JPS5810551A - 不飽和ニトリルの製造法 - Google Patents

不飽和ニトリルの製造法

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JPS5810551A
JPS5810551A JP56107516A JP10751681A JPS5810551A JP S5810551 A JPS5810551 A JP S5810551A JP 56107516 A JP56107516 A JP 56107516A JP 10751681 A JP10751681 A JP 10751681A JP S5810551 A JPS5810551 A JP S5810551A
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JP
Japan
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tower
water
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column
recovery
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JP56107516A
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JPS6133017B2 (ja
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Shigeru Kurihara
茂 栗原
Hiroyuki Ohashi
大橋 宏行
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Asahi Kasei Corp
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Asahi Kasei Kogyo KK
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Publication date
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はオレフィンのアンモオキ7デーシヨン反応に
よる不飽和二) IJルの製造法、例えハフロピレンあ
るいはインブチレンのアンモオキンデー/ヨン反応によ
るアクリロニトリルあるいはメタクリロニトリルの製造
法に関する。
その目的は製造系内で発生する比較的低温の今まで利用
し得なかった顕熱あるいは潜熱を冷熱源あるいは加熱源
に転換して有効利用するエネルギー効率が極めて高い製
造法を提案するにある。
オレフィンのアンモオキシチージョン反応による不飽和
ニトリルの製造工程は、高温の反応物を水で冷却し、多
量の水(例えば、特許公告公報昭41−6571号によ
るとアク90ニトリルに対し1′78倍(重量)の吸収
水を使用)で吸収し、吸収液を加熱蒸留、冷却凝縮を繰
返し、不飽和ニトリルを副反応物や未反応物から分離精
製して得ている。このため、加熱用、冷却用のエネルギ
ーは甚だ大きく、コストに占めるエネルギー費が高かっ
た。
以下アクリロニトリルの製造例により、従来のプロセス
を具体的に説明する。
反応器1内で酸化触媒の存在下、連続供給されたプロピ
レン、アンモニア、空気が高温気相でアンモオキシデー
ション反応し、アクリロニトリル、アセトニトリル、青
酸、高沸点有機物等の反応生成物、および未反応物の混
合物が生成する。この高温ガス状の混合物を熱交換器2
を通シ、急冷浴3に送り込み、ライン4を経由し塔頂か
ら流下する冷却用循環水と接触させ低温ガスに冷却する
。この冷却過程において、高沸点有機物や生成水分は循
環水に取シ込まれ除去され、必要に応じ循環水中に鉱酸
を添加し、反応ガス中の未反応アンモニアを除去する。
昇温した循環水は塔底からライン5を通シ流出し冷却器
6で冷却後再び塔頂にライン4を通り循環供給され、一
部は系外に排出される。
急冷浴3の塔頂からライン7を通り吸収塔8の下方部に
導入されたガスは、塔頂から塔内を流下するライ/9を
経て供給された吸収水に接触して、アクリロニトリル、
アセトニトリル、青酸は吸収水に吸収される。この吸収
液は塔底液としてライン10から抜出され、吸収されな
いガスは塔頂からライン11を経て排出される。
吸収液は熱交換器12を通り昇温し、回収塔13にその
やや上方位置から供給されリボイラー14で加熱される
。回収塔は通常少なくとも50、好ましくは60〜10
0段のトレイを有し塔上部にライン15を経て送り込ま
れた溶媒水と向流接触して抽出蒸留を行ない、塔頂から
青酸および水を含む粗アクリロニトリル蒸気がライン1
6を経て留出し、ライン15を経て、アセトニトリル放
散塔18を通らない溶媒水分流が抜き出され、熱交換器
12を通り降温し、ライン9を経て吸収水と゛して吸収
塔8に供給される。さらに塔底から溶媒水がライン17
