JPS58213610A - 炭素材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はプレスにより成形して得られる生成形品の誘導
加熱による炭素材の製造方法に関するものである。

本発明によって得られる炭素材は、メカニカルシール１
バツキング等の機械用、放電加工用電極等の電気用、鋳
型、ルツボ、ヒーターなどの耐熱用、化学用、半導体用
、あるいは原子力用などの広範囲の分野で使用できるも
のである。

従来の炭素材の製造方法は、骨材コークスとバインダー
ピッチを加熱捏混して得られた捏混物などの次素前駆体
をモーμドあるいはラバープレスでプロツクに成形し、
リードハンマー炉、トンネル炉などの一次焼成炉で１２
００’Ｃまで加熱後、冷却し再度アチェソン式炉内で約
２８００〜８０００°Ｃの温度で加熱し黒鉛化する方法
であった。そして、このようにして黒鉛化された製品は
、冷却後黒鉛化された状態の角材あるいは円柱材から必
要に応じてそれぞれの用途に応じた製品形状に加工され
ていた。

また特に高純度の炭素材が必要な場合は、黒鉛化後ある
いは加工後に脱灰処理をしていた。

しかしながら、従来法においては、次に挙げる様な問題
点かあった。

従来法で炭素材を製造する場合、長期の製造日数を要す
るのでその８０％までが一次焼成及び黒鉛化の加熱処理
で費やされていた。

また、アチェソン式炉により黒鉛化する場合、炉内温度
差による素材内の特性のパラツキはどうしてもさけられ
ず、加工物の品質の均一性を確保する仁とは困難であっ
た。他方大型の加工品を得るためには、より大型の角形
あるいは円柱形の素材が必要であり、製造日数、品質、
収率等により一層の問題があった。

このようにして製造された炭素材から製品に加工する場
合、その必要とする部分は一部であり大半は加工クズと
して捨てられており、省エネルギー、コストの面からも
改善の必要があった。

ここで、従来法において炭素材の加熱を一次焼成と、黒
鉛化に分割している理由としては炭素化と黒鉛化のメカ
ニズムの違いが上げられ、それぞれのメカニズムに合っ
た加熱方法がとられている。

このうち炭素化の加熱処理では、６００℃までの粘結剤
の炭化が行なわれる化学反応領域においては、均一に徐
々に加熱をしないとこの間に素材の破壊あるいは、組織
の不均一化が起ると考えられており、この加熱には、コ
ントロールが容易に行なえるトンネル炉又はリードハン
マー炉等が用いられてきた。

一方、黒鉛化は脚素から黒鉛に構造変化が起る領域であ
るが、構造変化のための必要エネルギー量は大きく高温
が必要である。

この加熱方法として、アチェソン炉が用いられてきた。

素材間に炭素粒を詰め炭素粒の抵抗発熱により、高温を
得る方法であるが、発熱部の厚み及び充填の不均一さの
ため、−次焼成炉のような温度コントロールは難しく、
−次焼成の加熱方法としては適さなかった。

従来この２つの工程において、炭素化で約８２００　Ｋ
ＷＨ／　ｔｏｎ　２週間、黒鉛化で約６６００　ＫＷＨ
／１ｏｎ８週間程度の電力及び日数を必要としていた。

よってこの両者の融合と、黒鉛化のコントロール性を向
上させることは炭素材を製造する上で重要なことであり
、従来技術を改善することが望まれていた。

本発明はかかる問題点を解決するため、各種のプレスに
より成形後、生成形体を誘導加熱炉によシ加熱する方法
を提供することを目的とするものである。

ここにいう誘導加熱どは、コイル内に炭素材を置き、コ
イ／Ｉ／に電流を流した時に生じる交番磁界によって、
炭素材内に発生する電流を用いて炭素材を加熱する方法
である。

誘導炉による加熱においては何故−次焼成及び黒鉛化が
容易に行なえるのかＫついて説明する。

生成形品の電気比抵抗は１ｏｏｏｏμオーム・値以上で
あるため、直接誘導加熱を行なうＫは、エネルギー効率
が悪いため、誘導体を加熱することにより、間接的に生
成形体を加熱する方法が考えられる。この誘導体は、２
０００°Ｃ以上の高温まで処理温度を上げる場合は、黒
鉛がよい。その理由は導電体を使用する場合、発熱部は
導電体であるが、その発熱量は、導電体の電気比抵抗、
透磁率、インバーターの周波数等から決定される最適肉
厚により導電体における発熱量は、投入電力によって容
易にコントロールできるからである。よって戻素化の様
な微妙な温度コントロールを必要とする温度領域内にお
ける加熱も十分性なえることになる。一方黒鉛化のため
の必要エネルギーは、容易に投入でき、周囲から均等に
加熱されるため、素材の均一性も向上し、より大型のも
のがきわめて短時間で加熱でき、生産性アップ、省エネ
ルギに大きな効果をもたらすものである。

以下本発明を具体的に説明する。

本発明に使用される脚素前駆体は、石油系あるイハ、石
灰系の骨材コークスとバインダーピッチを加熱捏混して
得られた捏混物及び、ピッチ類の抽出操作によって得ら
れる要素前駆体は、モールドブレス、あるいは、ラバー
プレスなどの各種のプレスにより成形される。また、プ
レスによね成形される成形体の形状は、製造日数の短縮
化あるいは、−次焼成後及び黒鉛化後の加工手間、さら
には製造コストを考えた場合、直接製品形状に成形した
方が良い。

しかしながら、プレスによる成形の場合、−次焼成、黒
鉛化後の製品の精度が寸法に対して約２％位の誤差は必
然的に生じることになし、これ以−ヒの精度が必要な場
合は、−次焼成、黒鉛化後に加工する必要があり、この
加工代を加えた形状に成形した方がよい。

