JPS58213176A - クリプトン及びキセノンの製造の為の空気分離方法 - Google Patents

クリプトン及びキセノンの製造の為の空気分離方法

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JPS58213176A
JPS58213176A JP58090114A JP9011483A JPS58213176A JP S58213176 A JPS58213176 A JP S58213176A JP 58090114 A JP58090114 A JP 58090114A JP 9011483 A JP9011483 A JP 9011483A JP S58213176 A JPS58213176 A JP S58213176A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、各種ガス製造の為、特にはクリプトン及びキ
セノンの製造の為精留による空気の極低温分離に関係す
る。
クリプトン及びキセノンガスは、最近では、部分的には
エネルギー価格の増大に白り、その需要量における増大
がみられている。クリプトンは現在電球パルプの放射効
率増大の為その充填ガスとしてまた二重ガラス窓等の用
途用の絶縁材として使用されている。キセノンは電球充
填ガス及び改善されたＸ線装置において使用されてきた
。
クリプトン及びキセノンの主たる源泉は大気である。大
気は約ｔ　１　ｐｐｍのクリプトン及び約０．０９ｐｐ
ｍのキセノンを含有している。一般に、クリプトン及び
キセノンは、空気を酸素、窒素、アルゴンのような成分
に分離する総合的な空気分離プロセスのｉ１１！物とし
て空気から回収される。
副生的にクリプトン及びキセノン全回収する多数の総合
空気分離法が知られている。しかし、こうした既知の方
法はいずれも、効率或いは安全性のような幾つかの面で
欠点を有する。
例えば、一つの知られた方法は、従来型式の２段塔式空
気分離プラントに併設しての側塔を使用し、ここではク
リプトン及びキセノンは液体＋、＋Ｌｆ中に濃縮され、
その後フラッシュ蒸発されそしてこれら希ガス回収の為
吸着剤に通される。このシステムの欠点は、吸着剤が加
温により再生される時吸着剤により幾らかの酸素及び炭
化水素が保留されていることにより生ずる安全上の問題
である。
また別の欠点は、側塔の塔底再沸器を作動するのに供給
空気を使用しているため、主空気分離プラントに操業上
の負担をかけることである。
また別の方法は、米国特許第４７５１．９５４号に記載
されている。この方法は、側塔における降下液を主空気
分離プラントの主凝縮器に戻し、斯くして側塔の塔底液
を供給空気により再肺する必７要性を回避する。しかし
、この方法は、主空気分離プラント酸累液の炭化水素濃
度を増加し、従って著しく増大せる安全上の危険を生み
だす。
また別の方法が米国特許第４５９６，４７１号に記載さ
れている。この方法ば液体酸素流れ中にクリプトン及び
キセノンを濃縮しそして後置換塔において酸素とアルゴ
ンを置換する。アルゴンは主空気分屋プラントのアルゴ
ン区画から供給される。
この方法は、希ガス回収と汚染に敏感なことで知られる
アルゴン区画とを結びつけるという欠点を有する。しば
しば、これはアルゴン回収に所望されざる影響をもたら
す。
クリプトン及びキセノン回収プロセスの中心には、クリ
プトン及びキセノンが主たる大気成分ガスより低い蒸気
圧を持っている事実がある。これは、気−液向流蒸留法
において、クリプトン及びキセノンの濃度をその回収が
経済的に実用性のある点にまで増大することを可能なら
しめる。残念ながら、これら方法はまた主たる大気ガス
