JPS58153146A - 原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤 - Google Patents
原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤Info
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- JPS58153146A JPS58153146A JP3592082A JP3592082A JPS58153146A JP S58153146 A JPS58153146 A JP S58153146A JP 3592082 A JP3592082 A JP 3592082A JP 3592082 A JP3592082 A JP 3592082A JP S58153146 A JPS58153146 A JP S58153146A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
用Ｊする溶剤に関する 更に詳しくは、本発明は、金属
元素等を含有する石油製品及びその添加剤、。
元素等を含有する石油製品及びその添加剤、。
又は石油系炭化水素油等の各種試料を、原子吸光分析法
又は発光分光分析法により定量分析する場合、その試料
を希釈し又は溶解するために使用する溶剤に関する。
又は発光分光分析法により定量分析する場合、その試料
を希釈し又は溶解するために使用する溶剤に関する。
近年、原子吸光分析法及び発光分光分析法の発展はめさ
ましく、重閂分析法や螢光Ｘ線分析法等に比し、分析に
要す，る時間が買しく短縮されたのみならず、多元素を
同時に分析でき測定精度４高諭ために、特にへ工程管理
、規格管理等を目的とする場合には好んで利用される分
析方法となった。
ましく、重閂分析法や螢光Ｘ線分析法等に比し、分析に
要す，る時間が買しく短縮されたのみならず、多元素を
同時に分析でき測定精度４高諭ために、特にへ工程管理
、規格管理等を目的とする場合には好んで利用される分
析方法となった。
この場合、試料を希釈又は溶解するための溶剤としては
、従来から、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケト７等のケトン類、メタノール、エタノール
等のアルコール類、ヘキサン、ナフサ、石油エーテル、
トルエン、キシレン等の炭化水素類等が使用され、特に
キシレン、メチルイソブチルケトンが好んで使用されて
いる。
、従来から、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケト７等のケトン類、メタノール、エタノール
等のアルコール類、ヘキサン、ナフサ、石油エーテル、
トルエン、キシレン等の炭化水素類等が使用され、特に
キシレン、メチルイソブチルケトンが好んで使用されて
いる。
しかしながらこれら従来の溶剤では、第１に、被測定試
料の溶解性が極度に悪い一合があり”、第２に、測定の
だめの炎にゆらぎを生じ易く又点燈性が悪い、第３に、
測定値の安定性が悪い等の欠点かあった。
料の溶解性が極度に悪い一合があり”、第２に、測定の
だめの炎にゆらぎを生じ易く又点燈性が悪い、第３に、
測定値の安定性が悪い等の欠点かあった。
本発明者らは、従来のかかる欠点を解決すべく鋭意研究
の結果、■キシレンの如き芳香族のみからなる溶剤は、
炎を不安定にすること、■メチルイソブチルケトンの如
く芳香族を全く含まない溶剤は、−４料の溶解性が悪い
こと、■沸点約１００’Ｃ以下の低沸点炭化水素又は約
３００’Ｃ以上の高沸点炭化水素溶剤は 分析装置の炎
の点燈性、噴霧器における試料の吸上げ性、更には測定
値の安定性等につきいずれか又は全部について、良好な
結果従って、本発明の第１の目的は、被測定試料の溶解
性がよい、原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤を長供
することである。更に本発明の第２０目的は、点燈性が
