JPS5820715A - 三塩化ホウ素の製造法 - Google Patents
三塩化ホウ素の製造法Info
- Publication number
- JPS5820715A JPS5820715A JP11840981A JP11840981A JPS5820715A JP S5820715 A JPS5820715 A JP S5820715A JP 11840981 A JP11840981 A JP 11840981A JP 11840981 A JP11840981 A JP 11840981A JP S5820715 A JPS5820715 A JP S5820715A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chlorine
- boric acid
- boron trichloride
- borate
- activated carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、三塩化ホウ素を製造する方法の改良に関す
るものである。
るものである。
三塩化ホウ素は２例えば、窒化ホウ素、ホウ化ランタン
など種々のホウ素化合物や陽イオン重合用触媒などの製
造原料として有用である。それ故。
など種々のホウ素化合物や陽イオン重合用触媒などの製
造原料として有用である。それ故。
三塩化ホウ素の製造方法もすでに多数知られている。
例えば、米国特許第２３６９２１２号明細書には、粉末
の三酸化ニホウ素（Ｂ２０３）と炭素（Ｃ）との均一な
混合物を１，２００〜１，３００°Ｃで加熱処理して多
孔質の焼結物にした後、破砕、整粒して、破砕物に塩素
ガスを流通させ、１，０００〜１．２００°Ｃで塩素と
反応させて三塩化ホウ素を製造する方法が記載されてい
る。しかしながら、粉末の三酸化ニホウ素と炭素とは、
その性状、比重などが異なるためｔ両者を均一に混合し
ようとしてもなかなか均一な混合物にすることができず
。
の三酸化ニホウ素（Ｂ２０３）と炭素（Ｃ）との均一な
混合物を１，２００〜１，３００°Ｃで加熱処理して多
孔質の焼結物にした後、破砕、整粒して、破砕物に塩素
ガスを流通させ、１，０００〜１．２００°Ｃで塩素と
反応させて三塩化ホウ素を製造する方法が記載されてい
る。しかしながら、粉末の三酸化ニホウ素と炭素とは、
その性状、比重などが異なるためｔ両者を均一に混合し
ようとしてもなかなか均一な混合物にすることができず
。
また、たとえ均一に混合することができたとしても前記
従来法では、混合物をＬ２００〜ｉ、３００°Ｃで加熱
処理すると、三酸化ニホウ素が溶融、液化して三酸化ニ
ホウ素と炭素とが二層に分離するため、多孔質の均一な
焼結物を得るのが困難であり、ｉた。塩素と反応させよ
うとしても２円滑に反応を進行させることができないと
いう大きな欠点がある。また、前記従来法では焼結物を
破砕。
従来法では、混合物をＬ２００〜ｉ、３００°Ｃで加熱
処理すると、三酸化ニホウ素が溶融、液化して三酸化ニ
ホウ素と炭素とが二層に分離するため、多孔質の均一な
焼結物を得るのが困難であり、ｉた。塩素と反応させよ
うとしても２円滑に反応を進行させることができないと
いう大きな欠点がある。また、前記従来法では焼結物を
破砕。
整粒する必要があるだけでなく、二層にわたって１．０
００°Ｃ以上もの高温を必要とし、また、前記高温下で
は揮発性のホウ素化合物が、塩素と反応させる際に９反
応雰囲気に存在すると、塩素の腐蝕性が一段と強くなっ
て、金属は勿論のこと、ガラスさえも腐蝕するため２反
応装置の材質の面でも大きな問題点がある。
００°Ｃ以上もの高温を必要とし、また、前記高温下で
は揮発性のホウ素化合物が、塩素と反応させる際に９反
応雰囲気に存在すると、塩素の腐蝕性が一段と強くなっ
て、金属は勿論のこと、ガラスさえも腐蝕するため２反
応装置の材質の面でも大きな問題点がある。
また米国特許第２０９７４８２号明細書には。
炭素粉末に対して重量で０．６〜１．５倍のボウ素化合
物１例えば三酸化ニホウ素を混合した混合物に。
物１例えば三酸化ニホウ素を混合した混合物に。
塩素ガスを流通させ、４００〜７００″Ｃで塩素と反応
させて三塩化ホウ素を製造する方法が記載されている。
させて三塩化ホウ素を製造する方法が記載されている。
この米国特許に記載された方法では。
反応温度は４００〜７．００″Ｃと低いが、この方法も
前記米国特許第２３６９２１２号明細書に記載された方
法による場合と同様に、三酸化二ホウ素と炭素粉末とを
均一に混合することが非常に困難であり、たとえ均一に
混合することができたとしても、塩素ガスを流通させる
と炭素粉末が飛散しやすくνまた反応中に三酸化ニホウ
