JPS58195150A - 微量元素分析用燃焼管 - Google Patents
微量元素分析用燃焼管Info
- Publication number
- JPS58195150A JPS58195150A JP7876782A JP7876782A JPS58195150A JP S58195150 A JPS58195150 A JP S58195150A JP 7876782 A JP7876782 A JP 7876782A JP 7876782 A JP7876782 A JP 7876782A JP S58195150 A JPS58195150 A JP S58195150A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tube
- combustion
- sample
- burning
- filling
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
え操作の優れた微量元素分析用燃焼管に関する微量元素
分析では有機試料を完全に燃焼または分解して無機化（
ｍｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎ）する操作が必す必要で
ある。
分析では有機試料を完全に燃焼または分解して無機化（
ｍｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎ）する操作が必す必要で
ある。
高温に加熱した燃焼管（ ｃｏｍｂｕｓ ｔ ｉ ｏｎ
ｔｕｂｅ）がこの為に用いられるが燃焼管は試料の燃焼
，妨害元素の除去なとを行う重要な部分であり８００〜
１０００℃の温度に耐えられるものでなければならない
。この温度に耐える素材としては比較的品種が限られる
。第１表は数種の高温用ガラスの性質を示したものであ
るか、この中で我力（国では透明石英が最もよく用いら
れている。燃焼管は目的や、加熱装置の・」°法に合わ
せているいろの形態があるか、微量元素分析で最もひん
ばんに用いられるものの形状、寸法は一応第１図のよう
に統一、規格化されている。しかし、この燃焼管には次
のような欠点かある。
ｔｕｂｅ）がこの為に用いられるが燃焼管は試料の燃焼
，妨害元素の除去なとを行う重要な部分であり８００〜
１０００℃の温度に耐えられるものでなければならない
。この温度に耐える素材としては比較的品種が限られる
。第１表は数種の高温用ガラスの性質を示したものであ
るか、この中で我力（国では透明石英が最もよく用いら
れている。燃焼管は目的や、加熱装置の・」°法に合わ
せているいろの形態があるか、微量元素分析で最もひん
ばんに用いられるものの形状、寸法は一応第１図のよう
に統一、規格化されている。しかし、この燃焼管には次
のような欠点かある。
（１）耐久性が悪く不経済である。
燃焼管は使用とともｌこ充填物や試料中の無機物と接触
して汚染され、次第に透明性を失い内部が見えにく（な
り、最後には固定炉の温度の一番高い真中の部分が内部
からボロボロになって折れる。燃焼管の寿命は充填剤の
妨害元素の吸収能の低下と酸化触媒剤の活性低下、燃焼
管内壁の汚染程度などによって定められ約１年とされて
いる。また、破損しない限り充填剤を何回もつめ直して
使用可能であるが、通常４００回前後使用した燃焼管は
次第に肉薄となり、機械的にも弱（なり分析誤差の原因
にもつながる結果となる。
して汚染され、次第に透明性を失い内部が見えにく（な
り、最後には固定炉の温度の一番高い真中の部分が内部
からボロボロになって折れる。燃焼管の寿命は充填剤の
妨害元素の吸収能の低下と酸化触媒剤の活性低下、燃焼
管内壁の汚染程度などによって定められ約１年とされて
いる。また、破損しない限り充填剤を何回もつめ直して
使用可能であるが、通常４００回前後使用した燃焼管は
次第に肉薄となり、機械的にも弱（なり分析誤差の原因
にもつながる結果となる。
第 １ 表
石 英 １４００ １７００’ｌ””’
５刈０−７ １４００”’ −７ ｖｉｃｏｒ １０００ １５０（１，、：ｊｌ、
ｊ：、１８Ｘ１０ １１０ｌ１００ｓｕｐｒｅ
９４０ １２２０ ３７Ｘ１０−７７５０ｐｙｒｅｘ
１７２０ ８２０ １０００ ３２ｘｌＯ−７６５０
ヒートロンＰ ７８４ ３５×１０−７
６５０しかし最も著しい汚染部分は第１図に示す酸
化触媒剤を配置した部分（Ｅｌで自機試料ＦＤ＋の配置
部分に隣接した領域である。これまでは中央部から適当
に切って汚染部分のみ新しい管を溶接するか燃焼管全部
を新鮮なものと取り替えて使用しているのが４状てこれ
は非常に高価なうえ面倒で不経済でもある。
５刈０−７ １４００”’ −７ ｖｉｃｏｒ １０００ １５０（１，、：ｊｌ、
ｊ：、１８Ｘ１０ １１０ｌ１００ｓｕｐｒｅ
９４０ １２２０ ３７Ｘ１０−７７５０ｐｙｒｅｘ
１７２０ ８２０ １０００ ３２ｘｌＯ−７６５０
