JPS58194908A - 圧電性および/または焦電性を有するフイルムおよび管、それらの製造方法および装置 - Google Patents
圧電性および/または焦電性を有するフイルムおよび管、それらの製造方法および装置Info
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- JPS58194908A JPS58194908A JP58045268A JP4526883A JPS58194908A JP S58194908 A JPS58194908 A JP S58194908A JP 58045268 A JP58045268 A JP 58045268A JP 4526883 A JP4526883 A JP 4526883A JP S58194908 A JPS58194908 A JP S58194908A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N15/00—Thermoelectric devices without a junction of dissimilar materials; Thermomagnetic devices, e.g. using the Nernst-Ettingshausen effect
- H10N15/10—Thermoelectric devices using thermal change of the dielectric constant, e.g. working above and below the Curie point
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
- H10N30/04—Treatments to modify a piezoelectric or electrostrictive property, e.g. polarisation characteristics, vibration characteristics or mode tuning
- H10N30/045—Treatments to modify a piezoelectric or electrostrictive property, e.g. polarisation characteristics, vibration characteristics or mode tuning by polarising
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
- H10N30/09—Forming piezoelectric or electrostrictive materials
- H10N30/098—Forming organic materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
;i
本発明は、圧電性および焦電性フィルムおよびその製造
に関する。
に関する。
本発明により、圧電性および焦電性を有するフィルムは
、フッ化ビニリデン単位少なくとも10モル%を含有す
る重合体、好ましくはホモポリマー(ポリフッ化ビニリ
デン)を押出してフィルムを形成し、このフィルムを延
伸し、次いで横方向の11EAI厚さ1マイクロメート
ルについて少なくとも50ポルトからフィルムが耐える
最大場までをかけることによって得られる。この電場は
延伸前、延伸中または後にかけることができ、しかも所
望ならば1個以上の場をかけることができる。フィルム
は管の形であるのが好ましい。
、フッ化ビニリデン単位少なくとも10モル%を含有す
る重合体、好ましくはホモポリマー(ポリフッ化ビニリ
デン)を押出してフィルムを形成し、このフィルムを延
伸し、次いで横方向の11EAI厚さ1マイクロメート
ルについて少なくとも50ポルトからフィルムが耐える
最大場までをかけることによって得られる。この電場は
延伸前、延伸中または後にかけることができ、しかも所
望ならば1個以上の場をかけることができる。フィルム
は管の形であるのが好ましい。
以下、ポリフッ化ビニリデンはPVDIFと略記される
。
。
フィルムの形成は、従来の押出機、例えば管の場合のク
ロスヘッド押出機を用いて適当に行われる。延伸は、環
境温度から重合体の結晶融点までの温度において行うこ
とができる。環境温度より高い温度を用いる場合、押出
物は例えば放射熱、熱風によりまたはオープン中におい
て適当に加熱される。この延伸は低速引取装置に続いて
この低速引取装置よりも6倍から6倍電で高速において
運転する高速引取装置によって行われる。この高速引取
装置において若干の滑りがあることが多いので有効延伸
比は速度比より低いことが多く、例えば速度比(高速;
低速)が6;1ならば、延伸比(延伸後;延伸前)は4
