JPS58202049A - 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 - Google Patents
劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法Info
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- JPS58202049A JPS58202049A JP8501582A JP8501582A JPS58202049A JP S58202049 A JPS58202049 A JP S58202049A JP 8501582 A JP8501582 A JP 8501582A JP 8501582 A JP8501582 A JP 8501582A JP S58202049 A JPS58202049 A JP S58202049A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属化合物を含む原料油を処理して劣化したゼ
オライト系流動接触分解触媒を脱金属再生する方法に関
するもので、特に流動接触分解触媒の主な活性成分であ
るゼオライトを損うこさなく、ニッケルとバナジウムの
汚染金属を除去する方法に関するものである。
オライト系流動接触分解触媒を脱金属再生する方法に関
するもので、特に流動接触分解触媒の主な活性成分であ
るゼオライトを損うこさなく、ニッケルとバナジウムの
汚染金属を除去する方法に関するものである。
ニッケルとバナジウムは原油の重質留分中に有機金属化
合物として存在し、これらの成分を含む原料油を接触分
解する際、触媒表面上に付着して分解反応に有害な作用
をもたらす。すなわち触媒の分解活性が低下して主生成
物であるカッリンの収率が低下し、水素生成量が増加し
てリーンガスの圧縮操作に付加的設備を必要とし、さら
にコークの生成量が増して液収率が低下するとともにコ
ークを除去する触媒再生工程に付加的操作が必要となる
。この様に金属含有量の大きな原料油を接触分解する場
合には触媒中の金属濃度が操業上の制約から決まる限界
値に早急に到達する。このため一定の活性レベルを保つ
には使用中の平衡触媒を抜出して新触媒を補う置換操作
が必要で、高価な触媒の消費量が増すことになる。また
これらの金属汚染物質による悪影響を低減させる方法と
して、付着した汚染金属を不活性化する方法も採用され
ていることは当業者のよく知るさころである金属により
汚染された流動接触分解触媒を脱金属再生処理して、不
都合なりラソキンク挙動を抑′えることができれば比較
的豊富な低品位の原料油を価値の高いカッリンその他の
軽質炭化尿素に転換することが可能で、金属で汚染され
た流動接触分解触媒の新規かつ改良された脱金属法の開
発が望まれている。
合物として存在し、これらの成分を含む原料油を接触分
解する際、触媒表面上に付着して分解反応に有害な作用
をもたらす。すなわち触媒の分解活性が低下して主生成
物であるカッリンの収率が低下し、水素生成量が増加し
てリーンガスの圧縮操作に付加的設備を必要とし、さら
にコークの生成量が増して液収率が低下するとともにコ
ークを除去する触媒再生工程に付加的操作が必要となる
。この様に金属含有量の大きな原料油を接触分解する場
合には触媒中の金属濃度が操業上の制約から決まる限界
値に早急に到達する。このため一定の活性レベルを保つ
には使用中の平衡触媒を抜出して新触媒を補う置換操作
が必要で、高価な触媒の消費量が増すことになる。また
これらの金属汚染物質による悪影響を低減させる方法と
して、付着した汚染金属を不活性化する方法も採用され
ていることは当業者のよく知るさころである金属により
汚染された流動接触分解触媒を脱金属再生処理して、不
都合なりラソキンク挙動を抑′えることができれば比較
的豊富な低品位の原料油を価値の高いカッリンその他の
軽質炭化尿素に転換することが可能で、金属で汚染され
た流動接触分解触媒の新規かつ改良された脱金属法の開
発が望まれている。
金属で汚染された流動接触分解触媒の脱金属再生法とし
て不定形のシリカ・アルミナ系触媒についてはすでにい
くつかの処理法が考案されている？（例えば米国特許第
３，２２２）２９３号＃、λセオライト系触媒の脱金属
再生処理においては結接触分解触媒の脱金属再生法とし
ては米国特許第３．９８５，６３９号と同第４）０１３