ヒートロンＰ ７８４ ３５×１０−７
６５０しかし最も著しい汚染部分は第１図に示す酸
化触媒剤を配置した部分（Ｅｌで自機試料ＦＤ＋の配置
部分に隣接した領域である。これまでは中央部から適当
に切って汚染部分のみ新しい管を溶接するか燃焼管全部
を新鮮なものと取り替えて使用しているのが４状てこれ
は非常に高価なうえ面倒で不経済でもある。
（２）洗浄操作が困難である。
洗浄には、これまで比較的少い汚れの場合には柄の長い
細管ブラシに洗剤をつけこすりこのあと重クロム酸、硫
酸混液を満して一夜放置しのち水洗、乾燥を行なってい
たが、何分にも長い細管なので洗浄が非常に困難で破損
しやすい。また、燃焼管は高温において用いる為、特に
１ 酸化触媒剤、あ・るいは、試料に含有する種々の金属化
合物と接１１１１１１１． してけい酸塩を作りやすく
内壁が汚染されて不１透明になる傾向がある。このよう
な比較的強い汚れの場合には弗化水素酸を テ管内
に過して、半透明にして汚染を除去し洗浄を行なってい
るが、汚染部分が一部分であるのに管内全部に弗化水素
酸を通さなければならず、汚染の少ない部分と汚染され
ていない部分の内面をも溶かし、破損あるいはピンホー
ル、亀裂の原因になり易い。
細管ブラシに洗剤をつけこすりこのあと重クロム酸、硫
酸混液を満して一夜放置しのち水洗、乾燥を行なってい
たが、何分にも長い細管なので洗浄が非常に困難で破損
しやすい。また、燃焼管は高温において用いる為、特に
１ 酸化触媒剤、あ・るいは、試料に含有する種々の金属化
合物と接１１１１１１１． してけい酸塩を作りやすく
内壁が汚染されて不１透明になる傾向がある。このよう
な比較的強い汚れの場合には弗化水素酸を テ管内
に過して、半透明にして汚染を除去し洗浄を行なってい
るが、汚染部分が一部分であるのに管内全部に弗化水素
酸を通さなければならず、汚染の少ない部分と汚染され
ていない部分の内面をも溶かし、破損あるいはピンホー
ル、亀裂の原因になり易い。
（３）充填剤の取り替えが困難である。
燃焼管の内部は第１図に示す通りで酸化触媒剤の配置部
分ｔＥｌと妨害元素除去剤の配置部分子Ｆｌの二種類の
充填剤か用いられ白金身中に入れられた試料（Ｄｌはガ
スを通しながら固定炉＋Ｇｌで右から左へ燃焼される。
分ｔＥｌと妨害元素除去剤の配置部分子Ｆｌの二種類の
充填剤か用いられ白金身中に入れられた試料（Ｄｌはガ
スを通しながら固定炉＋Ｇｌで右から左へ燃焼される。
妨害元素除去剤の充填剤は試料に妨害４元素を含有しな
い限りは半永久的に使用でき取り替えの回数が少ない。
い限りは半永久的に使用でき取り替えの回数が少ない。
酸化触媒剤の充填剤は、試料を完全燃焼する為に用いら
れるもので古くより酸化銅が使用されてきたが現在もこ
れに代るへき６のか見当らない。ただその使用形態には
多少の変遷が見られｐｒｅｇ１当初の線状のものの他、
粒状のもの、小球状のもの、あるいは網状のものが用い
られるが、取扱い、充填か便利なので、特に線状のもの
が普及している。酸化銅の表面は吸着、その他いろぃろ
の障害の原因となり易いので、表面が艶のないものをい
つまでも再活性使用することは望ましくなく、常に新鮮
なものを用いる必要かある。このように特に取り替え頻
度の高いものである。現在、通常の分析で１００回前後
使用すればこれを惜しまず廃棄する方が得策と考えられ
ている。ところが悪いことに、燃焼管が長い為に充填を
非常に困難にし充填状態が不均一となり通気状態を極度
に変えてしまう。また、妨害元素除去剤の充填剤にもし
ばしば酸化触媒剤の重さによる固っまりの影響を与えら
れ分析誤差原因にもなる。また、揃えて入れるとただで
さえ石英は高温において酸化銅を溶解する傾向カアり融
着あるいは加熱が繰返されるので相斤に接着してしまい
分析誤差原因になるところか充填剤の取り出しが出来な
くなり、高価な燃焼管を犯すことがたびたびである。
れるもので古くより酸化銅が使用されてきたが現在もこ
れに代るへき６のか見当らない。ただその使用形態には
多少の変遷が見られｐｒｅｇ１当初の線状のものの他、
粒状のもの、小球状のもの、あるいは網状のものが用い
られるが、取扱い、充填か便利なので、特に線状のもの
が普及している。酸化銅の表面は吸着、その他いろぃろ
の障害の原因となり易いので、表面が艶のないものをい
つまでも再活性使用することは望ましくなく、常に新鮮
なものを用いる必要かある。このように特に取り替え頻
度の高いものである。現在、通常の分析で１００回前後
使用すればこれを惜しまず廃棄する方が得策と考えられ
ている。ところが悪いことに、燃焼管が長い為に充填を
非常に困難にし充填状態が不均一となり通気状態を極度
に変えてしまう。また、妨害元素除去剤の充填剤にもし
ばしば酸化触媒剤の重さによる固っまりの影響を与えら
れ分析誤差原因にもなる。また、揃えて入れるとただで
さえ石英は高温において酸化銅を溶解する傾向カアり融