成分よりやはり低い蒸気圧に特性づけられる大気炭化水
素をも不可避的に濃縮し、従って爆発の危険性の増加を
招来する。大気からのクリプトン及びキセノンの有効な
回収を可能ならしめ、炭化水素濃度増加により呈される
危険性を回避し、そして主空気分離プラトンに操業上の
負担を課さない方法がきわめて所望されている。
従って、本発明の目的は、大気からクリプトン及びキセ
ノンを生成する為の改善方法を提供することである。
本発明のまた別の目的は、空気を酸素、窒素或いはアル
ゴンのような生成物に分離する従来からの空気分離方法
と両立しうる大気からクリプトン及びキセノンを生成す
る方法を提供することである。
本発明のまた別の目的は、主空気分離プラントに操業上
の負担を課すことなく大気からクリプトン及びキセノン
を生成する方法を提供することである。
本発明の更に別の目的は、炭化水素濃縮より生じる危険
性の増加を実質上回避しつつ大気からクリプトン及びキ
セノンを生成する為の方法を提供することである。
概要を述べれば、本発明は、大気圧を越える圧力にある
空気がある熱交換段において熱父換関係にある高圧塔及
び低圧塔において精留処理される空気分離方法において
、比較的高濃度のクリプトン及びキセノンを含有する留
分を製造する方法を提供せんとするものであって、本方
法は次の段階を包含する： （、）　　前記低圧塔から前記熱交挟設上方において取
出された、クリプトン及びキセノンを含有するガス状酸
素富化流れを第１塔底再沸器を備える希ガスストリッピ
ング塔に導入するｆＭ　Ｆｒａと、（ｂ）　　前記低圧
塔から前記ガス状酸素富化流れを取出した点より上方の
点において取出した液状０紫富化流れを前記希ガスス）
　Ｕッピング塔内に降下液体還流として希ガスストリッ
ピング塔の還流比が（Ｌ１〜Ｑ−５の範囲となるような
量において導入する段階と、 （ｃ）　　前記ガス状酸素富化流れからクリプトン及び
キセノンを降下液体還流中に抽出する段階と、（ｄ）　
　前記高圧塔から取出した第１凝縮用ガス状窒素富化流
れとの間接熱交換により前記第１再び器において前記液
体還流を部分的に揮化する段階と、 （、）　　段階（ｄ）からの生成凝縮窒素富化流れを前
記高圧基或いは低圧塔のいずれかに戻す段階と、（ｆ）
　　希ガスストリッピング塔から、クリプトン、キセノ
ン及び酸素を含みそしてクリプトン及びキセノンが前記
降下液体還流中のそれらの濃度より゛高い濃度で存在す
る液状第１希ガス流れを回収する段階と、 （ｇ）　　前記液状第１希ガス流れを第２塔底再梯器を
備える酸素置換基に導入する段階と、 （ｈ）　　前記高圧塔から取出されたガス状窒素流れを
酸素置換塔内に酸基の還流比が（１１５〜Ｇ、３５であ
るよう導入する段階と、 （ｉ）　　前記酸素置換基において前記液状第１希ガス
流れを前記ガス状窒素流れと接触下で通し、該液状第１
希ガス流中の酸素を窒素により禽撲する段階と、 （ｊ）　　段階（ｉ）の生成酸素含有ガス状窒素富化流
れを前記酸素置換基から回収しそしてそれを前記低圧塔
内に導入する段階と、 （ト）段階（ｉ）の生成窒素含有液状第１希ガス流れを
前記再沸器において前記高圧塔から取出された第２凝縮
用ガス状窒素富化流れとの間接熱交換により部分揮化す
る段階と、 （１）　　段階Ｃｋ）の生成凝縮窒素富化流れを前記低
圧基或いは高圧塔のいずれかに戻す段階と、に）　クリ
プトン、キセノン及び窒素を含有しそしてクリプトン及
びキセノンが前記液状第１希ガス流れ中のそれらの濃度
より高い濃度において存在する液状第２希ガス流れを回
収する段階。
用語「塔」とは、蒸留或いは分留塔（カラム）、即ち液
体及び蒸気相が塔内に設置される垂直方向に隔置された
一連のトレイにおいて或いは塔内に充填される充填物に
