JPS58138785A - 選択石炭を原料とする石炭液化の改良プロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石炭の直接液化に関する。さらに詳しくは９本
発明は石炭液化の改良プロセスを提供するものであ）、
そこでは石炭の溶剤精製石炭留分への変換と）わけペン
タン可溶油への変換が改良される。直接液化用の原料石
炭を選択する新規な方法によ〕上記改良がなされ、かつ
選択石炭を原料とする石炭液化の改良プロセスが提供さ
れる。

石炭は直接液化法によ〕精製されうる。この石炭液化法
では、水素ガスに富む雰囲気中で高温高圧下で石炭を水
素供与溶剤に供することｃｉ）石炭が液化される。溶解
後、その生成物は気体物質。

留分および真空蒸ｇＩａさに分離される。持ち越された
ミネフル物質および未変換石炭マセツ〃を含有する残留
物は、固液分離すなわち脱灰工ｍに供される。この工程
は当業者に知られている数種Ｏ方法のうちのいづれでも
よい、この脱灰工程から。

−もしくはそれ以上の溶剤精製石炭（以下ＳａＣという
）生成物流が得られる。この生成物流には灰分、ミネフ
Ａ／および未変換石炭は含まれない。

所望のＳＲＣ生成物としては、液体燃料として賓ＪＩＩ
なペンタン可溶油と固形分とを含む、どちらも硫黄含量
が低い。

直接液化法に供される代表的な石炭は９通常。

無燻炭、れ自せい炭、免れきせい炭もしくはかつ炭もし
くはその混合物よ）低級な石炭であると言われている。

直接液化プロセスは１代表的には。

七のような石炭が鉱山から直接持ち込まれたもの（例え
は採掘石炭）であるか否かもしくはそのような石炭がい
づれかのレベ７Ｌ／ＫまでａＩＩＩ＆珈（例えば洗ｆｐ
）されて持ち越し主ネラｋＩｇＩＪ質が除去されるか否
かには依存しない０石炭繭ｊＩ＆理プラントを通じて処
理され九採掘石炭もしくは洗浄石炭のいずれかの石炭は
１代表的には８メツシユ（チフーふるい分ＩＩ）よ）小
さい寸法、好ましくは２０メツシユよ）小さい寸法にま
で粉砕され、そして乾燥され水分が４４量％よ）少ない
れきせい炭もしくは亜れきせい炭のレベルにまで除かれ
る１本発明の改良プロセスでは特定の選択プロセスが用
いられる。このプロセスは石炭の組成に反映しそして直
接液化にかけるや著しい効果を達成しうるものである。

石炭は、天然に見られる種々の異った炭素質・非炭素質
物質の複雑な混合物である１石炭の地質学的形成メカニ
ズムのゆえに９石炭は組成が均質であることはほとんど
ない。

個々のどの地域のあちこちの薄層からとれる石炭も驚く
ほど興なっているのみならず１個々の薄層で見つかる石
炭のうちにもかな）の差異が見られる１石炭組成に詳し
い人々にとっては、ある狭い限られた地理的地域内の石
炭でさえミネラル物質の形態と鼠との両方に関し組成が
相当量なっている。同時に炭素質マセツル組成の形態と
盪に関しても異なっている。

どの鉱山においても石炭の均質性はある程度変化しえる
。しかし、採掘過程でその石炭地層はまざる。これによ
り個々の石炭地層のこれら大きな差が平均化されうるけ
れども１個々の鉱山もしくは地層部分間の差があまシに
大きいので石炭採掘に関連して混合されてもその特注と
組成の著しく異なる採掘石炭がしばしば産出される。

石炭の差異は、天然に見られるように、ミネラルの菱お
よび産出の形轄に反映する。鉱山によって鉄ミネヲＶ塩
化物イオンもしくはカルシウム物質の相対量が非常に異
なシうる。鉱山によっても□しくは大きな石炭地層の個
々の部分においてさえ。

炭素質物質もまた非常に異なりつる。

薄層から採掘される石炭の石炭価を同上させる一方法と
して物理的処理（ｐｈｙｓｉｃａｌ　ｂｅｎｅｆｉｃｉ
ａｔｉｏａ）がある、七こでは採掘物質が従来技術によ
り分離される。この従来技術とは石炭の物理的構造を利
用してミネラル物質を除去するものである１代表的には
、ミネラル物質の１／４〜ｓ／４が分離され除かれる。

このと１．得られる洗浄石炭の仔機燃料価　　　）Ｋは
重大な損失はない。

硫黄に富むミネラルである黄鉄鉱（ＩＩＦｒｉｔｅ）と
いう物質があり、その含有硫黄はここでは黄鉄鉱硫黄（
ｐｙｒｉｔｉｃ　ｍｗｌｆｅｒ）と称され、幸いｋも、
採掘石炭の処ＨＩＫより１ｌＪ６に除去されて環境上容
認されうる態様で燃える低硫黄含量生成物を供給しうる
。

石炭をｌ＆理して望ましくない無機成分を除く方法は当
業者に種々知られ、それらが本発明に従って眉いられう
る。これら技術の多くは重力分離法を利用している。そ
の理由は無機物質が価値ある炭素質成分よ）も密度が大
きいからである１例えば１石炭粉砕工程でミネラル物質
の幾分かが炭素質物質から除かれる。一般に、粉砕粒子
が小さい程それだけ多くの不純物（すなわちミネフＡ／
）が除かれる０粒子Ｋすると粒子の大′Ｉｌさをはかる
工ＩｉＫ供せられよ）大きな粒子は除かれるかもしくは
再び粉砕にかけられる。粉砕された物質は洗浄工ｌＩＫ
供される。そこでは、不溶性の不純物がその本来Ｏ比重
にもとづいて分離される。ジッグ水゛遍（ｊ贈ｇＩｍｇ
）として知られる一つのそのような方法においては１粒
子は水の振動によ）軽質画分と軽質画分とｃｊｌ１分け
される。軽質画分は主として炭素質成分を含み、重質画
分は不純物を含む、別の従来の石炭洗浄方法においては
、比重によ）清浄する密度媒体が用いられる。ｉｌいミ
ネラル物′ＩＫはその流体スラリー中で浮上せず、他方
、炭ｓｉｔ物質は浮上するので分離されうみ、工業で実
施されているように、密度媒体系は一般に水に微粉磁鉄
鉱もしくは砂を懸濁させるととによ）生成され。

種々の比重のレペｐのものが得られる。

他の洗浄工程もまた微粉石炭粒子に＠して利用されうる
。　＊＊媒体サイクロン、選鉱チーブＶおよび浮遊選鉱
セルが当業者に知られている。上記方法のｉづれもがく
ずとミネラル物質をよプ分けることによ〉炭素質物質に
富ませるものでｈ）。

本発明はこれらの方法を利用して相当量のミネラル物質
の除去された洗浄原料石炭を供給しうる。

ジッグ水選、密度媒体分離もしくは七の類似手段を用い
る従来法によ）できるだけ多くのミネラル物質とくずを
除くととによｊｌ、液化工程のガス化ユニットへ供給さ
れうる（ずは最小化されうる。

１４様に、黄鉄鉱の最大量を除くことによプ、黄鉄鉱を
硫化水素と磁硫鉄鉱とに変換するため工程上必要な高価
な水素の消費が最小になる。このような水嵩消費は直接
液化の操作条件下で生じる。硫化水素を最小ＫＩ＃Ｌ持
するととにより、同様に、ガス洗浄装置の規模を小さく
することができる。

