JPH1150107A

JPH1150107A - 粉末の迅速成形方法

Info

Publication number: JPH1150107A
Application number: JP21106797A
Authority: JP
Inventors: Noriyuki Yamada; 則行山田; Kazuhiko Jinnai; 和彦陣内; Naomichi Hara; 尚道原; Hiroshi Tateyama; 博立山; Kunio Kimura; 邦夫木村; Masanori Nagano; 将典長野; Masaaki Takeshita; 昌章竹下; Sumihiko Kurita; 澄彦栗田
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology; Koransha Co Ltd
Current assignee: Koransha Co Ltd; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1997-08-05
Filing date: 1997-08-05
Publication date: 1999-02-23

Abstract

(57)【要約】【課題】焼結工程を経て製造される複雑形状、厚肉形
状を有するセラミックス、金属製品等を迅速、簡便、安
価かつ連続的に得るための粉末の成形方法。【解決手段】粉末に分散媒、必要に応じて自己硬化の
ための主剤からなる粉末スラリーと硬化剤、もしくは２
成分以上の成分からなる硬化剤の各成分を粉末スラリー
に混合した各粉末スラリーを異なったノズルを用いて注
入し、鋳型内で混合、または異なったノズルの外径、孔
径を順次変化させて大きなノズルに順次差し込んで配置
し、該ノズルの先端部は該大きなノズルの先端部よりも
順次突出させている構造の流体混合ノズルを用いて、鋳
型に注入し、鋳型内で混合し、硬化させることにより、
厚肉、複雑形状を有する成形体を迅速、簡便、安価かつ
連続的に得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックスおよび
金属等の粉末の焼結前駆体としての成形体を迅速、簡便
かつ連続的に得る方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、焼結前駆体としての粉末の成
形法として、加圧成形法、鋳込み成形法、射出成形法が
常用されてきた。

【０００３】このうち、加圧成形法は、大量生産が可能
で寸法精度が良いという利点を持つが、複雑形状の成形
が極めて困難であり、均一なものは得られにくく、密
度、強度のばらつきも起こりやすいという欠点を持つ。

【０００４】また、鋳込み成形法は、複雑形状品の成形
が可能であり、設備費が安価で少量生産に適していると
いう利点を持つが、生産性に劣り、寸法精度が悪く、厚
肉成形は困難であるという欠点を持つ。

【０００５】さらに、射出成形法は、複雑形状品が寸法
精度良く得られ、量産性も高く自動化も可能であるとい
う利点を持つが、バインダー量が多いためにバインダー
の除去に長時間を要し、また成形体も緻密化しにくく、
設備費が高価であるという欠点を持つ。

【０００６】これらの欠点を改良する方法として特開平
７−２２９３１号には粉末に熱硬化性樹脂及び気散性の
液体から成る粉末スラリーに該樹脂の硬化剤をを混合し
て、自己硬化させ成形体を得る方法が記載されている。
また、米国特許（４，８９８４，１９４号）には粉末に
少なくとも１種の多官能基モノマー（例えばヘキサンジ
オールジアクリレート、トリメチルプロパノールトリア
クリレートなど）と気散性液体から成る粉末スラリーに
該モノマーの重合開始剤を混合し、自己硬化せしめ成形
体を得る方法が記載されている。

【０００７】これらの方法は複雑形状で均一な厚肉品が
得られるという利点がある反面、それぞれに、次のよう
な問題点をかかえている。粉末スラリーと硬化剤の混合
を一定量一度に行う方法（バッジ式）で行う場合、１バ
ッジで注型できる量、数は、硬化剤を混合してから粉末
スラリーが硬化するまでの硬化時間内に作業できる量、
数に限られるため、生産性に劣るという欠点を有する。
また、インラインミキサー等の従来の流体混合装置を用
いて混合、注型を行った場合、ミキサー内で硬化し、注
型が困難となる。このように、自己硬化型成形法を用い
る場合、従来の混合、注型法では迅速、簡便、安価かつ
連続的に、成形体を得ることは困難である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
の焼結前駆体としての粉末の成形法の欠点を解消するも
のでその課題とするところは、厚肉の複雑形状体を迅
速、簡便、安価かつ連続的に成形する粉末の成形法を提
供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、粉末スラリー
と硬化剤を異なった複数のノズルから別々に導入し、混
合、硬化させることによってその課題を解決した。