素が溶融ν液化して炭素粉末との比重差により三酸化ニ
ホウ素の溶融物が反応管の底部にたまり、塩素ガスの流
通、拡散および三酸化ニホウ素と炭素と塩素との均一な
接触が困難になって反応を円滑に進行させることかでき
ず、また反応時間も長くなるという大きな欠点がある。
前記米国特許第２３６９２１２号明細書に記載された方
法による場合と同様に、三酸化二ホウ素と炭素粉末とを
均一に混合することが非常に困難であり、たとえ均一に
混合することができたとしても、塩素ガスを流通させる
と炭素粉末が飛散しやすくνまた反応中に三酸化ニホウ
素が溶融ν液化して炭素粉末との比重差により三酸化ニ
ホウ素の溶融物が反応管の底部にたまり、塩素ガスの流
通、拡散および三酸化ニホウ素と炭素と塩素との均一な
接触が困難になって反応を円滑に進行させることかでき
ず、また反応時間も長くなるという大きな欠点がある。
なお、炭素粉末の飛散を防止するために、三酸化ニホウ
素と炭素粉末との混合物を成形しようとしても、炭素粉
末が活性炭粉末である場合は成形性が非常に悪く２両者
の混合物を成形することは困難である。また、炭素粉末
がグラファイト粉末である場合は成形可能であるが。
素と炭素粉末との混合物を成形しようとしても、炭素粉
末が活性炭粉末である場合は成形性が非常に悪く２両者
の混合物を成形することは困難である。また、炭素粉末
がグラファイト粉末である場合は成形可能であるが。
このような成形物を使用した場合は１反応時間が非常に
長くなり、また三酸化ニホウ素の反応率も著しく低い。
長くなり、また三酸化ニホウ素の反応率も著しく低い。
この発明者らは、（１）粉体の混合操作を必要とせずに
簡単な操作で、（２）低温でも反応を旧情に進行させる
ことができ、（３）短時間で高収率で三塩化ホウ素を安
価に製造することができ、（４）前記従来法の欠点が改
善されだ三塩化ホウ素の製造方法を開発することを目的
として鋭意研究を行ない、ケ）ホウ酸および／またはホ
ウ酸塩の水溶液と粒状活性炭とを使用し９粒状活性炭に
ホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶液を含浸担持させ
、これを不活性ガス雰囲気下に６００〜８００°Ｃの温
度で加熱処理した後、塩素と３００〜８００°Ｃの温度
で反応させる方法を開発した。←）の方法は非常にすぐ
れた方法であるが、さらに研究を続けた結果、（イ）の
方法において加熱処理温度が低い場合は活性炭中に吸着
されている水分を十分に脱着させることができず、塩素
との反応において生成した三塩化ホウ素が水（水分）に
よって分解され、若干ではあるが、三塩化ホウ素の収率
が低下するこ、と、この収率低下は、加熱処理後１００
〜２９０°Ｃの温度で塩素処理し、ついで塩素との反応
を行なうと改善でき、また加熱処理温度をあえて３００
〜８００°Ｃで行なわなくてもこれより低い温度で加熱
処理しても収率低下がないことなどを知り、この発明に
到った。
簡単な操作で、（２）低温でも反応を旧情に進行させる
ことができ、（３）短時間で高収率で三塩化ホウ素を安
価に製造することができ、（４）前記従来法の欠点が改
善されだ三塩化ホウ素の製造方法を開発することを目的
として鋭意研究を行ない、ケ）ホウ酸および／またはホ
ウ酸塩の水溶液と粒状活性炭とを使用し９粒状活性炭に
ホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶液を含浸担持させ
、これを不活性ガス雰囲気下に６００〜８００°Ｃの温
度で加熱処理した後、塩素と３００〜８００°Ｃの温度
で反応させる方法を開発した。←）の方法は非常にすぐ
れた方法であるが、さらに研究を続けた結果、（イ）の
方法において加熱処理温度が低い場合は活性炭中に吸着
されている水分を十分に脱着させることができず、塩素
との反応において生成した三塩化ホウ素が水（水分）に
よって分解され、若干ではあるが、三塩化ホウ素の収率
が低下するこ、と、この収率低下は、加熱処理後１００
〜２９０°Ｃの温度で塩素処理し、ついで塩素との反応
を行なうと改善でき、また加熱処理温度をあえて３００
〜８００°Ｃで行なわなくてもこれより低い温度で加熱
処理しても収率低下がないことなどを知り、この発明に
到った。
この発明は２粒状活性炭にホウ酸および／またはホウ酸
塩の水溶液を含浸担持させ、これを不活性ガス雰囲気下
に加熱処理した後、１００〜２９０°Ｃの温度で塩素処
理し、ついで３００〜８００°Ｃめ温度で塩素と反応さ
せることを特徴とする三塩化ホウ素の製造法に関するも
のである。
塩の水溶液を含浸担持させ、これを不活性ガス雰囲気下
に加熱処理した後、１００〜２９０°Ｃの温度で塩素処