を経て抜き出され回収塔13に送シ込まれる。ライン1
6から留出した粗アクリロニドIJル蒸気は凝縮器19
で冷却し凝縮液はデカツタ−20で油・水分離し、油層
は脱青酸塔21に送り込まれ、水層は回収塔13に戻さ
れる。
脱青酸塔21はリボイラー22で加熱され、蒸留によシ
塔頂から青酸が留出し凝縮器23で分縮され青酸蒸気が
分離され、塔底液はライン24を通シ脱水塔25に送ら
れる。脱水塔25はリボイラー26で加熱され、蒸留に
より塔頂から留出する蒸気を凝縮器27で凝縮して油・
水分離して脱水し、塔底液は製品基28に送られる。製
品基28はリボイラー29で加熱され、蒸留により塔頂
から留出する蒸気を凝縮器30で凝縮して製品品位のア
クリロニトリルが得られ、塔底液は引出され排出される
従来のアクリロニトリルの製法は上記のととくであシ、
工程中には多くの加熱部分と冷却部分とが組込まれてい
る。すなわち、回収塔13、脱青酸塔21、脱水塔25
、製品基28にはそれぞれリボイラー14 、22 、
26 、29および凝縮器19 、23 。
27 、30があり、急冷浴3には冷却器6が付帯して
いる。これら、加熱、冷却を繰返す工程のエネルギー効
率を高めるために、従来様々な対策が試みられている。
例えば公開特許公報昭和55〜81848号によると、
回収塔から出る高温(110〜130℃)の溶媒水を脱
青酸塔や製品基 。
のりボイラー熱源として使用した後、吸収液を熱交換器
12で予熱し、吸収水として用いる提案がなされている
。しかしこの方法においては、溶媒水が降温してしまう
ので、回収塔13に供給する吸収液を予熱(第1図熱交
換器12において)するには熱量不足となシ、回収塔熱
源(リボイラー14)を余計に必要としたジ、あるいは
熱交換器12の伝熱面積を著しく広くしなければならな
い欠点があった。
この発明は上記事情に鑑みなされたもので、その要旨は
、オレフィンのアンモオキシデーション反応により生成
する不飽和ニトリル、飽和ニトリル類、および青酸を含
む反応混合物を急冷浴において水冷却し、吸収塔におい
て吸収水中に吸収させ、得られた吸収液を回収塔におい
て溶媒水を用い抽出蒸留し、塔頂から粗茶飽和ニトリル
、青酸および水を含む留出物を得、この留出物から青酸
および水等を脱青酸塔、脱水塔および製品塔等蒸留塔類
において蒸留分離して不飽和ニトリルを得、前記回収塔
において不飽和ニトリルおよび青酸を含む留分を実質的
に留出除去した溶媒水流であって、アセトニトリル放散
塔を通らない溶媒水分流を回収塔から分取し、吸収水と
して吸収塔にもどし循環使用する不飽和ニトリルの製造
法において、吸収塔から流出する吸収液を前記分取溶媒
水で予熱し、回収塔に供給するに当り、前記吸収液を予
め急冷塔循壌水の冷却器、脱水塔、製品塔または回収塔
留出蒸気凝縮器の少なくとも一つに通液して予熱し、前
記溶媒水は前記吸収液を予熱する前に脱青酸塔、脱水塔
および製品塔等の蒸留塔類から選択される少なくとも一
塔の熱源として使用することを特徴とする不飽和ニトリ
ルの製造法である。
この発明においては、吸収液を急冷浴循環水、冷却器、
脱水塔、製品塔または回収塔留出蒸気凝縮器の1つまた
はそれらを組合せたものに通液して昇温させた後に、溶
媒水で予熱して回収塔に供給する。このため、溶媒水を
吸収液を予熱する前に、脱青酸塔、脱水塔、製品塔など
の蒸留塔のりボイラー熱源として用い降温しでいても、
吸収液を必要とする温度まで予熱することができ、回収
塔蒸留熱源を余計に必要としたシ゛、吸収液を予熱する
熱交換器能力を増大させる必要もない。
他方吸収塔から低温で流出する吸収液を、急冷浴循環水
冷却器、蒸留塔類の凝縮器に通液して循環水の冷却や、
留出蒸気の凝縮に利用するので、これらに用いる冷却水
の再生エネルギーが節減できる。
以下実施例により説明する。− 〔実施例1〕 この実施例は第2図に示す通シ、吸収塔8から流出する
吸収液を熱交換器12で溶媒水によシ予熱するに先立っ
て、急冷浴3の循環水冷却器6に通液して昇温した循環
水により昇温せしめた。他方回収塔13のライン15か
ら流出した高温の溶媒水を製品塔側のりボイラー29熱
源とし使用した後、吸収液予熱用熱交換器12に通液し
て吸収液を予熱して吸収液を鼎収塔13に供給した。・
この結果、回収塔流出の溶媒水を製品塔28の熱源に利
用し熱源Ω削減ができ、同時に熱交換器12の能力を殆
んど゛増大することなく、吸収液を適温まで予熱でき、
回収塔熱源を余計に必要とすることはなかった。また、
急冷浴3の冷却器6の冷却水が著しく節減された。
この実施例ておいては、回収塔13から流出した溶媒水
を製品塔28のりボイラー29の熱源とし用いたが、こ
のほか脱青酸塔2】、脱水塔25、等蒸留塔類の1つあ
るいIr′+2つ以上の熱源として用いてもよい。
〔実施例2〕 この実施例は第3図に示す通シ、吸収塔8から流出する
吸収液を熱交換器12で溶媒水により予熱するに先立っ
て、回収塔13の凝縮器19に通液して、回収・塔の留
出蒸気の顕熱および潜熱によシ昇温せしめた。他方回収
