KR101683264B1 - 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법 - Google Patents
점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 입자들로 이루어진 토양시료를 매우 간단하고 빠른 방법으로 고정시켜 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의해 토양 중의 성분을 용이하게 분석할 수 있는 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 토양분석방법에 관한 것이다.
본 발명의 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법은 채취된 토양을 건조시킨 후 체에 걸러 토양시료를 선별하는 전처리단계와, 점착테이프를 지지판에 부착하는 테이프부착단계와, 상기 전처리단계에서 선별된 토양시료를 상기 점착테이프의 점착면에 부착하여 상기 토양시료를 상기 점착테이프에 고정시키는 토양부착단계를 포함한다.
본 발명의 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법은 채취된 토양을 건조시킨 후 체에 걸러 토양시료를 선별하는 전처리단계와, 점착테이프를 지지판에 부착하는 테이프부착단계와, 상기 전처리단계에서 선별된 토양시료를 상기 점착테이프의 점착면에 부착하여 상기 토양시료를 상기 점착테이프에 고정시키는 토양부착단계를 포함한다.
Description
본 발명은 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 입자들로 이루어진 토양시료를 매우 간단하고 빠른 방법으로 고정시켜 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의해 토양 중의 성분을 용이하게 분석할 수 있는 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 토양분석방법에 관한 것이다.
토양 내 환경유해물질은 종류가 다양하고 대부분 환경 내에서 극미량으로 존재하기 때문에 분석과정에서 상당한 어려움을 수반한다.
토양 중의 중금속 등과 같은 미량의 환경유해물질을 분석하기 위한 방법으로서, 유도결합 질량분석기(ICP-MS; Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) 또는 원자흡수분광광도법(AAS; Atomic Absorption Spectrometry)등의 화학적 분석방법을 사용하였다.
상술한 방법들은 오염대상 지역에 대한 대표성을 띄는 시료채취, 추출, 복잡한 정제과정을 거치며 많은 시간과 노력 및 고비용을 필요로 한다. 또한 고가의 분석기기와 숙련된 인력을 필요로 한다. 따라서 이런 단점을 극복하고 분석 정확도 및 신속한 분석속도를 보장하면서 간편하고 신속하게 환경에 유해한 중금속 물질을 실시간 모니터링 할 수 있는 기술이 요구되고 있는 실정이다
이러한 기술의 하나가 레이저 유도 플라즈마 분광법(LIBS; laser-induced breakdown spectroscopy, 또는 LIPS; laser-induced plazma spectroscopy)이며, 이는 레이저 빔을 시료에 집속시켜 방전현상과 비슷한 빛 에너지에 의해 생성되는 플라즈마를 여기원으로 사용하는 분광 분석법이다.
이 방법은 레이저 펄스를 토양 시료에 조사하여 강렬한 펄스 에너지가 물질에 전달되었을 때 형성되는 레이저 유도 플라즈마로부터 방사되는 빛을 광측정계 및 분광부를 통해서 측정한 스펙트럼의 형태로부터 각각의 원소가 갖는 특수한 파장 영역에서의 피크 또는 발생 대역을 보고, 특정 물질의 양이나 종류를 분석하는 기술이다.
토양시료에 펄스 레이저를 조사하여 플라즈마를 발생시키기 위해서는 토양 입자들을 고정상으로 만들어야 하기 때문에 일반적으로 토양시료를 펠릿(pellet) 형태로 만들어서 사용하고 있다.
대한민국 등록특허 제1084766호에는 중금속 분석방법이 개시되어 있다. 상기 특허기술은 반응챔버의 일 측부에 구비된 시료 테이블에 시료를 고정시킨 다음 시료에 레이저를 조사하여 플라즈마를 생성시킨다. 이때 시료는 펠렛(pellet) 형태로 제조하여 시료테이블 상에 고정될 수 있음이 언급되어 있다.
이와 같이 토양시료로부터 성분을 분석하기 위해서는 분말 형태의 토양시료를 고정시키는 과정이 필요하다. 이를 위해 종래에는 토양시료를 뭉쳐서 펠릿 형태로 만들기 위해 토양을 성형틀에 주입한 후 일정한 압력을 가해 만드는 것이 일반적이다.