【００１０】本発明は粉末スラリーと該スラリーの硬化
剤を装置外で、しかも連続的に混合し、鋳型に注入する
ため、ノズル閉塞することなく、迅速、簡便、安価かつ
連続的に成形体を得ることができ、この成形体を焼結す
ることによって緻密な焼結体が得られる。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明において、粉末スラリーと
硬化剤を異なった複数のノズルから導入し、鋳型に注入
するためには種々の実施形態を採用できる。

【００１２】異なった複数のノズルの一つを他のノズル
に差し込み、この差し込んだノズルの先端を差し込まれ
たノズルの先端よりも突出させることができる。

【００１３】また、２成分以上からなる硬化剤の各成分
を粉末スラリーに分けて別々に混合し、これらのそれぞ
れの粉末スラリーを異なった複数のノズルから一つの鋳
型に別々に注入して、各硬化剤成分及び粉末スラリーを
混合して硬化させることもできる。

【００１４】さらには、複数のノズルの外径と孔径を順
次変更し、孔径の大きなノズルに外径の小さいノズルを
順次差し込んで配することもできる。

【００１５】本発明は、粉末に分散媒、分散剤、必要に
応じて自己硬化のための主剤からなる粉末スラリーとス
ラリーの硬化剤、もしくは２成分以上の成分からなる硬
化剤の各成分を粉末スラリーに混合した各粉末スラリー
を異なったノズルを用いて注入、または異なったノズル
の外径、孔径を順次変化させて大きなノズルに順次差し
込んで配置し、ノズルの先端部は該大きなノズルの先端
部よりも順次突出させている構造の流体混合ノズルを用
いて混合、注入し、硬化させることにより、厚肉、複雑
形状を有する成形体を迅速、簡便、安価かつ連続的に得
ることが可能である。

【００１６】本発明に使用できる粉末としては焼結可能
な材料であれば全て使用できる。代表的なものは窯業分
野ではアルミナ、ムライト、ジルコニア等の酸化物系粉
末、窒化珪素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等の非酸
化物系粉末、およびこれら２種以上の混合粉末、食器、
碍子、衛生陶器等の陶石、長石、粘土類、珪石などを含
む粉末、粉末冶金では、ステンレス粉末、純チタン粉
末、チタン合金粉末、超硬合金粉末などが挙げられる。

【００１７】また、粉末スラリーの分散媒としては種々
の液体を適宜用いることが出来る。最も代表的なものは
水である。その他アルコール、トルエン等の有機溶剤を
用いることができる。これらの液体は単独で、あるいは
水＋アルコールのように２種以上の液体を混合して使用
することもできる。また、分散媒の配合割合は粉末に対
して概ね１０〜５０重量％が望ましい。分散媒量が１０
重量％未満であると粉末の分散性が悪く、スラリーの流
動性が悪くなるばかりか焼結体中に不均一構造を生じ、
焼結体特性が低下する。また、分散媒量が５０重量％を
越えると乾燥に長時間を要する。

【００１８】粉末と分散媒を混合する場合、粉末の分散
性が悪いとき、あるいは分散媒量を減らす必要があると
きは分散剤を添加する。分散剤は焼結後、焼結体に悪影
響を与えない材種であれば粉末の分散性等を考慮して選
択できる。分散剤は大別して無機系と有機系とが存在す
る。有機系分散剤として代表的なものは酸化物セラミッ
クスであればポリカルボン酸アンモニウム塩、アクリル
酸オリゴマー等、非酸化物系セラミックスではアミン系
分散剤等が使用できる。無機系分散剤としては珪酸ソー
ダ、ピロ燐酸ソーダ等が適宜使用できる。また、スラリ
ーのｐＨを調整することによっても分散効果が得られ
る。このｐＨ調整剤としては塩酸、硝酸等の各種酸、ア
ンモニア水等の塩基類が使用できる。

