JPS58163409A - 溶存ガス等の分離導入方法及び装置 - Google Patents
溶存ガス等の分離導入方法及び装置Info
- Publication number
- JPS58163409A JPS58163409A JP4607382A JP4607382A JPS58163409A JP S58163409 A JPS58163409 A JP S58163409A JP 4607382 A JP4607382 A JP 4607382A JP 4607382 A JP4607382 A JP 4607382A JP S58163409 A JPS58163409 A JP S58163409A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- gas
- cock
- calibration tube
- dissolved gas
- Prior art date
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- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶存ガス等の分離導入方法及び装置に関するも
のである。
のである。
水、オイル、有機溶媒中の溶存ガス、液中の揮発性物質
の分析方法は種々提案されている。
の分析方法は種々提案されている。
即ちバイヤルビンに検体を注入し気液平衡になった後気
相部をガスタイトシリンジでガスクロマトグラフに注入
するヘツＦスペース法があるが、これは検体のサンプリ
ング後ノ為イヤルピン注入までに汚染の虞れがあり又一
定温度で気液平衡、Ｃなるまで長時間か〜ること高沸点
成分は感度が低下する等の欠点がある。又検体をシリン
ジで一定量脱気セルに注入し、キャリヤーガスでバブリ
ングさせ試料中に溶存するガスを全量カラムに導入する
方法は以前から本出願人の実施する処であるが、脱気に
使用されるキャリヤーガスは数ｌａｍｅｌ騙程度であり
、 Ｏ意＊ Ｎｔ等の無機ガスは良いが沸点の高い成分
は脱気に時間がかへり、カラ五に導入される際サンプル
ノくンドが広がり１分離が悪くピークの形状も悪くなり
ます。又粘性の高い検体の場合、バブリングに必要な圧
力が大きく、この圧力損失がキャリヤーガスの流量會乱
すためにベースラインのショックが大きく出る欠点があ
る。又検体を鴇等の不活性ガスでバブリングし、出てく
る溶存ガスをポーラスポリマービーズ、 活性炭、モレ
キュラーシーブ等の充填されたトラップで捕集。
相部をガスタイトシリンジでガスクロマトグラフに注入
するヘツＦスペース法があるが、これは検体のサンプリ
ング後ノ為イヤルピン注入までに汚染の虞れがあり又一
定温度で気液平衡、Ｃなるまで長時間か〜ること高沸点
成分は感度が低下する等の欠点がある。又検体をシリン
ジで一定量脱気セルに注入し、キャリヤーガスでバブリ
ングさせ試料中に溶存するガスを全量カラムに導入する
方法は以前から本出願人の実施する処であるが、脱気に
使用されるキャリヤーガスは数ｌａｍｅｌ騙程度であり
、 Ｏ意＊ Ｎｔ等の無機ガスは良いが沸点の高い成分
は脱気に時間がかへり、カラ五に導入される際サンプル
ノくンドが広がり１分離が悪くピークの形状も悪くなり
ます。又粘性の高い検体の場合、バブリングに必要な圧
力が大きく、この圧力損失がキャリヤーガスの流量會乱
すためにベースラインのショックが大きく出る欠点があ
る。又検体を鴇等の不活性ガスでバブリングし、出てく
る溶存ガスをポーラスポリマービーズ、 活性炭、モレ
キュラーシーブ等の充填されたトラップで捕集。
濃縮し、その後トラップから加熱脱着又は溶媒ｆより脱
着させガスクロマトグラフに４人する方法が提案されて
いるが、この場合、トラップに入れる充填剤は、保持能
力が試料によって異なるため多成分から成る脱気ガス會
分析する場合は、充填剤の選択が離かしく、又多くの濃
縮管を用意しなければならない、更に上記例れの方法に
