JPH11323452A - テルビウムの回収方法 - Google Patents
テルビウムの回収方法Info
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- JPH11323452A JPH11323452A JP13321098A JP13321098A JPH11323452A JP H11323452 A JPH11323452 A JP H11323452A JP 13321098 A JP13321098 A JP 13321098A JP 13321098 A JP13321098 A JP 13321098A JP H11323452 A JPH11323452 A JP H11323452A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度のテルビウムの回収方法を提供する。
【解決手段】テルビウム含有物（例えば、光磁気デスク
用のテルビウムタ−ゲット屑）を塩酸に溶解し、この溶
解液を電解液として、密閉容器内で、不活性ガスを吹き
込み、液中の溶存酸素および溶存塩素を夫々１０ｐｐｍ
以下に減少させながら電解し、不純物を除去した後の電
解ろ液にＨＦを投入処理し、弗化テルビウムを得、また
は、上記電解ろ液に蓚酸を投入処理し、得た蓚酸テルビ
ウムを焼成して酸化テルビウムを得、この弗化テルビウ
ムまたは酸化テルビウムを還元してのテルビウムの回収
方法。
用のテルビウムタ−ゲット屑）を塩酸に溶解し、この溶
解液を電解液として、密閉容器内で、不活性ガスを吹き
込み、液中の溶存酸素および溶存塩素を夫々１０ｐｐｍ
以下に減少させながら電解し、不純物を除去した後の電
解ろ液にＨＦを投入処理し、弗化テルビウムを得、また
は、上記電解ろ液に蓚酸を投入処理し、得た蓚酸テルビ
ウムを焼成して酸化テルビウムを得、この弗化テルビウ
ムまたは酸化テルビウムを還元してのテルビウムの回収
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、テルビウム含有物
からの金属テルビウムの回収方法に関する。より詳しく
は、テルビウムタ−ゲット（光磁気デスク用）屑から金
属テルビウムを効率よく回収できる方法に関する。本回
収方法は光磁気デスク用タ−ゲット屑等のリサイクル方
法として有用である。
からの金属テルビウムの回収方法に関する。より詳しく
は、テルビウムタ−ゲット（光磁気デスク用）屑から金
属テルビウムを効率よく回収できる方法に関する。本回
収方法は光磁気デスク用タ−ゲット屑等のリサイクル方
法として有用である。
【０００２】
【従来の技術】従来技術としては、記録媒体として光磁
気膜が広く利用されており、この光磁気膜の原料として
光磁気デスク用タ−ゲット材が用いられている。主に光
磁気膜は光磁気デスク用タ−ゲットに高電圧を与え、タ
−ゲット材料粒子を高エネルギ−で基板表面に衝突させ
て製造される。タ−ゲット材にはテルビウムに鉄、コバ
ルトを加えた合金の焼結体が用いられている。
気膜が広く利用されており、この光磁気膜の原料として
光磁気デスク用タ−ゲット材が用いられている。主に光
磁気膜は光磁気デスク用タ−ゲットに高電圧を与え、タ
−ゲット材料粒子を高エネルギ−で基板表面に衝突させ
て製造される。タ−ゲット材にはテルビウムに鉄、コバ
ルトを加えた合金の焼結体が用いられている。
【０００３】この様な光磁気デスク用タ−ゲットの製造
原料としての金属テルビウムが必要とされるが、通常光
磁気デスク用タ−ゲット屑からの回収方法が実施されて
おり、一般的には、上記屑を解砕し、塩酸で溶解し、溶
解液を電解液として、カ−ボン電極を用い攪拌状態で電
解をし、電解液をろ過し、不純物の大部分をろ液として
除去し、金属テルビウムを電解採取する方法が知られて
いる。
原料としての金属テルビウムが必要とされるが、通常光
磁気デスク用タ−ゲット屑からの回収方法が実施されて
おり、一般的には、上記屑を解砕し、塩酸で溶解し、溶
解液を電解液として、カ−ボン電極を用い攪拌状態で電
解をし、電解液をろ過し、不純物の大部分をろ液として
除去し、金属テルビウムを電解採取する方法が知られて
いる。
【０００４】
【問題を解決するための課題】しかし、上記従来技術で
は、金属テルビウムを高純度で得ることが困難であっ
た。光磁気デスク用タ−ゲット材は、高電圧下での使用
