JPH11349851A - Production of coupling agent-treated inorganic particle and its use - Google Patents
Production of coupling agent-treated inorganic particle and its useInfo
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- JPH11349851A JPH11349851A JP9806799A JP9806799A JPH11349851A JP H11349851 A JPH11349851 A JP H11349851A JP 9806799 A JP9806799 A JP 9806799A JP 9806799 A JP9806799 A JP 9806799A JP H11349851 A JPH11349851 A JP H11349851A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は合成樹脂の添加剤または
充填剤としての使用に適したカップリング剤処理無機物
粒子の製造方法、該製造方法により得られた無機物粒子
および該無機物粒子を含有する合成樹脂組成物、さらに
は該合成樹脂組成物から得られた成形品に関する。さら
に詳しくは、表面処理の均一性に優れ、高価なカップリ
ング剤の利用率が高く、さらにカップリング剤と無機物
粒子表面の間で結合の形成が起こる原則条件を満足させ
たカップリング剤処理無機物粒子の製造方法、該製造方
法により得られた無機物粒子および該無機物粒子を含有
する合成樹脂組成物に関する。さらに本発明は該合成樹
脂組成物から得られた成形品に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a coupling agent-treated inorganic particle suitable for use as an additive or a filler of a synthetic resin, an inorganic particle obtained by the production method, and containing the inorganic particle. The present invention relates to a synthetic resin composition and a molded article obtained from the synthetic resin composition. More specifically, a coupling agent-treated inorganic material that has excellent surface treatment uniformity, a high utilization rate of an expensive coupling agent, and satisfies the principle condition that a bond is formed between the coupling agent and the surface of the inorganic particle. The present invention relates to a method for producing particles, inorganic particles obtained by the production method, and a synthetic resin composition containing the inorganic particles. Further, the present invention relates to a molded article obtained from the synthetic resin composition.
【0002】[0002]
【従来の技術】合成樹脂への添加剤、充填剤として用い
られる無機物粒子は、通常、ポリマーとの相容性を高
め、得られる合成樹脂組成物の加工性および成形性もし
くは成形品の物性、外観等を良くするため界面活性剤、
高級脂肪酸等の有機物試剤で表面処理される。また、各
種カップリング剤で処理した無機物粒子を合成樹脂に配
合するという提案も数多い。しかし、カップリング剤は
一般に高価であり、またカップリング剤処理無機物粒子
を配合した合成樹脂組成物は加工性に乏しいこと等によ
り、カップリング剤で処理した無機物粒子はこれまでほ
とんど使用されることはなかった。むしろ、高級脂肪酸
処理無機物粒子を主として用い、カップリング剤は必要
に応じて混練加工時に添加する、いわゆるインテグラル
・ブレンド方式で使用される場合がほとんどであった。2. Description of the Related Art Inorganic particles used as additives and fillers in synthetic resins generally enhance compatibility with polymers, and processability and moldability of the resulting synthetic resin composition or physical properties of molded articles, Surfactant to improve appearance, etc.
The surface is treated with an organic reagent such as a higher fatty acid. There have also been many proposals to mix inorganic particles treated with various coupling agents into a synthetic resin. However, the coupling agent is generally expensive, and the synthetic resin composition containing the coupling agent-treated inorganic particles has poor processability. There was no. Rather, it is mostly used in a so-called integral blend system, in which inorganic particles treated with higher fatty acids are mainly used and a coupling agent is added at the time of kneading as needed.
【0003】最近になって、インテグラル・ブレンド方
式での利用では満足せず、カップリング剤の本来の性能
を引き出して利用したいということに基づき、カップリ
ング剤で表面処理した無機物粒子への要求が出てきてい
る。Recently, there has been a demand for inorganic particles surface-treated with a coupling agent based on the fact that they are not satisfied with the use of the integral blend method and want to extract and use the original performance of the coupling agent. Is coming out.
【0004】無機物粒子をカップリング剤で表面処理す
る方法として、乾式法が知られている。例えば、ヘンシ
エル・ミキサー中で無機物粒子の乾燥粉末を激しく撹拌
しながらカップリング剤水溶液を滴下またはスプレー等
を用いて噴射注加した後、撹拌を続け、ついでミキサー
中で加熱乾燥して処理物を得るという方法であり、一般
に実施されている。この乾式法では、カップリング剤水
溶液を全量無機物粒子の乾燥粉末に吸収させ、また、加
熱脱水することでカップリング剤と無機物粒子表面との
間で化学結合が形成されるというカップリング剤の化学
的性質に沿った処理条件を満たした方法である。この方
法によれば、処理に用いたカップリング剤の有効利用率
は自ずと極限まで高められている。この点ではカップリ
ング剤は乾式処理法に最適な表面処理剤であるといえ
る。[0004] As a method for surface-treating inorganic particles with a coupling agent, a dry method is known. For example, while intensely stirring the dry powder of the inorganic particles in the Hensiel mixer, the aqueous solution of the coupling agent is dropped or sprayed and injected using a spray or the like. And is commonly practiced. In this dry method, the entire amount of the aqueous solution of the coupling agent is absorbed by a dry powder of the inorganic particles, and the chemical bond of the coupling agent is formed between the coupling agent and the surface of the inorganic particles by heat dehydration. This is a method that satisfies the processing conditions according to the characteristic. According to this method, the effective utilization rate of the coupling agent used for the treatment is naturally increased to the limit. In this respect, it can be said that the coupling agent is the most suitable surface treatment agent for the dry treatment method.
【0005】湿式表面処理法により無機物粒子をカップ
リング剤で処理する方法も、提案はされている。しか
し、アルコール等の有機溶液を用いることを要件として
おり、工業的生産のために実施するには問題が多過ぎ
る。A method of treating inorganic particles with a coupling agent by a wet surface treatment method has also been proposed. However, the use of an organic solution such as alcohol is a requirement, and there are too many problems to implement for industrial production.
