JPS58197379A - 改良された分散性をもつ噴出ポリオレフイン繊維及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 との発明け、噴出されたｒｃｐｕｒｔｅｄ）ポリオレフ
ィン・ξルヅに関する。より特定して言えば、この発明
け、その上に天絶ゴ、ム又は合成樹脂を沈着してがる噴
出されたポリオレフィンパルプに関する。

この発明の・パルプは有機媒体中に容易に分散でき特に
カットバックアスファルト組成物の添加剤として有用で
ある。

よく知られている様に、カットバックアスファルト組成
物は長い間特圧建設工業罠おいてコーテイング材及びセ
メントとして使用されてきた。

ふつう、カットバックアスファルト組成物は約２．００
［］ｃｐｓ　よルも小さい粘度をもつ。多くの場合。

該組成物を濃厚圧し同時にスプレー、はけ塗り（ｈｒｕ
ｓｈｉｎｇ）及びとて塗り（ｔ　ｒｏｗｅ　Ｉ　Ｉ　ｉ
ｎｇ）　Ｋ適する様にレオロジー特性を改良するために
、該組成物に１ｉＩ雄を加えることが望ましいとされて
きた。特にこの様なアスファルト組成物の繊維成分とし
てアスばストがこれまで適しているとされてきた。

しかしながら、アスはスト使用者の健康障害を考慮して
、近年アスばストを含まない処方でかつアスベストを含
む組成物と同様の好ましい特性を有する処方を開発する
努力がなされている。例えばポリオレフ１７Ｍｍ等り〕
合成繊維を用いた研究等がなされた。ポリオレフィン繊
維はカットバックアスファルト組成物を濃厚化する点で
は効果があったが、しかしこの繊維は凝集し組成物の表
面に浮上する傾向を示した。明らかに、ポリオレフィン
繊維はカント／ごツクアスファルト組成物の様な有機媒
体中で良好な分散状態が維持できず、結果として組成物
のレオロジー特性は非常に悪かった。

さて、この発明において、良好に分散されたポリオレフ
ィンパルプを含むカントパンクアスファルト組成物がみ
いだされた。該組成物は、アスファルト、炭化水素溶剤
及びその上に天然ゴム又は合成樹脂を沈着した噴出され
たポリオレフイノパルプからなる。このパルプはカット
パンクアスファルト中に容易に分散し数日間その中に良
好な分散状態で維持される。そしてルし長期間のＤ：Ｉ
’　Ｈにより分離がおこっても、ゆるやかに攪拌するこ
と罠よ妙容易に再分散される。さらに得られる組成物は
好ましいレオロジー特性を有し、使用時にけクラッキン
グ及びスランピング（ｓｌｕｍｐｉｎｇ）　に対する抵
抗性を示す。

上にのべた／ぐルプけ９次の方法でつくられる。

まず水分散性の噴射されたポリオレフィン・でルプを水
中罠低濃度となる様に加え、得られる混合物を攪拌して
・ぞルプの水性分散物を形成する。ついでこの分散物に
撹拌下天然ゴム又は合成樹脂のアニオンラテックスを加
え、こうしてえられたノξルプとアニオン性ラテックス
を含む水性分散物中尺撹拌Ｆ、更にアニオン性ラテック
スを沈澱させることのできる化合物、好ましくはカルシ
ウム、バリウム、マグネシウム又はアルミニウムの水溶
性塩あるいはカルシウム又はバリウムの水酸化物を加え
ることＫよシボリオレフィン上に天然ゴム又は合成樹脂
を沈着させる。その後こうして処理された・ぞルプを水
性分散物から分離する方法で製造することができる。

以上にこの発明の概略を示したが１次の実施例けこの発
明をより詳しく説明している。特に断わりのない限りす
べての量は「重量」基準である。

実施例１ Ｗａｒｉｎｇ’７’レンゲ−にエチルアルコール２／、
！＝ＩＩ出されたポリプロピレンパルプ１１５．５９ヲ
入し。

２分間パルプをプレングー中で精砕（ｒｅｆｉｎｅ）　
Ｌ、＋濾過後室温で乾燥して、エタノール精砕された（
ｒｅｆｉｎｅｄ）噴出ポリプロピレンパルプをｉｉ。

次に水３．５１と、アクリルアミド（６６重量％）とメ
タアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムメ
チルサルフエイト（３４重量％）とからなるカチオン性
コポリマーの１チ水溶液５６．７５９とを混合し、得ら
れる溶液の−をＮａＯＨ水溶液で１０Ｋｇ４節した後、
噴出ポリプロピレンパルプ１１３．５ｇを加えて、Ｗａ
ｒｉｎｇブレンダー中で１分間精砕することにより、水
分散性の噴出ポリプロピレンパルプを製造した。

次に、得られた水分散物にカルボキシル化スチレン−ブ
タジェンラテックス（Ｐｏ１ｙｓａｒ　Ｌｉｄ、　ｏｒ
８ａｒｎｉａ、　０ｎｔａｒｉｏ製Ｐｏ１ｙｓａｒ　Ｘ
Ｄ　９５８）の５１．６チエマルジヨン１０．９９ｇを
加え、混合物を２゜秒間強くかきまぜて、水分散性ポリ
プロピレン／ぞルプをラテックス処理した。