液化工程では、これら洗浄されもしくはＭＩＮ（ｂｅｎ
ｅｆｉｃｉｍｔ＠）された石炭は優れた潜在的利点を有
する。なぜなら、ミネラル物質の多くが反応系に入り込
まないからである。液化工程に用いられるそのような石
炭の調製が多くの潜在的利点を有することは当該技術分
野において知られているけれども１種々の洗浄石炭が液
化工程において挙動するａｍ和かなりの差異がある０石
炭の炭素質両分の性質は１石炭変換をもたらす一つの重
要な因子であると信じられている１本発明での「石炭変
電は処理される全石炭価に対する反応（すなわち。

液化）石炭の相対量を意味す會０、 液化はマセラルおよび特に原料石炭のビトリナイト含量
に大きく依存すると認識されて亀ている。

ヒユーシナイトは、他方、変換不足に通常関連するマセ
ラ〃である０石炭特性の分野に詳しい人々パ一般にマセ
ラルを「全反応マセフルＪ　（ｔｏｔａｉｒｅａｃｔｉ
ｖｅ　ｏｌａｃｅｒａｌｍ　）と杯されるｔ４　ｖｃグ
ν−プ分けする。これらマセフルは、ここで用いられる
ように、ビトリナイト、ソイトビトリナイト、スポリナ
イト、レジナイト、キューティナイト、ミクリナイト、
セしてｌ／３のセミヒユーシナイトの＆味のことである
。

大量の全反応マセフ〜を含有するアメリカ石炭は一般に
液化処理用の良好な候補物質であると考えられている。

しかし、経験によシ教えられることは、たとえ石炭が全
反応マセフＩＷｖｃ類似の内容であっても、液化の程度
と関連生成物の種類がなおかなシ異なるということであ
る。　Ｇｉｖｅｎ　６の鍮文　、　　「Ｄｅｐｅｎｄ＠
ｎｃｅ　　ｏｆ　　Ｃｏａｌ　　Ｌｉｑｕｅｆａｃｔｉ
＠ｎ　　Ｂｅｈａｖｉｏｒｏａ　Ｃｏａｌ　Ｃｈａｒａ
ｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　２．Ｒｏｌｅ　ｏｆ　Ｐｅｔｒ
ｏｚｒａｐｋｉｃｃｏｍｐｏ＠１ｔ１ｏｎ　Ｊ　、　Ｆ
ＵＥＬ第５４巻、　１９７５年ｌＳに（ よシ知られていることは、ベトログラフ組成は液　　　
　イ化挙動を知るのＫＪ要な因子であるということであ
る。しかし、この著者によル示されていることは２石炭
の無機物質の組成が最も点大な因子であ）うろこと、お
よび７セツ〜分布は型巣な因子ではあるが種々のマセフ
ルの効果が確実な予測を行うための基礎として役立つと
理解するＫは十分なものではないということである。

Ｃａｒｒ等に＃与された米国特許１４２２＄９９１−ｊ
）において、黄鉄鉱を含み触媒効果を有するミネッに固
形分の含量と粒子寸法とを制御するこによ）石炭変換と
ペンタン可溶油の収量が高められている。

上記寸法はメジアン直径の粒子である。この特許の開示
によれば１種々の原料石炭が用いられえ。

そして好ましくはこれら石炭は溶解する中よ）小さく翻
りよ〕触媒的に活性な無機ミネフＷ＠盲を生ずるという
ものであるが、教示されるＷｌｌｌ的技術は望ましい無
機ミネラル物質を含有ｉる工程スラリーを再循環させる
こと＄よびこの再循環流を添加物としての黄鉄鉱で「ス
パイク」することである、これによシスラリ−の黄鉄鉱
含量が増大するが、また、このスラリーを液化＃＆堰す
ると水嵩消費レベルも増大することになる。

それゆえ、直接液化により処理するための石炭を選択し
て改良石炭変換を達成し同時に高燃料価のペンタン可溶
の石炭由来油の我輩を上けしかも好ましくηミネラル物
質および水素消費を↓さえつる確かな方法の出現が必要
となる０本発明はこの必要性を満たすものである。良好
なレベルの変換および良好な生成物分布を達成しうる石
炭を選択的に同定できれば、経済上技術上よ〕有利な直
接液化プロセスをなしとげる可能性が提供される。

本発明によれば１石炭の直接歇化プロセスは。

ここに記載の明細にもとづいて処理するために選択され
る原料石炭を用いることＫよシ、改良される。上記明細
は石炭の膏磯含朧を一つの本質的観点１ｃおいて分析し
ている。

我々がかな）の技能をもって努力した結果、ミネラル物
質のほとんどを除去したがなお少くともｌ直通％の黄鉄
鉱硫黄を有しかつ低パーセンを好ましくは約０．７０％
よシ小さいビトリナイト反射を示す洗浄石炭が従来の原
料石炭物質よ多も液化に有用であることを発見した。

本発明の好ましい実施態様によれば、直接波化によ〕処
理するための原料石炭を選択して低灰分低硫黄の灰化水
素生成物を生産する方法が提供される。この生成物は合
成燃料をも含有する。採掘石炭は地理されてミネラル物
質の大部分が除かれそして洗浄石炭となる。洗浄石炭の
ビトリナイト反射が測定される。ビトリナイト反射が８
．７０％よ）小さくそして洗浄石炭もまた少くとも約１
．０％という最小の黄鉄鉱硫黄含量であるならば、それ
は直接液化用の原料石炭として選択されたことＫなる。

この原料石炭は高石炭変換収瀘を示しかつ高燃料価のペ
ンタン”Ｉ溶油の−を増大させるものである。

本発明によれば９選択原料石炭を利用する石炭直接液化
の改良プロセスが提供される。ｔた１本発明の別の実施
態様によれば、原料石炭Ｏｅｓ鵬珊と選択段階を含む統
合された石炭ａ接液化プロセスが提供される。

本発明の主目的は、それゆえ、舛現可能で値かでかつ経
済的な方法を提供することにある。その方法は、直接液
化によりｍ衰するための最善の石炭物質を同定し選択し
て石炭の改良変換と高燃料価のペンタン可溶油の良好な
収綴とを得るものである。

本発明の目的は１選択原料石炭を用いるととＫよ）良好
な石炭変換とペンタンｑ＃Ｍ油留分生成物の高収量とを
容易にしそのことくよシ合成燃料の生産をよ）経済的効
率的にする石炭直接液化の改良化プロセスを提供するこ
とＫある。

さらに９本発明の目的は、採掘石炭の＠旭理と選択とを
組み込みそして所望の高石炭変換と高ペンタン可溶−装
置とを達成させる統合された石炭液化プロセスを提供す
ることにある。

本発明の他の目的と効果は、以下の記述および特許請求
の範囲の白昼から当業者に明らかであるう。

以下に本発明の好□ましい実施態様と最善の実施　　　
　１を 態様にりいて述べる。

一般に２石炭が高レベルで黄鉄鉱硫黄を含有して−ると
（多層のミネラル黄鉄鉱を含有していること）、液化プ
ロセスにおいて石炭の高変換とそしてしばしばペンタン
可溶油の高収量とが達成されることが知られてｉる。し
かし、黄鉄鉱硫黄が高レベルのときには、既述のように
、液化プロセスでの水嵩消費が多くなる・ 本発明によれば１種々の石炭において黄鉄鉱硫黄のレベ
ルが個々に最小であれば、低ビ）リナイＦ反射の石炭は
、既述のように、良好な石炭変換と生成物としてのペン
タン可溶油の高収量″とを達成する。

ビトリナイト反射は石炭特性の分野で利用される分析技
術であシ地球化学的な面からみた石炭化度のレベｋを。

七の関連の成分組成とはｍ　Ｋｅ　ｊｉｇ定するもので
ある。ビトリナイト反射は、既知光量をクヤのあるビト
リナイト表面にあてそしてそ０表面からの反射光量を測
定すること虻よ）測定される。ビトリナイト反射の測定
には１例えば。

