JPS58202871A - オゾン酸化による化学的酸素要求量測定法 - Google Patents
オゾン酸化による化学的酸素要求量測定法Info
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- JPS58202871A JPS58202871A JP8628682A JP8628682A JPS58202871A JP S58202871 A JPS58202871 A JP S58202871A JP 8628682 A JP8628682 A JP 8628682A JP 8628682 A JP8628682 A JP 8628682A JP S58202871 A JPS58202871 A JP S58202871A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｔ・工検水をオゾンで酸化し、その酸化における
酸素消費量から水質汚濁量の指導としての化学的簀素要
求ｔ（以下Ｃ０Ｄ０３と呼ぶ）を測定する方法に関する
ユ 河１１１、湖沼、あるいは閉鎖海域等における水質汚濁
の進行に伴い、これらの水質を連続的に監視する計測機
器の整備拡充が望まれている。水質汚濁の指標としては
、好気性微生物が水中の汚濁物質を酸化する際の？ｉ！
素消簀１を測定するＢＯＤ、過マンガン酸カリウムで水
中の無機物及び有機物の一部を酸化してその酸素消費量
を測定するＣＯＤＭｎ検水を触媒の存在下で燃焼し、そ
の際忙消費される酸素量を測定するＴＯＤ等がある。更
りで、近年注目されつつある技術として、検水の紫外線
吸光度とＣＯＤの間に一定の′４関があることを利用し
て。
酸素消費量から水質汚濁量の指導としての化学的簀素要
求ｔ（以下Ｃ０Ｄ０３と呼ぶ）を測定する方法に関する
ユ 河１１１、湖沼、あるいは閉鎖海域等における水質汚濁
の進行に伴い、これらの水質を連続的に監視する計測機
器の整備拡充が望まれている。水質汚濁の指標としては
、好気性微生物が水中の汚濁物質を酸化する際の？ｉ！
素消簀１を測定するＢＯＤ、過マンガン酸カリウムで水
中の無機物及び有機物の一部を酸化してその酸素消費量
を測定するＣＯＤＭｎ検水を触媒の存在下で燃焼し、そ
の際忙消費される酸素量を測定するＴＯＤ等がある。更
りで、近年注目されつつある技術として、検水の紫外線
吸光度とＣＯＤの間に一定の′４関があることを利用し
て。
紫外線吸光度を水質汚、１の指標とする方法（ＵＶ計）
もある。これらのうちＢＯＤは通常ＪＩＩＩ定に５日間
をｆｆＬ連！ｆｃｌｉｌｌ定＆′ｃＬ！ 適さない。Ｃ
ＯＤ、。及びＴＯＤに関しては連続装置１ヒが試みられ
ているが、前者は大量の試薬を必要とし、麦者ばに！１
謀の交換あるいは検水ナンソリング系の保守が煩雑であ
ることなどから、オンライン計＋ｊｌＩｉａとしての要
求を十分に満たすものと：ヱ言えない。一方Ｕ７計（工
上記の方法と、）裏まったく原理の異なる方法で連ａ！
到定釦適していると言える。しかるに周矧のごとく、紫
外線の吸光度は物質によって大きく異なり、廃水の種類
によっては汚濁物質の指標となり得ない場合も多い。
もある。これらのうちＢＯＤは通常ＪＩＩＩ定に５日間
をｆｆＬ連！ｆｃｌｉｌｌ定＆′ｃＬ！ 適さない。Ｃ
ＯＤ、。及びＴＯＤに関しては連続装置１ヒが試みられ
ているが、前者は大量の試薬を必要とし、麦者ばに！１
謀の交換あるいは検水ナンソリング系の保守が煩雑であ
ることなどから、オンライン計＋ｊｌＩｉａとしての要
求を十分に満たすものと：ヱ言えない。一方Ｕ７計（工
上記の方法と、）裏まったく原理の異なる方法で連ａ！
到定釦適していると言える。しかるに周矧のごとく、紫
外線の吸光度は物質によって大きく異なり、廃水の種類
によっては汚濁物質の指標となり得ない場合も多い。
これら従来の水質汚濁分析法に代るものとして、オゾン
を利用する方法が提案されている。これは強力な酸化剤
であるオゾン（より水中の汚濁物質を酸化して、化学的
酸素要求量（ＣＯＤ、、） を測定するものである。こ
の方法は反応を促進するためのアルカリ以外は試薬を必
