JPS58172343A - クエン酸第一鉄ナトリウムの製法 - Google Patents
クエン酸第一鉄ナトリウムの製法Info
- Publication number
- JPS58172343A JPS58172343A JP5112982A JP5112982A JPS58172343A JP S58172343 A JPS58172343 A JP S58172343A JP 5112982 A JP5112982 A JP 5112982A JP 5112982 A JP5112982 A JP 5112982A JP S58172343 A JPS58172343 A JP S58172343A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferrous
- water
- citrate
- trisodium citrate
- soluble
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はクエン酸第−鉄ナトリウムの製法に関する。
本発明に係るクエン酸第−鉄す) IJウム分子は、後
記実施例に示されるごとく、2個のクエン酸基、1個の
第一鉄原子、4個のナトリウム原子より構成されており
、理化学的結果を総合すると、八面体穴配位構造をもっ
た錯体であると推定される。
記実施例に示されるごとく、2個のクエン酸基、1個の
第一鉄原子、4個のナトリウム原子より構成されており
、理化学的結果を総合すると、八面体穴配位構造をもっ
た錯体であると推定される。
また当該物質は腸管からの吸収がよく、利用率の高い鉄
剤として貧血治療に使用されることが期待される。
剤として貧血治療に使用されることが期待される。
さ4て1本発明に関連する先行技術として、特公昭48
.−4.6号公報には、2個のクエン酸基、1個の第一
鉄原子、4個のナトリウム原子より構成される2ク工ン
酸1第一鉄錯化合物を、水溶性第一鉄塩1モル当量とク
エン酸三ナトリウム3モル当量又はそれ以上との反応に
よって得るとい2、)技術が開示されている。すなわち
、従来技術においては、クエン酸第−鉄ナトリウム錨体
の製造のために必要なりエン醗三ナトIJウムの量は、
第一鉄塩に対して3モル当量以上であるというのが一般
に知られたところの事実であり、大過剰のクエン酸三す
) IJウムが反応のために加えられるのが通常であっ
た。従って、従来技術においては未反応のクエン酸三ナ
トリウムが無駄に消費されると(・う不経済があった。
.−4.6号公報には、2個のクエン酸基、1個の第一
鉄原子、4個のナトリウム原子より構成される2ク工ン
酸1第一鉄錯化合物を、水溶性第一鉄塩1モル当量とク
エン酸三ナトリウム3モル当量又はそれ以上との反応に
よって得るとい2、)技術が開示されている。すなわち
、従来技術においては、クエン酸第−鉄ナトリウム錨体
の製造のために必要なりエン醗三ナトIJウムの量は、
第一鉄塩に対して3モル当量以上であるというのが一般
に知られたところの事実であり、大過剰のクエン酸三す
) IJウムが反応のために加えられるのが通常であっ
た。従って、従来技術においては未反応のクエン酸三ナ
トリウムが無駄に消費されると(・う不経済があった。
かかる事情にかんかみ、本発明者等は効率よく、簡便単
純なる操作によってクエン酸第−鉄ナトリラム錯体を製
造する方法について検討をおこなったところ、意外にも
、水溶性第一鉄塩1モル当量に対してクエン酸三ナトリ
ウムを2.1モル当量乃至3モル当量未満を用意し、両
者を反応せしめれば所期の目的が達成されることを知り
本発明を完成した。すなわち、本発明は水溶性第一鉄塩
1モル当量とクエン酸三ナトリウム2.1モル当量乃至
3モル当量未満を反応させることを特徴とするクエン酸
第−鉄ナトリウムの製法である。
純なる操作によってクエン酸第−鉄ナトリラム錯体を製
造する方法について検討をおこなったところ、意外にも
、水溶性第一鉄塩1モル当量に対してクエン酸三ナトリ
ウムを2.1モル当量乃至3モル当量未満を用意し、両
者を反応せしめれば所期の目的が達成されることを知り
本発明を完成した。すなわち、本発明は水溶性第一鉄塩
1モル当量とクエン酸三ナトリウム2.1モル当量乃至
3モル当量未満を反応させることを特徴とするクエン酸
第−鉄ナトリウムの製法である。
次に本発明を詳述する。
水溶性第一鉄塩としては、壌化第−鉄、硫酸第一鉄が主
として使用されるが、人手し得る安定な原料として通常
はFe3O4・7:B會0 * Fe804Hn、oが
使用され、特にFe3O4・7B、0が好ましい。
として使用されるが、人手し得る安定な原料として通常
はFe3O4・7:B會0 * Fe804Hn、oが
使用され、特にFe3O4・7B、0が好ましい。
他方、クエン酸三ナトリウムは通常人手し得る2水和物
を使用すればよい。クエン酸三ナトリウムの使用量は水
溶性第一鉄塩1モル当量に対して2.1モル当量乃至3
モル当量未満で十分であり、桶該範囲内にお(・て本発
明に係る錯体の収量に大幅な変動はない。例えば、クエ
ン酸三す) リウムの使用量が2.1モル当量及び25
モル当量である場合に収量はそれぞれ810%及び87
9Xであった。
を使用すればよい。クエン酸三ナトリウムの使用量は水
溶性第一鉄塩1モル当量に対して2.1モル当量乃至3
モル当量未満で十分であり、桶該範囲内にお(・て本発
明に係る錯体の収量に大幅な変動はない。例えば、クエ
ン酸三す) リウムの使用量が2.1モル当量及び25
モル当量である場合に収量はそれぞれ810%及び87
9Xであった。
反応は通常は水中でおこなえばよく、具体的には両成分
の加温水溶液をそれぞれ用意し、混合して冷却すればよ
い、結晶析出を容易にする目的で、例えば90℃以上に
加温してそれぞれの高濃度水溶液を調製し、攪拌混合し