於てもサンプリング・イヤルピン、脱気セルに注入する
手作業があるため完全自動は困難である。
着させガスクロマトグラフに４人する方法が提案されて
いるが、この場合、トラップに入れる充填剤は、保持能
力が試料によって異なるため多成分から成る脱気ガス會
分析する場合は、充填剤の選択が離かしく、又多くの濃
縮管を用意しなければならない、更に上記例れの方法に
於てもサンプリング・イヤルピン、脱気セルに注入する
手作業があるため完全自動は困難である。
そこで本発明に於てはこれら各方法に於ける欠点が溶存
ガス等の分離導入時の操作に起因する。ものであること
及び後二者の場合バブリングによって出てくる溶存ガス
を全量直ちにカラ五に導入して了りことによって起る点
に鑑みサンプルの分離導入を自動的に為しつる様にし且
つ検体より脱離された溶存ガスを検量管或は濃縮管と脱
気セル間を循環させることにより極めて効率よ〈溶存ガ
スを捕捉し精密な測定１ｒｅｊＴｆＭＫしたものである
。
ガス等の分離導入時の操作に起因する。ものであること
及び後二者の場合バブリングによって出てくる溶存ガス
を全量直ちにカラ五に導入して了りことによって起る点
に鑑みサンプルの分離導入を自動的に為しつる様にし且
つ検体より脱離された溶存ガスを検量管或は濃縮管と脱
気セル間を循環させることにより極めて効率よ〈溶存ガ
スを捕捉し精密な測定１ｒｅｊＴｆＭＫしたものである
。
以下図に示す実施例により本発明の詳細な説明すると、
（１１は水その他の導管で、その一部に六方コック等を
使用するサンプリングコック（２％に連通する連通管１
３）を設けである。サンプリングコック（２１Ｋ於て連
通管（３１と隣接してベント１４）と検量管（５１會設
置したループ（６１への切換口（２，）、（２，λルー
プ１６１ 間ｙコック（７）コック（８１への切換ソレ
ノイドパルプ萌或はソレノイドバルブ０及びバッグＯ２
を介して夫々不活性ガス例えばＮ！供給管に連結しであ
る。（１３はベローズポンプで。
（１１は水その他の導管で、その一部に六方コック等を
使用するサンプリングコック（２％に連通する連通管１
３）を設けである。サンプリングコック（２１Ｋ於て連
通管（３１と隣接してベント１４）と検量管（５１會設
置したループ（６１への切換口（２，）、（２，λルー
プ１６１ 間ｙコック（７）コック（８１への切換ソレ
ノイドパルプ萌或はソレノイドバルブ０及びバッグＯ２
を介して夫々不活性ガス例えばＮ！供給管に連結しであ
る。（１３はベローズポンプで。
一方は三方コック（７１Ｋ、他方は六方コック０４ｃラ
インａＬＩＷｌ（１徒により接続しである。αＤは検量
管又は濃縮用トラップで六方コツ々（１４Ｋｍ絖しであ
る。０１はキャリヤーガス回路で六方コック０４への送
入路（ｔｇｔ） 、送出路（１８鵞）より成る。（１！
Ｉは再端會六方コックｕｌＪＫ直結した連結管でその中
間に検量管等鰭を設けである。（至）は脱気セルで。
インａＬＩＷｌ（１徒により接続しである。αＤは検量
管又は濃縮用トラップで六方コツ々（１４Ｋｍ絖しであ
る。０１はキャリヤーガス回路で六方コック０４への送
入路（ｔｇｔ） 、送出路（１８鵞）より成る。（１！
Ｉは再端會六方コックｕｌＪＫ直結した連結管でその中
間に検量管等鰭を設けである。（至）は脱気セルで。
恒温槽３υ内に収納され、下端にはソレノイドバルブ＠
會介してドレイン（至）或はソレノイドバルブＱ４．真
空ポンプ（ハ）を介してドレインＱａＫ夫々接続してい
る。罰はベローズポンプαｊの保護ライフで、 一端は
ベローズポンプα３に他端はｙｖノイドパルプ＠を介し
てエアー供給口（２）とソレノイドバルブ（至）？介し
て真空ポンプ（ハ）のラインＣｌ１）ＫＷ続しである。
會介してドレイン（至）或はソレノイドバルブＱ４．真
空ポンプ（ハ）を介してドレインＱａＫ夫々接続してい
る。罰はベローズポンプαｊの保護ライフで、 一端は
ベローズポンプα３に他端はｙｖノイドパルプ＠を介し
てエアー供給口（２）とソレノイドバルブ（至）？介し
て真空ポンプ（ハ）のラインＣｌ１）ＫＷ続しである。
