JPH11323118A - 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
難燃性ポリカーボネート樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 機械的物性や透明性を維持すべく少量の添加
剤配合で難燃性を向上させた難燃性ポリカーボネート樹
脂組成物。 【解決手段】 （ａ）ポリカーボネート樹脂１００重量
部、（ｂ）芳香族スルホン酸金属塩０．１〜０．８重量
部、（ｃ）ハロゲン化有機リン酸エステル０．０５〜
０．８重量部、（ｄ）フェニル基含有ポリシロキサン
０．０１〜１．０重量部及び（ｅ）ポリアリーレンスル
フィド０．００５〜０．４重量部からなる樹脂組成物で
あって、ポリカーボネート樹脂が、粘度平均分子量１
０，０００〜３０，０００の直鎖状ポリカーボネート樹
脂６５〜９５重量％と粘度平均分子量１００，０００〜
２５０，０００の直鎖状高分子量ポリカーボネート樹脂
及び／又は粘度平均分子量１０，０００〜４０，０００
の分岐状ポリカーボネート樹脂３５〜５重量％との混合
物であり、その粘度平均分子量が１１，０００〜４０，
０００である。
剤配合で難燃性を向上させた難燃性ポリカーボネート樹
脂組成物。 【解決手段】 （ａ）ポリカーボネート樹脂１００重量
部、（ｂ）芳香族スルホン酸金属塩０．１〜０．８重量
部、（ｃ）ハロゲン化有機リン酸エステル０．０５〜
０．８重量部、（ｄ）フェニル基含有ポリシロキサン
０．０１〜１．０重量部及び（ｅ）ポリアリーレンスル
フィド０．００５〜０．４重量部からなる樹脂組成物で
あって、ポリカーボネート樹脂が、粘度平均分子量１
０，０００〜３０，０００の直鎖状ポリカーボネート樹
脂６５〜９５重量％と粘度平均分子量１００，０００〜
２５０，０００の直鎖状高分子量ポリカーボネート樹脂
及び／又は粘度平均分子量１０，０００〜４０，０００
の分岐状ポリカーボネート樹脂３５〜５重量％との混合
物であり、その粘度平均分子量が１１，０００〜４０，
０００である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は難燃性ポリカーボネ
ート樹脂組成物に関する。詳しくは、少量の配合量で難
燃性を向上させる技術を用いた難燃性樹脂組成物に関す
るものであり、更に詳しくはポリカーボネート樹脂本来
の透明性を保持しつつ、薄肉化した時でも燃焼時に滴下
現象を示さない高度な難燃性を有する芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物に関するものである。
ート樹脂組成物に関する。詳しくは、少量の配合量で難
燃性を向上させる技術を用いた難燃性樹脂組成物に関す
るものであり、更に詳しくはポリカーボネート樹脂本来
の透明性を保持しつつ、薄肉化した時でも燃焼時に滴下
現象を示さない高度な難燃性を有する芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は機械的強度、特
に耐衝撃性、電気的特性、透明性等に優れ、エンジニア
リングプラスチックとしてＯＡ機器分野、電気・電子機
器分野、自動車分野、建築分野等多くの分野において広
く利用されている。そして、これらの分野の中にはＯＡ
機器、電気・電子機器分野を中心として高度の難燃性を
要求される分野がある。ポリカーボネート樹脂は、各種
熱可塑性樹脂の中では酸素指数が高く、一般的に自己消
火性を有する樹脂である。しかしながら、ＯＡ機器、電
気・電子機器分野、その他各種用途における安全上の要
求を満たすために更に難燃性を高めた樹脂組成物が強く
求められている。一方材料の薄肉化の要求もあり、透明
性を阻害することなく、より難燃性を高めることが必要
になってきている。特に昨今の電気・電子機器における
軽量化、及びそれに伴う製品差別化においてし烈な開発
が成されている状況においては、実用的な難燃処方の中
で、特定の難燃規格をクリアできる最小厚みを０．１ｍ
ｍでも薄くすること、例えばＵＬ規格９４のＶ−０ラン
クの最小厚みを０．１ｍｍでも薄くすることは、今や大
きな意味をもつ。
に耐衝撃性、電気的特性、透明性等に優れ、エンジニア
リングプラスチックとしてＯＡ機器分野、電気・電子機
器分野、自動車分野、建築分野等多くの分野において広
く利用されている。そして、これらの分野の中にはＯＡ
機器、電気・電子機器分野を中心として高度の難燃性を
要求される分野がある。ポリカーボネート樹脂は、各種
熱可塑性樹脂の中では酸素指数が高く、一般的に自己消
火性を有する樹脂である。しかしながら、ＯＡ機器、電
気・電子機器分野、その他各種用途における安全上の要
求を満たすために更に難燃性を高めた樹脂組成物が強く
求められている。一方材料の薄肉化の要求もあり、透明
性を阻害することなく、より難燃性を高めることが必要
になってきている。特に昨今の電気・電子機器における
軽量化、及びそれに伴う製品差別化においてし烈な開発
が成されている状況においては、実用的な難燃処方の中
で、特定の難燃規格をクリアできる最小厚みを０．１ｍ
ｍでも薄くすること、例えばＵＬ規格９４のＶ−０ラン
クの最小厚みを０．１ｍｍでも薄くすることは、今や大
きな意味をもつ。
【０００３】従来、ポリカーボネート樹脂の難燃化方法
として有機ハロゲン化物や有機又は無機スルホン酸塩を
配合する方法が知られている。具体的には例えば特公昭
４７−４１４２２号公報には、ポリカーボネート樹脂に
ハロゲン化フェノールで末端封鎖された２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパ
ンのポリカーボネートを配合する方法が記載されてい
る。又特開昭６１−２１１５４号公報にはポリカーボネ
ート樹脂（特に分岐状のポリカーボネート樹脂）を、ス
ルホン酸塩類等で防炎化し、更に抗滴下剤としてペルフ
ルオロアルカンスルホン酸アリールエステル類を配合す
る方法等が示されている。しかしながら、これらの方法
では燃焼時に滴下現象を示さない高度な難燃性を有する
薄肉化した（例えば厚さ１．５ｍｍ程度）ポリカーボネ
ート樹脂成形品は得られない。
として有機ハロゲン化物や有機又は無機スルホン酸塩を
配合する方法が知られている。具体的には例えば特公昭
４７−４１４２２号公報には、ポリカーボネート樹脂に
ハロゲン化フェノールで末端封鎖された２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパ
ンのポリカーボネートを配合する方法が記載されてい
る。又特開昭６１−２１１５４号公報にはポリカーボネ
ート樹脂（特に分岐状のポリカーボネート樹脂）を、ス
ルホン酸塩類等で防炎化し、更に抗滴下剤としてペルフ
ルオロアルカンスルホン酸アリールエステル類を配合す
る方法等が示されている。しかしながら、これらの方法
では燃焼時に滴下現象を示さない高度な難燃性を有する
薄肉化した（例えば厚さ１．５ｍｍ程度）ポリカーボネ
ート樹脂成形品は得られない。
【０００４】又、特公昭５８−１３５８７号公報には難
燃剤として芳香族スルホンスルホン酸アルカリ金属及び
アルカリ土類金属塩を用いた組成物が知られているが、
かかる化合物では十分な難燃性を得るためには、樹脂に
多量の添加をする必要がありポリカーボネート樹脂の優
れた特性である透明性を損なう結果となる。
燃剤として芳香族スルホンスルホン酸アルカリ金属及び
アルカリ土類金属塩を用いた組成物が知られているが、
かかる化合物では十分な難燃性を得るためには、樹脂に
多量の添加をする必要がありポリカーボネート樹脂の優
れた特性である透明性を損なう結果となる。
【０００５】本出願人は、特願平８−３１４６９４号に
おいて、分子量域の異なるポリカーボネート樹脂混合物
をベースとし、特定の芳香族リン酸エステルと特定の芳
香族スルホン酸塩を配合する樹脂組成物を提案してい
る。かかる組成物は、ＵＬ規格９４の１．５ｍｍ厚みに
おける難燃性がＶ−０であり、かつ良好な透明性を有す
る難燃性樹脂組成物である。又配合添加剤が少量である
ため、元のポリカーボネート樹脂の各物性と比較してそ
れらの低下が少なく実用性が高いのも特徴である。しか
しながら現在においては、更に薄肉での高度の難燃性が
要求される場合がある。
おいて、分子量域の異なるポリカーボネート樹脂混合物
をベースとし、特定の芳香族リン酸エステルと特定の芳
香族スルホン酸塩を配合する樹脂組成物を提案してい
る。かかる組成物は、ＵＬ規格９４の１．５ｍｍ厚みに
おける難燃性がＶ−０であり、かつ良好な透明性を有す
る難燃性樹脂組成物である。又配合添加剤が少量である
ため、元のポリカーボネート樹脂の各物性と比較してそ
れらの低下が少なく実用性が高いのも特徴である。しか
しながら現在においては、更に薄肉での高度の難燃性が
要求される場合がある。
【０００６】一般に薄肉になるほど、燃焼時に成形品全
体が軟化しやすくなり、燃焼時の溶融滴下現象（以下ド
リップと称する）が生じ易くなる。かかる現象は成形品
の肉厚に対して極めて敏感に生じ、０．１ｍｍ程度の肉
厚差であってもドリップの有無の差が生じる場合があ
る。
体が軟化しやすくなり、燃焼時の溶融滴下現象（以下ド
リップと称する）が生じ易くなる。かかる現象は成形品
の肉厚に対して極めて敏感に生じ、０．１ｍｍ程度の肉
厚差であってもドリップの有無の差が生じる場合があ
る。
【０００７】ＵＬ規格９４のＶ−０ランクに合格するた
めには、燃焼時間の低減と共に燃焼時のドリップを示さ
ないことが必要とされる。かかるドリップ防止にはフィ
ブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンの添
加が極めて効果が高く、広く利用されている。しかしな
がら、かかるポリテトラフルオロエチレンの添加は微量
であっても、ポリカーボネート樹脂の透明性を損なうも
のとなり、本発明の目的には適さない。
めには、燃焼時間の低減と共に燃焼時のドリップを示さ
ないことが必要とされる。かかるドリップ防止にはフィ
ブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンの添
加が極めて効果が高く、広く利用されている。しかしな
がら、かかるポリテトラフルオロエチレンの添加は微量
であっても、ポリカーボネート樹脂の透明性を損なうも
のとなり、本発明の目的には適さない。
【０００８】又、単に難燃剤成分の増加により難燃性を
向上させることを試みると、難燃剤成分の燃焼時の可塑
化作用により、逆にドリップが生じやすくなるために燃
焼性が劣る結果となる。
向上させることを試みると、難燃剤成分の燃焼時の可塑
化作用により、逆にドリップが生じやすくなるために燃
焼性が劣る結果となる。
【０００９】一方、ポリアリーレンスルフィド、例えば
ポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳと略す）はエン
ジニアリングプラスチックの中でも極めて限界酸素指数
が高く、最高の難燃性を示すものである。例えば、特開
昭５１―１００１５０号公報では、ポリカーボネート樹
脂とＰＰＳとから構成される樹脂組成物において、ＰＰ
Ｓを０．５〜５０％配合することが提案されている。特
にハロゲン系難燃成分を共重合したポリカーボネート樹
脂９５重量％に対して、ＰＰＳを５重量％とした樹脂組
成物がＵＬ規格９４の約１．６ｍｍ厚みにおいて、Ｖ−
０を達成し、かかるＰＰＳを添加しない場合にＶ−２と
なるのに比較して良好な難燃性を達成できることが示さ
れている。しかしながら、かかる組成物もより薄肉の部
分での難燃性は十分でなく、又ＰＰＳの添加量が多いた
めに不透明となる。特開平７−３１６４２８号公報にお
いても、ポリカーボネート等の熱可塑性樹脂とＰＰＳと
から構成される樹脂組成物が提案されているが、ＰＰＳ
を５〜９９重量％配合するものであり、同様の理由によ
り十分なものではない。
ポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳと略す）はエン
ジニアリングプラスチックの中でも極めて限界酸素指数
が高く、最高の難燃性を示すものである。例えば、特開
昭５１―１００１５０号公報では、ポリカーボネート樹