ムＳＴＭ　Ｄ−２７６ｇ　　が利用されうる０本発明で
は。

Ａ＄ＴＭ　Ｄ−２７９１１が用いられそしてビトリナイ
を反射値は平均の最大パーセントで表示されている。当
業者に明らかなように、他のビトリナイト反射測定法も
用いられえ９．そのビ）９ナイト反射値も同じ基準で表
示される。

反射光量はビｔリナイ）の屈折指数と吸収指数に依存し
、それゆえ、芳香族性の程度もしくは融合炭素環量のレ
ベルに関するークの指標として役立つと考えられる。そ
れｋよ）、比較可能なビトリナイ）含量に関して石炭を
区別し、破壊されて液化をもたらす融合炭ｌＡＲのレベ
〜を同定するための分析手段が供給される。

ビトリナイト反射は石炭に存在するビトリナイトマセフ
ｐ上でのみ測定されるので、その測定は全体の号ンプル
組成とは無関係である。その結果。

洗浄石炭のビ）リナイト反射は、それが炭鉱ととに変シ
はしても、採掘石炭前駆物質のそれと同じである１本発
明ではビ（リナイト反射はｍ処理のどの段階でもあるい
は前処理ａＩにおいても測定されうる。しかし、好まし
くは洗浄石炭のサンプ〃にりいて＃Ｊ＃！＆理後に測定
される。

本発明の直接液化用原料石炭を選択する新規な方法によ
れば、採掘石炭から非触媒ミネブＶ物質のほとんどを除
いた原料石炭が利用されるのみならず２石炭変換の程度
と高価値液化生成物の収量が最大の効率と商業利益に関
して期待されつる。

本発明の好ましい実施態様によれば、原料石炭は、少く
とも１．０重量％の黄鉄鉱硫黄が残っているがかなシの
量好ましくは２５〜７５重量％のミネフ〃物質を除去す
ること、そして約０．７Ｑ％よ）小さいビトリナイト反
射を有することを基礎として選択される１本発明の目的
のために、ムＳＴＭ−２４９２のような黄鉄鉱１ｉＩｉ
Ｒ含量を測定するためのｉかなる従来技術も利用されう
る。

選択原料石炭は粉砕されそして室温から約４５０’Ｆ（
２３２，２℃）までの＠鴎の温度のもとてペースト溶剤
もしくはプ田セス溶剤でスラリー化される０本発明Ｋｍ
いて、用語「ベース）油丁（ｐａｓｔｉｎｇ　ｏｉｌ）
は石炭由来の油を意味し、好ま、シ＜はスロツ）・オー
プンでの石炭のコークス化において得られる。

セして一般にはタレオソート油、アントラセン油もしく
はすべての均等物を指す、あるいは、それは「プロセス
由来溶剤Ｊ　（ｐｒｏｃｅｓｓ　−ｄｅｒｉｖｅｄｓｏ
ｌマ愉ａｔ）でもあル、七の８！語はペースト油と互換
可能として用いられうる。

スラリー中の原料石炭濃度は好ましくは約２０〜５５重
量％の＠囲におよぶ、スラリー混合タンクはプルセス溶
剤の粘度を十分く低く保ってポンプ揚げ七可能とするた
めに好ましくは高温下に維持される。この混合タンクで
はタンク内ＩＡＭＬは高しベｊＷＫＭ持されているので
余分な水分は蒸気として放赦する。

スラリー混合タンクからの石炭スラリーはポンプ・ユニ
ットへ通される。このポンプ・４ユニツトはスラリーを
通常約５００〜３２００　ｐｓｉｇ（３５４〜２２＆、
０−殉ゲージ）の高圧に繊持した系内へ押しやる。

スラリーは投入石炭のＦン当）約１ａｏｏＯ〜４１１ｊ
Ｏ００ｓｃｙ（＠準立方フィー）　）（３１２〜Ｌ２４
８ｊｌ／／メリツク）・）にわたる’Ｑで水ＪｃＫ富む
ガ・流と混合される。

得られる三相ガスおよびスラリー流＆ｉ２次いで。

予熱系へ導かれる。この予熱系は、好ましくは長さと直
径との比が約２００よルも大よシ好ましくは約５００よ
）も大の管状反応器からなる。この三相ガス・スラリー
流の温度にはぼスラリー混合タンク内温度から約６００
−８５０’Ｆ　（３ｉ６Ｊ　〜４５４４°Ｃ）の出口温
度にまで上昇する。

予ａされたスラリーは次いで−もしくはそれ以上の溶解
容器へ通される。この容器は好ましくは管状反応器でＴ
ｏシ実質的に外熱を加えることなく１１１ｒ熱方式で作
動する。溶解容器の長さと直径の比は、！常、予熱系で
用いられるものよ如かな〕小さい、予熱系を出るスラリ
ーは、普通、溶解容器に入９込む未溶解石炭をほとんど
含有していない。

予熱系では、スラリーの粘度はスラリーが管を流れるに
りれて変化する。それは最初ゲル様物質の＊をとる。こ
のゲル様物質は短時間のうちに粘度・が急激に低下し比
較的自由に流れる流体とな）。

これが溶解１１１に入り七ζで他の変化が起こる。

この流体の大部分を構成する石炭物質および再Ｉ！環溶
剤は、溶解！Ｉにおいて多くの化学変換をうける。この
化学変換は１石炭の液体への溶解、再循環溶剤から石炭
への水素移−１再循Ｒ溶剤の再水本添加１石炭および再
ｍＲｍ剤からのＳ原子（例えば、硫黄、窒素、酸素など
）の除去２石炭灰分のある成分の還元（例えば、　Ｆｅ
ｄ、からＦｅＳ　）　。

および酸質石炭液の水添分解をも含むが必ずしもこれに
限定されなｉ、流体へ持ち込まれるミネフル物質は種々
の程度にわたって上紀反すを触媒しうる。

溶解器を通る見かけの流れ速度は−ａｙｃｍａ縮スラリ
ー相につｉては約０．００３〜０．１フイ一ト／秒（Ｌ
Ｏ９１−８，０４８ａａ／秒）で１ｉガス相くついては
約８．０５〜＆、０フイ一ト／秒　（１，５２４〜９１
．４４傷／秒）である。

これら速度は９反応器中で０ｆｌｌ拌が良好な状態に維
持され七の結果良好な混合が保証されるよう選択される
。全水素ガスの石炭水嵩スフリーＫ）ｔ−ｊる比率は、
出ロスフリーが適当な濃度であシそのためコークス化を
狙止しうるのに十分なレベＩｖＫ維持される。所定時に
反応器を通る流れは個々に次のように選定される。すな
わち、その初期のミネラＡ／粒子を含む石炭スラリーが
反応！！！に存在しえない大粒子の持ち越しミネラＶ物
質を伴って反応器を移動中るよう定められる。この速度
で溶解器内に蓄積される固体の量は９通常、投入量に比
べて極めて少ない、好ましいプロセスにおいては。

溶解器中の固体濃度は液化反応を触媒するのに十分であ
る。

固有のミネラル粒子蓄積曳象が長時−にわたって溶解６
八に生ずるので、好ましくは溶解器に固体除去系が用意
される。その結果、過剰蓄積固体は必要に応じて刻々そ
の系から除去されつる。蓄積固体は大部分が反応器系で
の炭素質・ミネラル物質Ｏ集塊物に関係するので、この
固体除去系はこの問題を取）除くよう設計される必要が
ある。

