JPS58172228A - ヒドロゲルの製造法およびシリカ−アルミナ系共ゲル - Google Patents
ヒドロゲルの製造法およびシリカ−アルミナ系共ゲルInfo
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Classifications
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J21/12—Silica and alumina
-
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-
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- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無嶺畝化物ヒドログルの製造方法、および更に
丑定的＆Ｃは炭化水素の転化において触媒として用いる
ことができる触媒的に活性な無定形のシリカ−アルミナ
およびシリカ−アルミナ−希土類興グルに関する。
丑定的＆Ｃは炭化水素の転化において触媒として用いる
ことができる触媒的に活性な無定形のシリカ−アルミナ
およびシリカ−アルミナ−希土類興グルに関する。
無定形の触々裟的に活性なシリカ−アルきナヒドログル
は通常ナトリウムの珪酸塩および／またはアルきン酸塩
のアル−カリ性浴液を硫吸および硫酸アルミニウムのご
とき無機酸および／または酸性金属塩浴液と反応させる
ことＫよシ製造される。
は通常ナトリウムの珪酸塩および／またはアルきン酸塩
のアル−カリ性浴液を硫吸および硫酸アルミニウムのご
とき無機酸および／または酸性金属塩浴液と反応させる
ことＫよシ製造される。
アメリカ合衆国特許第八４５亀６８０号には、無機酸化
物マトリックス中に分散されたゼオライトを含む炭化水
素転化触媒の製造が記載されている６該マトリツクスは
シリカ−アルミナ−希土類は化物成分を含むことができ
る。
物マトリックス中に分散されたゼオライトを含む炭化水
素転化触媒の製造が記載されている６該マトリツクスは
シリカ−アルミナ−希土類は化物成分を含むことができ
る。
アメリカ合衆国特許第、３９７４０９９号には、高活性
無足形シリカ−アルミナ触媒の製造が記載されている。
無足形シリカ−アルミナ触媒の製造が記載されている。
該触媒は実効量のアルミナを含むことができる。
アメリカ合衆国特許第４１１１，８４６号には。
アルカリ金属珪酸塩溶液をチタンおよびアルミニラミノ
塩の混合物と反応させるヒドロシルおよび触媒の製造が
記載されている。珪酸塩お工び雇せ塩の溶液を迅速且つ
効果的に合するために混合ポンプが用いられる。
塩の混合物と反応させるヒドロシルおよび触媒の製造が
記載されている。珪酸塩お工び雇せ塩の溶液を迅速且つ
効果的に合するために混合ポンプが用いられる。
アメリカ合衆国特許第４２２２．７１４号には。
特定のクラツキンダ用触媒の製造においてパイン〆一と
してｊｌいられるシリカヒドログルの製造が記載されて
いる。このシリカゾルは触媒の物理的および／または触
媒的特性を修正するチタニア、ジルコニア、鉄ｔたはセ
リアの塩を含む。
してｊｌいられるシリカヒドログルの製造が記載されて
いる。このシリカゾルは触媒の物理的および／または触
媒的特性を修正するチタニア、ジルコニア、鉄ｔたはセ
リアの塩を含む。
アメリカ合衆国特許第４３２＆３６０号、第４２４６．
１３８号および箒４２６４４７４号には。
１３８号および箒４２６４４７４号には。
希土類塩の溶液で交換されたシリカ−アルミナグル２よ
び触媒の製造が記載されている。得られた融媒は炭化７
Ｘ素の転化に用いられる。
び触媒の製造が記載されている。得られた融媒は炭化７
Ｘ素の転化に用いられる。
アメリカ合衆国特許第４２４ ’７．４２０号には。
約２５乃至７５Ａの直径の孔中に実効表面積を有するこ
と全特徴とするシリカ−アルはナヒド門グルの製造が記
載されている。ヒドログルは炭化水Ａをｅ触的に転化す
るのに用いられる。
と全特徴とするシリカ−アルはナヒド門グルの製造が記
載されている。ヒドログルは炭化水Ａをｅ触的に転化す
るのに用いられる。
本発明の一つの目的は触媒的に活性な無機酸化物とトロ