に耐えねばならず、そのためには、使用される金属テル
ビウムの純度は、４Ｎ以上の高純度でなければならない
ことが解つている。
は、金属テルビウムを高純度で得ることが困難であっ
た。光磁気デスク用タ−ゲット材は、高電圧下での使用
に耐えねばならず、そのためには、使用される金属テル
ビウムの純度は、４Ｎ以上の高純度でなければならない
ことが解つている。
【０００５】
【課題を解決しようとする手段】本発明者等は、上述の
問題を解決すべく、鋭意研究開発に努力したところ、電
解中に、電解液に不活性ガスを同時に吹き込むことによ
り、不純物除去効率が向上し、得られる金属テルビウム
の純度が高まるとの知見を得た。また、電解採取した金
属テルビウムを、更に、ＨＦまたは蓚酸処理し、還元過
程を経て金属テルビウムを得ると、確実に４Ｎ以上の高
純度テルビウムとなるとの知見も得ることが出来た。
問題を解決すべく、鋭意研究開発に努力したところ、電
解中に、電解液に不活性ガスを同時に吹き込むことによ
り、不純物除去効率が向上し、得られる金属テルビウム
の純度が高まるとの知見を得た。また、電解採取した金
属テルビウムを、更に、ＨＦまたは蓚酸処理し、還元過
程を経て金属テルビウムを得ると、確実に４Ｎ以上の高
純度テルビウムとなるとの知見も得ることが出来た。
【０００６】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであって、（１）テルビウム含有物を塩酸に溶解し、
この溶解液を電解液として、密閉容器内で、不活性ガス
を吹き込みながら電解し、不純物を除去した後の電解ろ
液にＨＦを投入処理し、ろ過後、ろ過液を乾燥して、弗
化テルビウムを回収し、この弗化テルビウムを還元する
テルビウムの回収方法、（２）テルビウム含有物を塩酸
に溶解し、この溶解液を電解液として、密閉容器内で、
不活性ガスを吹き込みながら電解し、不純物を除去した
後の電解ろ液に蓚酸を投入処理し、ろ過後、ろ過液を乾
燥して、蓚酸テルビウムを回収し、この蓚酸テルビウム
を還元するテルビウムの回収方法、（３）上記電解液
に、不活性ガスを吹き込み、液中の溶存酸素および溶存
塩素を夫々１０ｐｐｍ以下に減少させる（１）または
（２）記載のテルビウムの回収方法、（４）上記テルビ
ウム含有物が、テルビウムタ−ゲットである（１）〜
（３）のいずれかに記載のテルビウムの回収方法、に特
徴を有するものである。
のであって、（１）テルビウム含有物を塩酸に溶解し、
この溶解液を電解液として、密閉容器内で、不活性ガス
を吹き込みながら電解し、不純物を除去した後の電解ろ
液にＨＦを投入処理し、ろ過後、ろ過液を乾燥して、弗
化テルビウムを回収し、この弗化テルビウムを還元する
テルビウムの回収方法、（２）テルビウム含有物を塩酸
に溶解し、この溶解液を電解液として、密閉容器内で、
不活性ガスを吹き込みながら電解し、不純物を除去した
後の電解ろ液に蓚酸を投入処理し、ろ過後、ろ過液を乾
燥して、蓚酸テルビウムを回収し、この蓚酸テルビウム
を還元するテルビウムの回収方法、（３）上記電解液
に、不活性ガスを吹き込み、液中の溶存酸素および溶存
塩素を夫々１０ｐｐｍ以下に減少させる（１）または
（２）記載のテルビウムの回収方法、（４）上記テルビ
ウム含有物が、テルビウムタ−ゲットである（１）〜
（３）のいずれかに記載のテルビウムの回収方法、に特
徴を有するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。まず、所定量のテルビウム含有物を用意
し、これを必要に応じて、適当な大きさに解砕し、ＨＣ
ｌ（＋ＣｌまたはＨ2Ｏ2）を用いて溶解し、この溶解液
を電解液として、カ−ボン電極を用いて攪拌状態で、所
定の電圧で、同時に不活性ガスを電解液中に吹き込みな
がら電解を行った。次いで、電解液をろ過し、ろ過液に
蓚酸を所定量加え、テルビウムを蓚酸テルビウム沈澱物
として、ろ過分離し、この沈澱物を洗浄し、乾燥・焼成
し、酸化テルビウムを得た。この酸化テルビウムは、４
Ｎ以上の高純度品で、この酸化テルビウムを通常の方法
で還元すると、４Ｎ以上の高純度テルビウムが得られ
る。また、上記電解ろ過液に弗酸を所定量加え、テルビ
ウムを弗化テルビウム沈澱物として、ろ過分離し、この
沈澱物を洗浄し、乾燥して高純度の弗化テルビウムを得
た。この高純度の弗化テルビウムは、上記高純度酸化テ
