JPS58158546A - 微粉状試料を用いる螢光ｘ線分析方法 - Google Patents
微粉状試料を用いる螢光ｘ線分析方法Info
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- JPS58158546A JPS58158546A JP57041483A JP4148382A JPS58158546A JP S58158546 A JPS58158546 A JP S58158546A JP 57041483 A JP57041483 A JP 57041483A JP 4148382 A JP4148382 A JP 4148382A JP S58158546 A JPS58158546 A JP S58158546A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2204—Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微粉状の試料を用いる場合の螢光Ｘ線分析方法
に関するもので、さらに詳述すると少量の試料で あら
ゆる種類の微粉試料について微粉状のままで分析を可能
とする螢光Ｘ線分析方法である。
に関するもので、さらに詳述すると少量の試料で あら
ゆる種類の微粉試料について微粉状のままで分析を可能
とする螢光Ｘ線分析方法である。
従来から螢光Ｘ線分析法によって金属類、又は酸化物、
ダスト類、スラグ、等の微粉試料の分析が行なわれてい
るが 従来法ではこれらの試料を分析する場合には微粉
試料を加圧成型するか、微粉試料に溶融剤を加えて加熱
溶融後冷却固化させガラスビードを作製して分析に供さ
れている。
ダスト類、スラグ、等の微粉試料の分析が行なわれてい
るが 従来法ではこれらの試料を分析する場合には微粉
試料を加圧成型するか、微粉試料に溶融剤を加えて加熱
溶融後冷却固化させガラスビードを作製して分析に供さ
れている。
（１）
しかしながらこのような従来の試料を用いて分析を行う
方法では次のような問題点がある。
方法では次のような問題点がある。
即ち加圧成型法で分析可能なディスク試別を作製するた
めには一般に多量（約２０ｇ）の試料を必要とし、少量
の粉体試料しかない場合には分析が不可能である。さら
に粘性のガい粉体試料では成型が困難であるためすべて
の試料に適用して分析することが不可能である。
めには一般に多量（約２０ｇ）の試料を必要とし、少量
の粉体試料しかない場合には分析が不可能である。さら
に粘性のガい粉体試料では成型が困難であるためすべて
の試料に適用して分析することが不可能である。
又ガラスビードを作製して分析する方法では供試粉体試
料は例えば０．３〜０，５ｇと少量で良いが金属類のガ
ラスビード化は不可能であるため分析が不可能である。
料は例えば０．３〜０，５ｇと少量で良いが金属類のガ
ラスビード化は不可能であるため分析が不可能である。
さらにこの方法では少量しがない粉末試料を溶融使用し
て螢光Ｘ線分析した後に、同一試料を他の試験試料に適
用するためにはガラスビードを再度溶解することが必要
になり試料を再使用する際に手間がかかる。また使用し
た溶融剤によっては再使用が不可能になる場合もある。
て螢光Ｘ線分析した後に、同一試料を他の試験試料に適
用するためにはガラスビードを再度溶解することが必要
になり試料を再使用する際に手間がかかる。また使用し
た溶融剤によっては再使用が不可能になる場合もある。
本発明はこのような従来の螢光Ｘ線分析方法の問題点を
解決する方法を提供するもので、その目的はメタル類、
あるいは酸化物類を問わず微粉状ｒす） の試料が少量でも簡単に定量分析または定性分析を可能
にすることにある。
解決する方法を提供するもので、その目的はメタル類、
あるいは酸化物類を問わず微粉状ｒす） の試料が少量でも簡単に定量分析または定性分析を可能
にすることにある。
さらに他の目的は螢光Ｘ線分析に供試後の試料を微粉状
のままで簡単に回収して、さらに他の試験試料としても
活用できるようにすることにある。
のままで簡単に回収して、さらに他の試験試料としても
活用できるようにすることにある。
前記の目的を達成するために本発明は適当な基板表面に
接着剤を塗布しておいて、その接着剤表面に微粉試料を
付着させる簡単な方法によって分析用試料を準備して分
析を行うことに特徴を有するものである。
接着剤を塗布しておいて、その接着剤表面に微粉試料を