着あるいは加熱が繰返されるので相斤に接着してしまい
分析誤差原因になるところか充填剤の取り出しが出来な
くなり、高価な燃焼管を犯すことがたびたびである。
本発明は上記欠点に解決する為になされたもので燃焼管
を三つの構成部分に分割し、汚染あるいは損傷しやすい
部分を交換可能とすることにより、洗浄操作、充填剤の
交換操作を容易にし全体の耐久性を向上させるものであ
る。
を三つの構成部分に分割し、汚染あるいは損傷しやすい
部分を交換可能とすることにより、洗浄操作、充填剤の
交換操作を容易にし全体の耐久性を向上させるものであ
る。
以下本発明を図面にしたがって説明する。第２図は本発
明の燃焼管を固定炉ｆＧｌに配置した状態を示す概略断
面図である。図において本発明の燃焼管（１）はカス導
入口（２）と燃焼ガス排出口（３）を備えており、妨害
元素除去剤充填用管材ｆｃｌと酸化触媒剤充填用管材ｆ
Ｂ）と、試料燃焼用管材（Ａｌで構成されており、これ
ら管材を相互に嵌合一体化されてなる。ここで韓化触媒
剤充填用管材は試料燃焼用管材ｔＡｌと嵌合する側の端
部（ＢＤを雌すりとし、妨害元素除去剤充填用管材ｔｃ
＋と、嵌合する他端部（Ｂｌを雄ずりとすることが望ま
しくこれによって後述の如く通気ガスの拡散を良好とし
、分析精度を高めることができる。
明の燃焼管を固定炉ｆＧｌに配置した状態を示す概略断
面図である。図において本発明の燃焼管（１）はカス導
入口（２）と燃焼ガス排出口（３）を備えており、妨害
元素除去剤充填用管材ｆｃｌと酸化触媒剤充填用管材ｆ
Ｂ）と、試料燃焼用管材（Ａｌで構成されており、これ
ら管材を相互に嵌合一体化されてなる。ここで韓化触媒
剤充填用管材は試料燃焼用管材ｔＡｌと嵌合する側の端
部（ＢＤを雌すりとし、妨害元素除去剤充填用管材ｔｃ
＋と、嵌合する他端部（Ｂｌを雄ずりとすることが望ま
しくこれによって後述の如く通気ガスの拡散を良好とし
、分析精度を高めることができる。
１べ
なお、本発明の燃焼管に用、いられる材質として従来一
般に用いられている１もの、例えば石英、耐圧ガラス等
第１表１こ示すものが゛使用できる。しかして本発明の
燃焼管は下記の利点を有する。
般に用いられている１もの、例えば石英、耐圧ガラス等
第１表１こ示すものが゛使用できる。しかして本発明の
燃焼管は下記の利点を有する。
近年、特殊元素含有試料の分析も盛んになり、特に有機
金属化合物、有機金属錯化合物、有機リン化合物、有機
弗素化合物、有機ケイ素化合物の研究が進展するととも
に、含有元素が燃焼管、燃焼充填剤を損傷、被毒する範
囲も極度に拡大している。この様な現実に対しこの考案
した燃焼管は、実用的効果が十分ある。特に高温で揮発
したり、昇華する金属、金属酸化物の性質があらかしめ
わかっている試料を分析する場合は、第２図の酸化触媒
剤充填用管材ＩＢ）を比較的簡単、迅速に取り替え、試
料の性質に合わせて調整出来る特長を有しこのようにす
ることによって、燃焼管および酸化剤の汚染と被毒を最
少限にくい止めることが可能である。また、この酸化触
媒剤充填用管材ｉＢｌの両端部を両スリ合わせて構成し
たト■、とにより、これまで通気ガ１１゜ スか燃焼管に対して何の抵抗、もなく一方向のみ一気に
通過しつるものであったか、新しく考案した燃焼管は、
異径管であるがゆえに、この欠点をみごとにな（した。
金属化合物、有機金属錯化合物、有機リン化合物、有機
弗素化合物、有機ケイ素化合物の研究が進展するととも
に、含有元素が燃焼管、燃焼充填剤を損傷、被毒する範
囲も極度に拡大している。この様な現実に対しこの考案
した燃焼管は、実用的効果が十分ある。特に高温で揮発
したり、昇華する金属、金属酸化物の性質があらかしめ
わかっている試料を分析する場合は、第２図の酸化触媒
剤充填用管材ＩＢ）を比較的簡単、迅速に取り替え、試
料の性質に合わせて調整出来る特長を有しこのようにす
ることによって、燃焼管および酸化剤の汚染と被毒を最
少限にくい止めることが可能である。また、この酸化触
媒剤充填用管材ｉＢｌの両端部を両スリ合わせて構成し
たト■、とにより、これまで通気ガ１１゜ スか燃焼管に対して何の抵抗、もなく一方向のみ一気に
通過しつるものであったか、新しく考案した燃焼管は、
異径管であるがゆえに、この欠点をみごとにな（した。
第２図の試料燃焼用管材（Ａｌを過ってきたガスは酸化
触媒剤充填用管材（Ｂｌに入る時、前記管材ｆＡ＋のス
リ合わせ部分が少し絞り気味の異径になっているので、
この部分がノズルの働きをし前記管材ｔＢ）の充填剤の
負中から吹き出しはじめその後、次第に全体へ拡散し次
いで管材ｆｃ）内部に送られる。この管材ｆｃｌ内部で
もこれと同じ特性を示し、反応生成物を十分拡散熟成さ
すことか可能である。
触媒剤充填用管材（Ｂｌに入る時、前記管材ｆＡ＋のス
リ合わせ部分が少し絞り気味の異径になっているので、
この部分がノズルの働きをし前記管材ｔＢ）の充填剤の