グルを提供することである。
グルを提供することである。
史に一つの目的は緻密な固い且つ触媒的に活、性なシリ
カ−アルミナ訃よびシリカ−アル建ナー希土類酸化吻兵
グルを経済的に工業規模で製造することができる方法を
提供することであＺ６なお更に一つの目的は曽に高分子
重炭化水素をガソリン２よび社サイクル油のごとき価値
ある炭化水翼生成＠に転化するのに活性な新規のシリカ
−アルミナ改化吻コグル組成物′ｔ−提供することであ
る。
カ−アルミナ訃よびシリカ−アル建ナー希土類酸化吻兵
グルを経済的に工業規模で製造することができる方法を
提供することであＺ６なお更に一つの目的は曽に高分子
重炭化水素をガソリン２よび社サイクル油のごとき価値
ある炭化水翼生成＠に転化するのに活性な新規のシリカ
−アルミナ改化吻コグル組成物′ｔ−提供することであ
る。
本発明の上記ｈ・よび更に他の諸目的にこの分野に精進
し九人々にとって下記の詳細な妖明２よび本発明の触媒
製遺万εのフローダイアダラムの図面令示す添付図ｍｌ
から容易に明かになるであろう。
し九人々にとって下記の詳細な妖明２よび本発明の触媒
製遺万εのフローダイアダラムの図面令示す添付図ｍｌ
から容易に明かになるであろう。
広義には１本発明はアルカリ金属の珪酸塩２よびアルミ
ン酸塩酸液を反応さ嬢ることによりシリカ−アルきナプ
リグル（ｐデーｇａｊ）ｆ生成させそしてそのプリグル
をそのめと酸性のアルミニウムおよび／箇たけ希土類塩
ｆ１１液と反応させる。シリカーアルンナおよびシリカ
−アルミナ−希土類酸化物共グルの製造方法を目的とす
る。
ン酸塩酸液を反応さ嬢ることによりシリカ−アルきナプ
リグル（ｐデーｇａｊ）ｆ生成させそしてそのプリグル
をそのめと酸性のアルミニウムおよび／箇たけ希土類塩
ｆ１１液と反応させる。シリカーアルンナおよびシリカ
−アルミナ−希土類酸化物共グルの製造方法を目的とす
る。
更に４重足的ＩＣは１本発明において、下記の方法ｙ（
ニジ触媒的に活性なシリカ−アルミナおよびシリカ−ア
ルミナ−希土類酸化物共グル（ｅｏｇｍＬ ）ｔ−得る
ことができることが見出された。
ニジ触媒的に活性なシリカ−アルミナおよびシリカ−ア
ルミナ−希土類酸化物共グル（ｅｏｇｍＬ ）ｔ−得る
ことができることが見出された。
（１）アルカリ金属アルミン酸塩溶欣をアルカリ性蛍属
珪販堰俗液と反応させて約１１０乃至１２．５のｐＨを
有する部分的にグル化したシリカ−アルミナ戊５６混付
物〔プリグル（ｐｒｍｇａり ）を得る。
珪販堰俗液と反応させて約１１０乃至１２．５のｐＨを
有する部分的にグル化したシリカ−アルミナ戊５６混付
物〔プリグル（ｐｒｍｇａり ）を得る。
この段階の離退時間は好１しくに約０．５乃至５秒であ
る。東に反応は完全混合、但し低剪断力の条件下で行う
。
る。東に反応は完全混合、但し低剪断力の条件下で行う
。
（２） 段階１１）のプリグルを次にアルミニウム２
工び／または希土類の壇の“は性浴液および鉱はと反応
させて約９乃至１０のｐＢをＭするシリカ−アルｉす／
希土類ば化物反応混合物（共グル）を得る０段階（１）
の終りと段階（２）の始捷シの間の経過時間は好ましく
は約２乃至１０秒でありそして反応は完全混合の条件下
で行われる。
工び／または希土類の壇の“は性浴液および鉱はと反応
させて約９乃至１０のｐＢをＭするシリカ−アルｉす／
希土類ば化物反応混合物（共グル）を得る０段階（１）
の終りと段階（２）の始捷シの間の経過時間は好ましく
は約２乃至１０秒でありそして反応は完全混合の条件下
で行われる。
（３）段階（２）の共グルを次に静かな条件下で好まし
くは約３０乃至３８℃の温度てて約１乃至２時間熟成し
、その熟戊時間中極めて僅かな混合エネルギーが消費さ
れるようにする。
くは約３０乃至３８℃の温度てて約１乃至２時間熟成し
、その熟戊時間中極めて僅かな混合エネルギーが消費さ
れるようにする。
（４）段階（３）の熟成共グルを次に濾過により反応混
合物スラリから分離しそして従来の方法によシ処理し、
即ち洗浄およびイオン交換により塩を除去し、噴霧乾燥
により所望の粒度の粒子に成形し。
合物スラリから分離しそして従来の方法によシ処理し、
即ち洗浄およびイオン交換により塩を除去し、噴霧乾燥
により所望の粒度の粒子に成形し。