ルビウムと同様４Ｎ以上の高純度品で、この弗化テルビ
ウムを通常の方法で還元すると、同様に４Ｎ以上の高純
度テルビウムが得られる。
て説明する。まず、所定量のテルビウム含有物を用意
し、これを必要に応じて、適当な大きさに解砕し、ＨＣ
ｌ（＋ＣｌまたはＨ2Ｏ2）を用いて溶解し、この溶解液
を電解液として、カ−ボン電極を用いて攪拌状態で、所
定の電圧で、同時に不活性ガスを電解液中に吹き込みな
がら電解を行った。次いで、電解液をろ過し、ろ過液に
蓚酸を所定量加え、テルビウムを蓚酸テルビウム沈澱物
として、ろ過分離し、この沈澱物を洗浄し、乾燥・焼成
し、酸化テルビウムを得た。この酸化テルビウムは、４
Ｎ以上の高純度品で、この酸化テルビウムを通常の方法
で還元すると、４Ｎ以上の高純度テルビウムが得られ
る。また、上記電解ろ過液に弗酸を所定量加え、テルビ
ウムを弗化テルビウム沈澱物として、ろ過分離し、この
沈澱物を洗浄し、乾燥して高純度の弗化テルビウムを得
た。この高純度の弗化テルビウムは、上記高純度酸化テ
ルビウムと同様４Ｎ以上の高純度品で、この弗化テルビ
ウムを通常の方法で還元すると、同様に４Ｎ以上の高純
度テルビウムが得られる。
【０００８】本発明では、電解時に不活性ガスを電解液
中に吹き込むが、必要に応じて、電解液中の溶存酸素お
よび溶存塩素を不活性ガスの除去作用により、夫々１０
ｐｐｍ以下に調整することにより、より確実に高純度品
を得ることが出来る。この場合、不活性ガスとしては、
通常Ａｒ、Ｎ2、Ａｒ＋Ｎ2等のガスが使用される。
中に吹き込むが、必要に応じて、電解液中の溶存酸素お
よび溶存塩素を不活性ガスの除去作用により、夫々１０
ｐｐｍ以下に調整することにより、より確実に高純度品
を得ることが出来る。この場合、不活性ガスとしては、
通常Ａｒ、Ｎ2、Ａｒ＋Ｎ2等のガスが使用される。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。 [実施例１]光磁気デスク用のテルビウムタ−ゲット屑５
０ｇを解砕した後に、塩酸２ ｍoｌに溶解してＮａＯ
ＨでｐＨ調整後、３００ｍｌのテルビウム溶解液を得
た。このテルビウム溶解液を密閉容器に入れ、Ｎ2ガス
を０．５ｌ／ｍｉｎの流量で吹き込み、液中の酸素およ
び塩素を系外に追い出した。液中の酸素および塩素の濃
度を測定したところ、電解中、夫々１０ｐｐｍ以下に抑
えられていた。電解は、テルビウムメタルを陰極とし、
陽極に炭素を用い、電流４００ Ａ／ｍ2、電圧２Ｖ、
極間２０ｍ／ｍ、液温５０℃の条件で行い、金属テルビ
ウムを回収した。回収した金属テルビウムを濃度３０ｇ
／ｌの蓚酸液に投入して蓚酸テルビウムの沈澱を得た。
これをろ過・洗浄・乾燥・焼成し、酸化テルビウムを得
た。この酸化テルビウムを化学分析したところ、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｃｕの含有量は共に１０ｐｐｍ以下で、酸化テル
ビウムの純度は９９．９９％であった。この酸化テルビ
ウムを還元して純度９９．９９％の金属テルビウムを得
た。
する。 [実施例１]光磁気デスク用のテルビウムタ−ゲット屑５
０ｇを解砕した後に、塩酸２ ｍoｌに溶解してＮａＯ
ＨでｐＨ調整後、３００ｍｌのテルビウム溶解液を得
た。このテルビウム溶解液を密閉容器に入れ、Ｎ2ガス
を０．５ｌ／ｍｉｎの流量で吹き込み、液中の酸素およ
び塩素を系外に追い出した。液中の酸素および塩素の濃
度を測定したところ、電解中、夫々１０ｐｐｍ以下に抑
えられていた。電解は、テルビウムメタルを陰極とし、
陽極に炭素を用い、電流４００ Ａ／ｍ2、電圧２Ｖ、
極間２０ｍ／ｍ、液温５０℃の条件で行い、金属テルビ
ウムを回収した。回収した金属テルビウムを濃度３０ｇ
／ｌの蓚酸液に投入して蓚酸テルビウムの沈澱を得た。
これをろ過・洗浄・乾燥・焼成し、酸化テルビウムを得
た。この酸化テルビウムを化学分析したところ、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｃｕの含有量は共に１０ｐｐｍ以下で、酸化テル
ビウムの純度は９９．９９％であった。この酸化テルビ
ウムを還元して純度９９．９９％の金属テルビウムを得
た。
【００１０】[実施例２]光磁気デスク用のテルビウムタ
−ゲット屑５０ｇを解砕した後に、塩酸 ｍoｌに溶解
してＮaＯＨでｐＨ調整後、３００ｍｌのテルビウム溶
