JPS5815100A - マイクロ波用ガリウム置換型ｙｉｇ単結晶の製造方法 - Google Patents
マイクロ波用ガリウム置換型ｙｉｇ単結晶の製造方法Info
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- JPS5815100A JPS5815100A JP56111116A JP11111681A JPS5815100A JP S5815100 A JPS5815100 A JP S5815100A JP 56111116 A JP56111116 A JP 56111116A JP 11111681 A JP11111681 A JP 11111681A JP S5815100 A JPS5815100 A JP S5815100A
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- crystal
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- gallium
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、集中、加熱炉を用いたＦＺ （フローティン
グ・ゾーン）法と熱処理工程とを組合わせることにより
、磁気特性の良好なマイクロ波層ガリウム置換型イツト
リウム・鉄系ガーネット単結晶を製造する方法に関する
ものである。
グ・ゾーン）法と熱処理工程とを組合わせることにより
、磁気特性の良好なマイクロ波層ガリウム置換型イツト
リウム・鉄系ガーネット単結晶を製造する方法に関する
ものである。
なお、本発細書においてガリウム置換型イツトリウム・
鉄系ガーネット（以下、「ＹＧａＩＧＪと略記する）と
は、ＹａＦｅｅ＝ｙ、、ＧａｙＯ＋２テ表わサレるもの
のみならず、イツトリウム（Ｙ）の一部を希土類元素で
置換したもの、あるいはＣａ＋ Ｉｎ ＃Ｏｅ、Ｓｃで
置換したもの、鉄（Ｆｅ）の一部をＡＩ。
鉄系ガーネット（以下、「ＹＧａＩＧＪと略記する）と
は、ＹａＦｅｅ＝ｙ、、ＧａｙＯ＋２テ表わサレるもの
のみならず、イツトリウム（Ｙ）の一部を希土類元素で
置換したもの、あるいはＣａ＋ Ｉｎ ＃Ｏｅ、Ｓｃで
置換したもの、鉄（Ｆｅ）の一部をＡＩ。
Ｖ、 Ｎｂ、 Ｐｂ、 ８１．Ｇｅ、 Ｍｇ、 Ｔｉ、
Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｚｎ、 Ｃ。
Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｚｎ、 Ｃ。
＋ Ｏｅ ＋ Ａａ ＋ Ｓｃで置換したものも含まれ
る。
る。
ＹＧａ Ｉ Ｇは、Ｇａの置換量を制御することによっ
て４πＭｓ（Ｍ８：飽和磁化）の値を自由にコントロー
ルできるため（矛１図参照）、マイクロ波の領域におけ
るフィ〃り１発振器、チューナ等への応用が研究されて
いる。
て４πＭｓ（Ｍ８：飽和磁化）の値を自由にコントロー
ルできるため（矛１図参照）、マイクロ波の領域におけ
るフィ〃り１発振器、チューナ等への応用が研究されて
いる。
従来公知のＹＧａＩＧ単結晶の製造方法は、大別してＰ
ｂＯ−ＰｂＦ２を主体とするフラックスを用いるフラッ
クス法と、 ＴＳＦＺ法（トラベリング・ソルベント・
フローティング・ゾーン法）と呼ばれる方法と１がある
。前者は、融点の低いフラックスにＹＧａＩＧの原料を
溶解せしめ、徐冷また、は温度勾配を利用してＹＧａＩ
Ｇ単結晶を析出せしめることを原理とするものモあって
、かなり以前からこの方法を利用して製品が作られてい
る。しかし、このフラックス法は、その本質生当然のこ
とながら、フシックスを包有物もしくは不純物として結
晶中に取り込み易く、そのため結晶品質が不安定であり
、歩留りが悪く、コスト高となるという重大な欠点があ
った。また、特に、Ｇａ置換型ＹＧａＩＧ単結晶はＧａ