そして所望の湿度値まで乾燥する。
本発明の特に好ましい実施法においては、共グルをゼオ
ライト、粘土および／またはアルミナと混合しそして噴
霧乾燥して流体接触クラッキング用触媒を得る。
ライト、粘土および／またはアルミナと混合しそして噴
霧乾燥して流体接触クラッキング用触媒を得る。
本発明の指示するところを実施する典型的な方法は添付
図面ＦＣ＠略が示されており、そこではアルｔ７ｕナト
リウムは遠心式混合ボンデ参１中で珪酸す） ＩＪウム
溶液と反応せしめられる。珪酸ナトリウム溶液は０．３
乃至ＩＮα、０−８４０．なる組成を有するナトリウム
ｓｉｏ、珪酸塩約２乃至８重；）（部を含む、アルミン
酸ナトリウム浴液け１乃至Ｌ ４ Ｎａ！０−Ａｌ、Ｏ
，なる組成を有するアルミン酸ナトリウム２乃至８重置
部を含む。場合により、珪酸ナトリウム溶液はまた微粉
砕ゼオライト、粘土および／またはアルミナ成分を宮む
ことができる。
図面ＦＣ＠略が示されており、そこではアルｔ７ｕナト
リウムは遠心式混合ボンデ参１中で珪酸す） ＩＪウム
溶液と反応せしめられる。珪酸ナトリウム溶液は０．３
乃至ＩＮα、０−８４０．なる組成を有するナトリウム
ｓｉｏ、珪酸塩約２乃至８重；）（部を含む、アルミン
酸ナトリウム浴液け１乃至Ｌ ４ Ｎａ！０−Ａｌ、Ｏ
，なる組成を有するアルミン酸ナトリウム２乃至８重置
部を含む。場合により、珪酸ナトリウム溶液はまた微粉
砕ゼオライト、粘土および／またはアルミナ成分を宮む
ことができる。
アルきンｒ稜塩／珪ｒ１１塩成分は羽根の中心を通って
遠心式混合ポンブナｉに入りそして低剪断力およびよく
混り合う混合の条件下で混合される。混合ポンプ−１中
の混合は合せられたアルミン酸塩および珪酸塩成分が１
１０乃至１２．５のｐＨを有する水ｓｇスラリを生成す
るような処理速度の条件下で行われる。更に、混合桑件
は羽根回転数が１０００乃至２０００回転／回転度にな
るような条件である。生成するシリカ−アルミナプリダ
ルはアル２ン酸塩約２乃至Ｓｉ量部および珪酸塩約２乃
至８重（１１一部の量を含み、その結果固体約４乃至１
６重量・ぐ−セントを含むプリグルスラリが生成される
。付加囮なゼオライト、粘土またはアルミナ成分が含ま
れる場合には、スラリの固体含量は約８乃至２４ ｆｉ
ｇ、＃−セントのや９囲に増加するであろう。
遠心式混合ポンブナｉに入りそして低剪断力およびよく
混り合う混合の条件下で混合される。混合ポンプ−１中
の混合は合せられたアルミン酸塩および珪酸塩成分が１
１０乃至１２．５のｐＨを有する水ｓｇスラリを生成す
るような処理速度の条件下で行われる。更に、混合桑件
は羽根回転数が１０００乃至２０００回転／回転度にな
るような条件である。生成するシリカ−アルミナプリダ
ルはアル２ン酸塩約２乃至Ｓｉ量部および珪酸塩約２乃
至８重（１１一部の量を含み、その結果固体約４乃至１
６重量・ぐ−セントを含むプリグルスラリが生成される
。付加囮なゼオライト、粘土またはアルミナ成分が含ま
れる場合には、スラリの固体含量は約８乃至２４ ｆｉ
ｇ、＃−セントのや９囲に増加するであろう。
添付図面に示すごとく、１２乃至１２．５のｐＨを有す
る混合ポンブナ１からのプリｙルは次に羽根を通って遠
心式混合Ｉンプφ２に導がれる。好壕しくは、デ１７
ｒル反応混合智が混合Ｉンプ＃ｌを出る時から該混合物
か混合ｉンプφ２ＪＩＣ入る時までの経過時間が好まし
くは約へ５乃至１０秒であＬ約ＳＯ乃至１５０α／秒の
線流速である。
る混合ポンブナ１からのプリｙルは次に羽根を通って遠
心式混合Ｉンプφ２に導がれる。好壕しくは、デ１７
ｒル反応混合智が混合Ｉンプ＃ｌを出る時から該混合物
か混合ｉンプφ２ＪＩＣ入る時までの経過時間が好まし
くは約へ５乃至１０秒であＬ約ＳＯ乃至１５０α／秒の
線流速である。
混合ポンプｆｆ１２においてデ１７ ｐルＦｉ酸性希土
類および／またはアルｔ、 ＋ラム塩溶液および場合に
より硫酸溶液と合する。希土類および／またはアルミニ
ウム塩溶液は典型的には水に溶解し友釣１乃至８０重量
パーセントの塩を含む。典型的には、希土類塩は混合さ
れた希土類の垣化物訃よび硫酸塩であシ、セして好塘し
いアルミニラＡ墳尋液は憶酸アルミニウムである。
類および／またはアルｔ、 ＋ラム塩溶液および場合に
より硫酸溶液と合する。希土類および／またはアルミニ