하지만, 토양의 특성상 점착성이 낮은 일부 토양은 펠릿이 형성되지 않으며, 설령 펠릿이 형성되었다 하더라도 결합력이 약해 쉽게 부스러지거나 시료마다 압착강도가 달라 모든 시료에 일정한 조건이 적용되어야 하는 정량분석 방법으로는 문제가 있었다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 입자들로 이루어진 토양시료를 점착테이프의 점착면에 부착함으로써 매우 간단하고 빠른 방법으로 토양시료를 고정시킬 수 있어서 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의해 토양 중의 중금속 등의 환경유해물질 성분을 용이하게 분석할 수 있는 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 토양분석방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법은 채취된 토양을 건조시킨 후 체에 걸러 토양시료를 선별하는 전처리단계와; 점착테이프를 지지판에 부착하는 테이프부착단계와; 상기 전처리단계에서 선별된 토양시료를 상기 점착테이프의 점착면에 부착하여 상기 토양시료를 상기 점착테이프에 고정시키는 토양부착단계;를 포함한다.
상기 테이프부착단계에서 상기 점착테이프는 양면에 점착제가 도포된 양면 테이프인 것을 특징으로 한다.
상기 토양부착단계는 a)상기 토양시료를 일정량 상기 점착면에 올려놓는 단계와, b)상기 점착면에 올려진 토양시료를 넓게 펼치면서 하방으로 가압하여 상기 점착면에 토양입자들을 부착시키는 단계와, c)상기 지지판을 뒤집어서 상기 점착면에 미부착된 토양입자들을 털어내는 단계로 이루어진다.
상기 토양부착단계 후 상기 지지판을 건조오븐에 투입하여 상기 토양시료를 건조시키는 건조단계;를 더 포함한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법은 토양시료를 지지판에 고정시키는 고정단계와; 상기 지지판을 시료대에 장착하는 장착단계와; 상기 지지판에 고정된 토양시료에 레이저를 조사하여 플라즈마로부터 방사되는 광의 스펙트럼을 통해 상기 토양시료 중의 성분을 분석하는 분석단계;를 포함하고, 상기 고정단계는 채취된 토양을 건조시킨 후 체에 걸러 토양시료를 선별하는 전처리단계와, 점착테이프를 지지판에 부착하는 테이프부착단계와, 상기 전처리단계에서 선별된 토양시료를 상기 점착테이프의 점착면에 부착하여 상기 토양시료를 상기 점착테이프에 고정시키는 토양부착단계로 이루어진다.
상기 분석단계는 상기 지지판에 부착된 점착테이프의 길이방향을 따라 상기 시료대를 간헐적으로 이동시키면서 상기 토양시료의 다수 지점에 순차적으로 레이저를 조사하여 상기 토양시료 중의 성분을 분석한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 입자들로 이루어진 토양시료를 점착테이프의 점착면에 부착함으로써 매우 간단하고 빠른 방법으로 토양시료를 고정시킬 수 있어서 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양 분석이 용이하며 토양분석 시간을 크게 단축시킬 수 있다.
또한, 토양시료가 점착테이프의 점착면에 일정한 두께로 균일하게 분산되므로 토양 중의 중금속 등과 같은 환경유해물질 성분에 대한 분석결과의 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법을 단계별로 나타낸 블록도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따라 토양을 고정시키기 위해 지지판에 점착테이프를 부착하는 모습을 나타낸 사시도이고,
도 3은 지지판에 부착된 점착테이프의 점착면에 토양시료를 올려놓는 모습을 나타낸 측면도이고,
도 4는 점착테이프의 점착면에 토양시료가 부착된 모습을 나타낸 측면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따라 토양을 고정시키기 위해 지지판에 점착테이프를 부착하는 모습을 나타낸 사시도이고,
도 3은 지지판에 부착된 점착테이프의 점착면에 토양시료를 올려놓는 모습을 나타낸 측면도이고,
도 4는 점착테이프의 점착면에 토양시료가 부착된 모습을 나타낸 측면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법은 크게 전처리단계와, 테이프부착단계와, 토양부착단계를 포함한다. 각 단계별로 살펴본다.
1. 전처리단계
전처리단계는 채취한 토양을 선별하여 토양시료를 수득하는 과정이다.
먼저, 중금속 등과 같은 환경유해물질성분을 분석하고자 하는 지역에서 토양을 채취한다. 채취한 토양은 수분을 감소시키기 위해 건조시킨다. 건조방법으로 채취한 토양을 건조 오븐에 넣고 60 내지 100℃에서 20 내지 40분 동안 건조시킬 수 있다.