;1のみに過ぎない。
ロスヘッド押出機を用いて適当に行われる。延伸は、環
境温度から重合体の結晶融点までの温度において行うこ
とができる。環境温度より高い温度を用いる場合、押出
物は例えば放射熱、熱風によりまたはオープン中におい
て適当に加熱される。この延伸は低速引取装置に続いて
この低速引取装置よりも6倍から6倍電で高速において
運転する高速引取装置によって行われる。この高速引取
装置において若干の滑りがあることが多いので有効延伸
比は速度比より低いことが多く、例えば速度比(高速;
低速)が6;1ならば、延伸比(延伸後;延伸前)は4
;1のみに過ぎない。
最適の延伸比は4;1と5=1の間であると考えられる
。
。
前記の様に、最小横方向電場は厚さ1マイクロメートル
について50がルトであり、最大はフィルムの火花発生
および破壊を起こす電場の強さによって与えられる。必
要な電場の強さは延伸温度によって決まり、例えば一層
高温においては同じ電場により増大した結果が得られる
。適当な電圧は、管の肉厚により5 kvと150hv
の間である。
について50がルトであり、最大はフィルムの火花発生
および破壊を起こす電場の強さによって与えられる。必
要な電場の強さは延伸温度によって決まり、例えば一層
高温においては同じ電場により増大した結果が得られる
。適当な電圧は、管の肉厚により5 kvと150hv
の間である。
プロセスのこの部分はポーリングとして知られる。
管の場合においては、電場は管の穴に位置する導体とこ
の管を囲むコpす放電ユニットの間に適当にかけられる
。穴の中の導体は適当に接地され、しかもコロナ放電ユ
ニットは高い定電位(正または負の何れか〕に接続され
る。
の管を囲むコpす放電ユニットの間に適当にかけられる
。穴の中の導体は適当に接地され、しかもコロナ放電ユ
ニットは高い定電位(正または負の何れか〕に接続され
る。
本発明には、また前記の様に製造された管も含まれる。
本発明によるフィルムは、圧電性および焦電性検出器と
して使用するに適し、適当な用途としては超音波走査器
、例えば医療用走査器、赤外検知要素、ひずみおよび変
形ゲージ、感圧装置、例えば交通カウンター、接触およ
び波動感応性スイッチ、地震検出器、秤り用のゾ四−デ
がある。
して使用するに適し、適当な用途としては超音波走査器
、例えば医療用走査器、赤外検知要素、ひずみおよび変
形ゲージ、感圧装置、例えば交通カウンター、接触およ
び波動感応性スイッチ、地震検出器、秤り用のゾ四−デ
がある。
また、本発明は、片面または両面と接触している導体を
有する本発明によるフィルムをも含む。
有する本発明によるフィルムをも含む。
適当な固体導体には導電性ペイント、導電性重合体、導
電性接着剤およびカーボンのような金属および非金属導
体がある。金属は蒸着、スパッタリング、無電解メッキ
、イオンシレーティングのような方法によりまたは導電
性ペイント、分散液または接着剤の形で表面上に沈積で
きる。液体導体、例えば水銀および水性電解 、、1、
特に本発明による管の穴に適用できる。管のi合、穴の
中の金属線は1つの電極に特に適当である。この線はポ
ーリング後に導入してもよくまたは一層適当には電線被
覆と類似のゾνセスを用いてポーリング電極を穴の中に
放置してもよい。
電性接着剤およびカーボンのような金属および非金属導
体がある。金属は蒸着、スパッタリング、無電解メッキ
、イオンシレーティングのような方法によりまたは導電
性ペイント、分散液または接着剤の形で表面上に沈積で
きる。液体導体、例えば水銀および水性電解 、、1、
特に本発明による管の穴に適用できる。管のi合、穴の
中の金属線は1つの電極に特に適当である。この線はポ
ーリング後に導入してもよくまたは一層適当には電線被
覆と類似のゾνセスを用いてポーリング電極を穴の中に
放置してもよい。
本発明は、添付図面を参照して例により説明される。こ
こで第1図は、本発明による方決を実施するための押出
ラインを具体的に説明する。
こで第1図は、本発明による方決を実施するための押出
ラインを具体的に説明する。
第2図は、圧電検出器としての使用に適した、本発明に
よる管を具体的に説明する。
よる管を具体的に説明する。
第1図に示すように、押出4110は粒状pvnyを溶
融し、次いで環状り胃スヘッドダイ11を通して管12
を生成し、この管12は水浴13中で冷却される。冷却
された管は低速σ1取装置14、加熱帯域15(配向お
よびネックダウンが起こる〕およびこの低速引取装置1
4よりも3倍から6倍まで速く運転する高速引取装置1
6を通る。管はりpスヘッドダイ11を経て接地接続に
至る導体17を含む。また11::コノ管は、5kvか
ら150 kvよ−c’c@*鴎、・□・:鶴、。72
.つ2□。。
融し、次いで環状り胃スヘッドダイ11を通して管12
を生成し、この管12は水浴13中で冷却される。冷却