偏析による４πＭｓ （Ｍｓ ：飽和磁化）の分布のた
めに、所望の４πＭ８を有する結晶を抽出することが難
しかった。
ｂＯ−ＰｂＦ２を主体とするフラックスを用いるフラッ
クス法と、 ＴＳＦＺ法（トラベリング・ソルベント・
フローティング・ゾーン法）と呼ばれる方法と１がある
。前者は、融点の低いフラックスにＹＧａＩＧの原料を
溶解せしめ、徐冷また、は温度勾配を利用してＹＧａＩ
Ｇ単結晶を析出せしめることを原理とするものモあって
、かなり以前からこの方法を利用して製品が作られてい
る。しかし、このフラックス法は、その本質生当然のこ
とながら、フシックスを包有物もしくは不純物として結
晶中に取り込み易く、そのため結晶品質が不安定であり
、歩留りが悪く、コスト高となるという重大な欠点があ
った。また、特に、Ｇａ置換型ＹＧａＩＧ単結晶はＧａ
偏析による４πＭｓ （Ｍｓ ：飽和磁化）の分布のた
めに、所望の４πＭ８を有する結晶を抽出することが難
しかった。
これに対して後者の方法は、比較的最近発明された方法
であって、予め秤量、混合、成形。
であって、予め秤量、混合、成形。
焼成した原料棒の下に溶媒を設け、更にその下に種子結
晶をセットして、溶媒部分が融解するように集中加熱し
て単結晶を析出させる方法である。原料棒はＹ２Ｏ３：
（Ｆｅ２０ｓ＋ Ｑａ２０ａ’） ＝ ２．５ ：
５．０〜３．５ ： ５．０の混合物、溶媒はＹ２Ｏ３
： （Ｐｅ２０ａ＋ ＧｕＯａ） ＝ ３．５ ： ５
．０もしくはそれ以下のモル比を有するものを用い、集
中加熱炉によって急激な温度勾配中で合成される。この
ＴＳ ＦＺ法は、本質的に結晶品質の均−性並びに再現
性が極めて良好であるという利点があり、所望の４πＭ
ｇをインゴット体ごと得ることができる。
晶をセットして、溶媒部分が融解するように集中加熱し
て単結晶を析出させる方法である。原料棒はＹ２Ｏ３：
（Ｆｅ２０ｓ＋ Ｑａ２０ａ’） ＝ ２．５ ：
５．０〜３．５ ： ５．０の混合物、溶媒はＹ２Ｏ３
： （Ｐｅ２０ａ＋ ＧｕＯａ） ＝ ３．５ ： ５
．０もしくはそれ以下のモル比を有するものを用い、集
中加熱炉によって急激な温度勾配中で合成される。この
ＴＳ ＦＺ法は、本質的に結晶品質の均−性並びに再現
性が極めて良好であるという利点があり、所望の４πＭ
ｇをインゴット体ごと得ることができる。
しかしながら、ＦＺ法で種々単結晶を作成した結果、矛
１図に示すように、フラックス法（Ａで示す）で得たの
と同じ４πＭｌを得るためには、ＦＺ法（Ｂで示す）だ
とより藁いＧａ濃度が必要なことが磁化測定により明ら
かとなった。ところで、磁気共鳴半値幅ΔＨはＧａの濃
度に依存し、ΔＨが大きいと、共鳴強度が小さく、フィ
ルタ特性が悪く、また高周波発生器として用いた場合に
は変換損失が大きくなってしまう。
１図に示すように、フラックス法（Ａで示す）で得たの
と同じ４πＭｌを得るためには、ＦＺ法（Ｂで示す）だ
とより藁いＧａ濃度が必要なことが磁化測定により明ら
かとなった。ところで、磁気共鳴半値幅ΔＨはＧａの濃
度に依存し、ΔＨが大きいと、共鳴強度が小さく、フィ
ルタ特性が悪く、また高周波発生器として用いた場合に
は変換損失が大きくなってしまう。
従って、従来のＦＺ法では、フラックス法に比べて磁気
特性の低下が大きく、実用上、大きな問題が残されてい
た。
特性の低下が大きく、実用上、大きな問題が残されてい
た。
本発明の目的は、このような従来技術の欠点、
“□昌 を解消し、ＦＺ法の本質的な特徴である結晶品質の均−
性並びに再現性がすぐれているという点を十分生かし、
フラックス法で得られるのと同程度まで磁気特性を改善
できるようなマイクロ波用のガリウム置換型ＹＩＧ単結
晶の製造方法を提供することにある。
“□昌 を解消し、ＦＺ法の本質的な特徴である結晶品質の均−
性並びに再現性がすぐれているという点を十分生かし、
フラックス法で得られるのと同程度まで磁気特性を改善
できるようなマイクロ波用のガリウム置換型ＹＩＧ単結
