JPS5819988B2 - 炭化水素燃料中の遊離水を検出するための装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体炭化水素特に航空ジェット燃料中におけ
る遊離又は未溶解水の存在を検出するための装置、組成
物及び方法に関する。

炭化水素燃料中の遊離（未溶解）水の検出は、高度飛行
時に氷結晶による燃料装置系の閉塞に悩まされる航空機
のターボジェット燃料について特に重要である。

この危険性を最少にするために、燃料を航空機に給油す
るときに遊離水の存在について検査することが通常行わ
れている。

一般的に言って、約１０ｐｐ［Ｉｌ以下の遊離水は容認
できるが、しかし３０ｐＸｉ高過ぎる。

ジェット燃料から遊離水を除去するのに特別な瀘過分離
器が使用されるけれども、それにもかかわらず、その性
能を検査するのに個々の燃料貨物を試験することが必要
である。

１９７０年４月７日付のディー・エイ・カルドウニル氏
の米国特許第３，５０５，０２０号には、ジェット燃料
中に存在する遊離水と反応しそして過剰遊離水の存在を
示すピンク色を生じる改良された組成物が開示されてい
る。

この組成物は、３−アミノ−７（ジメチルアミノ）−５
−フェニルツェナジニウムクロリドである少量のツクシ
ア（ｆｕｃｈｓｉａ ）染料に、炭酸カルシウム、炭酸
バリウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム及びそれら
の混合物よりなる群から選定される多割合の微粉末状無
水固体を混合したものよりなっていた。

水検出組成物用の好ましい無水固体は炭酸カルシウムで
あった。

従来技術には、染料粒子は有効であるためには２００ミ
クロンよりも小さい直径を有すべきであり、特に４４ミ
クロンの重量平均粒度が好ましいことが開示されていた
。

特に好ましい組成物は、染料粒度を７４ミクロン以下に
限定しており、そして粒子の約４０〜６０重量％が約４
４ミクロンよりも小さい直径を有するものである。

用いられる染料は繊維工業における慣用染料であり、そ
してメチレンバイオレット、ベーシック・バイオレット
・ファイブ・カラー・インデックス５０２０５、ツクシ
ア等と通常称される。

この染料に関する更にの記載は、Ｃｏ１ｏｒ Ｉｎｄｅ
ｘ、 ｔｈｅ ＡｍｅｒｉｃａｎＡｓ−ｓｏｃｉａｔｉ
ｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉ ｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａ
ｎｄ Ｃｏ１ｏｒｉｓｔｓ〔第２版（１９５６）、第１
，６３５及び３，４１４頁〕に見出すことができる。

また、従来技術には、無水固体粒子は寸法が１０ミクロ
ンよりも低くそして工業等級の結晶質粉末であるべきで
あることが開示されていた。

加えて、染料に対する無水固体の部分は、２０〜１０．
０００好ましくは５０〜２，０００重量部の範囲内であ
る。

無水固体約４００〜ｉ、ｏｏｏ重量部に対して染料１重
量部が特に好ましい。

反応剤混合物は、炭化水素燃料１００ｍに対して混合物
約０．０５〜２ｇの量で燃量試料に加えられる。

好ましい範囲は、炭化水素１００ＴＬｌに対して混合物
０．１〜０，５ｇである。

従来技術の特許に示されるように、この混合物は一般に
は満足な結果を与えるけれども、その使用と共にいくら
かの実用上の困難が起ることが経験的に示されていた。

個々の燃料貨物の試験に好適な寸法の密閉容器に染料及
び固体の混合物を装填することがこれまでの典型例であ
った。

しかしながら、反応剤の劣化が時間と共に起こりそして
可使寿命が限定されることが分った。

従って、長い貯蔵期間後の結果は、不規律になる可能性
がある。

加えて、混合物の組成は均一な応答を得るためには密閉
容器に入れる前に調節されなければならないことが分っ
た。

しかしながら、上記の不利益は、本発明によって打破さ
れたのである。

炭化水素燃料中の遊離水を検出するための改良された組
成物は、本発明において、無水炭酸塩又は硫酸塩及びこ
れまで知られていないフクシア染料の両方に対して生成
物品質基準を導入することによって得られる。

こ５に本発明において、フクシア染料は、もしそれを供
給業者から受取ったままの物質から単にふるい分けし次
いで容器に入れるよりもむしろ容器に入れる直前に微細
に粉砕するならば、より感受性になることが分った。

無水固体について言えば、炭酸塩又は硫酸塩の粒度のみ
ならずその有効表面積も適当な感度を得る際に重要であ
ることが分った。

４〜９ｒｒｔ／ｇの範囲よりも上の表面積は一般には十
分には感受性でなくその範囲よりも下の表面積はあまり
にも感受性過ぎるので、表面積が大き過ぎても小さ過ぎ
てもどちらも所望の結果をもたらさない。

特に、５〜８ｍ／ｇの範囲内の表面積がこの用途に対し
て好ましいことが分った。

本発明では、炭酸塩（又は硫酸塩）及び染料の両方が排
気ガラス管又は小壜（バイアル）に予め装填される。

ガラス小壜は、２つの機能を果す、即ち、第一に、用い
る化学反応剤の品質を保護し、第二に反応剤を空気中の
水分にさらすことなくそれとの反応のために燃料試料を
小壜に引入れるための手段を提供する。