理し、ついで３００〜８００°Ｃめ温度で塩素と反応さ
せることを特徴とする三塩化ホウ素の製造法に関するも
のである。
この発明によると、（１）ホウ酸および／またはホウ酸
塩の水溶液を粒状活性炭に含浸担持させるので、後の工
程での塩素との反応性が高＜’、（２）不活性ガス雰囲
気下に加熱処理するので、担持されたホウ酸および／ま
たはホウ酸塩は分解、脱水（例えば２Ｈ３℃０３→Ｂ２
Ｏ３＋３Ｈ２０）され、後の工程で塩素と反応させる際
に副反応による生成水が少なく、生成する三塩化ホウ素
の分解をおさえることができ、三塩化ホウ素の収率が高
くなり、（３）塩素と反応させる前に一度三塩化ホウ素
が生成しない程度の温度、１００〜２９０°Ｃで塩素処
理するので、活性炭に吸着されている水分を脱着除去す
ることができ、また後の工程で塩素と反応させた際に生
じる三塩化ホウ素の収率低下を防止することができ、（
なお塩素処理では、 ０ ＋ Ｃ１２＋Ｈ２０→２Ｈ
Ｃ７＋ｃｏの反応が起こるものと考えられる。）。
塩の水溶液を粒状活性炭に含浸担持させるので、後の工
程での塩素との反応性が高＜’、（２）不活性ガス雰囲
気下に加熱処理するので、担持されたホウ酸および／ま
たはホウ酸塩は分解、脱水（例えば２Ｈ３℃０３→Ｂ２
Ｏ３＋３Ｈ２０）され、後の工程で塩素と反応させる際
に副反応による生成水が少なく、生成する三塩化ホウ素
の分解をおさえることができ、三塩化ホウ素の収率が高
くなり、（３）塩素と反応させる前に一度三塩化ホウ素
が生成しない程度の温度、１００〜２９０°Ｃで塩素処
理するので、活性炭に吸着されている水分を脱着除去す
ることができ、また後の工程で塩素と反応させた際に生
じる三塩化ホウ素の収率低下を防止することができ、（
なお塩素処理では、 ０ ＋ Ｃ１２＋Ｈ２０→２Ｈ
Ｃ７＋ｃｏの反応が起こるものと考えられる。）。
（４）さらに塩素との反応において、ホウ酸および／ま
たはホウ酸塩の水溶液を含浸担持させた粒状活性炭を不
活性ガス雰囲気下に加熱処理した後。
たはホウ酸塩の水溶液を含浸担持させた粒状活性炭を不
活性ガス雰囲気下に加熱処理した後。
１００〜２９０°Ｃの温度で塩素処理したものを使用す
るので、前記従来法のように粉体の混合操作。
るので、前記従来法のように粉体の混合操作。
は必要なく、三酸化ニホウ素と炭素粉末との混合物を使
用する方法に起因する欠点を容易に一改善することがで
きる。
用する方法に起因する欠点を容易に一改善することがで
きる。
この発明で使用する粒状活性炭の形状は１球形状、柱形
状、破砕粒状など粒状であればいずれでもよく、その形
状は特に制限されない。粒状活性炭の粒径は、固定床、
移動床など反応方式９反応器の入門さ、その他反応条件
などによってもかわるが、一般には１〜５０１０１．好
ましくは、３〜１５ｍが適当である。あまシ粒径が小さ
くなると。
状、破砕粒状など粒状であればいずれでもよく、その形
状は特に制限されない。粒状活性炭の粒径は、固定床、
移動床など反応方式９反応器の入門さ、その他反応条件
などによってもかわるが、一般には１〜５０１０１．好
ましくは、３〜１５ｍが適当である。あまシ粒径が小さ
くなると。
前記粉末の活性炭を使用した場合と同様の欠点が生じや
すくなり、また、あまり粒径が大きくても粒径を大きく
したことによる利点は特にないので。
すくなり、また、あまり粒径が大きくても粒径を大きく
したことによる利点は特にないので。
前記範囲の粒径のものが適当である。なおり粒状活性炭
以外の炭素粒９例えば成形グラファイトではホウ酸およ
び／または、ホ、つ酸塩、の水溶液を十分に含浸させる
ことかで１ないだけでなぐり反応も円滑に進行させるこ
とができず、またグラファイト粉末にホウ酸、ホウ酸塩
などを加えて成形したものでは、塩素と反応させても反
応率が著しく低く５反応時間も非常に長くなってしまう
ため、この発明の前記目的を達成できない。
以外の炭素粒９例えば成形グラファイトではホウ酸およ
び／または、ホ、つ酸塩、の水溶液を十分に含浸させる
ことかで１ないだけでなぐり反応も円滑に進行させるこ
とができず、またグラファイト粉末にホウ酸、ホウ酸塩
などを加えて成形したものでは、塩素と反応させても反
応率が著しく低く５反応時間も非常に長くなってしまう
ため、この発明の前記目的を達成できない。
この発明で使用する粒状活性炭の比表面積は特に制御さ
れないが！比表面積があまシ小さすぎるとホウ酸および
／またはホウ酸塩の担持量が少なくなり、また比表面積
があまり大きすぎると活性炭の機械的強度が低下するの
で、−７般には比表面積が４００〜６，０００ぜ／ｆ好
ましくは１，０００〜４，０００ ｍ’／ ｆものが適
当である。
れないが！比表面積があまシ小さすぎるとホウ酸および