，５４６１１゜ 号に開べされた方法が知られている。これらの特許は汚
染触媒のコークを除去して還元し、加圧下で一酸化炭素
と接触させ、ニッケルをカルボニル化合物として分離し
、ついて塩素カスと接触させてバナジウムを塩素化合物
として分離して再生する方法を開示している。しかし、
この方法では有毒な気体である一酸化炭素で触媒を処理
し、猛毒なニッケルカルボニルが生成するため実用化す
る場合にはそのための配慮が必要であり、また脱金属処
理によってゼオライトの結晶がそのま＼保たれるかどう
かについては明らかにされていない。
て不定形のシリカ・アルミナ系触媒についてはすでにい
くつかの処理法が考案されている？（例えば米国特許第
３，２２２）２９３号＃、λセオライト系触媒の脱金属
再生処理においては結接触分解触媒の脱金属再生法とし
ては米国特許第３．９８５，６３９号と同第４）０１３
，５４６１１゜ 号に開べされた方法が知られている。これらの特許は汚
染触媒のコークを除去して還元し、加圧下で一酸化炭素
と接触させ、ニッケルをカルボニル化合物として分離し
、ついて塩素カスと接触させてバナジウムを塩素化合物
として分離して再生する方法を開示している。しかし、
この方法では有毒な気体である一酸化炭素で触媒を処理
し、猛毒なニッケルカルボニルが生成するため実用化す
る場合にはそのための配慮が必要であり、また脱金属処
理によってゼオライトの結晶がそのま＼保たれるかどう
かについては明らかにされていない。
本発明による脱金属処理は以下の工程からなる。接触分
解で原料油中のニッケルさバナジウムの付着により劣化
した流動接触分解触媒をプラントの再生器から一部バイ
パスして取出し、６５０“Ｃないし８００°Ｃで空気酸
化し残存コークを除去し、つぎに６５０ ”０ないし８
００°Ｃで水素還元する。または６５０°Ｃないし８０
０°Ｃで空気または酸素で酸化し、６５０°Ｃないし８
００°Ｃで水素還元する処理を繰返す交査処理により還
元処理をする。この工程でニッケルは還元され、バナジ
ウムは低酸化状態に変化する。還元された触媒を水素雰
囲気下で３００Ｃないし４５０°Ｃて四塩化炭素または
へキサクロロエタンとの混合物と接触させる化学処理を
行う。バナジウムは塩化バナジウムまたはオキシ塩化バ
ナジウムとして約２００°Ｃて気体として分離され、ニ
ッケルは塩化物に変化する。つぎに・くヒ学処理済触媒
をメタノール、水、クロロホルム、γセトンおよび四塩
化炭素からなる群から選ばれる少なくさも１種の溶媒を
用いて常圧ないし］ Ｑ”Ｋｇ／ｃｍ の圧力で常温
ないし２００°Ｃの温度条件下で洗、浄する溶出処理を
行う。ニッケル塩化物と残存バナジウム化合物は溶解し
て触媒から分離される。溶出処理された触媒は加熱乾燥
によりまたは乾燥窒素ガスのパージ操作によつ再び接触
分解に従われる。本発明にしたがうならは酸化処理、還
元処理、化学処理および浴出処理の各条件を選ぶことに
より、触媒中の活性成分であるゼオライトを損うことな
く脱金属再生処理することが可能である。以下本発明を
実施例）こよって説明する。
解で原料油中のニッケルさバナジウムの付着により劣化
した流動接触分解触媒をプラントの再生器から一部バイ
パスして取出し、６５０“Ｃないし８００°Ｃで空気酸
化し残存コークを除去し、つぎに６５０ ”０ないし８
００°Ｃで水素還元する。または６５０°Ｃないし８０
０°Ｃで空気または酸素で酸化し、６５０°Ｃないし８
００°Ｃで水素還元する処理を繰返す交査処理により還
元処理をする。この工程でニッケルは還元され、バナジ
ウムは低酸化状態に変化する。還元された触媒を水素雰
囲気下で３００Ｃないし４５０°Ｃて四塩化炭素または
へキサクロロエタンとの混合物と接触させる化学処理を
行う。バナジウムは塩化バナジウムまたはオキシ塩化バ
ナジウムとして約２００°Ｃて気体として分離され、ニ
ッケルは塩化物に変化する。つぎに・くヒ学処理済触媒
をメタノール、水、クロロホルム、γセトンおよび四塩
化炭素からなる群から選ばれる少なくさも１種の溶媒を
用いて常圧ないし］ Ｑ”Ｋｇ／ｃｍ の圧力で常温
ないし２００°Ｃの温度条件下で洗、浄する溶出処理を
行う。ニッケル塩化物と残存バナジウム化合物は溶解し
て触媒から分離される。溶出処理された触媒は加熱乾燥
によりまたは乾燥窒素ガスのパージ操作によつ再び接触
分解に従われる。本発明にしたがうならは酸化処理、還
元処理、化学処理および浴出処理の各条件を選ぶことに
より、触媒中の活性成分であるゼオライトを損うことな