おいて両相を接触せしめる等によって向流的に接触され
て流体混合物の分離をもたらす接触用塔乃至帯域を意味
するのに使用される。蒸留塔の詳細については、マツフ
グロラーヒルブック社刊「ケミカル　エンジニアズ　ハ
ンドブック」第５編の第１５節「蒸留」第１３−３頁「
連続蒸留プロセス」を参照されたい。
「二段塔（複塔）」という用語は、高圧塔と低圧塔から
成り、高圧塔の上端が低圧塔の下端と熱交換関係にある
塔を意味する。二段塔のこれ以上の論議は、オックスフ
ォードユニバーシティプレス刊（１９４９年）４章「工
業的空気分離」及びマツフグロウヒル社刊（１９６／ｉ
、４）２３ＯＮ「低温システム」等に掲載されている。
「ストリッピング塔」とは、酸素中にクリプトン及びキ
セノンを濃縮する塔を云う。
「置換（交換）塔」とは、クリプトン−キセノン濃縮物
における酸素を窒素と置換する塔を怠豚する。
「還流比」とは、塔内での降下液体と上昇蒸気流量の比
率値を云う。
「塔底再沸器或いは塔底凝縮器」は、塔の底部において
降下液の少くとも一部を揮化するのに使用される熱交換
器を云う。
「平衡段」とは、その段を離れる蒸気及び液体が物質移
動平衡にあるような気液接触段を意味するのに使用され
る。一つの塔における実際の版数或いは充填高さの分離
能力は平衡段の数によって指定されうる。
本発明方法について図面を参照して説明する。
図面は、主空気分離プラントにおいて酸素、窒素及びア
ルゴンを生成しそして付帯的に追加塔においてクリプト
ン及びキセノンを生成するプ四セスの概略図である。従
来型式のそして周知の、アルゴン側塔を備える二段塔構
成について先ず説明しよう。これは、代表的な二段塔蒸
留システムであり、ここでは空気が高圧塔に送給されて
最初の分離が実施される。高圧塔は低圧塔と熱交換関係
にある。空気は低圧塔にも送給され、ここで追加的な分
離が実施される。このような二段蒸留塔システムは例え
ば求められる生成物純度に依存して広範な圧力条件下で
運転されうるけれども、一般に、低圧塔は１５〜３０　
ｐａｉｎの圧力で作動しそして高圧塔は約９０〜１５０
　ｐｓｉａの圧力で作グ」する。
大気圧を超える圧力下にある供給空気６１は高圧塔１０
に導入され、ここで酸素富化留分と屋素富化留分に分離
される。上昇する窒素冨、化蒸気→６２は低圧塔２０内
に位置づけられる主凝縮器７１に６４において通り、こ
こで凝縮して液体還流６５として高圧塔１０内に６６に
おいて通人する。同時に、その一部６７はＭｉ弁７９を
通過しそして液体還流として低圧塔に８０において通る
。
高圧塔における降下液体還流は富化酸素液体流れ６８と
して取出されそして膨張弁６９を通った後アルゴン塔３
０に７０において液体還流として流入する。
液体流れ７０は熱交換器７６において部分的に揮化され
そしてこの部分揮７化流れ７７は低圧塔に給入される。
低圧塔において流れ７７が給入された地点より低い水準
から抽出される蒸気流れ７４はアルゴン塔３０に導入さ
れ、アルゴン塔は給入物を粗アルゴン生成物１０５と液
体流れ７５とに分離し、後着は低圧塔に戻される。低圧
の空気供給物流れである流れ７８がまた低圧塔に導入さ
れる。この流れはプラント供給空気のうちプラント冷却
作用を生み出すのに使用されうる部分でありうる。供給
空気を戻り生成物及び廃棄流れに対して冷却しそして浄
化するのに一般に使用される空気過熱低減器区画は図示
されていないが、周知の構成の任意のものでよい。
低圧塔は、すべての入来流れを廃窒素８１、所望なら生
成物窒素８２そして所望なら生成物酸素に分離する。生
成物酸素は図示していないが低圧塔から主凝縮器直上に
おいて回収されうる。
既に述べたように、主プラントに対するこれらプロセス
段階は全般的に周知でありそして侠えは塔間での熱交換