【0006】[0006]
【発明が解決しょうとする課題】従来の乾式処理法で得
られるカップリング剤処理無機物粒子を合成樹脂に配合
すると期待通りの性能向上効果が得られないことが多か
った。この理由としては、従来の乾式処理では表面処理
が不均一であるばかりでなく、カップリング剤の一部が
バインダーとして働き、無機物粒子同志を強く凝結さ
せ、樹脂中への分散性を悪くする為と考えられている。
均一な表面処理ができると、カップリング剤が無機物粒
子中で局在していない為バインダーとして働くこともな
く、分散性も良好に保たれ、カップリング剤処理の効果
は十分に発揮されることとなる。すなわち、カップリン
グ剤を配合した合成樹脂組成物の諸物性も向上すると考
えられる。When inorganic particles treated with a coupling agent obtained by a conventional dry treatment method are mixed with a synthetic resin, the effect of improving performance as expected is often not obtained. The reason for this is that not only the surface treatment is not uniform in the conventional dry treatment, but also a part of the coupling agent acts as a binder to strongly coagulate the inorganic particles and deteriorate the dispersibility in the resin. It is believed that.
If a uniform surface treatment can be performed, the coupling agent is not localized in the inorganic particles, so that it does not act as a binder, the dispersibility is maintained well, and the effect of the coupling agent treatment is sufficiently exhibited. Becomes That is, it is considered that various physical properties of the synthetic resin composition containing the coupling agent are also improved.
【0007】無機物粒子へのカップリング剤の均一表面
処理を達成するには湿式表面処理法が最も好ましい。し
かしながら、カップリング剤による湿式表面処理を無機
物粒子に施した後、乾燥工程を通す前に従来の高級脂肪
酸処理品と同様濾過脱水すると、用いたカップリング剤
の大部分が濾液とともに流出し損失となるだけでなく、
排水中のCOD(化学的酸素要求量)も高くなり、排水
処理に大きな費用がかかるという問題がおきる。In order to achieve a uniform surface treatment of the coupling agent to the inorganic particles, a wet surface treatment is most preferred. However, after subjecting the inorganic particles to a wet surface treatment with a coupling agent and then filtering and dehydrating as in the case of the conventional higher fatty acid treated product before passing through the drying step, most of the coupling agent used flows out together with the filtrate and causes loss. Not only become
The COD (Chemical Oxygen Demand) in the wastewater is also high, and there is a problem that the wastewater treatment is costly.
【0008】本発明者らは上述の問題点の各要素を検討
した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明の目的
は湿式処理法による均一表面処理性と乾式処理法による
カップリング剤の高利用率という2つの要素を両立させ
たカップリング剤処理無機物粒子の製造方法、および該
製造方法により得られた無機物粒子を提供するにある。
また本発明の他の目的はカップリング剤処理無機物粒子
を合成樹脂に配合したとき、諸物性に優れた成形品を提
供できる合成樹脂組成物を提供するにある。The present inventors have studied the elements of the above-mentioned problems, and as a result, have reached the present invention. That is, an object of the present invention is to provide a method for producing a coupling agent-treated inorganic particle which balances two factors, that is, a uniform surface treatment property by a wet treatment method and a high utilization rate of a coupling agent by a dry treatment method, and the production method. The purpose is to provide the obtained inorganic particles.
Another object of the present invention is to provide a synthetic resin composition capable of providing a molded article having excellent physical properties when inorganic particles treated with a coupling agent are blended with the synthetic resin.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明は、無機物粒子の
懸濁水溶液に撹拌下でカップリング剤溶液を注加し撹拌
混合した後、濾過脱水および濃縮することなく、加熱乾
燥することからなるカップリング剤処理無機物粒子の製
造方法、該製造方法により得られた無機物粒子、および
該無機物粒子を含有する合成樹脂組成物、及び該合成樹
脂組成物から得られた成形品を提供する。According to the present invention, a coupling agent solution is poured into an aqueous suspension of inorganic particles under stirring, mixed with stirring, and then heated and dried without filtration, dehydration and concentration. Provided are a method for producing inorganic particles treated with a coupling agent, inorganic particles obtained by the method, a synthetic resin composition containing the inorganic particles, and a molded article obtained from the synthetic resin composition.
【0010】[0010]
【発明の実施の形態】本発明の製造方法で用いられる無
機物粒子は、水酸化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、塩基性
硫酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩および酸化物等の金属化合
物である。次に本発明での使用に適した金属化合物を具
体的に例示する。水酸化アルミニウム、水酸化マグネシ
ウム、固溶体水酸化物:Mg1-xMx(OH)2[式中、
MはMn,Co,Fe,Ni,Zn等の2価金属、x<
1の数を示す], ハイドロタルサイト類化合物、LiA
l2(OH)6An- 1/n・mH2O[式中,Aはn価のアニ
オン、m>3の数を示す]、チャルコアルマイト型化合
物、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、塩基性炭酸カ
ルシウム、ドウソナイト、塩基性硫酸マグネシウム:M
g6(OH)10SO4・3H2O,リン酸カルシウム、タル
ク、マイカ、カオリン、アルミナ、チタニア、マグネシ
ア、亜鉛華、およびスピネル型酸化物[MgAl2O4,
ZnAl2O4]等。本発明の製造方法は、合成樹脂用難
燃剤として有用な水酸化マグネシウム、好ましくはBE
T比表面積が15m2/g以下、平均2次粒子径2μm以
下、さらに好ましくは1次結晶粒子の形状が六角板状で
ある水酸化マグネシウム、あるいは合成樹脂の安定剤等
の添加剤として有用なハイドロタルサイト類化合物、好
ましくはBET比表面積が40m2/g以下、平均2次粒子
径が4μm以下であるハイドロタルサイト類化合物等の
無機物粒子の表面処理に好適である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The inorganic particles used in the production method of the present invention include metal compounds such as hydroxides, carbonates, basic carbonates, basic sulfates, phosphates, silicates and oxides. It is. Next, metal compounds suitable for use in the present invention will be specifically exemplified. Aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, solid solution hydroxide: Mg 1-x M x (OH) 2 wherein
M is a divalent metal such as Mn, Co, Fe, Ni, Zn, etc., x <
Indicate the number of 1], hydrotalcite compound, LiA
l 2 (OH) 6 An - 1 / n · mH 2 O [wherein, A is an n-valent anion, m> 3], charcoal alumite type compound, magnesium carbonate, calcium carbonate, basic carbonate Calcium, dawsonite, basic magnesium sulfate: M
g 6 (OH) 10 SO 4 .3H 2 O, calcium phosphate, talc, mica, kaolin, alumina, titania, magnesia, zinc white, and spinel type oxide [MgAl 2 O 4 ,
ZnAl 2 O 4 ] and the like. The production method of the present invention relates to magnesium hydroxide, preferably BE, which is useful as a flame retardant for synthetic resins.