排気小壜への燃料の導入を行なうために、小壜の一端で
軟質閉止体を突通しそして燃料のための通路を提供する
小さいカニユーレを支持する特殊な受器が準備される。

航空ジェット燃料中の遊離水を検出するための現場使用
では、航空機の積荷時に給油管から少しの燃料試料を小
さい容器に抜取り、その容器の内側に受器を配置してカ
ニユーレの開放端を燃料容器の底部の上につるすように
し、しかる後ガラス小壜を受器に挿入する。

カニユーレは小壜の一端に位置した軟質閉止体を突通し
、これによって、容器内の燃料と小壜の内部との間に通
路が提供される。

燃料は容器内に存在する真空によって引込まれ、そこで
それは反応剤と反応し、もし過剰量の遊離水が存在する
ならばピンク色を生じ、又はもし１１０１）Ｉ）より少
ない遊離水が存在するならば透明のま５である。

第１図は、本発明の装置の３つの主要部材を例示する。

給油管から少量の燃料試料を受取るための小さい円筒容
器１０が準備される。

容器１０は、以下に記載するように、それがガラス小壜
（バイアル）１２を満たすのに十分な試料を収容すべき
であることを除いて特別な要件を全く有しない。

容器１０は、好ましくは、破壊を回避するために且つ取
入れた燃料の品質を視覚的に観察できるようにするため
に、即ち、それが透明であるか又は曇っているかどうか
、またそれが懸濁固形分を含有するかどうかを観察でき
るように透明なプラスチック材料より作られるべきであ
る。

これらの状態のどちらも、試料採取点よりも上流に位置
づけされる燃料ｐ過分離器の故障を示すだろう。

受器１４は、取扱い時の便宜のために一端にフランジ１
８を有しそして他の端部が開口した円筒管１６より構成
される。

円筒管１６内には横断円板２０が配置され、そしてこれ
はそれに取付けたカニユーレ２１を支持する。

カニユーレ２１は、燃料を吸込むところの一端２１ａが
鈍くされそしてガラス小壜１２の軟質閉止体を突通すた
めに反対側の端部２１ｂが鋭くされた狭い通路を提供す
る。

燃料が管１６の内部に自由に入りそしてカニユーレの鈍
い端部２１ａに吸込まれるようにするために、円板２０
より下方の受器１４の側部にはスロワＮ６ａ（又は他の
孔）が設けられる。

カニユーレ２１は引入れられ可能性がある外部からの物
質をガラス小壜に入れないようにするために容器の底部
に触れないのが好ましく、それ故に、例えば、カニユー
レ２１の鈍端２１ａは受器１４の底部よりも約０．５ｉ
ｎ上方に位置づけされる。

改良された反応剤は、一端が軟質閉止体２２によって密
封された排気ガラス小壜１２中に封入される。

この閉止体２２は、少なくとも２つの目的を果す、則ち
、第１に、反応剤が管内に封入されたときにそこに形成
される真空の破壊を防止し、第二に、試験を行なうとき
に反応剤を大気にさらすことなしに反応剤への燃料の接
近を容易にするための手段を提供するという働きをなす
。

排気管又は小壜の使用は、反応剤の品質の保護を可能に
するのみならず、燃料試料の所要量を取入れるのを可能
にする。

加えて、反応剤の品質の表示が得られる。

何故ならば、もし真空が失われるならば、燃料試料はカ
ニユーレを経て全く吸込まれず、これは反応剤の品質が
疑わしくそして使用するべきでないことを示すからであ
る。

一般には、ツクシア染料の粒度は従来技術に示されるも
のと実質上同じであるが、しかし、新たに粉砕した染料
が特に感受性であること及びその感受性が真空下に容器
入れすることによって保持できることが分った。

第１表は、新たに粉砕したときの染料の感度の目立った
向上を、受入れたままの物質と比較して示す。

新たに粉砕 Ｔ（僅かなヒソク） ３（暗ピンク）受
入れたまＳの染料を単にふるい分けしたときには、極く
小さい変色を見出すことができるだけであるのに対して
、新たに粉砕したときの同じ染料は容易に識別されそし
て１１０１）ｐと４０ｐｐｌ［ｌの遊離水との間にいく
らかの内挿を可能にするずっと広い変色を有することが
理解されよう。

この大きい感度は、もし染料を本発明の排気小壜におけ
る如くして密封して水分及び空気から隔離させるならば
維持することができる。

小壜を充填する際に不活性ガスを使用すると、染料感度
の安定性が更に向上される。

先に述べたように、応答の均一性を得るためには、染料
及び無水固体の相対量の実験的調整をすることが以前に
は必要であった。

こトに本発明において、受入れたまメの物質の応答性に
おけるこの不規則性は、これまで重要であると考えられ
ていた粒度によるのではなしにむしろ固体の有効表面積
によるものであることが分った。