／またはホウ酸塩の担持量が少なくなり、また比表面積
があまり大きすぎると活性炭の機械的強度が低下するの
で、−７般には比表面積が４００〜６，０００ぜ／ｆ好
ましくは１，０００〜４，０００ ｍ’／ ｆものが適
当である。
この発明で使用するホウ酸および／またはホウ酸塩の水
溶液の調製に用いられるホウ酸および／またはホウ酸塩
としては、水や酸、アルカ、υなどの水溶液に可溶で１
粒状活性炭に含浸担持させた後、不活性ガス雰囲気下に
加熱処理した場２合、結晶水が除去されるものや、酸化
物へ分解されるものが好適であり、５表的なものとして
は、ホウ酸。
溶液の調製に用いられるホウ酸および／またはホウ酸塩
としては、水や酸、アルカ、υなどの水溶液に可溶で１
粒状活性炭に含浸担持させた後、不活性ガス雰囲気下に
加熱処理した場２合、結晶水が除去されるものや、酸化
物へ分解されるものが好適であり、５表的なものとして
は、ホウ酸。
ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウムなどを挙げることが
できる。
できる。
また、この発明で使用するホウ酸および／またはホウ酸
塩の水溶液の濃度も特に制限されないがｔ一般には濃度
が５〜２８重量％、好ましくは１０〜２５重量−のもの
が適当である。
塩の水溶液の濃度も特に制限されないがｔ一般には濃度
が５〜２８重量％、好ましくは１０〜２５重量−のもの
が適当である。
この発明において、ホウ酸および／またはホウ酸塩の水
溶液を粒状活性炭に含浸させるにあたっては、従来公知
の含浸操作が採用され、一般にはホウ酸および／または
ホウ酸塩の水溶液に粒状活性炭を浸漬する方法１粒状活
性炭にホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶液をスプレ
ーする方法などで含浸させるのが適当である。含浸させ
る際あらかじ９１．、圧脱気ゆヨしぇ粒状。ゎ性炭を使
用すると、含浸時間の短縮をはかることができる。
溶液を粒状活性炭に含浸させるにあたっては、従来公知
の含浸操作が採用され、一般にはホウ酸および／または
ホウ酸塩の水溶液に粒状活性炭を浸漬する方法１粒状活
性炭にホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶液をスプレ
ーする方法などで含浸させるのが適当である。含浸させ
る際あらかじ９１．、圧脱気ゆヨしぇ粒状。ゎ性炭を使
用すると、含浸時間の短縮をはかることができる。
この発明において、ホウ酸および／またはホウ酸塩の担
持量は、使用するホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶
液の濃度、活性炭の比表面積、含浸時間、含浸操作の回
数などを変えることによって調節できるが・一般には活
性炭１００重量部に対してホウ酸および／またはホウ酸
塩が、１０〜８０重量部、好ましくは２０〜６０重量部
になるように担持させるのがよい。担持量が少なすぎる
と生産性が悪くなり、また担持量があまり多すき゛ると
反応に消費される活性炭の二が多くなりすぎて活性炭の
機械的一度の低下を破損、粉化などによるトラブルが生
じやすいので、担持量は前記範囲の量にするのがよい。
持量は、使用するホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶
液の濃度、活性炭の比表面積、含浸時間、含浸操作の回
数などを変えることによって調節できるが・一般には活
性炭１００重量部に対してホウ酸および／またはホウ酸
塩が、１０〜８０重量部、好ましくは２０〜６０重量部
になるように担持させるのがよい。担持量が少なすぎる
と生産性が悪くなり、また担持量があまり多すき゛ると
反応に消費される活性炭の二が多くなりすぎて活性炭の
機械的一度の低下を破損、粉化などによるトラブルが生
じやすいので、担持量は前記範囲の量にするのがよい。
この発明において、ホウ、酸および／またはホウ酸塩の
水溶液を臀状活性炭に含浸させて得られる粒状活性炭は
、これを不活性ガそ雰囲気下にカロ熱処理する必要があ
る。加熱処理によって、ホウ酸は分解、脱水して三酸化
ニホウ素になる。またホウ酸塩は、結晶水の除去９分解
による酸化物の生成が起こる。加熱処理温度が低すぎる
と、ホウ酸。
水溶液を臀状活性炭に含浸させて得られる粒状活性炭は
、これを不活性ガそ雰囲気下にカロ熱処理する必要があ
る。加熱処理によって、ホウ酸は分解、脱水して三酸化
ニホウ素になる。またホウ酸塩は、結晶水の除去９分解
による酸化物の生成が起こる。加熱処理温度が低すぎる
と、ホウ酸。
ホウ酸塩などの分解、脱水などが十分に行なわれず、塩
素と反応させる際に水が生成して三塩化ホウ素の収率が