【００１９】粉末スラリーを硬化させる方法としては粉
末スラリーと１種あるいは複数の流体を混合することに
より粉末スラリーを硬化することができるものであれば
適宜使用できる。また、必要に応じて粉末スラリーには
予め１種もしくは複数の自己硬化のための主剤を添加し
ておき、１種もしくは複数の硬化剤を混合し、自己硬化
させる方法も使用できる。上記主剤、硬化剤の組み合せ
は例えばエポキシ系樹脂−アミン系硬化剤、フェノール
系樹脂−アルデヒド系硬化剤、ウレタン系樹脂−イソシ
アネート系硬化剤、メラミン系樹脂−アルデヒド系硬化
剤、尿素系樹脂−アルデヒド系硬化剤、アクリル系樹脂
−ラジカル反応開始剤、ビニル化合物系樹脂−ラジカ
ル、カチオン、アニオン付加重合開始剤、及びこれら２
種以上の混合系等が挙げられるが、本発明は上記の例に
限定されるものではない。

【００２０】ノズルの材質はその形状を保持でき、粉末
スラリーや硬化剤に悪影響を及ぼさないものであればい
ずれの材種も使用することが出来る。例えば金属材料、
有機材料、無機材料等、もしくはこれらの複合材料等が
適宜使用できる。

【００２１】粉末スラリーと硬化剤の混合、鋳型への注
入、粉末スラリーの硬化は常温で行うことができるが、
成形する形状によって、または硬化時間の制御等の理由
により冷却、加熱することも可能である。

【００２２】本発明に使用する鋳型として、吸水性がな
く寸法精度に優れる材料であればいずれも使用可能であ
る。例えば金型、樹脂型、目止めした石膏型、あるいは
崩壊性鋳型などがある。

【００２３】自己硬化して得られた成形体は脱型後、乾
燥する。乾燥は成形体に割れ、変形が生じないような条
件で行う。一応の目安として３０〜１５０℃が望まし
い。

【００２４】次に乾燥した成形体に有機成分が存在する
場合には脱脂を行う。脱脂は大気中または非酸化雰囲気
中で行う。一応の目安として３００℃以上に加熱するの
が望ましい。

【００２５】最後に、この脱脂体を焼結して焼結体を得
る。ここで焼結とは吸水性を残す半焼結、緻密化させる
焼結の両方を指す。

【００２６】

【実施例】

実施例１下記アルミナ粉末、エポキシ樹脂、分散剤、水をボール
ミルを用いて湿式混合し粉末スラリーを作製し、これを
図１に示す要領でノズル１から１５０ｇ／ｍｉｎで、ま
た、硬化剤はノズル２より３．０ｇ／ｍｉｎで、混合流
体３として、２００ｍｍφ×２００ｍｍＬのキャピティ
ーを有する鋳型４に下記の配合割合になるように注入し
た。

【００２７】成形粉末：アルミナ粉末硬化主剤：水溶性エポキシ樹脂分散剤：ポリカルボン酸塩系分散剤硬化剤：アミン系硬化剤配合割合アルミナ粉末：１００．０（Ｗｔ％）エポキシ樹脂：７．０分散剤：１．０水：３０．０硬化剤：２．０鋳型に注入後、約１分で硬化し、脱型が可能となった。
また、約３時間の連続注型を行ってもノズル閉塞するこ
とが無かった。

【００２８】成形体を５０℃で１０時間乾燥し、昇温速
度３℃／ｍｉｎ、８００℃で１時間脱脂を行い、その
後、脱脂体を１５００℃で１時間焼成した。焼結体の密
度は３．９８ｇ／ｃｍ³で、吸水率０％であり、緻密に
焼結していた。

【００２９】また、比較例として、図２に示すインライ
ンミキサーを用いて上記最終配合割合のスラリーを得
て、これを上記鋳型に注型したところ、注型開始後、約
５分後にノズル閉塞し注型が不可能となった。

【００３０】実施例２実施例１と同様の粉末スラリーと硬化剤とを図３に示す
態様で実施した。同図において、注入ノズルは、大径の
ノズル１内に小径のノズル２を差し込み、小径のノズル
の先端を突出しもので、粉末スラリーと硬化剤を、ノズ
ル外で混合流体３として鋳型４に注入した。