コック（８１Ｆｉ連通路（至）によって脱気セル（至）
と連通路＠によって六方コック（４に夫々連通せしめら
れている。（ロ）は恒温槽で検量管（１７）、コックＣ
８１，六コツプ々Ｃ１４１Ｌｔ収納させである。
と連通路＠によって六方コック（４に夫々連通せしめら
れている。（ロ）は恒温槽で検量管（１７）、コックＣ
８１，六コツプ々Ｃ１４１Ｌｔ収納させである。
次いでその使用方法及び作動について説明すれば、先づ
蘂−図の如き状態にて真空ポンプ（ハ）を作動させると
、ライン０１）、脱気セル（１）、連通路Ｃ３Ｌ コッ
ク（８）、連通路（至）、六方コックＱ４）、検を管顛
、ラインαｅ、ラインα９．三方コックＣ７１゜サンプ
リングコックＣ２１＆ コツ〃（８１の循Ｒ通路が形成
されており、真空ポンプ２！９により高真空に引き該循
環通路中に残留するガスをドレイン（至）より排出せし
める。それと同時に或はその前後でもよいが、水導管（
１１より連通管（３１を介して検体が導入され、−？ン
ブリングコック（２）の切換口（２，）、ループ（６）
を介して検量管１５１ Ｋチャージされ他はベント１４
１より排出されている。検量管（５）Ｋ、検量体がチャ
ージされたとき、サンプリングコック（２）を切換える
と、連通管Ｃ３１，ベント１４１が連通し水導管（１）
より流入する検体は放出される。
蘂−図の如き状態にて真空ポンプ（ハ）を作動させると
、ライン０１）、脱気セル（１）、連通路Ｃ３Ｌ コッ
ク（８）、連通路（至）、六方コックＱ４）、検を管顛
、ラインαｅ、ラインα９．三方コックＣ７１゜サンプ
リングコックＣ２１＆ コツ〃（８１の循Ｒ通路が形成
されており、真空ポンプ２！９により高真空に引き該循
環通路中に残留するガスをドレイン（至）より排出せし
める。それと同時に或はその前後でもよいが、水導管（
１１より連通管（３１を介して検体が導入され、−？ン
ブリングコック（２）の切換口（２，）、ループ（６）
を介して検量管１５１ Ｋチャージされ他はベント１４
１より排出されている。検量管（５）Ｋ、検量体がチャ
ージされたとき、サンプリングコック（２）を切換える
と、連通管Ｃ３１，ベント１４１が連通し水導管（１）
より流入する検体は放出される。
−万ループ（６１は切換口（２４）、コックＣ８）、連
通路Ｏ邊ヲ介して脱気セル（至）Ｋ連通するが、脱気セ
ル（２）内は真空になっているため検量管（５１にチャ
ージされた検体は脱気セル（２１に移動する。その後ソ
レノイドバルブａυを開くと、バッグα３に収容してい
る為ガスが、連通管（９１三方コツク（７１からサンプ
リングコック（２ＩＫ入り切換口（２ｇ） 、 （２重
）を経てループ（６１に至り検量管（５１その他配管に
残留する検体を押し流しながら前記循環通路が大気圧に
なるまで入ります。（第二図示）そとでソレノイドバル
ブ（至）を閉じ、ソレノイド０パルプ＠ｋｍいてべ四−
ズポンプａｍ ｔ ｆｆｌ Ｉｌｌ Ｌ、っヘペローズ
ボンプ（１３６を作動させると、為ガスはラインａ９か
ら三方コック（７１％号ンプルコッタＣ２１，コック（
８１會介して脱気セル＠に入りバブリングにより脱気さ
れる。脱気された検体は連通路＠、コック１８Ｂ、連通
路０３を経て六方コツタ（Ｊ４に入り検量管又は濃縮用
トラップ鰭Ｋ １ｍ）縮される。更にベローズポンプα
３に戻り循環通路を循環せしめられるうちに検量管又は
濃縮用トラップｔｌｎＫその通過毎にチャージされて行
き検体中に溶存のガスは全量捕捉される（ｔ１４三図示
）。そこで六方コツタ（１４會切換えるとキャリヤーガ
ス送入路ＴＩ （１８１）と連結管ａ！Ｊ１１Ｌ
び連結管０一端とキャリヤーガス送出路（ｌｓ、ｍ％連
通しキャリヤーガスにより検量管等ａＤ中の試料ガスは
ガスクロマトグラフ（図示せず）に送られる。一方ソレ
ノイドパルプの全開放し、三方コック（７）を切換え、
且ソレノイドパルプ［１）を閉じルノイドバルブＱ（Ｉ
ｔ全開放ると、為ガスは連通管（９）三方コック（７１
，サンプリングコック（２１，ループ１６１．検量管（