第１溶解器からの流体は、−もしくはそれ以上の相分離
器を通る鋳か後に１次の溶解器へ送り込まれるかもしく
は−もしくはそれ以上の相分離器へ直接送り込まれつる
。その後、流体は真空蒸留系へ通される０分離器のガス
状流体は、必要なら。

がス系ヘフツブシュされつる。このガス系では。

最終的に蒸気は冷却され、そして圧を下げて軽質ガス、
水および有機物に富む凝縮物を回収する―この分離、集
合およびガス液化は代表的にはガス処理領域において達
盛される。この領域では各分離器からの留出分が合併さ
れる。

溶解器間の相分離器から出る底流体は１次の溶解器へ送
られる＠に、新鮮な水素と混合されそして次の溶解器へ
注入される。適量の水素が次の溶解器へ供給されて反応
器での良好な攪拌が維持される。このような方法で新鮮
な水素を溶解器へ供給するととｋよ）、水素分圧が非常
に増大する。

なぜなら、ＣＯ，ＧＯ，および水の多くがｗｉｌ溶解器
後にすでに除去されているからである。この高分圧（よ
り、再循環溶剤への水素混入による反応を良好なものと
なる。水嵩０４分圧により、硫黄除去も促進される。

本発明のプロセスＫｍいて利用される溶解器の数は−も
しくはそれ以上である。下流の溶解１１Ｋ　　　　’Ｊ
招ける重質炭素質物の濃度はｅ　ｓｌ　１溶解器での濃
度より大１い、このａさの濃度を高めそれによ１この両
分を選択的に処理しうることｋより、Ｍ分収量が促進さ
れ増大する。

最終溶解器からの内容物は除かれそしてフラッシュ分離
領域へ送られる。そこで流体はフラッシュされる。留出
分は熱交換器で１００〜１５０＠Ｆ（３７，１１〜６４
６℃）の範ＩＩＫ冷却される。これら熱交換器は、当該
分野で知られているように、多段式でもよい８分離器温
度は高い方が！ｌましく、そ０１１度は反応器出口温度
の約２０〜５０　’Ｆ　Ｃ１１，１＃２７．８℃）の＠
回内ｖｃ１で達しうる。軽質ガス（例えば、Ｈｌ。

■−、Ｃｏ、、ＮＨ，，Ｈ，Ｏおよびｃ、　−ｃ４炭化
水嵩）はフラッシュ操作において除かれる。これら軽質
ガスは洗浄され酸性もしくはアルカリ性成分、および水
素・および／もしくは低級炭化水ＩＡが除かれる。これ
ら除去物は好ましくはプロセス０置々の段階へ再循環さ
れる。あるーはこれらガスはプラン）燃料として消費さ
れうる。ｖＡ液ススラリ−らなる分離器残留流体は真空
ｇｉｔｒ系へ送られる。そこで少くとも三つの１体流が
得られる！（ａ）沸点４００ツ（２０４４℃）までの軽
質留分、　（ｂ）沸点が絢ｘｓｏ−１ｏｓｅ叩（１７１
Ｌ７〜５６翫６℃）の１議にある中質留分そして（Ｃ）
初期沸点約８５０６ＦＣ４５４，５℃）の溶剤精製石炭
である。中質留分は所望のペンタン可溶油生成物を供給
するのみならず、七の一部がプロセス由来の溶剤流をも
供給する。中質留分の該一部はスラリー混合タン°クヘ
再循環されそして最初の原料石炭と再循環溶剤とのスラ
リーを生成するよう利用される。

本発明の石炭液化改良プロセスについての一実施態様に
おいて、固液分離器流体はフィルター材を通って真空蒸
留工程の上流へ送られる。このフィルター材はジョンソ
ンふるいもしくは他の適当な媒体のような、ふるいから
なってもよｉ、仁のふるい上に固体が保持されるが、固
体を含まないＳａＣ生成物はそれ七通）抜ける。このよ
うなアイＡｌ１−〇舘にハイドロクローンが普通用ｉら
れ七して適ａｔ情況下で効果をあげるよう利用される。

ζｏｆｉ１体分離工程からの流体は次匹で真空蒸留塔へ
送られ残留固体およびＳａＣからプロセス由来＃肩が除
かれる。

用いられうる他の固体分離設備は、焼結板のような他の
多孔性媒体を用いるものを包含するがこれに限定されな
い、あるいは２粒子沈澱現象を利用する遠心分離を包含
する。

本発明の改良プロセスに関する好ましい実施態様におい
ては、米国特許Ｎａ４１１Ｑ５２３　Ｋ記載されている
Ｋｅｒｒ−ＭｃＧｅｅ臨界溶剤脱灰（以下Ｃ３Ｄとも杯
する）工程のような溶剤分離工程が用いられる。

真空蒸留器もしくは真空蒸留塔は代表的には約ｌれる。

軽質液体はこの塔もしくは下流の蒸留系のいづれかから
回収される。プロセス由来の再循環ｆ＃Ｍもまた得られ
そして石炭スフリー混合タンクへ再−環されうみ、熱真
空蒸留器かすは溶解炭素質生成物、ミネラル、未変換石
炭マセフＡ／および少量Ｏ残留プロセス溶剤を含有して
お〕、脱灰混・会タンクへ移される。このタンクには臨
界脱灰溶剤が添加される。脱灰溶剤の真空蒸留器かすに
対する重量比は約１−１０のＩｉ囲におよぶ。

完全Ｋ１１合して後、得られるスラリーは第１分離器へ
送られる。この分離器の圧力はほぼ７５０〜約１ｏｏ０
　ｐｓｉｇ　（５２，７から約Ｔｏ−３Ｋａ／ｃ−ゲー
ジ）の範囲ｉｃ　ＴｏＤ　ｓその温度は約４５０〜６３
０°Ｆ　（２３１２〜３３２．２℃）である、二つの相
に分離する。その一つは脱灰溶剤と溶解石炭を主として
含有する軽質相であり、もう一つは固体の不溶性ミネフ
ル灰分と、未溶解石炭と、溶解石炭とそして小量の脱灰
溶剤を主として含有する重質相である。この重質相は分
離器の下方部から取シ出される。脱灰溶剤はフラッシュ
され脱灰混合タンクへ通される。残留固体、すなわち不
溶性灰分、未溶解石炭および溶解石炭はまとめて「灰分
濃縮物Ｊ　（ａｓｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　）と称さ
れ系から除去されそして水素発生用設備好ましくはガス
化系へ送られる。

ａＩＥ１分離！Ｉにおいて生成した軽質相は収り出され
そしてｌＥ２分離容器へ通される。ここで軽質相の温度
は約６００から約１５０＠Ｆ　Ｃ３１６，６〜約４５ｔ
４℃）。

好ましくは約６３０から約７００＠Ｆ（３３１２〜約３
７１．１”Ｃ）Ｋ上げられる。他方、その圧力は通常的
７５０〜１０００　ｐｓｉｇ　（５２，７〜約７０．３
Ｋｇ／ｄゲージ）に繊持される。その結果９分離が起こ
）軽質相は第２分離容器の上部へ行き、１１質相は底部
にたまる。この重質相は圧力を下げることによシ収〕出
される。

脱灰溶剤はフラッシュされそして臨界溶剤脱灰系へ再循
環され再使用に供される。残）の溶剤を含まない物質が
溶融脱灰ＳｔＣ生成物である。

Ｃ８Ｄ系での第２分離器もまえ上方両分の密度を増大さ
せるよう機能させうる。この上方両分は可溶石炭生成物
の一部を含有している。この可溶ｓｌＣ物質は全プロセ
ス溶剤の一部として含有されうる。米国特許ｔＩＫ０７
　（１２６８号に開示されてｉるように、第３０ＳＤ段
階からの回収後に第２段階から得られる可溶ＳａＣの一
部は、真空蒸留塔から単一・され九プロセス溶剤と再合
流されうる。プロセス溶剤系のこの「重質」両分は一般
に軽質５ＩＬＣ（りま）、Ｌｉ２Ｏ）と祢される。なぜ
なら、＃１１号−によ）特定される成分は主としてどの
ベンゼン不溶物質にお−でも不足しているからである。