토양을 건조시킨 후 토양시료로 사용할 토양입자들을 선별한다. 선별방법으로 체를 이용할 수 있다. 가령, 60 내지 150메쉬의 체를 이용하여 크기가 100 내지 250㎛인 토양입자만을 선별한다. 선별된 토양입자들을 토양시료로 사용한다.
2. 테이프부착단계
토양시료를 고정시키기 위해 점착테이프를 지지판에 부착한다.
점착테이프는 통상적인 것으로서, 얇은 필름형태의 기재의 일면 또는 양면에 점착제가 도포된 구조이다. 바람직하게 양면에 점착제가 도포된 양면테이프를 이용한다. 양면테이프는 양면에 점착제가 도포되어 있기 때문에 일면은 지지판에 부착시키고, 타면은 토양시료를 부착하기 위한 면으로 이용할 수 있다.
점착테이프는 종류의 제한 없이 상업화된 다양한 제품을 구입하여 이용할 수 있으나, 바람직하게 점착제가 토양의 분석 결과에 영향을 주지 않아야 한다. 따라서 토양 내에 함유된 특정 성분을 분석하고자 하는 경우 점착제는 분석대상 물질이 함유되어 있지 않아야 한다. 예를 들어, 토양 중에 함유된 중금속의 함량을 분석하고자 한다면 중금속이 함유되어 있지 않은 점착제를 사용한 점착테이프를 이용한다.
지지판은 레이저 유도 플라즈마 분광분석장치의 시료대에 장착되기 위한 것이다. 지지판은 얇은 두께의 판상으로 형성된다. 지지판은 합성수지나 유리 등의 소재로 형성될 수 있다.
도 5에 나타난 바와 같이 지지판(10)의 일측에는 토양시료의 번호, 채취장소, 채취시기 등 토양시료에 대한 정보를 기재할 수 있는 정보기재영역(15)이 마련된 것이 바람직하다.
점착테이프(20)는 지지판(10)의 길이에 따라 적절한 길이로 절단한 후 지지판(10)의 상면에 부착시킨다. 양면에 점착제가 도포된 점착테이프(20)를 이용할 경우 점착테이프의 하면을 지지판(10)의 상면에 가압하여 부착시킨다. 일면에만 점착제가 도포된 점착테이프를 이용하는 경우 점착제가 도포되지 않은 면을 지지판에 부착한다. 이 경우 지지판의 상면에 별도의 접착제를 바른 다음 점착테이프의 지지판에 부착시킬 수 있다.
3. 토양부착단계
다음으로, 전처리단계에서 선별된 토양시료를 점착테이프(20)의 점착면(25)에 부착하여 토양시료(30)를 점착테이프(20)에 고정시킨다.
토양부착단계는 구체적으로 a)토양시료를 점착면에 일정량 올려놓는 단계와, b)점착면에 올려진 토양시료를 넓게 펼치면서 하방으로 가압하여 점착면에 토양입자들을 부착시키는 단계와, c)지지판을 뒤집어서 점착면에 미부착된 토양입자들을 털어내는 단계로 이루어질 수 있다.
토양분석을 위해 토양시료로 0.5 내지 2g 정도의 소량만 있으면 충분하다. 따라서 도 3과 같이 작은 스푼(5)을 이용하여 토양시료(30)를 한 스푼 퍼낸 다음 점착테이프(20)의 점착면에 토양시료(30)를 부어서 점착면에 소량의 토양시료를 올려놓는다.
스푼을 이용하여 토양시료를 점착면에 올려놓으면 도 3에 나타난 바와 같이 토양입자들이 봉분 형태로 쌓아진 형태를 이룬다. 이 상태에서 도구를 이용하여 토양시료를 넓게 펼치면서 하방으로 가압한다. 가령, 스푼의 아랫면을 이용하여 봉분 형태로 쌓아진 토양시료를 무너뜨려 넓게 펼친 다음 스푼을 하방으로 가압하면서 스푼의 아랫면으로 토양입자들을 문지른다. 이에 따라 토양입자들이 넓게 분산되면서 점착테이프의 점착면에 토양입자들이 부착된다.