付着させる簡単な方法によって分析用試料を準備して分
析を行うことに特徴を有するものである。
以下に本発明による螢光Ｘ線分析方法を説明する。
第１図の（イ）、（ロ）は従来方法で作製された固形試
料を試料ホルダー用マスクにセットした状態を示す。同
図（イ）は平面図を、また（口）は（イ）をＡｎ面で切
った時の側断面を示す。このように従来法では供試微粉
を加圧成型または溶融固化して作製した円盤状の固形試
料１を準備することが必要である。
料を試料ホルダー用マスクにセットした状態を示す。同
図（イ）は平面図を、また（口）は（イ）をＡｎ面で切
った時の側断面を示す。このように従来法では供試微粉
を加圧成型または溶融固化して作製した円盤状の固形試
料１を準備することが必要である。
準備した固形試料はマスク２にセットした状態でホルダ
ー４に装着して分析される◎ これに対して本発明では例えば１例をあげると第２図〜
第３図の順で分析試料を作製する。
ー４に装着して分析される◎ これに対して本発明では例えば１例をあげると第２図〜
第３図の順で分析試料を作製する。
先づ第２図のような基板８の表面に接着剤７を塗布する
。次いで接着剤を塗布した基板８を第３図に示すように
接着剤の塗布面７がマスク２の下面と接触するようにし
て接着させ、マスク面と接触しない中央部の接着剤塗布
面に分析用微粉９をなるべく均一に散布する。次に分析
用微粉試料が多い場合には散布後に手動または機械によ
シ振動を与えて試料を拡散させてなるべく均一に付着さ
せるのが好ましい。また付着しなかった余分の微粉があ
る場合には裏返して除去しても良い。以上の手１＠で分
析試料を作製する。
。次いで接着剤を塗布した基板８を第３図に示すように
接着剤の塗布面７がマスク２の下面と接触するようにし
て接着させ、マスク面と接触しない中央部の接着剤塗布
面に分析用微粉９をなるべく均一に散布する。次に分析
用微粉試料が多い場合には散布後に手動または機械によ
シ振動を与えて試料を拡散させてなるべく均一に付着さ
せるのが好ましい。また付着しなかった余分の微粉があ
る場合には裏返して除去しても良い。以上の手１＠で分
析試料を作製する。
以上は本発明による螢光Ｘ線分析方法における試料の作
製法の１例であるが、この他に四辺形などの非円形の基
板を用いたり接着剤を塗布した基板の中央部に分析用微
粉を置いた後に基板をマスクの下面に接着するなど適当
な方法を採用しても良く、要はなるべく試料微粉を均一
に付着でき、しかも操作が簡単な方法を採用することが
望ましい。
製法の１例であるが、この他に四辺形などの非円形の基
板を用いたり接着剤を塗布した基板の中央部に分析用微
粉を置いた後に基板をマスクの下面に接着するなど適当
な方法を採用しても良く、要はなるべく試料微粉を均一
に付着でき、しかも操作が簡単な方法を採用することが
望ましい。
又本発明で使用する分析試料用の基板はアルミニウム箔
のような金属、ポリエチレン腺のような合成樹脂、紙、
場合によってはセラミックなどが好ましく、分析用試料
の種類によって材質を選定すれば良く材質は特に限定さ
れない。
のような金属、ポリエチレン腺のような合成樹脂、紙、
場合によってはセラミックなどが好ましく、分析用試料
の種類によって材質を選定すれば良く材質は特に限定さ
れない。
例えば分析試料成分としてＡｔが含まれる場合にはアル
ミニウム箔以外の金属箔、もしくは金属薄板、あるいは
合成樹脂、その他のＡｔを含有しない材質の基板を用い
れば良い。
ミニウム箔以外の金属箔、もしくは金属薄板、あるいは
合成樹脂、その他のＡｔを含有しない材質の基板を用い
れば良い。
このような本発明による方法で準備された試料は分析に
使用した後、有機溶剤等の溶剤によって接着剤に付着し
ている微粉を分離することによって微粉状のままで回収
できるので、他の試験試料として再度使用が可能である
。
使用した後、有機溶剤等の溶剤によって接着剤に付着し
ている微粉を分離することによって微粉状のままで回収
できるので、他の試験試料として再度使用が可能である
。
このように螢光Ｘ線後の分析試料を他の分析試料として
使用する場合には使用する接着剤としては溶剤に完全に
溶解するものを溶剤との組合せで選択したり、短時間内
に強固に硬化しない接着剤を選択するなどの配慮が必要
である。
使用する場合には使用する接着剤としては溶剤に完全に
溶解するものを溶剤との組合せで選択したり、短時間内
に強固に硬化しない接着剤を選択するなどの配慮が必要
である。
以上説明した本発明の方法で螢光Ｘ線分析を行う場合に