軽質ＳａＣ物質を生成するようなし方で操作すると、第
２分離器からの１％さはベンゼン不溶物質において豊富
になる傾向がある。

本発明の特定の一寮施態様を図に示す、保管された石炭
の山からと）出した採掘炭１１は石炭―部用設備１２へ
送られる。そこでミネラ、Ａ／物質のかな）の量、好ま
しくは２５〜５０％、より好ましくは７５％まで、が除
去される。清浄で低ミネラＡ１０洗浄石炭１４が得られ
る。この洗浄石炭１４は少くとも約１．０重量％の黄鉄
鉱硫黄を含有しかつ炭素質含量が採掘石炭１１よ）も高
い、ミネフＡ／に富むくず物質１３は捨てられる。

洗浄石炭１４は次ｉで石炭選択段階へ供される。

そζでは、ビトリナイ）反射および黄鉄鉱硫黄が評価さ
れる。ビトリナイ（反射はこの段階もしくは藺の石炭の
採掘および／もしくはＩｌ饅段４において測定されうる
。洗浄石炭１４・が約０．７０％よ参低いビ）リナイ）
反射を示す場合には、この石炭は選択原料石炭１５とし
て粉砕・乾燥設備２０へ送られる。別の拒絶された洗浄
石炭１６ｔ！液化プロセスＰＩＯ原料在庫石炭として利
用されない、粉砕・乾燥設備２０では１選択原料石炭１
５は粉砕されて微細なふるい目の大きさにされそして乾
燥され水分が除かれ微粉状でかつ乾燥した原料石炭２１
が生成される。

微粉でかつ乾燥した原料石炭２１はスラリー混合タンク
３０へ送られる。そこで原料石炭２１はブーセス由来の
溶剤７１と、軽質の脱灰溶剤精製石炭８２のような他の
あらゆる下流での生成物とでスラリー化される。溶剤で
の石炭のスラリーは代表的には４５０’Ｆ（２３Ｌ２℃
）までの温度にお匹てｍ１ｌｌされるので、余分な水分
は石炭から除かれる。

スラリー化した石炭３１は予熱器４０へ送られ。

そこで水＄４１と混合される。この水ＩＡ４ｘは下流の
ガス精製および分離設備１０Ｇからのもので誠る。ガス
化系１１Ｇからの付加的な調整水＄　Ａｌｌもｔ九必要
に応じて添加されうる。予熱器４０に＊−ては、スラリ
ー石炭３１は約８００’ＦＫ加熱されている間に管状パ
イプを高、ｆＩｔ速で通る。

予熱された流体４２は溶解器５０へ送られる。

図には表示されていないが、ガス精製分離系１０Ｇから
の水＄４１もしくはガス化＠　１１０からの調整水嵩１
１１が溶解＠５０へ移るＩａＫこの予熱流体４２と混合
されうる０図に示す溶解！！５０は−もしくは数台の溶
解器を表現しえ、その上流で水素が必要に応じて一部も
しくは全部に添加されつる。

溶解＊ＳＯからの反応流体５１は分離系６ｏへ送られる
。そこでガス状生成物６１が分４されそしてガス分備・
精製系１０Ｇへ送られる。そこで濃縮９分＠および精製
され水′！Ａに富む再＃Ａ４流４１が生成される。この
再循！ｌｌ流４１から硫化水車。

アン電工Ｔおよびガス状生成物１０１が分離されそして
収集される。ｔた。フェノール、ｌＲ化ｋ１ｇｍよび他
の軽質液化生成物を含有する濃縮炭素質物質１０２が分
離されそして収集される。

分ｍｓｇｏからの下流濃縮生成−６２は真空蒸留系７Ｇ
へ通される。沸点が約４５０’Ｆ　（２３１２℃）壜て
の軽質留分生成物が収集され生成物７３としｃｉ＊＊ｇ
ｔｔｉ″＃Ｉａ＃Ｎｊｅ！′ｓｏ〜８５０　’Ｆ　（２
：１２°″１〜４５ｔ４＠Ｃ）の中質留分は集められ、
その一部が　　　゛プ田セス由米溶剤７１としてスラリ
ー混合タンク３０へ再循環される。ｅＯ中中留留分！Ｉ
Ｉは中質高燃料価のペンタンＷ１溶油の収１を増大させ
るものである。

真’！１１１ｉ系７０からの残留残さ７２は臨界溶剤脱
灰ユニツ）８Ｇへ送られる。不溶性物質８１は石炭とミ
ネフＶ灰分物質とを主として含有して詣）９分離されて
ガス化器１１０へ送られる０種々の脱灰鋼分は、必要に
６じて単一生成物の代）Ｋユニツ）８ＧＫ’おいて生成
されうる。完全くベンゼン可溶の軽質１ｓ剤精製石炭（
ＬＳｉＣ）８２は必要に応じて回収されスラリー滉合タ
ンク３Ｇ’へ通さ゛れる。脱灰溶剤精製石炭（Ｓａｃ）
生成物５−ｔａ、、は回収されて販売に供されるかもし
くはさらに嶋衰される。

図示した工程鴫図虻おいて２石炭調製設置１１２は配置
されえそして石炭選択段階１５は石炭液化プラント用地
も−しくは遠く隔たった所で行われえる。それゆえ、洗
浄石′炭詔−よび／もしくは予備選択石炭は、何らかの
便利な輸送態様を通してプフン）へ輸送されそして石炭
粉砕・乾燥設備２０４しくはスラリー混合ダンク３０に
′ｃ魁理系へ供給されうる。

実施例 以下Ｏ＊施（１４１〜８は採掘石炭を本発明の原料石炭
の選択プロセスに供したときの効果を説明している。実
施例１〜８に関する採掘石炭゛と洗浄石炭との相違は表
ＩＫ示されてｉる。洗浄石炭のそれぞれに含有される灰
分量は実質的に採掘石炭の灰分量よ）少ない、まえ１石
炭ｍ１ｌｌ（洗ｆｐ）段階から結果として生じる黄鉄鉱
硫黄レベＶの低下は実施何重〜８において顕著に示され
る。ミネツ〃詔よび黄鉄鉱、硫黄の減少分が炭素質含量
の増大分く相当し、そして、ビ）リナイト反射が約０．
７０％よ）低いということから認められるように、融合
炭素環含量がよ）低度の石炭を選択するととによ襲石炭
を燃料へと）わけペンタン可溶−への転換が有利である
ことが示されている。

実施例１〜８の一遍の洗浄石炭は直接波化に供された。

これら洗浄石炭の各々は１５０メツシユ（チフー）ふる
いを通過する粉末形状に粉砕され乾熾されえ、近成分析
９元素分析、硫黄滲態分析畠よびマセツル分析はｊ［Ｋ
示される。これら石炭の各々は以下のようｋして液化さ
れた。

４　ｏ１１ｍ％のケンタラキー石炭と２表２に示す縄ｊ
ｄ［）６０１１１盪％のプロセス溶剤とからなるスフリ
ーが調製されそしてみかけのスフリー速度が滞留時５［
４０分に等しい速度で１リットル審Ｏ遍続式か！ｉまぜ
タンク反応器を通過した。この反ｒｈｓは１石炭）ン当
Ｄ　２＆００ＯＳＣＦ　（８７１Ｌ６ａ／＃　）　Ｓｌ
’７クトン）の水ＩＡＫよ〉水素圧がＺＯＯＯｌｌ１１
ｇ　（１４（Ｌ７１１４／ｄゲージ）のもとＫＴｏる。

