JPH1158033A - イオンミリング方法 - Google Patents

イオンミリング方法

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JPH1158033A
JPH1158033A JP9246197A JP24619797A JPH1158033A JP H1158033 A JPH1158033 A JP H1158033A JP 9246197 A JP9246197 A JP 9246197A JP 24619797 A JP24619797 A JP 24619797A JP H1158033 A JPH1158033 A JP H1158033A
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JP
Japan
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indium
ion milling
ion
sample
ion beam
Prior art date
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Application number
JP9246197A
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English (en)
Inventor
Yoshikazu Honma
芳和 本間
Yasuhiro Azuma
康弘 東
Masahito Tomita
雅人 富田
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 冷却設備などのような特別な装置を用いるこ
となく、インジウムの微結晶形成による表面荒れの影響
を極力低減した加工を行うことのできるイオンミリング
方法を提供する。 【解決手段】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
ームにより加工するイオンミリング方法において、試料
表面にイオンビーム照射と同時に、インジウムと反応し
て共晶化により融点が低下する元素、あるいはインジウ
ムの拡散を抑える元素を蒸着する構成とした。または、
イオンビームによるリン化インジウムのスパッタ速度を
毎分100nm以上とした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、リン化インジウ
ムを含む材料をイオンビームにより加工するイオンミリ
ング方法、詳しくは、透過電子顕微鏡でリン化インジウ
ムを含む材料を観察するための試料薄片化工程やリン化
インジウム系素子の作製工程などで使用されるイオンミ
リング方法に関する。
【0002】
【従来の技術】透過電子顕微鏡観察に用いる試料を加工
する試料薄片化工程を例に、従来技術を説明する。図8
に、透過電子顕微鏡観察に用いる薄片化試料の従来の作
製工程を示す。ここでは、本発明との対比の上で主要な
工程のみを示し、試料の接着や補強リングの接着工程な
どは省略してある。
【0003】しかして、従来この種のイオンミリング方
法では、図8に示すように、まず、試料を切断し、これ
を数十〜100μm程度の厚さまで機械的に研磨する。
次いで円盤形の研磨具により研磨して試料の中央を30
μm程度まで薄くする(デンプリング)。さらに、イオ
ンビームを照射して中央部を薄くし、一部に微細な穴を
あける(イオンミリング)。これにより、穴の周囲に電
子線が透過できる薄い部分を有する試料が出来上がる。
【0004】この従来技術を用いてリン化インジウム
(InP)を含む試料を薄片化する場合には、イオンミ
リングを行うことによりリン化インジウムが表面荒れを
起こし、透過電子顕微鏡観察に適した試料が作製できな
いという問題があった。これは、イオン照射によりリン
化インジウム表面からリンが選択的にスパッタされた結
果、表面のインジウム濃度が高まり、インジウムの微結
晶が形成されるためである。
【0005】すなわち、図9に、3keVのアルゴンイ
オンビームを照射したリン化インジウム表面の走査電子
顕微鏡写真を示す。
【0006】この写真を見れば明らかなように、表面に
30〜50nmの大きさのインジウムの微結晶が形成さ
れている。
【0007】このような微結晶が形成されると、透過電
子顕微鏡の像にこれら微結晶の像が重畳されるため、リ
ン化インジウム試料中の微細な結晶欠陥を識別すること
が極めて困難になる。さらに、インジウムの微結晶はリ
ン化インジウムよりもスパッタされる速度が遅いため、
スパッタの不均一を引き起こす。このため、試料表面が
著しく荒れるという問題が生じる。
【0008】これにより透過電子顕微鏡観察に必要な均
一な厚さの試料を得ることが極めて困難になる。
【0009】他の利用分野においても、イオンを照射す
る工程は図8に示したイオンミリング工程と同じであ
る。他の利用分野においても、インジウムの微結晶やこ
れに伴う表面荒れにより、平坦な加工面が得られないた