に関係する僅かの変更点は多数存在するけれども、既述
した全体的プロセス段階は多くの工業操作において見出
されよう。これから、本発明の改善について詳述する。
クリプトン及びキセノンを含有する０９富化ガスの流れ
７２は、低圧塔から主凝縮器７１上方において取出され
そしてストリッピング塔４０に導入される。流れ７２は
好ましくは主≦縮器７１の直上から取出されそして好ま
しく（・コストリッピング塔４０の最下トレイ８７の下
側に導入される。
低圧塔からの液体酸素富化連節の流れはガス状酸素富化
流れ７２が抜出された点より上方から抽出されそして流
れ７３として希ガスストリッピング塔４０内に好ましく
は最上トレイ８８に送られる。液体流れ７６は好ましく
は主凝縮器７１上方約１〜５平衡段（代表的には１〜５
の実際の板数）から抽出されそしてもつとも好ましくは
主凝縮器７１上方第三平衡段（代表的には第６板）から
抽出される。希ガスストリッピング塔は一般に低圧塔が
作動する圧力において作動する。但し、流れ管路と関連
する若干の圧力降下は存在しよう。
両流れはストリッピング塔に導入されそして族基は塔還
流比がｃＬ１〜０．３であるよう、好ましくは１１５〜
［１Ｌ２５、もつとも好ましくは約０．２であるよう運
転される。この範囲内の還流比は、塔゛底液に入手しう
るクリプトン及びキセノンの実値部分を濃縮し、同時に
かなりの量の炭化水素、殊にメタンがガス状流れ８９と
共に除去されることを保証する為に必要とされる。
ストリッピング塔は、ガス流れからのクリプトン及びキ
セノンの実−買上すべてを液体に抽出する役目をなす。
ガス状生成物酸素８９はストリッピング塔の塔頂から取
出される。この液体は塔底再沸器或いは塔底凝縮器８６
において凝縮用蒸気との熱交換により塔底部において部
分揮化ぎれる。
再沸器８６は流れ６３から取出される高圧窒素富化蒸気
８３により作動される。流れ６３自体は流れ６２から分
流されたものである。再沸器８６からの凝縮液８４は液
体還流として戻される。これは低圧塔或いは高圧塔いず
れにも返送されうるけれども、８４におけるように高圧
塔に戻すことが好ましい。
再沸器８６を作動するのに例えば供給空気ではなく窒素
流れを使用することは有益である。主プラントが一層高
品質の液体窒素を還流として最適利用でき、それを使用
できずに還流として液体空気を使用する必要がなくなる
からである。
ストリッピング塔降下液の部分揮化は、クリプトン及び
キセノンが酸素より低い蒸気圧を有している為、それら
を液体相中に更に濃縮化する役目を為す。この時点で一
般に少くとも２５０　ｐｐｍのクリプトン濃度を有する
液体流れ、即ち第１希ガス流れは、ストリッピング塔か
ら９０にδ（１で取出されそしてそれは随意的ではある
が好ましくは汚染物除去の為シリカゲルのような吸着剤
トラップ９１に通される。一般に、液体流出流れ９０は
、液体流入流れ７３の約５〜１０％、好ましくは約７％
（容積流量基準）である。
トラップ９１を通過した後、第１希ガス流れ９２は置換
基５０に好ましくはその最上トレイ９３において導入さ
れる。−換塔は一般に低圧塔作動圧力とほぼ同じ圧力に
おいて作動する。但し、流れ管路と関連する若干の圧力
降下は存在しうる。
高圧塔１０からの窒素蒸気８５が膨張弁９６に通されそ
して９７において置換基５０内に最下トレイ９４の下側
で導入される。両流れは還流比がＱ、１５〜α３５、好
ましくはα２〜［ｌＬ３、もつとも好ましくははぽ［Ｌ
２４になるよう置換基５０に導入される。上昇する窒素
蒸気は塔内で頂部に３いて導入された降下液体と接触し
そしてこの作用により液体中の酸素は液体からガス中に
抽出され他方窒素は液体中の酸素と置換する。
置換基の底に降下した液体は塔底再沸器或いは凝縮器９