よく、炎のゆらぎが少なく、測定値の安定性を改善する
ことができる原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤を提
供することである。
の結果、■キシレンの如き芳香族のみからなる溶剤は、
炎を不安定にすること、■メチルイソブチルケトンの如
く芳香族を全く含まない溶剤は、−４料の溶解性が悪い
こと、■沸点約１００’Ｃ以下の低沸点炭化水素又は約
３００’Ｃ以上の高沸点炭化水素溶剤は 分析装置の炎
の点燈性、噴霧器における試料の吸上げ性、更には測定
値の安定性等につきいずれか又は全部について、良好な
結果従って、本発明の第１の目的は、被測定試料の溶解
性がよい、原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤を長供
することである。更に本発明の第２０目的は、点燈性が
よく、炎のゆらぎが少なく、測定値の安定性を改善する
ことができる原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤を提
供することである。
即ち本発明け１．原子吸光分析又は発光分光分析におい
て、試料を希釈又は溶解するための石油系炭化水素から
なる溶剤であって、その組成が芳香族成分５〜５ｏ＊ｔ
’ｓ、パラフィン成分３０〜９０重量％及び６５重遍チ
以下のナフテン成分からなり、溶剤の沸点範囲が１３０
〜３００＠Ｃであることを特徴とする、原子吸光分析又
は発光分光分析用溶剤である。
て、試料を希釈又は溶解するための石油系炭化水素から
なる溶剤であって、その組成が芳香族成分５〜５ｏ＊ｔ
’ｓ、パラフィン成分３０〜９０重量％及び６５重遍チ
以下のナフテン成分からなり、溶剤の沸点範囲が１３０
〜３００＠Ｃであることを特徴とする、原子吸光分析又
は発光分光分析用溶剤である。
、×発明における芳香族炭化水素としては、例λハ、キ
シレン、エチルベンゼン、クメン、ヘミメリテン、プロ
ピルベンゼン、ｔ−フ゛チルベンゼン、ｎ−ブチルベン
ゼン、ナフタレン、ペンタメチルベンゼン等、炭素６８
〜１１０通常の芳香族炭化水嵩を使用することができる
が、特に、炎のゆらぎ、及び点燈性の観点から、炭素数
９及び１０の芳香炭化水素が好ましい。
シレン、エチルベンゼン、クメン、ヘミメリテン、プロ
ピルベンゼン、ｔ−フ゛チルベンゼン、ｎ−ブチルベン
ゼン、ナフタレン、ペンタメチルベンゼン等、炭素６８
〜１１０通常の芳香族炭化水嵩を使用することができる
が、特に、炎のゆらぎ、及び点燈性の観点から、炭素数
９及び１０の芳香炭化水素が好ましい。
次に、本発明におけるパラフィン成分としてね側鎖を有
することのある炭素数９〜１６のパラ７／、例えばｎ−
ノナン、ｎ−７″カン等を使用するとＪができる。
することのある炭素数９〜１６のパラ７／、例えばｎ−
ノナン、ｎ−７″カン等を使用するとＪができる。
ナフテン成分としては、例えば、アルキル基鴫ｌｌｌ鎖
として有するシフ四ペンタン、シクロヘキサンをあげる
ことができる。この場合、通常、シ？ロヘンタン及ヒ／
又はシクロヘキサンは、−化そ物中に１−３個結合して
いるが、３個以上結合していてもよい。又側鎖に結合し
ている基は、炭濡数１〜１０のアルキル基であればよく
、これらは通常６個以下であるが、全くこれら側鎖のア
ル４ル基がない場合であっても、本発明に使用すること
ができる。
として有するシフ四ペンタン、シクロヘキサンをあげる
ことができる。この場合、通常、シ？ロヘンタン及ヒ／
又はシクロヘキサンは、−化そ物中に１−３個結合して
いるが、３個以上結合していてもよい。又側鎖に結合し
ている基は、炭濡数１〜１０のアルキル基であればよく
、これらは通常６個以下であるが、全くこれら側鎖のア
ル４ル基がない場合であっても、本発明に使用すること
ができる。
これら芳香族成分、パラフィン成分、ナフテン成分を混
合して、原子吸光分析又は発光分光分参用港剤として、
十昼鳴＆Ｉ：妹も社櫓）、・−・も重要な因子は、芳香
族成分の割合である。芳香族 族成分が約５重量−以下