It is useful as an additive such as magnesium hydroxide having a T specific surface area of 15 m 2 / g or less, an average secondary particle diameter of 2 μm or less, and more preferably hexagonal plate-like primary crystal particles, or a stabilizer for a synthetic resin. It is suitable for surface treatment of inorganic particles such as hydrotalcite compounds, preferably hydrotalcite compounds having a BET specific surface area of 40 m 2 / g or less and an average secondary particle diameter of 4 μm or less.
【0011】BET比表面積は窒素沸点における窒素の
吸着測定を行い、窒素の吸着占有面積を16.2Åとし
てBET式を適用することにより求めた。平均2次粒子
径はレーザー光回折散乱法により、粒度分布測定を行っ
て求めた。また1次結晶粒子の形状は約1万倍の走査方
電子顕微鏡(SEM)写真により観察した。The BET specific surface area was determined by measuring the adsorption of nitrogen at the nitrogen boiling point and applying the BET equation with the area occupied by nitrogen adsorption being 16.2 °. The average secondary particle diameter was determined by measuring the particle size distribution by a laser light diffraction scattering method. The shape of the primary crystal grains was observed by a scanning electron microscope (SEM) photograph at a magnification of about 10,000.
【0012】本発明で用いられる無機物粒子の懸濁水溶
液の濃度は、特に粘度が高い場合は低濃度を採用せざる
を得ないが、スプレー・ドライヤー等での乾燥効率から
は高濃度であるほどよい。採用できる濃度としては0.
1重量%〜40重量%である。しかし、生産性及び経済
性の点からは5〜30重量%の範囲が好ましく、より好
ましくは10〜25重量%である。噴霧乾燥に当たって
は、表面処理した無機物粒子の懸濁液は、いかなる方式
で噴霧化してもよく、例えばロータリーアトマイザ方
式、ノズル噴霧方式、ディスク噴霧方式等が例示され
る。また微細液滴の大きさは直径で約50〜1200μ
mが好ましく、より好ましくは100〜600μmの範
囲が好ましい。この範囲より液滴が大きくなると落下速
度が速くなり熱風中に存在している時間が短くなり、ま
た乾燥時間不足気味となり、得られる製品は乾燥不十分
となり易い。好ましい乾燥時間、即ち熱風中での滞留時
間は概ね数秒〜数10秒である。液滴の大きさが、上記
範囲より小さくなると、微粒子で流れの悪い粉体とな
り、作業性が悪くなる。熱風温度は約100〜600℃
が好ましく、より好ましくは120〜500℃の範囲で
ある。この範囲より低い温度では、乾燥不十分となり易
く、高い温度では製品が熱分解を起こすおそれがあり、
望ましくない。The concentration of the aqueous suspension of the inorganic particles used in the present invention must be low, especially when the viscosity is high, but the higher the concentration, the higher the concentration of the aqueous solution. Good. The concentration that can be used is 0.
It is 1% by weight to 40% by weight. However, from the viewpoints of productivity and economy, the range is preferably 5 to 30% by weight, more preferably 10 to 25% by weight. In the spray drying, the suspension of the surface-treated inorganic particles may be atomized by any method, and examples thereof include a rotary atomizer method, a nozzle spray method, and a disk spray method. The size of the fine droplet is about 50 to 1200 μm in diameter.
m is preferable, and the range of 100 to 600 μm is more preferable. If the droplets are larger than this range, the falling speed becomes faster, the time in the hot air becomes shorter, the drying time tends to be insufficient, and the obtained product tends to be insufficiently dried. The preferable drying time, that is, the residence time in hot air is generally several seconds to several tens of seconds. If the size of the droplets is smaller than the above range, the particles become fine particles and have a poor flow, resulting in poor workability. Hot air temperature is about 100-600 ° C
And more preferably in the range of 120 to 500 ° C. At a temperature lower than this range, drying tends to be insufficient, and at a high temperature, the product may be thermally decomposed,
Not desirable.
【0013】本発明で用いられるカップリング剤は、各
種シランカップリング剤およびチタネートカップリング
剤である。次にこれらを具体的に例示する。The coupling agents used in the present invention are various silane coupling agents and titanate coupling agents. Next, these will be specifically exemplified.
【0014】ビニルエトキシラン、ビニルトリメトキシ
シラン、ビニル・トリス(β―メトキシエトキシ)シラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシラン等の
ビニル系シラン化合物、γ−アミノプロピルトリメトキ
シラン、Ν―β―(アミノエチル)γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)γ−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−ユレイドプ
ロピルトリエトキシシラン等のアミノ系シラン化合物、
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β―
(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシ
ラン等のエポキシ系シラン化合物、γ−メルカプトプロ
ピルトリメトキシシラン等のメルカプト系シラン化合
物、Ν―フェニル―γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン等のフェニルアミノ系シラン化合物。Vinyl silane compounds such as vinyl ethoxysilane, vinyl trimethoxy silane, vinyl tris (β-methoxyethoxy) silane, γ-methacryloxypropyl trimethoxy lan, γ-aminopropyl trimethoxy lan, Ν-β- Amino-based silane compounds such as (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, and γ-ureidopropyltriethoxysilane;
γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β-
Epoxy silane compounds such as (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, mercapto silane compounds such as γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, Ν-phenyl-γ- Phenylamino silane compounds such as aminopropyltrimethoxysilane;
【0015】イソプロピルトリイソステアロイル化チタ
ネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイ
ト)チタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェー
ト)オキシアセテートチタネート、イソプロピルトリド
デシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルト
リス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、テ
トライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタ
ネート、テトラ(1,1−ジアリルオキシメチルー1−
ブチル)ビスー(ジトリデシル)ホスファイトチタネー
ト、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチ
タネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、
イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネー
ト、イソプロピルトリステアロイルジアクリルチタネー
ト、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタ
ネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、
ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジイソ
ステアロイルエチレンチタネート等のチタネート化合
物。Isopropyl triisostearoylated titanate, tetraoctyl bis (ditridecyl phosphite) titanate, bis (dioctyl pyrophosphate) oxyacetate titanate, isopropyl tridodecyl benzenesulfonyl titanate, isopropyl tris (dioctyl pyrophosphate) titanate, tetraisopropyl bis (Dioctyl phosphite) titanate, tetra (1,1-diallyloxymethyl-1-)
Butyl) bis- (ditridecyl) phosphite titanate, bis (dioctylpyrophosphate) ethylene titanate, isopropyltrioctanoyl titanate,
Isopropyl dimethacrylisostearoyl titanate, isopropyl tristearoyl diacryl titanate, isopropyl tri (dioctyl phosphate) titanate, isopropyl tricumyl phenyl titanate,
Titanate compounds such as dicumylphenyloxyacetate titanate and diisostearoylethylene titanate;
【0016】表面処理に用いられた上記カップリング剤
の量は、無機物粒子当り0.01〜3重量%の範囲が好
ましく、より好ましくは0.05〜2重量%の範囲であ
る。用いるカップリング剤の量が上記範囲外では機械的
諸物性値及び化学的諸性質においてバランスのとれた実
用的な合成樹脂組成物もしくは成形品を提供できる無機
物粒子が得られない。The amount of the coupling agent used in the surface treatment is preferably in the range of 0.01 to 3% by weight, more preferably 0.05 to 2% by weight, based on the inorganic particles. When the amount of the coupling agent to be used is out of the above range, inorganic particles capable of providing a practical synthetic resin composition or molded article with a balance in mechanical properties and chemical properties cannot be obtained.