塔13のライン15から流出した高温の溶媒水を製品塔
28のりボイラー29熱源として使用した後、吸収液予
熱用熱交換器12に通液して吸収液を予熱して吸収液を
回収塔13に供給した。
この結果回収塔流出の溶媒水を製品塔28の熱源に利用
し熱源の削減ができ、同時に熱交換器12の能力増大を
ほとんど図ることなく、吸収液を適温まで予熱でき、回
収塔熱源を余計に必要とすることはなかった。また、回
収塔の凝縮器19の冷却水が不要となった。
この実施例においても、溶媒水を製品塔28の熱源とし
て用いるほか、脱青酸塔21、脱水塔25等蒸留塔類の
1つあるいは2つ以上の熱源として用いてもよい。また
、この実施例においては、吸収液を回収塔留出蒸気によ
り予熱したが、脱水塔25、製品塔28の留出蒸気によ
ジ予熱しても同様の効果を挙けることができる。また、
2種以上の留出蒸気により多段に予熱してもよい。
この発明は以上の通シであり、脱青酸塔、脱水塔、製品
略等蒸留塔類の熱源の削減と、回収塔熱源の節減ができ
、このために吸収液予熱用の熱交換器の能力増大のため
の設備費を殆んど必要としない。また、急冷浴循環水の
冷却水や回収塔、脱水塔、製品塔など蒸留塔類の凝縮用
冷却水が節減できるので高度のエネルギー効率化が達成
できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のアクリロニトリル製造プロセスを示すフ
ローシート、第2図、第6図はそれぞれ実施例1,2の
プロセスを示すフローシートである。 ■・・・反応器、2・・・・・・熱交換器、3・・・・
・・急冷浴、4 、5 、7 、9 、10 、11・
・・・ライン、6・・・冷却器、12・・・熱交換器、
13・・・・・回収塔、14゜22 、29・・・・・
リボイラー、+5 、1.6 、17・・・・・ライン
、18・・・・・アセトニドIJル放散塔、19・・・
・凝縮器、20・・・・・・デカンタ−121・・・・
脱青酸塔、23・・・・・凝縮器、24・・・・・・ラ
イン、25・・・・・・脱水塔、26・・・・・・リボ
イラー、27 、3(1・・・・凝縮器、28・・・・
・製品塔。 特許出願人  旭化成工業株式会社 代理人  久 門   知j1...f、):、’7.
、。 ・・J−1,ノ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  オレフィンのアンモオキシチージョン反応に
    よシ生成する不飽和ニトリル、飽和ニトリル類、および
    青酸を含む反応混合物を急冷浴において水冷却し、吸収
    塔において吸収水中に吸収させ、得られた吸収液を回収
    塔において溶媒水を用い抽出蒸留し、塔頂から粗茶飽和
    ニトリル、青酸および水を含む留出物を得、この留出物
    から青酸および水等を脱青酸塔、脱水塔および製品塔等
    蒸留塔類において蒸留分離して不飽和ニトリルを得、前
    記回収塔において不飽和ニトリルおよび青酸を含む留分
    を実質的に留出除去した溶媒水流であって、アセトニト
    リル放散塔を通らない溶媒水分流を回収塔から分取し、
    吸収水として吸収塔に戻し循環使用する不飽和ニトリル
    の製造法において、吸収塔から流出する吸収液を前記分
    取溶媒水で予熱し、回収塔に供給するに当シ、前記吸収
    液を予め急冷浴循環水の冷却器、脱水塔、製品塔または
    回収塔留出蒸気凝縮器の少なくとも一つに通液して予熱
    し、前記溶媒水は前記吸収液を予熱する前に脱青酸塔、
    脱水塔および製品塔等の蒸留塔類から選択される少なく
    とも一塔の熱源として使用することを特徴とする不飽和
    二) IJルの製造法。
JP56107516A 1980-12-03 1981-07-09 不飽和ニトリルの製造法 Granted JPS5810551A (ja)

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AT81305681T ATE10490T1 (de) 1980-12-03 1981-12-02 Verfahren zur herstellung von ungesaettigtem nitril.
DE8181305681T DE3167503D1 (en) 1980-12-03 1981-12-02 Process for producing unsaturated nitrile
US06/326,781 US4434029A (en) 1980-12-03 1981-12-02 Process for producing unsaturated nitrile
EP81305681A EP0053518B1 (en) 1980-12-03 1981-12-02 Process for producing unsaturated nitrile

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