十分な量のＢａＣ／１１０チ水溶液を加えて、ラテック
スを７テルプ上に沈着させた。次匹で処理された／ξル
ゾを一過し室温で乾燥した。

２つのアスファルトカットバック組成物がつくられた。

１つめは、４００！！のカットバックアスファルト中に
エタノール精砕されたパルプ５Ｉｉを含ませた。２つめ
は、４００ｇのアスファルト中にラテックス処理された
パルプ５ｇを含ませた。

各組成物共に、パルプはＨｏｂａｒｔ　Ｐｌａｎｅｔａ
ｒｙ　Ｍｉｘｅｒを用いて３０分かかつて分散され九。

分散後、各アスファルト組成物の粘度をＢｒｏｏｊｆｌ
ｅｌｄ　ＲＶＴ型粘度計で＃６スピンドルを用いて１　
ｒｐｍで測定した。エタノール精砕された／々ルプを含
む組成物は２８．０００　ｃｐｓ　　の粘度をもち、一
方ラテックス処理されたパルプを含む組成物Ｖｉ１４，
２００ｃｐｓの粘度をもっていた。次いで各組成物を金
属製のカンに入れ６６℃で３日間熟成した。この後試験
したところ、ラテックス処理したパルプははんのわずか
カットバックから分離したが容易に再分散したの罠対し
、エタノール精砕されたパルプは大きく分離し再分散も
容Ｊｌ！Ｉには行なえなかった。

実施例２ 水２０ｇ中に実施例１に示され九カチオン性コポリマー
１．１４．９を含み−が１０の溶液をつくった。この溶
液をＤ２Ａ５０２羽根を備えた８ｐｒｏｔ＋ｔ−Ｗａ　
ｌ　ｄ　ｒ　ｅ　ｒシングルディスクの１２インチ精砕
棲中鎖循環した。次に噴出ポリプロピレンパルプ２２７
ｇを加え５分間１ミルＯ羽根間隙で精砕した。この方法
を２回行い生成物を混合した。パルプの長さをＢａｕｅ
ｒ　ＭｃＮｅｔｔ　　方法により　ＴＡＰＰＩスタンダ
ードＴ２３３に示される様［１Ｍ定した。ただ一つの変
化は導入する・ぐルプの重量を２ｇにへらしたことであ
り、これは合成・ぞルプが低帯電であるととＫよるもの
である。測定の結果、２．１−のノクルプが２８メツシ
ユのスクリーン上にとどまり、２８．２−の、６ルプが
４８メツシユのスクリーン上にトトオつた。精砕された
水分散性パルプのスラリーを８個の５０ｇずつの部分に
わけ丸、そして各々の部分にＴａｂｌｅ　Ｉ　Ｋ示され
る様に異なるラテックスを加えた。各部分に加見られた
ラテックス０量は噴出ポリプロピレン・！ルゾの重量を
基準としてラテックス固形分の重量が１０重量−となる
様に選択された。ついでＣｍ（側りの１〇−水性ス２１
ノーをゆっくりと加えることにより各ラテックスをノル
プ上に沈着させた。ラテックスを沈着させるのに必要な
Ｃａ（ＯＲ）ｔの量は１次にのべる方法により前もって
決定しておいた。各々のラテックスを十分な量の水の中
に加えて固形分０．１５％の分散物を形成し、見られた
各分散物をそれぞれ１４１とって３つのびんＯ中に入れ
た。この３つのびんの各々ｃ、ｉｏ、ｙのＣａＯを９０
ｍ１の水に加えてつくられたＣａ（ＯＨ）ｔスラリーを
それぞれ０．１，０．５゜１、０　Ｗ／加え丸、希釈さ
れたラテックスのサンプルとｃａｒｏＨ）、＆の混合物
を一夜放置し、稀釈されたラテックスを澄ますＯに必要
７’）　Ｃａ（ＯＨ）ｔの最小量を視覚的に決定し九。

この値を用いて噴出ポリプロピレン、ｅルプの存在下に
ラテックスを沈着させるのに必要な容量を計算した。

８つのサンプルを周囲の条件下で乾燥し、それぞれをア
スファルトカットバック中にパルプ濃度が１．２５−と
なる様に分散された。７ぞルプはＲｏｂａｒｔ　Ｐｌａ
ｎｅｔａｒｙ　　ミキサー中で５０分混合するととによ
り２分散された。各サンプルの粘［ｔｌＴａｂｌｅｌ中
に報告されている。

各アスファルトカットバック組成物について各々５００
ＩＩずつを金属製容器中に入れ８日間熟成した。次いで
分散物を１量４インチ（α６４儂）の開口をもつ直径８
インチ（２０ｃｍ）の標準ふるい上に注いだ。ふるいが
閉ざされもはやラテックス処理されたパルプが通過しな
くなった時にふるい上にのζる各組成物の量をＴａｂｌ
ｅ　１に示しである。

実施例３ 噴出ポリツロピレ／ノξルプを５ミル間隙で９分間精砕
したことのみを違えて他はすべて実施例２と同様の方法
で５つのサンプルをつくった。各サンプルを１０重量−
の異なるカルボキシル化スチレ／−ブタジエンラテック
スを用いてつくった。用いたラテックスはＴａｂｌｅ　
２に示されている。