の場合には、試料の溶解性能が劣り、一方、約５０重量
％以上の場合にｔよ、ヒ１ 分析時のトーチの炎を不安
定にし、好ましくない、。
合して、原子吸光分析又は発光分光分参用港剤として、
十昼鳴＆Ｉ：妹も社櫓）、・−・も重要な因子は、芳香
族成分の割合である。芳香族 族成分が約５重量−以下
の場合には、試料の溶解性能が劣り、一方、約５０重量
％以上の場合にｔよ、ヒ１ 分析時のトーチの炎を不安
定にし、好ましくない、。
イ 従って、芳香族成分は約５〜５０重量−が好まし
くヒ 特に約１５〜３５重量％が好ましい。
くヒ 特に約１５〜３５重量％が好ましい。
一方、原子吸光分析又は発光分光分析において： け
、一般に、）−チ炎における燃焼特性を高ｄ）ることが
必要であるが、このためＫＦｉ、試料溶剤としては、パ
ラフィン成分に富むことが好ましい。
、一般に、）−チ炎における燃焼特性を高ｄ）ることが
必要であるが、このためＫＦｉ、試料溶剤としては、パ
ラフィン成分に富むことが好ましい。
ｉ 従って、試料の溶解性能をも鑑みて、パラフィン
、 成分の量は約３０〜９０重１に％、好オしくけ、
約１ ４０〜８０重量％である。又試料の粘度が良い鳩
舎には、ｎ−ノナンやｎ−７″カン等、沸点の低いパラ
ン本発明におけるす７テン成分は、パラフィン族〆
分と芳香族成分の中間の試料溶解性能を有し、父？トー
チ炎のゆらぎの減少にも寄与し得る３、従って、て有用
であり、上記芳香族成分及びパラフィン成分の残部に相
当する分量、即ち０〜６５重量％である。
、 成分の量は約３０〜９０重１に％、好オしくけ、
約１ ４０〜８０重量％である。又試料の粘度が良い鳩
舎には、ｎ−ノナンやｎ−７″カン等、沸点の低いパラ
ン本発明におけるす７テン成分は、パラフィン族〆
分と芳香族成分の中間の試料溶解性能を有し、父？トー
チ炎のゆらぎの減少にも寄与し得る３、従って、て有用
であり、上記芳香族成分及びパラフィン成分の残部に相
当する分量、即ち０〜６５重量％である。
以上の如く調整した溶剤の沸点範囲は約１３０〜３００
＠Ｃであり、いずれの場合でも、原子吸光分析又は発光
分光分析用溶剤として良好である。従って、分析誤差の
大きな要因とならない場合には、溶剤の沸点範囲が、上
記温度範囲に存在する限りにおいて、各成分に多少の不
純物が含まれていても差し支えない。し、かじながら、
約１３０’Ｃ以下の低沸点溶剤は、分析時におけるトー
チ炎の点燈性を惰う等、又約３００”Ｃ以上の高沸点溶
剤の存在は、試料の噴霧器への吸込み速度を落す等、夫
々測定精度を落す原因になるので、これらの原因となる
不純物は除去する必要があるし、その他、分析誤差の原
のとなる金属化合物等の不純物を含んではならないこと
は当然である。
＠Ｃであり、いずれの場合でも、原子吸光分析又は発光
分光分析用溶剤として良好である。従って、分析誤差の
大きな要因とならない場合には、溶剤の沸点範囲が、上
記温度範囲に存在する限りにおいて、各成分に多少の不
純物が含まれていても差し支えない。し、かじながら、
約１３０’Ｃ以下の低沸点溶剤は、分析時におけるトー
チ炎の点燈性を惰う等、又約３００”Ｃ以上の高沸点溶
剤の存在は、試料の噴霧器への吸込み速度を落す等、夫
々測定精度を落す原因になるので、これらの原因となる
不純物は除去する必要があるし、その他、分析誤差の原
のとなる金属化合物等の不純物を含んではならないこと
は当然である。
溶剤の沸点範囲は、特に約１５０〜ｚｓｏ”ｃであるこ
とが、安定な測定結果を与える上で好ましく、又保管時
吟における安全性の点から引火点は約３゜〜７０＠Ｃ，
好ましくは約４０〜６０６Ｃである。因みに本溶剤の比
重は０．７０〜０．８５ 、アニリン点は約４０〜７０
°Ｃである。
とが、安定な測定結果を与える上で好ましく、又保管時
吟における安全性の点から引火点は約３゜〜７０＠Ｃ，
好ましくは約４０〜６０６Ｃである。因みに本溶剤の比
重は０．７０〜０．８５ 、アニリン点は約４０〜７０
°Ｃである。
本発明の溶剤は、上記の如く、各成分の炭化水素を混合
することＫより容易に得られるが、大ｌＫ得るためには