그리고 지지판을 뒤집어서 흔들어 점착면에 미부착된 토양입자들을 털어낸다. 점착면에 부착되지 않은 토양입자들을 털어낸 후 다시 뒤집으면 도 4와 같이 토양시료(30)의 입자들이 점착테이프(20)의 점착면에 균일하게 분산된 형태로 부착된다.
이상과 같이 토양시료를 점착테이프에 부착시킨 상태로 지지판을 레이저 유도 플라즈마 분광분석장치의 시료대에 장착하여 토양시료를 분석할 수 있다. 따라서 본 발명은 토양시료를 점착테이프에 부착하는 매우 간단한 방법으로 토양시료를 고정시킬 수 있어서 토양시료의 고정방법이 매우 용이하고 작업시간이 매우 짧다는 장점을 갖는다. 전처리된 토양시료를 점착테이프에 고정시키는 시간은 겨우 1 내지 2분이면 충분하다. 이는 펠릿화시키는 방법으로 토양시료를 고정하는 종래의 방법에 비해 공정이 매우 단순할 뿐만 아니라 작업시간을 크게 단축시킬 수 있다. 또한, 입자 형태의 토양시료가 점착테이프의 점착면에 일정한 두께로 균일하게 분산되고, 각 입자의 부착력이 균일하여 토양 중의 중금속 등과 같은 환경유해물질 성분에 대한 분석결과의 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예로 지지판을 시료대에 장착하기 전에 토양시료의 수분을 제거하는 것이 바람직하다. 따라서 토양부착단계 후 점착테이프에 부착된 토양시료를 건조시키는 건조단계를 더 수행할 수 있다. 이를 의해 지지판을 건조오븐에 투입하여 일정시간 동안 토양시료를 건조시킬 수 있다. 가령, 지지판을 건조 오븐에 넣고 70 내지 90℃에서 30 내지 60분 동안 건조시킬 수 있다.
분석을 위한 토양시료가 준비되면 토양시료 중의 특정 성분을 분석하기 위해 지지판을 레이저 유도 플라즈마 분광분석장치의 시료대에 장착한다.
지지판을 시료대에 장착한 후 토양시료 중에 함유된 중금속(As, Cd, Pb, Zn, Fe, Hg, Cr, Cu, Ni 등)과 같은 각종 오염물질 또는 기타 물질 등을 정량적 및 정성적으로 검출 및 분석하는 분석단계를 수행한다.
이러한 분석단계는 토양시료에 레이저를 조사하여 플라즈마로부터 방사되는 광의 스펙트럼을 통해 토양시료 중의 특정 성분을 분석한다. 이러한 분석은 통상적인 레이저 유도 플라즈마 분광분석장치를 이용하여 수행할 수 있다.
가령, 펄스 레이저가 토양시료에 조사되면 플라즈마가 발생하고, 발생된 플라즈마로부터 방사되는 광을 검출한 후 분광부를 통해서 측정한 광의 스펙트럼 형태로부터 각각의 원소가 갖는 특수한 파장 영역에서의 피크 또는 발생 대역을 보고, 특정 성분의 양이나 종류를 분석할 수 있다.
한편, 분석단계에서 여러 가지의 성분 분석을 위해 지지판이 장착된 시료대를 간헐적으로 이동시키면서 토양시료의 다수 지점에 순차적으로 레이저를 조사할 수 있다.
가령, 일정한 길이의 점착테이프 점착면에 부착된 토양시료의 제 1지점에 레이저를 조사하여 어느 하나의 중금속 성분을 분석한다. 그리고 점착테이프의 길이방향을 따라 시료대를 수평상으로 일정거리 이동시킨다. 이동 후 토양시료의 제 2지점에 레이저를 조사하여 다른 중금속 성분을 분석한다. 그리고 점착테이프의 길이 방향을 따라 시료대를 수평상으로 일정거리 또 이동시킨다. 이동 후 토양시료의 제 3지점에 레이저를 조사하여 또 다른 중금속 성분을 분석한다. 시료대의 이동은 통상적인 X축 방향 이송부에 의해 구현이 가능하다.
본 발명은 폭이 좁고 길이가 긴 점착테이프에 토양시료가 고정되어 있으므로 상술한 방법을 통해 하나의 토양시료로부터 여러가지 성분을 순차적으로 분석할 수 있다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명에 대해 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.
(실시예)
채취한 토양을 건조 오븐에 넣고 80℃에서 30분 동안 건조시킨 후 100메쉬의 체를 이용하여 체를 통과한 토양입자들로 이루어진 토양시료를 선별하였다.