【0017】本発明の表面処理に用いられるカップリン
グ剤溶液は、原液のままで用いてもよいが、水および/
またはアルコール類で希釈して用いてもよく、また酸を
添加してpH調整した水および/またはアルコール溶液
で用いてもよい。また、カップリング剤溶液の添加方法
としてはスプレー等を用いて噴霧する等の特別な手段は
不要であり、単に無機物粒子の懸濁液中に所定量正確に
注加すればよい。注加後の撹拌は所定時間内に均一に混
合できる程度でよく、特に強力な撹拌力は必要としな
い。The coupling agent solution used for the surface treatment of the present invention may be used as it is, but may be used in the form of water and / or water.
Alternatively, it may be used after being diluted with alcohols, or may be used in water and / or alcohol solution adjusted to pH by adding an acid. Further, as a method of adding the coupling agent solution, no special means such as spraying using a spray or the like is required, and it is sufficient to simply pour a predetermined amount accurately into the suspension of the inorganic particles. Stirring after pouring may be such that it can be uniformly mixed within a predetermined time, and a particularly strong stirring force is not required.
【0018】本発明の製造法は、湿式法表面処理後の無
機物粒子の懸濁水溶液を減圧フィルターまたは加圧フィ
ルター等により、濾過脱水または濃縮することなく、実
質的にそのまま、乾燥し、好ましくはスプレー・ドライ
ヤーまたはパドル・ドライヤーを用いて乾燥させカップ
リング剤処理無機物粒子を得る製造方法である。スプレ
ー・ドライヤーまたはパドル・ドライヤーを使用しない
従来の製造方法においては、乾燥前に濾過脱水を実施す
る必要がある。この時カップリング剤は濾液中に移行
し、損失となる。また、脱水後のケーキはチキソトロピ
ィな粘弾性を有しているため、濾布からの脱離が困難で
あるとか、ケーキの細片化ができないなどの問題点があ
り、従来の乾燥工程を通すことは困難ないし作業不可能
に近いものであった。本発明の製造方法は上記の様な多
くの問題点を回避できる製造方法である。In the production method of the present invention, the aqueous suspension of the inorganic particles after the wet-process surface treatment is dried substantially without filtration, dehydration or concentration by a reduced pressure filter or a pressure filter, or the like. This is a method for producing inorganic particles treated with a coupling agent by drying using a spray drier or a paddle drier. In a conventional manufacturing method that does not use a spray drier or a paddle drier, it is necessary to carry out filtration dehydration before drying. At this time, the coupling agent moves into the filtrate and is lost. In addition, since the cake after dehydration has a thixotropic viscoelasticity, there are problems such as difficulty in detaching from the filter cloth and inability to shred the cake. It was difficult or almost impossible to work. The manufacturing method of the present invention is a manufacturing method capable of avoiding many problems as described above.
【0019】本発明において、合成樹脂とは、低密度ポ
リエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレ
ン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレ
ン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチル
アクリレート共重合体、エチレン−プロピレン共重合
体、プロピレンホモポリマー、エチレン−プロピレンゴ
ム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、ポリブテン、
ブチルゴム等のポリオレフィン類、ポリプロピレン系熱
可塑性エラストマー、ポリエチレン系熱可塑性エラスト
マー、ポリスチレン系熱可塑性エラストマー等のポリオ
レフィン系熱可塑性エラストマー、ビスフェノールA型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、アリルフ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、複素環式エポキシ樹脂およびこれらのハロゲン化物
等のエポキシ樹脂、ポリアミド6、ポリアミド66、ポ
リアミド610、ポリアミド12、ポリアミド46等の
ポリアミド樹脂、ポリウレタン、HIPS、PS、AB
S、ポリエステル等の合成樹脂を意味する。In the present invention, synthetic resins include low-density polyethylene, medium-density polyethylene, high-density polyethylene, linear low-density polyethylene, ultra-low-density polyethylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, and ethylene-ethyl acrylate copolymer. Coalesce, ethylene-propylene copolymer, propylene homopolymer, ethylene-propylene rubber, ethylene-propylene-diene rubber, polybutene,
Polyolefins such as butyl rubber, polypropylene-based thermoplastic elastomers, polyethylene-based thermoplastic elastomers, polyolefin-based thermoplastic elastomers such as polystyrene-based thermoplastic elastomers, bisphenol A epoxy resin, cresol novolac epoxy resin,
Phenol novolak type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, naphthalene ring-containing epoxy resin, allylphenol novolak type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, heterocyclic epoxy resin and epoxy resins such as halides thereof, polyamide 6, polyamide 66 , Polyamide 610, polyamide 12, polyamide 46 and other polyamide resins, polyurethane, HIPS, PS, AB
It means a synthetic resin such as S and polyester.