各サンプルを用いて異なるアスファルト組成物をつくっ
た。各組成物は、処理された。Ｊルプ１．５重量−とア
スファルトカットバック９８５重量％とから成っていた
。１５ポンド（６８０，９）のルーフイングフエルト（
ｒｏｏｆｉｎｇ　ｆｅｌ＊）　　に鉄組成物を１５０ミ
ルの被傍材として適用し、アスファルトカットバックの
これらＯ処方のスランプ抵抗性を決定した。この被積材
は室温で２日間更罠１５０不合格として評価され九。

Ｔａｂｌｅ　　２ ２　　　Ｄｏｗ　＄２９３　　　８５．６００　２４．
２００　　　プルが９６時４　　Ｐｏｌｙｍａｒ）Ｇ）
９５８　８７，６００　２３．８００実施例４ 実施例２に示され丸裸（水分散性噴出ポリプロピレン・
ぞルプを製造した。このパルプ２２７ｇからなる３つの
部分に各々十分な量のカルボキシル化スチレン−ブタジ
ェンラテックス（Ｐｏ１ｙｓａｒＬｔｄ、　５ａｒｎｉ
ａ＋　０ｎｔａｒｉｏ製Ｐｏｌｙｍａｒ　）Ｇ）−９５
８）を加え、パルプ重量の５−のラテックス固形分が存
在する様にした。次いで異なる沈澱剤を用いて各部分の
パルプ上にラテックスを沈着させた。用いた沈澱剤Ｆｉ
Ｔａｂｌｅ　５に示されている。最後にパルプを濾過し
乾燥した。

ラテックス処理されたパルプを各々カットパツクアスフ
ァル）　Ｋ　１．２５重量％加え、三つの異なるサンプ
ルを形成した。そしてこのカットバックアスファルトサ
ンプルの各々を金属製カン中に入れ、１日後６６℃で熟
成した。三つのカットバックアスファルトサンプルにつ
いて分離したパルプの量を１．２及び６日後測定した。

結果をＴａｂｌｅ６に示す。評価は、相対的なもので最
も良いサンプルを１の評価とした。

ラテックス処理された噴出ポリプロピレン／ぞルプを含
む４つのサンプルを調製した。Ｔａｂｌｅ　４に示す様
に、第１番目のサンプルはラテックス沈着後１０ミル間
隙で５分間精砕した。他の６つのサンプルはラテックス
を加える前に１０ミル間隙で５分間精砕した。

水分散性噴出ポリプロピレン・ξルプに十分な量のカル
ボキシル化スチレ／ブタジェンラテックス（Ｐｏｌｙｓ
ａｒ　Ｌｉｄ、、　５ａｒｎｉａ、　０ｎｔａｒｉｏ製
ＰｏｌｙｓｍｒＸＤ　−９５８）を加えて、／テルプ重
量を基準としてＴａｂｌｅ　４に示される−のラテック
ス固形分を含む組成物を調製した。十分表置の沈澱剤−
Ｂａ（ＪｔのＩＣ１水溶液又はＣａ（ＯＨ）１の１０−
水性スラリー−を用いてノξルプ上にラテックスを沈澱
させた。

ラテックス処理されたノξルプｔ濾過後乾燥した。

実施例゛１と同様の方法により４つのサンプルを用いて
各々異方る４つのカッド／４ツクアスフアル１組成物を
作成した。６日後該組成物を視覚的に調べその結果をＴ
ａｂｌｅ　４　Ｋ示した。評価は相対的な本ので、＃、
も良いものを１と評価した。

ＴＡｂｌｅ　　４ １　ラテックス沈着後　１０Ｉｓラテツクス　２１．０
００　　　２１０ミルで５分　　固形分、　　Ｈａ”２
　１０ミルで５分　　　１０嗟フテツクス、　　２０，
０００　　　１Ｃａ” ３　１０ミルで５分　　　２０嗟ラテツクス　　２！１
，０００　　　４Ｂａ” ４１０ミルで５分　　　２０％ｔｆツクス１８．０００
　　　２Ｃ１宜十 実施例６ 実施例１に記載されたカチオン性ポリマーで処理して水
分散性とした噴出ポリプロピレンパルプ１００ポンド（
４５６６ｋｇ）をＢｌａｃｋ　Ｃｌａｗｓｏｎ　ハイド
ラパルパー（ｈｙｄｒａｐｕｌｐｅｒ　）中で水５００
０ボンド（２２６８ｋｇ）に分散し−を９〜１０にあわ
せた。見られたスラリーを精砕機の容器ｒｃｈｅｓｔ）
中に圧入しそこでコンスタントに撹拌した。精砕の間、
スラリーはポツプにより精砕機の容器の底から５ｐｒｏ
ｕｔ　Ｗａｌｄｒｏｎダブルディスク精砕機を通って精
砕機の容器の一番上に送られる。３回の処理通過の事後
には、パルプの長さの分布は０．１％が２４メツシユの
スクリーン上に残り、１１．７％が４８メツシユのスク
リーン上に残る本のとなった。