５１、コック（ｇｌ 、連通管（至）、脱気セル（至）
に送られ残留検体をドレインｌ１３に排出させ１ｍ１時
に脱気セル翰内會洗浄する（ＩＩＥ４図示）。又検量管
等（１？）ＩＫ対応して分光光度計（至）を設置し分光
光度計による試料の分析を為すことが出来る。この分光
光度針（至）は赤外、紫外、螢光の各種分光光度計を使
用できること勿論である。この場合１分光光度針（ハ）
による分析とガスクロマトグラフによる分析を同時に行
なうことが出来１両者の対比分析が可能である、 更に検量管等αηをライン（１９Ｋ Ｍ！続し、該ライ
ンｕＱＫ連通管（至）を連結して六方コツ々Ｑ４．ガス
クロマトグラフへの接続口たるキャリヤーガス回路ａ槌
°會除外して検量管等α７）Ｋ試料ガスをチャージさせ
て検量管等α７）Ｋ対応して分光光度針＠を設置し、そ
れによる分析のみを行なうことが出来る。この分光光度
針（至）は前記の如く赤外、紫外、螢光の各種のものを
使用できること勿論である。
通路Ｏ邊ヲ介して脱気セル（至）Ｋ連通するが、脱気セ
ル（２）内は真空になっているため検量管（５１にチャ
ージされた検体は脱気セル（２１に移動する。その後ソ
レノイドバルブａυを開くと、バッグα３に収容してい
る為ガスが、連通管（９１三方コツク（７１からサンプ
リングコック（２ＩＫ入り切換口（２ｇ） 、 （２重
）を経てループ（６１に至り検量管（５１その他配管に
残留する検体を押し流しながら前記循環通路が大気圧に
なるまで入ります。（第二図示）そとでソレノイドバル
ブ（至）を閉じ、ソレノイド０パルプ＠ｋｍいてべ四−
ズポンプａｍ ｔ ｆｆｌ Ｉｌｌ Ｌ、っヘペローズ
ボンプ（１３６を作動させると、為ガスはラインａ９か
ら三方コック（７１％号ンプルコッタＣ２１，コック（
８１會介して脱気セル＠に入りバブリングにより脱気さ
れる。脱気された検体は連通路＠、コック１８Ｂ、連通
路０３を経て六方コツタ（Ｊ４に入り検量管又は濃縮用
トラップ鰭Ｋ １ｍ）縮される。更にベローズポンプα
３に戻り循環通路を循環せしめられるうちに検量管又は
濃縮用トラップｔｌｎＫその通過毎にチャージされて行
き検体中に溶存のガスは全量捕捉される（ｔ１４三図示
）。そこで六方コツタ（１４會切換えるとキャリヤーガ
ス送入路ＴＩ （１８１）と連結管ａ！Ｊ１１Ｌ
び連結管０一端とキャリヤーガス送出路（ｌｓ、ｍ％連
通しキャリヤーガスにより検量管等ａＤ中の試料ガスは
ガスクロマトグラフ（図示せず）に送られる。一方ソレ
ノイドパルプの全開放し、三方コック（７）を切換え、
且ソレノイドパルプ［１）を閉じルノイドバルブＱ（Ｉ
ｔ全開放ると、為ガスは連通管（９）三方コック（７１
，サンプリングコック（２１，ループ１６１．検量管（
５１、コック（ｇｌ 、連通管（至）、脱気セル（至）
に送られ残留検体をドレインｌ１３に排出させ１ｍ１時
に脱気セル翰内會洗浄する（ＩＩＥ４図示）。又検量管
等（１？）ＩＫ対応して分光光度計（至）を設置し分光
光度計による試料の分析を為すことが出来る。この分光
光度針（至）は赤外、紫外、螢光の各種分光光度計を使
用できること勿論である。この場合１分光光度針（ハ）
による分析とガスクロマトグラフによる分析を同時に行
なうことが出来１両者の対比分析が可能である、 更に検量管等αηをライン（１９Ｋ Ｍ！続し、該ライ
ンｕＱＫ連通管（至）を連結して六方コツ々Ｑ４．ガス
クロマトグラフへの接続口たるキャリヤーガス回路ａ槌
°會除外して検量管等α７）Ｋ試料ガスをチャージさせ
て検量管等α７）Ｋ対応して分光光度針＠を設置し、そ
れによる分析のみを行なうことが出来る。この分光光度
針（至）は前記の如く赤外、紫外、螢光の各種のものを
使用できること勿論である。
上記の如き本発明によれば水、有機溶媒、トランスオイ
ル等の検体は循環通路中の循環により溶存しているガス
が脱気され確実に一纏管。
ル等の検体は循環通路中の循環により溶存しているガス
が脱気され確実に一纏管。
検量管にチャージされるため極めて精度の高い試料収集
が行われる。沸点の高い成分でもサンプルバンドの広が