要とせず、またガス分析が基本になっているため従来の
水質分析計では避けることのできなかった検出部の汚染
によるトラブルもないなど多くの利点がある。
を利用する方法が提案されている。これは強力な酸化剤
であるオゾン（より水中の汚濁物質を酸化して、化学的
酸素要求量（ＣＯＤ、、） を測定するものである。こ
の方法は反応を促進するためのアルカリ以外は試薬を必
要とせず、またガス分析が基本になっているため従来の
水質分析計では避けることのできなかった検出部の汚染
によるトラブルもないなど多くの利点がある。
しかしこの方法Ｔｉｃ ｆＸ以下に示す問題点があるＯ
オゾンで汚濁物質を酸化する場合、反応が事実上平衡に
達するまでには２〜３Ｆ！＃間を要する。これに対して
オンライン測定として許される周期で測定するためには
１時間以内で酸化ｌ打ち切る必要がごてくる０ところが
反応開始から１時間は変化□、Ｎ の大きい過程であるため、反応条件のわずかな変動が測
定値に影響する。したがって、水質汚濁量の指標として
用いるためには、何らかの方法で酸化の進行度、すなわ
ち酸化率を制御する必要がある。この点については、従
来のＣＯＤＭｎの画定でも事情は似ており、この場合は
酸化条件を一定（通常は１００℃にて（資）分）圧する
ことで測定に普遍性を持たせる。オゾンの場合、酸化反
応速度に影響する因子は温度の他に、Ｈあるいは注入オ
ゾン濃度などが考えられる。そしてこれらを一定にする
ことである程度酸化率を制御することもできろ。しかし
注入オゾン濃度はオゾン発生管への印加電圧の他、注入
空気の湿度あるいは発生管特性の経時変化などにも影響
されるため、Ｃ０Ｄｏ３の場合反応条件を一定にする方
法には限界があり、ある種度可能であるとしても装置が
複雑化することによりデメリットも大きい・ 本発明は、従来のＣＯＤ。３法が持つ上記の欠点を解決
するため忙なされたもので、オゾン酸化の酸素消費速度
を測定して、その経時変化から酸化率が目的の値となる
上１：、うな酸化終了時間を決定することを特徴として
おり、その目的は短時間に信頼性の高いＣ０Ｄ０．を測
定することにある。
オゾンで汚濁物質を酸化する場合、反応が事実上平衡に
達するまでには２〜３Ｆ！＃間を要する。これに対して
オンライン測定として許される周期で測定するためには
１時間以内で酸化ｌ打ち切る必要がごてくる０ところが
反応開始から１時間は変化□、Ｎ の大きい過程であるため、反応条件のわずかな変動が測
定値に影響する。したがって、水質汚濁量の指標として
用いるためには、何らかの方法で酸化の進行度、すなわ
ち酸化率を制御する必要がある。この点については、従
来のＣＯＤＭｎの画定でも事情は似ており、この場合は
酸化条件を一定（通常は１００℃にて（資）分）圧する
ことで測定に普遍性を持たせる。オゾンの場合、酸化反
応速度に影響する因子は温度の他に、Ｈあるいは注入オ
ゾン濃度などが考えられる。そしてこれらを一定にする
ことである程度酸化率を制御することもできろ。しかし
注入オゾン濃度はオゾン発生管への印加電圧の他、注入
空気の湿度あるいは発生管特性の経時変化などにも影響
されるため、Ｃ０Ｄｏ３の場合反応条件を一定にする方
法には限界があり、ある種度可能であるとしても装置が
複雑化することによりデメリットも大きい・ 本発明は、従来のＣＯＤ。３法が持つ上記の欠点を解決
するため忙なされたもので、オゾン酸化の酸素消費速度
を測定して、その経時変化から酸化率が目的の値となる
上１：、うな酸化終了時間を決定することを特徴として
おり、その目的は短時間に信頼性の高いＣ０Ｄ０．を測
定することにある。
以下本発明を実施例により説明する。第１図は本発明の
一実施例である。図中、ｌは検水をオゾン酸化するため
の反応槽、２は供給空気中の酸素の一部をオゾン化する
ためのオゾナイザ、３はオゾナイザへ供給する空気中の
水分を除くための除湿器、４は反応槽から排出されるガ
スの水分を除くための除１器、５は排出ガス中の未反応
オゾンを分解して酸素にするオゾン分解＠媒、６は供給
空気と排出ガスの酸素濃度の差を測定するための酸素分
析計、７は一定時間周期で反応槽中の検水を交換するた