精砕された噴出ポリプロピレンパルプに、市販のカチオ
ン性ポリアミド凝集剤を乾燥重量で０，３ボンド（０，
１１，９）加えた。これは白水の透明度を高めるためで
ある。混合物を１０分間攪拌した後、カルボキシル化ス
チレン−ブタジェンラテックス（Ｄｏｗ　１ａｔｅｘ　
２４１）６ポンド（２，７２ｋｌ）（乾燥型ｌＦ）を攪
拌下に１０分かかつて加えた。ＣａＯ１，３８ボンド（
０，６２６ｋｇ）（乾燥重量）を水１２４ボンド（ｓ：
ｓ　２　ｋｇ　）と混合し、えられたＣａ（（Ｍ−１″
ｌｔスラリーを４回に分けて各添加の間を約４〜５分あ
けて加えた。

えられ九〕ξルプをＦ’ｏｕｒｄｒｉｎｉｅｒの湿潤端
上に湿潤状態で卦おいかぶせ、乾燥した。

１５重量％の処理されたパルプと９８．５重量％のデッ
ドレベル（ｄｅｓｄ　１ｅｖｅｌ）のアスファルトカッ
トバックとから標準の屋上コーティング混合物がつくら
れた。このカットバックは６５係のデッドレベルアスフ
ァルトと３５チのミネラルスピリットであつ念。このア
スファルトカットバックは２５℃（２５ｒｐｍ、　＃３
スピンドル）において１３００　ｃｐｓのＢｒｏｏｋｆ
ｉｅｌｄ粘度を本っていた。

Ｈ６ｂａｒｔ　Ｐｌａｎｅｔａｒｙミキサーを用いて、
処理されたパルプをアスファルトカットバック中に約１
／２分かかつてブレンドした。混合物を１０分間攪拌し
た結果、平滑なりリーム状の物質となった。このものは
標本を顕微優スライドの下でみ次ところ微細な分散を示
し、ごくわずかの・ぞルプの集合があったに−ｔへ゛な
い。この混合物は固まりＫならｒスムーズにタオルでぶ
へとることができた。オを混合物はスムーズに注ぐこと
がで＾はんのわずかの凝集がみられたにすぎない。−夜
放置後の２５℃（＃６スビ／ドル）でのＢｒｏｏｋｆｉ
ｅｌｄ粘度は以下の通りである。

６５．０ＯＯｃｐｓ　　２１，０００ｃｐｓ　　１５．
５００ｃｐｓ　　１１，１００ｃｐｓ１５０°Ｆ（６６
℃）で７８後パルプけうかんだが。

ゆるやかな撹拌によりこのパルプは容易に再分数し念。

わず７５＞な凝集があった。４０ミルの厚さでの湿潤ス
ランプテスト及び１５０″Ｆ（６６℃）で空気乾燥した
１５０ミルの厚さのテストで、コーティングの約１０％
が流れた。

粘度１５００　ｃｐｓをもってアスファルトデッドレベ
ルカットバック５２０９．５μサイズのタルク４０ｇ、
１６μサイズのタルク４６ｇ、処理されたパル１１０ｇ
及びミネラルスピリット等の溶媒中に均一に混合された
アルミニウムフレーク顔料（Ａｌｃｏａ　Ａｌｕｍｉｎ
ｕｍ　Ｐａ５ｔｅ　＃ｆ６２＋５）　１８４９を混合し
て屋上用アルミニウムコーティングを調製した。

噴出ポリオレフィンパルプは直ちにカットバック中に混
合され平滑なりリーム状の混合物を形成した。全混合時
間け１１分であった。−々ルプけよく分赦し、混合物は
わずかに凝集がおこったがスムーズに注ぐことができた
。

２５℃における＃６スピンドルを用いたＢｒｏｏｋｆｉ
ｅｌｄ粘塵は以下の通ゆであった。

ＩＲＰＭ　　　　１０ＲＰＭ　　　　２０ＲＪ’Ｍ　　
　ＳＯＲＰＭ１５０．０００ｃｐｓ　　４１，０００ｃ
ｐｓ　　３２，０００ｃｐｓ　　測定不可能１５０°Ｆ
（６６℃）で７日後、約１／２インチ（１，２７ｃｍ’
）のカットバックが浮上したが、おだやかな攪拌によシ
、パルプ及び顔料は再分散された。

実楕例７ ポリビニルアルコールで処理され水分散性とｋった噴出
ポリプロピレンパルプ１００ボンド（４５，５６ＩＣｑ
）（乾燥重量）と水５０００ボッド（２２６８ｋｇ）を
ヒドラ、ｏルバー（ｈｙｄｒａｐｕｌｐｅｒ　１に導入
し分散した。パルプの長さの分布は２４メツシユのスラ
リー／Ｅに約１％が残り、４Ｂメツ／ユのスクリーン七
に約２１％が留まるもの・であった。

この様に精砕された噴出ポリプロピレンに、白水の透明
妾を高めるため、市販のカチオノ性ポリアミド凝集剤を
０３ボンド（０１′５６ｋｇ）（乾燥重量）加えた。混
合物を攪拌し、カルボキシル化スチレン−ブタシェフラ
テックス（Ｄｏｖｖ　Ｌａ會ｅｘ；２４１）６ボノ）’
　（２，７２’ｒ９）　（乾燥重量）を加えた。混合物
を１０分間攪拌後、５゜５ボンド（２，４９ｋｌｉりの
水中に消和されたＣａ０１．５８ボンド（［１１，６２
６切）（乾燥重量）を１〜２分かかつてヒドラパルパー
中に注ぎ更に１０分攪拌をつづけた。えられたスラリー
を２０分間ポンプで貯藏容器に送った。