め、引き続く加工工程への支障となっていた。
【0010】特に、リン化インジウム系素子の製造工程
においては、イオンビームによる加工を用いることがで
きないため、微細化や製造工程の簡略化を行う上での妨
げとなっていた。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】このようなリンの選択
スパッタを回避する手段としては、液体窒素を用いて試
料を低温に冷やす方法や、ハロゲン元素イオンビームを
用いる方法がある。しかし、前者の方法では試料を低温
に冷やすためには冷却設備が必要であり、また、冷却を
行うため作業効率が低下するという問題があった。
【0012】一方、後者のようにハロゲン元素イオンビ
ームを用いる方法ではハロゲン元素ビームを発生できる
専用のミリング装置が必要であった。また、ハロゲン元
素イオン発生源はハロゲン元素による汚染が付き易いた
め、毒性の強いハロゲン元素で汚染された装置を頻繁に
保守しなければならないという問題もあった。
【0013】この発明は上記のことに鑑み提案されたも
ので、その目的とするところは、冷却設備やハロゲン元
素ビーム発生の専用の装置などが不要で、インジウムの
微結晶形成による表面荒れの影響を極力低減した加工を
容易に行うことができるイオンミリング方法を提供しよ
うとするものである。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、リン化インジ
ウムを含む材料をイオンビームにより加工するイオンミ
リング方法において、試料表面にイオンビーム照射と同
時に、インジウムと反応して共晶化により融点が低下す
る元素、あるいはインジウムの拡散を抑える元素を蒸着
する構成とし、上記目的を達成している。
【0015】また、蒸着させる元素としては、ガリウム
あるいはリンを用い、上記目的を達成している。
【0016】さらに、イオンビームによるリン化インジ
ウムのスパッタ速度を毎分100nm以上とし、上記目
的を達成している。
【0017】また、イオンミリング工程が透過電子顕微
鏡用の試料作製におけるデンプリング工程を兼ねるよう
にし、上記目的を達成している。
【0018】
【発明の実施の形態】
【実施例1】図1は、本発明の第1の実施例による透過
電子顕微鏡用試料の作製工程を示すもので、この実施例
1ではインジウムと反応して共晶化により融点が低下す
る元素を蒸着することに特徴を有している。
【0019】すなわち、イオンビームを照射した際に表
面に蓄積したインジウムが微結晶になるのは、インジウ
ムが表面拡散により凝集するためである。したがって、
この実施例のように、インジウムと反応して共晶化によ
り融点が低下する元素を蒸着すると、インジウムが凝集
するのが妨げられ、微結晶形成を防止するようにしてい
る。
【0020】以下、実施例1を具体的に説明する。
【0021】試料の作製にあたっては、図に示すよう
に、まず、試料の切断、研磨、デンプリングの工程を順
次行う。次に、イオンミリング工程に移るが、このと
き、インジウムと反応して共晶化により融点が低下する
元素であるガリウムを同時に蒸着する。このガリウムは
加熱したるつぼから原子として蒸発させることにより、
蒸着することができる。蒸着量(面密度)はイオン照射
量(面密度)の1/10から1/2程度の量でよい。蒸
着量がイオン照射量に比べて多すぎると、ガリウムが過
剰になりガリウムの液滴が形成されるので好ましくな
い。
【0022】ガリウムとインジウムは共晶を形成し、ガ
リウム濃度がインジウム濃度よりも高い場合には室温で
は液状である。このため、インジウムの微結晶の形成が
生じない。また、一度生成したインジウムの微結晶をガ
リウム蒸着により消滅させることもできる。
【0023】なお、上記の蒸着量ではガリウム・インジ
ウム共晶が表面を被覆する割合は1以下で、液滴を形成
することはない。したがって、表面は平坦にスパッタさ
れ、荒れは生じない。
【0024】図2は本実施例によりイオンミリングした
リン化インジウム表面の走査電子顕微鏡写真である。従
来技術で作製した図9の表面とは異なり、インジウムの
微結晶はほとんど形成されていない。このため、このよ
うにして作製された試料を透過電子顕微鏡観察に用いれ
ばリン化インジウム結晶欠陥の解析を容易に行うことが
できる。
【0025】
【実施例2】図3は本発明の第2の実施例による透過電
子顕微鏡用試料の作製工程を示すもので、この実施例2
では、試料表面へのイオンビーム照射と同時にインジウ
ムの拡散を抑える元素を蒸着させることに特徴を有して
いる。
【0026】すなわち、試料の作製にあたり、上述の場
合と同様、まず、試料の切断、研磨、デンプリングを行
う。
【0027】次に、イオンミリング工程に移るが、この
とき、リンを同時に蒸着する。リンは加熱したるつぼか
らリン分子として蒸発させることにより、蒸着すること
ができる。リンは試料表面には蓄積しないので、蒸着量
はイオン照射量と同程度かそれより多くても良い。リン
はインジウムと結合してリン化インジウム(InP)を
