JPS58208104A - 塩素の精製法 - Google Patents
塩素の精製法Info
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- JPS58208104A JPS58208104A JP57091288A JP9128882A JPS58208104A JP S58208104 A JPS58208104 A JP S58208104A JP 57091288 A JP57091288 A JP 57091288A JP 9128882 A JP9128882 A JP 9128882A JP S58208104 A JPS58208104 A JP S58208104A
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- solvent
- tower
- gaseous chlorine
- gas
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩素の精製法に関するものである。
従来から塩素は１−業的には食塩の電解で得られている
。近年、得られる塩素の純度および電解の効率から水銀
法電解が行なわれていたが、水銀公害の問題から隔膜法
あるいはイオン交換脱法電解に転換されている。これら
の電解で得られる塩素は水銀法電解で得られるものに比
べ酸素、窒素。
。近年、得られる塩素の純度および電解の効率から水銀
法電解が行なわれていたが、水銀公害の問題から隔膜法
あるいはイオン交換脱法電解に転換されている。これら
の電解で得られる塩素は水銀法電解で得られるものに比
べ酸素、窒素。
水素、炭酸カス等の不純物カス含敏が多く、中でも酸素
が多いことが塩素を用いる有機合成では問題となってい
る。そのためこれらの電解で得た塩素は精製して用いら
れている。
が多いことが塩素を用いる有機合成では問題となってい
る。そのためこれらの電解で得た塩素は精製して用いら
れている。
現在一般に行なわれている精製法としては、（１）租塩
素ガスを冷却あるいは加用冷却して塩素を液化して不純
物ガスと分離する直接液化法および（２）粗塩素ガスを
四塩化炭素のような溶媒に吸収させて不純物ガスと分離
する溶媒吸収法が知られている。
素ガスを冷却あるいは加用冷却して塩素を液化して不純
物ガスと分離する直接液化法および（２）粗塩素ガスを
四塩化炭素のような溶媒に吸収させて不純物ガスと分離
する溶媒吸収法が知られている。
（１）の方法は直接塩素ガスを液化するため不純物ガス
等の分離は良く高純度ガスが得られるが微１辻含まれる
高沸点の・・ロゲンガス（例えば臭素）は逆に濃縮され
たり、直接液化するため高圧あるいは極低温冷却が必要
である。
等の分離は良く高純度ガスが得られるが微１辻含まれる
高沸点の・・ロゲンガス（例えば臭素）は逆に濃縮され
たり、直接液化するため高圧あるいは極低温冷却が必要
である。
（２）の方法は米国特許第２７６５８７３号あるいは特
公昭４５−９２４６号に記載されているが米国特許第２
７６５８７３号では一般に３０〜５０％の希薄塩素ガス
から塩素を回収することに関するものであり、塩素ガス
と溶媒を向流接触させ、 ２．０〜トＩ・３ ｋグ／ｃ
ｍ２Ｇ の加１七Ｆ（・で吸収塔の塔頂の昌度−２２
，８〜：（２，２’（：かっ塔１戊の温度が塔頂の温１
νより２７．８〜５２．８℃高くなる呆注で塩素を吸収
させることが安水されている１、このためには粗塩素ガ
スに対して吸収に用いる溶媒をがなり少なくする必要が
ある。系外に排出さ７する不純物を主体とするガスの１
寸が溶媒に比べ多いので、排ガスに付随して失なわれる
溶媒が多くなる。更に、塩素の吸収も死金に行なうこと
が困難である。
公昭４５−９２４６号に記載されているが米国特許第２
７６５８７３号では一般に３０〜５０％の希薄塩素ガス
から塩素を回収することに関するものであり、塩素ガス
と溶媒を向流接触させ、 ２．０〜トＩ・３ ｋグ／ｃ
ｍ２Ｇ の加１七Ｆ（・で吸収塔の塔頂の昌度−２２
，８〜：（２，２’（：かっ塔１戊の温度が塔頂の温１
νより２７．８〜５２．８℃高くなる呆注で塩素を吸収
させることが安水されている１、このためには粗塩素ガ
スに対して吸収に用いる溶媒をがなり少なくする必要が
ある。系外に排出さ７する不純物を主体とするガスの１