は、少量の試料でも分析が可能であること、試料作製が
簡単で手間がかからないこと、また螢光Ｘ線に使用した
後、粉状のままで簡単に回収でき、他の試験に使用でき
るので少量の試料を有効に活用できるなどの大きな効果
が得られる。
は、少量の試料でも分析が可能であること、試料作製が
簡単で手間がかからないこと、また螢光Ｘ線に使用した
後、粉状のままで簡単に回収でき、他の試験に使用でき
るので少量の試料を有効に活用できるなどの大きな効果
が得られる。
本発明の応用分野としてはフェロクロームなどの合金鉄
の微粉状試料、鉄鋼の微粉状試料、鉄鋼中の非金属介在
物試料、粉塵、ダストなど環境汚染物試料、スラグその
他の微粉状試料の分析にすべて適用が可能で応用範囲の
広い発明である。
の微粉状試料、鉄鋼の微粉状試料、鉄鋼中の非金属介在
物試料、粉塵、ダストなど環境汚染物試料、スラグその
他の微粉状試料の分析にすべて適用が可能で応用範囲の
広い発明である。
以下に実施例を示す。銑鉄中のＭｎ ＋ ８ ｉ 、Ｐ
を螢光Ｘ線分析するためにＭｎ ｒ Ｓ ｉ ＊ Ｐの
含有量の異る多数の、銑鉄試料を各々１００〜２００メ
ツシユに粉砕して微粉にした後、約０．１ｇ採取して、
第３図に示す構成において基板８の表面に接着剤として
市販の合成糊を塗布した直径２０ｍの円形面に前記秤量
した微粉を均一に散布して分析用試料板を準備した。こ
の場合の基板としては厚み０．０８ｍ＋のアルミニウム
箔を用い、Ｔｌマスクの裏面に合成糊で貼りつけホルダ
ーに装着する。
を螢光Ｘ線分析するためにＭｎ ｒ Ｓ ｉ ＊ Ｐの
含有量の異る多数の、銑鉄試料を各々１００〜２００メ
ツシユに粉砕して微粉にした後、約０．１ｇ採取して、
第３図に示す構成において基板８の表面に接着剤として
市販の合成糊を塗布した直径２０ｍの円形面に前記秤量
した微粉を均一に散布して分析用試料板を準備した。こ
の場合の基板としては厚み０．０８ｍ＋のアルミニウム
箔を用い、Ｔｌマスクの裏面に合成糊で貼りつけホルダ
ーに装着する。
以上のようにして準備した試料について螢光Ｘ線分析し
た結果を各分析元素（Ｍｎ ＋ Ｓ ｌｒ Ｐ ）の含
有量と測定強度（ＩＲ）との関係でプロットして検量線
として各々第４図、第５図、第６図に示した。又比較と
して従来のブロック試料によるＭｎ、８１．Ｐの検量線
を各々第７図、第８図、第９図に示した。
た結果を各分析元素（Ｍｎ ＋ Ｓ ｌｒ Ｐ ）の含
有量と測定強度（ＩＲ）との関係でプロットして検量線
として各々第４図、第５図、第６図に示した。又比較と
して従来のブロック試料によるＭｎ、８１．Ｐの検量線
を各々第７図、第８図、第９図に示した。
なおこの場合の含有量は試料付着量によるバラツキをな
くすため、同時にＦｅを測定することによシ補正した見
かけの含有量である。
くすため、同時にＦｅを測定することによシ補正した見
かけの含有量である。
第４図乃至第９図において、
Ｍｌ 、 Ｂ／ 、 ｐ／ ＝：見かけの含有量Ｍｎ、
Ｓｉ、 Ｐ ＝＝真の含有量 Ｆｅ ＝ Ｆｅの強度 ８１’ ＝ Ｓｔ （１＋−（Ｆｅ−０，０４３０，１
０１８） ）０．０８ 第４図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ ） ＝ ０．００５７第
５図：’Ｎ＝３０ 回帰式からのノ々ラツキ（σｄ ） ＝ ０．００４７
第６図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ ） ＝ ０．００３１第
７図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ）＝ｏ、００６１第８図：
Ｎ＝第８ 同：Ｎ＝３０バラツキ（σｄ ） ＝ ０．００４３第
９図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ）＝０．００４５第４図、
第５図、第６図に示した測定結果から、本発明の方法で
分析を行う場合にはバラツキが小さく、従来法のブロッ
ク試料による検量線、第７図。
Ｓｉ、 Ｐ ＝＝真の含有量 Ｆｅ ＝ Ｆｅの強度 ８１’ ＝ Ｓｔ （１＋−（Ｆｅ−０，０４３０，１
０１８） ）０．０８ 第４図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ ） ＝ ０．００５７第
５図：’Ｎ＝３０ 回帰式からのノ々ラツキ（σｄ ） ＝ ０．００４７
