JPS5818326B2 - シリカ質のトリジマイト状物質の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シリカ質のトリジマイト状物質の製造法に関
するものである。

近年シリカは、良質の耐火物として広範囲に用いられて
いる物質であり、常圧下では、通常石英、トリジマイト
、クリストバライト、ガラス状の四種の変態を有し、そ
の中でトリジマイト及びガラス状物質が広範囲の湿度変
化に耐え、耐火物としての用途に適している。

特に、トリジマイト状物質は、ガラス状物質では得られ
ない高湿度領域を持ち、各種の条件で用いられる良質の
耐火物材料として期待されている。

従来、シリカ質のトリジマイト状物質の製造法について
は、砂石を仮焼する方法、タングステン酸ナトリウム等
のフラックスを用いる方法等が知られている。

しかしながら、これらの方法では準安定なトリジマイト
状物質が生成するため、一旦トリジマイ化した後、石英
やクリストバライトに転移する場合を生じ、充分に良質
のトリジマイト状物質を得ることが困難であるという欠
点を有している。

本発明の目的は、従来法の欠点のない安定なシリカ質の
トリジマイト状物質を提供するにある。

本発明のシリカ質のトリジマイト状物質の製造法は、シ
リカ質原料にアルミニウム化合物及びナトリウム又はカ
リウム化合物を添加物として混合し、該混合物を７００
°Ｃ以上の温度で仮焼せしめ、アルミニウム成分を酸化
物として０．１〜５重量％、ナトリウム又はカリウム成
分を酸化物として０．１〜０．５重量％含有するシリカ
組成物を製造し、少なくとも部分溶解し、次いで１，４
００〜１，０５０℃に保持せしめることを特徴とする。

本発明のシリカ質材料とは、砂石、石英、不定形シリカ
、クリストバライトを用いる。

通常、工業的にシリカの原料として市販されている砂石
を用いることが製造コストならびに本発明の構成上好ま
しい。

珪石は、市販のものをなんらの処理をほどこすことなく
そのまま使用してもよいが、添加物との混合にあたって
、均一に混合するために、粒径は小さければ小さいほど
好ましく、１ｍｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下で
ある。

純度は従来の工業用硼砂程度でよい。

本発明の添加物とは、目的とする安定性を得るための作
用効果を持つものであり、アルミニウム及びナトリウム
又はカリウムを含有する化合物を用いる。

アルミニウム化合物は、アルミニウム酸化物、水酸化物
、アルミニウムの硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、珪酸塩を用
いる。

ナトリウム又はカリウム化合物は、ナトリウム又はカリ
ウムの水酸化物、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、珪酸塩を用
いる。

ナトリウム又はカリウム成分を含有し、且つアルミニウ
ムを含む珪酸塩を用いてもよい。

粒径は、シリカ質原料と均一に混合するために小さけれ
ば小さいほど好ましく、１１ｎ７＋！以下、特に好まし
くは１０μｍ以下である。

純度は、目的とする安定性を得るために、他の不純物の
混入がさまたげになるため、高ければ高いほど好ましい
。

本発明のシリカ質原料と添加物の混合にあたっては、で
きる力）ぎり均一に混合することが好ましく、ボールミ
ル等の混合機を用いて混合するものとし、混合後の平均
粒径は１ ｍｍ以下、好ましくは１０μｍ以下に整える
。

本発明のシリカ質原料に添加物を混合する混合比は、シ
リカ質原料の純度が１００％でないかぎり、添加物と同
一の物質を含有しているため、シリカ質原料と添加物と
の混合後の範囲が、アルミニウム成分を酸化物として０
．１〜５重量％、好ましくは０．３〜３重量％、ナトリ
ウム又はカリウム成分を酸化物として０．１〜５重量％
、好ましくは０、３７−３重量％となるように混合する
。

アルミニウム成分およびナトリウム又はカリウム成分を
酸化物として０．１重量％より少ない場合は目的とする
安定性の作用効果が得難くなり、５重量％を超えると、
目的とする耐火性のよいトリジマイト状結晶を得ること
が困難となる。

該混合物が、上記濃度範囲を有するシリカ組成物を得る
ためには、あらかじめ仮焼せしめ、添加物に含有する酸
根等の不純物を昇華させるものである。

仮焼温度は、７００°Ｃ以上該混合物の溶解温度以下の
範囲であればいずれの温度でも可能であるが、低温では
仮焼時間は長くなり、７００°Ｃより低い温度では不純
物の昇華が困難上なる。

本発明は、該シリカ組成物を１，５００℃以上に加熱し
、少なくとも部分溶解させることにより、該シリカ組成
物の添加物成分が充分に均一な分布状態を造り出し、目
的とする安定性を得るものである。

本発明は、該シリカ組成物の添加物成分の充分に均一な
分布状態を得た後、１，４００〜１，０５００Ｃの湿度
範囲に降温し、保持せしめることにより、該添加物成分
の均一な分布状態を安定化せしめ、より良質なシリカ質
のトリジマイト状結晶を有する物質を得ることができる
。

上記操作により、充分良質なシリカ質のトリジマイト状
結晶を有する物質は得られるが、目的とする種々の用途
に活用するための形状を得るためには、該シリカ組成物
を１，５００℃以上に加熱し、該シリカ組成物の添加物
成分の充分に均一な分布状態を得た後、室温まで急冷し
、ガラス状物質を製造し、該ガラス状物質を所望の形状
に成形した後、１４００〜１０５０°Ｃに保持せしめる
ことにより、上記操作で得るトリジマイト状結晶と同様
の物質を得ることができる。

本発明の構成によって得られたシリカ質のトリジマイト
状物質は、電子顕微鏡の観察によって、その結晶構造が
確認され、従来法の欠点である他の結晶変態に転移する
ことのない、充分良質で、シリカ質のトリジマイト状特
性を半永久的にそこなわず、広範囲の温度変化に耐え、
各種の条件下で安定な耐火物材料として用い得るもので
ある。

実施例 シリカ質原料として、ＳｉＯ２が９９．７ｗｔ％、Ａ
ｌ ２０３が０．３ｗｔ％含有する珪石に、添加物とし
て硝酸アルミニウムを０．７ｗｔ％、炭酸ナトリウムを
１ｗｔ％配合し、ボールミルを用いて充分均一に混合し
、平均粒径１μｍの混合物を得た。

該混合物を１，０００℃に保持した電気炉中に挿入し、
１時間仮焼し、Ａ ｌ ２０３が１ｗｔ％、Ｎ ａ ２
０が１ｗｔ％含有するシリカ組成物を得た。

上記操作により得られたシリカ組成物を再び電気炉に挿
入し、１，７００℃まで外淵し、該シリカ組成物を溶融
せしめ、この状態で１０分間保持した。

次いで、該溶融物を１，３００℃まで降温し、この状態
を２０分間保持した後、大気中に引き出し急冷せしめ、
シリカ質のトリジマイト状結晶塊を得た。

得られたシリカ質のトリジマイト状物質は、電子顕微鏡
で観察の結果、その結晶構造が確認された。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ シリカ質原料にアルミニウム化合物及びナトリウム
   又はカリウム化合物を添加物として混合し、該混合物を
   ７００℃以上の温度で仮焼せしめ、アルミニウム成分を
   酸化物として０．１〜５重量％、ナトリウム又はカリウ
   ム成分を酸化物として０．１〜５重量％含有するシリカ
   組成物を製造し、該シリカ組成物を１５００℃以上に加
   熱し、少なくとも部分溶解し、次いで１４００〜１０５
   ０℃に保持せしめることを特徴とするシリカ質のトリジ
   マイト状物質の製造法。 ２ 該シリカ質原料が、砂石、石英、不定形シリカ、ク
   リストバライトである特許請求の範囲第１項記載の製造
   法。 ３ 該アルミニウム化合物が、アルミニウム酸化物、ア
   ルミニウム水酸化物、アルミニウムの硫酸塩、炭酸塩、
   硝酸塩、珪酸塩である特許請求の範囲第１項記載の製造
   法。 ４ 該ナトリウム又はカリウム化合物が、ナトリウム又
   はカリウムの硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、塩酸塩、もしく
   はナトリウム又はカリウム成分のほかにさらにアルミニ
   ウム成分を含む珪酸塩である特許請求の範囲第１項記載
   の製造民