ウム塩溶液は典型的には水に溶解し友釣１乃至８０重量
パーセントの塩を含む。典型的には、希土類塩は混合さ
れた希土類の垣化物訃よび硫酸塩であシ、セして好塘し
いアルミニラＡ墳尋液は憶酸アルミニウムである。
混合ポンブナ２中の条件は、？ンデ＃２を出る線流速が
好ましくは約５乃至２ｏα／秒であること以外ボンデ参
１の条件と同じである。以下において共ｒルスラリと呼
ばれる混合ポンプφ２から出る反応スラリは約９乃至１
００１Ｈを有する。
好ましくは約５乃至２ｏα／秒であること以外ボンデ参
１の条件と同じである。以下において共ｒルスラリと呼
ばれる混合ポンプφ２から出る反応スラリは約９乃至１
００１Ｈを有する。
このスラリは次に熟成タンク中に保持され、その中でス
ラリは約１乃′至ｌ−ｉ時間極く穏がな混合処置にかけ
られ、該処理にょ郵多孔構造が共（ルやに生成される。
ラリは約１乃′至ｌ−ｉ時間極く穏がな混合処置にかけ
られ、該処理にょ郵多孔構造が共（ルやに生成される。
熟成に続いて、共ｒルをν過によ）回収し１次に洗浄し
てナトリウムおよび硫酸塩のごとき可溶性不純物を除去
する。洗浄はヂ過により回収された固体を水を用いて約
１０乃至１５ｘ伝／ｅ−セントの固体分濃度のスラリに
再びすることＫより行われる。洗浄の後においては、共
ｒルのアルカリ金属および硫酸塩含量は約５乃至１０．
好ましくけ０．１乃至１重量パーセントである。洗浄の
あと。
てナトリウムおよび硫酸塩のごとき可溶性不純物を除去
する。洗浄はヂ過により回収された固体を水を用いて約
１０乃至１５ｘ伝／ｅ−セントの固体分濃度のスラリに
再びすることＫより行われる。洗浄の後においては、共
ｒルのアルカリ金属および硫酸塩含量は約５乃至１０．
好ましくけ０．１乃至１重量パーセントである。洗浄の
あと。
共ｒル固体は水を用りて再びスラリとしそして噴霧乾燥
して約ｌＯ乃至ｘ、ｏｏｔクロンの範囲の粒度の流体粒
度の触媒粒子を得ることができる。場合に工）、共ｒル
固体を回収しそして押出し造粒および九粒化のごとき従
来の成形方法を用いることにＬカ更に大きい粒度の触媒
粒子に成形することができる６Ｍ形の６と、触媒粒子を
イオン交換し／含浸処理して所望の含量にて促進剤金属
および／ｌたは希土類のこと自安定化イオンを含ませる
ことができる。所望の８度に洗浄／イオン交換／含浸処
理を行った後、触媒粒子＃ｉ約８乃至１６重！”−セン
トの所望の水分含ｔまで乾燥される。
して約ｌＯ乃至ｘ、ｏｏｔクロンの範囲の粒度の流体粒
度の触媒粒子を得ることができる。場合に工）、共ｒル
固体を回収しそして押出し造粒および九粒化のごとき従
来の成形方法を用いることにＬカ更に大きい粒度の触媒
粒子に成形することができる６Ｍ形の６と、触媒粒子を
イオン交換し／含浸処理して所望の含量にて促進剤金属
および／ｌたは希土類のこと自安定化イオンを含ませる
ことができる。所望の８度に洗浄／イオン交換／含浸処
理を行った後、触媒粒子＃ｉ約８乃至１６重！”−セン
トの所望の水分含ｔまで乾燥される。
本発明の無定形シリカアルミナ共ゲルは約１０乃至９０
、好ましくＦｉｌ５乃至３５重を部のシリカ含ｊ！ｋ（
！Ｆ；ｔＯ，）および約１０乃至９０、好ましくＦｉ６
ｓ乃至８５′ｉ蓄部のアルミナ成分（Ａ−〇ｓ）を有す
る。シリカ−アルミナ−希土類峨化物共グルは約１０乃
至９０．好ましくは１５乃至３５重計部のＳｉｎ、、約
ｌＯ乃至９Ｑ、好筐しくけ６０乃至８０重量部のＡ ｌ
、 ０ 、および約０．５乃至２０、好ましくＦｉｌ乃
至１０重Ｍｒｄ部のＨＥ、 Ｏ、を含む。
、好ましくＦｉｌ５乃至３５重を部のシリカ含ｊ！ｋ（
！Ｆ；ｔＯ，）および約１０乃至９０、好ましくＦｉ６
ｓ乃至８５′ｉ蓄部のアルミナ成分（Ａ−〇ｓ）を有す
る。シリカ−アルミナ−希土類峨化物共グルは約１０乃
至９０．好ましくは１５乃至３５重計部のＳｉｎ、、約
ｌＯ乃至９Ｑ、好筐しくけ６０乃至８０重量部のＡ ｌ
、 ０ 、および約０．５乃至２０、好ましくＦｉｌ乃
至１０重Ｍｒｄ部のＨＥ、 Ｏ、を含む。
本発明の示すところに従って製造されるシリカ−アルミ
ナ−希土類共ｒル灯希王知含倉を変化させることにより
変えることができる孔寸法分布を示す、典型的には本共
グルは水熱的に安定な多孔構造を有し、該構造中の孔の