【００３１】鋳型に注入後、約１分で硬化し、脱型が可
能となった。また、約３時間の連続注型を行ってもノズ
ル閉塞することが無かった。

【００３２】成形体を５０℃で１０時間乾燥させ、つぎ
に８００℃で１時間脱脂を行った（昇温速度＝３℃／ｍ
ｉｎ）。その後、脱脂体を１５００℃で１時間焼成し
た。焼結体の密度は３．９８ｇ／ｃｍ³で、吸水率０％
であり、緻密に焼結していた。また、比較例として、図
５に示す大径のノズル１内に小径のノズル２の先端が収
まった流体混合ノズルを用いてノズル内で、混合流体３
を調製して、鋳型４内に注入しところ、注型開始後、約
１０分でノズル閉塞が生じ注型不可能となった。

【００３３】実施例３実施例１と同様の粉末スラリーと硬化剤を同様の条件で
図４に示すノズルを用いて混合流体３として鋳型４内に
注入した。このノズルは、複数の小径のノズル２を大径
のノズル１内に配置したもので、それぞれの小径のノズ
ル２の先端を大径のノズル１の先端から突出したもので
ある。

【００３４】鋳型４に注入後、約１分で硬化し、脱型が
可能となった。また、約３時間の連続注型を行っても閉
塞することが無かった。

【００３５】得られた成形体を５０℃で１０時間乾燥
し、つぎに８００℃で１時間脱脂を行った（昇温速度＝
３℃／ｍｉｎ）。その後、脱脂体を１５００℃で１時間
焼成した。焼結体の密度は３．９８ｇ／ｃｍ³で、吸水
率０％であり、緻密に焼結していた。

【００３６】

【発明の効果】このように本発明方法は迅速、簡便かつ
連続的に成形体を得る方法として極めて有用であり、以
下のような利点がある。

【００３７】（１）迅速に成形が可能である。

【００３８】（２）装置が簡便であり、設備費が安価で
ある。

【００３９】（３）自動化が容易である。

【００４０】（４）複雑形状、厚肉品が得られる。

【００４１】（５）焼結工程を伴うほとんどの製造業に
対応できる。

【００４２】

【図面の簡単な説明】

【００４３】

【図１】本発明の第１の実施例を示す。

【００４４】

【図２】本発明の第２の実施例を示す。

【００４５】

【図３】図２を側面から見た断面構造を示す。

【００４６】

【図４】本発明の第３の実施例を示す。

【００４７】

【図５】本発明に対する比較例を示す。

【００４８】

【符号の説明】

１：粉末スラリー導入部ノズル２：硬化剤導入部ノズル３：粉末スラリーと硬化剤との混合流体４：鋳型

フロントページの続き (72)発明者山田則行福岡県小郡市二夕692−２ (72)発明者陣内和彦佐賀県鳥栖市轟木町1385 (72)発明者原尚道福岡県瀬高町大字下庄1670−１ (72)発明者立山博佐賀県鳥栖市曾根崎町1047−２ (72)発明者木村邦夫佐賀県鳥栖市萓方町218−34 (72)発明者長野将典佐賀県西松浦郡有田町幸平１丁目３番８号株式会社香蘭社内 (72)発明者竹下昌章佐賀県西松浦郡有田町幸平１丁目３番８号株式会社香蘭社内 (72)発明者栗田澄彦佐賀県杵島郡山内町宮野91の114

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末スラリーと硬化剤を異なった複数の
ノズルから一つの鋳型内に別々に注入して、粉末スラリ
ーと硬化剤とを混合し硬化させることを特徴とする粉末
の迅速成形方法。
【請求項２】異なった複数のノズル中の一つを他の一
つのノズルに差し込み、差し込んだノズルの先端を差し
込まれたノズルの先端よりも突出させることを特徴とす
る請求項１に記載の粉末の迅速成形方法。
【請求項３】２成分以上からなる硬化剤のそれぞれの
成分を分別した粉末スラリーに別々に混合し、それぞれ
の粉末スラリーを異なった複数のノズルから一つの鋳型
に別々に注入して、各硬化剤成分と粉末スラリーを混合
して硬化させることを特徴とする粉末の成形方法。
【請求項４】異なった複数のノズルのそれぞれの外径
と孔径を順次変更し、孔径の大きなノズルに順次外径の
小さいノズルを差し込んで配置し、差し込んだノズルの
先端を差し込まれた孔径の大きなノズルの先端よりも突
出していることを特徴とする請求項３に記載の粉末の迅
速成形方法。