、原油を常圧蒸留して、約１５０〜３５０°Ｃの石油留
分を抜き出し、更に必要があれば硫黄化合物、窒素化合
物、オレフィン化合物又は鉄等の金属化合物等の不純物
を除去するために、一定条件下で、水素化脱硫装置にて
処理する方法を採ることができる。
することＫより容易に得られるが、大ｌＫ得るためには
、原油を常圧蒸留して、約１５０〜３５０°Ｃの石油留
分を抜き出し、更に必要があれば硫黄化合物、窒素化合
物、オレフィン化合物又は鉄等の金属化合物等の不純物
を除去するために、一定条件下で、水素化脱硫装置にて
処理する方法を採ることができる。
沸点範囲的１５０〜３５０＠Ｃの原油中の石油留分に、
金属元素の分析誤差の原因となるナトリウム、１１、鉛
等の金属化合物が含まれている場合は勿論、悪臭の原因
となる硫黄化合物や蒙素化合物、重合してガム状物質を
形成し、溶剤としての性能を劣化させるオレフィン等の
不純物が含有される場合には、水素化脱硫装置にて、公
知の方法で処理することが必要である。
金属元素の分析誤差の原因となるナトリウム、１１、鉛
等の金属化合物が含まれている場合は勿論、悪臭の原因
となる硫黄化合物や蒙素化合物、重合してガム状物質を
形成し、溶剤としての性能を劣化させるオレフィン等の
不純物が含有される場合には、水素化脱硫装置にて、公
知の方法で処理することが必要である。
水素化脱硫には、例えば、Ｃｏ ％ Ｍｏ ％−１、Ｎ
ｉ等の活性金属を、アルミナ、シリカ、又はシリカアル
ミナ等の担体へ担持した触媒を充填した反応器へ、原料
留出油を通過させる方法がある。
ｉ等の活性金属を、アルミナ、シリカ、又はシリカアル
ミナ等の担体へ担持した触媒を充填した反応器へ、原料
留出油を通過させる方法がある。
この場合、処理条件として、反応温度を約２５０〜３５
０＠Ｃ１反応圧約５〜５０ Ｋｇ／ｃｍ’に設定し、原
料油の空間速度約０．５〜１０ ＶＩＨ／Ｖ （η％’
Ｖは触媒１容量に対する油の通油容量を表わす）、好ま
しくは約１〜５■八八とし、水素含有ガスを約５〜２０
０ｒＬ／Ｋｌ （標準状態に換算）、好ましくは約２
０〜８０錦１ （標準状態に換算）の流量で通過させ
れば、石油留分中の、芳香族成分の水素化を防止しつつ
不純物を除去し、生成物中の硫黄含有量を０．０１重量
−以下とすることが容易である。
０＠Ｃ１反応圧約５〜５０ Ｋｇ／ｃｍ’に設定し、原
料油の空間速度約０．５〜１０ ＶＩＨ／Ｖ （η％’
Ｖは触媒１容量に対する油の通油容量を表わす）、好ま
しくは約１〜５■八八とし、水素含有ガスを約５〜２０
０ｒＬ／Ｋｌ （標準状態に換算）、好ましくは約２
０〜８０錦１ （標準状態に換算）の流量で通過させ
れば、石油留分中の、芳香族成分の水素化を防止しつつ
不純物を除去し、生成物中の硫黄含有量を０．０１重量
−以下とすることが容易である。
本発明の溶剤を大量に生産する他の方法として、沸点が
約ａｏｏ＠ｃ以上の軽油留分又は蒸留残油を、水素化分
解する方法を一採ることもできる。水素化分解は、Ｎｉ
ｓｈｏ 、Ｗ、Ｃｏ等の活性金属を、酸性の強いシリ
カ、シリカアルミナ等の無定形担体に担持した触媒の存
在下に、約３３０〜４３０ ＠Ｃの反応温度、約７０〜
３００ Ｋｇ／ｃ♂の圧力条件にある反応器へ原料油を
通過させることにより実施される。この方法では、反応
後の生成物から約１３０〜３００°Ｃの沸点を有する炭
化水素を取抄出すだめの蒸留手段が必須となる〇 処理後の芳香族炭化水素成分が約５重量％以下となった
場合には、他から芳香族化合物を添加して調整すればよ
い。
約ａｏｏ＠ｃ以上の軽油留分又は蒸留残油を、水素化分
解する方法を一採ることもできる。水素化分解は、Ｎｉ
ｓｈｏ 、Ｗ、Ｃｏ等の活性金属を、酸性の強いシリ
カ、シリカアルミナ等の無定形担体に担持した触媒の存
在下に、約３３０〜４３０ ＠Ｃの反応温度、約７０〜
３００ Ｋｇ／ｃ♂の圧力条件にある反応器へ原料油を
通過させることにより実施される。この方法では、反応
後の生成物から約１３０〜３００°Ｃの沸点を有する炭
化水素を取抄出すだめの蒸留手段が必須となる〇 処理後の芳香族炭化水素成分が約５重量％以下となった