大部分は約ｒｏｂＫ集中している。ＨＣＩおよびＮＨ２
Ｃｌの組合わせを用いて抽出された共ｒルを含む希土類
の紫外Ｉ／ｓＷｋ収分析の結果％Ｓ ｉ Ｏ，−Ａ ｌ
、 Ｏ，−ＲＥ、 Ｏ、三元系ｒル配列の存在が示され
た。
ナ−希土類共ｒル灯希王知含倉を変化させることにより
変えることができる孔寸法分布を示す、典型的には本共
グルは水熱的に安定な多孔構造を有し、該構造中の孔の
大部分は約ｒｏｂＫ集中している。ＨＣＩおよびＮＨ２
Ｃｌの組合わせを用いて抽出された共ｒルを含む希土類
の紫外Ｉ／ｓＷｋ収分析の結果％Ｓ ｉ Ｏ，−Ａ ｌ
、 Ｏ，−ＲＥ、 Ｏ、三元系ｒル配列の存在が示され
た。
炭化水素転化触媒または触媒成分として用いた場合１本
発明の共ｙＪ／ ＦｉＮｉおよびＹのごとき金属不純物
による不活性化に対する例外的な許容度を示す。従って
１本発明の触媒Ｆｉ特に高分子址の残留炭化水素原料の
クラッキングに適している。
発明の共ｙＪ／ ＦｉＮｉおよびＹのごとき金属不純物
による不活性化に対する例外的な許容度を示す。従って
１本発明の触媒Ｆｉ特に高分子址の残留炭化水素原料の
クラッキングに適している。
またこの共ｒルを含むクラッキング用触媒は改善された
オクタン価を有するガソリンおよびオレフィンの製造九
対して選択的であることも認められる。
オクタン価を有するガソリンおよびオレフィンの製造九
対して選択的であることも認められる。
上記のごとく本発明の共ｒルは炭化水素の接触的クラン
キング忙対して特に活性を有することが見出された。こ
の共グルは結晶性アルミノ珪酸塩ゼオライトのごときゼ
オライト粘土および／またはアルξすと組合わせること
ができる。このような複合触媒は石油から生成するガス
・オイルを接触的クラッキングして高収率でガソリンを
製造するのに億めて効果的である１本発明の共グルと組
合わせることができる典型的なゼオライトには。
キング忙対して特に活性を有することが見出された。こ
の共グルは結晶性アルミノ珪酸塩ゼオライトのごときゼ
オライト粘土および／またはアルξすと組合わせること
ができる。このような複合触媒は石油から生成するガス
・オイルを接触的クラッキングして高収率でガソリンを
製造するのに億めて効果的である１本発明の共グルと組
合わせることができる典型的なゼオライトには。
ＸｆＪｌおよびＹ型ゼオライト並びＫＺＳＭおよび天然
産ゼオライトが含まれる。ゼオライト成分は前もって仮
焼および／″または金属交換して、アメリカ合衆国特許
第４２９４１９２号、第八４０２，９９６号、纂八６０
７．０４３号および原へ６７へ３６８号に示されていざ
ような希土類および／または水翼交換され次ゼオライト
のごとき安定なｐｆＲ媒的に活性なゼオライトを得るこ
とができる。ゼオライト琥分は典型的には全触媒組成物
の約５から５０重駄パーセント程度までを構成する。触
媒が粘土または微粉砕アルミナを用いて製造される場合
触媒の約２乃至６０重量−ぐ−セントが粘土および／ま
比は触媒から成ることができる。触媒はまた触媒。沓ヶ
。間１／ＣＣＯおよヶ／、え晶黄、１．物。
産ゼオライトが含まれる。ゼオライト成分は前もって仮
焼および／″または金属交換して、アメリカ合衆国特許
第４２９４１９２号、第八４０２，９９６号、纂八６０
７．０４３号および原へ６７へ３６８号に示されていざ
ような希土類および／または水翼交換され次ゼオライト
のごとき安定なｐｆＲ媒的に活性なゼオライトを得るこ
とができる。ゼオライト琥分は典型的には全触媒組成物
の約５から５０重駄パーセント程度までを構成する。触
媒が粘土または微粉砕アルミナを用いて製造される場合
触媒の約２乃至６０重量−ぐ−セントが粘土および／ま
比は触媒から成ることができる。触媒はまた触媒。沓ヶ
。間１／ＣＣＯおよヶ／、え晶黄、１．物。
鼓化するために用いられる白金また＃ｉ／ｌラジクムの
ごとき貴金属を少ｔ（１〜ｌ ＯＯｐｐｍ）含むことも
できる。＊に触媒は触媒の再生過程の間硫黄酸化瞼の発
生を低減するの＆Ｃ特に効果的なアルミナ−ランタン添
加物を含むことができる。
ごとき貴金属を少ｔ（１〜ｌ ＯＯｐｐｍ）含むことも
できる。＊に触媒は触媒の再生過程の間硫黄酸化瞼の発
生を低減するの＆Ｃ特に効果的なアルミナ−ランタン添
加物を含むことができる。