形成するので、過剰なインジウムの拡散が抑えられイン
ジウムの微結晶が形成されない。このため、表面は平坦
にスパッタされ、荒れは生じない。
【0028】
【実施例3】図4は、本発明の第3の実施例による透過
電子顕微鏡用試料の作製工程を示したものであり、この
実施例ではリン化インジウムのスッパタ速度を早めたこ
とに特徴を有している。すなわち、まず、前述の実施例
と同様、試料の切断、研磨、デンプリングを行う。次
に、イオンミリング工程に移るが、このとき、この実施
例では、イオンビームによるリン化インジウムのスパッ
タ速度を毎分100nm以上にする。
【0029】スパッタ速度を毎分100nm以上とする
理由を、以下に図5および図6を用いて説明する。図5
は、本発明の発明者らが、4keVのアルゴンイオンに
よりリン化インジウムのイオンミリングを行った場合に
おいて、形成されるインジウム微結晶の密度とリン化イ
ンジウムのスパッタ速度との関係を調べた結果である。
【0030】インジウム微結晶の密度はスパッタ速度
(ミリング速度)の平方根に比例して増加している。ス
パッタ速度はリンの選択スパッタに伴う表面インジウム
原子の生成速度に比例しているので、図5はインジウム
微結晶の密度がインジウム原子の生成速度の平方根に比
例することを意味する。
【0031】この物理的意味は、インジウム微結晶の形
成が、生成されたインジウム原子同士の衝突により核を
形成して凝縮する過程により律速されているということ
である。これは気相成長における完全凝縮に対応する。
この場合、個々のインジウム微結晶に吸収されるインジ
ウム原子の占める面積は、スパッタ速度の平方根に反比
例して減少する。
【0032】図6は、図5のインジウム微結晶につい
て、その高さと底面の直径および底面積のスパッタ速度
依存性を示したものである。図中丸印は底面積、四角は
直径、菱形は高さを示す。図6から明らかなように、ス
パッタ速度が毎分20nm程度までは、インジウム微結
晶の底面積はスパッタ速度の平行根に反比例して減少し
ている。これより大きなスパッタ速度では、直径、底面
積ともにより急峻な減少を示す。これは、スパッタ速度
の増大とともに、形成された微結晶が削られる効果が無
視できなくなるためである。
【0033】図5,図6の実験結果から本件発明者らが
初めて明らかにした重要な知見は、リン化インジウムの
スパッタ速度を大きくすると、形成されるインジウム微
結晶の密度がスパッタ速度の平方根に比例して増加し、
その分個々の結晶の大きさは小さくなるということであ
る。さらに、インジウム微結晶のサイズが小さくなるほ
ど、スパッタで削られる効果が大きくなり、急速にサイ
ズが減少することである。その変極点は毎分20nmに
ある。
【0034】しかし、表面荒れとしての影響が少なくな
るのは、平面的なサイズは10nm程度以下、高さは3
nm程度以下の場合である。これを実現するスパッタ速
度が毎分100nmである。勿論、さらにスパッタ速度
を大きくし、微結晶の大きさを小さくした方が好まし
い。例えば、スパッタ速度を毎分500nm程度にすれ
ば平面的な大きさは5nm、高さは1.5nm程度まで
減少し、微結晶の影響は無視できる。
【0035】
【実施例4】図7は、本発明の第4の実施例による透過
電子顕微鏡用試料の作製工程を示すもので、この実施例
ではデンプリング工程を省いたことに特徴を有してい
る。
【0036】すなわち、試料の作製にあたり、まず、試
料の切断、研磨を行う。次に、デンプリングの工程を省
き、イオンミリング工程に移るが、このとき、イオンビ
ームによるリン化インジウムのスパッタ速度を毎分10
0nm以上にする。
【0037】この場合、イオンビームは走査せずにスポ
ットのまま照射するか走査範囲を狭くして、デンプリン
グを行う場合と同様に試料の中央を薄く削り、最終的に
一部に微細な穴をあける。
【0038】これにより、穴の周囲に電子線が透過でき
る薄い部分を有する試料が出来上がる。この実施例にお
いても前記した実施例3と同様に、毎分100nm以上
のスパッタ速度を用いることにより、形成されるインジ
ウム微結晶の大きさを小さくして表面荒れを防ぐことが
できる。
【0039】なお、図1,図3に示した実施例1,2に
おいても、上記のようにスパッタ速度を毎分100nm
以上とし、かつ上述のようにイオンミリング工程が透過
電子顕微鏡用の試料作製におけるデンプリング工程を兼
ねるように、スッポトのまま照射したり、走査範囲を狭
くしてイオンビームを照射するようにしても良い。
【0040】
【発明の効果】以上のように請求項1記載のように、リ
ン化インジウムを含む材料をイオンビームにより加工す
るイオンミリング方法において、試料表面にイオンビー
ムを照射するのと同時に、インジウムと反応して共晶化
により融点が低下する元素、あるいはインジウムの拡散
を抑える元素の蒸着を行うことにより、冷却設備やハロ
ゲン元素ビーム発生の専用などの特別な装置を用いるこ
となく、インジウムの微結晶や表面荒れのない加工を行
うことができる。したがって、透過電子顕微鏡によるリ