各々の石ＩＲＫついての収量と生成物の分布は表３に示
されている。

実施例１．６および８での洗浄石炭は直接液化ＩＩａＩ
Ｃ選択されたものであ）、この石炭には１．０重量％を
上まわるレベルの黄鉄鉱が含有され、そしてビトリナイ
）反射は０．７０％よ）小さい、これら石炭の各々は反
応マセッＶの変換（変換１）が１％もしくはそれ以上で
ある。これに対し１本発明による処理に受は入れられ１
にいと思われる洗浄石炭は、変換が概して低い１本発明
の教示に従うと。

反応７セツル変換が最高レペＪ＆／ＴＩｃＴｏる石炭は
明確に選択されそして直接液化に供されうる。その結果
９石炭の変換が増大しそしてペンタン可溶油を生成物と
して高収量で得ることができる。

鵠記夾施例はいづれも本発明の説明のためのみに示され
ているが１本発明の方法および改良プロセスは特許請求
の範ｆｉＫ１１いて特定した本発明の精神と＠１から逸
脱することなく変更もしくは修正されうろことは当業者
の理解するところでらる。

〔以下余白〕

表１−石炭組成 （そのＩ−Ａ） 実施例　　　　　１　　　　２　　　　３近成分析（乾
燥２重量％） 灰分　　　　　　１４，９　　８．３　１５．３　　８
．０　１９，５　　８．７揮発性分　　　　４Ｌ）、３
　４５．６　３８，４　４１．５　３４，９　３９．９
固定炭素　　　　４４．８　４６．１　４６．３　５０
．５　４５．６　５１．４加熱値 （乾４８ｔＶＬド）１２１５７　　１３３７２　　１２
４１６　　１３６７ｇ　　　１１６８０　　１３１９４
（乾燥ＪＣａａνＫｇ＋　３２１８８２．６２４０６９
．６２２３４８．８２４６２Ｇ、４２１０２４　２３７
４９．２元素分析（乾燥９重量％） 灰分　　　　　　１４．９　　８，３　１５．３　　８
．０　１Ｇ、５　　８．７炭素　　　　　　７１，９　
７３，２　６９．７　７７．１　６４，８　７４．１水
素　　　　　　　５．３　　５．３　　４，９　　５．
２　　４．６　　５．４窒素　　　　　　　０．９　　
１．２　　１．１　　１．０　　０．７　　１．１硫黄
　　　　　　　３，９　　３．２　　４．７　　３．０
　　４．２　　２．９塩素　　　　　　　０．２　　０
，２　　０．３　　０．３　　０．２　　０．１酸素（
ｄｉｆｆ、）　　　　２，９　　１１．６　　４．１　
　５，５　　５，９　　７．畠硫黄形ＩＩ（乾燥１重量
ｇ６） 黄鉄鉱　　　　　　１，９　　１Ｊ　　　１．９　　０
．６　　２．１　　０．８硫酸塩　　　　　　ｏ、ｉ　
　　ｏ、ｏ　　　ｏ、ｏ　　　Ｏ，１０，１０，２表１
−石炭組成 （そのＩ＝Ｂ） ＊施例　　　　　１　　　　　２　　　　　３試料タイ
プ　　採掘　洗浄　採掘　洗浄　採掘　洗浄ベトグラフ
　データ マセラＶ分析（重量％、　ＤＭＭＦ） ビトリナイト　　　　　−７９，７−７６，６−８５，
０ソイビトリナイト　　　−２，８−１０，７−２，３
スポリナイト　　　　−２，１−２，３−２，０キユー
テイナイト　　−　　　　ｏ、ｏ　　　　−ｏ、ｏ　　
　　−ｏ、。

レジナイト　　　　　　−０，０−０，１−０，０ヒユ
ーシナイト　　　　−７，３−５，４−３，９七ミヒユ
ージナイト　−４，７−２，７−４，８ミクリナイト　
　　　　−３，１−１，８−１，８マクリナイト　　　
　−０，３−０，４−０，２全反応マセラＡ／（］ｉｉ
濾％） −ｍ、３　　　−　　　９３．２　　　−　　　９２．
７、表１−石炭組成 （そのｕ−Ａ） 実施例　　　　　　　　　４５ 期タイプ　　　　　　採掘　洗浄　採掘　洗浄近成分析
（乾燥０重量％） 固定炭素　　　　　　　　　４１，９　　４８．４　　
４１．０　　４９，３加熱値 元素分析（乾九重鳳％） 硫黄の形１（乾燥７重量％］ を憾貫　　　　　　　　　　　４，２　　　２．６　　
　４．３　　　３．３表１−石炭組成 （そのＩＩ−Ｂ） 実施例　　　　　　　　　４５ マセラμ分析（重量％ＩＭｆ［Ｆ　） ビトリナイト　　　　　　　　　　　　−７３，２−８
２，０ソイトビトリナイト　　　　　　　　−９，９−
４，７スポリナイト　　　　　　　　　　　−３，２−
２，４キユーテイナイト　　　　　　　　−　　　　ｏ
、ｏ　　　　−ｏ、。

レジナイト　　　　　　　　　　　−０，９−０，３ヒ
ユーシナイト　　　　　　　　　　−４，１−３，１セ
ミヒユーシナイト　　　　　　　　−　　　　　ｓ、ｓ
　　　　　−４，３ミクリナイト　　　　　　　　　　
　−２，６−２，１１マクリナイト　　　　　　　　　
　　−〇、Ｓ　　　　　−０，４全反応マセラＮ（重量
％） −９１・８　　−　　９３．７　　　　。