、次に例えば25℃まで冷却すればよい。反応は混合後
、直ちに終了するが、加温のまま2〜3時間攪拌を続け
てもよい。
の加温水溶液をそれぞれ用意し、混合して冷却すればよ
い、結晶析出を容易にする目的で、例えば90℃以上に
加温してそれぞれの高濃度水溶液を調製し、攪拌混合し
、次に例えば25℃まで冷却すればよい。反応は混合後
、直ちに終了するが、加温のまま2〜3時間攪拌を続け
てもよい。
析出する結晶はメタノール、エタノール、アセトン、エ
ーテル等にほとんど溶けないので、枦取後まず、冷水で
洗浄し、次に上記溶媒で洗浄すれば、緑白色結晶として
得られる。
ーテル等にほとんど溶けないので、枦取後まず、冷水で
洗浄し、次に上記溶媒で洗浄すれば、緑白色結晶として
得られる。
本発明方法によって得られる錯体は元素分析およびIR
スペクトルによって特定することができる。
スペクトルによって特定することができる。
図面は、後記実施例に示す如(KBrディスク法11・
、。
、。
によるIRスペクトルである。その特定波数は例えば1
615 (s)、 1592 (s)、 1560 (
s)。
615 (s)、 1592 (s)、 1560 (
s)。
1485 (w)、1426 (m)、l 412 (
m)、l 395(m)として特定することができる。
m)、l 395(m)として特定することができる。
X線回折および有効磁気モーメントは参考データとして
示すことができるが、これらは本発明を限定する資料と
はならな(・。ちなみに有効磁気モーメントを測定する
と5.20BMであることが示される。
示すことができるが、これらは本発明を限定する資料と
はならな(・。ちなみに有効磁気モーメントを測定する
と5.20BMであることが示される。
次に、実施例を掲げて本発明をさらに具体的に説明する
。
。
実施例1
クエン酸三ナトリウム・2H,0882F(3,0モル
)と、水7921とを混合し、湯浴上(〜94℃)で加
熱溶解し、攪拌下湯浴上で加熱して置く(内1194℃
以上)。
)と、水7921とを混合し、湯浴上(〜94℃)で加
熱溶解し、攪拌下湯浴上で加熱して置く(内1194℃
以上)。
Fe80.411.Oの333.6g(1,2モル)と
水334′IIlとを混合し、これを加熱(60℃位)
溶mte引r過した。r液は緑色。
水334′IIlとを混合し、これを加熱(60℃位)
溶mte引r過した。r液は緑色。
このt液を上記クエン酸三ナトリウム水溶液のフラスコ
中に一度に加えた。内温は一時94°Cから80゛Cに
下がる。色は褐色透明である。混合後3#分で90℃に
なり、4分後に結晶が析出し始めた。90℃以上に保ち
、150分攪拌反応した。
中に一度に加えた。内温は一時94°Cから80゛Cに
下がる。色は褐色透明である。混合後3#分で90℃に
なり、4分後に結晶が析出し始めた。90℃以上に保ち
、150分攪拌反応した。
−で洗う。85゛C源風にて24時間乾燥した。録白色
。収315559(87゜9%)。
。収315559(87゜9%)。
得られた結晶について元素分析をおこなうと下記のごと
くであった。なお、当該結晶の分子は2個の゛クエン酸
基、1個の第一鉄原子、4個のナトリウム原子より構成
され、分子量は526であるとした。
くであった。なお、当該結晶の分子は2個の゛クエン酸
基、1個の第一鉄原子、4個のナトリウム原子より構成
され、分子量は526であるとした。
またIRスペクトル(1KBrデイスク法)をとると図
面に示1ごとくであった。
面に示1ごとくであった。
元素分析値 9 !! 、準
!呈計算値 27,40 1.92 1?、48 1
0.62実測値 27,46 2.04 17.51
10.69実施例2 クエン酸三ナトリウム・2H90の2929 (0,
993モル)を水436dに溶解した(28°Cの飽和
溶液に相当する)。溶液(3)のpHは8(試験紙)で
ある。
!呈計算値 27,40 1.92 1?、48 1
0.62実測値 27,46 2.04 17.51
10.69実施例2 クエン酸三ナトリウム・2H90の2929 (0,
993モル)を水436dに溶解した(28°Cの飽和
溶液に相当する)。溶液(3)のpHは8(試験紙)で
ある。
Fe80a ・7HeO’) 110 g(0,396
モル)を水に若干加熱溶解した(28℃の飽和溶液に相
当する)Q溶液(2)のpEは4(R験紙)である。
モル)を水に若干加熱溶解した(28℃の飽和溶液に相
当する)Q溶液(2)のpEは4(R験紙)である。
上記の溶液(6)を攪拌羽根付117ラスコ中の溶液(
All1次加える。混合時(終了)pBは5.5である
。90℃(内温)以上に湯浴上で保ちながら攪拌する。
All1次加える。混合時(終了)pBは5.5である
。90℃(内温)以上に湯浴上で保ちながら攪拌する。
やがで(7分〜55分)結晶が析出し始20〜30■T
1g )、湯浴上にて100分乾燥した。
1g )、湯浴上にて100分乾燥した。
縁白色の結晶を得た。
実施例3
クエン酸三ナトリウム・2H,01479(0,5モル
)、水1321を熱時(94℃)攪拌溶解し、次にFe
12. ’7H*O55,6g(0,2モル)を水56
wl1(加熱溶解(60℃付近)し、デカント後上記溶
液に加えた。内温90℃以上で150分攪拌反(90〜
95℃)減圧下(20〜30 wwHg)1時間乾燥し
た。
)、水1321を熱時(94℃)攪拌溶解し、次にFe
12. ’7H*O55,6g(0,2モル)を水56
wl1(加熱溶解(60℃付近)し、デカント後上記溶
液に加えた。内温90℃以上で150分攪拌反(90〜
95℃)減圧下(20〜30 wwHg)1時間乾燥し
た。
収11は下記表に示すごとくである。なお、当該実施例
においてクエン酸三ナトリウム、2H,0147f (
0,5モル)、水132+w/を使用する代わりに、ク
