JPS58214516A - 炭素繊維前駆体糸条パツケ−ジの製造方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体糸条パツケ−ジの製造方法Info
- Publication number
- JPS58214516A JPS58214516A JP9630682A JP9630682A JPS58214516A JP S58214516 A JPS58214516 A JP S58214516A JP 9630682 A JP9630682 A JP 9630682A JP 9630682 A JP9630682 A JP 9630682A JP S58214516 A JPS58214516 A JP S58214516A
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- winding
- drying
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維前駆体糸条パッケージの製造方法に係
り、特に巻き姿が良く、かつ単糸間の擬似融着が防止さ
れた糸条パッケージの製造方法に関するものである。
り、特に巻き姿が良く、かつ単糸間の擬似融着が防止さ
れた糸条パッケージの製造方法に関するものである。
アクリル系重合体の溶液を凝固浴中に紡出し延伸後水洗
して、あるいは水洗後延伸して乾燥緻密化後、これを巻
き上げて炭素繊維前駆体糸条パッケージを製造すること
は広く知られている。炭素繊維を製造するにはこの前駆
体系条パッケージから糸条を解舒し、耐炎化処理及び炭
化処理を行なうものである。寸だ、これを更に高温で処
理して黒鉛化繊維を得ることもできるが、本発明におい
てはこの炭素化繊維及び黒鉛化繊維を総称して炭素繊維
と称する。
して、あるいは水洗後延伸して乾燥緻密化後、これを巻
き上げて炭素繊維前駆体糸条パッケージを製造すること
は広く知られている。炭素繊維を製造するにはこの前駆
体系条パッケージから糸条を解舒し、耐炎化処理及び炭
化処理を行なうものである。寸だ、これを更に高温で処
理して黒鉛化繊維を得ることもできるが、本発明におい
てはこの炭素化繊維及び黒鉛化繊維を総称して炭素繊維
と称する。
炭素繊維を製造する方法は前駆体糸条を巻取ることなく
、連続して焼成工程へ供する方法もあるが、本発明は前
駆体糸条をパッケージに巻き上げて高強伸度炭素繊維を
経済的に製造する方法に関するものである。
、連続して焼成工程へ供する方法もあるが、本発明は前
駆体糸条をパッケージに巻き上げて高強伸度炭素繊維を
経済的に製造する方法に関するものである。
炭素繊維、特に高強度の炭素繊維を得るためには極めて
きびしい条件の耐炎化工程、炭化工程を経る必要があり
、糸条は各単糸毎にバラバラに開繊されかつ全体として
は適度の収束性を有している必要がある。たとえば糸条
の収束性が悪いと焼成工程においてパッケージ解じょ時
に単糸割れが生じ、ガイドのしごきにより毛虫状の糸玉
を形成しローラ巻き付きを生じやすい。
きびしい条件の耐炎化工程、炭化工程を経る必要があり
、糸条は各単糸毎にバラバラに開繊されかつ全体として
は適度の収束性を有している必要がある。たとえば糸条
の収束性が悪いと焼成工程においてパッケージ解じょ時
に単糸割れが生じ、ガイドのしごきにより毛虫状の糸玉
を形成しローラ巻き付きを生じやすい。
また、隣接する素条が互いに交絡し合って糸切れを起こ
したり毛羽を生ずる結果となる。一方、単糸間で融着あ
るいは擬似融着を起こして開繊性が悪くなっていると各
単糸で均等な耐炎化が進まないばかりでなく、接着が生
じ、これらの部分は繊維の欠陥として強度むら等を起こ
す原因となる。
したり毛羽を生ずる結果となる。一方、単糸間で融着あ
るいは擬似融着を起こして開繊性が悪くなっていると各
単糸で均等な耐炎化が進まないばかりでなく、接着が生
じ、これらの部分は繊維の欠陥として強度むら等を起こ
す原因となる。
本発明者らは上述の欠点を解消するため検討した結果、
本発明に至ったものである。したがって、本発明の目的
は単糸間の擬似融着かなく、かつ巻き姿が良く、パッケ
ージからの解じょ性の良い炭素繊維前駆体糸条パッケー