【0020】本発明の製造方法により得られたカップリ
ング剤処理無機物を合成樹脂組成物に添加剤、充填剤等
として適用すると、カップリング剤の種類と合成樹脂の
種類とを適宜選択することにより、従来の脂肪酸処理品
では得られなかった優れた機械的物性および化学的性質
を有する樹脂組成物、および該樹脂組成物からの成形品
が提供される。例えば、EVA(エチレン・酢酸ビニル
共重合体)およびEEA(エチレン・アクリル酸エチル
共重合体)に対してアミノシラン系カップリング剤処理
品、TPO(ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー)
ベースの樹脂に対してアミノシラン系またはメルカプト
シラン系カップリング剤処理無機物粒子を用いると、引
張強度および伸びが共に高い値を維持する。またエポキ
シ樹脂に対してエポキシシラン系またはアミノシラン系
カップリング剤処理無機物粒子を用いると、硬化反応を
遅らせることなく、硬化物の物性を向上させ、耐吸水
性、耐熱衝撃性に優れたエポキシ樹脂組成物が提供され
る。When the coupling agent-treated inorganic substance obtained by the production method of the present invention is applied to a synthetic resin composition as an additive, a filler, or the like, the type of the coupling agent and the type of the synthetic resin can be appropriately selected. The present invention provides a resin composition having excellent mechanical and chemical properties, which cannot be obtained with a conventional fatty acid-treated product, and a molded product from the resin composition. For example, EVA (ethylene / vinyl acetate copolymer) and EEA (ethylene / ethyl acrylate copolymer) treated with aminosilane-based coupling agent, TPO (polyolefin-based thermoplastic elastomer)
When aminosilane-based or mercaptosilane-based coupling agent-treated inorganic particles are used for the base resin, both tensile strength and elongation maintain high values. In addition, the use of epoxysilane-based or aminosilane-based coupling agent-treated inorganic particles with epoxy resin improves the physical properties of the cured product without delaying the curing reaction, and makes the epoxy resin composition excellent in water absorption resistance and thermal shock resistance. Things are provided.
【0021】以下実施例に基づき、本発明をより詳細に
説明する。Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
【0022】[0022]
【実施例1〜5、比較例1〜2】平均2次粒子径が0.
58μm、BET比較面積が6.5m2/gの水酸化マ
グネシウムを用いてMg(OH)2濃度で150g/リ
ットルの懸濁水溶液を調整した。γ−アミノプロピルト
リエトキシンシランの5重量%水溶液を調整し、それぞ
れ表1に示す添加量を、撹拌下に、水酸化マグネシウム
懸濁水溶液に注加し、30分間撹拌後、スプレー・ドラ
イヤーに導いて乾燥した。Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 The average secondary particle diameter was 0.
A 150 g / L aqueous suspension was prepared at a Mg (OH) 2 concentration of 58 μm using a magnesium hydroxide having a BET comparison area of 6.5 m 2 / g. A 5% by weight aqueous solution of γ-aminopropyltrietoxin silane was prepared, and the respective addition amounts shown in Table 1 were poured into a magnesium hydroxide suspension aqueous solution with stirring, stirred for 30 minutes, and then led to a spray drier. And dried.
【0023】比較例1は容積20リットルのヘンシェル
・ミキサー中に実施例1で用いた水酸化マグネシウムの
乾燥粉末1.5kgを入れ、γ−アミノプロピルトリエト
キシンシランの5重量%水溶液150ミリリットルを、
該乾燥粉末を高速撹拌しながら添加した。なお、途中
で、撹拌を停止し、内壁及び撹拌壁への付着物をかき落
し撹拌を再開するという操作を3度くり返した。処理を
行った後100℃に昇熱して乾燥後粉砕した。比較例2
は実施例1と同様に湿式処理を行った後プレスフィルタ
ーで脱水後乾燥粉砕した。得られたγ−アミノプロピル
トリエトキシンシラン処理水酸化マグネシムの処理剤含
量の分析値(吸着量欄に示す)および平均粒子径の測定
値を表1に示す。In Comparative Example 1, 1.5 kg of the dry powder of magnesium hydroxide used in Example 1 was placed in a Henschel mixer having a capacity of 20 L, and 150 mL of a 5% by weight aqueous solution of γ-aminopropyltrietoxin silane was added.
The dry powder was added with high speed stirring. In the meantime, the operation of stopping the stirring, scraping off the deposits on the inner wall and the stirring wall and restarting the stirring was repeated three times. After the treatment, the mixture was heated to 100 ° C., dried, and pulverized. Comparative Example 2
Was subjected to a wet treatment in the same manner as in Example 1, then dehydrated with a press filter and then dried and pulverized. Table 1 shows the analysis value (shown in the column of adsorption amount) of the treating agent content of the obtained magnesium hydroxide treated with γ-aminopropyltrietoxin silane and the measured value of the average particle size.
【0024】 表1 実施例1 実施例2 実施例3 実施例4 実施例5 比較例1 比較例2 添加量(wt%) 0.3 0.4 0.5 0.6 1.0 0.5 1.0 吸着量(wt%) 0.20 0.29 0.39 0.40 0.63 0.30 0.1 利用率(%) 66 72 70 67 63 60 10 平均2次粒子径(μm)0.55 0.58 0.58 0.58 0.60 0.70 0.58 (1) 吸着量:蛍光X線分析により得られたSiの含量か
ら処理剤分子での含量に換算 (2) 有効利用率(%)=(吸着量/添加量)×10
0 表1に示す結果から明らかなように、水溶液による湿式
表面処理―スプレー・ドライヤー乾燥方式では、このア
ミノシラン系処理剤の場合、むしろヘンシェルミキサー
を用いた乾式処理の場合よりも有効利用率が良くなって
いる。また、乾式処理の場合の平均粒子径は0.70μ
mで用いた元の水酸化マグネシムの0.58μmよりか
なり大きくなっており、一部に強い凝集が起っているこ
と示している。一方湿式処理の場合は分散性に優れてい
ることがわかる。Table 1 Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Comparative Example 1 Comparative Example 2 Addition amount (wt%) 0.3 0.4 0.5 0.6 1.0 0.5 1.0 Adsorption amount (wt%) 0.20 0.29 0.39 0.40 0.63 0.30 0.1 Utilization rate (%) 66 72 70 67 63 60 10 Average secondary particle diameter (μm) 0.55 0.58 0.58 0.58 0.60 0.70 0.58 (1) Adsorption amount: Treating agent molecule based on Si content obtained by X-ray fluorescence analysis (2) Effective utilization rate (%) = (adsorption amount / addition amount) × 10
0 As is evident from the results shown in Table 1, in the wet surface treatment with an aqueous solution-spray dryer drying method, the effective utilization rate is better in the case of this aminosilane-based treatment agent than in the case of the dry treatment using a Henschel mixer. Has become. The average particle size in the case of dry processing is 0.70 μm.