エン酸三ナトリウム、2H,0123,5F (0,4
2モル)、水110WIlを使用した点を除いて上記記
載と同様におこなった。それぞれにおける収量は次表に
示すごとくである。
においてクエン酸三ナトリウム、2H,0147f (
0,5モル)、水132+w/を使用する代わりに、ク
エン酸三ナトリウム、2H,0123,5F (0,4
2モル)、水110WIlを使用した点を除いて上記記
載と同様におこなった。それぞれにおける収量は次表に
示すごとくである。
表
実施例4
クエン酸三ナトリウム・2H自051#(170,1モ
ル)、水801を加熱溶解(50〜60℃)した。これ
を減圧濃縮した。約701まで濃縮する。
ル)、水801を加熱溶解(50〜60℃)した。これ
を減圧濃縮した。約701まで濃縮する。
連中結晶が析出する。そこで加熱して溶解した。
Fe3O44Bgo 20 kg (71,9モル)、
および水201を入れて加熱(70℃)溶解した。吸引
r過してr液をクエン酸ナトリウム液中に一度に加えた
。入れている最中に結晶が析出し始めた。
および水201を入れて加熱(70℃)溶解した。吸引
r過してr液をクエン酸ナトリウム液中に一度に加えた
。入れている最中に結晶が析出し始めた。
Fe3O4・フH10: クエン酸ナトリウム・2H1
0のモル比は1:2.36である。90゛C以上にして
2.5時間攪拌反応する(90〜106°C(一定))
5゜乾燥は@I!温風乾燥機にて80°(前後(75〜
82℃)の温風で5時間行った。収量345略(90,
3襲)。
0のモル比は1:2.36である。90゛C以上にして
2.5時間攪拌反応する(90〜106°C(一定))
5゜乾燥は@I!温風乾燥機にて80°(前後(75〜
82℃)の温風で5時間行った。収量345略(90,
3襲)。
図面は本発明に係るクエン酸第−鉄ナトリウノ・のIR
スペクトルな示す。
スペクトルな示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、水溶性第一鉄塩1モル当量と、クエン酸三ナトリウ
ム2.1モル当量乃至3モル当量未満とを反応させるこ
とを特徴とする、クエン酸第−鉄ナトリウムの製法。 2、水溶性第一鉄塩が硫酸第一鉄または塩化第一鉄であ
る特許請求の範囲第1墳記載のクエン酸第−鉄す) I
Jウムの製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5112982A JPS58172343A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | クエン酸第一鉄ナトリウムの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5112982A JPS58172343A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | クエン酸第一鉄ナトリウムの製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58172343A true JPS58172343A (ja) | 1983-10-11 |
JPS6228939B2 JPS6228939B2 (ja) | 1987-06-23 |
Family
ID=12878195
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5112982A Granted JPS58172343A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | クエン酸第一鉄ナトリウムの製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58172343A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007325360A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Nidec Shibaura Corp | モータ |
CN114436811A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-05-06 | 郑州瑞普生物工程有限公司 | 一种柠檬酸亚铁钠的制备方法 |
-
1982
- 1982-04-02 JP JP5112982A patent/JPS58172343A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007325360A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Nidec Shibaura Corp | モータ |
CN114436811A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-05-06 | 郑州瑞普生物工程有限公司 | 一种柠檬酸亚铁钠的制备方法 |
CN114436811B (zh) * | 2021-12-27 | 2023-10-31 | 郑州瑞普生物工程有限公司 | 一种柠檬酸亚铁钠的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6228939B2 (ja) | 1987-06-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Asato et al. | Synthesis, structure, and spectroscopic properties of bismuth citrate compounds. 1. Crystal structures of K5-x (NH4) x [Bi2 (cit) 2 (Hcit)](H2O) y (x= 0.25, y= 13) and (NH4) 8 [Bi2 (cit) 2 (Hcit) 2 (H2O) 4](H2O) 2 | |