ま九、製品が空洞部を有する場合は、あらかじめ空洞部
を設けておけば、空洞内部にも導電体を挿入し、内部か
ら又は外部からめるいは内外部の両方から加熱すること
ができ、内外部両方から加熱すれば、より短時間に均一
に加熱できるので有利である。

成形品と導電体の間は、エネルギー効率の点からは、何
も入れずに空間にした方が良いのであるが、自立の難し
い製品形状の場合は、その保持用として又は特に膨化過
程での電源のコントロール゛　の精度以上の微妙なコン
トロールを必要とする場合は緩衝材的な役割を果すこと
を考慮すれば、空洞部に炭素粒を充填した方が有利であ
る。

スを炉外に追い出し、炉内での分解ガス濃度を調である
。

不活性ガスの炉内における均一分散は、炭素粒が生成品
と導電体の間に充填されていた方が良好となり、均一な
濃度となる。

そして黒鉛化と同時に脱灰処理も行なおうとする場合は
、加熱途中の２０００℃以上において、不活性ガスから
、ハロゲンガスに切り換えて通じること罠より容易に脱
灰処理することができる利点がある。

誘導加熱炉は、アチェソン炉の様な長方形の炉ではなく
、例えば円筒形や多角形などの形状の炉であるため、炉
内へのガスの供給及びガスの回収は、容易に行なえる利
点がある。

加熱後の放冷は、アチェソン炉に比較した場合、短時間
の加熱であるためその蓄熱量は少ないため、そのままで
も冷却時間は短いが、より速く冷却するためには、炉内
に不活性ガスを通じ、強制的に冷却できる、アチェソン
炉に比較して約７分の１の加熱処理時間に短縮すること
ができる利点があ加工を行なうことにより製品となり、
加工所要工数及び加工所要時間を大幅に短縮できる利点
がある。

次に本発明の実施例について説明する。

実施例 平均粒径１５ミクロンの骨材コークス１００部に対し、
コールタールピッチ５６部をニーダ−で加熱捏混した後
、このようにして得られる捏混物を粉砕し得られる炭素
前駆体をラバーバックに充填しラバープレスに上り面圧
Ｌ　８　ｔｏｎ、／−４にて成形した。その結果外径９
００φ關、内径６５０φ闘×１８００７ｔｌＬ１１の円
筒形成形体を得た。このようＫして得られた成形体は、
誘導加熱炉のコイル内の厚み７０顛の黒鉛製のスリーブ
内に入れて置き、その周りを断熱材で覆った後、１キロ
ヘルツ、８００ＫＷのサイリスターインバーター電源に
よす―−餘冊奪血社考、２８００℃まで加熱し、黒鉛化
し・た後冷却ガスで急冷した。このようＫして得られた
炭素材の加熱冷却時間及び物性的などの結果について比
較例と共に下記の表に示す。

（比較例１） 実施例と同様にして得られた成形品を、トンネル炉式−
次焼成炉に入れ、１４日間で１２００℃まで加熱後、冷
却し、アチェソン炉に従来法と同様に炭素粒と共に炉詰
めし、断熱材で覆った後、１０００ＫＷの直流電源によ
り２００℃／時の昇温速度で２８００℃まで加熱し黒鉛
化した。黒鉛死後自然放冷をした。得られた黒鉛材には
クラックが生じていた。エネルギー原単位、加熱及び冷
却等の総所要時間物性値の結果について下記の青に本発
明の実施例と比較して示す。

表 上記の表からも明らかな如く、本発明によれば炭素材の
製造所要総時間を従来のそれの約４分の１に短縮するこ
とができ、さらＩＩＣ／ｄｔｌｅ素材の均一な物性、す
なわち品質のバラツキのきわめて少ないものを得ること
ができる。

特許出願人 揖斐川電気工業株式会社 代表者多賀潤一部

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、要素前駆体をプレスにより成形して得られる生成形
   品とその外観周辺部で導電体と隣接し誘導加熱炉内で加
   熱することを特徴とする、炭素材の製造方法。 ２、生成形品が製品形状に成形されている仁とを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の炭素材の製造方法。 ８、生成形品が製品形状に加工代を加えた形状であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１〜２項記載の炭素材
   の製造方法。 ４、生成形品を導電体内において加熱することを特徴と
   する特許請求の範囲第１〜８項記載の炭素材の製造方法
   。 ６、生成形品が少なくとも空洞部を有する形状であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項記載の炭素材
   の製造方法。 ６、生成形品の外周部又は空洞部内に導電体を装入して
   誘導加熱することを特徴とする特許請求の範囲第１〜６
   項記載の炭素材の製造方法。 ７、生成形体と導電体との間に空間部を設けることを特
   徴とする特許請求の範囲第１〜６項記載の炭素材の製造
   方法。 ８、生成形体と導電体の間に炭素粒を充填することを特
   徴とする特許請求の範囲第１〜６項記載の炭素材の製造
   方法。 ９、加熱中に誘導加熱炉内に不活性ガスを通ずる仁とを
   特徴とする特許請求の範囲第１〜８項記載の炭素材の製
   造方法。 １０、加熱中に誘導加熱炉内にハロゲンガスを通ずるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１〜９項記載の炭素材
   の製造方法。 １１、　誘導加熱炉内で生成形品を加熱黒鉛化後、炉内
   に不活性ガスを通じて冷却することを特徴とする特許請
   求の範囲第１〜１０項記載の炭素材の製造方法。 １２、プレスがラバープレス又はモールドブレスである
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１−１’ｉ項記載の
   炭素材の製造方法。