寸が溶媒に比べ多いので、排ガスに付随して失なわれる
溶媒が多くなる。更に、塩素の吸収も死金に行なうこと
が困難である。
また特公昭４５−９２４．６号では多段吸収法にょシ溶
媒の損失や未吸収の塩素を少なくすることが計られてい
るが折角精製して得た液化塩素の一部を吸収塔の冷却の
ため還流し、ガス化して用Ｃ＾るという無駄をしている
。
媒の損失や未吸収の塩素を少なくすることが計られてい
るが折角精製して得た液化塩素の一部を吸収塔の冷却の
ため還流し、ガス化して用Ｃ＾るという無駄をしている
。
更にこｈら２つの溶媒吸収力法では得られた塩素溶液か
ら塩素を放散させ塩素を回収するのに液化法を取ってい
るため、放散をかなりの高子で行なう必要があり、かつ
全社を直接液化した−のでは溶液に吸収してきた不純物
ガスが液化塩素中にそのまま吸収され精製塩素の純度が
上がらなかったり、溶媒が随伴ガスとして塩素中に入っ
てくるので、液化塩素の一部を放散塔に還流するという
通常の蒸留精製法によって精製塩素を得るという無駄を
行なっている。
ら塩素を放散させ塩素を回収するのに液化法を取ってい
るため、放散をかなりの高子で行なう必要があり、かつ
全社を直接液化した−のでは溶液に吸収してきた不純物
ガスが液化塩素中にそのまま吸収され精製塩素の純度が
上がらなかったり、溶媒が随伴ガスとして塩素中に入っ
てくるので、液化塩素の一部を放散塔に還流するという
通常の蒸留精製法によって精製塩素を得るという無駄を
行なっている。
以上に示されるように、従来の精製法は純度が十分に上
がらなかったり、かなり無１駄のある方法である。
がらなかったり、かなり無１駄のある方法である。
また、従来の精製法では液化塩素として得られているの
で、貯蔵あるいはタンクローリ−などでの移送等には液
体であることは有利であるが、実際は塩素はガス状で使
用されることが多く、精製場所と使用場所が近接してお
れば、ガス状で得られる方が好都合である。
で、貯蔵あるいはタンクローリ−などでの移送等には液
体であることは有利であるが、実際は塩素はガス状で使
用されることが多く、精製場所と使用場所が近接してお
れば、ガス状で得られる方が好都合である。
本発明者らは塩素の精製法につき鋭意検討した結果、溶
媒吸収法において驚くべきことにも塩素を溶媒に吸収さ
せるときの圧力より放散させるときの圧力を高くした方
が得られる塩素ガス中の酸素含有量が少ないことを兄い
出し、更に研究を続けついに本発明を完成するに至った
。
媒吸収法において驚くべきことにも塩素を溶媒に吸収さ
せるときの圧力より放散させるときの圧力を高くした方
が得られる塩素ガス中の酸素含有量が少ないことを兄い
出し、更に研究を続けついに本発明を完成するに至った
。
即ち本発明に従って、粗塩素ガスと・・ロゲン化炭化水
素溶媒を接触させて溶媒（こ塩素を吸収させ、得られた
濃厚１話素溶液から塩素゛う１スを放散させて精製塩素
ガスを得る塩素のＦＮ、ｒ訊において、塩素ガス吸収を
０〜２ ｋｆ／ ｃｒｒ？Ｇで行ない、得られた濃厚塩
素溶液からの塩素ガスの放散を吸収のときの圧力よりＯ
〜３ ｋｇ／ｃｍ２高圧側で行なうことを特徴とする塩
素の精製法が提案される。
素溶媒を接触させて溶媒（こ塩素を吸収させ、得られた
濃厚１話素溶液から塩素゛う１スを放散させて精製塩素
ガスを得る塩素のＦＮ、ｒ訊において、塩素ガス吸収を
０〜２ ｋｆ／ ｃｒｒ？Ｇで行ない、得られた濃厚塩
素溶液からの塩素ガスの放散を吸収のときの圧力よりＯ
〜３ ｋｇ／ｃｍ２高圧側で行なうことを特徴とする塩
素の精製法が提案される。
本発明で対象とする粗塩素ガスは純度９０％以上のもの
が好ましいが、もちろん純度９０％未満のものでも十分
精製できる。
が好ましいが、もちろん純度９０％未満のものでも十分
精製できる。
また不純物としては酸素、窒素、水素、炭酸ガス、臭化
物および有機化合物である。
物および有機化合物である。
本発明で用いられる溶媒は四塩化炭素、クロロホルム、
パークロロエチレン、 バー りロロエタン等のハロゲ
ン化炭ｆヒ水素溶媒である。
パークロロエチレン、 バー りロロエタン等のハロゲ
ン化炭ｆヒ水素溶媒である。
溶媒の使用Ｍｔは粗塩素ガスの２〜５００重量倍が適当
で、好ましくは５〜５０重量倍である。
で、好ましくは５〜５０重量倍である。
