JPH0148042B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶存ガス等の分離導入方法及び装置に
関するものである。

水、オイル、有機溶媒中の溶存ガス、液中の揮
発性物質の分析方法は種々提案されている。即ち
ハイヤルビンに検体を注入し気液平衡になつた後
気相部をガスタイトシリンジでガスクロマトグラ
フに注入するヘツドスペース法があるが、これは
検体のサンプリング後ハイヤルビン注入までに汚
染の虞れがあり又一定温度で気液平衡になるまで
長時間かゝること高沸点成分は感度が低下する等
の欠点がある。又検体をシリンジで一定量脱気セ
ルに注入し、キヤリヤーガスでバブリングさせ試
料中に溶存するガスを全量カラムに導入する方法
は以前から本出願人の実施する処であるが、脱気
に使用されるキヤリヤーガスは数10ml／mm程度で
あり、O₂・N₂等の無機ガスは良いが沸点の高い
成分は脱気に時間がかゝり、カラムに導入される
際サンプルバンドが広がり、分離が悪くピークの
形状も悪くなります。又粘性の高い検体の場合、
バブリングに必要な圧力が大きく、この圧力損失
がキヤリヤーガスの流量を乱すためにベースライ
ンのシヨツクが大きく出る欠点がある。又検体を
N₂等の不活性ガスでバブリングし、出てくる溶
存ガスをポーラスポリマービーズ、活性炭、モレ
キユラーシーブ等の充填されたトラツプで捕集、
濃縮し、その後トラツプから加熱脱着又は溶媒に
より脱着させガスクロマトグラフに導入する方法
が提案されているが、この場合、トラツプに入れ
る充填剤は、保持能力が試料によつて異なるため
多成分から成る脱気ガスを分析する場合は、充填
剤の選択が難かしく、又多くの濃縮管を用意しな
ければならない。更に上記何れの方法に於てもサ
ンプルをハイヤルビン、脱気セルに注入する手作
業があるため完全自動は困難である。

そこで本発明に於てはこれら各方法に於ける欠
点が溶存ガス等の分離導入時の操作に起因するも
のであること及び後二者の場合バブリングによつ
て出てくる溶存ガスを全量直ちにカラムに導入し
て了うことによつて起る点に鑑みサンプルの分離
導入を自動的に為しうる様にし且つ検体より脱離
された溶存ガスを検量管或は濃縮管と脱気セル間
を循環させることにより極めて効率よく溶存ガス
を捕捉し精密な測定を可能にしたものである。

以下図に示す実施例により本発明を詳細に説明
すると、１は水その他の導管で、その一部に六方
コツク等を使用するサンプリングコツク２に連通
する連通管３に設けてある。サンプリングコツク
２に於て連通管３と隣接してベント４と検量管５
を設置したループ６への切換口２₁，２₂、ループ
６間にコツク７コツク８への切換口２₃，２₄を
夫々設けてある。コツク７は三方コツクで連通管
９を接続し、該連通管９にはソレノイドバルブ１
０或はソレノイドバルブ１１及びバツク１２を介
して夫々不活性ガス例えばN₂供給管に連結して
ある。１３はベローズポンプで、一方は三方コツ
ク７に、他方は六方コツク１４にライン１５、同
１６により接続してある。１７は脱気ガス収集部
で、検量管又は濃縮用トラツプを用い六方コツク
１４に接続してある。１８はキヤリヤーガス回路
で六方コツク１４への送入路１８₁・送出路１８₂
より成る。１９は再端を六方コツク１４に直結し
た連通管でその中間に検量管等１７を設けてあ
る。２０は脱気セルで、恒温槽２１内に収納さ
れ、下端にはソレノイドバルブ２２を介してドレ
イン２３或はソレノイドバルブ２４、真空ポンプ
２５を介してドレイン２６に夫々接続している。
２７はベローズポンプ１３の保護ラインで、一端
はベローズポンプ１３に他端はソレノイドバルブ
２８を介してエアー供給口２９とソレノイドバル
ブ３０を介して真空ポンプ２５のライン３１に接
続してある。コツク８は連通路３２によつて脱気
セル２０と連通路３３によつて六方コツク１４に
夫々連通せしめられている。３４は恒温槽で脱気
ガス収集部１７、コツク８、六方コツク１４等を
収納させてある。