負中から吹き出しはじめその後、次第に全体へ拡散し次
いで管材ｆｃ）内部に送られる。この管材ｆｃｌ内部で
もこれと同じ特性を示し、反応生成物を十分拡散熟成さ
すことか可能である。
これに対し従来の燃焼管では、固づめした場合あるいは
融着、接着した場合通気ガスは抵抗の少い所、すなわち
管と充填剤のわずかな空間それと充填剤の外側の表面た
けを過っていた。
融着、接着した場合通気ガスは抵抗の少い所、すなわち
管と充填剤のわずかな空間それと充填剤の外側の表面た
けを過っていた。
また、この前記管材＋Ｂｌのスリ合わせ部分は熱が加わ
ることにより適度な気密性が生し、その強度は１０Ｋｇ
以上のものであり心配される外気の侵入と反応生成物特
に気体の逃散は全くなくゝ常法通り分析可能である。
ることにより適度な気密性が生し、その強度は１０Ｋｇ
以上のものであり心配される外気の侵入と反応生成物特
に気体の逃散は全くなくゝ常法通り分析可能である。
第１図は、従来の燃焼管の断面図、第２図は本発明の燃
焼管の断面図を示す。
焼管の断面図を示す。
Claims (2)
- （１）ガス導入口と燃焼ガス排出口を備えた中空管であ
って、その内部には妨害元素除去剤と酸化触媒剤か充填
されるとともに白金身中の試料が燃焼される微量元素分
析用燃焼管において、該燃焼管は妨害元素除去剤充填用
管材ｆｃｌと（酸化触媒剤充填用管材＋Ｂｌと試料燃焼
用管材＋Ａ＋の別体で構成するとともに、これらを相互
に密着嵌合してなる前記微量元素分析用燃焼管 - （２）酸化触媒剤充填用管材は試料燃焼用管材と嵌合す
る端部を雌すりとし妨害元素除去剤充填用管材と嵌合す
る他端部を雄すりで構成してなる特許請求の範囲第１項
記載の燃焼管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7876782A JPS58195150A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 微量元素分析用燃焼管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7876782A JPS58195150A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 微量元素分析用燃焼管 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58195150A true JPS58195150A (ja) | 1983-11-14 |
Family
ID=13671048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7876782A Pending JPS58195150A (ja) | 1982-05-10 | 1982-05-10 | 微量元素分析用燃焼管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58195150A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5204270A (en) * | 1991-04-29 | 1993-04-20 | Lacount Robert B | Multiple sample characterization of coals and other substances by controlled-atmosphere programmed temperature oxidation |
| US6319717B1 (en) | 1998-07-24 | 2001-11-20 | Lacount Robert B. | Thermal acid base accounting in mine overburden |
-
1982
- 1982-05-10 JP JP7876782A patent/JPS58195150A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5204270A (en) * | 1991-04-29 | 1993-04-20 | Lacount Robert B | Multiple sample characterization of coals and other substances by controlled-atmosphere programmed temperature oxidation |
| US6319717B1 (en) | 1998-07-24 | 2001-11-20 | Lacount Robert B. | Thermal acid base accounting in mine overburden |
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