脂とＰＰＳとから構成される樹脂組成物において、ＰＰ
Ｓを０．５〜５０％配合することが提案されている。特
にハロゲン系難燃成分を共重合したポリカーボネート樹
脂９５重量％に対して、ＰＰＳを５重量％とした樹脂組
成物がＵＬ規格９４の約１．６ｍｍ厚みにおいて、Ｖ−
０を達成し、かかるＰＰＳを添加しない場合にＶ−２と
なるのに比較して良好な難燃性を達成できることが示さ
れている。しかしながら、かかる組成物もより薄肉の部
分での難燃性は十分でなく、又ＰＰＳの添加量が多いた
めに不透明となる。特開平７−３１６４２８号公報にお
いても、ポリカーボネート等の熱可塑性樹脂とＰＰＳと
から構成される樹脂組成物が提案されているが、ＰＰＳ
を５〜９９重量％配合するものであり、同様の理由によ
り十分なものではない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ポリ
カーボネート樹脂あるいは樹脂組成物の機械的物性や透
明性を維持すべく少量の添加剤配合、例えば０．４％以
下の添加剤配合で該樹脂あるいは樹脂組成物の難燃性を
向上させる方法とその方法を用いた難燃性ポリカーボネ
ート樹脂組成物を提供することにある。更に具体的な本
発明の課題は、例えばＵＬ規格９４の燃焼試験におい
て、１．３ｍｍ厚と薄肉化したときでもＶ−０を達成で
きる（ドリップを示さない）高度な難燃性を有する透明
なポリカーボネート樹脂組成物を提供するにある。
カーボネート樹脂あるいは樹脂組成物の機械的物性や透
明性を維持すべく少量の添加剤配合、例えば０．４％以
下の添加剤配合で該樹脂あるいは樹脂組成物の難燃性を
向上させる方法とその方法を用いた難燃性ポリカーボネ
ート樹脂組成物を提供することにある。更に具体的な本
発明の課題は、例えばＵＬ規格９４の燃焼試験におい
て、１．３ｍｍ厚と薄肉化したときでもＶ−０を達成で
きる（ドリップを示さない）高度な難燃性を有する透明
なポリカーボネート樹脂組成物を提供するにある。
【００１１】本発明者は上記課題を達成せんとして鋭意
研究を重ねた結果、ポリカーボネート樹脂あるいは樹脂
組成物に極めて少量である特定範囲のポリアリーレンス
ルフィドを配合することにより、一定の難燃性向上が可
能であることを見いだした。更に、かかる知見により特
定の超高分子量のポリカーボネート樹脂を含む混合ポリ
カーボネート樹脂に、少量の芳香族スルホン酸金属塩、
少量のハロゲン化有機リン酸エステル、フェニル基含有
ポリシロキサン、及びポリアリーレンスルフィドを配合
することによって、ＵＬ規格９４の燃焼試験において
１．３ｍｍ厚と薄肉化したときでもドリップを起こさな
い高度な難燃性を有しかつ透明性に優れたポリカーボネ
ート樹脂組成物が得られることを見いだし、本発明を完
成する至った。
研究を重ねた結果、ポリカーボネート樹脂あるいは樹脂
組成物に極めて少量である特定範囲のポリアリーレンス
ルフィドを配合することにより、一定の難燃性向上が可
能であることを見いだした。更に、かかる知見により特
定の超高分子量のポリカーボネート樹脂を含む混合ポリ
カーボネート樹脂に、少量の芳香族スルホン酸金属塩、
少量のハロゲン化有機リン酸エステル、フェニル基含有
ポリシロキサン、及びポリアリーレンスルフィドを配合
することによって、ＵＬ規格９４の燃焼試験において
１．３ｍｍ厚と薄肉化したときでもドリップを起こさな
い高度な難燃性を有しかつ透明性に優れたポリカーボネ
ート樹脂組成物が得られることを見いだし、本発明を完
成する至った。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、（ａ）ポリカ
ーボネート樹脂（Ａ成分）１００重量部、（ｂ）芳香族
スルホン酸金属塩（Ｂ成分）０．１〜０．８重量部、
（ｃ）ハロゲン化有機リン酸エステル（Ｃ成分）０．０
５〜０．８重量部、（ｄ）フェニル基含有ポリシロキサ
ン（Ｄ成分）０．０１〜１．０重量部及び（ｅ）ポリア
リーレンスルフィド（Ｅ成分）０．００５〜０．４重量
部からなる樹脂組成物であって、Ａ成分のポリカーボネ
ート樹脂が、該Ａ成分１００重量％中、粘度平均分子量
１０，０００〜３０，０００の直鎖状ポリカーボネート
樹脂（ａ−１成分）６５〜９５重量％と粘度平均分子量
１００，０００〜２５０，０００の直鎖状高分子量ポリ
カーボネート樹脂及び／又は粘度平均分子量１０，００
０〜４０，０００の分岐状ポリカーボネート樹脂（ａ−
２成分）３５〜５重量％との混合物であり、その粘度平
均分子量が１１，０００〜４０，０００である難燃性ポ
リカーボネート樹脂組成物に関するものである。尚、ａ
−１成分及びａ−２成分の分子量分布は、一般的なポリ
カーボネート樹脂の値、ＧＰＣ測定において求められる
ＭW／ＭNの値で１．７〜３．８の値を満足するものをい
う。
ーボネート樹脂（Ａ成分）１００重量部、（ｂ）芳香族
スルホン酸金属塩（Ｂ成分）０．１〜０．８重量部、
（ｃ）ハロゲン化有機リン酸エステル（Ｃ成分）０．０
５〜０．８重量部、（ｄ）フェニル基含有ポリシロキサ
ン（Ｄ成分）０．０１〜１．０重量部及び（ｅ）ポリア
リーレンスルフィド（Ｅ成分）０．００５〜０．４重量
部からなる樹脂組成物であって、Ａ成分のポリカーボネ
ート樹脂が、該Ａ成分１００重量％中、粘度平均分子量
１０，０００〜３０，０００の直鎖状ポリカーボネート
樹脂（ａ−１成分）６５〜９５重量％と粘度平均分子量
１００，０００〜２５０，０００の直鎖状高分子量ポリ
カーボネート樹脂及び／又は粘度平均分子量１０，００
０〜４０，０００の分岐状ポリカーボネート樹脂（ａ−
２成分）３５〜５重量％との混合物であり、その粘度平
均分子量が１１，０００〜４０，０００である難燃性ポ
リカーボネート樹脂組成物に関するものである。尚、ａ
−１成分及びａ−２成分の分子量分布は、一般的なポリ
カーボネート樹脂の値、ＧＰＣ測定において求められる
ＭW／ＭNの値で１．７〜３．８の値を満足するものをい
う。
【００１３】本発明のａ−１成分及びａ−２成分におい
て使用する直鎖状ポリカーボネート樹脂は、通常二価フ
ェノールとカーボネート前駆体との溶液法又は溶融法で
反応させて製造されるものであり、実質的に分岐剤を配
合することなく製造されるものである。ここで使用する
二価フェノールとしては、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン［通称ビスフェノールＡ］を主た
る対象とするが、その一部又は全部を他の二価フェノー
ルで置換えてもよい。他の二価フェノールとしては例え
ば４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ヒドロキノン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエ
タン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−
メチルフェニル）プロパン、ビス（４―ヒドロキシフェ
ニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド等を挙げる
ことができる。これらは単独又は混合しても差し支えな
い。特に好ましくはビスフェノールＡである。
て使用する直鎖状ポリカーボネート樹脂は、通常二価フ
ェノールとカーボネート前駆体との溶液法又は溶融法で
反応させて製造されるものであり、実質的に分岐剤を配
合することなく製造されるものである。ここで使用する
二価フェノールとしては、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン［通称ビスフェノールＡ］を主た
る対象とするが、その一部又は全部を他の二価フェノー
ルで置換えてもよい。他の二価フェノールとしては例え
ば４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ヒドロキノン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエ
タン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−
メチルフェニル）プロパン、ビス（４―ヒドロキシフェ
ニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド等を挙げる
ことができる。これらは単独又は混合しても差し支えな
い。特に好ましくはビスフェノールＡである。
【００１４】本発明のａ−２成分において使用する分岐
状ポリカーボネート樹脂とは、上記直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂を製造する時に、例えば以下に示すような三官
能以上の多官能性化合物の少なくとも一種以上を分岐剤
として二価フェノールに対して、０．１〜２．０モル％
共重合させることにより製造されるものである。ここで
分岐剤の例としては、例えばフロログルシン、フロログ
ルシド、又は４，６−ジメチル−２，４，６−トリス
（４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−２、２，４，６
−トリメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ヘプタン、１，３，５−トリス（４−ヒドロキ
シフェニル）ベンゼン、１，１，１−トリス（４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５
−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，６
−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−
メチルフェノール、４−｛４−［１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エチル］ベンゼン｝−α，α−ジメ
チルベンジルフェノール等のトリスフェノール、テトラ
（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（２，４−ジ
ヒドロキシフェニル）ケトン、１，４−ビス（４，４−
ジヒドロキシトリフェニルメチル）ベンゼン、又はトリ
メリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸及びこれらの酸クロライド等が挙げられ、中で
も１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）エタンが好ましく、特に１，１，１−
トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタンが好ましい。
状ポリカーボネート樹脂とは、上記直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂を製造する時に、例えば以下に示すような三官
能以上の多官能性化合物の少なくとも一種以上を分岐剤
として二価フェノールに対して、０．１〜２．０モル％
共重合させることにより製造されるものである。ここで
分岐剤の例としては、例えばフロログルシン、フロログ
ルシド、又は４，６−ジメチル−２，４，６−トリス
（４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−２、２，４，６
−トリメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ヘプタン、１，３，５−トリス（４−ヒドロキ
シフェニル）ベンゼン、１，１，１−トリス（４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５
−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，６
−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−
メチルフェノール、４−｛４−［１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エチル］ベンゼン｝−α，α−ジメ