く脱金属再生処理することが可能である。以下本発明を
実施例）こよって説明する。
脱金属処理は流通式石英管反応器中で酸化、還元、およ
び化学処理で行われる。内径２８ｍｍの反応器に触媒２
．０ ｇを充填して酸化または還元処理ではガス流量（
室温で） １ｓ ｏ ｍｍ／ｍｉ’ｎ ％ 化学処理の
場合には流量１５０ ｍｌ／ｍ ｉ ｎの水素気流中に
Ｈ２／塩素Ｓど合物讐モル比１ｏないし１５になるよう
に四塩化炭素またはへキサクロロエタンとの混合物をマ
イクロフィーダーで供給して処理した。溶出処理はソッ
クスーー抽出器またはし 反応器内部にソックスーー型の抽出器を備えたオートク
レーブを用いて実施した。触媒の活性評価は固定床のマ
イクロリアクターを用いる試験法（ＭＡＴｌＡＳＴＭＤ
３９０７−８０に準するマイクロアクティビティ−テ
スト）で行った。反応条件は触媒量５ｇｓ反応温度４８
２．２℃、通油量２ｍｔの分析は通常の方法で行った。
び化学処理で行われる。内径２８ｍｍの反応器に触媒２
．０ ｇを充填して酸化または還元処理ではガス流量（
室温で） １ｓ ｏ ｍｍ／ｍｉ’ｎ ％ 化学処理の
場合には流量１５０ ｍｌ／ｍ ｉ ｎの水素気流中に
Ｈ２／塩素Ｓど合物讐モル比１ｏないし１５になるよう
に四塩化炭素またはへキサクロロエタンとの混合物をマ
イクロフィーダーで供給して処理した。溶出処理はソッ
クスーー抽出器またはし 反応器内部にソックスーー型の抽出器を備えたオートク
レーブを用いて実施した。触媒の活性評価は固定床のマ
イクロリアクターを用いる試験法（ＭＡＴｌＡＳＴＭＤ
３９０７−８０に準するマイクロアクティビティ−テ
スト）で行った。反応条件は触媒量５ｇｓ反応温度４８
２．２℃、通油量２ｍｔの分析は通常の方法で行った。
実施例１
触媒Ｉを酸素気流中で７５０°Ｃ３時間焼成し、窒素ガ
スで残存酸素をパージして水素カスに切替え、７５０°
Ｃで３時間還元する交番処理を３回繰返して後、水素気
流中３８０℃で０．２時間四塩化炭素と接触させる化学
処理を行った。つぎに触媒を円筒Ｐ紙中に移し、ソック
スも一抽出器に入れて常圧下で約５０°Ｃで５時間水を
用いる溶出処理を行った。取出し後乾燥話中１０５°Ｃ
て５時間乾燥し、ガラス製反応管に充填し、２５０−０
１時間窒素パージを行って脱金属処理を完了した。こう
して再生された触媒はＭＡＴ実験と上述の分析に供され
た。ＭＡＴ実験の生成物と金属およびゼオライトの分析
結果をまとめて第２表に示す。ニッケル当量（Ｎｉ＋１
／４ｖ） を基準にした脱金属実験では水素とコーク
の生成量が減少し、ガソリン収率に対応するＣ５留分な
いし沸点２０４４°Ｃ留分と全分解活性に相当すると考
えられるＣ１留分ないし沸点２０４４°Ｃ留分が増加し
ている。したがってこの脱金属処理によって金属が除去
され、ゼオライトと置換カチオンはそのま５保たれ、触
媒活性と選択性が明らかに回復していることが解る。
スで残存酸素をパージして水素カスに切替え、７５０°
Ｃで３時間還元する交番処理を３回繰返して後、水素気
流中３８０℃で０．２時間四塩化炭素と接触させる化学
処理を行った。つぎに触媒を円筒Ｐ紙中に移し、ソック
スも一抽出器に入れて常圧下で約５０°Ｃで５時間水を
用いる溶出処理を行った。取出し後乾燥話中１０５°Ｃ
て５時間乾燥し、ガラス製反応管に充填し、２５０−０
１時間窒素パージを行って脱金属処理を完了した。こう
して再生された触媒はＭＡＴ実験と上述の分析に供され
た。ＭＡＴ実験の生成物と金属およびゼオライトの分析
結果をまとめて第２表に示す。ニッケル当量（Ｎｉ＋１
／４ｖ） を基準にした脱金属実験では水素とコーク
の生成量が減少し、ガソリン収率に対応するＣ５留分な
いし沸点２０４４°Ｃ留分と全分解活性に相当すると考
えられるＣ１留分ないし沸点２０４４°Ｃ留分が増加し
ている。したがってこの脱金属処理によって金属が除去
され、ゼオライトと置換カチオンはそのま５保たれ、触
媒活性と選択性が明らかに回復していることが解る。
実施例２
触媒■を７５０°Ｃ３時間水素還元し、水素気流中３８
０“Ｃ０，２時間四塩化炭素と接触させる化学処理を行
った。実施例１と同じ手法でメタノールを用いて常圧下
で約５０°Ｃ５時間の溶出処理を行った。実施例１と同
様に溶媒を除去し、分析とＭＡＴ実験に供した。第３表
から判かるように脱金属率３０％でゼオライト、＝置換
カチオンはそのま１保たれ、水素とコークが減少してＣ
５留分ないし沸点２０４４°Ｃの収率とＣ１留分ないし