그리고 폭 20mm이고 양면에 점착제가 도포된 점착테이프(LG케미컬, 한국)를 길이 30mm로 절단한 다음 플라스틱 소재의 지지판의 상면에 점착테이프의 일면을 부착하였다.
스푼을 이용하여 토양시료 약 1g을 퍼낸 다음 지지판에 부착된 점착테이프의 점착면에 부어서 올려놓았다. 그리고 스푼으로 토양시료를 무너뜨려 점착면에 넓게 펼친 다음 스푼을 하방으로 가압하면서 스푼의 아랫면으로 토양입자들을 가볍게 문지르면서 점착테이프의 점착면에 토양입자들이 부착시켰다. 그리고 지지판을 뒤집어서 흔들어 점착면에 미부착된 토양입자들을 털어낸 다음 지지판을 건조오븐에 투입하여 80℃에서 40분 동안 건조시켜 최종적으로 점착테이프에 고정된 토양시료를 준비하였다.
(비교예)
상기 실시예와 동일한 방법으로 전처리 과정을 수행하여 100메쉬의 체를 통과한 토양입자들로 이루어진 토양시료를 선별하였다.
선별된 토양시료를 성형틀에 주입하여 펠릿 형상(직경 13mm, 높이 3mm)으로 가압성형한 후 건조오븐에 투입하여 80℃에서 40분 동안 건조시켜 최종적으로 펠릿 형상으로 고정된 토양시료를 준비하였다.
<중금속 분석실험>
레이저 유도 플라즈마 분광분석장치를 이용하여 실시예와 비교예의 방법으로 고정시킨 토양시료를 시료대에 장착하여 토양시료 중에 함유된 중금속(Zn, Cu, Pb)의 함량을 분석하였다.
레이저 유도 플라즈마 분광분석장치(LIBS)를 이용한 중금속 분석값은 토양오염공정시험기준인 ISO 11466 방법에 따른 왕수분해방법에 의한 측정값과 비교하여 오차율을 계산하였다. 측정값의 단위는 mg/kg이다.
실시예의 토양시료에 대한 아연 분석결과 값은 하기 표 1과 같다.
| No | 토양시료 | ICP CONC (왕수분해) |
LIBS-1차 |
LIBS-2차 | LIBS-평균 |
ICP대비 오차율(%) |
오차율30%이내 해당여부 |
| 1 | BAM-U113 | 614 | 609.0 | 704.0 | 656.5 | 6.9 | ○ |
| 2 | ERM CC-135a | 316.0 | 252.0 | 227.0 | 239.5 | -24.2 | ○ |
| 3 | DP-01 | 160.2 | 139.0 | 143.0 | 141.0 | -12.0 | ○ |
| 4 | DC-01 | 459.1 | 372.0 | 366.0 | 369.0 | -19.6 | ○ |
| 5 | GB-01 | 59.1 | 47.4 | 48.9 | 48.2 | -18.5 | ○ |
| 6 | YS | 986.4 | 692.0 | 823.0 | 757.5 | -23.2 | ○ |
| 7 | sample-2 | 60.2 | 487.0 | 497.0 | 492.0 | -18.3 | ○ |
| 8 | sample-3 | 158.8 | 146.0 | 158.0 | 152.0 | -4.3 | ○ |
| 9 | sample-5 | 63 | 66.3 | 71.7 | 69.0 | 9.5 | ○ |
| 10 | sample-7 | 70 | 68.8 | 65.3 | 67.1 | -4.2 | ○ |
그리고 비교예의 토양시료에 대한 아연 분석결과 값은 하기 표 2와 같다.
| No | 토양시료 | ICP CONC (왕수분해) |
LIBS-1차 |
LIBS-2차 |
LIBS-평균 | ICP대비 오차율(%) |
오차율30%이내 해당여부 |
| 1 | BAM-U113 | 614 | 466.0 | 552.0 | 509.0 | -17.1 | ○ |
| 2 | ERM CC-135a | 316.0 | 281.0 | 252.0 | 266.5 | -15.7 | ○ |
| 3 | DP-01 | 160.2 | 154.0 | 159.0 | 156.5 | -2.3 | ○ |
| 4 | DC-01 | 459.1 | 486.0 | 496.0 | 491.0 | 6.9 | ○ |
| 5 | GB-01 | 59.1 | 46.3 | 49.3 | 47.8 | -19.1 | ○ |
| 6 | YS | 986.4 | 791.0 | 932.0 | 861.5 | -12.7 | ○ |
| 7 | sample-2 | 60.2 | 395.0 | 393.0 | 394.0 | -34.6 | × |
| 8 | sample-3 | 158.8 | 133.0 | 162.0 | 147.5 | -7.1 | ○ |
| 9 | sample-5 | 63 | 69.4 | 74.5 | 72.0 | 14.2 | ○ |
| 10 | sample-7 | 70 | 75.3 | 80.8 | 78.1 | 11.5 | ○ |
상기 표 1과 표 2의 분석값은 도 5에 그래프로 나타내었다.