以下図面により本発明を説明する。
第１図１ｄ本発明の概念の一形態を示すフロー図である
３゜ 粗塩素カス１勿ラシヒリング等の充填物を充Ｊη（した
吸収塔２に導入され、吸収塔−Ｆ部の溶媒人１１３より
導入された溶媒と自流接触される。この際導入される粗
塩素ガスは（）〜２ ｋｆ／ｃｍ２Ｇに力旧ｉＥされ、
０〜１０℃に冷却されている。また吸ＩＩＫ塔内の操作
圧力は（）〜２ ｋｉｉｌ／ｃｍ２Ｇである。 導入さ
れる溶媒は−１０〜０ ℃に冷却されており、吸収塔の
塔頂温度は導入される溶媒の温度によって決定される。
３゜ 粗塩素カス１勿ラシヒリング等の充填物を充Ｊη（した
吸収塔２に導入され、吸収塔−Ｆ部の溶媒人１１３より
導入された溶媒と自流接触される。この際導入される粗
塩素ガスは（）〜２ ｋｆ／ｃｍ２Ｇに力旧ｉＥされ、
０〜１０℃に冷却されている。また吸ＩＩＫ塔内の操作
圧力は（）〜２ ｋｉｉｌ／ｃｍ２Ｇである。 導入さ
れる溶媒は−１０〜０ ℃に冷却されており、吸収塔の
塔頂温度は導入される溶媒の温度によって決定される。
更に、吸収塔の塔底４の温度がｌ （１〜２０℃になる
よう粗塩素ガスと溶媒の等大量が調整される。必要があ
れば吸収塔２は外部からの冷却あるいは加熱により塔底
１の温度が１０〜２０℃になるように調節される。
よう粗塩素ガスと溶媒の等大量が調整される。必要があ
れば吸収塔２は外部からの冷却あるいは加熱により塔底
１の温度が１０〜２０℃になるように調節される。
吸収されなかったガスは吸収塔の塔頂に設けられた出口
５より糸外へ排気される。
５より糸外へ排気される。
一方、塔底４に溜った濃厚塩素溶液はポンプ６を通９、
加熱されて放散塔８に供給される。供給された濃厚塩素
溶液はりボイラー９で更に加熱され塩素ガスを放散する
。通常加熱して放散塔の一！セ；底ｉ ０の温度が４０
〜６０］てなるよう（こする、。
加熱されて放散塔８に供給される。供給された濃厚塩素
溶液はりボイラー９で更に加熱され塩素ガスを放散する
。通常加熱して放散塔の一！セ；底ｉ ０の温度が４０
〜６０］てなるよう（こする、。
このときの放散」苔の操作１１Ｆ力は１呟収塔の操作圧
力より（１〜３ ｋｆ／／ｃｍ ２高くなるＬう（こ（
呆たｉする。放散塔の−に部にコンデンザ萼；設げら、
を上ており、このコンデンサー１１は放散塔内の操作圧
力により異なるが通常−１０〜＋１０℃になるよう課た
れている。この温度は塩素が７ｔＭ化しない程度で、で
きるたけ低い方が１）Ｉｆましい３、放散した塩素ガス
はコンデンサ−１１で溶媒ガスが除かれて塔頂１２から
精製塩素ガスとして得られる。
力より（１〜３ ｋｆ／／ｃｍ ２高くなるＬう（こ（
呆たｉする。放散塔の−に部にコンデンザ萼；設げら、
を上ており、このコンデンサー１１は放散塔内の操作圧
力により異なるが通常−１０〜＋１０℃になるよう課た
れている。この温度は塩素が７ｔＭ化しない程度で、で
きるたけ低い方が１）Ｉｆましい３、放散した塩素ガス
はコンデンサ−１１で溶媒ガスが除かれて塔頂１２から
精製塩素ガスとして得られる。
この際放散塔の操作圧力が吸収塔の操作圧力よりＯ〜：
３ ｋｆ／ｃｉ高いことが重要で、これより高圧側では
溶媒に随伴してリサイクルする塩素駄が増し生産性が低
下する。捷た、放散塔の操作圧力が吸収塔の操作ハｌ力
エリ低い場合は得られる精製塩素中の不純物ガスの駁が
増し、特に酸素、炭酸ガスの量は飛躍的に増加する。
３ ｋｆ／ｃｉ高いことが重要で、これより高圧側では
溶媒に随伴してリサイクルする塩素駄が増し生産性が低
下する。捷た、放散塔の操作圧力が吸収塔の操作ハｌ力
エリ低い場合は得られる精製塩素中の不純物ガスの駁が
増し、特に酸素、炭酸ガスの量は飛躍的に増加する。
放散塔の塔底１０の温度は通常１０〜６０℃に保たれる
の力敷Ｊ−ましい。１０℃未満では塩素の放散が少なく
実用的でない。６０℃以上であってももちろん良いが、
６０℃以下の場合通常化学工場で発生する温廃水を加熱
用熱源として利用できるので有利である。
の力敷Ｊ−ましい。１０℃未満では塩素の放散が少なく
実用的でない。６０℃以上であってももちろん良いが、
６０℃以下の場合通常化学工場で発生する温廃水を加熱
用熱源として利用できるので有利である。
放散塔の塔底１０に溜った塩素ガス放１１女済みの溶媒
はポンプ１３を通り、冷却されて吸１１ｇ塔にリサイク
ルされる。
はポンプ１３を通り、冷却されて吸１１ｇ塔にリサイク
ルされる。
放散塔からリサイクルされる溶媒は通常１０〜６０℃に
なっており、吸収塔よシ放散塔に導入される濃厚塩素溶
液と熱交換することにより、濃厚塩素溶液の加熱とリサ
イクル溶媒の冷却を行なうことができ、エイ・ルギー消
費鼠を少なくすることができる。
なっており、吸収塔よシ放散塔に導入される濃厚塩素溶
液と熱交換することにより、濃厚塩素溶液の加熱とリサ
イクル溶媒の冷却を行なうことができ、エイ・ルギー消
費鼠を少なくすることができる。
本発明の塩素の精製法は吸収時の圧力も放散時の圧力も
比較的低圧であるので、コンプレッサー等の能力も小さ
くてすみ有利である。
比較的低圧であるので、コンプレッサー等の能力も小さ
くてすみ有利である。
また得られた精製塩素はガス状であるため、使用にあた
りガス化する必要がない。必要に応じて通常の液化法に
より液化Ｉｎ素とすることもできる。
りガス化する必要がない。必要に応じて通常の液化法に
より液化Ｉｎ素とすることもできる。
本発明の塩素の精製法は直接液化法あるいｔｄ従来の溶
媒吸収法より経済的で効率的である。
媒吸収法より経済的で効率的である。
以下実施例により本発明の詳細な説明する３１本実施例
は本発明の詳細な説明するものであって、本発明の技術
的範囲を限定するものではない。
は本発明の詳細な説明するものであって、本発明の技術
的範囲を限定するものではない。
なお実施例中の％は容駄％を一］”： ゛ｊ−０実施例
１ 純度９８．０％の粗塩素ガス（酸素ｌ・７％、炭酸ガス
０．２％、窒素０．１％、水素０．０（Ｈ％、臭素１
ｏ ｏ ｐｐｍ ）をフィート量１．４ｋｖｈ で吸収
塔２に導入する。−、％−５℃に冷やされた四塩化炭素
をフィードμ２３．３ｋｆ／ｈで導入する。このときの
吸収塔の操作圧力は０ 、１ ｋｆ／ｃｍ２Ｇに保たれ
ていた。また塔底、１に溜った濃厚塩素溶液は１５℃で
あった。この溶液は１０℃に加熱されて放散塔８に供給
さＪする３、 一方、不純物ガスは排ガスとして塔頂５より糸外に排出
さＪＬる。このとき排出されるガスの組成は酸素８０％
、炭酸ガス９％、窒素４％、水素０；０５％、未吸収塩
素６．９％であった。
１ 純度９８．０％の粗塩素ガス（酸素ｌ・７％、炭酸ガス
０．２％、窒素０．１％、水素０．０（Ｈ％、臭素１
ｏ ｏ ｐｐｍ ）をフィート量１．４ｋｖｈ で吸収
塔２に導入する。−、％−５℃に冷やされた四塩化炭素
をフィードμ２３．３ｋｆ／ｈで導入する。このときの
吸収塔の操作圧力は０ 、１ ｋｆ／ｃｍ２Ｇに保たれ
ていた。また塔底、１に溜った濃厚塩素溶液は１５℃で
あった。この溶液は１０℃に加熱されて放散塔８に供給
さＪする３、 一方、不純物ガスは排ガスとして塔頂５より糸外に排出
さＪＬる。このとき排出されるガスの組成は酸素８０％
、炭酸ガス９％、窒素４％、水素０；０５％、未吸収塩
素６．９％であった。
塩素放散塔８は操作圧力１ 、５ ｋｓ’／ｃｍ２Ｇ
（吸収塔の操作圧力より１．４ ｋｒ／ｃｍ２高圧）、
リボイラー９の温Ａｏ℃に保たれ、・ンデンサー１ふは
＝５℃（で冷却されていた。放散塔−Ｌ部Ｉキから精製
塩素ガスが１・３５ ｋｆ／ｈで得られた。その組成は
純度９．９．９４％、酸素０ 、０１％、四塩化炭素０
、０５％、炭酸ガス、窒素および水素極微１ｉｔ％臭素
１０ ｐｐｍであった。
（吸収塔の操作圧力より１．４ ｋｒ／ｃｍ２高圧）、
リボイラー９の温Ａｏ℃に保たれ、・ンデンサー１ふは
＝５℃（で冷却されていた。放散塔−Ｌ部Ｉキから精製
塩素ガスが１・３５ ｋｆ／ｈで得られた。その組成は
純度９．９．９４％、酸素０ 、０１％、四塩化炭素０
、０５％、炭酸ガス、窒素および水素極微１ｉｔ％臭素
１０ ｐｐｍであった。
第１図は本発明の一慨念を表わすフロー図である。
１・・・粗塩素ガス、 ２・・・塩素吸収塔３・・
・塩素吸収溶媒入口 ・１・・・塩素吸収塔塔底５・・
・排ガス出口、 ６・・塩素溶液移送ポンプ特許
出願人 三井東圧化学株式会社
・塩素吸収溶媒入口 ・１・・・塩素吸収塔塔底５・・
・排ガス出口、 ６・・塩素溶液移送ポンプ特許
出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- １ 粗塩素ガスとハロゲン化炭化水素溶媒を接触させて