チルベンジルフェノール等のトリスフェノール、テトラ
（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（２，４−ジ
ヒドロキシフェニル）ケトン、１，４−ビス（４，４−
ジヒドロキシトリフェニルメチル）ベンゼン、又はトリ
メリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸及びこれらの酸クロライド等が挙げられ、中で
も１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）エタンが好ましく、特に１，１，１−
トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタンが好ましい。
【００１５】本願発明のＡ成分であるポリカーボネート
樹脂は、ハロゲンを含有しないものを主たる対象とする
が、本発明の課題の達成に悪影響を与えない程度の量で
あれば、ハロゲン原子を含有してもよい。したがって二
価フェノールとして２，２−ビス（４−ヒドロキシ−
３，５−ジブロモフェニル）プロパンを使用することも
可能である。
樹脂は、ハロゲンを含有しないものを主たる対象とする
が、本発明の課題の達成に悪影響を与えない程度の量で
あれば、ハロゲン原子を含有してもよい。したがって二
価フェノールとして２，２−ビス（４−ヒドロキシ−
３，５−ジブロモフェニル）プロパンを使用することも
可能である。
【００１６】カーボネート前駆体としては例えばカルボ
ニルハライド、カーボネートエステル、ハロホルメート
等が挙げられ、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボ
ネート、二価フェノールのジハロホルメート等が挙げら
れる。
ニルハライド、カーボネートエステル、ハロホルメート
等が挙げられ、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボ
ネート、二価フェノールのジハロホルメート等が挙げら
れる。
【００１７】以下にポリカーボネート樹脂を製造する基
本的な手段を簡単に説明する。尚以下の手段以外の製造
法で得られたポリカーボネートであっても本発明の目的
の達成を妨げるものではない。カーボネート前駆体とし
てホスゲンを用いる溶液法では、通常酸結合剤及び有機
溶媒の存在下に反応を行う。酸結合剤としては例えば水
酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の水
酸化物、又はピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が使用される。又反応促進のた
め例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩等の触媒
を使用することができる。分子量調節剤として例えばフ
ェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール及び４−
（２−フェニルイソプロピル）フェノールのようなアル
キル置換フェノール等の末端停止剤を使用することが望
ましいが、末端停止剤及び必要に応じて分岐剤をそれぞ
れ反応の初期から、又は反応の途中から添加する。反応
温度は通常０〜４０℃、反応温度は数分〜５時間、反応
中のｐＨは１０以上に保つのが好ましい。
本的な手段を簡単に説明する。尚以下の手段以外の製造
法で得られたポリカーボネートであっても本発明の目的
の達成を妨げるものではない。カーボネート前駆体とし
てホスゲンを用いる溶液法では、通常酸結合剤及び有機
溶媒の存在下に反応を行う。酸結合剤としては例えば水
酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の水
酸化物、又はピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が使用される。又反応促進のた
め例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩等の触媒
を使用することができる。分子量調節剤として例えばフ
ェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール及び４−
（２−フェニルイソプロピル）フェノールのようなアル
キル置換フェノール等の末端停止剤を使用することが望
ましいが、末端停止剤及び必要に応じて分岐剤をそれぞ
れ反応の初期から、又は反応の途中から添加する。反応
温度は通常０〜４０℃、反応温度は数分〜５時間、反応
中のｐＨは１０以上に保つのが好ましい。
【００１８】カーボネート前駆体として炭酸ジエステル
を使用するエステル交換反応（溶融法）では、不活性ガ
スの存在下に所定割合の二価フェノール及び必要に応じ
て分岐剤を炭酸ジエステルと加熱しながら撹拌し、生成
するアルコール又はフェノール類を留出させる方法によ
り行う。反応温度は生成するアルコール又はフェノール
類の沸点等により異なるが、通常１２０〜３００℃の範
囲である。反応はその初期から減圧にして生成するアル
コール又はフェノール類を留出させながら反応を完結さ
せる。又反応を促進するために通常エステル交換反応に
用いられる触媒を使用することができる。このエステル
交換反応に使用する炭酸ジエステルとしては、例えばジ
フェニルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカ
ーボネート等が挙げられる。これらのうち特にジフェニ
ルカーボネートが好ましい。更に反応の途中で末端停止
剤として、ジフェニルカーボネートやメチル（２−フェ
ニルオキシカルボニルオキシ）ベンゼンカルボキシレー
トを添加することも好ましく行われる。
を使用するエステル交換反応（溶融法）では、不活性ガ
スの存在下に所定割合の二価フェノール及び必要に応じ
て分岐剤を炭酸ジエステルと加熱しながら撹拌し、生成
するアルコール又はフェノール類を留出させる方法によ
り行う。反応温度は生成するアルコール又はフェノール
類の沸点等により異なるが、通常１２０〜３００℃の範
囲である。反応はその初期から減圧にして生成するアル
コール又はフェノール類を留出させながら反応を完結さ
せる。又反応を促進するために通常エステル交換反応に
用いられる触媒を使用することができる。このエステル
交換反応に使用する炭酸ジエステルとしては、例えばジ
フェニルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカ
ーボネート等が挙げられる。これらのうち特にジフェニ
ルカーボネートが好ましい。更に反応の途中で末端停止
剤として、ジフェニルカーボネートやメチル（２−フェ
ニルオキシカルボニルオキシ）ベンゼンカルボキシレー
トを添加することも好ましく行われる。
【００１９】本発明のＡ成分として使用されるポリカー
ボネート樹脂とは、該Ａ成分１００重量％中ａ−１成分
として粘度平均分子量が１０，０００〜３０，０００の
通常の溶融成形に供されるポリカーボネート樹脂６５〜
９５重量％と、ａ−２成分として粘度平均分子量が１０
０，０００〜２５０，０００の一般には溶融成形に供し
得ない高分子量のポリカーボネート樹脂及び／又は粘度
平均分子量が１０，０００〜４０，０００の分岐状ポリ
カーボネート樹脂３５〜５重量％とを混合した混合物で
あり、更にかかる混合物の粘度平均分子量が１１，００
０〜４０，０００であることを特徴とするポリカーボネ
ート樹脂である。
ボネート樹脂とは、該Ａ成分１００重量％中ａ−１成分
として粘度平均分子量が１０，０００〜３０，０００の
通常の溶融成形に供されるポリカーボネート樹脂６５〜
９５重量％と、ａ−２成分として粘度平均分子量が１０
０，０００〜２５０，０００の一般には溶融成形に供し
得ない高分子量のポリカーボネート樹脂及び／又は粘度
平均分子量が１０，０００〜４０，０００の分岐状ポリ
カーボネート樹脂３５〜５重量％とを混合した混合物で
あり、更にかかる混合物の粘度平均分子量が１１，００
０〜４０，０００であることを特徴とするポリカーボネ
ート樹脂である。
【００２０】ａ−１成分のポリカーボネート樹脂として
粘度平均分子量が１０，０００未満のポリカーボネート
樹脂を使用したのでは充分な難燃性が得られ難くなり且
つ機械的特性も低下するようになる。又、粘度平均分子
量が３０，０００を越えるポリカーボネート樹脂を使用
したのでは得られる組成物は溶融成形し難くなり、良好
な成形物が得られ難くなり、成形物を得るため熱負荷を
高くすると熱劣化により結果的に透明性が不十分とな
る。又ａ−２成分として使用する直鎖状ポリカーボネー
ト樹脂の粘度平均分子量が１００，０００未満だと燃焼
時の滴下を充分に防止のためにａ−２成分の割合を大き
くしなければならず、その結果溶融粘度が増大し、溶融
成形特に射出成形が困難になる。その際に適度の溶融粘
度を保持するためにａ−２成分の割合を小さくしたので
は、燃焼時の滴下を充分に防止することができなくな
る。一方ａ−２成分として使用する直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂の粘度平均分子量が２５０，０００を越えるポ
リカーボネート樹脂を使用したのでは、燃焼時の滴下を
充分に防止することはできるが、溶融粘度が増大し溶融
成形が困難になる。更にａ−２成分として分岐状ポリカ
ーボネート樹脂を使用する場合には、粘度平均分子量が
１０，０００未満であると難燃性が不十分となり、４
０，０００を越えると溶融成形が困難となる。
粘度平均分子量が１０，０００未満のポリカーボネート
樹脂を使用したのでは充分な難燃性が得られ難くなり且
つ機械的特性も低下するようになる。又、粘度平均分子
量が３０，０００を越えるポリカーボネート樹脂を使用
したのでは得られる組成物は溶融成形し難くなり、良好
な成形物が得られ難くなり、成形物を得るため熱負荷を
高くすると熱劣化により結果的に透明性が不十分とな
る。又ａ−２成分として使用する直鎖状ポリカーボネー
ト樹脂の粘度平均分子量が１００，０００未満だと燃焼
時の滴下を充分に防止のためにａ−２成分の割合を大き
くしなければならず、その結果溶融粘度が増大し、溶融
成形特に射出成形が困難になる。その際に適度の溶融粘
度を保持するためにａ−２成分の割合を小さくしたので
は、燃焼時の滴下を充分に防止することができなくな
る。一方ａ−２成分として使用する直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂の粘度平均分子量が２５０，０００を越えるポ
リカーボネート樹脂を使用したのでは、燃焼時の滴下を
充分に防止することはできるが、溶融粘度が増大し溶融
成形が困難になる。更にａ−２成分として分岐状ポリカ
ーボネート樹脂を使用する場合には、粘度平均分子量が
１０，０００未満であると難燃性が不十分となり、４
０，０００を越えると溶融成形が困難となる。
【００２１】又Ａ成分の粘度平均分子量は１１，０００
〜４０，０００とすることが必要である。特にＡ成分の
粘度平均分子量が１３，０００〜３０，０００であるこ
とが好ましい。Ａ成分のポリカーボネート樹脂の粘度平
均分子量が１１，０００未満では、得られる成形品の強
度が不足し実用的でない。Ａ成分は異なる分子量の混合
物及び／又は直鎖状と分岐状の混合物であるため直鎖状
の場合の粘度平均分子量よりも成形加工性は良好となる
ものの、粘度平均分子量が４０，０００を越える場合に
は溶融成形し難くなり、良好な成形物が得られ難くな
る。
〜４０，０００とすることが必要である。特にＡ成分の
粘度平均分子量が１３，０００〜３０，０００であるこ
とが好ましい。Ａ成分のポリカーボネート樹脂の粘度平
均分子量が１１，０００未満では、得られる成形品の強
度が不足し実用的でない。Ａ成分は異なる分子量の混合
物及び／又は直鎖状と分岐状の混合物であるため直鎖状
の場合の粘度平均分子量よりも成形加工性は良好となる
ものの、粘度平均分子量が４０，０００を越える場合に
は溶融成形し難くなり、良好な成形物が得られ難くな