・ξルプを単離し脱水して湿潤状態のラップ（ｌａｐ’
）を形成した。湿潤ラップの固形分含量は約５０〜５２
重量係で、その厚さは１０〜１２ミルであつた。

５ボンド（’１．５６＃）のラテックスを加えたことだ
けを違えて同じ手順をくり返した。

９８．５重Ｗｋ婆のアスファルトカットバックに２つの
什ンプルをそれぞれ１５重量％加えることにより、２つ
のカットバックアスファルト組成物を調製した。このサ
ンプルの２５℃（＃６スピンドル）におけるＢｒｏｏｋ
ｆｉｅｌｄ粘度が測定されＴａｂｌｅ５に示されている
。

１５０°Ｆ（６６℃）で２４時間放置すると９両サンプ
ル共に・々ルプが表面に浮上した。各ケース共にパルプ
は容易に再分散できた。

実施例３に示、され土様に、２つのサンプルについて乾
燥スランプテストを行った。

Ｔａｂｌｅ　　５ ＠裕 この発明において用いられるカットノぐツクアスファル
トはすでによく知られたものである一該カットパックア
スファルトは　アスファルトを、ミネラルスピリット等
の脂肪族炭化水素を主成分とする石油系シンナ単独で、
あるいけ、アスファルトの溶解を助けるｔめに×ンゼン
、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素を少量該シン
ナと併用して用い、液状又は半固体状に稀釈することに
よりつくられる。アスファルト成分自体は、天然に生ず
るか、あるいけ石油精製時の残渣として得られる。固体
又は半固体のビチューメンであるーカットパックアスフ
ァルトの固形分含量は通常カットバック組成物の全重量
を基準にして約２０〜約７０重量％の範囲である この発明に用いることの可能な噴出（ｓｐｕｒｔｅｄ）
ポリオレフィンパルプけ、ポリプロピレン及びポリエチ
レンであり、これらはいずれも市販されている。これら
のパルプは一般ＫＦｉ販売以前に水分散性全付与するた
めの処理がなされているうあるいけ、噴出ポリオレンイ
ンは以下の方法で製造することもできる。すなわち、ポ
リオレフィンを、その正常な沸点においてもポリオレフ
ィンを溶解しない液体中に分散させ、見られる分散物本
論圧下加熱してポリマーを溶解し、生成する溶液をより
低い温度、圧力のゾーン中に噴出して繊維状生成物を形
成する。ポリオレフィンを分散させる液体としては、メ
チレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素等のノ・
ロケ゛ン化炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等
の芳香族炭化水素。

インタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素、シクロヘキサ
ン等の脂環族炭化水素があげられる。これらの溶媒の混
合物も用いることができる。又、ポリオレフィンのエマ
ルジョンを形成することが必要な場合は、水も存在する
ことができる。更に溶媒蒸気によって生ずる圧力は、チ
ッ素、二酸化炭素等の加圧された不活性ガスにより増す
こともできる。

溶媒中にポリオレフィンを分散してなる分散物を加熱し
てポリオレフィン溶液を形成する際の加熱温度は用いた
溶媒により異なるが、しかしポリオレフィンが溶解する
のに十分高い温度でなければならない。一般にけ約１０
０°〜約２２５℃の範囲の温度かつかわれる。そして得
られる溶液のポリオレフィン濃度はふつう約５〜４０重
量幅である、ポリオレフィン溶液における圧力は約６０
０〜１５００　ｐ、ｓ山（４２〜１０５に９／ｃｄ）好
ましくけ約９００〜１２００　ｐ、ｓ、ｉ、　（６６〜
８４ｋＱ／ｃｄ）テ良い。

該溶液がそこを通って噴出するオリフィスは直径約１／
２〜１５ｎ、長さ／直径比は約１１５〜約１０が良い。

実施例に示されたポリオレフインノξルプけ９噴出され
たポリプロピレンパルプである。しかし。

噴出されたポリエチレンパルプ及びエチレンとプロピレ
ンとのコポリマー、プロピレンと他の１−オレフィン−
例えＶｉｌ−ブテン、４−メチル−にンテ／−１，１−
ヘキセン−とのコポリマー又けこれらポリマーの混合物
からつくられた噴出／ξルブも文月いることができる。

噴出ポリオレフィン、Ｒルプのパルプ要分布け。

カットバックアスファルト組成物の粘度にｔ要な影響を
与える。繊維の長さけふつうそれらのＢａｕｅｒ−Ｍｒ
Ｎ＃ｔｔ分布を用いて表わされる。この分布を用い念場
合に、２４メツシユのスクリーン上に残るノξルブが２
．５％より少なく、４８メツシユのスクリーン上に残る
パルプが約１０〜５０チである様なパルプ長分布が望ま
しい。パルプが短かすぎる場合には、アスファルト組成
物の粘度は許容できない稈低い。反対にパルプが長すぎ
る場合にけ。

アスファルト組成物は固まりだらけとなり、一度カット
パックアスファルトから分離し±ノぞルプを再び分散す
るのけむずかしい。パルプは従来の神仙の方法で望まし
い長さに精砕することができる。

このための典型的な精砕方法はディスク精砕機（ｄｉｓ
ｃ　ｒｅｆｉｎｅｒ　）を用いる方法である。

この様につくられた噴出ポリオレフィン・ξルプ蝶、こ
れを分散剤を含む水溶液中に分散することにより水分散
性とすることができる、この分散剤として蝶、カチオン
性、アニオン性又は非イオン性のいずれでも良い。