Özcan et al. | Synthesis of four new substituted arylaminoglyoximes and their complexes with copper (II), nickel (II), cobalt (II), and palladium (II) | |
Yang et al. | Ligand-deprotonation induced structural diversity in a ternary Cu II-triazole-tetracarboxylate self-assembly system: Synthesis, crystal structures, and magnetic behavior | |
Liu et al. | The Stereochemistry of Complex Inorganic Compounds. XXVII. Asymmetric Syntheses of Tris (bipyridine) Complexes of Ruthenium (II) and Osmium (II) | |
Pei et al. | Magnetism of alternating bimetallic chains: application to triaqua (oxamido-N-benzoato-N-propionato) coppermanganese monohydrate | |
JP3002627B2 (ja) | 光学活性キレート鉄錯体およびその製法 | |
JPS58172343A (ja) | クエン酸第一鉄ナトリウムの製法 | |
Balaban et al. | Synthesis and spectral data of some new N-nitroso-N-phenylhydroxylamine (cupferron) derivatives | |
US3091626A (en) | Method of making ferrous citrate | |
Rollinson et al. | Studies in the Chromammines. II. Preparation of Luteo Salts1, 2 | |
Daugherty et al. | Complexes of copper (II) and some 5-substituted tetrazoles | |
Chan et al. | Copper (II) complexes of the antitumour-related ligand salicylaldehyde acetylhydrazone (H2L) and the single-crystal X-ray structures of [{Cu (HL) H2O} 2]· 2 (NO3) and [{Cu (HL)(pyridine)(NO3)} 2] | |
JP2773920B2 (ja) | テトラアンミンパラジウム(▲ii▼)クロライドの製造方法 | |
US20020177584A1 (en) | Single pot process for preparing metal picolinates from alpha pecoline | |
JPS62451A (ja) | エチレンジアミンテトラ酢酸二ナトリウム塩の塩類およびその水和物類の製造方法 | |
KR100703593B1 (ko) | Dtpa-비스(피콜린아미드)리간드,이를 포함하는가돌리늄 착물 및 이들의 제조 방법 | |
US1485380A (en) | Therapeutic compound and process of producing the same | |
Murase et al. | Synthesis and characterization of copper (II) complexes with 1, 4-diamino-3-butanol | |
SU602512A1 (ru) | Способ получени пиразольных полихелатов | |
Emori et al. | Syntheses and magnetic properties of N-[2-(2-hydroxyethylthio) phenyl] arenesulfonamidatocopper (II) chelates | |
SU129018A1 (ru) | Способ получени производных ферроцена | |
US5089040A (en) | Iron complex synthesis | |
CN116283669A (zh) | 一种精氨酸铜螯合物单晶及其制备方法 | |
SHIMIDZU et al. | Studies on Benzothiazole Derivatives as Chelating Agents. IV. Coordination to Divalent Metal Ions | |
WO2019233671A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer zusammensetzung enthaltend zumindest eine metall-aminosäure-verbindung sowie zusammensetzung erhältlich durch ein derartiges verfahren |