る。
【００２２】又ａ−１成分及びａ−２成分の混合割合
は、Ａ成分１００重量％中、ａ−１成分が６５〜９５重
量％であり、ａ−２成分が５〜３５重量％である。好ま
しくはａ−１成分が７７〜９３重量％、ａ−２成分が７
〜２３重量％である。ａ−１成分が５重量％未満の場合
には、難燃性が不十分となり、３５重量％を越える場合
には、成形加工性が劣るために好ましくない。
は、Ａ成分１００重量％中、ａ−１成分が６５〜９５重
量％であり、ａ−２成分が５〜３５重量％である。好ま
しくはａ−１成分が７７〜９３重量％、ａ−２成分が７
〜２３重量％である。ａ−１成分が５重量％未満の場合
には、難燃性が不十分となり、３５重量％を越える場合
には、成形加工性が劣るために好ましくない。
【００２３】ａ−１成分で使用される二価フェノールと
ａ−２成分で使用される二価フェノールは同一であって
も異なっていてもよいが、同一であることがより好まし
い。又、ａ−１成分のポリカーボネート樹脂とａ−２成
分のポリカーボネート樹脂とを混合する方法としては、
独立にａ−１成分及びａ−２成分のポリカーボネート樹
脂を重合してから混合する方法の他、ａ−２成分が直鎖
状高分子量ポリカーボネート樹脂の場合には、特開平５
−３０６３３６号公報において示される方法（ＧＰＣ法
による分子量分布のチャートにおいて複数のポリマーピ
ークを示す芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法）等
において、かかるポリカーボネート樹脂を本発明のＡ成
分のポリカーボネート樹脂の条件を満足するよう製造す
る方法、及びかかる製造方法により得られたポリカーボ
ネート樹脂に更にａ−１成分及び／又はａ−２成分のポ
リカーボネート樹脂を混合する方法を挙げることができ
る。又、ａ−２成分が分岐状ポリカーボネート樹脂の場
合も同様に、混合の結果得られるＡ成分を予め製造した
ものを使用することもできる。すなわち、本発明は分岐
剤を二価フェノールに対して０．００５〜０．７モル％
共重合させて得られた粘度平均分子量１１，０００〜４
０，０００のポリカーボネート樹脂をＡ成分として使用
することも可能である。
ａ−２成分で使用される二価フェノールは同一であって
も異なっていてもよいが、同一であることがより好まし
い。又、ａ−１成分のポリカーボネート樹脂とａ−２成
分のポリカーボネート樹脂とを混合する方法としては、
独立にａ−１成分及びａ−２成分のポリカーボネート樹
脂を重合してから混合する方法の他、ａ−２成分が直鎖
状高分子量ポリカーボネート樹脂の場合には、特開平５
−３０６３３６号公報において示される方法（ＧＰＣ法
による分子量分布のチャートにおいて複数のポリマーピ
ークを示す芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法）等
において、かかるポリカーボネート樹脂を本発明のＡ成
分のポリカーボネート樹脂の条件を満足するよう製造す
る方法、及びかかる製造方法により得られたポリカーボ
ネート樹脂に更にａ−１成分及び／又はａ−２成分のポ
リカーボネート樹脂を混合する方法を挙げることができ
る。又、ａ−２成分が分岐状ポリカーボネート樹脂の場
合も同様に、混合の結果得られるＡ成分を予め製造した
ものを使用することもできる。すなわち、本発明は分岐
剤を二価フェノールに対して０．００５〜０．７モル％
共重合させて得られた粘度平均分子量１１，０００〜４
０，０００のポリカーボネート樹脂をＡ成分として使用
することも可能である。
【００２４】尚本発明でいう粘度平均分子量Ｍは、ポリ
マー０．７ｇを１００ｍｌの塩化メチレンに２０℃で溶
解した溶液から求めた比粘度（ηSP）を下記式に挿入し
て求める。 ηSP／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ （但し［η］は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ｃ＝０．７
マー０．７ｇを１００ｍｌの塩化メチレンに２０℃で溶
解した溶液から求めた比粘度（ηSP）を下記式に挿入し
て求める。 ηSP／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ （但し［η］は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ｃ＝０．７
【００２５】本発明でＢ成分として使用する芳香族スル
ホン酸金属塩としては、ベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ベンゼンジスルホン酸ジナトリウム、ナフタレン−
２，６−ジスルホン酸ジナトリウム、ビフェニル−３，
３’−ジスルホン酸カルシウム、トリフェニルメタン−
４，４’−ジスルホン酸ジナトリウム、ｐ−トルエンス
ルホン酸ナトリウム等の芳香族炭化水素にスルホン酸金
属塩が置換したタイプ、ジフェニルスルホン−３，３’
−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニルスルホン−３−
スルホン酸カリウム等の芳香族スルホンの芳香族基にス
ルホン酸金属塩が置換したタイプ、フェニルホスホン酸
ビス（γ−ナトリウムスルホプロピル）、リン酸トリス
（２−ナトリウムスルホベンジル）、亜リン酸フェニル
ビス（γ−ナトリウムスルホプロピル）等のリン酸又は
亜リン酸の、アリールエステル又はアルアルキルエステ
ルの芳香族環にスルホン酸金属塩が置換したタイプ、
（ナトリウムスルホフェニル）ジフェニルホスフィン、
（ジナトリウムスルホフェニル）フェニルホスフィン等
のトリアリールホスフィンの芳香族環にスルホン酸金属
塩が置換したタイプ等が挙げられる。中でも難燃性の点
から好ましいものとしては、下記一般式［１］
ホン酸金属塩としては、ベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ベンゼンジスルホン酸ジナトリウム、ナフタレン−
２，６−ジスルホン酸ジナトリウム、ビフェニル−３，
３’−ジスルホン酸カルシウム、トリフェニルメタン−
４，４’−ジスルホン酸ジナトリウム、ｐ−トルエンス
ルホン酸ナトリウム等の芳香族炭化水素にスルホン酸金
属塩が置換したタイプ、ジフェニルスルホン−３，３’
−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニルスルホン−３−
スルホン酸カリウム等の芳香族スルホンの芳香族基にス
ルホン酸金属塩が置換したタイプ、フェニルホスホン酸
ビス（γ−ナトリウムスルホプロピル）、リン酸トリス
（２−ナトリウムスルホベンジル）、亜リン酸フェニル
ビス（γ−ナトリウムスルホプロピル）等のリン酸又は
亜リン酸の、アリールエステル又はアルアルキルエステ
ルの芳香族環にスルホン酸金属塩が置換したタイプ、
（ナトリウムスルホフェニル）ジフェニルホスフィン、
（ジナトリウムスルホフェニル）フェニルホスフィン等
のトリアリールホスフィンの芳香族環にスルホン酸金属
塩が置換したタイプ等が挙げられる。中でも難燃性の点
から好ましいものとしては、下記一般式［１］
【００２６】
【化７】
【００２７】（式中、Ｍはアルカリ金属イオン又はアル
カリ土類金属イオンを表わし、ｎが１でない場合同一で
あっても異なっていてもよく、ｑ及びｒは０、１又は２
であってｑ＋ｒが１〜４の整数になる数であり、ｎはＭ
がアルカリ金属の場合はｑ＋ｒに同一の数であり、Ｍが
アルカリ土類金属の場合には（ｑ＋ｒ）／２と同一の１
又は２である。）で表わされる芳香族スルホン酸のアル
カリ金属塩又はアルカリ土類金属塩であり、具体的には
ジフェニルスルホン−３，３’−ジスルホン酸ジカリウ
ム、ジフェニルスルホン−３−スルホン酸カリウム、ジ
フェニルスルホン−３，３’−ジスルホン酸ジナトリウ
ム、ジフェニルスルホン−３−スルホン酸ナトリウム、
ジフェニルスルホン−４，４’−ジスルホン酸ジカリウ
ム、ジフェニルスルホン−３，４’−ジスルホン酸ジカ
リウム等が挙げられる。
カリ土類金属イオンを表わし、ｎが１でない場合同一で
あっても異なっていてもよく、ｑ及びｒは０、１又は２
であってｑ＋ｒが１〜４の整数になる数であり、ｎはＭ
がアルカリ金属の場合はｑ＋ｒに同一の数であり、Ｍが
アルカリ土類金属の場合には（ｑ＋ｒ）／２と同一の１
又は２である。）で表わされる芳香族スルホン酸のアル
カリ金属塩又はアルカリ土類金属塩であり、具体的には
ジフェニルスルホン−３，３’−ジスルホン酸ジカリウ
ム、ジフェニルスルホン−３−スルホン酸カリウム、ジ
フェニルスルホン−３，３’−ジスルホン酸ジナトリウ
ム、ジフェニルスルホン−３−スルホン酸ナトリウム、
ジフェニルスルホン−４，４’−ジスルホン酸ジカリウ
ム、ジフェニルスルホン−３，４’−ジスルホン酸ジカ
リウム等が挙げられる。
【００２８】上記Ｂ成分の芳香族スルホン酸金属塩の使
用量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して
０．１〜０．８重量部、好ましくは０．１〜０．６重量
部である。この使用量が０．１重量部未満ではポリカー
ボネート樹脂に充分な難燃性を付与することができず、
０．８重量部を越えると得られるポリカーボネート樹脂
組成物の色相や透明性、機械的特性を損なうようにな
る。
用量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して
０．１〜０．８重量部、好ましくは０．１〜０．６重量
部である。この使用量が０．１重量部未満ではポリカー
ボネート樹脂に充分な難燃性を付与することができず、
０．８重量部を越えると得られるポリカーボネート樹脂
組成物の色相や透明性、機械的特性を損なうようにな
る。
【００２９】本発明におけるＣ成分として使用するハロ
ゲン化有機リン酸エステルとしては、下記一般式［７］
で表わされるリン酸エステル化合物が挙げられる。
ゲン化有機リン酸エステルとしては、下記一般式［７］
で表わされるリン酸エステル化合物が挙げられる。
【００３０】
【化８】
【００３１】（ここでＲ4、Ｒ5及びＲ6はそれぞれハロ
ゲン原子が１個以上置換した又はハロゲン原子が置換し
ていない炭素数１〜１５のアルキル基、アリール基、ア
ルアルキル基、又は下記一般式［３］で表わされる基で
あり、Ｒ4〜Ｒ6の少なくとも１つはハロゲン原子を含ん
だものである。）
ゲン原子が１個以上置換した又はハロゲン原子が置換し
ていない炭素数１〜１５のアルキル基、アリール基、ア
ルアルキル基、又は下記一般式［３］で表わされる基で
あり、Ｒ4〜Ｒ6の少なくとも１つはハロゲン原子を含ん
だものである。）
【００３２】
【化９】
【００３３】（ここでＡｒは炭素数６〜１２のアリール
基を表わし、ＸはＯ（酸素原子）、Ｓ（硫黄原子）、Ｓ
Ｏ2、又はＡｒとＲ7の直接の結合を表わし、Ｒ7は炭素
数１〜８のアルキル基、アリール基、アルアルキル基を
表わす。） 又本発明におけるＣ成分として、下記一般式［８］で表
わされる縮合リン酸エステル化合物を使用することもで
きる。
基を表わし、ＸはＯ（酸素原子）、Ｓ（硫黄原子）、Ｓ
Ｏ2、又はＡｒとＲ7の直接の結合を表わし、Ｒ7は炭素
数１〜８のアルキル基、アリール基、アルアルキル基を
表わす。） 又本発明におけるＣ成分として、下記一般式［８］で表
わされる縮合リン酸エステル化合物を使用することもで
きる。
【００３４】
【化１０】
【００３５】（ここでＲ8、Ｒ9、Ｒ10及びＲ11はそれぞ
れハロゲン原子が１個以上置換した又はハロゲン原子が
置換していない炭素数６〜１５のアリール基であり、少
なくとも１つはハロゲン原子を含んだものである。Ｙは
ハイドロキノン、レゾルシノール、ビスフェノールＡか
ら誘導される基を表わし、又ｋは１〜５の整数であり、
又はｋ数の異なるものの混合物である場合には１〜５の
平均値を表わす。） 本発明のＣ成分の中でも、難燃性の点から以下の一般式
［２］で表わされるハロゲン化有機リン酸エステルの使
用が好ましい。
れハロゲン原子が１個以上置換した又はハロゲン原子が
置換していない炭素数６〜１５のアリール基であり、少
なくとも１つはハロゲン原子を含んだものである。Ｙは
