JPH1160236A - ゼオライトｏｕ−１およびその合成方法 - Google Patents
ゼオライトｏｕ−１およびその合成方法Info
- Publication number
- JPH1160236A JPH1160236A JP21505397A JP21505397A JPH1160236A JP H1160236 A JPH1160236 A JP H1160236A JP 21505397 A JP21505397 A JP 21505397A JP 21505397 A JP21505397 A JP 21505397A JP H1160236 A JPH1160236 A JP H1160236A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weak
- raw material
- zeolite
- material composition
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】本願発明の目的は、従来法とは異なる方法によ
りＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比の十分に高い新規構造ゼオライ
トを合成して吸着剤、触媒等として提供することのみな
らず、反応混合物の容積を減少させて反応の効率を高め
ること、また同時に原料成分の収率を高める方法を提供
することにある。 【解決手段】酸化物のモル比で表して下記の組成： ｘＮａ2Ｏ・ｙＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｚＳｉＯ2・ｗＨ2
Ｏ （ここで０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１，１５０≦ｚ≦５００
０，ｗ≧０，ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表
す）を有し、かつ表１に示されるＸ線粉末回折パターン
を有することを特徴とするゼオライトＯＵ−１、及び、
３０℃以上の温度で乾燥した粉末状原料組成物を１２０
〜２００℃で自生する水蒸気とのみ２４時間以上接触さ
せることを特徴とする請求項１に記載のゼオライトＯＵ
−１の合成方法。
りＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比の十分に高い新規構造ゼオライ
トを合成して吸着剤、触媒等として提供することのみな
らず、反応混合物の容積を減少させて反応の効率を高め
ること、また同時に原料成分の収率を高める方法を提供
することにある。 【解決手段】酸化物のモル比で表して下記の組成： ｘＮａ2Ｏ・ｙＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｚＳｉＯ2・ｗＨ2
Ｏ （ここで０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１，１５０≦ｚ≦５００
０，ｗ≧０，ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表
す）を有し、かつ表１に示されるＸ線粉末回折パターン
を有することを特徴とするゼオライトＯＵ−１、及び、
３０℃以上の温度で乾燥した粉末状原料組成物を１２０
〜２００℃で自生する水蒸気とのみ２４時間以上接触さ
せることを特徴とする請求項１に記載のゼオライトＯＵ
−１の合成方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、触媒または吸着剤
等として有用な、新規構造を有する合成ゼオライトＯＵ
−１およびその製造方法に関するものである。
等として有用な、新規構造を有する合成ゼオライトＯＵ
−１およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ゼオライトは天然に産出する多孔質アル
ミノシリケート鉱物の他に、数多くの合成ゼオライトが
知られている。例えば、これまでに工業的に吸着剤や触
媒として使用されてきたものにはＡ、Ｘ、Ｙ、Ｌ、モル
デナイト、フェリエライト、ＺＳＭー５、ゼオライトβ
などが知られている。またその他にも構造の異なるアル
ミノシリケートゼオライトが数多く存在するすることに
加えて、近年ではアルミノフォスフェートやメタロシリ
ケートなども多数合成されている。
ミノシリケート鉱物の他に、数多くの合成ゼオライトが
知られている。例えば、これまでに工業的に吸着剤や触
媒として使用されてきたものにはＡ、Ｘ、Ｙ、Ｌ、モル
デナイト、フェリエライト、ＺＳＭー５、ゼオライトβ
などが知られている。またその他にも構造の異なるアル
ミノシリケートゼオライトが数多く存在するすることに
加えて、近年ではアルミノフォスフェートやメタロシリ
ケートなども多数合成されている。
【０００３】しかしながら、これらのゼオライトまたは
ゼオライト類似の多孔質材料が必ずしも吸着剤、触媒ま
たはその他の工業用材料として使用し得ない理由は、そ
れらの多孔質材料の骨格構造や組成を任意に変えること
はできないため、吸着特性、触媒特性の最適化に限界が
あるためである。特に骨格構造の安定性の一指標である
ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比はそのゼオライトに固有のもので
あり、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比を高くするためには特別の
工夫を必要とするのが一般的である。