표 1 및 표 2, 도 5를 참고하면, 실시 예의 방법으로 고정시킨 10개의 토양시료 모두 왕수분해방법에 의한 측정값과 비교시 오차율이 ±30% 이내여서 적합한 것으로 나타났다. 반면에 비교 예의 방법으로 고정시킨 토양시료들 중 하나의 시료는 오차율이 -34.6%로 나타나 적합하지 않았다.
또한, 실시 예의 방법으로 고정시킨 토양시료의 측정값이 비교예의 방법으로 고정시킨 토양시료의 측정값에 비해 왕수분해방법에 의한 측정값에 더 근사한 것으로 확인되었다.
실시예의 토양시료에 대한 구리 분석결과 값은 하기 표 3과 같다.
| No | 토양시료 | ICP CONC (왕수분해) |
LIBS-1차 |
LIBS-2차 |
LIBS-평균 | ICP대비 오차율(%) |
오차율30%이내 해당여부 |
| 1 | BAM-U113 | 460.0 | 392.0 | 553.0 | 472.5 | 2.7 | ○ |
| 2 | ERM CC-135a | 105.0 | 97.2 | 102.2 | 99.7 | -5.0 | ○ |
| 3 | DP-01 | 52.6 | 70.9 | 65.8 | 68.4 | 29.9 | ○ |
| 4 | DC-01 | 79.5 | 96.8 | 65.9 | 81.4 | 2.3 | ○ |
| 5 | GB-01 | 412.9 | 392.0 | 410.0 | 401.0 | -2.9 | ○ |
| 6 | YS | 1967 | 1369.0 | 1451.0 | 1410.0 | -28.3 | ○ |
| 7 | sample-2 | 52.6 | 58.4 | 43.2 | 50.8 | -3.4 | ○ |
| 8 | sample-3 | 626.3 | 524.0 | 497.0 | 510.5 | -18.5 | ○ |
| 9 | sample-5 | 279.0 | 237.0 | 272.0 | 254.5 | -8.8 | ○ |
| 10 | sample-7 | 25.0 | 21.4 | 28.8 | 25.1 | 0.4 | ○ |
그리고 비교예의 토양시료에 대한 구리 분석결과 값은 하기 표 4와 같다.
| No | 토양시료 | ICP CONC (왕수분해) |
LIBS-1차 | LIBS-2차 | LIBS-평균 | ICP대비 오차율(%) |
오차율30%이내 해당여부 |
| 1 | BAM-U113 | 460.0 | 212.0 | 208.0 | 210.0 | -54.3 | × |
| 2 | ERM CC-135a | 105.0 | 89.2 | 64.4 | 76.8 | -26.9 | ○ |
| 3 | DP-01 | 52.6 | 58.3 | 43.8 | 51.1 | -2.9 | ○ |
| 4 | DC-01 | 79.5 | 85.1 | 73.8 | 79.5 | -0.1 | ○ |
| 5 | GB-01 | 412.9 | 342.0 | 348.0 | 345.0 | -16.4 | ○ |
| 6 | YS | 1967 | 1094.0 | 1260.0 | 1177.0 | -40.2 | × |
| 7 | sample-2 | 52.6 | 57.2 | 48.2 | 52.7 | 0.2 | ○ |
| 8 | sample-3 | 626.3 | 540.0 | 568.0 | 554.0 | -11.5 | ○ |
| 9 | sample-5 | 279.0 | 284.0 | 304.0 | 294.0 | 5.4 | ○ |
| 10 | sample-7 | 25.0 | 29.6 | 27.8 | 28.7 | 14.8 | ○ |
상기 표 3과 표 4의 분석값은 도 6에 그래프로 나타내었다.