用いることかできる典型的なカチオン性分散剤として９
式 で表わされるアクリルアミド約６ｏ〜８５重量％と式 で表わされるアクリレート又はメタクリレートエステル
約１５〜ａｏ＊ｔｓとを共重合して得られる共重合体が
あげられる。各モノマーの量は導入された全モノマーを
基準としている。ｌ’ｌ水素又はメチル；Ｒ′け水素、
メチル又はエチル；Ｒ′／はメチル又はエチルで、Ｘが
メチルサル７エートアニオ７　ノｊｌｌにｔｊ　Ｒｒの
少くとも１つがメチルである。

又、Ｘａ塩素イオンでもよい。１Ｆｉ１〜４゜この共重
合体を分散剤として用いる場合には、核共重合体を溶解
して含む水溶液の−１を、ポリオレフィンパルヲを該溶
液に接触させる前に、接触の間にあるいけ接触の後に、
約９５〜約１２の範囲に調節する、 好ましい分散剤として、アクリルアミドとメタクリレー
トエステルとのカチオン性コポリマーがあげられ、特に
アクリルアミドとメタアクリロイルオキシエチルトリメ
チルアンモニウムメチルサルフェート（ＭＴＭＭＳ）と
のコポリマーが適している。

この特定のコポリマーにおけるアクリルアミドの量＃ｉ
６６重量％、　ＭＴＭＭ８の量Ｆｉ３４重量係である。

他の使用可能なカチオン性分散剤として、ドデシルトリ
メチルアンモニウムクロライド又はブロマイド、テトラ
デシルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシ
ルトリエチルアンモニウムアイオダイド、オクタデシル
トリーｎ−ブチル−アンモニウムクロライド等のテトラ
アルキルアンモニウムハライドがあげらりる。

代表的なアニオン性分散剤としては、ｐ−ドデシルはン
ゼンスルホン酸ナトリウム、イソプロピルナフタレンス
ルホン酸ナトリウム、テトラヒドロナフタレンスルホン
酸ナトリウム、メチルナフタレンスルホン酸ナトリウム
等のアルキルアリールスルホン酸塩、セチル硫酸ナトリ
ウム、ラウリル硫酸アンモニウム、トリデシル硫酸ナト
リウム等のアルキル硫酸塩があげられる。

非イオン性分散剤の例としてけ、ポリビニルアルコール
、アリールオキシポリ（エチレンオキシ）アルカノニル
−例えばフェノキシはフタ（エチレンオキシ）エタノー
ル、フェノキシオクタ（エチレンオキシ）エタノール、
フェノキシデカ（エチレンオキシ）エタノール、４−メ
チルフェノキシＲツタ（エチレンオキシ）エタノール、
’）、５゜６−ドリエチルフエノギシへブタ（エチレン
オキシ）エタノール−があげられる。エチレンオキシ基
及びプロピレンオキシ基を両方共もつ同様の化合物も又
非イオン性分散剤として使用できろうここにのべたすべ
ての分散剤は、水媒体中にパルプを効果的に分散するの
に必要な量用いられる。噴出ポリオレフィンパルプを酸
化し念りあるいけオゾン分解したりする方法、又はアル
カリ処理された第４級アンモニウム基を龜つ水溶性ポリ
マーを添加する方法等の他の分散方法本当業者にはすで
に知られている。

水分散性噴出ポリオレフィンパルプを得たなら。

それを水に加え攪拌して水性分散物を形成する。

少量のパルプ、好ましくけ約３重量％までの／ぐルプを
水中に加える。もし多すぎるパルプを加えると、ポンプ
による移送、攪拌が不可能になる。

噴出ポリオレフインノξルプ上に沈着される天然ゴム又
は合成樹脂は、アニオン性のラテックスとして攪拌され
た分散物中に加えられる。この沈着された天然ゴムある
いけ合成樹脂は、カットバックアスファルトに対する噴
出ポリオレフィンノルブの分散性を高める九めにカット
バックアスファルトに用いられ九溶剤にさらされた時に
、膨潤する。史に重要なことは、この天然ゴムあるいけ
合成樹脂は、カットバックアスファルトを形成するのに
使われる溶剤中に膨ｆｊ４＃ｉすべきであるがしかし溶
解してはいけないということである。適当なラテックス
としては、天然ゴム、ブタジェン−スチレンゴム、ネオ
プレン、カルボキシル化ブタジェン−スチレンゴム−例
ｔ　Ｉ−１’　フタジエン）−、Ｒ，チＬ／ンとアクリ
ル酔、メタアクリル酸系のアニオン性モノマーとのター
ポリマー−、ブタジェン−アクリロニトリルゴム、ポリ
ブタジェンゴム又はポリイソブチレンゴムからつくらｈ
４ラテックスがあげられる。あるいはアクリル嘴又はメ
タアクリル啼のエステルの重合体からつぐらり、＋ラテ
ックスも又使用できる。

樹脂を含むラテックスはアニオン性であるっこね、け、
樹脂それ自体としてアニオン性の参詣−例えばカルボキ
シル化ブタジェン−スチレンゴム等のカルボキシル基含
有樹脂−ヲ用いる方法、あろい１はアニオン性乳化剤を
用いる方法により達成できる、これにより、噴出ポリオ
レフインノξルプ重ｔを基準として約１〜２０＠＠チ、
好ましくけ約２〜１２重量％の固体沈澱剤を分散物に加
えた時。