場合には、他から芳香族化合物を添加して調整すればよ
い。
本発明の溶剤を用いる試料溶液は、キシレン等の溶剤を
用いる公知の場合と同様の操作で試料を希釈又は溶解す
ることＫより調整することができる。従って、石油製品
及びその添加剤、石炭系炭化水素油等の他、一般に、石
油系炭化水素に溶解する試料に対しては、すべて本発明
の溶剤を使用することができ、従来以上によい分析結Ｊ
ＩＩ：を得ることができる。
用いる公知の場合と同様の操作で試料を希釈又は溶解す
ることＫより調整することができる。従って、石油製品
及びその添加剤、石炭系炭化水素油等の他、一般に、石
油系炭化水素に溶解する試料に対しては、すべて本発明
の溶剤を使用することができ、従来以上によい分析結Ｊ
ＩＩ：を得ることができる。
使用する溶剤の量は、試料中の被測定元素官有量がｐｐ
ｍ程度の場合には、約１０〜５０容蓋部であり、パーセ
ント程度の場合には、約５０〜２５０容量部である。
ｍ程度の場合には、約１０〜５０容蓋部であり、パーセ
ント程度の場合には、約５０〜２５０容量部である。
試料が軽油、重油、潤滑油、常圧残埼油、減圧ＩＩＩ油
、原油、廃油スラッジ、グリース等の高沸点石油系炭化
水素及び石炭乾留油、石炭液化生成油等の高沸点石炭系
炭化水素等である場合には、分析装置の噴霧器において
、適当な吸い上げ性を自するように、本発明の溶剤量を
調節して、試料浴液の粘度を、字温において約５〜５０
０センチストークスにする必要がある。
、原油、廃油スラッジ、グリース等の高沸点石油系炭化
水素及び石炭乾留油、石炭液化生成油等の高沸点石炭系
炭化水素等である場合には、分析装置の噴霧器において
、適当な吸い上げ性を自するように、本発明の溶剤量を
調節して、試料浴液の粘度を、字温において約５〜５０
０センチストークスにする必要がある。
本発明の溶剤は、顕著な試料溶解力を有するために、公
知の溶剤よシも短時間で試料溶液を調整することができ
、従って、沸点が１５００Ｃ以上で、比較的粘性の高い
高沸点炭化水素及びその添加剤又ｉｔその組成物を試料
とする場合１ｃ、特に有効である。
知の溶剤よシも短時間で試料溶液を調整することができ
、従って、沸点が１５００Ｃ以上で、比較的粘性の高い
高沸点炭化水素及びその添加剤又ｉｔその組成物を試料
とする場合１ｃ、特に有効である。
ら加削としては、副−来：か′らＩ’１３戦・Ｃ転Ｍｇ
等の１儀２シト、スルホネート、フェネート、ナフチネ
ート及び硫酸塩、ｚｎのジアルキルジチオフォスフェー
ト、ジアルキルジチオカルバメート、硝酸塩及び硫酸塩
や、ブチレン重合物とＰ２Ｓ５の反応物の塩類等がある
。
等の１儀２シト、スルホネート、フェネート、ナフチネ
ート及び硫酸塩、ｚｎのジアルキルジチオフォスフェー
ト、ジアルキルジチオカルバメート、硝酸塩及び硫酸塩
や、ブチレン重合物とＰ２Ｓ５の反応物の塩類等がある
。
本発明の溶剤は試料溶解性がよいので、測定試料の範囲
を従来以上に広げることができ、位って従来から測定さ
れていたＢａ、 Ｃａ 、、Ｍｇ ％ Ｚｎ ｚＰ、Ｓ
等に加え、史にＢＸＮｉ ％ Ｖ％ Ａｇ、 ＡＩ ％
Ｃｒ、Ｃｕ ＸＦｅ ％ Ｍｎ 、、Ｍｏ −、Ｐｂ
％ Ｔｓ ％ ８１％ Ｎａ ％ Ａｓ等の元素を有
する試料を分光学的に定量することも極めて容易である
。
を従来以上に広げることができ、位って従来から測定さ
れていたＢａ、 Ｃａ 、、Ｍｇ ％ Ｚｎ ｚＰ、Ｓ
等に加え、史にＢＸＮｉ ％ Ｖ％ Ａｇ、 ＡＩ ％
Ｃｒ、Ｃｕ ＸＦｅ ％ Ｍｎ 、、Ｍｏ −、Ｐｂ
％ Ｔｓ ％ ８１％ Ｎａ ％ Ａｓ等の元素を有
する試料を分光学的に定量することも極めて容易である
。
更に、本発明の溶剤を使用することにより、試料に大き
な粘度低減効果がもたらされるので、１東子吸光分析よ
り、試料粘度の影響を受は易いとされているプラズマ発
光分光分析においては、特に本発明の溶剤の実用価値が
大きい。
な粘度低減効果がもたらされるので、１東子吸光分析よ
り、試料粘度の影響を受は易いとされているプラズマ発
