JPS5821563A

JPS5821563A - 試料中の揮発性物質導入装置

Info

Publication number: JPS5821563A
Application number: JP12088281A
Authority: JP
Inventors: Masami Matsui; 松居　正己
Original assignee: Shimadzu Corp; Shimazu Seisakusho KK
Current assignee: Shimadzu Corp; Shimazu Seisakusho KK
Priority date: 1981-07-31
Filing date: 1981-07-31
Publication date: 1983-02-08

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】この発明は、試料中に含有される揮発性物質をガスクロ
マトグラフ等に導入するときに使用する試料中の揮発性
物質導入装置に関する。

プラスチック、印刷物イン中、塗料等のような試料中に
含有される例えば有機溶剤の如き揮発性物質をガスクロ
マトグラフ等により分析するとき、従来はヘッドスペー
ス法により揮発性物質を採取してガスクロマトグラフ等
に導入するのが一般的でａつえ。すなわち、三角フラス
コ内に試料を入れてゴム栓などで密閉し、その三角フラ
スコを適当な温度に加温後、試料上方のフラスコ内空間
（ヘッドスペース）のガスを注射器で採取し、ガスクロ
マトグラフ等に導入してい友。

しかし、この操作は煩雑で時間を要し、かつ発生した揮
発性物質の一部しか分析に付すことができない欠点があ
った。

操作性を改良するために装置化したものも市販ｇｆＬ？
Ｉｎ、６　（例えｌｄ米ｊ５Ｐ１！、ＢＫＸＮ−ＥＬＭ
Ｒｎ社−ヘッドスペースサンプラー）が、やは）発生し
丸揮発性物質の一部しか分析に付せなかった。

この発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、試
料から発生した揮発性物質のほとんど全量をガスクロマ
トグラフ等に導入することができる新規な装置を提供す
るものである。

すなわち、この発明は、液体又は固体の試料が導入され
る試料室とその試料から揮発性物質を揮発させるための
試料加熱手段とからなる試料加熱部、前記揮発性物質を
吸着補集する吸着剤が充填された吸着剤室とそ？−に吸
着補集された揮発性物質を再揮発させるための吸着剤加
熱手段とからなる補４ｍｌ、前記再揮発された揮発性物
質をガスクロマトグラフに導入するために前記補集部を
ガスクロマトグラフの分析流路に着脱自在に連結しうる
連結部、νよび―紀揮発性物質を移送するためにキャリ
アガスを試料加熱部、補集部、連結部の願に流通させる
キャリアガス供給手段を具備してなる試料中の揮発性物
質導入装＋１１提供するものである。

以下、図に示す実施例に基いて、この発明を詳説する。

第１図に示す（１）は、この発明の揮発性物質導入装置
の一実施例である。試料加熱部（２）、補集部（８１連
結部（４）２よびキャリアガス供給子Ｒ（５）の四つの
部分からな９、中ヤリアガス供給手段（５）を除く三つ
の部分は、全体としてあたかも注射器のように構成され
ている。もつともピストンは無く、代りにキャリアガス
供給口（１）を有するゴムセプタム（６）が嵌着されて
いる。

試料加熱部（２）は、注射器のシリンダのような形状の
ガラス管（８）の前半部分に形成され、試料室（９）と
試料加熱手段（至）とからなるものである。

補集５（３）は、前記ガラス管（８）の後半部分に形成
さｎ１ポーラスポリマービーズや活性炭のごとき吸着剤
（ロ）が充填された吸着剤室（至）と吸着剤加熱手段−
とからなっている。ただし吸着剤加熱手Ｗ１面は、繭記
試料加熱手段曽がスライドしてき九ものであや、実体は
試料加熱手段曽そのものである。

試料加熱部（２）と補集部（３）とはグラスウール（至
）で区画さ几ている。

連結部（４）は注射針であり、ガスクロマトグラフ０の
試料導入部（Ｉ）のゴムセプタム０に挿脱自在である。

キャリアガス供給手段（６）は、前記キャリアガス供給
口（７）に連結されたパイプ（ロ）と、三方コックに）
と、キャリアガス供給源部員とからなっている〇キャリ
アガス供給置部−は、もともとガスクロマトグラフ０が
備えている中ヤリアガス供給源を利用し丸ものであり、
三方コック（２）はこの利用のための切換を行うもので
ある。