りがなく分離がよいのでピーク形状もよい。又粘性の高
い検体でもキャリヤーガスとの接触は断たれているので
ベースラインへの影響はないので精度の高い分析が可能
である。
が行われる。沸点の高い成分でもサンプルバンドの広が
りがなく分離がよいのでピーク形状もよい。又粘性の高
い検体でもキャリヤーガスとの接触は断たれているので
ベースラインへの影響はないので精度の高い分析が可能
である。
第一図は本発明一実施例プロッタ回路図第二図乃至第四
図は同上作動状態説明図Ｉｌｌ・・・導管 １２１・
・・サンプリングコック１５１・・・検量管 （７
）、Ｃ８）・・・コツタ０ｚ・・・バッグ δ３・・
・ベローズポンプＩ・・・内法コツ’） ｕ’ｒ）
・・・検量管等α・・・・キャリヤーガス （至）・
・・脱気セル（２υ・・・恒温槽 （ハ）・・・真空
ポンプ（ロ）・・・恒温槽 （至）・・・分光光変針
特許出願人 ガスクロ工業 株式会社
図は同上作動状態説明図Ｉｌｌ・・・導管 １２１・
・・サンプリングコック１５１・・・検量管 （７
）、Ｃ８）・・・コツタ０ｚ・・・バッグ δ３・・
・ベローズポンプＩ・・・内法コツ’） ｕ’ｒ）
・・・検量管等α・・・・キャリヤーガス （至）・
・・脱気セル（２υ・・・恒温槽 （ハ）・・・真空
ポンプ（ロ）・・・恒温槽 （至）・・・分光光変針
特許出願人 ガスクロ工業 株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ 脱気セル及び検量管等と連通させ且密対自在と為し
た循環通路管構成させると共ＫＩ！＊循環通路内を強制
的に循環される不活性ガスにより脱気セルに導入した検
体中の溶存ガスを脱気し検量管等ＫＦＩＡ次充填させる
ことを特徴とする溶存ガス等の分離導入方法。 ■ 循環通路にサンプリングコックを接続し紫ンプリン
タコックに連通させた検量管に検体導入後該検量管を循
環通路に連通自在と為すことを特徴とする特許請求範囲
１の方法。 ■ 脱気セル及び検量管等と連通させ且密対自在と為し
た循環通路を構成させると共に該循環通路に不活性ガス
供給路、ベローズポンプ等の強制循環器、試料ガスのチ
ャージ部を夫夫設けたことを特徴とする溶存ガス埠の分
離導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4607382A JPS58163409A (ja) | 1982-03-23 | 1982-03-23 | 溶存ガス等の分離導入方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4607382A JPS58163409A (ja) | 1982-03-23 | 1982-03-23 | 溶存ガス等の分離導入方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58163409A true JPS58163409A (ja) | 1983-09-28 |
| JPH0148042B2 JPH0148042B2 (ja) | 1989-10-17 |
Family
ID=12736811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4607382A Granted JPS58163409A (ja) | 1982-03-23 | 1982-03-23 | 溶存ガス等の分離導入方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58163409A (ja) |
-
1982
- 1982-03-23 JP JP4607382A patent/JPS58163409A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0148042B2 (ja) | 1989-10-17 |
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