ゼオライト類似の多孔質材料が必ずしも吸着剤、触媒ま
たはその他の工業用材料として使用し得ない理由は、そ
れらの多孔質材料の骨格構造や組成を任意に変えること
はできないため、吸着特性、触媒特性の最適化に限界が
あるためである。特に骨格構造の安定性の一指標である
ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比はそのゼオライトに固有のもので
あり、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比を高くするためには特別の
工夫を必要とするのが一般的である。
【０００４】また、これまでに提案されている一般的合
成方法は、テンプレート剤を含む反応混合物を水性反応
スラリーとして、それを加熱することによってゼオライ
トを結晶化していた。この方法においては、その理由は
まだ十分には明かではないが、新規構造を有するゼオラ
イトの合成には、特別のテンプレート剤を必要とするの
が一般的である。
成方法は、テンプレート剤を含む反応混合物を水性反応
スラリーとして、それを加熱することによってゼオライ
トを結晶化していた。この方法においては、その理由は
まだ十分には明かではないが、新規構造を有するゼオラ
イトの合成には、特別のテンプレート剤を必要とするの
が一般的である。
【０００５】さらにこの従来法では加熱時に原料成分の
一部は水に溶解するため、結晶へ転化する成分の割合が
必然的に低下する。すなわち、生成結晶の重量に対して
大きな容積の密閉容器を必要とする等の欠点を有してい
る。
一部は水に溶解するため、結晶へ転化する成分の割合が
必然的に低下する。すなわち、生成結晶の重量に対して
大きな容積の密閉容器を必要とする等の欠点を有してい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本願発明の目的は、従
来法とは異なる方法により、また、特殊なテンプレート
剤を使用することなく、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比の十分に
高い新規構造ゼオライトを合成して吸着剤、触媒等とし
て提供すること、および、反応混合物の容積を減少させ
て反応の効率を高めること、また同時に原料成分の収率
を高める方法を提供することにある。
来法とは異なる方法により、また、特殊なテンプレート
剤を使用することなく、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比の十分に
高い新規構造ゼオライトを合成して吸着剤、触媒等とし
て提供すること、および、反応混合物の容積を減少させ
て反応の効率を高めること、また同時に原料成分の収率
を高める方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本願発明の新規ゼオライ
トＯＵ−１は、水分含有量の少ない粉末状原料組成物を
１２０〜２００℃で自生する水蒸気とのみ接触させる、
いわゆるドライゲルコンバージョン法によってはじめて
合成される。また本願発明の方法は粉末状原料組成物の
水分含有量を減少することにより、加熱時に水へ溶解す
る原料成分を減少させて収率を向上させる方法である。
トＯＵ−１は、水分含有量の少ない粉末状原料組成物を
１２０〜２００℃で自生する水蒸気とのみ接触させる、
いわゆるドライゲルコンバージョン法によってはじめて
合成される。また本願発明の方法は粉末状原料組成物の
水分含有量を減少することにより、加熱時に水へ溶解す
る原料成分を減少させて収率を向上させる方法である。
【０００８】以下、本発明の詳細について説明する。
【０００９】本発明の新規ゼオライトＯＵ−１は、合成
後未処理の状態では下記の組成を有することで特徴づけ
られる。
後未処理の状態では下記の組成を有することで特徴づけ
られる。
【００１０】ｘＮａ2Ｏ・ｙＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｚＳ
ｉＯ2・ｗＨ2Ｏ （ここで０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１，１５０≦ｚ≦５００
０，ｗ≧０，ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表
す）ｘおよびｙの値は、原料組成物の組成によって０か
ら１の間で変化する。ただし、４５０℃以上の温度で焼
成したものは、ゼオライト細孔内に取込まれたテトラエ
チルアンモニウムイオンは分解して除去され、プロトン
のみが細孔内に残る。
ｉＯ2・ｗＨ2Ｏ （ここで０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１，１５０≦ｚ≦５００
０，ｗ≧０，ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表
す）ｘおよびｙの値は、原料組成物の組成によって０か
ら１の間で変化する。ただし、４５０℃以上の温度で焼
成したものは、ゼオライト細孔内に取込まれたテトラエ
チルアンモニウムイオンは分解して除去され、プロトン
のみが細孔内に残る。
【００１１】本発明の新規ゼオライトＯＵ−１はＳｉＯ
2／Ａｌ2Ｏ3比が高いことが特徴であり、ｚの値が１５
０以下のものは結晶化せず、また５０００以上の結晶も
生成しにくい。ｗの値は結晶に吸着された水分を表し、
乾燥の程度によって異なり、０以上の値を示す。
2／Ａｌ2Ｏ3比が高いことが特徴であり、ｚの値が１５
０以下のものは結晶化せず、また５０００以上の結晶も
生成しにくい。ｗの値は結晶に吸着された水分を表し、