光分光分析においては、特に本発明の溶剤の実用価値が
大きい。
以下史に、実施例により本発明を説明するが、本発明は
、これにより限定されるものではない。
、これにより限定されるものではない。
実施例１
本発明の溶剤として、表１に示す、Ｓｌ、Ｓ２、Ｓ３、
Ｓ４、の４種の溶剤、及び次に示す工程により、原油か
ら得られる第５番目の溶剤、Ｓ５、を用意した。
Ｓ４、の４種の溶剤、及び次に示す工程により、原油か
ら得られる第５番目の溶剤、Ｓ５、を用意した。
氏 １
比重０．８０６７、イオウ分０．０７重量％、流動点−
３２°Ｃ１芳香族成分２７．１重ｉｔ ％ （１６０〜
２５０’Ｃ留分中）の中東原油２．５万バーレルを常圧
蒸留塔に導入した。
３２°Ｃ１芳香族成分２７．１重ｉｔ ％ （１６０〜
２５０’Ｃ留分中）の中東原油２．５万バーレルを常圧
蒸留塔に導入した。
蒸留塔を３５０１ＣＳｌ、 ３ Ｋｇ／ｃｍ２（フラッ
シュ帯場で運転し、０．７万バーレルの中間留分を抜き
出した９１次に、この留分を、水素化脱硫装置へ導入し
２７０”Ｃ％ １３ Ｋｇ／ｃｍ の条件で、水素
化脱硫処理を行った。水素含有ガスは３０ ｍ３／ＸＩ
（７５モルチ水素、標準状態に換算）で供給し、表
２の浴〜Ｉ （Ｓ５）を得た。
シュ帯場で運転し、０．７万バーレルの中間留分を抜き
出した９１次に、この留分を、水素化脱硫装置へ導入し
２７０”Ｃ％ １３ Ｋｇ／ｃｍ の条件で、水素
化脱硫処理を行った。水素含有ガスは３０ ｍ３／ＸＩ
（７５モルチ水素、標準状態に換算）で供給し、表
２の浴〜Ｉ （Ｓ５）を得た。
表２
但し、各成分の値は比重、屈折率及び結反等の一〇定か
ら決定した。
ら決定した。
次Ｋ、比重（１５／４’Ｃ） ０．８９８３、粘度１０
５．９センチストークス（４０”Ｃ） 、１１．５セン
チストークス（１００°Ｃ）、色相（ＡＳＴＭ規格）４
，０、引火点２５４’Ｃ、流動点−２５°Ｃの潤滑油組
成物試料約ｌグラムを０．００１グラムの精度で秤量し
、約５０ ｍｌの上記各溶剤を加え、試料を希釈振とう
し、５種類の試料溶液を調整した。
５．９センチストークス（４０”Ｃ） 、１１．５セン
チストークス（１００°Ｃ）、色相（ＡＳＴＭ規格）４
，０、引火点２５４’Ｃ、流動点−２５°Ｃの潤滑油組
成物試料約ｌグラムを０．００１グラムの精度で秤量し
、約５０ ｍｌの上記各溶剤を加え、試料を希釈振とう
し、５種類の試料溶液を調整した。
このように調整した各試料溶液を島津製作所製プラズマ
発光分光分析装置（ＩＣＰＱ−１００型）を用いて、常
法に従い分析を行い表３の結果を得た。
発光分光分析装置（ＩＣＰＱ−１００型）を用いて、常
法に従い分析を行い表３の結果を得た。
但し測定値は夫々１量チである。
これにより、本発明の溶剤を用いたブラズーン発光分光
分析値は、いずれも、基準とした化Ｃ？−分析値と同様
に、高い測定精度を有することが確認された。
分析値は、いずれも、基準とした化Ｃ？−分析値と同様
に、高い測定精度を有することが確認された。
実施例２
表４
の本発明の溶剤を用いた他は実施例１と同様にして、Ｚ
ｎＸＨａ、Ｐの夫々について０．０４６．０．１１５．
０、０４０重量−の値を得た。
ｎＸＨａ、Ｐの夫々について０．０４６．０．１１５．
０、０４０重量−の値を得た。
この結果は本溶剤の使用が、極めて高い精度で薮測定元
素を定量するのに有効であることを支持するものである
。
素を定量するのに有効であることを支持するものである
。
実施例３
実施例１で用いたと同じ本発明の溶剤（Ｓ５）を用い、
比１ｋ （１５／４＠Ｃ） ０．９０１６、粘度８６．
１センチストークス（４０’Ｃ） 、６．３センチスト
ークス（１００”Ｃ） 、色相（ＡＳＴＭ規格）６．５
、引火点２３６°Ｃの潤滑油組成物試料を希釈した他は
、実施例１と同様にして、次の結果を得だ。
比１ｋ （１５／４＠Ｃ） ０．９０１６、粘度８６．
１センチストークス（４０’Ｃ） 、６．３センチスト
ークス（１００”Ｃ） 、色相（ＡＳＴＭ規格）６．５
、引火点２３６°Ｃの潤滑油組成物試料を希釈した他は
、実施例１と同様にして、次の結果を得だ。