ニジストマーが直ちに噴出ポリオレフインノξルプの表
面に沈澱する。アニオン性ラテックスの沈輸方法は当業
者Ｏてよぐ知られている。使用可能な沈澱剤として、水
溶性の多価塩（ｍｕｌｔｉ　ｖａｌｅｎｔ　５ａｌｔ）
−例えばカルシウム、バリウム、マグネシウム又はアル
ミニウムの多価塩−あるいけカルシウム本しくけバリウ
ムの水酸化物があけられる。他の沈澱剤さして、硫酸ア
ルミニウム、みょうばん（硫酸ナトリウム、アルミニウ
ムの水和物）、硝酸カルシウム、臭化カルシウムがあげ
られる、天然ゴム又は合成樹脂が噴出ポリオレフィン、
。

ルプ上に沈着したならば、常法により分散物からノξル
プを特徴する 特許出願人　バーキュリーズ・イ／コーポレーテッド代
理人弁理士　松　井　政　広　（外１名）手続補正書 昭和５８年６月／メ日 特許庁長官　若杉和夫　殿 Ｉ　事件の表示 昭和５８　イ）　特　許　願第０５８０６５す３　補正
をする者 事件との関係　特許出願人 ４、代理人 ５　補正命令の日付　自発 ６　補正により増加する発明の数　なし８　補正の内容
別紙のとおり　　　　　　　′／補正の内容 １、％許４求の範囲を次のように訂正する。

［１全部で約２重量ｓの噴出、＋Ｌ　＋Ｊオレフィンパ
イプを水性媒体中に分散し、えられる分散物に、噴出ポ
リオレフィンパルプの重量を基準にして約１〜２０重量
％（固形分）の、好オしくは約２〜１０重ｔ％の、有機
媒体に膨潤する天然ゴム又は合成樹脂を含むアニオン性
ラテックスを加えて、天然ゴム又は合成樹脂を噴出ポリ
オレフィンパルプ上に沈着させた後、水媒体からパルプ
を単離するととからなる。炭化水素中に容易に分散しう
る噴出４１Ｊオレフインパルプの製造方法。

２、特許請求の範囲第１項に記載の方法において約２〜
１２重量％（固形分）のアニオン性ラテックスを分散物
に添加することを特徴とする方法。

３、　４？許請求の範囲第１項に記載の方法において。

噴出ポリオレフィンパルプが噴出ポリプロピレンパルプ
であることを特徴とする方法。

４　％許請求の範囲第１項に記載の方法において。

アニオン性ラテックスがネオプレンを含むことを特徴と
する方法。

５゜特許請求の範囲第１項に記載の方法において。

アニオン性ラテックスがカルボキシル化ブタジェン−ス
チレンコムを含むことを特徴とする方法。

６　％許請求の範囲第５項に記載の方法において。

カルボキシル化ブタジェン−スチレンゴムが、スチレン
−ブタジェン−アクリル酸ターポリマーであることを特
徴とする方法。

２、特許請求の一〇囲第１項に記載の方法において。

沈着を１ζようばん、水溶性のカルシウム、バリウム、
マグネシウム又はアルミニウムの塩、水酸化カルシウム
及び水酸化バリウムよりなる群から選ばれる化合物を十
分な策加えることにより行うことを特徴とする方法。

８　有機媒体中で膨潤しうる天然ゴム又は合成樹脂をそ
のトに沈着してなる水分性噴出ポリオレフィンパルプ。

９　水分散性噴出ポリオレフィンパルプが水ｆ＋散性噴
出ポリプロピレンであることを特徴とする特許請求の範
囲第８項に記載の水分散性噴出ポリオレフインノ々ルプ
。

１０　　合成樹脂がネオプレンであることを特徴とする
特許請求の範囲第８項に記載の水分散性噴出ポリオレフ
インノξルプ。

１１、合成樹脂がカルボキシル化プ、タジエンースチレ
ンゴムであることを特徴とする特許請求の範囲第８項に
記載の水分散性噴出ポリオレフィンパルプ。

１２　　カルボキシル化ブタジェン−スチレンゴムがス
チレン−ブタジェン−アクリル酸ターポリマーであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１１項に記載の水分散
性噴出、ｒ、ＯＩＪオレフィンパルプ。

１３　　アスファルトと炭化水素溶剤とからなり、更に
、その上に炭化水素溶剤に膨潤しうる天然ゴム又は合成
エラストマーを沈着してなる噴出ポリオレフィンパルプ
を約０．５〜３％添加したことを特徴とする改良された
カットバックアスファルト組成物。

１４　　噴出ポリオレフィンパルプが噴出ポリプロピレ
ンパルプであることを特徴とする特許請求の範囲第１３
項に記載のカットバックアスファルト組成物。

１５　　合成樹脂がネオブレンであることを特徴とする
。ｔ￥ｆ許請求の範囲第１３項に記載の組成物。

１６　　合成樹脂がカルボキシル化ブタジェン−スチレ
ンゴムであることを特徴とする特πＦ請求の範囲第１６
項に記載の組成物。

１７　　カルボキシル化ブタジエンースチレンコ゛ムが
スチレン−ブタジェン−アクリル酸ターポリマーである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１６項に記載の組成
物。