解液を得た。このテルビウム溶解液を密閉容器に入れ、
Aｒガスを０．５ｌ／ｍｉｎの流量で吹き込み、液中の
酸素および塩素を系外に追い出した。液中の酸素および
塩素の濃度を測定したところ、電解中、夫々１０ｐｐｍ
以下に抑えられていた。電解は、テルビウムメタルを陰
極とし、陽極に炭素を用い、電流４００Ａ／ｍ2、電圧
２Ｖ、極間２０ｍ／ｍ、液温５０℃の条件で行い、金属
テルビウムを回収した。回収した金属テルビウムを濃度
２０ｇ／ｌの弗酸液に投入して弗化テルビウムの沈澱を
得た。これをろ過・洗浄・乾燥した。この弗化テルビウ
ムを化学分析したところ、Ｆe、Ｃo、Ｃuの含有量は共
に１０ｐｐｍ以下で、弗化テルビウムの純度は９９．９
９％であった。この酸化テルビウムを還元して純度９
９．９９％の金属テルビウムを得た。
−ゲット屑５０ｇを解砕した後に、塩酸 ｍoｌに溶解
してＮaＯＨでｐＨ調整後、３００ｍｌのテルビウム溶
解液を得た。このテルビウム溶解液を密閉容器に入れ、
Aｒガスを０．５ｌ／ｍｉｎの流量で吹き込み、液中の
酸素および塩素を系外に追い出した。液中の酸素および
塩素の濃度を測定したところ、電解中、夫々１０ｐｐｍ
以下に抑えられていた。電解は、テルビウムメタルを陰
極とし、陽極に炭素を用い、電流４００Ａ／ｍ2、電圧
２Ｖ、極間２０ｍ／ｍ、液温５０℃の条件で行い、金属
テルビウムを回収した。回収した金属テルビウムを濃度
２０ｇ／ｌの弗酸液に投入して弗化テルビウムの沈澱を
得た。これをろ過・洗浄・乾燥した。この弗化テルビウ
ムを化学分析したところ、Ｆe、Ｃo、Ｃuの含有量は共
に１０ｐｐｍ以下で、弗化テルビウムの純度は９９．９
９％であった。この酸化テルビウムを還元して純度９
９．９９％の金属テルビウムを得た。
【００１１】[比較例１]Ｎ2ガスの吹き込みを行わない
以外は、実施例１と同じ条件で電解・蓚酸処理・ろ過・
洗浄・乾燥・焼成・還元して金属テルビウムを得た。化
学分析の結果、この金属テルビウムの純度は９９．９％
であった。
以外は、実施例１と同じ条件で電解・蓚酸処理・ろ過・
洗浄・乾燥・焼成・還元して金属テルビウムを得た。化
学分析の結果、この金属テルビウムの純度は９９．９％
であった。
【００１２】[比較例２]Ｎ2ガスの吹き込みを行わない
以外は、実施例２と同じ条件で電解・弗酸処理・ろ過・
洗浄・乾燥・還元して金属テルビウムを得た。化学分析
の結果、この金属テルビウムの純度は９９．９％であっ
た。
以外は、実施例２と同じ条件で電解・弗酸処理・ろ過・
洗浄・乾燥・還元して金属テルビウムを得た。化学分析
の結果、この金属テルビウムの純度は９９．９％であっ
た。
【００１３】上記の実施例１、２と比較例１、２とで得
られた金属テルビウムに、夫々Ｆｅ、Ｃｏ粉末を加えた
混合粉末ＨIＰ法により焼結し、寸法：１８０ｍｍφの
焼結体を夫々作製し、これらを台金にロ−付し、光磁気
デスク用のスパッタリングタ−ゲット夫々製造した。こ
のタ−ゲットを使用して光磁気デスクを作製するために
ＤＣマグネトロンスパッタリング法の条件でスパッタリ
ングを、行ったところ、実施例で得られたテルビウムを
使用したものでは、安定したスパッタリングが出来、良
い特性の光磁気デスクが得られた。一方比較例で得られ
たテルビウムを使用したものでは、スパッタリング中に
焼結体に割れが発生し、同条件での継続してのスパッタ
リングは出来なかった。
られた金属テルビウムに、夫々Ｆｅ、Ｃｏ粉末を加えた
混合粉末ＨIＰ法により焼結し、寸法：１８０ｍｍφの
焼結体を夫々作製し、これらを台金にロ−付し、光磁気
デスク用のスパッタリングタ−ゲット夫々製造した。こ
のタ−ゲットを使用して光磁気デスクを作製するために
ＤＣマグネトロンスパッタリング法の条件でスパッタリ
ングを、行ったところ、実施例で得られたテルビウムを
使用したものでは、安定したスパッタリングが出来、良
い特性の光磁気デスクが得られた。一方比較例で得られ
たテルビウムを使用したものでは、スパッタリング中に
焼結体に割れが発生し、同条件での継続してのスパッタ
リングは出来なかった。
【００１４】
【発明の効果】実施例と比較例とから明らかな様に、本
発明の方法で得られた金属テルビウムは、高純度である
ため、例えば光磁気デスク用のタ−ゲットの原料として
優れており、本発明の方法は、光磁気デスク用タ−ゲッ
ト屑の再利用のためには非常に有効であり、リサイクル