晶の製造方法を提供することにある。
かかる目的を達成するため、本発明ではＦＺ法を利用し
て単結晶を育成した後、１６００〜８００Ｃの温度範囲
中でゆっくりと熱処理し、−それによって単結晶中のガ
リウムの分布を高温型から低温型に変換するように構成
されている。 ・熱処理には、集中加熱炉で単結晶育成
直後にアフターヒータでやる方法と、集中加熱炉から一
旦取り出した後であらためて熱処理する方法が含まれる
。
て単結晶を育成した後、１６００〜８００Ｃの温度範囲
中でゆっくりと熱処理し、−それによって単結晶中のガ
リウムの分布を高温型から低温型に変換するように構成
されている。 ・熱処理には、集中加熱炉で単結晶育成
直後にアフターヒータでやる方法と、集中加熱炉から一
旦取り出した後であらためて熱処理する方法が含まれる
。
本発明者等は、集中加熱炉を用いたＦＺ法によるマイク
ロ波用ガリウム置、換型ガーネット単結晶を開発中、磁
化特性の測定結果からフラックス法で得られる単結晶と
同じ４πＭ８とするためにはより多（のＧａが必要で、
そのためΔＨが大きくなってしまうことを見出した。そ
してその原因について種々検討した結果、ＦＺ法はフラ
ックス法に比して合成温度が高く、冷却速度も違うため
ガーネット構造内でのテトラとオクタの両側格子゛のＧ
ａ分布が異なり、これが４πＭｍの差となることを知得
するに至った。そこで、ＦＺ法で育成した単結晶でも、
１５００〜８ｏｏ ｔ：’の温度でゆっくりと熱処理し
てやることによって、Ｇａのイオン分布が高温型から７
ラツクス法の単結晶と同様の低温型に変換し、それに伴
って磁気特性を大幅に改善しうろことを見出し、遂に本
発明を完成させたものである。
ロ波用ガリウム置、換型ガーネット単結晶を開発中、磁
化特性の測定結果からフラックス法で得られる単結晶と
同じ４πＭ８とするためにはより多（のＧａが必要で、
そのためΔＨが大きくなってしまうことを見出した。そ
してその原因について種々検討した結果、ＦＺ法はフラ
ックス法に比して合成温度が高く、冷却速度も違うため
ガーネット構造内でのテトラとオクタの両側格子゛のＧ
ａ分布が異なり、これが４πＭｍの差となることを知得
するに至った。そこで、ＦＺ法で育成した単結晶でも、
１５００〜８ｏｏ ｔ：’の温度でゆっくりと熱処理し
てやることによって、Ｇａのイオン分布が高温型から７
ラツクス法の単結晶と同様の低温型に変換し、それに伴
って磁気特性を大幅に改善しうろことを見出し、遂に本
発明を完成させたものである。
以下、図面に基づき本発明について更に詳しく説明する
。第２図は本発明方法を実施するに好適な炉の一例を示
すもので、アフターヒータ方式の場合を示している。炉
は双楕円型赤外集中加熱炉である。双楕円型反射鏡１で
囲まれた中央に石英管２が位置し、焦点部分に設置され
たハロゲンランプ３からの赤外線は、反射鏡１によって
石英管２の内部の一箇所（共通焦点）に集光する。石英
管２の内部にはシャフト４が設けられ、種子結晶δがそ
の上に載置されると共に、更にその上部に原料棒６が位
置する。
。第２図は本発明方法を実施するに好適な炉の一例を示
すもので、アフターヒータ方式の場合を示している。炉
は双楕円型赤外集中加熱炉である。双楕円型反射鏡１で
囲まれた中央に石英管２が位置し、焦点部分に設置され
たハロゲンランプ３からの赤外線は、反射鏡１によって
石英管２の内部の一箇所（共通焦点）に集光する。石英
管２の内部にはシャフト４が設けられ、種子結晶δがそ
の上に載置されると共に、更にその上部に原料棒６が位
置する。
石英管２の内部には、育成した結晶を囲むようにアフタ
ーヒータ７が取付けられる。このアフターヒータ７は、
アルミナ管８の外周面に形成した溝内に白金線９をダブ
ルスパイラル状に巻き、その外周部に別のアルミナ管１
０を二重管式に設け、両アルミナ管８，１００間隙に高
純度のアルミナセメント１１を充填してなるものである
。アフターヒータ７の位置は、光源からの集光の妨げと