めの検水給排水機構、８は酸素分析針からの酸素濃度差
信号Ｑのピーク値Ｑｍを検出しその値をホールドするピ
ークホールド回路、９はＱｍ’定数Ｉを乗する乗算回路
、１０はＱとβＱｍを比較してＱ；βＱｍとなった時点
でサンプルホールドを指示するパルス信号を発信するコ
ンパレータ、１１はＱを積分するための積分回路、１２
はＱの積分値が入力され、フンパレータ１０がパル信号
音発信した時点の入力をホールドするサンプルホールド
回路である。
一実施例である。図中、ｌは検水をオゾン酸化するため
の反応槽、２は供給空気中の酸素の一部をオゾン化する
ためのオゾナイザ、３はオゾナイザへ供給する空気中の
水分を除くための除湿器、４は反応槽から排出されるガ
スの水分を除くための除１器、５は排出ガス中の未反応
オゾンを分解して酸素にするオゾン分解＠媒、６は供給
空気と排出ガスの酸素濃度の差を測定するための酸素分
析計、７は一定時間周期で反応槽中の検水を交換するた
めの検水給排水機構、８は酸素分析針からの酸素濃度差
信号Ｑのピーク値Ｑｍを検出しその値をホールドするピ
ークホールド回路、９はＱｍ’定数Ｉを乗する乗算回路
、１０はＱとβＱｍを比較してＱ；βＱｍとなった時点
でサンプルホールドを指示するパルス信号を発信するコ
ンパレータ、１１はＱを積分するための積分回路、１２
はＱの積分値が入力され、フンパレータ１０がパル信号
音発信した時点の入力をホールドするサンプルホールド
回路である。
この装置では、反応槽からの排出ガスは除湿器４で除湿
され、オゾン分解触媒５で未反応オゾンが分解された後
、酸素分析計６に導かｎる。酸素分析計６へは参照ガス
として大気か注入さ牡、大気と排出ガスの酸素成度の差
が測定される。本実施例では注入空気流量を一定にし℃
〜・るため、この酸素濃度差が酸素消費速度Ｑとなる〇
回路８がら１２は本発明に従ってＱからＣ０Ｄｏ３を演
算するための演算部を構成しており、以下その演算原理
を説明する＠反応槽ｌに新しい検水を供給して反応を開
始すると汚濁物質のうち易分解物質は初期に兼化され、
難分解性物質は長時間にわたり徐々に酸化さｒる。その
結果、酸素消費速度Ｑは第２図に示すような１線を描き
、２〜３時間で図中のｂで示した直に達し、事実上一定
となる。
され、オゾン分解触媒５で未反応オゾンが分解された後
、酸素分析計６に導かｎる。酸素分析計６へは参照ガス
として大気か注入さ牡、大気と排出ガスの酸素成度の差
が測定される。本実施例では注入空気流量を一定にし℃
〜・るため、この酸素濃度差が酸素消費速度Ｑとなる〇
回路８がら１２は本発明に従ってＱからＣ０Ｄｏ３を演
算するための演算部を構成しており、以下その演算原理
を説明する＠反応槽ｌに新しい検水を供給して反応を開
始すると汚濁物質のうち易分解物質は初期に兼化され、
難分解性物質は長時間にわたり徐々に酸化さｒる。その
結果、酸素消費速度Ｑは第２図に示すような１線を描き
、２〜３時間で図中のｂで示した直に達し、事実上一定
となる。
ｂは難分解性物質の酸化速度である。本発明者らは棒々
の実゛験の着果、難分解性物質の酸化な工甑めて緩慢で
あるため、汚濁物質濃度がＣＯＤＭｎ換算で５ｍ９／１
以上の通常の廃水で（よりは無視できることを見出した
。従がって、酸素消費速度Ｑか汚濁物質濃度ＣＫ関する
ｎ次反応速度式で表わせるとすると、 Ｑ＝ｋＣ’ （１１となる。こ
こでｋは反応速度定数である。問題は反応条件の変動に
よりｋが変化することである。
の実゛験の着果、難分解性物質の酸化な工甑めて緩慢で
あるため、汚濁物質濃度がＣＯＤＭｎ換算で５ｍ９／１
以上の通常の廃水で（よりは無視できることを見出した
。従がって、酸素消費速度Ｑか汚濁物質濃度ＣＫ関する
ｎ次反応速度式で表わせるとすると、 Ｑ＝ｋＣ’ （１１となる。こ
こでｋは反応速度定数である。問題は反応条件の変動に
よりｋが変化することである。
そのために酸化時間を一定にしたのでは酸化率が変化し
てしまい、Ｃ０Ｄｏ３の価値が低下する。そこで木発明
で１工反応開始直後のＱの最大値Ｑｍを検出し１反応開
始からＱがＱｍに達した後あらかじめ設宗した１以下の