低下し、また、加熱処理温度を必要以上に高くしても特
に分解、脱水の効果に大きな差はないので、加熱処理は
２００〜５００°Ｃ１好ましくは２５０〜４５０°Ｃの
温度で行なうのめ；適当である。加熱処理時間は、ホウ
酸、ホウ酸塩などを十分に分解、脱水させることができ
れば９％に制限されないが、一般には１〜２０時間であ
る。
素と反応させる際に水が生成して三塩化ホウ素の収率が
低下し、また、加熱処理温度を必要以上に高くしても特
に分解、脱水の効果に大きな差はないので、加熱処理は
２００〜５００°Ｃ１好ましくは２５０〜４５０°Ｃの
温度で行なうのめ；適当である。加熱処理時間は、ホウ
酸、ホウ酸塩などを十分に分解、脱水させることができ
れば９％に制限されないが、一般には１〜２０時間であ
る。
加熱処理する際に使用する不活性ガスは、活性炭。
ホウ酸、ホウ酸塩、三酸化ニホウ素などに対して不活性
なガスであればいずれでもよく、その代表的なものとし
てはう例えば窒素、ヘリウムｐアルゴンなどのガスを挙
げることができる。なお、酸素含有ガス雰囲気下９例え
ば空気雰囲気下で加熱処理したのでは活性炭の燃焼が生
じるので適当でない。
なガスであればいずれでもよく、その代表的なものとし
てはう例えば窒素、ヘリウムｐアルゴンなどのガスを挙
げることができる。なお、酸素含有ガス雰囲気下９例え
ば空気雰囲気下で加熱処理したのでは活性炭の燃焼が生
じるので適当でない。
この発明において、不活性ガス雰囲気下での加熱処理は
、一般に不活性ガスを流通させながら行なう。
、一般に不活性ガスを流通させながら行なう。
加熱処理した粒状活性炭は、１００〜２９０°Ｃ２好ま
しくは１２０〜２７０“Ｃの温度で塩素処理する必要が
ある。塩素処理の温度が低すぎると活性炭中の水分除去
効果が小さく、また高すぎると水分の除去と同時′に除
去された水と生成した三塩化ホウ素が反応して三塩化ホ
ウ素の収率が低下するので塩素処理は前記温度で行なう
必要がある。
しくは１２０〜２７０“Ｃの温度で塩素処理する必要が
ある。塩素処理の温度が低すぎると活性炭中の水分除去
効果が小さく、また高すぎると水分の除去と同時′に除
去された水と生成した三塩化ホウ素が反応して三塩化ホ
ウ素の収率が低下するので塩素処理は前記温度で行なう
必要がある。
塩素処理に使用する塩素は純塩素ガスでもよいが、不活
性ガスで希釈したものでもよい。塩素処理時間は特に制
限されないが一般には０．１〜５時間好ましくは０．３
〜４時間が適当である。また塩素処理は一般には、活性
炭層に塩素ガスを流通させながら行なうのがよい。
性ガスで希釈したものでもよい。塩素処理時間は特に制
限されないが一般には０．１〜５時間好ましくは０．３
〜４時間が適当である。また塩素処理は一般には、活性
炭層に塩素ガスを流通させながら行なうのがよい。
この発明において、塩素処理した粒状活性炭は。
３００〜１３００＠ｃｓ好ましくは５００〜６００′″
Ｃ１特には４００〜５００°Ｃの温度で塩素と反応させ
。
Ｃ１特には４００〜５００°Ｃの温度で塩素と反応させ
。
目的とする三塩化ホウ素を生成させる。
塩素との反応は、塩素と前記塩素処理した粒状活性炭と
十分に接触させることができれば、いか々る方法で行な
ってもよいが、一般には活性炭層に塩素ガスを流通させ
ながら行なう。塩素と反応させる際の反応温度は、これ
があまり低すぎると反応時間が非常に長くなり、また、
あまシ高すぎても１反応温度を高くしたことによる利点
は特になく、熱経済的にも得策でない。
十分に接触させることができれば、いか々る方法で行な
ってもよいが、一般には活性炭層に塩素ガスを流通させ
ながら行なう。塩素と反応させる際の反応温度は、これ
があまり低すぎると反応時間が非常に長くなり、また、
あまシ高すぎても１反応温度を高くしたことによる利点
は特になく、熱経済的にも得策でない。
上記温度で塩素との反応を行なうと１反応は円滑に進行
し、ガス状の三塩化ホウ素が生成する。
し、ガス状の三塩化ホウ素が生成する。
反応時間は９反応温度、担持させたホウ酸の量。
塩素ガスの供給量などによっても異なるが、一般には１
〜５時間である。三塩化ホウ素の回収は。
〜５時間である。三塩化ホウ素の回収は。
それ自体公知の方法２例えば凝縮、蒸留などによって容
易に行なうことができる。
易に行なうことができる。
この発明は、固定床、移動床、流動床などいずれの反応
方式でも実施できるが、固定床または移動床で実施する
のが適当である。
方式でも実施できるが、固定床または移動床で実施する
のが適当である。
この発明によると、粉体の混合操作を必要とせずに簡単
な操作で、低温でも反応を円滑に進行させることができ
、短時間で三塩化ホウ氷を収率よく安価に製造すること
ができる。