氏５
測定値は重量擾
この結果から、本発明の溶剤は従来法に比し、条横の元
素を極めて高い精度で分析するのに適しでいることがわ
かる。
素を極めて高い精度で分析するのに適しでいることがわ
かる。
実施例４
石油製品添加剤（バリウムフォスフェート比中１．０８
３１．粘度１６．９８センチストークス（ｌｏｏ’ｃ）
、引火点１９８°Ｃ）を試料とした他は、実施例３と同
様にして、バリウム及びリンを定量した３゜表６ 含有量の測定値は重Ｍチ 表６に示す如く、キシ２フ２５重曾チ、メチルイソブチ
ルケトン７５重量％の従来法によってｔ」、試料がこの
混合溶剤に殆んど溶解しないため、実１ら１の含有量か
ら大きくかけ離れた分析値を示すのに対し、本発明の溶
剤を使用しｆｃｊ！合には、俸めて良い結果が得られた
。
３１．粘度１６．９８センチストークス（ｌｏｏ’ｃ）
、引火点１９８°Ｃ）を試料とした他は、実施例３と同
様にして、バリウム及びリンを定量した３゜表６ 含有量の測定値は重Ｍチ 表６に示す如く、キシ２フ２５重曾チ、メチルイソブチ
ルケトン７５重量％の従来法によってｔ」、試料がこの
混合溶剤に殆んど溶解しないため、実１ら１の含有量か
ら大きくかけ離れた分析値を示すのに対し、本発明の溶
剤を使用しｆｃｊ！合には、俸めて良い結果が得られた
。
実施例５
比ｉ１ （１５／４＠Ｃ） ０．９７１２ 、粘度１６
７センチストークス （５０’Ｃ）、引火点９４°Ｃ１
流動点１０＠ｃ 、残留炭素２．４７重量優の重油試料
を用いた他は、実施例３と同様にして、ニッケル及びバ
ナジウムを定量した。
７センチストークス （５０’Ｃ）、引火点９４°Ｃ１
流動点１０＠ｃ 、残留炭素２．４７重量優の重油試料
を用いた他は、実施例３と同様にして、ニッケル及びバ
ナジウムを定量した。
表７
上表に示す如く、本発明の溶剤は、重油の分析にも、極
めて良好である。
めて良好である。
実施例６
実施例１で用いた本発明の溶剤を用いた場合と、キシレ
ン１００９１＋及びキシレ／２５重量％、メチルイノブ
チルケト／７５重量−の混合溶剤を用いた場合のくり返
し、測定精度をＺｎ ＸＣａ 、、Ｂａ ％ Ｐ ＳＭ
ｇ ｘＢの各元素の測定について求めた。
ン１００９１＋及びキシレ／２５重量％、メチルイノブ
チルケト／７５重量−の混合溶剤を用いた場合のくり返
し、測定精度をＺｎ ＸＣａ 、、Ｂａ ％ Ｐ ＳＭ
ｇ ｘＢの各元素の測定について求めた。
（夫々単位はチであり、各測定値を基準としだものであ
る。、、）これらの結果から、本発明の溶剤を使用した
場合にはバラツキが小さく、安定した測定結果が旬られ
ることがわかる。
る。、、）これらの結果から、本発明の溶剤を使用した
場合にはバラツキが小さく、安定した測定結果が旬られ
ることがわかる。
実施例７
芳香族成分２０重量％、パラフィン成分７０１−一、ナ
フテン成分１０重量％、溶剤の沸点乾囲１５０〜２５０
’Ｃの本発明の溶剤と、公知の種々のω剤について１．
プラズマ発光分光分析を行う上における諸性能を比較し
九〇 これにより、本発明の溶剤が、従来のｉｆ；削が有する
欠点をなくした、極めて良好なものであることがわかる
。
フテン成分１０重量％、溶剤の沸点乾囲１５０〜２５０
’Ｃの本発明の溶剤と、公知の種々のω剤について１．
プラズマ発光分光分析を行う上における諸性能を比較し
九〇 これにより、本発明の溶剤が、従来のｉｆ；削が有する
欠点をなくした、極めて良好なものであることがわかる
。
特許出願人 東亜燃料工業株式会社
代理人 弁理士 滝田清暉
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１原子吸光分析又は発光分光分析において、試料を
希釈又は溶解するための石油系炭化水素からなる溶剤で
あって、その組成が芳香族成分５〜５０重１°チ、パラ
フィン成分３０〜９０重ｉｌチからなシ、溶剤の沸点範
囲が１３０〜３００°Ｃであることを特徴とする、原子
吸光分析又は発光分光分析用溶剤。 （２） 第三の成分として、６５東ｍ％以下のナフテ
ン成分を含むことを特徴とする特許請求の範囲第ｆｉ１