ハイドロキノン、レゾルシノール、ビスフェノールＡか
ら誘導される基を表わし、又ｋは１〜５の整数であり、
又はｋ数の異なるものの混合物である場合には１〜５の
平均値を表わす。） 本発明のＣ成分の中でも、難燃性の点から以下の一般式
［２］で表わされるハロゲン化有機リン酸エステルの使
用が好ましい。
【００３６】
【化１１】
【００３７】（ここで、Ａｒ1、Ａｒ2及びＡｒ3はそれ
ぞれハロゲン原子が１個以上置換した又はハロゲン原子
が置換していない炭素数１〜１５のアリール基又は下記
一般式［３］で表わされる基であり、Ａｒ1〜Ａｒ3の少
なくとも１つはハロゲン原子を含んだものである。）
ぞれハロゲン原子が１個以上置換した又はハロゲン原子
が置換していない炭素数１〜１５のアリール基又は下記
一般式［３］で表わされる基であり、Ａｒ1〜Ａｒ3の少
なくとも１つはハロゲン原子を含んだものである。）
【００３８】
【化１２】
【００３９】（ここでＡｒは炭素数６〜１２のアリール
基を表わし、ＸはＯ（酸素原子）、Ｓ（硫黄原子）、Ｓ
Ｏ2、又はＡｒとＲ7の直接の結合を表わし、Ｒ7は炭素
数１〜８のアルキル基、アリール基、アルアルキル基を
表わす。） この中でも特にハロゲン化トリフェニルホスフェートが
好ましい。
基を表わし、ＸはＯ（酸素原子）、Ｓ（硫黄原子）、Ｓ
Ｏ2、又はＡｒとＲ7の直接の結合を表わし、Ｒ7は炭素
数１〜８のアルキル基、アリール基、アルアルキル基を
表わす。） この中でも特にハロゲン化トリフェニルホスフェートが
好ましい。
【００４０】これらのハロゲン化有機リン酸エステルに
おいては、不純物としての塩類やリン酸エステルハライ
ド類が多いと、得られる難燃性ポリカーボネート樹脂組
成物に濁りが生じて透明性が低下したり、耐熱性の悪化
により溶融成形時に色相が悪化するようになる。よって
ハロゲン化有機リン酸エステルとしては、不純物として
の塩類が０．０１重量％以下で且つリン酸エステルハラ
イド類が０．３重量％以下のものが好ましく使用できる
ものである。
おいては、不純物としての塩類やリン酸エステルハライ
ド類が多いと、得られる難燃性ポリカーボネート樹脂組
成物に濁りが生じて透明性が低下したり、耐熱性の悪化
により溶融成形時に色相が悪化するようになる。よって
ハロゲン化有機リン酸エステルとしては、不純物として
の塩類が０．０１重量％以下で且つリン酸エステルハラ
イド類が０．３重量％以下のものが好ましく使用できる
ものである。
【００４１】尚、ここでいう不純物としての塩類とは例
えば塩化ナトリウムや塩化カルシウム等のアルカリ金属
やアルカリ土類金属のハライド類、リン酸ナトリウムや
リン酸カルシウム等のリン酸のアルカリ金属やアルカリ
土類金属の塩類及び部分リン酸アリールフェニルエステ
ルのアルカリ金属やアルカリ土類金属の塩類、無機リン
酸や部分リン酸アリールエステルが挙げられ、リン酸エ
ステルハライド類としてはリン酸モノアリールエステル
やリン酸ジアリールエステルのハライド類が挙げられ
る。市販のハロゲン化トリアリールホスフェートには上
記不純物が多く含まれるため、かかるホスフェートを使
用する場合には、再結晶を繰返す等してその純度を高め
ることが好ましい。再結晶法以外にも、純度の高いハロ
ゲン化トリアリールホスフェートを得るには任意の方法
が採用されるが、合成法そのものにより不純物を極めて
少なくする方法がより好ましく使用できる。
えば塩化ナトリウムや塩化カルシウム等のアルカリ金属
やアルカリ土類金属のハライド類、リン酸ナトリウムや
リン酸カルシウム等のリン酸のアルカリ金属やアルカリ
土類金属の塩類及び部分リン酸アリールフェニルエステ
ルのアルカリ金属やアルカリ土類金属の塩類、無機リン
酸や部分リン酸アリールエステルが挙げられ、リン酸エ
ステルハライド類としてはリン酸モノアリールエステル
やリン酸ジアリールエステルのハライド類が挙げられ
る。市販のハロゲン化トリアリールホスフェートには上
記不純物が多く含まれるため、かかるホスフェートを使
用する場合には、再結晶を繰返す等してその純度を高め
ることが好ましい。再結晶法以外にも、純度の高いハロ
ゲン化トリアリールホスフェートを得るには任意の方法
が採用されるが、合成法そのものにより不純物を極めて
少なくする方法がより好ましく使用できる。
【００４２】上記（Ｃ）ハロゲン化有機リン酸エステル
の使用量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対し
て０．０５〜０．８重量部、好ましくは０．１〜０．６
重量部である。この使用量が０．０５重量部未満ではポ
リカーボネート樹脂に充分な難燃性を付与することがで
きず、０．８重量部を越えると得られるポリカーボネー
ト樹脂組成物の色相や機械的特性を損なうようになる。
の使用量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対し
て０．０５〜０．８重量部、好ましくは０．１〜０．６
重量部である。この使用量が０．０５重量部未満ではポ
リカーボネート樹脂に充分な難燃性を付与することがで
きず、０．８重量部を越えると得られるポリカーボネー
ト樹脂組成物の色相や機械的特性を損なうようになる。
【００４３】本発明におけるＤ成分であるフェニル基含
有ポリシロキサンは、少なくとも一般式［９］で表わさ
れる構造を含むことを特徴とするものをいう。
有ポリシロキサンは、少なくとも一般式［９］で表わさ
れる構造を含むことを特徴とするものをいう。
【００４４】
【化１３】
【００４５】中でも透明性の観点から好ましいものとし
ては、少なくとも下記一般式［４］で表わされるフェニ
ルシロキサン単位及び／又は下記一般式［５］で表わさ
れるアルキルフェニルシロキサン単位、及び一般式
［６］で表わされるトリアルキルシロキサン単位を含有
してなり、かつ２５℃における粘度が１〜２０００ｃＳ
ｔであるフェニル基含有ポリシロキサンである。
ては、少なくとも下記一般式［４］で表わされるフェニ
ルシロキサン単位及び／又は下記一般式［５］で表わさ
れるアルキルフェニルシロキサン単位、及び一般式
［６］で表わされるトリアルキルシロキサン単位を含有
してなり、かつ２５℃における粘度が１〜２０００ｃＳ
ｔであるフェニル基含有ポリシロキサンである。
【００４６】
【化１４】
【００４７】（ここで、式中Ｒ1は炭素数１〜４のアル
キル基を表わし、ｘは０、１、又は２である。）
キル基を表わし、ｘは０、１、又は２である。）
【００４８】
【化１５】
【００４９】（ここで、式中Ｒ2は炭素数１〜６のアル
キル基、又はシクロアルキル基を表わす。）
キル基、又はシクロアルキル基を表わす。）
【００５０】
【化１６】
【００５１】（ここで、式中Ｒ3は炭素数１〜４のアル
キル基を表わす。）かかる一般式［４］〜一般式［６］
で表わされる構成単位を含有するフェニル基含有ポリシ
ロキサンにおいてポリカーボネート樹脂との透明性を高
めるには、第１にはポリカーボネート樹脂との屈折率を
近づけるという観点から、第２にはポリカーボネート樹
脂との相溶性を高めるとの観点から、構成単位を調整す
る方法が挙げられる。
キル基を表わす。）かかる一般式［４］〜一般式［６］
で表わされる構成単位を含有するフェニル基含有ポリシ
ロキサンにおいてポリカーボネート樹脂との透明性を高
めるには、第１にはポリカーボネート樹脂との屈折率を
近づけるという観点から、第２にはポリカーボネート樹
脂との相溶性を高めるとの観点から、構成単位を調整す
る方法が挙げられる。
【００５２】上記第１の観点からは、フェニル基の含有
率を高くすることが必要となるので、一般式［４］の構
成単位においてメチルフェニルシロキサン単位を主成
分、すなわち全体の８０モル％以上としたフェニル基含
有ポリシロキサンを使用することが好ましい。
率を高くすることが必要となるので、一般式［４］の構
成単位においてメチルフェニルシロキサン単位を主成
分、すなわち全体の８０モル％以上としたフェニル基含
有ポリシロキサンを使用することが好ましい。
【００５３】上記第２の観点からは屈折率には関係な
く、芳香族水素に対する脂肪族水素の割合を２．４〜
５．０とし、更に２５℃における粘度が１〜２，０００
ｃＳｔであるフェニル基含有ポリシロキサンを使用する
ことが好ましい。かかるフェニル基含有ポリシロキサン
は、屈折率の点ではポリカーボネート樹脂と差が大きく
なるが、透明性の観点からは上記第１の観点から好まし
いとしたフェニル基含有ポリシロキサンよりも、透明性
において好ましい結果の得られるものである。
く、芳香族水素に対する脂肪族水素の割合を２．４〜
５．０とし、更に２５℃における粘度が１〜２，０００
ｃＳｔであるフェニル基含有ポリシロキサンを使用する
ことが好ましい。かかるフェニル基含有ポリシロキサン
は、屈折率の点ではポリカーボネート樹脂と差が大きく
なるが、透明性の観点からは上記第１の観点から好まし
いとしたフェニル基含有ポリシロキサンよりも、透明性
において好ましい結果の得られるものである。
【００５４】尚、本発明のＤ成分において限定している
ところの「芳香族水素に対する脂肪族水素の割合」は、
1Ｈ核磁気共鳴測定装置によって容易に測定することが
できる。「芳香族水素に対する脂肪族水素の割合」と
は、本発明のＤ成分全体あるいはＤ成分の混合化合物全
体において、「芳香族炭化水素基における水素原子の
数」に対する「脂肪族炭化水素基における水素原子の
数」の比率であり、例えば、メチル基一つとフェニル基
一つを持つ単位、すなわちメチルフェニルシロキサン単
位であれば３／５、すなわち０．６ということになる。
該割合は、該割合が異なる特定単位の混合により調節が
可能である。
ところの「芳香族水素に対する脂肪族水素の割合」は、
1Ｈ核磁気共鳴測定装置によって容易に測定することが
できる。「芳香族水素に対する脂肪族水素の割合」と
は、本発明のＤ成分全体あるいはＤ成分の混合化合物全
体において、「芳香族炭化水素基における水素原子の
数」に対する「脂肪族炭化水素基における水素原子の
数」の比率であり、例えば、メチル基一つとフェニル基
一つを持つ単位、すなわちメチルフェニルシロキサン単
位であれば３／５、すなわち０．６ということになる。
該割合は、該割合が異なる特定単位の混合により調節が
可能である。
【００５５】したがってより好ましいフェニル基含有ポ
リシロキサンとしては一般式［４］〜一般式［６］で表
わされる構成単位を含有フェニル基含有ポリシロキサン
であって芳香族水素に対する脂肪族水素の割合を２．４
〜５．０とし、更に２５℃における粘度が１〜２，００
０ｃＳｔのものであり、更により好ましくは芳香族水素
に対する脂肪族水素の割合を２．４〜４．０とし、更に
２５℃における粘度が５〜５００ｃＳｔのものであり、
特により好ましくは芳香族水素に対する脂肪族水素の割
合を２．５〜３．４とし、更に２５℃における粘度が１
０〜１００ｃＳｔのものである。
リシロキサンとしては一般式［４］〜一般式［６］で表
わされる構成単位を含有フェニル基含有ポリシロキサン
であって芳香族水素に対する脂肪族水素の割合を２．４
〜５．０とし、更に２５℃における粘度が１〜２，００
０ｃＳｔのものであり、更により好ましくは芳香族水素
に対する脂肪族水素の割合を２．４〜４．０とし、更に
２５℃における粘度が５〜５００ｃＳｔのものであり、
特により好ましくは芳香族水素に対する脂肪族水素の割
合を２．５〜３．４とし、更に２５℃における粘度が１
０〜１００ｃＳｔのものである。
【００５６】本発明における該フェニル基含有ポリシロ
キサンの配合量は、本発明で使用するポリカーボネート
樹脂１００重量部に対して０．０１〜１．０重量部であ
り、好ましくは、０．０５〜０．６重量部である。配合
量が１．０重量部より多くとなると、難燃性が低下する
だけでなく組成物成形品に関して機械的物性が低下する
問題が生じる。又、該配合量が０．０１重量部より少な
くなると他の配合難燃剤との相乗効果が十分発現され
ず、組成物に高度な難燃性を付与するという本発明の目
的を達成できない。更に、フェニル基含有ポリシロキサ
ンは内部離型剤としての作用も有するが、フェニル基含
有ポリシロキサン配合量が０．０１重量部より少なくな