ジの製造方法を提供するものである。
本発明に至ったものである。したがって、本発明の目的
は単糸間の擬似融着かなく、かつ巻き姿が良く、パッケ
ージからの解じょ性の良い炭素繊維前駆体糸条パッケー
ジの製造方法を提供するものである。
本発明の構成は少なくともアクリロニトリル９２重量％
を含有するアクリル系重合体溶液全紡糸、延伸、乾燥緻
密化後、緊張下で空気処理することにより、単糸全開繊
させ、かつＣＦ値が２０〜５０の値になるまで絡合させ
たのち、巻上げることを特徴とする炭素繊維前駆体糸条
パッケージの製造方法である。
を含有するアクリル系重合体溶液全紡糸、延伸、乾燥緻
密化後、緊張下で空気処理することにより、単糸全開繊
させ、かつＣＦ値が２０〜５０の値になるまで絡合させ
たのち、巻上げることを特徴とする炭素繊維前駆体糸条
パッケージの製造方法である。
以下、本発明の詳細と好ましい態様について本発明に使
用するアクリル系重合体はアクリロニトリルが９２重量
化以上からなる重合体である必要がある。したがって、
アクリロニトリルのホモポリマーであっても良いが８重
量％以内で他のコモノマーと共重合されていてもよい。
用するアクリル系重合体はアクリロニトリルが９２重量
化以上からなる重合体である必要がある。したがって、
アクリロニトリルのホモポリマーであっても良いが８重
量％以内で他のコモノマーと共重合されていてもよい。
コモノマーとしてはアクリル酸のメチルエステル、エチ
ルエステル、メタクリル酸のメチルエステル、エチルエ
ステル、イタコン酸、アクロレイン、メタクロレイン、
ビニルスルフアン酸、アリルスルフォン酸、メタクリル
スルホン酸、等を挙げることができるが、好ましくはイ
タコン酸であり、好ましい共重合量は０．０１〜５重量
％である。
ルエステル、メタクリル酸のメチルエステル、エチルエ
ステル、イタコン酸、アクロレイン、メタクロレイン、
ビニルスルフアン酸、アリルスルフォン酸、メタクリル
スルホン酸、等を挙げることができるが、好ましくはイ
タコン酸であり、好ましい共重合量は０．０１〜５重量
％である。
アクリル系重合体溶液の溶媒は特に限定されないが、ジ
メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチル
アセトアミド、塩化亜鉛水溶液、硝酸等が使用できる。
メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチル
アセトアミド、塩化亜鉛水溶液、硝酸等が使用できる。
紡糸、延伸、水洗、乾燥等の条件は本発明において特に
限定されるものではないが、乾燥緻密化後、パッケージ
に巻き上げられる糸条には仕上げ油剤を実質的に付与し
ない場合に特に有効である。
限定されるものではないが、乾燥緻密化後、パッケージ
に巻き上げられる糸条には仕上げ油剤を実質的に付与し
ない場合に特に有効である。
この仕上げ油剤としては、通常ポリブテン系などの油剤
が使われ、緻密化後の原糸に油剤を付与することにより
、原糸の収束性が向上し、巻上げ安定性、焼成工程での
パッケージからの解じょ性は改良される。しかし、単糸
間の擬似融着が促進されること、また仕上げ油剤成分が
タール状物として糸上に残存することなどの結果、これ
らが破断欠陥要因になり、高強伸度炭素繊維を得られに
くくすることがわかった。この仕上げ油剤を付与しない
場合には、原糸の収束性が低下するため、特に本発明の
効果が顕著となる。
が使われ、緻密化後の原糸に油剤を付与することにより
、原糸の収束性が向上し、巻上げ安定性、焼成工程での
パッケージからの解じょ性は改良される。しかし、単糸
間の擬似融着が促進されること、また仕上げ油剤成分が
タール状物として糸上に残存することなどの結果、これ
らが破断欠陥要因になり、高強伸度炭素繊維を得られに
くくすることがわかった。この仕上げ油剤を付与しない
場合には、原糸の収束性が低下するため、特に本発明の
効果が顕著となる。
一方、糸条を延伸後、乾燥緻密化する前に工程油剤を付
与することは本発明においても好ましいことである。特
にシリコーン系の工程油剤を付与することは、高強伸度
炭素繊維を得る目的で有用であるが、更にこの場合には