定数βとＱｍの積βＱｍまで減少するのに要する時間を
酸化時間とする。Ｑ ＝Ｑｍとなる時点ではＣは初期濃
度Ｃ８Ｋはぼ等しいため、Ｑｍ−ｓｃｃ：
（２１が宏りＶつ。一方、反応開始時点からＱ
＝βＱｍとなるまでの時間をｔβとし、ｉ＝ｔβ にお
ける未酸化汚濁物買濃度をＣβとすれは βＱｍ＝ ｋＣ，（３１ となるため、式（３）を式（２）で割ってｃ。
てしまい、Ｃ０Ｄｏ３の価値が低下する。そこで木発明
で１工反応開始直後のＱの最大値Ｑｍを検出し１反応開
始からＱがＱｍに達した後あらかじめ設宗した１以下の
定数βとＱｍの積βＱｍまで減少するのに要する時間を
酸化時間とする。Ｑ ＝Ｑｍとなる時点ではＣは初期濃
度Ｃ８Ｋはぼ等しいため、Ｑｍ−ｓｃｃ：
（２１が宏りＶつ。一方、反応開始時点からＱ
＝βＱｍとなるまでの時間をｔβとし、ｉ＝ｔβ にお
ける未酸化汚濁物買濃度をＣβとすれは βＱｍ＝ ｋＣ，（３１ となるため、式（３）を式（２）で割ってｃ。
を得る。すなわち、酸化時間をｔβとした時の酸素消費
速度、 は汚濁物質の初期濃度と残留濃度の比（β／Ｃがβｎ
となるまでに消費さ九る酸素量を示す。これは酸化率を
一定に制御することを意味し、工βを目的とするＣ０Ｄ
ｏ３とすることで信頓性の高い水質汚濁量の測定ができ
る。
速度、 は汚濁物質の初期濃度と残留濃度の比（β／Ｃがβｎ
となるまでに消費さ九る酸素量を示す。これは酸化率を
一定に制御することを意味し、工βを目的とするＣ０Ｄ
ｏ３とすることで信頓性の高い水質汚濁量の測定ができ
る。
以上の演算を実施するために第１図の実施例ではピーク
ホールド回路８′ｆ−Ｑｍを検出し、乗算回路９でβＱ
ｍを演算する。フンパレータ１ｏハ。とβＱｍを比較し
、Ｑ＝βＱｆｆｌとなった時点でパルス信号をサンプル
ホールド回路１２に乏ろ。１２＜は積分回路１１で演賀
されたＱの積分値が久方されており、１゜からのパルス
信号大刀時の積分値をホールドし、これをＣ０Ｄ０．値
と、して出力する。
ホールド回路８′ｆ−Ｑｍを検出し、乗算回路９でβＱ
ｍを演算する。フンパレータ１ｏハ。とβＱｍを比較し
、Ｑ＝βＱｆｆｌとなった時点でパルス信号をサンプル
ホールド回路１２に乏ろ。１２＜は積分回路１１で演賀
されたＱの積分値が久方されており、１゜からのパルス
信号大刀時の積分値をホールドし、これをＣ０Ｄ０．値
と、して出力する。
本発明くよる分析□装置を使って食堂廃水のｃｏＤｏ３
を連読旬定した。この測定では検水交換時に酸素分析計
に大気を注入しその時の酸素分析計出方をホールドして
これをベースラインとしている。反’ＦＪ ｉＪ始とと
もに酸素分析計出力とこのベースラインの差Ｑの積分を
開始する。一方、反応開始直後のＱの極大値Ｑｍを検出
しこれをホールドする。ＱがβＱｍとなった時・泉でモ
柊出力をＱの積分に追従させろ１．これンこより）析計
出力、工前回値から新しい値にｙ！チされる。なおこの
滴定ではβ−０，５とした。
を連読旬定した。この測定では検水交換時に酸素分析計
に大気を注入しその時の酸素分析計出方をホールドして
これをベースラインとしている。反’ＦＪ ｉＪ始とと
もに酸素分析計出力とこのベースラインの差Ｑの積分を
開始する。一方、反応開始直後のＱの極大値Ｑｍを検出
しこれをホールドする。ＱがβＱｍとなった時・泉でモ
柊出力をＱの積分に追従させろ１．これンこより）析計
出力、工前回値から新しい値にｙ！チされる。なおこの
滴定ではβ−０，５とした。
第３図：エニのよう！・こして約１ケ月間測定した食堂
廃水のＣ０Ｄｏ３をＪ ＩＳ −ＣＯＤ Ｍ ｎのｔ＠
ａを求めたものである。相関係数は０９７３とプめて高
く本？６明ｆより情穎件の高いＣ０Ｄ０３の２１定がで
きることが実証できた・更Ｖｒ測定時間は全期間を通じ
て０．２から０９時間であり、１時間以内でのタリ定は
十分回前で５あうた。以上のように２：発明によれば短
時間で信置性の高いＣＯＤ。３１！１定か可１′、？と
なり、スンライン水質分析計としての条件を十分に４だ
すことができるワ
廃水のＣ０Ｄｏ３をＪ ＩＳ −ＣＯＤ Ｍ ｎのｔ＠
ａを求めたものである。相関係数は０９７３とプめて高