また、０．１〜３．５ｒｒｌ／ｇの範囲内の比較的小さ
い表面積はあまりに感受性過ぎるので使用すべきでない
ことが分った。

また、９．５ ｍｌ ｇを越える比較的大きい表面積は
不感性であるので、これも使用すべきでない。

かくして、使用可能な表面積範囲は４〜９ｄ／ｇである
。

好ましい範囲は５〜８ｍ２／ｇであるが、この範囲を少
しずれても例えば約４．５７１１／ｇ以下又は約８．５
ｒｔ？／ｇまでも包含することができる。

ある場合には、所望の感度応答性が感受性過ぎる及び（
又は）不感性の領域に近接するときの使用可能な範囲の
外側範囲においては、染料対炭酸塩比に調節を加えるこ
とが必要である場合がある。

５〜８ ｍ”／ ｇ程度の好ましい範囲は良好な感度を
提供し、そして染料対固体の正確な調和を可能にする。

固体の表面積に対する相対感度及び推奨範囲に対して用
いる固体の表面積を限定する利益は、以下の第２表に示
すデータから明らかである。

第２図は、本発明の主要部材を組立形態で示す。

燃料２３は、小壜を充填するよりも多くの十分な量でし
かし小壜を充填した後にいくらかの残留量を容器に残す
ような量で円筒容器１０内に入れられた。

受器１４を容器１０内に配置させたが、この場合にそれ
は底部に置かれそして燃料は受器１４の側部に設けたス
ロワＮ６ａ又は他の開口を自由に通過する。

改良反応剤２４を収めた排気小壜１２を受器１４内に配
置させたが、この場合にカニユーレの先端２１ｂは軟質
閉止体２２に対して軽く接する。

表下の降下運動が一旦なされると、カニユーレ２１は軟
質閉止体２２を突通し、そしてそれは、燃料を改良試剤
２４との反応のために小壜１２（ガラス小壜内を真空と
仮定して）に入れる。

軟質閉止体を一旦突通してしまうと、燃料はカニユーレ
２１を経てガラス小壜１２に急速ζこ流入し、そしてそ
れは真空の存在によって極めて急速に充填し、また所望
量の反応剤と燃料との迅速な混合が行われる。

、第３図は燃料試料を受取りそして受器から取出された
後の小壜１２を示し、そして軟質閉止体２２はカニユー
レ２１を引抜くときにその後方で密封し、これによって
燃料試料がそこに保持される。

小壜１２は反応剤及び燃料を混合するために軽く振るこ
とができるけれども、混合は、燃料が真空を置換すると
きのその急速な流入によって本質上完全に行われる。

短時間即ち約２分後、染料の色は、もし燃料が１０ｐｐ
ｍを越える遊離水を含有するならば現われた。

一般には、反応剤の量及び反応剤の感度は、遊離水含量
が１０ｐｐｍ以下であるときに変色が全く起らないがし
かし既知基準と比較できるレベルを越えたピンク色が現
われるように調整される。

もし２分間の間Ｏこ過度に暗いピンク色が現われたなら
ば（これは３０ｐｐｍ以上の存在を示す）、燃料は不合
格とされ、そしてその中に存在する遊離水を除去するた
めに再処理されなければならない。

第１及び第２表に示した結果にはか５る基準が用いられ
た。

上記試験は、航空機給油における合否試験として現場で
主に用いられている。

しかしながら、一連のか５る試験によって含有される水
の正確なレベルをより正確に測定できるように染料を測
定量で容器に入れることも本発明の範囲である。

これは、軍用及び民有の両方の基準を満たすために且つ
合否試験が不十分であるときに水の量を厳密に測定する
のに必要であろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の装置の組立前の展開図である。 第２図は、燃料試料をガラス小壜に入れる直前における
組立状態で第１図の装置を例示する。 第３図は、燃料試料を第２図に示した態様で受入れた後
の本発明に従ったガラス小壜である。 以上の図面において、主要部を表わす参照数字は次の通
りである。 １０・・・・・・円筒容器、１２・・・・・・ガラス小
壜、１４・・・・・・受器、２１・・・・・・カニユー
レ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（ａ）遊離水の存在に対して感受性の化学薬品を収容
   する排気小壜であって、一端が閉じられそして他端が突
   通し可能な閉止体によって密封され、しかして真空が維
   持された排気小壜、（ｂ） 前記排気小壜を受は入れ
   るための円筒状受器であって、両端部において開口しそ
   して前記両端部の中間にカニユーレを取付けるための横
   断仕切材を有し、これによって前記カニユーレが該仕切
   材を通る通路として働くようにした円筒状受器、 （ｃ） 流入端及び流出端を有するカニユーレであっ
   て、前器受器に取付けられ、そして前記小壜を該受器に
   挿入するときに前記閉止体を突通すように配置され、こ
   れによって該小壜の排気した内部への導管を提供するカ
   ニユーレ、及び（ａ） 前記小壜及び円筒状受器を受
   入れるように適応された炭化水素試料用容器、 を組合せてなり、しかして前記カニユーレが前記小壜内
   の真空によって助成されて前記容器から炭化水素を該小
   壜に入れることができるようになっている炭化水素中の
   遊離水の検出装置。