ならないような位置で、かつあまり下げすぎないような
ところにする。また、アフターヒータ７の径やパワーは
、結晶の太さ移動速度等に応じて決定する。
ーヒータ７が取付けられる。このアフターヒータ７は、
アルミナ管８の外周面に形成した溝内に白金線９をダブ
ルスパイラル状に巻き、その外周部に別のアルミナ管１
０を二重管式に設け、両アルミナ管８，１００間隙に高
純度のアルミナセメント１１を充填してなるものである
。アフターヒータ７の位置は、光源からの集光の妨げと
ならないような位置で、かつあまり下げすぎないような
ところにする。また、アフターヒータ７の径やパワーは
、結晶の太さ移動速度等に応じて決定する。
結晶成長は、ＴＳＦＺ法として知られている方法によっ
てなされ、成長直後、単結晶はアフターヒータ内をゆつ
（つと下降し、その過程で熱処理される。１５００〜８
００ｔｒの温度範囲中、１ｏ−２Ｋｙ／ｃｄ以上の酸素
雰囲気中でゆつ（りと熱処理するのが好ましい。この場
合、試料の下降速度は、結晶の育成速度によって一義的
に決まってしまうので、アクタ−ヒータによって上記温
度範囲での温度勾配を緩和して、結果的にゆっくりと熱
処理されるようにする。
てなされ、成長直後、単結晶はアフターヒータ内をゆつ
（つと下降し、その過程で熱処理される。１５００〜８
００ｔｒの温度範囲中、１ｏ−２Ｋｙ／ｃｄ以上の酸素
雰囲気中でゆつ（りと熱処理するのが好ましい。この場
合、試料の下降速度は、結晶の育成速度によって一義的
に決まってしまうので、アクタ−ヒータによって上記温
度範囲での温度勾配を緩和して、結果的にゆっくりと熱
処理されるようにする。
この実施例はアクタ−ヒータに白金線を用いているが、
白金−ロジウム線の方が温度に対する抵抗の変化が一定
なので好ましい。その他、ニクロム線を用いることもで
きるし、高周波加熱でもよい。
白金−ロジウム線の方が温度に対する抵抗の変化が一定
なので好ましい。その他、ニクロム線を用いることもで
きるし、高周波加熱でもよい。
更に他の実施例としては、アフターヒータを用いず別途
熱処理炉で熱処理する方法がある。
熱処理炉で熱処理する方法がある。
熱処理炉の一例を矛３図に、またその温度勾配を矛４図
に示す。炉内体は公知のものである。
に示す。炉内体は公知のものである。
アルミナ炉材１５の中心にアルミナ管１６を挿通し、そ
の周囲に発熱体１７を配置してなる。
の周囲に発熱体１７を配置してなる。
白金またはアルミナのルツボ１８は白金線１９で吊され
、自動送り装置（図示せず）により昇降駆動される。
、自動送り装置（図示せず）により昇降駆動される。
結晶の育成は、集中加熱炉を用いて従来のＴＳＦＺ法と
同様にしてなされる。熱処理は、８００〜１５０ｐｔ：
’、保持時間１０分以上、冷却速度１００〜ＯＩＣ／時
とし、この時の雰囲気は＋ ｏ−２Ｋｙｌｃｒ１以上の
酸素圧中で行う。試料は、好ましくはウニ・・−切断後
、熱処理するのが。
同様にしてなされる。熱処理は、８００〜１５０ｐｔ：
’、保持時間１０分以上、冷却速度１００〜ＯＩＣ／時
とし、この時の雰囲気は＋ ｏ−２Ｋｙｌｃｒ１以上の
酸素圧中で行う。試料は、好ましくはウニ・・−切断後
、熱処理するのが。
よい。
一般的に、Ｙ３Ｆ ｅ ５−ｆＧａ、 ０１２は、詳し
くはＹ３（Ｆｅ２−０ｏａｘ）（Ｆｅａ−ｙ Ｇ”ｙ）
０１２と表わされ、Ｆｅイオンには二つの位置の副格
子が存在する。前者を正四面体位置（テトラ）、後者を
正八面体位置（オクタ）といい、各々のサイトのＦｅ
イオンの量が２＝３で、その差だけ自発磁化として外
部に現われる。Ｇａが入ると、フラックス法の場合、Ｇ
ａはテトラサイトを好み、その結果、自発磁化は小とな
るに対して、ＴＳＦＺ法の場合、Ｇａのテトラサイト量
が減り、その結果、自発磁化が大となるのである。この
原因は、合成温度と冷却速度の相違によるのであって、
このようなガリウムイオンの分布をそれぞれ高温型（Ｔ
ＳＦＺ法）、低温型（フラックス法）という。