以上本発明の基本的なｍ様を記載したが、下記の実施例
は不発＃Ｊｏ特定の具体例を例示すゐものである。
は不発＃Ｊｏ特定の具体例を例示すゐものである。
実施例１
ＬＯ４８ＪＦ／−の比重を有するアル電ン酸ナトリウム
溶液（Ｌ４Ｎへ０／Ａｔ、Ｏ，比）を４１０３１／分の
流速で、 １８３０１１１７分の流速で流す比重Ｌｏ３
８６１／−の珪酸ナトリウム溶液（４重量パーセントＳ
ｉＯい＆ ２２８４０＊ ／’Ｐｉａｔ比）と共和二重
導入口付遠心式４ング混合機の羽根口にポンプ導入した
。この遠心式４ンデ混合機からの流出液は１１４のｐＨ
を有しそしてタイボン秘送管を径てぼちに第二の遠心式
ポンプ混合機に送られた。
溶液（Ｌ４Ｎへ０／Ａｔ、Ｏ，比）を４１０３１／分の
流速で、 １８３０１１１７分の流速で流す比重Ｌｏ３
８６１／−の珪酸ナトリウム溶液（４重量パーセントＳ
ｉＯい＆ ２２８４０＊ ／’Ｐｉａｔ比）と共和二重
導入口付遠心式４ング混合機の羽根口にポンプ導入した
。この遠心式４ンデ混合機からの流出液は１１４のｐＨ
を有しそしてタイボン秘送管を径てぼちに第二の遠心式
ポンプ混合機に送られた。
第一の混合ポンプからの反応物質は、反応物質が塀−の
ポンプに入ったときから約１秒の時間でデＩＪ Ｐルの
状態で第二の混合ポンプに達した。６Ｌ６” ＊ ン
） ＲＥＣｌ＠ ・＠ Ｈ＠ＯＮ 晶？ 含ミーｔ Ｌ
−’ＣＬ５Ｂ１１／ＭＩＯ比＊’に有ｆｂＲＥｃｌ、−
６Ｈ，Ｏｏ溶液を第二の遠心式４７ｆ混合機ＶＣ＆８４
１ｊ／分の流速でポンプで送シ込み、それは組成物のＡ
Ｉ、 Ｑ 、金波を基ｒＩｓＫｔ、て１ノぐ一セント
のＲＥｌｏ 、を加えたことＩＣ，１ａ嶋する。また２
ｏノＩ−セントＨ！ＳＯ，溶液を反応混合物のｐＨ１−
９，５に保つ目的で第二の遠心式４ ｙ ７”混合機に
送）込んだ０反応混合物のｒル化ＦｉｐＨ９，５で起り
そして得られたスラリをポンプで熟底タンクに送った。
ポンプに入ったときから約１秒の時間でデＩＪ Ｐルの
状態で第二の混合ポンプに達した。６Ｌ６” ＊ ン
） ＲＥＣｌ＠ ・＠ Ｈ＠ＯＮ 晶？ 含ミーｔ Ｌ
−’ＣＬ５Ｂ１１／ＭＩＯ比＊’に有ｆｂＲＥｃｌ、−
６Ｈ，Ｏｏ溶液を第二の遠心式４７ｆ混合機ＶＣ＆８４
１ｊ／分の流速でポンプで送シ込み、それは組成物のＡ
Ｉ、 Ｑ 、金波を基ｒＩｓＫｔ、て１ノぐ一セント
のＲＥｌｏ 、を加えたことＩＣ，１ａ嶋する。また２
ｏノＩ−セントＨ！ＳＯ，溶液を反応混合物のｐＨ１−
９，５に保つ目的で第二の遠心式４ ｙ ７”混合機に
送）込んだ０反応混合物のｒル化ＦｉｐＨ９，５で起り
そして得られたスラリをポンプで熟底タンクに送った。
該共ｒルを周囲条件下で１時間鯉不の攪拌を行いながら
熟成した。
熟成した。
熟成されたスラリを水平ベルト聾真空濾過器で戸別し、
約１２・譬−セント固体分となる状態で再びスラリとし
、噴霧乾燥して微小球の形とし、３パーセント硫酸アン
モニウム溶液でイオン交換し。
約１２・譬−セント固体分となる状態で再びスラリとし
、噴霧乾燥して微小球の形とし、３パーセント硫酸アン
モニウム溶液でイオン交換し。
そして脱イオン水で洗浄した。涙過ケークを空気強制対
流炉中で３５０″Ｐにて１６時間再び乾燥した。
流炉中で３５０″Ｐにて１６時間再び乾燥した。
この共ｒルのＷ、ｔＸ特性、化学特性および接触クラッ
キング（微小活性）％性を＠１表に記載する。
キング（微小活性）％性を＠１表に記載する。
第１！５！
化学特性震
Ａｔ、Ｏｓ（重ｆｆ１ｌ＆） ６４ＧＮａ、Ｏ
（重量％） α４８ １１ ＳＯ４（重量優） α９４ ＲＥ！Ｏ，（重量１Ｇ） （Ｌ３６物理特性
工 表面＠Ｒ（ゼ／ ｇ ） ２２γ孔答積（
ｅｅｌ） ｇｉ素 α３１水
０・３８Ｄｒ／Ｊｌ”
８／ＬＯ平均孔直径、、（＠６１ 微不活性度、容積慢転化率 ６０ 中 アメリカ合衆国１！［２４７，４２０号において定
義されているメビソン／シャーシー （Ｄａｖｉａｏｒｙ’Ｊｇｒａｙ）消耗者数（Ａｔｔｒ
ｉｔイ０ｎＩｎｄｔｒｔａ’）、− 榊 １００％水蒸気を用いて１３５０″Ｆにて８時間水
蒸気処理し次後。
（重量％） α４８ １１ ＳＯ４（重量優） α９４ ＲＥ！Ｏ，（重量１Ｇ） （Ｌ３６物理特性
工 表面＠Ｒ（ゼ／ ｇ ） ２２γ孔答積（
ｅｅｌ） ｇｉ素 α３１水
０・３８Ｄｒ／Ｊｌ”