く本？６明ｆより情穎件の高いＣ０Ｄ０３の２１定がで
きることが実証できた・更Ｖｒ測定時間は全期間を通じ
て０．２から０９時間であり、１時間以内でのタリ定は
十分回前で５あうた。以上のように２：発明によれば短
時間で信置性の高いＣＯＤ。３１！１定か可１′、？と
なり、スンライン水質分析計としての条件を十分に４だ
すことができるワ
第１図は木発明の一冥施例を示す機器構成図、第２図は
本発明の詳細な説明するために示した酸素消費速度Ｑの
経時変化を示す線図、第３図は本発明により測定した食
堂廃水のＣ０Ｄ０３とＪｉＳ −ＣＯＤｍＨの相関図を
示す線図である。 ｌ・・・反応槽、２・・・オゾナイザ、３，４・・・腺
湿器、５・・・オゾン分解Ｐｔ１媒、６・・・酸素分析
計、７・・・検水ｆａ Ｊ 水機博、８・・・ど−４ホ
一ルド回路、９・・・乗算回路、ＬＯ・・・コンパレー
タ、 １１・・・積分回路、１２・・・サンフルホール
ド回路。 ′；ｌｔ′２図
本発明の詳細な説明するために示した酸素消費速度Ｑの
経時変化を示す線図、第３図は本発明により測定した食
堂廃水のＣ０Ｄ０３とＪｉＳ −ＣＯＤｍＨの相関図を
示す線図である。 ｌ・・・反応槽、２・・・オゾナイザ、３，４・・・腺
湿器、５・・・オゾン分解Ｐｔ１媒、６・・・酸素分析
計、７・・・検水ｆａ Ｊ 水機博、８・・・ど−４ホ
一ルド回路、９・・・乗算回路、ＬＯ・・・コンパレー
タ、 １１・・・積分回路、１２・・・サンフルホール
ド回路。 ′；ｌｔ′２図
Claims (1)
- 水中の汚濁物質をオゾンで酸化し、その酸化におゆる酸
素消費量を測定する化学的酸素要求量測定法において、
反応開始以降のオゾン酸化の酸素消費速度と、前記酸素
消費速度のｊ大傷を測定し、前記酸素消費速度が前記極
大値疋達した後、前記極大値にあらかじめ設定した１以
下の定数を乗じた値に到達するまでの間、前記雪素消費
速實を墳分することを特徴とするオゾン酸化による化学
的酸素要求量測定法り
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8628682A JPS58202871A (ja) | 1982-05-21 | 1982-05-21 | オゾン酸化による化学的酸素要求量測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8628682A JPS58202871A (ja) | 1982-05-21 | 1982-05-21 | オゾン酸化による化学的酸素要求量測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58202871A true JPS58202871A (ja) | 1983-11-26 |
| JPH0363021B2 JPH0363021B2 (ja) | 1991-09-27 |
Family
ID=13882586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8628682A Granted JPS58202871A (ja) | 1982-05-21 | 1982-05-21 | オゾン酸化による化学的酸素要求量測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58202871A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102156182B (zh) * | 2011-03-25 | 2014-04-09 | 杭州泽天科技有限公司 | 在cod在线监测仪中判定h2so4失效的方法及装置 |
-
1982
- 1982-05-21 JP JP8628682A patent/JPS58202871A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0363021B2 (ja) | 1991-09-27 |
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