乾燥の程度によって異なり、０以上の値を示す。
【００１２】また、本発明の新規ゼオライトＯＵ−１は
以下の表１に示されるＸ線粉末回折パターンを有するこ
とで特徴づけられる。
以下の表１に示されるＸ線粉末回折パターンを有するこ
とで特徴づけられる。
【００１３】
【表１】
【００１４】以上の特徴を有するゼオライトＯＵ−１は
以下の方法、即ちドライゲルコンバージョン法により合
成される。本発明の粉末原料組成物は、アルミナ、シリ
カ、アルカリ成分およびテトラエチルアンモニウムイオ
ンから成り、水分は多量に含有する必要がない。
以下の方法、即ちドライゲルコンバージョン法により合
成される。本発明の粉末原料組成物は、アルミナ、シリ
カ、アルカリ成分およびテトラエチルアンモニウムイオ
ンから成り、水分は多量に含有する必要がない。
【００１５】アルミナ成分としては硫酸アルミニウム、
アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウム、アルミノ
シリケートゲルなどが、またシリカ源としてはコロイダ
ルシリカ、無定形シリカ、珪酸ナトリウム、アルミノシ
リケートゲルなどが用いられ、他の成分とも十分均一に
混合できる形態のものが望ましい。アルカリ源としては
苛性ソーダ、アルミン酸ソーダおよびケイ酸ソーダの中
のアルカリ成分、またはアルミノシリケートゲル中のア
ルカリ成分などが好適に用いられる。テトラエチルアン
モニウムイオンはテトラエチルアンモニウムイオンを含
有する化合物であればよく、通常はテトラエチルアンモ
ニウムヒドロキシドが用いられる。これらの原料組成物
は、まず水の存在下で十分に混合し、均一なスラリーと
する。
アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウム、アルミノ
シリケートゲルなどが、またシリカ源としてはコロイダ
ルシリカ、無定形シリカ、珪酸ナトリウム、アルミノシ
リケートゲルなどが用いられ、他の成分とも十分均一に
混合できる形態のものが望ましい。アルカリ源としては
苛性ソーダ、アルミン酸ソーダおよびケイ酸ソーダの中
のアルカリ成分、またはアルミノシリケートゲル中のア
ルカリ成分などが好適に用いられる。テトラエチルアン
モニウムイオンはテトラエチルアンモニウムイオンを含
有する化合物であればよく、通常はテトラエチルアンモ
ニウムヒドロキシドが用いられる。これらの原料組成物
は、まず水の存在下で十分に混合し、均一なスラリーと
する。
【００１６】この場合の水の量は特に限定されない。次
にこの均一スラリーを攪拌しながら３０℃以上の温度で
乾燥し、粉末状原料組成物を得る。乾燥温度の上限は特
に限定されないが、水分が沸騰しない温度範囲が好まし
く、その温度での平衡水分量になるまで均一に乾燥す
る。乾燥温度が３０℃未満では乾燥に長時間を要するば
かりでなく、粉末状原料組成物の水分含有量が高くな
り、結晶化の際に原料成分が溶出して収率が低下する。
また、乾燥する方法は特に限定されないが、原料混合物
の水性スラリーを攪拌下で乾燥することが望ましい。
にこの均一スラリーを攪拌しながら３０℃以上の温度で
乾燥し、粉末状原料組成物を得る。乾燥温度の上限は特
に限定されないが、水分が沸騰しない温度範囲が好まし
く、その温度での平衡水分量になるまで均一に乾燥す
る。乾燥温度が３０℃未満では乾燥に長時間を要するば
かりでなく、粉末状原料組成物の水分含有量が高くな
り、結晶化の際に原料成分が溶出して収率が低下する。
また、乾燥する方法は特に限定されないが、原料混合物
の水性スラリーを攪拌下で乾燥することが望ましい。
【００１７】得られる粉末状原料組成物の化学組成は酸
化物のモル比で表して ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝１５０〜５０００ Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2＝０．０１〜０．３ ＴＥＡ2Ｏ／ＳｉＯ2＝０. １〜１. ０ Ｈ2Ｏ／ＳｉＯ2＞０ （ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表す）でなけれ
ばならない。
化物のモル比で表して ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝１５０〜５０００ Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2＝０．０１〜０．３ ＴＥＡ2Ｏ／ＳｉＯ2＝０. １〜１. ０ Ｈ2Ｏ／ＳｉＯ2＞０ （ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表す）でなけれ
ばならない。
【００１８】このようにして調製した粉末状原料組成物
は密閉容器の中に入れ、水と直接接触することなく、反
応温度で自生する水蒸気とのみ接触させて結晶化する。
結晶化する温度は１２０〜２００℃の範囲である。１２
０℃以下の温度では結晶化速度が非常に遅く経済合理性
に欠ける。また、２００℃以上の温度ではテトラエチル
アンモニウムイオンの分解が激しくなり、結晶度の高い
ゼオライトＯＵ−１が得られ難い。また上記の結晶化温
度においてはゼオライトＯＵ−１の結晶化は緩やかに進
行するため、結晶度の高いものを得るためには比較的長
時間、２４時間以上の加熱を必要とする。２４時間以下
の加熱ではＯＵ−１の生成が認められることはあって
も、生成量が十分ではない。
は密閉容器の中に入れ、水と直接接触することなく、反
応温度で自生する水蒸気とのみ接触させて結晶化する。