くはＹ３（Ｆｅ２−０ｏａｘ）（Ｆｅａ−ｙ Ｇ”ｙ）
０１２と表わされ、Ｆｅイオンには二つの位置の副格
子が存在する。前者を正四面体位置（テトラ）、後者を
正八面体位置（オクタ）といい、各々のサイトのＦｅ
イオンの量が２＝３で、その差だけ自発磁化として外
部に現われる。Ｇａが入ると、フラックス法の場合、Ｇ
ａはテトラサイトを好み、その結果、自発磁化は小とな
るに対して、ＴＳＦＺ法の場合、Ｇａのテトラサイト量
が減り、その結果、自発磁化が大となるのである。この
原因は、合成温度と冷却速度の相違によるのであって、
このようなガリウムイオンの分布をそれぞれ高温型（Ｔ
ＳＦＺ法）、低温型（フラックス法）という。
さて、熱処理の温度は１５００〜８００Ｃの範囲である
。１５００１：’より高い温度は、分解温度であり表面
の再結晶化が生じて特性を劣化させるので好ましくな（
、逆に８００Ｃ未満ではガリウムイオンが動けなくなる
ため意味がない。冷却速度は、１３５０〜１２００１：
’まではｔｏｏｔｌｌ’／時以下でよく、１２００ ｔ
：’以下では１０Ｃ／時以下がよく、ＩＣ７時以下のよ
うに充分遅（することが好ましい。
。１５００１：’より高い温度は、分解温度であり表面
の再結晶化が生じて特性を劣化させるので好ましくな（
、逆に８００Ｃ未満ではガリウムイオンが動けなくなる
ため意味がない。冷却速度は、１３５０〜１２００１：
’まではｔｏｏｔｌｌ’／時以下でよく、１２００ ｔ
：’以下では１０Ｃ／時以下がよく、ＩＣ７時以下のよ
うに充分遅（することが好ましい。
アフターヒータによって連続的に熱処理する場合も、熱
処理炉によって別途熱処理する場合も、熱処理によって
ＦＺ法で作られたガリウム置換型ＹＩＧ単結晶の磁気的
特性は大幅に改善され、フラックス法で作った単結晶の
最良部分の磁気特性とほぼ同様となる。因に、４πＭ、
で５５０Ｇ用をＦＺ法で育成する場合、従来はＧａが０
．８６位必要であり、そのためにΔＨ＝ １．８０ｅ位
でフラックス法のΔＨ” １．４０ｅより大きかった。
処理炉によって別途熱処理する場合も、熱処理によって
ＦＺ法で作られたガリウム置換型ＹＩＧ単結晶の磁気的
特性は大幅に改善され、フラックス法で作った単結晶の
最良部分の磁気特性とほぼ同様となる。因に、４πＭ、
で５５０Ｇ用をＦＺ法で育成する場合、従来はＧａが０
．８６位必要であり、そのためにΔＨ＝ １．８０ｅ位
でフラックス法のΔＨ” １．４０ｅより大きかった。
しかし、本発明方法だと同じ４πＭ８に対してＧａを０
．８６から約０．７８程度まで下げうるから、ΔＨは１
．３０ｅ程度となり高特性を呈しうるのである。
．８６から約０．７８程度まで下げうるから、ΔＨは１
．３０ｅ程度となり高特性を呈しうるのである。
次に、実験例について述べる。Ｇａ＝０．８３のモル比
で置換したＹａＦｅ＋、＋ＩＧａｏ、ａａＯ＋２を赤外
線集中加熱炉を用いて単結晶化して飽和磁化（４πＭＳ
）を測定したところ約６００Ｇとなりフラックス法４６
０Ｇに比べて１４０Ｇも大きい。これを１３００Ｃ，１
２００Ｃ，１１００Ｃで１２時間ホールドし、２關／時
（約１〜２Ｃ／時）で酸素中で徐冷した結果、次のよう
な結果を得た。なお、使用した熱処理炉の構造並びにそ
の内部温度勾配は矛３図、牙４図に示す通りのものであ
り。
で置換したＹａＦｅ＋、＋ＩＧａｏ、ａａＯ＋２を赤外
線集中加熱炉を用いて単結晶化して飽和磁化（４πＭＳ
）を測定したところ約６００Ｇとなりフラックス法４６
０Ｇに比べて１４０Ｇも大きい。これを１３００Ｃ，１
２００Ｃ，１１００Ｃで１２時間ホールドし、２關／時
（約１〜２Ｃ／時）で酸素中で徐冷した結果、次のよう
な結果を得た。なお、使用した熱処理炉の構造並びにそ
の内部温度勾配は矛３図、牙４図に示す通りのものであ
り。
なお、単結晶を育成する集中加熱炉としては、赤外線加
熱の他、例えば高周波加熱でもよい。
熱の他、例えば高周波加熱でもよい。
ガーネット単結晶は、前記の通り、各種希土類元素、各