표 3 및 표 4, 도 6을 참고하면, 실시 예의 방법으로 고정시킨 10개의 토양시료 모두 왕수분해방법에 의한 측정값과 비교시 오차율이 ±30% 이내여서 적합한 것으로 나타났다. 반면에 비교 예의 방법으로 고정시킨 토양시료들 중 2개의 시료는 오차율이 -54.3%, -40.2%로 나타나 적합하지 않았다.
실시 예의 방법으로 고정시킨 토양시료의 측정값이 비교예의 방법으로 고정시킨 토양시료의 측정값에 비해 왕수분해방법에 의한 측정값에 더 근사한 것으로 확인되었다.
실시예의 토양시료에 대한 납 분석결과 값은 하기 표 5와 같다.
| No | 토양시료 | ICP CONC (왕수분해) |
LIBS-1차 | LIBS-2차 | LIBS-평균 | ICP대비 오차율(%) |
오차율30%이내 해당여부 |
| 1 | BAM-U113 | 220 | 202 | 282 | 242.0 | 10.0 | ○ |
| 2 | ERM CC-135a | 391 | 446 | 329 | 387.5 | -0.9 | ○ |
| 3 | DP-01 | 1851.4 | 1872.0 | 1854.0 | 1863.0 | 0.6 | ○ |
| 4 | DC-01 | 494.3 | 467.0 | 390.0 | 428.5 | -13.3 | ○ |
| 5 | GB-01 | 15.3 | 17.3 | 20.6 | 19.0 | 23.9 | ○ |
| 6 | YS | 2714.2 | 1915.0 | 2133.0 | 2024.0 | -25.4 | ○ |
| 7 | sample-2 | 471 | 483 | 539 | 511.0 | 8.5 | ○ |
| 8 | sample-3 | 952 | 502 | 485 | 493.5 | -48.2 | × |
| 9 | sample-5 | 28.4 | 35.4 | 37.5 | 36.5 | 28.3 | ○ |
| 10 | sample-7 | 25.4 | 30.2 | 30.7 | 30.5 | 19.9 | ○ |
그리고 비교예의 토양시료에 대한 납 분석결과 값은 하기 표 6과 같다.
| No | 토양시료 | ICP CONC (왕수분해) |
LIBS-1차 | LIBS-2차 | LIBS-평균 | ICP대비 오차율(%) |
오차율30%이내 해당여부 |
| 1 | BAM-U113 | 220 | 116.4 | 109.4 | 112.9 | -48.7 | × |
| 2 | ERM CC-135a | 391 | 289.4 | 300.4 | 294.9 | -24.6 | ○ |
| 3 | DP-01 | 1851.4 | 1832.0 | 1678.0 | 1755.0 | -5.2 | ○ |
| 4 | DC-01 | 494.3 | 446.0 | 377.0 | 411.5 | -16.8 | ○ |
| 5 | GB-01 | 15.3 | 15.6 | 13.4 | 14.5 | -5.2 | ○ |
| 6 | YS | 2714.2 | 1604.0 | 1318.0 | 1461.0 | -46.2 | × |
| 7 | sample-2 | 471 | 555 | 504 | 529.5 | 12.4 | ○ |
| 8 | sample-3 | 952 | 386 | 381 | 383.5 | -59.7 | × |
| 9 | sample-5 | 28.4 | 37.3 | 37.1 | 37.2 | 31.0 | × |
| 10 | sample-7 | 25.4 | 50.6 | 32.6 | 41.6 | 63.8 | × |
상기 표 5와 표 6의 분석값은 도 7에 그래프로 나타내었다.
표 5 및 표 6, 도 7을 참고하면, 실시 예의 방법으로 고정시킨 10개의 토양시료들 중 1개의 시료가 왕수분해방법에 의한 측정값과 비교시 오차율이 -48.2%로 나타났다. 그리고 비교 예의 방법으로 고정시킨 토양시료들 중 5개의 시료가 오차율이 ±30%를 초과하는 것으로 나타났다.
실시 예의 방법으로 고정시킨 토양시료의 측정값이 비교예의 방법으로 고정시킨 토양시료의 측정값에 비해 왕수분해방법에 의한 측정값에 더 근사한 것으로 확인되었다.