項に記載の原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤。 （３） 芳香族成分を５重量％以上含有する原油を、
常圧蒸留して得られる１５０〜３５０＠Ｃの沸点範囲を
有す６石油留分を、水素化脱硫装置に導入し、反応ｍ度
２５０〜３５０”Ｃ、反応圧力５〜５０ Ｋｇ／ｃｍ″
、液空間速度０．５〜ＩＯＶ／）Ｌ／Ｖの条件で、水素
化処理を行なうことにより製造したことを特徴とする特
許請求の範囲第（１１項又は第Ｃ）填に記載の原子吸光
分析又は発光分光分析用溶剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3592082A JPS58153146A (ja) | 1982-03-09 | 1982-03-09 | 原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3592082A JPS58153146A (ja) | 1982-03-09 | 1982-03-09 | 原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58153146A true JPS58153146A (ja) | 1983-09-12 |
| JPH0451783B2 JPH0451783B2 (ja) | 1992-08-20 |
Family
ID=12455462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3592082A Granted JPS58153146A (ja) | 1982-03-09 | 1982-03-09 | 原子吸光分析又は発光分光分析用溶剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58153146A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075310A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度アダマンタン類の金属成分分析方法 |
| CN108074225A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 硫化物信息提取方法及装置 |
| CN108074256A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 基于分布处理的硫化物信息提取方法、装置及系统 |
-
1982
- 1982-03-09 JP JP3592082A patent/JPS58153146A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075310A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度アダマンタン類の金属成分分析方法 |
| JP4671012B2 (ja) * | 2001-09-03 | 2011-04-13 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高純度アダマンタン類の金属成分分析方法 |
| CN108074225A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 硫化物信息提取方法及装置 |
| CN108074256A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 基于分布处理的硫化物信息提取方法、装置及系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0451783B2 (ja) | 1992-08-20 |
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