種金属元素を含むものであってもよい。
種金属元素を含むものであってもよい。
本発明は上記のように構成したから、均一性にすぐれ、
再現性がよく歩留りがよいという集中加熱方式のＦＺ法
の利点を十分生かし、−それに加えて磁気特性、すなわ
ち所望の飽和磁化（４πＭｓ）に対してＧａの置換量を
低減してΔＨを小さくでき、従来の７ラツクス法で得ら
れる最良特性と同程度の性能のマイクロ波層ＹＧａＩＧ
単結晶を効率よく製造できる効果がある。
再現性がよく歩留りがよいという集中加熱方式のＦＺ法
の利点を十分生かし、−それに加えて磁気特性、すなわ
ち所望の飽和磁化（４πＭｓ）に対してＧａの置換量を
低減してΔＨを小さくでき、従来の７ラツクス法で得ら
れる最良特性と同程度の性能のマイクロ波層ＹＧａＩＧ
単結晶を効率よく製造できる効果がある。
牙１図は従来のＦＺ法とフラックス法で得られる単結晶
の磁気特性線図、牙２図は本発明で使用される集中加熱
炉の説明図、矛３図は熱処理炉の説明図、牙４図はその
温度勾配を示す図である。 １・・・双楕円型反射鏡、３・・・・・ロゲンランプ、
５、・・・種子結晶、６・・・原料棒、７・・・アフタ
ーヒータ、８，１ｏ・・・アルミナ管、９・・・白金線
。 同 荒 木 友 之 助第１図 第３因 １１２図 第１頁の続き ■発 明 者 吉田春雄 東京都練馬区旭町１丁目３２番１ 号タケダ理研工業株式会社内 ■出 願 人 科学技術庁無機材質研究所長■出 願
人 新技術開発事業団 東京都千代田区永田町２丁目５ 番２号 ■出 願 人 タケダ理研工業株式会社東京都練馬区旭
町１丁目３２番ｌ
の磁気特性線図、牙２図は本発明で使用される集中加熱
炉の説明図、矛３図は熱処理炉の説明図、牙４図はその
温度勾配を示す図である。 １・・・双楕円型反射鏡、３・・・・・ロゲンランプ、
５、・・・種子結晶、６・・・原料棒、７・・・アフタ
ーヒータ、８，１ｏ・・・アルミナ管、９・・・白金線
。 同 荒 木 友 之 助第１図 第３因 １１２図 第１頁の続き ■発 明 者 吉田春雄 東京都練馬区旭町１丁目３２番１ 号タケダ理研工業株式会社内 ■出 願 人 科学技術庁無機材質研究所長■出 願
人 新技術開発事業団 東京都千代田区永田町２丁目５ 番２号 ■出 願 人 タケダ理研工業株式会社東京都練馬区旭
町１丁目３２番ｌ
Claims (1)
- １、 種子結晶と組合わせたガリウム含有イツトリウム
・鉄系ガーネットの原料棒に集中加熱を加え、順次融帯
を移動させながら急激な温度勾配の下で単結晶を育成す
る方法を用い、単結晶育成後、８００〜１５００ Ｃの
温度範囲中で緩やかに熱処理し、単結晶中のガリウムイ
オンの分布を高温型から低温型に変換するようにしたこ
とを特徴とするマイクロ波用ガリウム置換型ガーネット
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56111116A JPS6046080B2 (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | マイクロ波用ガリウム置換型ｙｉｇ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56111116A JPS6046080B2 (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | マイクロ波用ガリウム置換型ｙｉｇ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815100A true JPS5815100A (ja) | 1983-01-28 |
| JPS6046080B2 JPS6046080B2 (ja) | 1985-10-14 |
Family