１８　　噴出ポリプロピレンパルプが、２４メツシユス
クリーン上に約１％より少ない量の／ξルプが留１．４
８メツシユスクリーン上に約１０〜３０憾のパルプが留
する様なりａｕｅｒ−ＭｃＮｅｔｔ分布をもつことを特
徴とする特許請求の範囲第１４項に記載の組成物。」 ■、明細書の発明の詳細な説明の欄において次のように
補正する。

１．７頁１０行目［ニオンラテックスを「ニオン性ラテ
ックス」に訂正する。

２、２２頁１３行目［湿潤スランプテスト及び１５０°
Ｆ」を「湿潤スランプテストではカットノ（ツクは５時
間で流れ出た。乾燥スランプテストでは長が１５０°Ｆ
」に訂正する。

３３２頁６行目［セチル硫酸ナトリウム」を「アセチル
硫酸ナトリウム」に訂正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、全部で約２・重量９１の噴出ポリオレフイ／７ξイ
   ブを水性媒体中に分散し、えられる分散物に、噴出ボ゛
   リオレフインパルプの重量を基準にして約２〜１０重量
   慢（固形分）の、好ましくは約２〜１０重量−の、有機
   媒体罠膨潤する天然ゴム又は合成樹脂を含むアニオン性
   ラテックスを加えて、天然ゴム又は合成エラストマーを
   噴出ポリオレフィン・ξルプ上に沈着させた後、水媒体
   から・ξルプを単離することからなる。炭化水素中に容
   易に分散しうる噴出ポリオレフィン、ｅルプＯ製造方法
   。 ２、特許請求の範囲第１項に記載の方法圧おいて約２〜
   １２重量−（固形分）のアニオン性ラテックスを分散物
   に添加することを特徴とする方法。 ３、特許請求の範囲第１項に記載の方法において。 噴出ポリオレフイ／・廖ルプが噴出ポリプロピレン・廖
   ルプであるととを特徴とする方法。 ４、　１ｆ！ｆ許請求の範囲第１項に記載の方法におい
   て。 アニオン性ラテックスがネオプレンを含むことを特徴と
   する方法。 ５　特許請求の範囲第１項に記載の方法において。 アニオン性ラテックスがカルボキシル化ブタジェン−ス
   チレンゴムを含むことを特徴とする方法。 ６　特許請求の範囲第５項に記載の方法において。 カルＨ′キシル化ブタジェンースチレンゴムが、スチレ
   ン−ブタジェン−アクリル酸ターポリマーであることを
   特徴とする方法− ２、特許請求の範囲第１項に記載の方法において。 沈着を、酸、みょうばん、水溶性のカルシウム。 バリウム、マグネシウム又はアルミニウムの塩。 水酸化カルシウム及び水酸化バリウムよシなる群から選
   ばれる化合物を十分な量加えるととによシ行うことを特
   徴とする方法。 ８　有機媒体中で膨潤しうる天然ゴム又は合成樹脂をそ
   の上に沈着してなる水分性噴出ポリオレフィンパルプ。 ９　水分散性噴出ポリオレフィンノルプが水分散性噴出
   ポリプロピレンであることを特徴とする特許請求の範囲
   第８項に記載の水分散性噴出ポリオレフィンパルプ。 １０、　　合成樹脂がネオプレンであることを特徴とす
   る特許請求の範囲第８項に記載の水分散性６ポリオレフ
   イン／！ルゾ。 １１、　　合成樹脂がカルボキシル化ブタジェン−スチ
   レンゴムであることを特徴とする特許精求の範囲第８項
   に記載の水分散性噴出ポリオレフィン・ぞルヅ。 １２、　　カルボキシル化ブタジェン−スチレンゴムが
   スチレン−ブタジェン−アクリル酸ターポリマーである
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１１項に記載の水分
   散性噴出ポリオレフィンパルプ。 １３、　　アスファルトと炭化水素溶剤とからな夛、更
   に、その上に炭化水素溶剤に膨潤しうる天然ゴム又は合
   成エラストマーを沈着してなる噴出ポリオレフィンパル
   プを約［１５〜５−添加したことを特徴とする改良され
   たカットバックアスファルト組成物。 １４　　噴出ポリオレフィンパルプが噴出ポリプロ上０
   レンパルプであることを特徴とする特許請求の範囲第１
   ３項に記載のカットバックアスファルト組成物。 １５　　合成樹脂がネオプレンであることを特徴とする
   特許請求の範囲第１！１項に記載の組成物。 １６　　合成樹脂がカルボキシル化ブタジェン　メチ１
   フンゴムであることを特徴とする特許請求の範囲第１３
   項に記載の組成物、 １７　　カルボキシル化ブタジェン−スチレンゴムがス
   チレン−ブタジェン−アクリル酸ターポリマーであるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１６項に記載の組成物
   。 １Ｂ　　噴出ポリプロピレンツξルプが、２４メツシユ
   スクリーン上に約１チよシ少々い量の）ξルヅが留呻り
   、４８メツシユスクリーン上に約１０〜３０チの・ξル
   ゾが留まる様なりａｕｅｒ−ＭｒＮｅｔｔ　分布をもつ
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１４項に記載の組成
   物。