沸点２０４４°Ｃの収率が増加している。したがってこ
の脱金属処理で触媒の活性成分が損われることはなく、
触媒性能が回復していることは明らかである。
０“Ｃ０，２時間四塩化炭素と接触させる化学処理を行
った。実施例１と同じ手法でメタノールを用いて常圧下
で約５０°Ｃ５時間の溶出処理を行った。実施例１と同
様に溶媒を除去し、分析とＭＡＴ実験に供した。第３表
から判かるように脱金属率３０％でゼオライト、＝置換
カチオンはそのま１保たれ、水素とコークが減少してＣ
５留分ないし沸点２０４４°Ｃの収率とＣ１留分ないし
沸点２０４４°Ｃの収率が増加している。したがってこ
の脱金属処理で触媒の活性成分が損われることはなく、
触媒性能が回復していることは明らかである。
実施例３
触媒■を７５０℃３時間水素還元し、水素気流中で３７
５℃０．２時間四塩化炭素と接触させる化学処理を行っ
た。取出し後円筒Ｐ紙に移し、ソラン クス輻−型抽出器を内蔵するオートクレーブに入れ、メ
タノールを用いて１２０℃、７Ｋｇ／ｃｍ２３時間の溶
出処理を行った。メタノールの代りにクロロホルム、ア
セトン、および四塩化炭素を用いてもほぼ同様な金属分
析値が得られた。実施例１と同様の乾燥を行って分析と
ＭＡＴ実験に供した。第４表に見られる様に脱メタル率
５４チでゼオライトと置換カチオンはそのま＼保たれ、
水素とコークが減少して、Ｃ５留分ないし沸点２０４４
℃と０１留分ないし沸点２０４．４℃の収率が増加して
いる。七オライド結晶が破壊されることなく分解活性と
選択性が回復していることが明らかである。
５℃０．２時間四塩化炭素と接触させる化学処理を行っ
た。取出し後円筒Ｐ紙に移し、ソラン クス輻−型抽出器を内蔵するオートクレーブに入れ、メ
タノールを用いて１２０℃、７Ｋｇ／ｃｍ２３時間の溶
出処理を行った。メタノールの代りにクロロホルム、ア
セトン、および四塩化炭素を用いてもほぼ同様な金属分
析値が得られた。実施例１と同様の乾燥を行って分析と
ＭＡＴ実験に供した。第４表に見られる様に脱メタル率
５４チでゼオライトと置換カチオンはそのま＼保たれ、
水素とコークが減少して、Ｃ５留分ないし沸点２０４４
℃と０１留分ないし沸点２０４．４℃の収率が増加して
いる。七オライド結晶が破壊されることなく分解活性と
選択性が回復していることが明らかである。
実施例４
ｖ
触媒盤を実施例１と同様に還元し、水素気流中でヘキサ
クロロエタン１０％を含む四塩化炭素と４００ ’ＯＬ
ｌ、 ３時間接触させる化学処理を行った。
クロロエタン１０％を含む四塩化炭素と４００ ’ＯＬ
ｌ、 ３時間接触させる化学処理を行った。
つぎに実施例２吉同様に残存溶媒を取除いてＭＡＴ実験
と分析に供した。第５衣に示すように脱メタル率５７％
でゼオライトキ置換カチオンはそのま＼保たれ、水素と
コークの収率が減少してし。
と分析に供した。第５衣に示すように脱メタル率５７％
でゼオライトキ置換カチオンはそのま＼保たれ、水素と
コークの収率が減少してし。
留分ないし沸点２０４４°Ｃ（！：Ｃ１留分Ａいし沸点
２０４４°Ｃの収率が増加している。したがってこの処
理条件においても脱金属処理によって活性成分はそのま
＼保たれ、金属による有害な接触作用が抑えられ分解活
性が回復していることが明らかである。
２０４４°Ｃの収率が増加している。したがってこの処
理条件においても脱金属処理によって活性成分はそのま
＼保たれ、金属による有害な接触作用が抑えられ分解活
性が回復していることが明らかである。
特許出願人 三菱石油株式会社
（４巳／７ｔ〕
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ ニッケルおよびバナジウムの付着により活性劣化し
たゼオライト系流動接触分解触媒を還元処理したのち塩
素系試薬で化学処理し、ついで極性溶媒で洗浄して金属
を除去して触媒活性を再生する方法。 ２ 劣化触媒から残存コークを除去して６５０℃ないし
８００℃で水素還元するか、または６５０℃ないし８０
０℃で空気または酸素雰囲気下で焼成してのち６５０℃
ないし８００℃で水素還元する交番処理を行う上記特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 塩素系試薬として四塩化炭素またはへキサクロロエ
タンとの混合物である試薬を用いて常圧下、水素雰囲気
下で３００℃ないし４５０℃で化学処理し、バナジウム
を気体として分離する上記特許請求の範囲第１項に記載