の方法として有用である。
発明の方法で得られた金属テルビウムは、高純度である
ため、例えば光磁気デスク用のタ−ゲットの原料として
優れており、本発明の方法は、光磁気デスク用タ−ゲッ
ト屑の再利用のためには非常に有効であり、リサイクル
の方法として有用である。
Claims (4)
- 【請求項１】テルビウム含有物を塩酸に溶解し、この溶
解液を電解液として、密閉容器内で、不活性ガスを吹き
込みながら電解し、不純物を除去した後の電解ろ液にＨ
Ｆを投入処理し、ろ過後、ろ過液を乾燥して、弗化テル
ビウムを回収し、この弗化テルビウムを還元することを
特徴とするテルビウムの回収方法。 - 【請求項２】テルビウム含有物を塩酸に溶解し、この溶
解液を電解液として、密閉容器内で、不活性ガスを吹き
込みながら電解し、不純物を除去した後の電解ろ液に蓚
酸を投入処理し、ろ過後、ろ過液を乾燥して、蓚酸テル
ビウムを回収し、この蓚酸テルビウムを還元することを
特徴とするテルビウムの回収方法。 - 【請求項３】上記電解液に、不活性ガスを吹き込み、液
中の溶存酸素および溶存塩素を夫々１０ｐｐｍ以下に減
少させることを特徴とする請求項１または２記載のテル
ビウムの回収方法。 - 【請求項４】上記テルビウム含有物が、テルビウムタ−
ゲットであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
に記載のテルビウムの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13321098A JPH11323452A (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | テルビウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13321098A JPH11323452A (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | テルビウムの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11323452A true JPH11323452A (ja) | 1999-11-26 |
Family
ID=15099313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13321098A Pending JPH11323452A (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | テルビウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11323452A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111362294A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-03 | 开化祥盛磁业有限公司 | 一种处理铽靶材废料的方法和一种氧化铽及其制备方法 |
-
1998
- 1998-05-15 JP JP13321098A patent/JPH11323452A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111362294A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-03 | 开化祥盛磁业有限公司 | 一种处理铽靶材废料的方法和一种氧化铽及其制备方法 |
| CN111362294B (zh) * | 2020-04-14 | 2022-06-14 | 开化祥盛磁业有限公司 | 一种处理铽靶材废料的方法和一种氧化铽及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| A977 | Report on retrieval |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
| A02 | Decision of refusal |
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