な操作で、低温でも反応を円滑に進行させることができ
、短時間で三塩化ホウ氷を収率よく安価に製造すること
ができる。
次に実施例および参考例を示す。
実施例１
８０°Ｃに加温した水１００１１ｔｌに、ホウ酸［Ｈ３
ＢＯ３〕２ Ｏｆを溶解させ、これに粒状活性炭（粒径
３Ｗｌ比表面積１，１５０ｒｒ？／ ｔ ） ９０ｍＡ
’を３０分間浸漬した後、Ｆ別して空気雰囲気下に１６
０“Ｃで２０時間乾燥させてホウ酸担持活性炭〔Ｈ３Ｂ
Ｏ３担持量１２．７ｆ〕とし、これを内径２４順の石英
製の反応管に充填し、アルゴンガスを−２７０ｙｎｌ
／ｍｉｎの流量で流しながら加熱し、３００“Ｃで１時
間加熱処理した後、塩素ガスを２００罰／ｍｉｎの流量
で流しながら２５０°Ｃで２０分間塩素処理し１次いで
５００°Ｃに昇温し、２００罰／ｍｉｎの流量で塩素ガ
スを５０分間流して塩素と反応させ、生成物をドライア
イスで冷却、捕集した。捕集物中の三塩化ホウ素は２３
．７９で、三塩化ホウ素の収率は９８％であツｆｒ、。
ＢＯ３〕２ Ｏｆを溶解させ、これに粒状活性炭（粒径
３Ｗｌ比表面積１，１５０ｒｒ？／ ｔ ） ９０ｍＡ
’を３０分間浸漬した後、Ｆ別して空気雰囲気下に１６
０“Ｃで２０時間乾燥させてホウ酸担持活性炭〔Ｈ３Ｂ
Ｏ３担持量１２．７ｆ〕とし、これを内径２４順の石英
製の反応管に充填し、アルゴンガスを−２７０ｙｎｌ
／ｍｉｎの流量で流しながら加熱し、３００“Ｃで１時
間加熱処理した後、塩素ガスを２００罰／ｍｉｎの流量
で流しながら２５０°Ｃで２０分間塩素処理し１次いで
５００°Ｃに昇温し、２００罰／ｍｉｎの流量で塩素ガ
スを５０分間流して塩素と反応させ、生成物をドライア
イスで冷却、捕集した。捕集物中の三塩化ホウ素は２３
．７９で、三塩化ホウ素の収率は９８％であツｆｒ、。
実施例２
ホウ酸の相持量を１１．９Ｆにし、アルゴンガスを流す
ときの温度を４００“Ｃに、また塩素処理温度を１５０
°Ｃおよび塩素処理時間を４０分にかえたほかは、実施
例１を繰り返した。
ときの温度を４００“Ｃに、また塩素処理温度を１５０
°Ｃおよび塩素処理時間を４０分にかえたほかは、実施
例１を繰り返した。
その結果、捕集物中の三塩化ホウ素は２２．Ｏｆで・三
塩化ホウ素の収率は９７％であった。
塩化ホウ素の収率は９７％であった。
実施例３
ホウ酸のかわりにホウ酸ナトリウム（Ｎａ２Ｂ４０７・
１０１（２０）を使用し、ホウ酸ナトリウム［Ｎａ２Ｂ
４０ｔ ：］の担持量を１３．６ ｆにしたほかは、実
施例１を繰り返した。
１０１（２０）を使用し、ホウ酸ナトリウム［Ｎａ２Ｂ
４０ｔ ：］の担持量を１３．６ ｆにしたほかは、実
施例１を繰り返した。
その結果捕集物中の三塩化ホウ素は１２．７ ｆで９三
塩化ホウ素の収率は７６チであった。
塩化ホウ素の収率は７６チであった。
参考例１
ホウ酸の相持量を１１．４ｆにし、塩素処理を行なわな
かったほかは、実施例１を繰り返した。
かったほかは、実施例１を繰り返した。
その結果、捕集物中の三塩化ホウ素は１６．６Ｆで、三
塩化ホウ素の収率は７４％であった。
塩化ホウ素の収率は７４％であった。
参考例２
ホウ酸の担持量を１３．１９にし、塩素処理を行なわな
かったほかは、実施例２を繰り返した。
かったほかは、実施例２を繰り返した。
その結果・捕集物中の三塩化ホウ素は２２．６９で、三
塩化ホウ素の収率は９１％であった。
塩化ホウ素の収率は９１％であった。
参考例５
ホウ酸ナトリウムＣＮａｚＢ４０ｙ ）の担持量を１１
．９１にい塩素処理を行なわなかったほかは、実施例６
を繰り返した。
．９１にい塩素処理を行なわなかったほかは、実施例６
を繰り返した。
その結果、捕集物中の三塩化ホウ素は７．５ ｆｔでｔ
三塩化ホウ素の収率は５１チであった。
三塩化ホウ素の収率は５１チであった。
参考例４
三酸化ニホウ素粉末８．５１と１００メツシユの節を通
過したグラファイト粉末２８７とを混合した後、直径５
震および高さ６１１１１１１の円柱状ベレットに加圧成
形し、これを内径２４簡の石英製の反応管に充填して塩
素ガスを２００１ｄ／ ｍｉｎの流量で５０分間流し、
ｓｏｏ’ｃで塩素と反応させたが・三塩化ホウ素は検出
されなかった。
過したグラファイト粉末２８７とを混合した後、直径５
震および高さ６１１１１１１の円柱状ベレットに加圧成
形し、これを内径２４簡の石英製の反応管に充填して塩
素ガスを２００１ｄ／ ｍｉｎの流量で５０分間流し、
ｓｏｏ’ｃで塩素と反応させたが・三塩化ホウ素は検出
されなかった。
参考例５
三酸化ニホウ素粉末８．５２と６０メツシーの節を通過
した活性炭粉末６．０１とを混合し、これを内径４０閣
の石英製の反応器に入れ、アルゴンガスを２００ ｍ１
７ ｍｉｎの流量で流しながら、４００°Ｃで６時間加