分析に際しては、試料が固体の場合、第２図（ａ）に示
すように、ガラス製のチューブ四の一方の開口をグラス
クール四でふさぎ、内部に試料片ｎｔ−詰めてカプセル
四とし、試料が液体の場合、１ｌＥ２図（切に示すよう
に、ガラス製チューブに）の内面に試料液体■をコーテ
ィングして試料カブ七ル曽とする。そしてその試料カプ
セル−又は−を、試料加熱部（＝）のゴムセプタム（・
）を取り外し、試料室（９）内に入れる。このとき三方
コック（至）は第１図破線で示す流路にしてｐ〈。

それからゴムセプタム（６）をガラス管（８）に嵌着し
て密閉し、連結５（４）をガスクロマトグラフ０のセプ
タ゛ム（りに挿入し、三方コック（２）を第１図実線て
示す流路に切換える。

ことで試料加熱手段＠を作動させて試料カプセル四又は
＾を加熱すれば、試料から揮発性物質が分離され、中ヤ
リアガスによって補集［３）に移送され、そζで吸着剤
（ロ）に吸着補集されるっ上記補集を所定時間行ったの
ち、試料加熱手段曽を補集部（騰貴へスライドし、吸着
剤加熱手段ｉとして吸着剤Ｑｌを加熱する。そうすると
、吸着剤に吸着されていた揮発性物質が再び脱離され、
キャリアガスにより移送され、連結部（４）を介してガ
スクロマトグラフ０に導入されることになる。

導入され九連発性物質は、通常のごとく、カラム（ｑで
分離され、検出ａ０で測定される。

第８図両向に示すものは、ト記装置（１）を用いて家具
に塗られてい友塗料を分析した結果のクロマトグラムで
ある。両は塗布後１逓間の歯科を分析したもの、に）は
塗布後６ケ月の塗料を分析したものである。吸着剤はポ
ーラスポリマービーズを用い、試料の加熱は１００℃に
て８分間行い、その後、吸着剤を１００℃で加熱して揮
発性物質をガスクロマトグラフに導入した。

変杉実織例としては、試料加熱部（２）と補集部（３）
の両方に別個の加熱手段をｗＩえたもの、キャリアガス
供給口（７）をガラス管（８）Ｄ試料加熱部（２）側の
管壁に設けたもの、ゴムセプタム〈６）を葭通して支持
棒を設けるとともにその支持棒の試料室（９）内の先端
に試料ボートを取り付けてこの試料ボートに試料倉入れ
るようにしたもの等が挙げられる。

以上説明したように、この発明の装置によれば、試料か
ら発生した揮発性物質はほぼ全臆が補集されてガスクロ
マトグラフに導入されるから、試料中の微量の揮発性物
質でも光分に分析することがｃＩＴ能になる。ま九、極
めて微量の揮発性物質の場合でも、試料量を多くして補
集部で濃縮することができるから、充分な分析を行うこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の試料中の揮発性物質導入装置の一実
施例の構成説明図、第２図は試料カプセルｏ＊ｔｉｉ説
明図、第３図線第１図に示す装置を用いた分析例のクロ
マトグラムである。（１）・−・試料中の揮発性物質導入装置、（２）・・
・試料加熱部、　　（３）・・・補集部、（４）、・、
連結部、　　　　　（５）・・・キャリアガス供給手段
、（９）・・・試料室、　　　　ｏＱ・・・試料加熱手
段、（ロ）・・・吸着剤、　　　　（２）・・・吸着剤
室、瞬幽・・・試料カプセル、ｔｏｒ−・・ガスクロマ
トグラフ、（Ｉ）・・・試料導入部、　　向セプタム。 αｑ・・・赦着剤加熱手段。特許出願人　　株式金社島津製作所

Claims

【特許請求の範囲】１、液体又は固体の試料が導入される試料室とその試料
から揮発性物質を揮発させる丸めの試料加熱手段とから
なる試料加熱部、前記揮発性物質を吸着補集する吸着剤
が充填された吸着剤室とそこに吸着補集された揮発性物
質を再揮発させる丸めの吸着剤加熱手段とからなる補集
部、前記再揮発された揮発性物質をガスクロマトグラフ
に導入するためＫ１１ｌＦ！補集部をガスクロマトグラ
フの分析流路に着脱自在に連結しうる連結部、νよび前
記揮発性物質を移送する丸めにキャリアガス【試料加熱
部、補集部、連結部の頓に流通させる今ヤリアガス供給
手段を具備してなる試料中の揮発性物質導入装置。