ン化インジウム結晶欠陥の解析が容易になる。また、リ
ン化インジウム系素子の製造工程において、イオンビー
ムによる表面の平坦な加工が可能になり素子の微細化や
製造工程の簡略化に多大な効果を及ぼす。
【0041】また、請求項2,3記載のように、元素と
して、ガリウムあるいはリンを用いることにより、上記
効果を奏することができる。
【0042】また、請求項5記載のように、イオンビー
ムによるリン化インジウムのスパッタ速度を毎分100
nm以上にすることによっても、インジウムの微結晶形
成による表面荒れの影響を極力低減した加工を行うこと
ができる。したがって、透過電子顕微鏡によるリン化イ
ンジウム結晶欠陥の解析が容易になり、かつリン化イン
ジウム系素子の製造工程において、イオンビームによる
表面の平坦な加工が可能になり素子の微細化や製造工程
の簡略化に多大な効果がある。
【0043】また、請求項4,5記載のように、イオン
ミリング工程を行うことにより、表面荒れの影響を極力
低減し得る効果に加え、デンプリング工程を削減するこ
とができるため、試料の作製がより容易となる効果があ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施例における透過電子顕微鏡
用試料の作製工程図である。
【図2】本発明の第1の実施例により加工したリン化イ
ンジウム表面の走査電子顕微鏡写真(SEM写真)であ
る。
【図3】本発明の第2の実施例における透過電子顕微鏡
用試料の作製工程図である。
【図4】本発明の第3の実施例における透過電子顕微鏡
用試料の作製工程図である。
【図5】イオンミリング工程におけるインジウム微結晶
の密度とスパッタ速度との関係を説明する図である。
【図6】イオンミリング工程におけるインジウム微結晶
のサイズ(高さと底面の直径および底面積)とスパッタ
速度との関係を説明する図である。
【図7】本発明の第4の実施例における透過電子顕微鏡
用試料の作製工程図である。
【図8】従来の透過電子顕微鏡用試料の作製における工
程図である。
【図9】従来のイオンミリング工程により加工したリン
化インジウム表面の走査電子顕微鏡写真(SEM写真)
である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
    ームにより加工するイオンミリング方法において、試料
    表面にイオンビーム照射と同時に、インジウムと反応し
    て共晶化により融点が低下する元素、あるいはインジウ
    ムの拡散を抑える元素を蒸着することを特徴としたイオ
    ンミリング方法。
  2. 【請求項2】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
    ームにより加工するイオンミリング方法において、イン
    ジウムと反応して共晶化により融点が低下する元素とし
    てガリウムを用いた請求項1記載のイオンミリング方
    法。
  3. 【請求項3】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
    ームにより加工するイオンミリング方法において、イン
    ジウムの拡散を抑える元素としてリンを用いた請求項1
    記載のイオンミリング方法。
  4. 【請求項4】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
    ームにより加工するイオンミリング方法において、イオ
    ンミリング工程が透過電子顕微鏡用の試料作製における
    デンプリング工程を兼ねる請求項1記載のイオンミリン
    グ方法。
  5. 【請求項5】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
    ームにより加工するイオンミリング方法において、イオ
    ンビームによるリン化インジウムのスパッタ速度を毎分
    100nm以上とすることを特徴としたイオンミリング
    方法。
  6. 【請求項6】 リン化インジウムを含む材料をイオンビ
    ームにより加工するイオンミリング方法において、イオ
    ンミリング工程が透過電子顕微鏡用の試料作製における
    デンプリング工程を兼ねる請求項5記載のイオンミリン
    グ方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012252004A (ja) * 2011-06-03 2012-12-20 Fei Co Tem画像化用の薄い試料を作製する方法
US8822921B2 (en) 2011-06-03 2014-09-02 Fei Company Method for preparing samples for imaging
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Cited By (7)

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