次いでその使用方法及び作動について説明すれ
ば、先づ第１図の如き状態にて真空ポンプ２５を
作動させると、ライン３１、脱気セル２０、連通
路３２、コツク８、連通路３３、六方コツク１
４、脱気ガス収集部１７、ライン１６、ライン１
５、三方コツク７、サンプリングコツク２、コツ
ク８の循環通路が形成されており、真空ポンプ２
５により高真空に引き該循環通路中に残留するガ
スをドレイン２６より排出せしめる。それと同時
に或はその前後でもよいが、水導管１より連通管
３を介して検体が導入され、サンプリングコツク
２の切換口２₂、ループ６を介して検量管５にチ
ヤージされ他はベレト４より排出されている。検
量管５に検量体がチヤージされたとき、サンプリ
ングコツク２を切換えると、連通管３、ベント４
が連通し水導管１より流入する検体は放出され
る。一方ループ６は切換口２₄、コツク８、連通
路３２を介して脱気セル２０に連通するが、脱気
セル２０内は真空になつているため検量管にチヤ
ージされた検体は脱気セル２０に移動する。その
後ソレノイドバルブ１１を開くと、バツグ１２に
収容しているN₂ガスが、連通管９三方コツク７
からサンプリングコツク２に入り切換口２₃，２₂
を経てループ６に至り検量管５その他配管に残留
する検体を押し流しながら前記循環通路が大気圧
になるまで入ります。（第２図示）そこでソレノ
イドバルブ２４を閉じ、ソレノイドバルブ２８を
開いてベローズポンプ１３を保護しつゝベローズ
ポンプ１３を作動させると、N₂ガスはライン１
５から三方コツク７、サンプルコツク２、コツク
８を介して脱気セル２０に入りバブリングにより
脱気される。脱気された検体は連通路３２、コツ
ク８、連通路３３を経て六方コツク１４に入り脱
気ガス収集部１７に濃縮される。更にベローズポ
ンプ１３に戻り循環通路を循環せしめられるうち
に脱気ガス収集部１７にその通過毎にチヤージさ
れて行き検体中に溶存のガスは全量捕捉される
（第３図示）。そこで六方コツク１４を切換えると
キヤリヤーガス送入路１８₁と連結管１９及び連
結管１９一端とキヤリヤーガス送出路１８₂が連
通しキヤリヤーガスにより脱気ガス収集部１７中
の試料ガスはガスクロマトグラフ（図示せず）に
送られる。一方ソレノイドバルブ２２を開放し、
三方コツク７を切換え、且ソレノイドバルブ１１
を閉じソレノイドバルブ１０を開放すると、N₂
ガスは連通管９三方コツク７、サンプリングコツ
ク２、ループ６、検量管５、コツク８、連通路３
２、脱気セル２０に送られ残留検体をドレイン１
３に排出させ同時に脱気セル２０内を洗浄する
（第４図示）。又脱気ガス収集部１７に対応して分
光光度計３５を設置し分光光度計による試料の分
析を為すことが出来る。この分光光度計３５は赤
外、紫外、螢光の各種分光光度計を使用できるこ
と勿論である。この場合、分光光度計３５による
分析とガスクロマトグラフによる分析を同時に行
なうことが出来、両者の対比分析が可能である。

更に脱気ガス収集部１７をライン１６に接続
し、該ライン１６に連通路３３を連結して六方コ
ツク１４、ガスクロマトグラフへの接続口たるキ
ヤリヤーガス回路１８を除外して脱気ガス収集部
１７に試料ガスをチヤージさせて脱気ガス収集部
１７に対応して分光光度計３５を設置し、それに
よる分析のみを行なうことが出来る。この分光光
度計３５は前記の如く赤外、紫外、螢光の各種の
ものを使用できること勿論である。

上記の如き本発明によれば水、有機溶媒、トラ
ンスオイル等の検体は循環通路中の循環により溶
存しているガスが脱気され確実に濃縮管、検量管
等の脱気ガス収集部にチヤージされるため極めて
精度の高い試料収集が行われる。沸点の高い成分
でもサンプルバンドの広がりがなく分離がよいの
でピーク形状もよい。又粘性の高い検体でもキヤ
リヤーガスとの接触は断たれているのでベースラ
インへの影響はないので精度の高い分析が可能で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明一実施例ブロツク回路図、第２
図乃至第４図は同上作動状態説明図。 １……導管、２……サンプリングコツク、５…
…検量管、７，８……コツク、１２……バツグ、
１３……ベローズポンプ、１４……六法コツク、
１７……脱気ガス収集部、１８……キヤリヤーガ
ス、２０……脱気セル、２１……恒温槽、２５…
…真空ポンプ、３４……恒温槽、３５……分光光
度計。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 脱気セル及び脱気ガス収集部と連通させ且密
   封自在と為した循環通路を構成させると共に該循
   環通路内を強制的に循環される不活性ガスにより
   脱気セルに導入した検体中の溶存ガスを脱気し脱
   気ガス収集部に順次充填させることを特徴とする
   溶存ガス等の分離導入方法。 ２ 循環通路にサンプリングコツクを接続しサン
   プリングコツクに連通させた検量管に検体導入後
   該検量管を循環通路に連通自在と為すことを特徴
   とする特許請求の範囲１の方法。 ３ 脱気セル及び脱気ガス収集部と連通させ且密
   封自在と為した循環通路を構成させると共に該循
   環通路に不活性ガス供給路、ベローズポンプ等の
   強制循環器、検量管を夫々設けたことを特徴とす
   る溶存ガス等の分離導入装置。