상술한 실험결과를 통해 본 발명은 토양시료가 점착테이프의 점착면에 일정한 두께로 균일하게 분산되고, 각 입자의 부착력이 균일하여 종래의 펠릿 형상의 시료에 비하여 토양 중의 중금속 등과 같은 환경유해물질 성분에 대한 분석결과의 신뢰도를 향상시킬 수 있는 것으로 나타났다.
이상, 본 발명은 도면에 도시된 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 등록청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
10: 지지판 20: 점착테이프
25: 점착면 30: 토양시료
25: 점착면 30: 토양시료
Claims (6)
- 채취된 토양을 60 내지 100℃에서 20 내지 40분 동안 건조시킨 후 60 내지 150메쉬의 체에 걸러 입자 형태의 토양시료를 선별하는 전처리단계와;
양면에 점착제가 도포된 점착테이프를 지지판에 부착하는 테이프부착단계와;
상기 전처리단계에서 선별된 토양시료를 상기 점착테이프의 점착면에 부착하여 상기 토양시료를 상기 점착테이프에 고정시키는 토양부착단계;를 포함하고,
상기 토양부착단계는 a)상기 토양시료를 스푼으로 퍼서 일정량을 상기 점착면에 부어서 올려놓는 단계와, b)상기 점착면에 봉분 형태로 쌓아 올려진 토양시료를 상기 스푼으로 무너뜨려 넓게 펼친 다음 상기 스푼을 하방으로 가압하면서 상기 스푼의 아랫면으로 토양입자들을 문질러 상기 점착면에 토양입자들을 넓게 분산시켜 부착하는 단계와, c)상기 지지판을 뒤집어 흔들어서 상기 점착면에 미부착된 토양입자들을 털어내는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의해 토양 중의 중금속을 분석하기 위한 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 토양부착단계 후 상기 지지판을 건조오븐에 투입하여 상기 토양시료를 건조시키는 건조단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의해 토양 중의 중금속을 분석하기 위한 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법.
- 토양시료를 지지판에 고정시키는 고정단계와;
상기 지지판을 시료대에 장착하는 장착단계와;
상기 지지판에 고정된 토양시료에 레이저를 조사하여 플라즈마로부터 방사되는 광의 스펙트럼을 통해 상기 토양시료 중의 중금속 성분을 분석하는 분석단계;를 포함하고,
상기 고정단계는 채취된 토양을 건조시킨 후 체에 걸러 토양시료를 선별하는 전처리단계와, 점착테이프를 지지판에 부착하는 테이프부착단계와, 상기 전처리단계에서 선별된 토양시료를 상기 점착테이프의 점착면에 부착하여 상기 토양시료를 상기 점착테이프에 고정시키는 토양부착단계로 이루어지며,
상기 토양부착단계는 a)상기 토양시료를 스푼으로 퍼서 일정량을 상기 점착면에 부어서 올려놓는 단계와, b)상기 점착면에 봉분 형태로 쌓아 올려진 토양시료를 상기 스푼으로 무너뜨려 넓게 펼친 다음 상기 스푼을 하방으로 가압하면서 상기 스푼의 아랫면으로 토양입자들을 문질러 상기 점착면에 토양입자들을 넓게 분산시켜 부착하는 단계와, c)상기 지지판을 뒤집어 흔들어서 상기 점착면에 미부착된 토양입자들을 털어내는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 토양 중의 중금속을 분석하기 위한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법. - 제 5항에 있어서, 상기 분석단계는 상기 지지판에 부착된 점착테이프의 길이방향을 따라 상기 시료대를 간헐적으로 이동시키면서 상기 토양시료의 다수 지점에 순차적으로 레이저를 조사하여 상기 토양시료 중의 중금속 성분을 분석하는 것을 특징으로 하는 토양 중의 중금속을 분석하기 위한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160067494A KR101683264B1 (ko) | 2016-05-31 | 2016-05-31 | 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160067494A KR101683264B1 (ko) | 2016-05-31 | 2016-05-31 | 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법 |
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|---|---|
| KR101683264B1 true KR101683264B1 (ko) | 2016-12-09 |
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|---|---|---|---|
| KR1020160067494A KR101683264B1 (ko) | 2016-05-31 | 2016-05-31 | 점착테이프를 이용한 토양분석용 토양시료의 고정방법과 이를 이용한 레이저 유도 플라즈마 분광법에 의한 토양분석방법 |
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|---|---|
| KR (1) | KR101683264B1 (ko) |
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