結晶化する温度は１２０〜２００℃の範囲である。１２
０℃以下の温度では結晶化速度が非常に遅く経済合理性
に欠ける。また、２００℃以上の温度ではテトラエチル
アンモニウムイオンの分解が激しくなり、結晶度の高い
ゼオライトＯＵ−１が得られ難い。また上記の結晶化温
度においてはゼオライトＯＵ−１の結晶化は緩やかに進
行するため、結晶度の高いものを得るためには比較的長
時間、２４時間以上の加熱を必要とする。２４時間以下
の加熱ではＯＵ−１の生成が認められることはあって
も、生成量が十分ではない。
【００１９】したがって、上記温度範囲で２４時間以上
の十分時間加熱することが望ましい。
の十分時間加熱することが望ましい。
【００２０】粉末状原料組成物を水蒸気のみと接触させ
て加熱する方法および装置は特に限定されるものではな
い。
て加熱する方法および装置は特に限定されるものではな
い。
【００２１】実施例で用いた装置を図１に示すが、実施
態様はこれに限定されない。粉末状原料組成物を容器内
に入れ、その外側に水を入れた密閉容器を用いてもよ
い。また、水蒸気と接触させながら粉末状原料組成物を
連続的に移動させる方法でもよい。
態様はこれに限定されない。粉末状原料組成物を容器内
に入れ、その外側に水を入れた密閉容器を用いてもよ
い。また、水蒸気と接触させながら粉末状原料組成物を
連続的に移動させる方法でもよい。
【００２２】以下の実施例により本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定される
ものではない。
するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定される
ものではない。
【００２３】
実施例１ １０ｇのコロイダルシリカ（ＳｉＯ2，３０ｗｔ％）に
４モルの水酸化ナトリウム水溶液 ０. ７ミリリットル
と１３. ６ｇのテトラエチルアンモニウムヒドロキシド
水溶液（濃度２０％）を攪拌しながら加えた。
４モルの水酸化ナトリウム水溶液 ０. ７ミリリットル
と１３. ６ｇのテトラエチルアンモニウムヒドロキシド
水溶液（濃度２０％）を攪拌しながら加えた。
【００２４】その後、この混合スラリーに、１０ミリリ
ットルの水に０. ０１９１ｇの硫酸アルミニウムを溶解
した水溶液を添加した。この水性原料混合物を２時間攪
拌した後８０℃の温度に保持しながら、水分が平衡量に
なるまで攪拌、乾燥して原料組成物を得た。この原料組
成物の化学組成は無水換算で下記のとおりであった。 １６．２Ｎａ2Ｏ・７１．２ＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・３８
５ＳｉＯ2 この原料組成物を粉砕して、粉末状原料組成物を得た。
ットルの水に０. ０１９１ｇの硫酸アルミニウムを溶解
した水溶液を添加した。この水性原料混合物を２時間攪
拌した後８０℃の温度に保持しながら、水分が平衡量に
なるまで攪拌、乾燥して原料組成物を得た。この原料組
成物の化学組成は無水換算で下記のとおりであった。 １６．２Ｎａ2Ｏ・７１．２ＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・３８
５ＳｉＯ2 この原料組成物を粉砕して、粉末状原料組成物を得た。
【００２５】これを図１に示した密閉容器内の支持体の
上に置き、容器の底に水を入れ、１８０℃で４８時間加
熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥した後、５０
０℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折図は図２に
示すようにゼオライトＯＵ−１であった。その焼成品の
ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比は３８２であった。
上に置き、容器の底に水を入れ、１８０℃で４８時間加
熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥した後、５０
０℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折図は図２に
示すようにゼオライトＯＵ−１であった。その焼成品の
ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比は３８２であった。
【００２６】実施例２ 実施例１と同じ原料を用いて水性原料混合物を調製し、
８０℃の温度で攪拌乾燥、粉砕して、無水換算で １０．０Ｎａ2Ｏ・４０．０ＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２０
０ＳｉＯ2 の組成を有する粉末状原料組成物を得た。
８０℃の温度で攪拌乾燥、粉砕して、無水換算で １０．０Ｎａ2Ｏ・４０．０ＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２０
０ＳｉＯ2 の組成を有する粉末状原料組成物を得た。
【００２７】これを実施例１と同様の方法で１８０℃で
４８時間加熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥
後、５００℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折図
は図２と基本的に同じであった。その焼成品のＳｉＯ2
／Ａｌ2Ｏ3比は１９２であった。
４８時間加熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥
後、５００℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折図
は図２と基本的に同じであった。その焼成品のＳｉＯ2
／Ａｌ2Ｏ3比は１９２であった。
【００２８】実施例３ 実施例１と同じ原料を用いて水性原料混合物を調製し、
これを８０℃の温度で攪拌乾燥、粉砕して、無水換算で
４９．５Ｎａ2Ｏ・２９７ＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・９９０
ＳｉＯ2の組成を有する粉末状原料組成物を得た。
これを８０℃の温度で攪拌乾燥、粉砕して、無水換算で
４９．５Ｎａ2Ｏ・２９７ＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・９９０
ＳｉＯ2の組成を有する粉末状原料組成物を得た。
【００２９】これを実施例１と同様の方法で１９５℃，
７２時間加熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥
後、５００℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折図
は図２と基本的に同じであった。その焼成品のＳｉＯ2
／Ａｌ2Ｏ3比は９５３であった。
７２時間加熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥
後、５００℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折図
は図２と基本的に同じであった。その焼成品のＳｉＯ2
／Ａｌ2Ｏ3比は９５３であった。
【００３０】比較例１ 実施例１で調製したのと同じ原料混合割合で調製した水
性スラリーを濾過して、浸潤状原料組成物を得た。水分
含有量はドライベースで１２４％であった。これを実施
例１と同じ方法で１８０℃で１２０時間加熱した。支持
体の上の原料混合物は大部分が落下し、残存した白色粉
末はほとんど無定形であった。
性スラリーを濾過して、浸潤状原料組成物を得た。水分
含有量はドライベースで１２４％であった。これを実施
例１と同じ方法で１８０℃で１２０時間加熱した。支持
体の上の原料混合物は大部分が落下し、残存した白色粉
末はほとんど無定形であった。
【００３１】比較例２ 実施例１と同じ方法、条件で調製し、８０℃で乾燥した
粉末状原料組成物を実施例１と同様の方法で１８０℃で
１６時間加熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥
後、５００℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折の
結果、ＯＵ−１の生成は認められなかった。
粉末状原料組成物を実施例１と同様の方法で１８０℃で
１６時間加熱した。生成物を水洗して１１０℃で乾燥
後、５００℃で１２時間焼成した。生成物のＸ線回折の
結果、ＯＵ−１の生成は認められなかった。
【００３２】
【発明の効果】本発明の方法により、前記した特徴を有
する新規ゼオライトＯＵ−１を効率的に合成することが
できる。また本発明の方法によれば、粉末状原料組成物
を用いることにより原料組成物の容積を減少させること
ができるので、容積あたりの反応効率を高めることがで
きる。また、原料成分が水に溶解することがなく、ほと
んどが結晶に転移するので反応収率を高めることができ
る。
する新規ゼオライトＯＵ−１を効率的に合成することが
できる。また本発明の方法によれば、粉末状原料組成物
を用いることにより原料組成物の容積を減少させること
ができるので、容積あたりの反応効率を高めることがで
きる。また、原料成分が水に溶解することがなく、ほと
んどが結晶に転移するので反応収率を高めることができ
る。
【００３３】したがって、水蒸気と接触させながら粉末
状原料組成物を連続的に移動させる方式を採用すれば、
ゼオライトＯＵ−１の連続合成が可能である。また、廃
液がほとんど発生しないため、回収、廃液処理の必要が
なく経済的である。
状原料組成物を連続的に移動させる方式を採用すれば、
ゼオライトＯＵ−１の連続合成が可能である。また、廃
液がほとんど発生しないため、回収、廃液処理の必要が
なく経済的である。
【図１】本発明に用いた密閉容器を示す図である。
ａ：密閉容器 ｂ：熱電対 ｃ：テフロン容器 ｄ：支持板 ｅ：粉末状原料組成物 ｆ：水
【図２】実施例１の生成物のＣｕＫαＸ線回折図を示す
図である。
図である。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化物のモル比で表して下記の組成： ｘＮａ2Ｏ・ｙＴＥＡ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｚＳｉＯ2・ｗＨ2
Ｏ （ここで０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１，１５０≦ｚ≦５００
０，ｗ≧０，ＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表
す）を有し、かつ以下に示されるＸ線粉末回折パターン