５において凝縮用蒸気との間接熱交換により部分揮化さ
れる。再沸器９５は高圧窒素蒸気９８により作動される
。再沸器９５からの凝縮液は液体還流として１０１にお
いて返送される。これは低圧塔或いは高圧塔いずれにも
戻されうるか、膨張弁１０２を経由して１０３に３いて
低圧塔に戻すことが好ましい。斯くして、ストリッピン
グ塔４０の作動を説明した時述べたように再沸器を作動
するのに空気を使用することを回避する利点がここでも
得られる。
置換基５０の底部においての部分揮化は、クリプトン及
びキセノンが液中の他の成分に較へて低い蒸気圧を有し
ているから、それらを一層濃縮する。希ガス含有液体は
第２希ガス流れ１００として置換基から取出される。こ
の流れ１００は、一般的に、少くとも０．５モル％の濃
度のクリプトンを有している。流れ１００は一般に、容
積九値基準で、入来液体流れ９２の約１〜５％、好まし
くは約３％である。粗生成物流れの大部分は燃焼に不活
性の窒素から成り、従って相当量の炭化水素と関連して
不可避的に回収されるクリプトン及びキセノンが主に酸
素から成る流れ中で回収されるなら生じるであろう安全
問題を軽減する。
入来酸素の大半が移行され終った上昇ガスは流れ１０４
として塔頂から取出される。好ましくは、流れ１０４は
酸素及び他の成分が失われずに大気分離システム内で再
循環されるよう低圧塔２０に戻される。
本発明方法に対する代表的プロセス条件が表Ｉ及び■に
まとめられている。表■はストリッピング塔の操業のコ
ンピュータ模擬賦課をまとめそして表■は置換基の操業
のコンピュータ模擬試験を総括したものである。表の流
れ及びトレイ敞は図面のものに対応する。流量は７０下
及び−気圧の標準状態で測定したｍｃｆｈ　（ｆ　ｔ３
／時間ｘ１ｏ３）として表わしである。純度はモル％或
いはｐｐｍとしていずれかで表わしである。
表Ｉかられかるように、システム中の大量の炭化水素は
、クリプトンの損失がほとんどなくそしてキセノンも実
質上損失なく、流れ８９において除去される。更に、表
■及び■に示されるデータは、第１液体希ガス流れ（流
れ９０或いは９２）中のクリプトン及びキセノン濃度が
ストリッピング塔還流（流れ７３）中のそれらの濃度を
越え、第２液体希ガス流れ（粗生成物流れ１００）中の
クリプトン及びキセノン濃度が第１液体希ガス流れ中の
それらの濃度を越え、そして粗生成物流れ１００は主に
非燃焼性窒素から成りそして酸素を全くほとんど含んで
いないことを明示している。
表Ｉ 流量、ｍｃｆｈ　　　　　　　　　４０８純度 酸素、％　　　　　　　９９２ アルゴン、％　　　　　０．８ クリプトン、ｐｐｍ　　　　２．５ キセノン、ｐｐｍ　　　　　０．１４ 炭化水素、ｐｐｍ　　　　　５．１ 酸素ガス 流れ　Ｎｏ　　　　　　　　　　７２ 流量、ｍｅｆｈ　　　　　　　　　１６６６純度 酸素、％　　　　　　　９９６ アルゴン、％　　　　　（１４ クリプトン、ｐｐｍ　　　　ａ６ キセノン、ｐｐｍ　　　　　α５５ 炭化水素、ｐｐｍ　　　　　１４．２ 流量、ｍｃｆｈ　　　　　　　　２０４０純度 酸素、％　　　　　　　９９５ アルゴン、％　　　　　ｌ：Ｌ５ クリプトン、ｐｐｍ　　　　α３５ キ七ノン、ｐｐｍ　　　　　−−− 炭化水素、ｐｐｒｎ　　　　　９ 表■（続き） トレイＮｏ　　　　　　　　　　　８７流量、ｍｃｆｈ
　　　　　　　　　４０５純度 酸素、％　　　　　　　９９７ アルゴン、％　　　　　［１３ クリプトン、ｐｐｍ　　　　２２４ キセノン、ｐｐｍ　　　　　ｚｓ 炭化水素、ｐｐｍ　　　　　２１０ 流れＮｏ　　　　　　　　　　　９０ 流量、ｍｅｆｈ　　　　　　　　　５４純度 酸素、％　　　　　　　９９．７ アルゴン、％　　　　　ｌ１３ クリプトン、　ｐｐｍ　　　　４２７ キセノン、ｐｐｍ　　　　　２７．４ 炭化水素、ｐｐｍ　　　　　２１６ 表■ 流れＮｏ　　　　　　　　　　　９２ 流量、ｍｃｆｈ　　　　　　　　　３４純度 酸素、％　　　　　　　９９７ アルゴン、％　　　　　［１３ クリプトン、ｐｐｍ４２７ キセノン、Ｐｐｌｍｌ　　　　　２７４炭化水素、Ｐｐ
Ｉｎ　　　　　２１６ 流れＮｏ　　　　　　　　　　　１０４流量、ｍｃｆｈ 純度 窒素、％　　　　　　　７６ 酸素、％　　　　　　　２４ クリプトン、ｐｐｍ　　　　２５．１ キ七ノン、ｐｐｍ　　　　　（１，２２炭化水素、ＰＰ
ｍ　　　　　３０ トレイＮｏ　　　　　　　　　　　９４流量、ｍｃｆｈ
　　　　　　　　　４５純度 窒素、％　　　　　　　９＆８ 酸素、％　　　　　　　ｔｌ クリプトン）ＰＰｍ　　　　４８８ キセノンｌｐｐｍ　　　　　２氏４ 炭化水素、ｐｐｍ　　　　　３６９ 粗希ガス生成物 流れＮｏ　　　　　　　　　　　１００流量、ｍｃｆｈ
　　　　　　　　　ｉ 純度 窒素、％　　　　　　　９７．５ 酸累、％　　　　　　ｔ。
クリプトン、ｐｐｍ　　　　１１０００キセノン、ｐｐ
ｍ　　　　　９００ 炭化水素、ｐｐｍ　　　　　３２００ 以上説明した通り、本発明に従えば、クリプトン及びキ
セノンがストリッピング塔及び直遵塔において順次して
濃縮され、各基が所要の物質移動操作を効率的に達成す
る為定義された還流比内で　−作動し、各々がクリプト
ン及びキセノンを有効に濃縮するよう塔底液を再沸し、
各再Ｓｒ６が主プラントの負担を最小限にするよう高圧
窒素富化蒸気により作動され、精製所内におけるような
Ｎ後の輸送及び処理中の燃焼の危険が最小限とされるよ
うクリプトン及びキセノンが主に窒素から成る流れ中で
回収される本発明方法の使用により、大気空気の低温分
離によりクリプトン及びキセノンを一層効￥面にそして
安全に製造することが可能となったものである。
以上、本発明について具体的に説明したが、本発明の精
神内で多くの改変を為しうることを銘記されたい。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法の一具体例の流れ図を表す。 ６１：供給空気 １０：高圧塔 ２０：低圧塔 ３０：アルゴン塔 ７１：主凝縮器 ７２：ガス状酸素富化流れ ７３：液状酸素富化流れ ４０ニスドリツピング塔 ８６：第１再沸器 ９０．９２：第１希ガス流れ ９１ニドラツプ ５０：置換基 ９５：第２再沸器 １００：第２希ガス流れ ６２．６３．８３．８５：窒素蒸気 、ツー−−−− 代理人の氏名　　倉　内　基　板−− 、−７，、、 一′

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）大気圧を越える圧力にある空気がある熱交換段にお
    いて熱交換関係にある高圧塔及び低圧塔において精留処
    理される空気分離方法において、比較的高〜濃度のクリ
    プトン及びキセノンを含有する留分を製造する方法であ
    って、 （ａ）　　前記低圧塔から前記熱交換段上方において取
    出された、クリプトン及びキセノンを含有するガス状酸
    素富化流れを第１塔底再Ｓ器を備える希ガスストリッピ
    ング塔に導入する段階と、（ｂ）　　前記低圧塔から前
    記ガス状酸素富化流れを取出した点より上方の点におい
    て取出した液状酸素富化流れを前記希ガスストリッピン
    グ塔内に降下液体還流として希ガスストリッピング塔の
    還流比がα１〜ＣＬ３の範囲となるような量において導
    入する段階と、 （Ｃ）＠記ガス状酸素富化流れからクリプトン及びキセ
    ノンを降下液体還流中に抽出する段階と、（ｄ）　　前