の方法。 ４ 極性溶媒としてメタノール、水、クロロホルム、ア
セトンおよび四塩化炭素からなる群から選ばれる少なく
とも１種の溶媒を用い、常圧なむル１０Ｋｇ／ｃｍ２
の圧力で、常温ないし２００℃の温度条件下で溶出処理
を行う上記特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 少なくとも触媒１００万重量部中にニッケルとバナ
ジウムの総量で３０００重量部付着した流動接触分解平
衡触媒について行なう上記特許請求の範囲第１項に記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8501582A JPS58202049A (ja) | 1982-05-21 | 1982-05-21 | 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8501582A JPS58202049A (ja) | 1982-05-21 | 1982-05-21 | 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58202049A true JPS58202049A (ja) | 1983-11-25 |
| JPH0417698B2 JPH0417698B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=13846911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8501582A Granted JPS58202049A (ja) | 1982-05-21 | 1982-05-21 | 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58202049A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6339635A (ja) * | 1986-07-02 | 1988-02-20 | コースタル・キャタリスト・テクノロジー・インコーポレーテッド | 触媒から金属を除去する方法 |
| CN110387471A (zh) * | 2018-04-23 | 2019-10-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 废催化裂化催化剂的深度脱镍方法和所得硅铝材料及其应用 |
| CN110387470A (zh) * | 2018-04-23 | 2019-10-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 废催化裂化催化剂的处理方法和所得硅铝材料及其应用 |
-
1982
- 1982-05-21 JP JP8501582A patent/JPS58202049A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6339635A (ja) * | 1986-07-02 | 1988-02-20 | コースタル・キャタリスト・テクノロジー・インコーポレーテッド | 触媒から金属を除去する方法 |
| CN110387471A (zh) * | 2018-04-23 | 2019-10-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 废催化裂化催化剂的深度脱镍方法和所得硅铝材料及其应用 |
| CN110387470A (zh) * | 2018-04-23 | 2019-10-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 废催化裂化催化剂的处理方法和所得硅铝材料及其应用 |
| CN110387471B (zh) * | 2018-04-23 | 2021-12-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 废催化裂化催化剂的深度脱镍方法和所得硅铝材料及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0417698B2 (ja) | 1992-03-26 |
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