熱処理した後、アルゴンガスに代えて塩素ガスを２００
ｙｎｌ ／ ｍｉｎの流量で５０分間流し、５００°
Ｃで塩素との反応させ、生成物をドライアイスで冷却、
捕集した。その結果、捕集物中の三塩化ホウ素は６．４
１で、三塩化ホウ素の収率は１２チであった。
した活性炭粉末６．０１とを混合し、これを内径４０閣
の石英製の反応器に入れ、アルゴンガスを２００ ｍ１
７ ｍｉｎの流量で流しながら、４００°Ｃで６時間加
熱処理した後、アルゴンガスに代えて塩素ガスを２００
ｙｎｌ ／ ｍｉｎの流量で５０分間流し、５００°
Ｃで塩素との反応させ、生成物をドライアイスで冷却、
捕集した。その結果、捕集物中の三塩化ホウ素は６．４
１で、三塩化ホウ素の収率は１２チであった。
特許出願人 宇部興産株式会社
−７（。
Claims (1)
- 粒状活性炭にホウ酸および／またはホウ酸塩の水溶液を
含浸担持させ、これを不活性ガス雰囲気下に加熱処理し
た後、１００〜２９０での温度で塩素処理し、ついで３
００〜８００°Ｃの温度で塩素と反応させることを特徴
とする三塩化ホウ素の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11840981A JPS6013968B2 (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 三塩化ホウ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11840981A JPS6013968B2 (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 三塩化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5820715A true JPS5820715A (ja) | 1983-02-07 |
| JPS6013968B2 JPS6013968B2 (ja) | 1985-04-10 |
Family
ID=14735927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11840981A Expired JPS6013968B2 (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 三塩化ホウ素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6013968B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010111550A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Ube Ind Ltd | 高純度三塩化ホウ素及びその製造方法 |
| JP2012121807A (ja) * | 2012-03-27 | 2012-06-28 | Ube Industries Ltd | 三塩化ホウ素製造用ホウ酸担持活性炭及びその製法 |
| JP2013144644A (ja) * | 2013-04-30 | 2013-07-25 | Ube Industries Ltd | 高純度三塩化ホウ素の製造方法 |
| WO2017221642A1 (ja) | 2016-06-23 | 2017-12-28 | 昭和電工株式会社 | 三塩化ホウ素の製造方法 |
| US20210230010A1 (en) * | 2018-06-26 | 2021-07-29 | Showa Denko K.K. | Method of producing boron trichloride |
-
1981
- 1981-07-30 JP JP11840981A patent/JPS6013968B2/ja not_active Expired
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010111550A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Ube Ind Ltd | 高純度三塩化ホウ素及びその製造方法 |
| JP2012121807A (ja) * | 2012-03-27 | 2012-06-28 | Ube Industries Ltd | 三塩化ホウ素製造用ホウ酸担持活性炭及びその製法 |
| JP2013144644A (ja) * | 2013-04-30 | 2013-07-25 | Ube Industries Ltd | 高純度三塩化ホウ素の製造方法 |
| WO2017221642A1 (ja) | 2016-06-23 | 2017-12-28 | 昭和電工株式会社 | 三塩化ホウ素の製造方法 |
| KR20190002632A (ko) * | 2016-06-23 | 2019-01-08 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 삼염화붕소의 제조 방법 |
| CN109195909A (zh) * | 2016-06-23 | 2019-01-11 | 昭和电工株式会社 | 三氯化硼的制造方法 |
| EP3476804A4 (en) * | 2016-06-23 | 2019-05-22 | Showa Denko K.K. | PROCESS FOR PRODUCING BORON TRICHLORIDE |
| US20210230010A1 (en) * | 2018-06-26 | 2021-07-29 | Showa Denko K.K. | Method of producing boron trichloride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6013968B2 (ja) | 1985-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4381512B2 (ja) | 多孔性グラファイトるつぼを使用するシリカ顆粒の処理方法 | |
| JPH0297414A (ja) | 高品質活性炭の製造法 | |
| EP0170362B1 (en) | Process for producing silicon carbide whisker | |
| JPS5857368B2 (ja) | 三塩化ホウ素の製造方法 | |
| JPS5820715A (ja) | 三塩化ホウ素の製造法 | |
| US2535659A (en) | Amorphous silica and process for making same | |
| JPH0136981B2 (ja) | ||
| US2914383A (en) | Process of purifying graphite | |
| US4327062A (en) | Process for producing chloride of elements of Group III, IV or V of Periodic Table | |
| US3232889A (en) | Supported copper chloride catalyst and its preparation | |
| US2866685A (en) | Preparation of lithium nitride | |
| JPH0353279B2 (ja) | ||
| US1685520A (en) | Process of controlling rate of oxidation | |
| US2837420A (en) | Method of producing chromium | |
| US3798314A (en) | Process of manufacturing anhydrous magnesium chloride | |
| US3154382A (en) | Process for catalytically reacting hydrogen and iodine to produce hydrogen iodide | |
| JP4902969B2 (ja) | クロロフルオロカーボンの分解処理方法およびそのための分解処理剤 | |
| US4073875A (en) | Oxidation of magnesium chloride | |
| US3095271A (en) | Production of boron trihalides | |
| JPH08290905A (ja) | 六方晶窒化ほう素粉末及びその製造方法 | |
| JPS58176110A (ja) | フッ化黒鉛中空体の製造法 | |
| US3732082A (en) | Method of producing substantially dust free calcium chloride particulate | |
| US2888326A (en) | Production of boron hydrides | |
| JPS6090882A (ja) | 多孔質カ−ボン成形品の処理方法 | |
| US3222408A (en) | Preparation of ethylene dichloride |