された管は低速σ1取装置14、加熱帯域15(配向お
よびネックダウンが起こる〕およびこの低速引取装置1
4よりも3倍から6倍まで速く運転する高速引取装置1
6を通る。管はりpスヘッドダイ11を経て接地接続に
至る導体17を含む。また11::コノ管は、5kvか
ら150 kvよ−c’c@*鴎、・□・:鶴、。72
.つ2□。。
18&、ネックダウンの位置18m)またはネックダウ
ン後の位置180に位置するコpす放電環18を通る。
ン後の位置180に位置するコpす放電環18を通る。
導体17は管が滑って中空のコアとなるようにマンドレ
ルであってもよくあるいは導体が穴にとどまって電極と
して働くように導体17はたわみやすく動くことができ
る。
ルであってもよくあるいは導体が穴にとどまって電極と
して働くように導体17はたわみやすく動くことができ
る。
コロナ放電環はタングステン線の環であった。
この環は、半径1.25cmであり、線は直径0.11
11Iであった。
11Iであった。
管の5個の試料を、前記の方法によって製造した。管の
測定値を第1表に示す。A欄およびB欄は比較例のため
にすぎない。なぜならば電圧/厚ざ比は50v/マイク
ロメートルより低いからである。第1欄、第2欄および
第6欄は本発明の例である。
測定値を第1表に示す。A欄およびB欄は比較例のため
にすぎない。なぜならば電圧/厚ざ比は50v/マイク
ロメートルより低いからである。第1欄、第2欄および
第6欄は本発明の例である。
本発明は、PVDIFホモポリマーを用いて例示される
。本発明において使用できる他のフッ化ビニリデン重合
体としては、フッ化ビニリデンとテトラフルオ田エチレ
ンおよび(または〕トリフルオ四エチレンの共重合体が
ある。
。本発明において使用できる他のフッ化ビニリデン重合
体としては、フッ化ビニリデンとテトラフルオ田エチレ
ンおよび(または〕トリフルオ四エチレンの共重合体が
ある。
延伸により、重合体の結晶領域は結晶形lから結晶形I
に変換され、ポーリングによって結晶部分は非対称配列
に変性される。機械的応力または温度の変化によって、
電荷分布を変化させて「圧電気」および「焦電気」とし
て知られる外部効果を生じる。
に変換され、ポーリングによって結晶部分は非対称配列
に変性される。機械的応力または温度の変化によって、
電荷分布を変化させて「圧電気」および「焦電気」とし
て知られる外部効果を生じる。
表中に引用されたパラメーターは下記の様にして得られ
た。
た。
試料調製
希釈された導電性シルバーペイントを管中に流しこむこ
とによって、内部電極を塗布し、この電極への接触は中
央の穴に押し込まれた細い銅線によって行われた。外部
電極は、長さ約40m1の管の中央部に長さ8.9箇の
シルバーペイントのパンrからなっていた。保護環電極
は使用しなかった。
とによって、内部電極を塗布し、この電極への接触は中
央の穴に押し込まれた細い銅線によって行われた。外部
電極は、長さ約40m1の管の中央部に長さ8.9箇の
シルバーペイントのパンrからなっていた。保護環電極
は使用しなかった。
このような試料の断面は第2図に示す。PVDI壁20
全20る管はその内壁と接している電極21およびその
外壁と接している外部電極22を有する。
全20る管はその内壁と接している電極21およびその
外壁と接している外部電極22を有する。
この係数は、二、料に加えられた力によって生じた電圧
を表わす 一’、’l( この圧電電圧係数は、Bruslおよび1cjaer
i 二振とう器4810型を用いて環境条件の下で20
Hmにおいて管を振動させ、次いで管壁にかかる電圧お
よび管に加えらむる力の両者を監視することによって測
定された。この力は管と直列に取り付けられたキスラー
(K15tl@r) 9203石英力変換器を用いてキ
スチー5ooit荷増幅器に信号を送ることによって測
定した。管電圧は、プライアンス・サデーン・インスト
ルメンツ・トランスクライプ10 (Bryans 8
outh@rn工nstrumentsTranacr
ib・10〕二重過渡信号記録計に連結されたAnao
m 15 A 31高インピ一ダンス演算増幅器を用い
て測定した。
を表わす 一’、’l( この圧電電圧係数は、Bruslおよび1cjaer
i 二振とう器4810型を用いて環境条件の下で20
Hmにおいて管を振動させ、次いで管壁にかかる電圧お
よび管に加えらむる力の両者を監視することによって測
定された。この力は管と直列に取り付けられたキスラー
(K15tl@r) 9203石英力変換器を用いてキ
スチー5ooit荷増幅器に信号を送ることによって測
定した。管電圧は、プライアンス・サデーン・インスト
ルメンツ・トランスクライプ10 (Bryans 8
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ib・10〕二重過渡信号記録計に連結されたAnao