を有することを特徴とするゼオライトＯＵ−１。 回折角 格子間隔 相対強度 ２θ（°） （ｄ，Ａ） ６．２０ １４．２３±０．２ 強 ７．４５ １１．８１±０．２ 中強 ８．２６ １０．６９±０．２ 中強 ８．９２ ９．９０±０．２ 弱 １０．８７ ８．１２±０．１５ 弱 １２．４９ ７．０７±０．１５ 弱 １４．５１ ６．０９±０．１２ 弱 １４．９２ ５．９３±０．１１ 弱 １６．０４ ５．５１±０．１１ 弱 １７．６１ ５．０３±０．１０ 弱 １８．５２ ４．７８±０．１０ 弱 ２０．４２ ４．３４±０．０９ 弱 ２１．２４ ４．１７±０．０８ 最強 ２１．６５ ４．１０±０．０８ 中強 ２２．１２ ４．０１±０．０８ 中強 ２２．４９ ３．９５±０．０７ 強 ２２．８０ ３．８９±０．０７ 中強 ２４．９７ ３．５６±０．０７ 中強 ２６．８６ ３．３１±０．０６ 弱 ２７．７７ ３．２０±０．０６ 弱 ２９．９１ ２．９８±０．０５ 弱 ３１．０９ ２．８７±０．０５ 弱 ３２．３４ ２．７６±０．０５ 弱 ３２．９６ ２．７１±０．０５ 弱 ３４．４９ ２．５９±０．０５ 弱 ３６．４３ ２．４６±０．０５ 弱 ３７．８７ ２．３７±０．０４ 弱 - 【請求項２】３０℃以上の温度で乾燥した粉末状原料組
成物を１２０〜２００℃で自生する水蒸気とのみ２４時
間以上接触させることを特徴とする請求項１に記載のゼ
オライトＯＵ−１の合成方法。 - 【請求項３】請求項２に記載のゼオライトＯＵ−１の合
成方法において、化学組成が酸化物のモル比で表して ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝１５０〜５０００ Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2＝０．０１〜０．３ ＴＥＡ2Ｏ／ＳｉＯ2＝０. １〜１. ０ Ｈ2Ｏ／ＳｉＯ2＞０ （ここでＴＥＡはテトラエチルアンモニウムを表す）で
ある３０℃以上の温度で乾燥した粉末状原料組成物を用
いることを特徴とするゼオライトＯＵ−１の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21505397A JP4123546B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | ゼオライトｏｕ−１およびその合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21505397A JP4123546B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | ゼオライトｏｕ−１およびその合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1160236A true JPH1160236A (ja) | 1999-03-02 |
| JP4123546B2 JP4123546B2 (ja) | 2008-07-23 |
Family
ID=16665990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21505397A Expired - Fee Related JP4123546B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | ゼオライトｏｕ−１およびその合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4123546B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6471940B1 (en) | 1999-09-28 | 2002-10-29 | Japan Chemical Innovation Institute | Preparation of zeolite |
| JP2005517619A (ja) * | 2002-02-12 | 2005-06-16 | ユーオーピー エルエルシー | 結晶性アルミノ珪酸塩ゼオライト組成物−ｕｚｍ−９ |
| US9919297B2 (en) | 2013-08-05 | 2018-03-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | Zeolite, and production method and use therefor |
-
1997
- 1997-08-08 JP JP21505397A patent/JP4123546B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6471940B1 (en) | 1999-09-28 | 2002-10-29 | Japan Chemical Innovation Institute | Preparation of zeolite |
| JP2005517619A (ja) * | 2002-02-12 | 2005-06-16 | ユーオーピー エルエルシー | 結晶性アルミノ珪酸塩ゼオライト組成物−ｕｚｍ−９ |
| US9919297B2 (en) | 2013-08-05 | 2018-03-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | Zeolite, and production method and use therefor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4123546B2 (ja) | 2008-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3114603A (en) | Process for synthetic zeolite a | |
| US5098686A (en) | Synthesis of zeolites of faujasite structure | |