イ ビトリナイト −０，７２−０，５５ 反射（％〕 表１−石炭組成 （その凹−Ａ） 実施例　　　　　　　　６　　７　　８試料タイプ　　
　　　洗浄　　洗浄　　洗浄近成分析（乾燥０重ｔ９６
） 元素分析（乾燥１重量９６） 硫黄の形−（乾軌重暑％） １１１ＪＩ貫　　　　　　　　　　　３．２　　　　３
．０　　　　３．１表１−石炭組成 （その１ｌｌ−Ｂ　） 実施例　　　　　　　　６　　７　　８ベトログラ７デ
ータ マセラＶ分析（重量％ＤＭＭＦ） ビトリナイト　　　　　　　　　　　　７９，４　　　
　７９．９　　　　　７８．９ソイトビトリナイト　　
　　　　　　　６．２　　　　　３．３　　　　　　３
．８スポリナイト　　　　　　　　　　　２．６　　　
　２．２　　　　　４．１キユーテイナイト　　　　　
　　　　０．０　　　　０・００・０レジナイト　　　
　　　　　　　　　１５　　　　０，６　　　　　０，
８ヒユーシナイト　　　　　　　　　　　２．１　　　
　５．８　　　　　３．０セミヒユーシナイト　　　　
　　　　４，４　　　　５，４　　　　　６．６ミクリ
ナイト　　　　　　　　　　　　３．４　　　　２．５
　　　　　２，１マクリナイト　　　　　　　　　　　
０．３　　　　０．３　　　　　０．６全反応マセラＡ
／（１慮％） 反射（ｔＩｌｐ）　　　　　　　　　　０．ｓａ　　　
　Ｏ，５４０，６１表　　２ 溶剤組成 炭素　　　　　　８７．８ 水素　　　　　　　８．５ 窒素　　　　　　　０・７ 酸素　　　　　　　２．７ 硫黄　　　　　　　０．５ 沸点範囲　　　　　　４ｓｏＬ９ｏｏ°Ｆ（２３２，２
−４８２，２’　Ｃ）分子量　　　　　　２０５ ％　　油　　　　　　　　　　　９８．０％アス７アル
テン　　　　　　　１．ｓ％プレアスファ〜テン　　　
　０．１ （そのＩ） 温度　’Ｆ　　　　　　　　　　　　８４０　　８４０
　　８４０　８４０’Ｃ４４８，１１４４８，９４４ｇ
、９　４４８．９滞留時閣粉）　　　　　　　　　　　
　４０　　４０　　　４０　　４０炭化水素ガス（電源
％）　　　　　　　９．３　　６．７　　９，３　　６
．５ｃｏ、ｃｏ富（Ｊｌｔｔ％）　　　　　　　　　　
　　　　　　１，９　　　　　１，３　　　　１，５　
　　０．７Ｈ，Ｓ、Ｎ）ＩＩ（重量形）　　　　　　　
　　１．５　　１．０　　１．２　　１．２計　　　　
　　　　　　　　　　　　　１２．７　　　９．０　　
１２．０　　　［４全油（重量％）　　　　　　　　　
　　１７，５　　１０，２　　１８．９　２４．６溶剤
精製石炭（８ｍＩＣ）　０１量％）　　　　５６．Ｑ　
　　６３．６　　５５，８　５２．１不溶性有機物質（
重量％）　　　　　　１３．２　　１６，８　　１３，
７１４．７ＳＲＧ（２）硫黄（重量’４　）　　　　　
　　０．９２　　０，９７　　０．９５　　Ｇ、Ｊｉ６
水素消費（重量％）　　　　　　　　　１，８４　　０
，８９　　１，７９　１．９　　　　’変輿ム　　　　
　　　　　　　　　　柘、４　　８３．２　　８６，３
　８５．３変換Ｂ　　　　　　　　　　　　　　　９？
　　　　Ｊｌ９　　　９３　　９３表３−液化処理 （その■） 温度　＠Ｆ　　　　　　　　　　８４０　　８４０　　
８４０　　８４０’Ｃ４４ｇ、９　４４８．９　４４８
．９　４４９．９滞留時間（分）　　　　　　　　　　
４Ｑ　　　　４０　　　４０　　　４０炭化水素ガス（
，１鰍Ｌ１６）　　　　　　５．３　　４．０　　４．
４　　７，９ω、αｈ（重量％）　　　　　　　１．４
　　１，２　　１．２　　１．２計　　　　　　　　　
　　　　　　８．５　　６．７　　７．０　　１１．２
全油（重１１％）　　　　　　　　　１８，４　　３１
．６　　３０，６　２６．９溶剤精製石炭（ＳＲＣ）（
ｌｉｔ％）　　５９，７　　５４．２　　５２．０　　
５２．２不溶性有機物質（１１［％）　　　　１３．９
　　７，９　　１０．Ｊｌ　　　ｇ、７ＳＲＣの硫黄　
　　　　　　　　　０．９８　　１，１４　　１，０１
　　０．７１水素消費（重量％）１．０会　　１．６８
　　１，３７　　２．５変換ム　　　　　　　　　　　
祁、１　　９２．１　８９，２　９１．３変換ＩＩ　　
　　　　　　　　　　　９２　　　９７　　　１１１１
　　　９９４、−　の　　な説” 囮は本発明の一実施態嫌の石炭の改良選択および直接液
化を示す概要フローダイヤグラムであシ。

そこでは石炭調製９選択および液化処！機能が統合され
て−る。

１１・・・採掘炭、１２・・・石炭調製用膜端、１３・
・・くず、１４・・・洗浄石炭、ｌｓ・・・選択原料石
炭、２０・・・粉砕・乾燥設備、２１・・・微粉乾燥原
料石炭、３０・・・スラリー混合タンク、３１・・・ス
ラリー石炭、　４０・・・予熱器、４１・・・水素、４
２・・・予熱流体、５０・・・溶解器、５１・・・反応
流体、６Ｇ・・・分離系、６１・・・ガス状生成物、６
２・・・下流濃縮生成集、７．０・・・真空蒸留系、７
１・・・プロセス由来溶剤、７２・・・残留残さ、７３
・・・軽質留分生成物、７４・・・中質留分生成物、畠
０・・・臨界溶剤脱灰ユニット、８１・・・不溶性物質
、＄２・・・軽質溶剤精製石炭、８３・・・脱灰溶剤精
製石炭生成物、　　ｉｏｏ・・・ガス分離・精製系、１
０１・・・ガス状生成物、１０２・・・濃縮炭素質物質
、１１０・・・ガス化系、　　１１１・・・調整水素。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、石炭を直接液化して、溶剤精製石炭を含む低灰分低
   硫黄の炭化水素生成物と２石炭由来のペンタン可溶油と
   ＫＪ６１１するための原料石炭を選択する方法であって
   。 （荀　採掘石炭からミネフに物質のかな９の部分を除去
   して少くとも約１．０重置％の黄鉄鉱硫黄を有する洗浄
   石炭を供給すること。 −）　該石炭のビトリナイト反射を測定すること、そし
   て （Ｃ）　　ビトリナイト反射が約０．７０％よ）小さい
   鎖洗浄石炭のみを実質的に原料石炭用として選択するこ
   と を包含する方法。 １　ミネラル物質のｉ１１妃かなルの部分が前記採掘石
   炭の約２Ｓ〜７５重量％を構成する１紀特許請求０＠Ｉ
   Ｉ第１Ｊ［ｖｃ紀記載方法。 Ｌ　　＊Ｉａ石炭のビトリナイト反射の測定がミネラル
   物質の前記除去に先がけて行われる＃ａ記特奸−求の範
   Ｓａ１項に記載の方法。 ｔ　　＊ｉａ石炭のピトリナイ１反射の測定がミネラル
   物質の前１ｌｉｄ除去の後に行われる前記特許請求の範
   囲第１ｑＸＬＩ！−記載の方法。 ６．１ｉｉｉａミネラル物質の除去がジッダ水道および
   濃密媒質分離からなる群から選択される洗浄技術によ）
   なされる前記特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ６．１紀採掘石炭が無煙炭よ）低級な石炭であるｌＩＩ
   紀特許請求の範囲ｗｈ１項に記載の方法。 ７、　１ｉｔｕ記採掘石炭がれきせ石炭として級分けさ
   れる１配特許請求の範８８６項に記載の方法。 龜、石炭が粉砕されペースト油でスラリー化され、少く
   とも約６００〜８５Ｇ’Ｆ　Ｋ加慈され約６ＯＩＪ〜亀
   ２ＱＯｐｓｉ厘に加圧され、水嵩に富むガスと共に少く
   とも−りの溶解器へ通されｍ溶解器において該スフリー
   は該原料石炭の少くとも一部を液化反応生成物に変換す
   るに十分な時間保持され１次いで？−Ｏ反応液化生成物
   は分離器ヘーされこむから蒸気および濃縮生成物流が除
   去され該除去流は残留かす生成物を含み、該残留かす生
   成物はその後脱灰されそれから該ペースト曲用に再循環
   されうる再循環プロセス溶剤と溶剤精製石炭留分と固体
   精製石炭とが得られる石炭液化プロセスであって。 （ａ）　　石炭からミネラル物質のかなシの部分を除去
   すること、そして −）　該石炭のビトリナイを反射を測定すること。 （ｇ）　　ビトリナイト反射が０．７０％よ〕小さくか
   つ黄鉄鉱硫黄が少くとも約１．０ｆ［３１１％の石炭の
   みを該石炭液化プロセスに供することによ）該反応−で
   の石炭変換が改良され、そのことによ）石炭変換が改良
   されかつ該溶剤精製石炭のペンタン可溶論および他の有
   益な燃料両分の収瀘が増大する石炭液化の改良プロセス
   ン゛ ９、ミネツに物質の前記かな９の部分が前記採掘石炭の
   約２５〜７５Ｎ［蓋％を構成する前記特許請求の範囲第
   ８項に記載のプロセス。 ｌＱ、　　前記石炭のビトリナイト反射の測定がミネラ
   ル物質のｌ１ＩＩｉａ除去に先がけて行われるＭｅ特許
   請求Ｏ＠　１１ｍ　ｇ　ｇ　”］　Ｋ　１ｉｋｉ　載Ｏ
   ｆ　ａ　竜ｘ。 １１、　１ｇ紀石炭のビトリナイト反射の測定がミネラ
   ル物質の前記除去の後に行われる前記特許請求の範ＩＩ
   第８項に記載のプロセス。 ｌＬ＠紀ミネフｐ物質の除去がジッグ水迩および濃密媒
   質分離からなる群から選択される洗浄技術によ〕なされ
   る１紀特許請求の範囲９８項に記載のプロセス。 １８、　　前記採掘石炭が無燻炭よ）低級な石炭である
   前記特許請求の範囲＃Ｉ８項に記載のプロセス。 Ｉｔ　　＊ｌｉａ採掘石炭がれきせい炭として級分けさ
   れる１ｉｉＩ紀特許請求の範囲第１３項に記載のプロセ
   ス。 １５、　　原料石炭がプロセス由来溶剤でスｙリー化さ
   れ、少くとも約６００〜ｇ５０’Ｆ　Ｋ加熱され約５０
   ０　　　’〜ａ２００ｐｓｉｇＫ加圧され、水、ＩＫ富
   むガスと共に少（とも−りの溶解器へ通され該溶解！Ｉ
   Ｎにおいて該スフリーは該原料石炭の少くとも一部が反
   応して溶解するに十分な時間保持され２次いで反応生成
   物は分離器へ通されここから分離蒸気および濃縮生成物
   流が除去され該除去流は−ぼかす生成物を含み、該残留
   かす生成物は七の後固体分離に供されそれから実質的に
   灰分残さの固体とペースト論として再循環され利用され
   うみプロセス溶剤と固体精製石炭留分および固形物とが
   得られる石炭直接波化プロセスにおいて。 ミネツに物質のかな）の量を除去し九洗浄石炭であって
   薫鉄鉱ｇ黄含Ｉが少くとも１．０１１ｊ１％でかクビ）
   ９ナイト反射が約０．７（）％よ）小さい石炭だけを該
   原料石炭として利用することを含む石炭直接波化プロセ
   ス。 １８、　　ｔネフ〜物質の前記かな）の部分が１記採掘
   石炭の約２５〜７５重量％を構成する１１１ｉ３特許請
   求Ｏ＠圃嬉１５項に記＠０プロセス。 １７、　　繭８石炭のビ）−ナイト反射の測定がミネフ
   ル物質Ｏ＊ｉａ除去に先がけて行われる１妃特許請求の
   Ｑｌｌｌｌｘｓ項に記載のプロセス。 ｈ＠、　　ｍｌａ石炭のビシ９ナイシ反射の測定がｔネ
   ツに物質の前記除去の後に行われる前記特許請求の範囲
   第１５項に記載のプロセス。 １９、　　＠ｆ１ミネツｐ物質の除去がジッグ水選およ
   び濃密媒質分離からなる群から選択される洗浄技術によ
   〕なされる前記特許請求の範囲第１５項に記載Ｏプロセ
   ス。 ｍｓｍ紀採掘石炭が無煙炭よ）低級な石炭である１紀特
   許請求の＠Ｉｌ縞ＩＳ項に記載のプロセス。 ｚｓ、　　＃ｗａ採掘石炭かれきせい炭として級分けさ
   れる１妃特許請求の範８嬉２０項に記載のプロセス。 訟　前記残留かす生成物は臨界溶剤脱灰プロセスによ）
   脱灰され、該プロセスで＆ｉ：　　　　・（ａ）　　該
   残留かす生成物は４５０〜１ｉ３０”Ｆの範囲のｆｆ１
   度でかつ７５０〜１００ｅ＃＠ｉｇの範囲の圧力の臨界
   溶剤脱灰混合領域におｉて臨界脱灰溶剤と混合されてＣ
   ８Ｄスツリーを生成し。 （至）該Ｃ８Ｄスツーーは１１１ｃ＄Ｄ分離器へ通され
   て嬉ｌ軽質上方相と第１重質下方相とに分離し。 （Ｃ）　　回収されそして該臨界溶剤脱灰混合領域へも
   どされる臨界脱灰溶剤と、固体ミネラル灰分残さと未変
   換石炭マセヲルと小量の溶解石炭とからなる灰分濃縮物
   と、を主として含有する該第１下方相を除去すること。 （ｄ）　　該第１＠質上方相を第２分離器へ送）。 そこで臨界脱灰溶剤と溶解石炭の軽ｒｔｍ分とからなる
   縞２４ｉｉ質相、および溶解石炭からなる詑２重質相が
   分離しそしてそれから臨界脱灰溶剤が単離され該臨界溶
   剤脱灰混合領域へ再循環され。 （・）　軽質溶剤積装石炭を単離しかクセれを該石炭ス
   ラリー混合領域へもどし。 （ｆ）　　重質溶解石炭生成物を単離し七の嬉五部＃は
   該プロセスの生成物でｈ）、その１７１２部分は該石炭
   スラリー混合領域へ再循環され該ペースト油に混入され
   る。 ｓｉＩ記特＃１：Ｍ求の［開館１５項に記載のプロセス
   。 ２１　　ＭＥぺ一本１「籠嬬りレオンート油、アントツ
   セン油もしくは鉋の均等物のようなスロツ）・オープン
   での石炭のコークス化から得られる物質。 もしくは１記溶解器から下流で回収されるプロセス由来
   溶剤からなる群から選択されうる蘭紀特許請求の範囲第
   １５＊に１１３載のプロセス。 ２１　　ｍ紀プロセス由来溶剤は沸点が約３５Ｌ）〜１
   ０５０°Ｆの間の範囲にある前記特許請求の範囲第２３
   項に記載のプロセス。 瓢　−記沸点範囲が約４５０〜１０５０’Ｆの関に番る
   前記特許請求の範囲第２３項に記載のプロセス。 ａｍ記原料石炭が前記ペース１油内でスフリー化される
   直置は室温から４５０’Ｆの範囲にある前記特許請求の
   範囲第１５項に記載のプロセス。 釘、１紀水素に富むガスが投入石炭のトン当シ約ＩＱ、
   ０００〜４０．０００８　ＣＦ　Ｋわたる掴合で供給さ
   れる前記特許請求の範ｍ第１５項に記載の・プロセス。 ２ａ、前記水素に富むガスの一部が繭起予＃Ｊｋ器を通
   して注入される前記特許請求１０＠ｆｉｉ１１５項に記
   載のプロセス。 ２９、　　＊＆３水Ｉ富ｔ、ｉｆ　ｘ。−〇１、溶、。 、　　　　：注入されるｔＩＭｌｉ３特許請求の範囲第
   １５項に記載のプロセス。 鳳　１紀水素に富むガスが予熱器、下流の溶解！Ｉおよ
   び第１溶解器の閣で分離される前記特許請求ｔｏ＠膳嬉
   １５項に記載のプロセス。