仕上油剤を付与することなく本発明を実施することが、
操業上、高強伸度炭素繊維を得る上で有効である０ 空気処理の方法は５〜１０個の吹出し孔を有するリング
状エアノズルの中に糸条を走行させ連続的に処理する方
法が好捷しい。このとき、走行する糸条は緊張状態であ
る必要があり、少なくとも０．１ ｙ−７’ ｄの張力
が好ましく、更に好ましくはｏ、 ｉ〜０．５ ｙ ／
ｄの張力である０糸条に張力がかかつていないと繊維
が必要以上に絡み合い、糸切れを起こす可能性があり、
また、後述するＣＦ値を適切に保持するためにはｏ、
ｉｙ／ｄ以上の張力が好ましく、更に０．１〜０．６、
ｙ−／ｄの張力が好ましいのである。空気処理に使用さ
れる空気圧は１〜２ Ｋｇ ／ ｃｎｔが通常使用され
るが、このような空気処理を受けた糸条は完全に開繊さ
れ、更に糸条は各単糸が絡み合い、交絡する。そして単
糸が交絡することによって糸条は収束性を有するように
なる。
与することは本発明においても好ましいことである。特
にシリコーン系の工程油剤を付与することは、高強伸度
炭素繊維を得る目的で有用であるが、更にこの場合には
仕上油剤を付与することなく本発明を実施することが、
操業上、高強伸度炭素繊維を得る上で有効である０ 空気処理の方法は５〜１０個の吹出し孔を有するリング
状エアノズルの中に糸条を走行させ連続的に処理する方
法が好捷しい。このとき、走行する糸条は緊張状態であ
る必要があり、少なくとも０．１ ｙ−７’ ｄの張力
が好ましく、更に好ましくはｏ、 ｉ〜０．５ ｙ ／
ｄの張力である０糸条に張力がかかつていないと繊維
が必要以上に絡み合い、糸切れを起こす可能性があり、
また、後述するＣＦ値を適切に保持するためにはｏ、
ｉｙ／ｄ以上の張力が好ましく、更に０．１〜０．６、
ｙ−／ｄの張力が好ましいのである。空気処理に使用さ
れる空気圧は１〜２ Ｋｇ ／ ｃｎｔが通常使用され
るが、このような空気処理を受けた糸条は完全に開繊さ
れ、更に糸条は各単糸が絡み合い、交絡する。そして単
糸が交絡することによって糸条は収束性を有するように
なる。
本発明においてはこの糸条の交絡の程度を表わすＣＦ値
が２１．０〜６０の値になるように空気処理の条件を設
定する必要がある。ＣＦ値は糸条の種類にもよるが通常
、エアノズルの構造、エア圧、処理時間等で決定される
ものであるから、これらの条件を適宜選択することによ
ってＣＦ値を２０〜６０の範囲に設定することができる
。糸条のＣＦ値が２０未満の場合は交絡が少なく、収束
性が十分でないし、６０を越えると繊維物性が低下する
傾向にある。
が２１．０〜６０の値になるように空気処理の条件を設
定する必要がある。ＣＦ値は糸条の種類にもよるが通常
、エアノズルの構造、エア圧、処理時間等で決定される
ものであるから、これらの条件を適宜選択することによ
ってＣＦ値を２０〜６０の範囲に設定することができる
。糸条のＣＦ値が２０未満の場合は交絡が少なく、収束
性が十分でないし、６０を越えると繊維物性が低下する
傾向にある。
このようにして得られた糸条は収束性にすぐれているの
でパッケージとして巻上げたときの巻き姿が良好で、か
つ焼成工程に供するために糸条を解じょする際にも問題
なく安定して解じょでき、また隣接する糸条と絡合する
こともないのである。また、製糸工程で高速に処理でき
るため、高速で経済的な方法である。さらに、高強度の
炭素繊維を得る目的で工程油剤にシリコン系の油剤を使
用しても何ら支障がなくその意味で、高強度炭素繊維を
製造するプロセスとして適切であり、極めて有用である
。
でパッケージとして巻上げたときの巻き姿が良好で、か
つ焼成工程に供するために糸条を解じょする際にも問題
なく安定して解じょでき、また隣接する糸条と絡合する
こともないのである。また、製糸工程で高速に処理でき
るため、高速で経済的な方法である。さらに、高強度の
炭素繊維を得る目的で工程油剤にシリコン系の油剤を使
用しても何ら支障がなくその意味で、高強度炭素繊維を
製造するプロセスとして適切であり、極めて有用である
。
以下、実施例を挙げて本発明の効果を具体的に説明する
。
。
ここで本発明にいうＣＦ値とは以下に述べる測定法によ
って求められるプレカーサの集束性の度合を示す値であ