| JPS5813492B2 (ja) | カイホウホネグミコウゾウゼオライトノゴウセイホウ | |
| US4714601A (en) | Process for preparing a high silica faujasite aluminosilicate, ECR-4 | |
| JP7493461B2 (ja) | 有機窒素含有構造化剤存在下での高純度ａｆｘ構造ゼオライトの合成方法 | |
| EP0142350B1 (en) | Crystalline zeolite composition ecr-2 and process for its preparation | |
| US4931267A (en) | Process for preparing a high silica zeolite having the faujasite topology, ECR-32 | |
| CA1239920A (en) | Activation of zeolites | |
| CN101723398A (zh) | 用蒙脱土合成小颗粒β分子筛的方法 | |
| EP0142347B1 (en) | Process for preparing type l zeolites by nucleating technique | |
| JP3767041B2 (ja) | ゼオライトβの合成方法 | |
| JPH0521843B2 (ja) | ||
| Bhat et al. | Synthesis of zeolite beta using silica gel as a source of SiO2 | |
| US4965059A (en) | High silica faujasite aluminosilicate, ECR-4, and a process for making it | |
| JP2001058816A (ja) | ＮａＹ型ゼオライト | |
| US5192520A (en) | Synthesis of aluminosilicate zeolites of faujasite structure | |
| JP4123546B2 (ja) | ゼオライトｏｕ−１およびその合成方法 | |
| CN103771452A (zh) | 一种方形β分子筛及其制备方法 | |
| US11472711B2 (en) | Process for preparing an IZM-2 zeolite in the presence of a mixture of nitrogenous organic structuring agents in hydroxide form and of bromide and of an alkali metal chloride | |
| CN106946266B (zh) | 一种sapo-34/zsm-12复合分子筛及其合成方法 | |
| JPH0676207B2 (ja) | ゼオライトの製造方法 | |
| CN102050465B (zh) | 一种固相原位合成y型分子筛的方法 | |
| US5549881A (en) | Process for preparing a seeded high-silica zeolite having the faujasite topology | |
| CA1327562C (en) | Process for preparing a high silica zeolite having the faujasite topology, ecr-32 | |
| Inaoka et al. | Synthesis and characterization of zeolites |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040531 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070511 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070522 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070719 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080219 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080310 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080415 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080428 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110516 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120516 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120516 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130516 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140516 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |