CN102156182B - 在cod在线监测仪中判定h2so4失效的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法及装置，本发明要解决的技术问题是提供一种在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法及设备。为解决上述问题，本发明采用的技术方案包括以下方法：首先，将一定量做COD检测时的试剂和水样打入消解管，并记录消解管温度内T0，接着打入一定量的H2SO4，进行鼓泡，再记录消解管内温度T1，计算，△T=T1-T0，不同浓度H2SO4T1值不同，其△T值不同，记录已知不同浓度H2SO4对应的△T值做为判定基准；其次，COD在线监测仪在做测试时，也分别记录T0和T1值，计算△T值；最后，将COD在线监测仪在做测试时得到的△T值与做为判定基确准的△T值比较来判定当前加入消解管H2SO4的浓度，从而达到判断H2SO4是否失效的目地。

Description

在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法及装置，主要应用于水质在线检测领域。 
背景技术
  在COD水质在线监测设备中使用着各类试剂，如H2SO4、K2CR2O4等试剂，通过使用这些试剂，在一个密闭的消解管中，通过施加高温（170度）和高压的条件下，监测设备可以准确地、快速地检测出废水中的COD值。但是对于像H2SO4这种试剂，如果使用时间过长，H2SO4会吸收空气中的水分，从而使得H2SO4试剂逐渐变稀，出现这种情况时，轻者使得测量指标不准，重者使得消解管发生爆裂（这是因为浓H2SO4的沸点高而稀H2SO4的沸点低，在170度下，稀H2SO4的蒸汽压远大于浓H2SO4的蒸汽压，从而导致消解管爆裂），如果消解管发生爆裂，其产生的后果非常严重，在高温、高压下，消解管里面的液体会瞬时喷溅出来，严重腐蚀设备，使得设备维护量变大，同时对操作人员也是极大的安全威胁。如果在换试剂的时候，因为配错了H2SO4试剂（比如换成了蒸馏水），也会产生上述问题。 
针对以上可能出现的问题，现在业界没有很好的解决方案，只能通过人工勤换试剂来解决，费时费力，而且有可能会浪费试剂。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法及设备。 
为解决上述问题，本发明采用的技术方案包括以下方法： 
首先，将一定量做COD检测时的试剂和水样打入消解管，并记录消解管内温度T0，接着打入一定量的H2SO4进行鼓泡，再记录消解管内温度T1，计算△T= T1-T0，同T0下不同浓度H2SO4 T1值不同，其△T值不同；记录不同T0下已知不同浓度H2SO4对应的△T值作为判定基准；
其次， COD在线监测仪在做测试时，也分别记录 
Figure 491528DEST_PATH_IMAGE001
和
Figure 408668DEST_PATH_IMAGE002
值，计算
Figure 126088DEST_PATH_IMAGE003
；
最后，将COD在线监测仪在做测试时得到的
Figure 708248DEST_PATH_IMAGE004
值与作为判定基准的△T值比较来判定当前加入消解管H2SO4的浓度，从而达到判断H2SO4是否失效的目的。
为实现上述方法还提供一种装置，包括消解管、检测装置、分析系统，所述检测装置对消解管内水样进行检测，将检测结果传递给分析系统，由分析系统进行水样分析，其特征在于所述消解管内设置温度检测装置，应温度检测装置分别检测T0和T1值，所述温度检测装置连接试剂判定系统，所述试剂判定系统包括输入信号测量模块、微处理器模块、输出信号控制模块、初始化模块，所述输入信号测量模块将温度检测装置的信号调理成微处理器模块可识别的信号，所述微处理器模块根据这个信号获得温度检测装置处的温度，并与初始化模块的初始值做比较，判定当前加入消解管H2SO4的浓度，做出H2SO4是否失效的判断，当H2SO4失效时，输出信号控制模块发出报警指示信号。 
通过上述方法可以非常方便准确的实现在COD在线监测设备中对H2SO4试剂失效的判定，利用上述提供的装置，在做COD在线监测仪在做测试时，可自动判定加入消解管的H2SO4是否失效，如果发现失效装置会自动报警提示。 
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 
图1为本发明的结构原理示意图。 
具体实施方式
本发明提供一种在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法，先将1份做COD检测时的试剂和2份水样打入消解管，并将消解管内的温度T0记录下来，此时的温度T0正常情况下接近室温（试剂温度 22.1摄氏度），试剂包括：K2CR2O4和/或硫酸汞，水样包括：制药厂、化肥厂、造纸厂或制革厂等排放的污水。紧接着将4份H2SO4也打入消解管,并进行鼓泡10秒钟，此时因为H2SO4的溶解热，消解管的温度会剧烈上升到T1。不同浓度的H2SO4它的溶解热并不一样，△T= T1-T0，记录不同T0下已知不同浓度H2SO4的△T值作为判定基准。值得注意的是，该步骤的H2SO4浓度是已知的，目地是为得到不同T0下已知不同浓度H2SO4在做COD检测时，△T值情况，如表 一、二、三所示。 
表一 
实验条件：试剂温度 22.1摄氏度
实验方法：如上述方法所述，计算△T值，用同样的方法连续试验6次。
Figure 522621DEST_PATH_IMAGE006
如果试剂的温度T0（在实际使用时候和室温基本相同）相同，同一浓度H2SO4它每次的温升经过测试，发现△T=T1-T0的值不会相差太大，如表二、表三所示。 
表二 
实验条件：试剂温度 5.3摄氏度
实验方法：如上述方法所述，计算△T值，用同样的方法连续试验6次。
Figure 282766DEST_PATH_IMAGE008
表三
实验条件：试剂温度 15.6摄氏度
实验方法：如上述方法所述，计算△T值，用同样的方法连续试验6次。
Figure 549800DEST_PATH_IMAGE010
通过表一、表二、表三进行对比看出，△T在同一试剂温度T0下使用同一浓度的H2SO4，变化不大，但是使用不同浓度的H2SO4时，△T差别比较大。
COD在线监测仪在做水质测试时，我们也分别记录消解管内的温度T0和T1值，并计算△T值。通过COD在线监测仪在做测试时计算得到的△T值与作为判定基准的△T值对比，就可以判断出当前H2SO4的浓度在那个范围以内。在实践中，使用的H2SO4浓度在75%以上不会导致消解管破裂，对于H2SO4浓度低于75%的情况，可能会导致消解管破裂，用户要及时更换H2SO4,确保设备使用安全。值得注意的是，取得两个△T值的测试条件通常相同，所以在做比较时不会有判定误差。 
另外，对于因为H2SO4浓度从99.9%变到75%带来的测量指标的漂移（即COD测量值逐渐变小，测量精度逐渐下降），可以通过△T来进行补偿，从而提高了设备测量精度。因为在实际测试中，随着H2SO4浓度逐渐稀释，COD值随之漂移。假设漂移值为K，K的计算方法为当前H2SO4浓度值测得的COD值除以H2SO4浓度为100%时测得的实际COD值，经过试验，不同浓度H2SO4的K值如下表所示。 
Figure DEST_PATH_IMAGE011
利用△T值确定当前在使用的H2SO4浓度区间后，便可得知K值，因此经过补偿后的实际COD值就等于当前测得的COD值除以K。利用这种方法，当H2SO4逐步变失效时，COD在线监测仪依然能够保持比较好的测量准确性。 
本发明还提供一种实现上述方法的装置，包括消解管1、检测装置2、分析系统3，检测装置2对消解管1内水样进行检测，并将检测结果传递给分析系统3，由分析系统对水样进行分析，在消解管1内还设有温度检测装置4，该温度检测装置可以是COD在线监测仪原来自带的温度检测器，也可以单独设置，该温度检测装置分别检测T0和T1值，所述温度检测装置4连接试剂判定系统5，该试剂判定系统5包括输入信号测量模块5-1、微处理器模块5-2、输出信号控制模块5-3、初始化模块5-4，输入信号测量模块5-1将温度检测装置4读取的信号调理成微处理器模块5-2可识别的信号，微处理器模块5-2根据这个信号获得温度检测装置4处的温度，计算△T值，并与初始化模块5-4的初始△T值（为上述在COD在线监测仪中判定H2SO4失效方法中得到的做为判定基准的△T值，装置在初始化时，就将该△T值输入初始化模块内）做比较，自动做出H2SO4是否失效的判断，判断方法如上述在COD在线监测仪中判定H2SO4失效方法中所述。当H2SO4失效时，输出信号控制模块5-3发出报警指示信号，提示用户更换H2SO4。根据需要，信号控制模块5-3上还可以设置液晶输出屏，将当前判断的H2SO4浓度通过液晶输出屏输出，便于操作人员观察。 
另外，因为H2SO4浓度从99.9%变到75%带来的测量指标的漂移，也可以通过本装置自动实现补偿，先将上述在COD在线监测仪中判定H2SO4失效方法中关于漂移值K与H2SO4浓度对应关系值输入到初始化模块5-4内，微处理器模块5-2根据当前△T值确定漂移值K，并将K值传递给分析系统3，分析系统将当前测得的COD值除以K，得到补偿后的实际COD值，并输出。通过该方法可以准确检得COD值。 