る。
って求められるプレカーサの集束性の度合を示す値であ
る。
［ＣＦ値の測定法］
長さ約１００ｃｒｎの繊維の一端ｋ ｃｍ 学位の物権
の上端に固定し、下端は繊維のデニールの０．２倍に等
しいグラム数のおもりを下げる（ただしおもりは５００
デニールを越える場合は１００）とする）。固定点の下
０．５〜１、ＯｍＯｍ指物で少なくともフィラメント総
数の１／３が片側にあるように糸条をわけフックをさし
こむ。このフックは単糸デニールの２．５倍と同じグラ
ム数のおもさにする。フックが糸にひっかかるまで落下
させ、分離開始点から静止点までの距離りをよみとる。
の上端に固定し、下端は繊維のデニールの０．２倍に等
しいグラム数のおもりを下げる（ただしおもりは５００
デニールを越える場合は１００）とする）。固定点の下
０．５〜１、ＯｍＯｍ指物で少なくともフィラメント総
数の１／３が片側にあるように糸条をわけフックをさし
こむ。このフックは単糸デニールの２．５倍と同じグラ
ム数のおもさにする。フックが糸にひっかかるまで落下
させ、分離開始点から静止点までの距離りをよみとる。
このテスト’にサンプルをかえて１００回くりかえしＬ
の上下２０％づつを省き、残りの平均値をサンプルの代
表値Ｍとする。
の上下２０％づつを省き、残りの平均値をサンプルの代
表値Ｍとする。
ＣＦ値は１００をｍ単位のＭの値で割った値である。
実施例１
アクリロニトリル糸共重合フィラメント（６０００フイ
ラメント）を紡出し、凝固、水洗、前延伸し、水浴性シ
リコーン系の工程油剤を付与した。引続き乾燥し、後延
伸した後、仕上げ油剤を付与することなく、２０朋φの
リング状エアノズルに糸条全通し、張力検出方式のスピ
ンドルドライブワインダに１５０ ｍ ／ ｍｔｎで６
０００デニールの原糸として巻上げた。エアノズルには
１朋φ、６ケのエア噴射孔がそれぞれリング中心をわず
かにはずれた方向に向かってあけられている。エアノズ
ルの前後に、ガイドロールを設け、空気処理長’ｒ２ｏ
ｚ、巻上げ張力を６００ｙ−とじ、捷た空気圧を１．５
Ｋｇ／ ｃｒｔｔでエア処理を行なった。エア処理を
行なわない場合、巻上げパッケージは、端面にクルミラ
生じ易く、巻上時、巻きくずれを生ずることもあった。
ラメント）を紡出し、凝固、水洗、前延伸し、水浴性シ
リコーン系の工程油剤を付与した。引続き乾燥し、後延
伸した後、仕上げ油剤を付与することなく、２０朋φの
リング状エアノズルに糸条全通し、張力検出方式のスピ
ンドルドライブワインダに１５０ ｍ ／ ｍｔｎで６
０００デニールの原糸として巻上げた。エアノズルには
１朋φ、６ケのエア噴射孔がそれぞれリング中心をわず
かにはずれた方向に向かってあけられている。エアノズ
ルの前後に、ガイドロールを設け、空気処理長’ｒ２ｏ
ｚ、巻上げ張力を６００ｙ−とじ、捷た空気圧を１．５
Ｋｇ／ ｃｒｔｔでエア処理を行なった。エア処理を
行なわない場合、巻上げパッケージは、端面にクルミラ
生じ易く、巻上時、巻きくずれを生ずることもあった。
また、焼成時の解じょでは糸がバラケ易く、ガイド通過
時に毛虫状の糸玉を発生し、糸切れし易いばかりでなく
、隣接ラインの糸条と絡み毛羽を生じ易かった。さらに
、得られた炭化糸のストランド物性は、強度３８０にり
／ 、ｊ１伸度１．６％であった。
時に毛虫状の糸玉を発生し、糸切れし易いばかりでなく
、隣接ラインの糸条と絡み毛羽を生じ易かった。さらに
、得られた炭化糸のストランド物性は、強度３８０にり
／ 、ｊ１伸度１．６％であった。
エア処理を行なった場合は、巻上げ安定性が良くクルミ
もなかった。原糸のＣＦ値は３０であった。また焼成時
の操業安定性も良好であり、毛羽もなかった。さらに得
られた炭化糸のストランド物性は強度４６０ Ｋｇ ／
ｍｍ２、伸度１．８％と高レベルであった。なお、ポ
リブテン系の仕上油剤を付与した場合、エア処理なして
の炭化糸のストランド物性は、強度３５０ Ｋｇ ／
ｍｍ 、伸度１．５％であり、エア処理布！１１ （Ｃ
Ｆ値４５）では強度４００Ｋｇ／ｒｎＡ、伸度１．７％
であった。
もなかった。原糸のＣＦ値は３０であった。また焼成時
の操業安定性も良好であり、毛羽もなかった。さらに得