８／ＬＯ平均孔直径、、（＠６１ 微不活性度、容積慢転化率 ６０ 中 アメリカ合衆国１！［２４７，４２０号において定
義されているメビソン／シャーシー （Ｄａｖｉａｏｒｙ’Ｊｇｒａｙ）消耗者数（Ａｔｔｒ
ｉｔイ０ｎＩｎｄｔｒｔａ’）、− 榊 １００％水蒸気を用いて１３５０″Ｆにて８時間水
蒸気処理し次後。
実施例２
Ｚ−１４ＵＳ Ｙ製ゼオライト（アメリカ合衆国特許
Ｉ亀２９八１９２号に記載式れでいるもの）１０京址パ
ーセントおよびシリカ−アルミナ−希土類共ｒル９０惠
址・臂−セントから成る共ｒル触媒を下記のごと＜ｖＩ
４央し九。
Ｉ亀２９八１９２号に記載式れでいるもの）１０京址パ
ーセントおよびシリカ−アルミナ−希土類共ｒル９０惠
址・臂−セントから成る共ｒル触媒を下記のごと＜ｖＩ
４央し九。
アルミン酸ナトリウム溶液（Ａ−０１４貞斂チ、Ｌ４
Ｈａ、 ／Ａ ｌｔＯ，比および比重１．０４８ ）を
２８７２ｄ／分の流速で、ｌｘ２８ｍｇ／分の流速て流
す珪酸す）ＩＪウム溶液（４重１に’４ＳｔＯ驚＊ａ
２２ Ｓ ｉｏ、 ／Ｈａ、Ｏ比および比］ＩＬＯ３Ｂ
）と共に二重導入ロ付遠心式ポンプ準合機ＶｃＴｆ！ン
プで導入し友、珪酸ナトリウム溶液は１１２８―溶液当
り２４Ｂ（１のＺ−１３ＵＳゼオ゛ライトを含んだ、第
一混合ポンプでプリグル化した生成物は２直ちに第二の
混合ポンプに送られた。第一ポンプと第二ポンプの間の
一送に要する時間は１秒でめった。ＲＥＣ〜・６鴇Ｏの
ＲＥ、０，５亘虹パーセント静液を同時に６１６１１７
／分の流速で第二の混合ポンプにポンプで導入した。ま
た２０パーセントｋＩ、ｓ ｏ４Ｈ液を躯二の混合ポン
プにポンプで送り込みそして第二の混合ポンプからの流
出液がｐＨ＋：１ｌＩ９．’５に制御されるように―節
した０反応物質を３０分間タンク中に捕集し、そのあと
周囲条件にて攪拌せずに１時間熟成した。この時点での
）々ツチｐＲは９．３であった。熟成したスラリを水平
ベルト型ν過器で脱水し、約１４ノを一セント同体分と
なるように再びスラリとし、スラリの固り管はぐすため
にポンプでスラリを再循環し、次に６２５／３ｑＯ’Ｆ
の入口／出口温度にて噴霧乾燥した。
Ｈａ、 ／Ａ ｌｔＯ，比および比重１．０４８ ）を
２８７２ｄ／分の流速で、ｌｘ２８ｍｇ／分の流速て流
す珪酸す）ＩＪウム溶液（４重１に’４ＳｔＯ驚＊ａ
２２ Ｓ ｉｏ、 ／Ｈａ、Ｏ比および比］ＩＬＯ３Ｂ
）と共に二重導入ロ付遠心式ポンプ準合機ＶｃＴｆ！ン
プで導入し友、珪酸ナトリウム溶液は１１２８―溶液当
り２４Ｂ（１のＺ−１３ＵＳゼオ゛ライトを含んだ、第
一混合ポンプでプリグル化した生成物は２直ちに第二の
混合ポンプに送られた。第一ポンプと第二ポンプの間の
一送に要する時間は１秒でめった。ＲＥＣ〜・６鴇Ｏの
ＲＥ、０，５亘虹パーセント静液を同時に６１６１１７
／分の流速で第二の混合ポンプにポンプで導入した。ま
た２０パーセントｋＩ、ｓ ｏ４Ｈ液を躯二の混合ポン
プにポンプで送り込みそして第二の混合ポンプからの流
出液がｐＨ＋：１ｌＩ９．’５に制御されるように―節
した０反応物質を３０分間タンク中に捕集し、そのあと
周囲条件にて攪拌せずに１時間熟成した。この時点での
）々ツチｐＲは９．３であった。熟成したスラリを水平
ベルト型ν過器で脱水し、約１４ノを一セント同体分と
なるように再びスラリとし、スラリの固り管はぐすため
にポンプでスラリを再循環し、次に６２５／３ｑＯ’Ｆ
の入口／出口温度にて噴霧乾燥した。
微小球形生成ｉを次ＫＷ［アンモニウムの希薄浴衣を用
いてイオン交換しそして水洗した。ｐ過ケークを空気強
制対流炉中で１６時間再乾燥した。
いてイオン交換しそして水洗した。ｐ過ケークを空気強
制対流炉中で１６時間再乾燥した。
本実施例において製造された触媒の物理特性、化学付性
および、接触的タラツキング特注を、尚オクタンガソリ
ン留分の製造に対して選択性がろシそしてＸ５ａＵＳゼ
オライト約４０Ｊ１ｇパーセント、ＳｔＯ，ゾル２６重
斂パーセントおよび粘土ａｓｆｆｉｇノｅ−セントを含
む市販触媒の試料の比較値と共ＫＨ２表に記数する。
・ 第２表 触媒工 実施例２ 市販品 化学特性： ＡＬ、Ｑ、順１ ７α０ ６７ ＨａｔＯ＊ｔｔ９６ α１８ α２９
ＳＯ４動０ α７８ α５０ＲＥ、Ｏ，
重量％ １０６ α１０物理特性富 ｂＩ／ＪＩ ２０／Ｌ２ １４／Ｌ３触媒性能