Claims (2)

1.一种在COD在线监测仪中判定H2SO4失效的方法，其特征在于包括以下方法：
首先，将1 份做COD检测时的试剂和2 份水样打入消解管，并记录消解管内温度T0，接着打入4 份的H2SO4 进行鼓泡，再记录消解管内温度T1，计算，△T= T1-T0，同T0下不同浓度H2SO4 T1值不同，其△T值不同；记录不同T0下已知不同浓度H2SO4对应的△T值作为判定基准；
其次， COD在线监测仪在做测试时，也分别记录                                                和
Figure 402614DEST_PATH_IMAGE002
值，计算
Figure 282846DEST_PATH_IMAGE003
；
最后，将COD在线监测仪在做测试时得到的
Figure 907731DEST_PATH_IMAGE004
值与作为判定基准的△T值比较来判定当前加入消解管H2SO4的浓度，从而达到判断H2SO4是否失效的目的。
2.一种实现权利要求1所述方法的装置，包括消解管（1）、检测装置（2）、分析系统（3），所述检测装置（2）对消解管（1）内水样进行检测，将检测结果传递给分 析系统（3），由分析系统进行水样分析，其特征在于所述消解管（1）内设置温度检测装置（4），该温度检测装置分别检测T0和T1值，所述温度检测装置（4）连接试剂判定系统（5），所述试剂判定系统（5）包括输入信号测量模块（5-1）、微处理器模块（5-2）、输出信号控制模块（5-3）、初始化模块（5-4），所述输入信号测量模块（5-1）将温度检测装置（4）的信号调理成微处理器模块（5-2）可识别的信号，所述微处理器模块（5-2）根据这个信号获得温度检测装置（4）处的温度，并与初始化模块（5-4）的初始值做比较，判定当前加入消解管H2SO4的浓度，做出H2SO4是否失效的判断，当H2SO4失效时，输出信号控制模块（5-3）发出报警指示信号。
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