m 15 A 31高インピ一ダンス演算増幅器を用い
て測定した。
この係数は、測定された電圧をその電圧を生成した力で
除し、次いで形状係数を掛けることによって計算した。
除し、次いで形状係数を掛けることによって計算した。
この単位はミリボルトメーター毎ニュートンである。
圧電電荷係数
この係数は、試料に加えられた力によって生じた表面電
荷密度を表わす。
荷密度を表わす。
電荷係数は、発生した電荷をキスチー5001電荷増幅
器を用いて測定した以外は電圧係数と同様の方法で測定
および計算された。この単位はピコクーpン毎ニュート
ンでアル。
器を用いて測定した以外は電圧係数と同様の方法で測定
および計算された。この単位はピコクーpン毎ニュート
ンでアル。
試験方法
焦電係数
この係数は、温度の単位変化に対して生じた表面電荷密
度を表わしている。
度を表わしている。
試料の温度は、窒素ガスを管上に吹きつけることによっ
て、20 mHz (すなわち50秒に1サイクル)に
おいて正弦的に変化させた。振動の振幅は平均温度約2
0℃のまわりに10であった。発生した電荷はフィード
バック中に10nIPコンデン4すをもって「高速フィ
ードバック」モードにおいて作動するX・1thley
電位計によって集められた。電位計出力対熱電対出力の
比はソーラトロン(5olartron ) 1172
周波数応答アナライザーを用いて測定した。この比は、
電荷を、その電荷を生じた温度変化によって除したもの
である。この商に形状係数を掛けることに7よって焦電
係数が得られる。この単位はマイク四り一四ン毎平方メ
ートル毎ケルビンである。
て、20 mHz (すなわち50秒に1サイクル)に
おいて正弦的に変化させた。振動の振幅は平均温度約2
0℃のまわりに10であった。発生した電荷はフィード
バック中に10nIPコンデン4すをもって「高速フィ
ードバック」モードにおいて作動するX・1thley
電位計によって集められた。電位計出力対熱電対出力の
比はソーラトロン(5olartron ) 1172
周波数応答アナライザーを用いて測定した。この比は、
電荷を、その電荷を生じた温度変化によって除したもの
である。この商に形状係数を掛けることに7よって焦電
係数が得られる。この単位はマイク四り一四ン毎平方メ
ートル毎ケルビンである。
この係数は、周囲圧力の変化によって生じた表面電荷密
度を表わす。
度を表わす。
焦電測定に用いる試料はシリコーンオイルを含有する圧
力容器中の電極線からつるした。前記のように試料から
の出力をKsithley電位計を用いて測定したが、
この実験において圧力は「方形段階」法で変化させ、し
かも試料は1分1!l隔でOpglから500 pal
までの大きさの6段階に供した。各段階は10秒続き、
1秒と10秒の間に発生した電荷に約10%の増加が認
められた。これは、焦電応答が圧電応答によって発生さ
れた電荷を減少させるために、加圧すると生じる断熱加
熱後の油と試料の冷却によるものである。
力容器中の電極線からつるした。前記のように試料から
の出力をKsithley電位計を用いて測定したが、
この実験において圧力は「方形段階」法で変化させ、し
かも試料は1分1!l隔でOpglから500 pal
までの大きさの6段階に供した。各段階は10秒続き、
1秒と10秒の間に発生した電荷に約10%の増加が認
められた。これは、焦電応答が圧電応答によって発生さ
れた電荷を減少させるために、加圧すると生じる断熱加
熱後の油と試料の冷却によるものである。
焦電効果を得るために、油の温度を測定し、次いで温度
の変化に関する電荷は、前記の実験によって得られた焦
電係数を用いて、計算された。計算された電荷を測定さ
れた電−:1□Ill、加えて圧力の変化による電荷が
得られる。この係数は電荷を、それを生じた圧力で除し
、次いで形状係数を掛けることによって得られた。この
単位はピコクーロン
の変化に関する電荷は、前記の実験によって得られた焦
電係数を用いて、計算された。計算された電荷を測定さ
れた電−:1□Ill、加えて圧力の変化による電荷が
得られる。この係数は電荷を、それを生じた圧力で除し
、次いで形状係数を掛けることによって得られた。この
単位はピコクーロン
第1図は、本発明による方法を実施するための押出ライ
ンを具体的に説明する。 第2図は、圧電検出器としての使用に適した本発明によ
る管を具体的に説明する。 10:押tB機 11:クロスへラドダイ 12:管 13:水浴 14:低速引取装置 15:加熱帯域 16:高速り1取装置 17:導体 18:コpす放電環 18&:ネックダウン前の位置 18b二ネツクレウンの位置 ち 18c:ネックダウン前の位置 20 : PVDIJ]1 21:電極 22:外部電極 代理人 浅 村 皓 外4名
ンを具体的に説明する。 第2図は、圧電検出器としての使用に適した本発明によ