    記高圧塔から取出した第１凝縮用ガス状窒素富化流れと
    の間接熱交換により前記第１再佛器において前記液体還
    流を部分的に揮化する段階と、 （、）　　段階（ｄ）からの生成凝縮窒素富化流れを前
    記高圧基或いは低圧塔のりずれかに戻す段階と、（ｆ）
    　　希ガスストリッピング塔から、クリプトン、キセノ
    ン及び酸素を含みそしてクリプトン及びキセノンが前記
    降下液体還流中のそれらの濃度より高い濃度で存在する
    液状第１希ガス流れを回収する段階と、 （ｇ）　　前記液状第１希ガス流れを第２塔底再涛器を
    備える酸素置換基に導入する段階と、（ｈ）　　前記高
    圧塔から取出されたガス状屋素流れを酸素置換基円に還
    流比がα１５〜＋１５５であるよう導入する段階と、 （ｉ）　　前記酸素置換基において前記液状第１希ガス
    流れを前記ガス状窒素流れと接触下で通し、該液状第１
    希ガス流中の酸素を窒素により置換する段階と、 （ｊ）　　段階（ｉ）の生成酸素含有ガス状窒素富化流
    れを前記酸素置換基から回収しそしてそれを前記低圧塔
    内に導入する段階と、 （ｋ）　　段階（ｉ＞の生成窒素含有液状第１希ガス流
    れを前記再沸器において前記高圧塔から取出された第２
    凝縮用ガス状窒素富化流れとの間接熱交換により部分揮
    化する段階と、 （１）　　段階伽）の生成凝縮窒素富化流れを前記低圧
    基或いは高圧塔のいずれかに戻す段階と、に）　クリプ
    トン、キセノン及び窒素を含有しそしてクリプトン及び
    キセノンが前記液状第１希ガス流れ中のそれらの濃度よ
    り高い濃度において存在する液状第２希ガス流れを回収
    する段隔と を包含する前記方法。 ２）段階（ａ）のガス状酸素富化流れが熱交挟設直上か
    ら取出される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）段＠（ｂ）の液状酸素富化流れが熱交換段上万１〜
    ５平衡段から取出される特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ４）希ガスストリッピング塔の還流比がＣＬ１５〜α２
    ５の範囲である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５）段階（＠）において段階（ｄ）の生成凝縮窒素富化
    流れが高圧塔に戻される特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ６）液状第１希ガス流れが酸素置換基に導入前にフィル
    ターを通される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７）液状第１希ガス流れが液状酸素富化流れの５〜１０
    容積％を占める特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８）酸素置換基の還流比がＱ、２〜１１１３である特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ９）段階（１）において段階（２）の生成凝縮Ｍ素富化
    流　−れが低圧塔に戻される特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 １０）液状第２希ガス流れが液状第１希ガス流れの１〜
    ５容積％を構成する特許請求の範囲第１項記載の方法。
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