第６図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ ） ＝ ０．００３１第
７図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ）＝ｏ、００６１第８図：
Ｎ＝第８ 同：Ｎ＝３０バラツキ（σｄ ） ＝ ０．００４３第
９図：Ｎ＝３０ 回帰式からのバラツキ（σｄ）＝０．００４５第４図、
第５図、第６図に示した測定結果から、本発明の方法で
分析を行う場合にはバラツキが小さく、従来法のブロッ
ク試料による検量線、第７図。
第８図、第９図と、測定精度は何ら遜色ないことが明ら
かである。
かである。
た状態を示す図、
第３図は本発明における接着剤を塗布した基板表面に分
析用微粉試料を付着させマスクに接着固定した状態を示
す図、 第４図、第５図、第６図は本発明による微粉付着法によ
る銑鉄の検量線を示す図、第７図、第８図、第９図は夫
々第４図、第５図、第６図と同素材のブロック試料によ
る銑鉄の検量線を示す図である。
析用微粉試料を付着させマスクに接着固定した状態を示
す図、 第４図、第５図、第６図は本発明による微粉付着法によ
る銑鉄の検量線を示す図、第７図、第８図、第９図は夫
々第４図、第５図、第６図と同素材のブロック試料によ
る銑鉄の検量線を示す図である。
１：固形円盤状試料、 ２：マスク、
３：試料敷板、 ４：ホルダー、５：スポンジ
、 ６：押し上げ調整板、７：接着剤、
８：基板、 ９：微粉試料。
、 ６：押し上げ調整板、７：接着剤、
８：基板、 ９：微粉試料。
（９）
第 １ 図
Ｑり
５．７２ 図 拭 ニジ 区
第６図
一−−−−＾％
％８図
０．０５０．１００ノ、５０．２０
３ｉ％
第９図
Ｐ６／。
Claims (1)
- 接着剤を塗布した基板表面に微粉状試料を付着させて作
成した分析用試料を用いて分析することを特徴とする微
粉状試料を用いる螢光Ｘ線分析方法０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57041483A JPS58158546A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | 微粉状試料を用いる螢光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57041483A JPS58158546A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | 微粉状試料を用いる螢光ｘ線分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58158546A true JPS58158546A (ja) | 1983-09-20 |
Family
ID=12609588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57041483A Pending JPS58158546A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | 微粉状試料を用いる螢光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58158546A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0635958U (ja) * | 1992-10-16 | 1994-05-13 | 理学電機工業株式会社 | 蛍光ｘ線分析用の試料ホルダ |
| KR100432428B1 (ko) * | 2001-06-18 | 2004-05-22 | 아이앤아이스틸 주식회사 | 선철 분석 방법 |
-
1982
- 1982-03-16 JP JP57041483A patent/JPS58158546A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0635958U (ja) * | 1992-10-16 | 1994-05-13 | 理学電機工業株式会社 | 蛍光ｘ線分析用の試料ホルダ |
| KR100432428B1 (ko) * | 2001-06-18 | 2004-05-22 | 아이앤아이스틸 주식회사 | 선철 분석 방법 |
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