る管を具体的に説明する。 10:押tB機 11:クロスへラドダイ 12:管 13:水浴 14:低速引取装置 15:加熱帯域 16:高速り1取装置 17:導体 18:コpす放電環 18&:ネックダウン前の位置 18b二ネツクレウンの位置 ち 18c:ネックダウン前の位置 20 : PVDIJ]1 21:電極 22:外部電極 代理人 浅 村 皓 外4名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)圧電性を有するフィルムにおいて、前記フィルム
はフッ化ビニリデン単位少なくとも50モル%を含有す
る゛重合体から形成され、前記フィルムは厚さi’oo
マ°イクnメートルとioo’oマイクロメートルの間
、長さ少なくとも1”’mおよび流体静力学圧電係数少
なくとも10 po/’Hを有することを特徴とする、
゛圧電性を有するフィルム。 (2)流体静力学圧電係数が10 po/Nと30 ’
p(]/Nの間にある、特許請求の範囲第1項に従うフ
ィルム0 (3) 10’mより大き″〈ない幅°を有する、特
許請求の範囲□第1項または゛釘2項の何れ“かに従う
フィルム0゛′ (4)管の形である゛、特許請求の範囲第1項、第2項
または第6項の何れか1項に従うフィルム。”1513
cW1より大きくない外径を有する、特許請求の範囲第
4項に従う管。 (6)その表面の1方または双方゛に接する電極を特す
る特許請求の範囲第1項から第5項までの何れか1項に
従うフィルム。 (7)圧電性および(または)焦電性を有するフィルム
の製造方法にお゛いて、フッ化ビニリデン単位少なくと
も50モル%を含有する重合体を押出してフィルムを形
成し、押出物を延伸し、次いでこの押出物に厚さ1マイ
クpメートルにつ゛いて少なくとも1Dボルトからこの
フィルムが耐える最大電場までの横方向の電場をかける
ことによって′コロナ放電処理を行うことを特徴とする
、圧電性および(または)焦電性を有するフイ゛ルムの
製造方法。 ′□ ゛(8)
”場の強さが、厚さ1マイクロ゛メートルについて゛3
0赫ルトから°150′ボルトまでである、特許請求の
範囲第7項i従う方法。 □”(9)印加電
圧が5kvから1 ’OhVまでであるで特許請求の範
囲第7項または第8項の何れかに従う方法。 OI 重合体が、7ツ化ビニリデンとテトラフルオロ
エチレンおよび(または)トリフルオロエチレンの共重
合体である、特許請求の範囲第7項、第8項または第9
項の何れか1項に従う方法。 (111重合体がホモポリマーポリ7ツ化ビニリデンで
ある、特許請求の範囲第7項から第9項までの何れかに
従う方法。 0″;A 押出物を、低速引取装置次いでこの低速引取
装置よりも6倍から6倍まで速く運転する高速引取装置
を通すことによって延伸し、押出物を引取装置の間でそ
の結晶融点を越えない温度に加熱する、特許請求の範囲
第7項から第11項までの何れか1項に従う方法。
□ (131コロナ放電処理が押出物の加熱位置に適用され
る、特許請求の範囲第12□槙に従う方法。 1.シ。 Q4):171ffす放電処理”“ネ″′、、、1.−
″″領域1月される、特許請求の範囲第13′ に従
う方法。 (1つ フィルムが管の形で押出される、特許請求の範
囲第7項から第14項までの何れか1項に従う00
表面の片方または双方と接触する電極として働くに適し
た導体を有する、特許請求の範囲第7項から第15項ま
での何れか1項に従う方法によって製造されたフィルム
。 aDホリ7ツ化ビニリデンフィルム製造用の押出機、押
出物を機械方向に配向させるための低速引取装置および
高速引取装置を含む装置において、また低速引取装置と
高速引取装置の間に位置し、前記押出物にポーリング電
圧を印加するポーリング手段をも含むことを特徴とする
特許請求の範囲第7項から第15項までの何れか1項に
従う方法を実施する装置。 08 押出機が管や形のフィルムを製造するクロスヘ
ッド押出機である、特許請求の範囲第17項に:。 従う装置。 )−5
Applications Claiming Priority (2)
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GB8207921 | 1982-03-18 | ||
GB8207921 | 1982-03-18 |
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- 1983-03-14 US US06/475,377 patent/US4557880A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1983-03-17 JP JP58045268A patent/JPS58194908A/ja active Pending
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