られた炭化糸のストランド物性は強度４６０ Ｋｇ ／
ｍｍ２、伸度１．８％と高レベルであった。なお、ポ
リブテン系の仕上油剤を付与した場合、エア処理なして
の炭化糸のストランド物性は、強度３５０ Ｋｇ ／
ｍｍ 、伸度１．５％であり、エア処理布！１１ （Ｃ
Ｆ値４５）では強度４００Ｋｇ／ｒｎＡ、伸度１．７％
であった。
実施例２
実施例１で空気処理長、圧空圧、巻上げ張力およびエア
ノズルを変更することにより、エアによる開繊および収
束度合すなわちＣＦ値を変更した時の巻上げ安定性、焼
成での解じょ性と走行安定性、および炭化糸の強度を測
定し、表１の結果を得た。
ノズルを変更することにより、エアによる開繊および収
束度合すなわちＣＦ値を変更した時の巻上げ安定性、焼
成での解じょ性と走行安定性、および炭化糸の強度を測
定し、表１の結果を得た。
表１の結果からＣＦ値が１０のものでは巻上げ安定性、
焼成安定性、強度共に悪く、ＣＦ値が６０を越えると特
に炭化糸の強度が低下しだすことがわかる。
焼成安定性、強度共に悪く、ＣＦ値が６０を越えると特
に炭化糸の強度が低下しだすことがわかる。
表 １
特許出願人 東し株式会社
Claims (1)
- 少なくとも９２重量％のアクリロニトリルを含有するア
クリル系重合体の溶液全紡糸、延伸、乾燥緻密化後、緊
張下で空気処理することにより単糸を開繊させ、かつＣ
Ｆ値が２０〜６０の値になるまで絡合させた後、巻上げ
ることを特徴とする炭素繊維前駆体糸条パッケージの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9630682A JPS6059323B2 (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | 炭素繊維前駆体糸条パツケ−ジの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9630682A JPS6059323B2 (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | 炭素繊維前駆体糸条パツケ−ジの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58214516A true JPS58214516A (ja) | 1983-12-13 |
| JPS6059323B2 JPS6059323B2 (ja) | 1985-12-24 |
Family
ID=14161340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9630682A Expired JPS6059323B2 (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | 炭素繊維前駆体糸条パツケ−ジの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6059323B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010001597A (ja) * | 2009-09-29 | 2010-01-07 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 複数炭素繊維束巻取体の製造方法 |
-
1982
- 1982-06-07 JP JP9630682A patent/JPS6059323B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010001597A (ja) * | 2009-09-29 | 2010-01-07 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 複数炭素繊維束巻取体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6059323B2 (ja) | 1985-12-24 |
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