m is much larger than the original magnesium hydroxide used, 0.58 μm, indicating that strong aggregation has occurred in part. On the other hand, in the case of wet processing, it is understood that the dispersibility is excellent.
【0025】[0025]
【実施例6〜9、比較例3〜4】平均2次粒子径が0.
52μm、BET比較面積が7.2m2/gの水酸化マ
グネシウムを用い、表面処理剤溶液として、酸を加えて
pH3.5〜4.0に調整したビニルエトキシシランの
5重量%水溶液を用いた以外は実施例1と同様に操作し
て、カップリング剤処理水酸化マグネシウムを得た。Examples 6 to 9 and Comparative Examples 3 and 4 The average secondary particle diameter was 0.1.
A magnesium hydroxide having a BET comparison area of 7.2 m 2 / g and a surface treatment agent solution of 52 μm was used. A 5% by weight aqueous solution of vinylethoxysilane adjusted to pH 3.5 to 4.0 by adding an acid was used. Except for the above, the same operation as in Example 1 was performed to obtain a coupling agent-treated magnesium hydroxide.
【0026】比較例3は用いた水酸化マグネシム、処理
剤及びその添加量が実施例8と同じである以外は比較例
1と同様ヘンシエル・ミキサーで乾式処理を行った。比
較例4は実施例8と同じ湿式処理を行なうまでは同様に
操作し、処理後は比較例2と同様に濾過脱水、乾燥、粉
砕を行った。結果を表2に示す。In Comparative Example 3, a dry treatment was carried out using a Hensiel mixer in the same manner as in Comparative Example 1 except that the magnesium hydroxide used, the treating agent and the amounts added were the same as in Example 8. Comparative Example 4 was operated in the same manner until the same wet treatment as in Example 8 was performed, and after the treatment, filtration, dehydration, drying, and pulverization were performed as in Comparative Example 2. Table 2 shows the results.
【0027】 表2 実施例6 実施例7 実施例8 実施例9 比較例3 比較例4 添加量(wt%) 0.4 0.7 1.0 1.5 1.0 1.0 吸着量(wt%) 0.10 0.41 0.57 0.92 0.55 0.09 利用率(%) 25 58 57 61 55 9 平均2次粒子径(μm) 0.50 0.52 0.52 0.53 0.70 0.52 Table 2 Example 6 Example 7 Example 8 Example 9 Comparative Example 3 Comparative Example 4 Addition amount (wt%) 0.4 0.7 1.0 1.5 1.0 1.0 Adsorption amount (wt%) 0.10 0.41 0.57 0.92 0.55 0.09 Utilization rate ( %) 25 58 57 61 55 9 Average secondary particle size (μm) 0.50 0.52 0.52 0.53 0.70 0.52
【0028】[0028]
【実施例10,11、比較例5】平均2次粒子径が0.
66μm、BET比表面積が6.2m2/gの水酸化マ
グネシムを用い表面処理剤溶液としてγ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシランの5重量%水溶液(15分
間以上撹拌して充分に溶解させた後表面処理に用いる)
を用いた以外は実施例1と同様の操作を行なって、カッ
プリング剤処理水酸化マグネシウムを得た。また比較例
5は実施例10と同様に操作して湿式表面処理を行い、
ついで、比較例2と同様の操作を行なった。結果を表3
に示す。 表3 実施例10 実施例11 比較例5 添加量(wt%) 1.0 0.3 1.0 吸着量(wt%) 0.85 0.24 0.12 利用率(%) 85 80 12Examples 10 and 11 and Comparative Example 5 The average secondary particle diameter was 0.1.
5% by weight aqueous solution of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a surface treating agent solution using magnesium hydroxide having a BET specific surface area of 66 m 2 / g of 6.2 m 2 / g (after being sufficiently dissolved by stirring for 15 minutes or more) Used for surface treatment)
The same operation as in Example 1 was performed except for using, to obtain a coupling agent-treated magnesium hydroxide. In Comparative Example 5, wet surface treatment was performed in the same manner as in Example 10,
Then, the same operation as in Comparative Example 2 was performed. Table 3 shows the results
Shown in Table 3 Example 10 Example 11 Comparative Example 5 Addition amount (wt%) 1.0 0.3 1.0 Adsorption amount (wt%) 0.85 0.24 0.12 Utilization rate (%) 85 80 12
【0029】[0029]
【実施例12、比較例6,7】エチレンーアクリル酸エ
チル共重合体(EEA:“NUC830”)100重量
部と無水マレイン酸変性ポリエチレン(日本石油化学
(株)製:“Mポリマー”)20重量部に酸化防止剤(チ
バガイギー社製“Irganox1010”)1重量部および各試
料(実施例3および比較例1で得た試料、ステアリン酸
処理水酸化マグネシム(脂肪酸処理品))150重量部
を混合した後単軸押出機で190℃で混錬し、ぺレット
を得た。このぺレットを50℃で16時間真空乾燥した
後プレス成形機で190℃、5分間の加圧成形を2回く
り返して得られたシートからダンベル状試験片を打抜
き、各特性値の測定用試験片とした。Example 12, Comparative Examples 6 and 7 100 parts by weight of an ethylene-ethyl acrylate copolymer (EEA: "NUC830") and maleic anhydride-modified polyethylene (Nippon Petrochemical Co., Ltd.)
1 part by weight of an antioxidant (“Irganox1010” manufactured by Ciba-Geigy) and 20 parts by weight of each sample (sample obtained in Example 3 and Comparative Example 1, magnesium stearate-treated magnesium hydroxide) (Fatty acid-treated product)) After mixing 150 parts by weight, the mixture was kneaded at 190 ° C with a single screw extruder to obtain pellets. This pellet was vacuum-dried at 50 ° C. for 16 hours, and then pressed twice at 190 ° C. for 5 minutes using a press molding machine. A dumbbell-shaped test piece was punched out of the obtained sheet, and a test for measuring each characteristic value was performed. It was a piece.
【0030】 表4 実施例12 比較例6 比較例7 MI(g/10min) 0.21 0.14 0.34 MFR(g/10min) 30 20 39.4 降状点引張強度(kgf/mm2) 0.70 0.65 0.60 破断点引張強度(kgf/mm2) 1.15 0.95 0.90 伸び(%) 630 510 640 試料 実施例3 比較例1 ステアリン酸処理 本発明によるカップリング剤処理品は機械的物性におい
て脂肪酸処理品および乾式カップリング剤処理品よりも
優れており、また加工性においても乾式処理品よりも優
れている。Table 4 Example 12 Comparative Example 6 Comparative Example 7 MI (g / 10min) 0.21 0.14 0.34 MFR (g / 10min) 30 20 39.4 Yield Point Tensile Strength (kgf / mm 2) ) 0.70 0.65 0.60 Tensile strength at break (kgf / mm 2 ) 1.15 0.95 0.90 Elongation (%) 630 510 640 Sample Example 3 Comparative Example 1 Stearic acid treatment Cup according to the present invention The ring agent-treated product is superior to the fatty acid-treated product and the dry coupling agent-treated product in mechanical properties, and is also superior in workability to the dry-processed product.
【0031】[0031]
【実施例13〜16、比較例8〜9】平均2次粒子径が
0.60μm、BET比表面積が6.8m2/g水酸化マグ
ネシウムを用い、表面処理溶液として酸を加えてpH
3.5〜4.0に調整したγ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシランの5重量%水溶液を用い、その添加
量を表5に示すように変えた以外は、実施例1と同様に
操作してカップリング剤処理水酸化マグネシウムを得
た。比較例8では、水酸化マグネシウムと処理溶液及び
その添加量は実施例16と同じとした以外は、比較例1
と同様にヘンシェルミキサーで乾式処理を行った。比較
例9は水酸化マグネシウムと処理溶液及びその添加量を
実施例15と同じとし、かつ湿式処理までは実施例1と
同様に操作し、その後比較例2と同様に濾過脱水、乾
燥、粉砕を行った。試験結果を表5に示す。Examples 13 to 16 and Comparative Examples 8 to 9 Using an average secondary particle diameter of 0.60 μm, a BET specific surface area of 6.8 m 2 / g magnesium hydroxide, and adding an acid as a surface treatment solution to pH
A 5 wt% aqueous solution of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane adjusted to 3.5 to 4.0 was used, and the operation was performed in the same manner as in Example 1 except that the addition amount was changed as shown in Table 5. A magnesium hydroxide treated with a coupling agent was obtained. Comparative Example 8 was performed in the same manner as in Comparative Example 1 except that magnesium hydroxide, the treatment solution, and the amount added were the same as those in Example 16.
Dry processing was performed using a Henschel mixer in the same manner as in the above. In Comparative Example 9, magnesium hydroxide, a treatment solution and the amount of addition thereof were the same as in Example 15, and the same operation as in Example 1 was performed until the wet treatment, and then filtration, dehydration, drying, and pulverization were performed in the same manner as in Comparative Example 2. went. Table 5 shows the test results.
【0032】 表5 実施例13 実施例14 実施例15 実施例16 比較 例8 比較例9 添加量(wt%) 0.3 0.5 1.0 1.5 1.5 1.0 吸着量(wt%) 0.22 0.35 0.74 1.03 1.05 0.1 利用率(%) 73 70 74 69 70 10 平均2次粒子径(μm) 0.62 0.65 0.68 0.69 0.97 0.62 Table 5 Example 13 Example 14 Example 15 Example 16 Comparative Example 8 Comparative Example 9 Addition amount (wt%) 0.3 0.5 1.0 1.5 1.5 1.0 Adsorption amount (wt%) 0.22 0.35 0.74 1.03 1.05 0.1 %) 73 70 74 69 70 10 Average secondary particle size (μm) 0.62 0.65 0.68 0.69 0.97 0.62
【0033】[0033]
【実施例17、比較例10、11】エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体(EVA:RB−11)100重量部と酸化
防止剤(Irganox 1010)1重量部および架橋剤(DC
P)0.5重量部に、各試料(実施例16および比較例
8で得たカップリング剤処理水酸化マグネシウム、およ
び比較例7で使用した水酸化マグネシウム)200重量
部を混合した後、単軸押出機で100℃で混練し、ペレ
ットを得た。このペレットを50℃で16時間真空乾燥
した後、180℃で架橋成形し、得られたシートからダ
ンベル状試験片を打ち抜き、測定用試験片とした。結果
を表6に示す。Example 17, Comparative Examples 10 and 11 100 parts by weight of an ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA: RB-11), 1 part by weight of an antioxidant (Irganox 1010) and a crosslinking agent (DC)
P) 0.5 part by weight of each sample (200 parts by weight of each of the coupling agent-treated magnesium hydroxide obtained in Example 16 and Comparative Example 8 and the magnesium hydroxide used in Comparative Example 7) was mixed. The mixture was kneaded at 100 ° C. with a screw extruder to obtain pellets. The pellet was vacuum-dried at 50 ° C. for 16 hours, and then cross-linked at 180 ° C., and a dumbbell-shaped test piece was punched from the obtained sheet to obtain a test piece for measurement. Table 6 shows the results.
【0034】 表6 実施例17 比較例10 比較例11 降状点引張強度(kgf/mm2) 1.33 0.95 0.82 破断点伸び(%) 230 180 250 試料 実施例16 比較例8 ステアリン酸処理Table 6 Example 17 Comparative Example 10 Comparative Example 11 Tensile strength at yield point (kgf / mm 2 ) 1.33 0.95 0.82 Elongation at break (%) 230 180 250 Sample Example 16 Comparative Example 8 Stearic acid treatment
【0035】[0035]
【発明の効果】本発明によれば、カップリング剤の利用
率が高く、均一な表面処理及び目標処理量への制御を可
能にする無機物粒子の製造方法、該方法により得られた
無機物粒子、該無機物粒子を含有する機械的特性、加工
性、外観の優れた成型品を提供できる合成樹脂組成物が
提供される。According to the present invention, there is provided a method for producing inorganic particles having a high utilization of a coupling agent, enabling uniform surface treatment and control to a target treatment amount, inorganic particles obtained by the method, There is provided a synthetic resin composition which can provide a molded article containing the inorganic particles and having excellent mechanical properties, workability, and appearance.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C08K 9/06 C08K 9/06 C08L 23/00 C08L 23/00 63/00 63/00 C 101/00 101/00 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI C08K 9/06 C08K 9/06 C08L 23/00 C08L 23/00 63/00 63/00 C 101/00 101/00
Claims (13)
プリング剤溶液を注加し、撹拌混合後、濾過脱水および
濃縮することなく、加熱乾燥することを特徴とするカッ
プリング剤処理無機物粒子の製造方法。1. A coupling agent-treated inorganic particle, wherein a coupling agent solution is poured into an aqueous suspension of inorganic particles under stirring, and the mixture is stirred and mixed, and then heated and dried without filtration, dehydration and concentration. Manufacturing method.
ング剤またはチタネートカップリング剤の原液、水溶液
またはアルコール溶液であることを特徴とする請求項1
記載の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the coupling agent solution is a stock solution, an aqueous solution, or an alcohol solution of a silane coupling agent or a titanate coupling agent.
The manufacturing method as described.
ことを特徴とする請求項1記載の製造方法。3. The method according to claim 1, wherein the drying is performed by spraying fine droplets in hot air.
ルドライヤーを使用して実施される請求項1記載の製造
方法。4. The method according to claim 1, wherein the drying is performed using a spray drier or a paddle drier.
g以下、平均2次粒子径2μm以下、1次結晶粒子の形
状が六角板状である水酸化マグネシウムまたは、BET
比表面積40m2/g以下、平均2次粒子径4μm以下の
ハイドロタルサイト類化合物であることを特徴とする請
求項1記載の製造方法。5. The method according to claim 1, wherein the inorganic particles have a BET specific surface area of 15 m 2 /
g or less, average secondary particle diameter of 2 μm or less, magnesium hydroxide having a primary crystal particle shape of a hexagonal plate, or BET
2. The method according to claim 1, wherein the hydrotalcite compound has a specific surface area of 40 m 2 / g or less and an average secondary particle diameter of 4 μm or less.
製造法で得られたカップリング剤処理無機物粒子を1〜
300重量部とを含有することを特徴とする合成樹脂組
成物。6. 100 parts by weight of a synthetic resin and 1 to 1 parts of the inorganic particles treated with a coupling agent obtained by the production method according to claim 1.
And 300 parts by weight.
g以下、平均2次粒子径2μm以下、1次結晶粒子の形
状が六角板状である水酸化マグネシウムまたは、BET
比表面積40m2/g以下、平均2次粒子径4μm以下の
ハイドロタルサイト類化合物であることを特徴とする請
求項6記載の合成樹脂組成物。7. The inorganic particles having a BET specific surface area of 15 m 2 /
g or less, average secondary particle diameter of 2 μm or less, magnesium hydroxide having a primary crystal particle shape of a hexagonal plate, or BET
7. The synthetic resin composition according to claim 6, which is a hydrotalcite compound having a specific surface area of 40 m 2 / g or less and an average secondary particle diameter of 4 μm or less.
り、カップリング剤処理無機物粒子が、メタクリロキシ
系、ビニル系またはアミノ系シランカップリング剤処理
水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項6記
載の合成樹脂組成物。8. The method according to claim 6, wherein the synthetic resin is a polyolefin resin, and the inorganic particles treated with a coupling agent are magnesium hydroxide treated with a methacryloxy, vinyl or amino silane coupling agent. Synthetic resin composition.
リング剤処理無機物粒子がエポキシ系またはアミノ系シ
ランカップリング剤処理ハイドロタルサイト類化合物ま
たは水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項
6載の合成樹脂組成物。9. The method according to claim 6, wherein the synthetic resin is an epoxy resin and the coupling agent-treated inorganic particles are an epoxy-based or amino-based silane coupling agent-treated hydrotalcite compound or magnesium hydroxide. Synthetic resin composition.
られた成形品。10. A molded article obtained from the synthetic resin composition according to claim 6.
塩、塩基性炭酸塩、塩基性硫酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩
及び酸化物からなる群から選ばれた少なくとも一種であ
る請求項1記載の製造方法で得られたカップリング剤処
理無機物粒子。11. The inorganic particles are at least one selected from the group consisting of metal hydroxides, carbonates, basic carbonates, basic sulfates, phosphates, silicates and oxides. Item 6. Coupling agent-treated inorganic particles obtained by the production method according to Item 1.
2/g以下、平均2次粒子径2μm以下、1次結晶粒子の
形状が六角板状の水酸化マグネシウムである請求項1記
載の製造方法で得られたカップリング剤処理無機物粒
子。12. The inorganic particles have a BET specific surface area of 15 m.
2 / g or less, average secondary particle diameter of 2 μm or less, coupling agent-treated inorganic particles obtained by the production method according to claim 1, wherein the primary crystal particles are hexagonal plate-shaped magnesium hydroxide.
2/g以下、平均2次粒子径4μm以下のハイドロタルサ
イト類化合物である請求項1記載の製造方法で得られた
カップリング剤処理無機物粒子。13. The inorganic particles have a BET specific surface area of 40 m.
2. Coupling agent-treated inorganic particles obtained by the production method according to claim 1, wherein the particles are hydrotalcite compounds having an average secondary particle diameter of 4 μm or less.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9806799A JPH11349851A (en) | 1998-04-10 | 1999-04-05 | Production of coupling agent-treated inorganic particle and its use |
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JP10-116276 | 1998-04-10 | ||
JP9806799A JPH11349851A (en) | 1998-04-10 | 1999-04-05 | Production of coupling agent-treated inorganic particle and its use |
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