溶媒に塩素を吸収させ、？！、）られた濃厚塩素溶液か
ら塩素ガスを放散させて精製塩素ガスを得る塩素の精製
法（′こおいて、塩素ガス吸収をＯ〜２ ｋｓ’／ ｃ
ｍ２Ｇで行ない、得られた濃厚塩素溶液からの塩素ガス
の放散を吸収のときの圧力より０〜：３ ｋｆ／ ｃｍ
２高圧側で行うことを特徴とする塩素の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57091288A JPS58208104A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | 塩素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57091288A JPS58208104A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | 塩素の精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58208104A true JPS58208104A (ja) | 1983-12-03 |
Family
ID=14022274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57091288A Pending JPS58208104A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | 塩素の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58208104A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5437711A (en) * | 1993-12-16 | 1995-08-01 | Occidental Chemical Corporation | Method of purifying chlorine-containing gases |
| WO2003002453A1 (en) * | 2001-06-28 | 2003-01-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of chlorine purification and process for producing 1,2-dichloroethane |
| WO2004018355A1 (en) * | 2002-08-23 | 2004-03-04 | Noram Engineering And Constructors Ltd. | Process for the energy efficient removal of bromine from chlorine |
| US7083662B2 (en) * | 2003-12-18 | 2006-08-01 | Air Products And Chemicals, Inc. | Generation of elevated pressure gas mixtures by absorption and stripping |
| US7175696B2 (en) | 2002-02-19 | 2007-02-13 | American Air Liquide, Inc. | Method and apparatus for corrosive gas purification |
| KR100686200B1 (ko) | 2005-12-19 | 2007-02-22 | 삼성정밀화학 주식회사 | 염소가스에서 불순물로 포함된 산소를 제거하는 방법 |
| JP2010076945A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Tosoh Corp | 高圧且つ高純度である塩素ガスを製造する方法 |
-
1982
- 1982-05-31 JP JP57091288A patent/JPS58208104A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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