ID=14552817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56111116A Expired JPS6046080B2 (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | マイクロ波用ガリウム置換型ｙｉｇ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046080B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0796931A1 (en) * | 1996-03-22 | 1997-09-24 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Cerium-containing magnetic garnet single crystal and producing method thereof |
| EP1447464A1 (en) * | 2002-08-12 | 2004-08-18 | Japan Science and Technology Agency | CRYSTAL PRODUCTION METHOD FOR GALLIUM OXIDE−IRON MIXED CRYSTAL |
-
1981
- 1981-07-16 JP JP56111116A patent/JPS6046080B2/ja not_active Expired
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0796931A1 (en) * | 1996-03-22 | 1997-09-24 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Cerium-containing magnetic garnet single crystal and producing method thereof |
| US6033470A (en) * | 1996-03-22 | 2000-03-07 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of producing a cerium-containing magnetic garnet single crystal |
| US6063304A (en) * | 1996-03-22 | 2000-05-16 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Cerium-containing magnetic garnet single crystal and production method therefor |
| CN1058760C (zh) * | 1996-03-22 | 2000-11-22 | 株式会社村田制作所 | 含铈磁性石榴石单晶及其制造方法 |
| EP1447464A1 (en) * | 2002-08-12 | 2004-08-18 | Japan Science and Technology Agency | CRYSTAL PRODUCTION METHOD FOR GALLIUM OXIDE−IRON MIXED CRYSTAL |
| EP1447464A4 (en) * | 2002-08-12 | 2007-03-14 | Japan Science & Tech Agency | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A MIXED CRYSTAL GALLIUM IRON OXIDE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6046080B2 (ja) | 1985-10-14 |
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