寥 微小活性度、谷址饅＊ ６４／７０ ６７／Ｔ。
および、接触的タラツキング特注を、尚オクタンガソリ
ン留分の製造に対して選択性がろシそしてＸ５ａＵＳゼ
オライト約４０Ｊ１ｇパーセント、ＳｔＯ，ゾル２６重
斂パーセントおよび粘土ａｓｆｆｉｇノｅ−セントを含
む市販触媒の試料の比較値と共ＫＨ２表に記数する。
・ 第２表 触媒工 実施例２ 市販品 化学特性： ＡＬ、Ｑ、順１ ７α０ ６７ ＨａｔＯ＊ｔｔ９６ α１８ α２９
ＳＯ４動０ α７８ α５０ＲＥ、Ｏ，
重量％ １０６ α１０物理特性富 ｂＩ／ＪＩ ２０／Ｌ２ １４／Ｌ３触媒性能
寥 微小活性度、谷址饅＊ ６４／７０ ６７／Ｔ。
＊傘
パイ田ット装置データ富
実験運気 ８９．７ ９α３オクタ
ン価。
ン価。
ｉ動機値 ７＆７ ８１１０軽サイ
クル油。
クル油。
容ｔ１ ２４２ ２Ｌ６コークス、
重ｔチ ４２ ４２＊ １５ ｐｚ
ｉｇ圧の１００チ水蒸気を用いて１３５０１１２にて８
時間水蒸気処理し念後。
重ｔチ ４２ ４２＊ １５ ｐｚ
ｉｇ圧の１００チ水蒸気を用いて１３５０１１２にて８
時間水蒸気処理し念後。
＊＊Ｏｐｓり圧の２０チ水蒸気を用いて１５２０Ｔにて
１２時間水蒸気処理した波。
１２時間水蒸気処理した波。
４ 図面の聞単な、！＋２明
添付図面は本発明の触媒製造方法のフロー・ダイアダラ
ムを示す。
ムを示す。
狩許出頗人 メグリュー・アール・ブレイス・アンド
・カンパニー
・カンパニー
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ （ａ） アルミン酸ナトリウム溶液と珪酸ナトリ
ウム溶液をはげしい混合条件下で反応させて約１２乃至
１２５のｐＲを有する部分的にｒル化し比反応混合物を
得。 （＆） この部分的にｒル化し九反応混合物を、アル
１−、ラムおよび希±ＩＭＯ塩およびそれらの混合物よ
り成る群から選ばれた酸性塩溶液と。 反応を完全混合条件下で実施して反応場せてｐＨ約９乃
至１０を有する共ｒル化反応混合会を得、 （Ｃ） このｒル化混合物を熟成して所望の孔構造を
生成させ、そして （ロ）その熟成した共ｒルを回収する ことｔ−％徴とするヒドログルの製造方法。 ２ 段＃（ロ）の過当の蝕過時間がα１乃至５秒でろる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ａ 段階（ａ）の終りからに階（ｉ）の始まυまでの社
過時間が約α１乃至す秒でめる特許請求の範囲第２項記
載の方法。 表 反応段階（Ｑおよび（ｈ）を低剪断力混合条件下で
実施するｔｇ！１ｆｆＩＩ Ｘの範囲巣１項記威の方法
。 ＆、熟成段階（６）を低レベルの混合を維持する条件下
で実施する時許訪ネの範囲第１￥ｆ記載の方法。 ＆ 熟成段階（ｃ） ？約α５乃至Ｌ６時間の間実施す
る特許請求の範ｉｉ！ｌｉａｇ１項記載の方法。 Ｌ 多孔ｍｆｆ１が１３５０”Ｆ（約８２４℃）Ｖｃテ
８時間水蒸気処逸した後測定した値として約４０乃至１
００Ａの直径を有する婆数の孔を有するによって彎徽づ
けられる１％許！肯求の範囲第１項記載の方法。 ＆ Ｓｔ、、約１０乃至９０重量部％Ａｔ、０．１０
乃至９０重量部およびＲＥ、Ｏｓ０．５乃至２０重量部
を含有することを特徴とするシリカ−アルミナ−希土類
酸化物共グル。 ９、ＳイＯ２約１０乃至９０１ｉｉ１部およびＡｔ鵞０
１１０乃至９０重重部を含有することを特徴とするシリ
カ−アルミナ共グル。 １α 約１００乃至４００ゼ／ＥＣ）辰面積、および１
３５０１２にて８時間の水蒸気処理後の測定値として約
４０乃至１００Ａの直径を有する孔中に約３０乃全６０
７ぐ一セントの表面積を有することを特徴とする特許請
求の範囲第８頂又は第９項記載の共グル。 、、・” ＩＬ 特許請求の範囲第８項又は第９項記載の共グルを
含有することを時做とする炭化水素転化触媒。 ＩＬ 結晶ゼオライトを含む特許請求の範囲第１１項
記載の炭化水素転化触媒。 ｌ＆ 粘土を約５０重役パーセント寸で含む特＃′ｆ−
請求の範囲第１２項記載のむ媒。 １４ 結晶ゼオライトが合成Ｙｆｊｌゼオライトである
特許請求の範囲第１２項記載の触媒。
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