るとその内部離型剤としての作用も不十分となる。
キサンの配合量は、本発明で使用するポリカーボネート
樹脂１００重量部に対して０．０１〜１．０重量部であ
り、好ましくは、０．０５〜０．６重量部である。配合
量が１．０重量部より多くとなると、難燃性が低下する
だけでなく組成物成形品に関して機械的物性が低下する
問題が生じる。又、該配合量が０．０１重量部より少な
くなると他の配合難燃剤との相乗効果が十分発現され
ず、組成物に高度な難燃性を付与するという本発明の目
的を達成できない。更に、フェニル基含有ポリシロキサ
ンは内部離型剤としての作用も有するが、フェニル基含
有ポリシロキサン配合量が０．０１重量部より少なくな
るとその内部離型剤としての作用も不十分となる。
【００５７】本発明でＥ成分として使用するポリアリー
レンスルフィドは、下記一般式［１０］
レンスルフィドは、下記一般式［１０］
【００５８】
【化１７】
【００５９】（ここでＲ12、Ｒ13、Ｒ14、及びＲ15は炭
素数１〜６のアルキル基、炭素数６〜１２のアリール
基、アルアルキル基、又は水素を表わす。）で表わされ
る繰返し単位を７０モル％以上含有する重合体で、好ま
しくはＲ12、Ｒ13、Ｒ14、及びＲ15が全て水素である繰
返し単位を７０モル％以上含有する重合体である。他の
共重合成分としては３０モル％未満であれば、
素数１〜６のアルキル基、炭素数６〜１２のアリール
基、アルアルキル基、又は水素を表わす。）で表わされ
る繰返し単位を７０モル％以上含有する重合体で、好ま
しくはＲ12、Ｒ13、Ｒ14、及びＲ15が全て水素である繰
返し単位を７０モル％以上含有する重合体である。他の
共重合成分としては３０モル％未満であれば、
【００６０】
【化１８】
【００６１】
【化１９】
【００６２】
【化２０】
【００６３】
【化２１】
【００６４】
【化２２】
【００６５】
【化２３】
【００６６】を含有してもよい。
【００６７】ポリアリーレンスルフィド樹脂は、一般に
その製造法により、実質上直鎖状で分岐、架橋構造をも
たない分子構造のものと、分岐や架橋を有するものが知
られているが、本発明においてはそのいずれのタイプを
使用してもよい。
その製造法により、実質上直鎖状で分岐、架橋構造をも
たない分子構造のものと、分岐や架橋を有するものが知
られているが、本発明においてはそのいずれのタイプを
使用してもよい。
【００６８】本発明においてＥ成分として用いるポリア
リーレンスルフィド樹脂の重量平均分子量は８，０００
〜１２，００００であり、好ましくは１２，０００〜６
０，０００である。又ポリアリーレンスルフィドとして
は、ポリフェニレンスルフィドが特に好ましい。尚、ポ
リアリーレンスルフィドの重量平均分子量は、高温ＧＰ
Ｃを使用することで測定でき、標準ポリスチレン換算の
値である。
リーレンスルフィド樹脂の重量平均分子量は８，０００
〜１２，００００であり、好ましくは１２，０００〜６
０，０００である。又ポリアリーレンスルフィドとして
は、ポリフェニレンスルフィドが特に好ましい。尚、ポ
リアリーレンスルフィドの重量平均分子量は、高温ＧＰ
Ｃを使用することで測定でき、標準ポリスチレン換算の
値である。
【００６９】本発明におけるポリアリーレンスルフィド
樹脂の配合量は、本発明で使用するポリカーボネート樹
脂１００量部に対して０．００５〜０．４重量部であ
り、好ましくは、０．０１〜０．３重量部である。０．
００５重量部以下では、他の添加剤との相乗効果が十分
発現せず本発明の目的とする高度な難燃性を付与できな
い。０．４重量部を超えると組成物成形片の透明性が損
なわれたり、ポリカーボネート樹脂の分解が生じる問題
がある。
樹脂の配合量は、本発明で使用するポリカーボネート樹
脂１００量部に対して０．００５〜０．４重量部であ
り、好ましくは、０．０１〜０．３重量部である。０．
００５重量部以下では、他の添加剤との相乗効果が十分
発現せず本発明の目的とする高度な難燃性を付与できな
い。０．４重量部を超えると組成物成形片の透明性が損
なわれたり、ポリカーボネート樹脂の分解が生じる問題
がある。
【００７０】本発明の特徴の１つである透明性とは、ポ
リカーボネート樹脂本来の透明性により近いことであ
り、具体的には２ｍｍ厚みの成形平板において全光線透
過率が８０．０％以上であり、かつヘーズ（曇価）１０
以下の場合をいう。より好ましくは、該全光線透過率が
８４．０％以上であり、かつ該ヘーズが９以下である。
特に好ましくは、該全光線透過率が８７．０％以上であ
り、かつ該ヘーズが４以下のものである。
リカーボネート樹脂本来の透明性により近いことであ
り、具体的には２ｍｍ厚みの成形平板において全光線透
過率が８０．０％以上であり、かつヘーズ（曇価）１０
以下の場合をいう。より好ましくは、該全光線透過率が
８４．０％以上であり、かつ該ヘーズが９以下である。
特に好ましくは、該全光線透過率が８７．０％以上であ
り、かつ該ヘーズが４以下のものである。
【００７１】本発明のポリカーボネート樹脂組成物に
は、成形時における分子量の低下や色相の悪化を防止す
るために熱安定剤を配合することができる。かかる熱安
定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホス
ホン酸及びこれらのエステル等が挙げられ、具体的に
は、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニ
ル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイ
ト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホス
ファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオク
チルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフ
ェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイ
ト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチル
ジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトール
ジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビ
ス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファ
イト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）
ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペ
ンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフ
ェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェ
ート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオル
ソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオ
クチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、
４，４’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラキス
（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、ベンゼン
ホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベ
ンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。なかで
も、トリスノニルフェニルホスファイト、トリメチルホ
スフェート、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）ホスファイト及びベンゼンホスホン酸ジメチル
が好ましく使用される。これらの熱安定剤は、単独でも
しくは２種以上混合して用いてもよい。かかる熱安定剤
の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカー
ボネート樹脂組成物１００重量部に対して０．０００１
〜１重量部が好ましく、０．０００５〜０．５重量部が
より好ましく、０．００１〜０．１重量部が更に好まし
い。
は、成形時における分子量の低下や色相の悪化を防止す
るために熱安定剤を配合することができる。かかる熱安
定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホス
ホン酸及びこれらのエステル等が挙げられ、具体的に
は、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニ
ル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイ
ト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホス
ファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオク
チルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフ
ェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイ
ト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチル
ジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトール
ジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビ
ス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファ
イト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）
ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペ
ンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフ
ェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェ
ート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオル
ソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオ
クチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、
４，４’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラキス
（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、ベンゼン
ホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベ
ンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。なかで
も、トリスノニルフェニルホスファイト、トリメチルホ
スフェート、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）ホスファイト及びベンゼンホスホン酸ジメチル
が好ましく使用される。これらの熱安定剤は、単独でも
しくは２種以上混合して用いてもよい。かかる熱安定剤
の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカー
ボネート樹脂組成物１００重量部に対して０．０００１
〜１重量部が好ましく、０．０００５〜０．５重量部が
より好ましく、０．００１〜０．１重量部が更に好まし
い。
【００７２】本発明のポリカーボネート樹脂組成物に
は、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を配合す
ることができる。かかる酸化防止剤としては、例えばペ
ンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピ
オネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラ
ウリルチオプロピオネート）、グリセロール−３−ステ
アリルチオプロピオネート、トリエチレングリコール−
ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキ
サンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペ
ンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、
１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベ
ンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイ
ド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）イソシアヌレート、４，４’−ビフェニレンジホ
スホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２
−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５
−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝−
２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウン
デカン等が挙げられる。これら酸化防止剤の配合量は、
本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカーボネート樹脂
組成物１００重量部に対して０．０００１〜０．０５重
量部とすべきである。
は、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を配合す
ることができる。かかる酸化防止剤としては、例えばペ
ンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピ
オネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラ
ウリルチオプロピオネート）、グリセロール−３−ステ
アリルチオプロピオネート、トリエチレングリコール−
ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキ
サンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペ
ンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、
１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベ
ンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイ
ド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）イソシアヌレート、４，４’−ビフェニレンジホ
スホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２
−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５
−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝−
２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウン
デカン等が挙げられる。これら酸化防止剤の配合量は、
本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカーボネート樹脂
組成物１００重量部に対して０．０００１〜０．０５重
量部とすべきである。
【００７３】本発明のＡ成分であるポリカーボネート樹
脂組成物には、溶融成形時の金型からの離型性をより向
上させるために、本発明の目的を損なわない程度で離型
剤を配合することができる。かかる離型剤としては、一
価又は多価アルコールの高級脂肪酸エステル、パラフィ
ンワックス、蜜蝋等が挙げられる。かかる高級脂肪酸エ
ステルとしては、炭素原子数１〜２０の一価又は多価ア
ルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分
エステル又は全エステルであるのが好ましい。かかる一
価又は多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステル又
は全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、
ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリ
ド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグ
リセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペ
ンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリス
リトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコール
モノステアレート、ステアリルステアレート、パルミチ
ルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレー
ト、イソプロピルパルミテート、ビフェニルビフェネ−
ト、ソルビタンモノステアレート、２−エチルヘキシル
ステアレート等が挙げられ、なかでもステアリン酸モノ
グリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリ
スリトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
かかる離型剤の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分から
なるポリカーボネート樹脂組成物１００重量部に対して
０．００１〜０．５重量部とすべきである。
脂組成物には、溶融成形時の金型からの離型性をより向
上させるために、本発明の目的を損なわない程度で離型
剤を配合することができる。かかる離型剤としては、一
価又は多価アルコールの高級脂肪酸エステル、パラフィ
ンワックス、蜜蝋等が挙げられる。かかる高級脂肪酸エ
ステルとしては、炭素原子数１〜２０の一価又は多価ア
ルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分
エステル又は全エステルであるのが好ましい。かかる一
価又は多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステル又
は全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、
ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリ
ド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグ
リセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペ
ンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリス
リトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコール
モノステアレート、ステアリルステアレート、パルミチ
ルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレー
ト、イソプロピルパルミテート、ビフェニルビフェネ−
ト、ソルビタンモノステアレート、２−エチルヘキシル
ステアレート等が挙げられ、なかでもステアリン酸モノ
グリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリ
スリトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
かかる離型剤の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分から
なるポリカーボネート樹脂組成物１００重量部に対して
０．００１〜０．５重量部とすべきである。
【００７４】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、光安定剤を配合することができる。かかる光安
定剤としては、例えば２−（２’−ヒドロキシ−５’−
ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２
−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキ
シフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−
（５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリア
ゾール、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α
−ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリア
ゾール、２，２’−メチレンビス（４−クミル−６−ベ
ンゾトリアゾールフェニル）、２，２’−ｐ−フェニレ
ンビス（１，３−ベンゾオキサジン−４−オン）、ポリ
アルキレンナフタレート等が挙げられる。かかる光安定
剤の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカ
ーボネート樹脂組成物１００重量部に対して０．０１〜
２重量部とすべきである。
物には、光安定剤を配合することができる。かかる光安
定剤としては、例えば２−（２’−ヒドロキシ−５’−
ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２
−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキ
シフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−
（５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリア
ゾール、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α
−ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリア
ゾール、２，２’−メチレンビス（４−クミル−６−ベ
ンゾトリアゾールフェニル）、２，２’−ｐ−フェニレ
ンビス（１，３−ベンゾオキサジン−４−オン）、ポリ
アルキレンナフタレート等が挙げられる。かかる光安定
剤の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカ
ーボネート樹脂組成物１００重量部に対して０．０１〜
２重量部とすべきである。
【００７５】本発明のポリカーボネート樹脂組成物に
は、帯電防止剤を配合することができる。かかる帯電防
止剤としては、例えばポリエーテルエステルアミド、グ
リセリンモノステアレート、ドデシルベンゼンスルホン
酸アンモニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホ
ニウム塩、無水マレイン酸モノグリセライド、無水マレ
イン酸ジグリセライド等が挙げられる。かかる帯電防止
剤の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカ
ーボネート樹脂組成物１００重量部に対して０．１〜１
０重量部とすべきである。
は、帯電防止剤を配合することができる。かかる帯電防
止剤としては、例えばポリエーテルエステルアミド、グ
リセリンモノステアレート、ドデシルベンゼンスルホン
酸アンモニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホ
ニウム塩、無水マレイン酸モノグリセライド、無水マレ
イン酸ジグリセライド等が挙げられる。かかる帯電防止
剤の配合量は、本発明のＡ成分〜Ｅ成分からなるポリカ
ーボネート樹脂組成物１００重量部に対して０．１〜１
０重量部とすべきである。
【００７６】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、他の樹脂やエラストマーを本発明の目的が損な
われない範囲、すなわち高い難燃性及び透明性を保持で
きる範囲で配合することもできる。かかる他の樹脂とし
ては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウ
レタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリフェニレンエーテル
樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリ
ロニトリル／スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）、アクリロ
ニトリル／ブタジエン／スチレン共重合体（ＡＢＳ樹
脂）、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポ
キシ樹脂等の樹脂が挙げられる。
物には、他の樹脂やエラストマーを本発明の目的が損な
われない範囲、すなわち高い難燃性及び透明性を保持で
きる範囲で配合することもできる。かかる他の樹脂とし
ては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウ
レタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリフェニレンエーテル
樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリ
ロニトリル／スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）、アクリロ
ニトリル／ブタジエン／スチレン共重合体（ＡＢＳ樹
脂）、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポ
キシ樹脂等の樹脂が挙げられる。
【００７７】又、エラストマーとしては、例えばイソブ
チレン／イソプレンゴム、スチレン／ブタジエンゴム、
エチレン／プロピレンゴム、アクリル系エラストマー、
ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマ
ー、コアシェル型のエラストマーであるＭＢＳ（メタク
リル酸メチル／ステレン／ブタジエン）ゴム、ＭＡＳ
（メタクリル酸メチル／アクリロニトリル／スチレン）
ゴム等が挙げられる。
チレン／イソプレンゴム、スチレン／ブタジエンゴム、
エチレン／プロピレンゴム、アクリル系エラストマー、
ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマ
ー、コアシェル型のエラストマーであるＭＢＳ（メタク
リル酸メチル／ステレン／ブタジエン）ゴム、ＭＡＳ
（メタクリル酸メチル／アクリロニトリル／スチレン）
ゴム等が挙げられる。
【００７８】本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、
通常、Ａ成分のポリカーボネート樹脂、Ｂ成分の芳香族
スルホン酸金属塩、Ｃ成分のハロゲン化有機リン酸エス
テル、Ｄ成分のフェニル基含有ポリシロキサン、及びＥ
成分のポリアリーレンスルフィドを別々の供給機より、
又はかかる成分の一部又は全部を混合機により予備混合
した混合物及び混合物以外の各成分を各々の供給機よ
り、同一の投入口から又は２個所以上の投入口から混練
機に供給し、溶融混合することで作成される。又Ｂ成分
〜Ｅ成分の一部又全部を一部のＡ成分であるポリカーボ
ネート樹脂と予め混合してマスターを作成し投入する方
法、かかるマスターを押出機途中から投入する方法、及
びＤ成分のフェニル基含有ポリシロキサン等の成分を液
体状態のまま混練機に注入する方法のいずれの方法も取
ることができる。混合機としては例えば、タンブラー、
Ｖ型ブレンダー、スーパーミキサー、スーパーフロータ
ー及びヘンシェルミキサー等が挙げられる。又混練機と
しては種々の溶融混合機が使用できるが、例えば、ニー
ダー、一軸又は二軸押出機等が使用できる。中でも二軸
押出機等を用いて樹脂組成物を溶融して押出し、ペレタ
イザーによりペレット化する方法が好ましく使用され
る。好ましくは２５０〜３２０℃程度の温度で１個以上
の脱気孔を備えた押出機を使用し、減圧下において溶融
混練することが好ましい。
通常、Ａ成分のポリカーボネート樹脂、Ｂ成分の芳香族
スルホン酸金属塩、Ｃ成分のハロゲン化有機リン酸エス
テル、Ｄ成分のフェニル基含有ポリシロキサン、及びＥ
成分のポリアリーレンスルフィドを別々の供給機より、
又はかかる成分の一部又は全部を混合機により予備混合
した混合物及び混合物以外の各成分を各々の供給機よ
り、同一の投入口から又は２個所以上の投入口から混練
機に供給し、溶融混合することで作成される。又Ｂ成分
〜Ｅ成分の一部又全部を一部のＡ成分であるポリカーボ
ネート樹脂と予め混合してマスターを作成し投入する方
法、かかるマスターを押出機途中から投入する方法、及
びＤ成分のフェニル基含有ポリシロキサン等の成分を液
体状態のまま混練機に注入する方法のいずれの方法も取
ることができる。混合機としては例えば、タンブラー、
Ｖ型ブレンダー、スーパーミキサー、スーパーフロータ
ー及びヘンシェルミキサー等が挙げられる。又混練機と
しては種々の溶融混合機が使用できるが、例えば、ニー
ダー、一軸又は二軸押出機等が使用できる。中でも二軸
押出機等を用いて樹脂組成物を溶融して押出し、ペレタ
イザーによりペレット化する方法が好ましく使用され
る。好ましくは２５０〜３２０℃程度の温度で１個以上
の脱気孔を備えた押出機を使用し、減圧下において溶融
混練することが好ましい。
【００７９】こうして得られるポリカーボネート樹脂組
成物のペレットは射出成形法、押出成形法、圧縮成形法
等の通常知られている方法で成形品にすることができ
る。尚、上記混合機により得られた混合物のまま射出成
形、押出成形等により成形品にすることも当然可能であ
る。
成物のペレットは射出成形法、押出成形法、圧縮成形法
等の通常知られている方法で成形品にすることができ
る。尚、上記混合機により得られた混合物のまま射出成
形、押出成形等により成形品にすることも当然可能であ
る。
【００８０】
【発明の実施の形態】以下に実施例をあげて更に説明す
る。実施例中の「部」は重量部である。 ［参考例１]ポリカーボネート樹脂の製造（１） 温度計、撹拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換
水２１９．４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０．
２部を仕込み、これに２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン５７．５部及びハイドロサルファイト
０．１２部を溶解した後、塩化メチレン１８１部を加
え、撹拌下１５〜２５℃でホスゲン２８．３部を４０分
要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、４８％水
酸化ナトリウム水溶液７．２部及びｐ−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェノール２．３８部を加え、攪拌を始め、乳化後ト
リエチルアミン０．０６部を加え、さらに２８〜３３℃
で１時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を
塩化メチレンで希釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗
し、水層の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったと
ころで、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けた
ニーダーにて塩化メチレンを蒸発して、粘度平均分子量
１５，５００（以下ＰＣ−１と略称する）のポリーカー
ボネート樹脂粉末を得た。
る。実施例中の「部」は重量部である。 ［参考例１]ポリカーボネート樹脂の製造（１） 温度計、撹拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換
水２１９．４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０．
２部を仕込み、これに２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン５７．５部及びハイドロサルファイト
０．１２部を溶解した後、塩化メチレン１８１部を加
え、撹拌下１５〜２５℃でホスゲン２８．３部を４０分
要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、４８％水
酸化ナトリウム水溶液７．２部及びｐ−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェノール２．３８部を加え、攪拌を始め、乳化後ト
リエチルアミン０．０６部を加え、さらに２８〜３３℃
で１時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を
塩化メチレンで希釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗
し、水層の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったと
ころで、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けた
ニーダーにて塩化メチレンを蒸発して、粘度平均分子量
１５，５００（以下ＰＣ−１と略称する）のポリーカー
ボネート樹脂粉末を得た。
【００８１】［参考例２］ポリカーボネート樹脂の製造
（２） 温度計、撹拌機及び還流冷却器付き反応器に、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン１００部を、
窒素気流下でイオン交換水により作成した１０％水酸化
ナトリウム水溶液５５０部を溶解した中に、塩化メチレ
ン３２０部を加えて攪拌下２５℃でホスゲン５０部を１
００分間要して吹き込んだ。この間１５％水酸化ナトリ
ウム水溶液を加えて水層のＰＨ値を１２〜１４に調整し
た。反応終了後における塩化メチレン層中の反応生成物
の濃度は２５％であった。次いで強く攪拌しながら塩化
メチレン５５０部を加えて均一なエマルジョンにした。
この時、塩化メチレン層中の反応生成物の濃度は１１％
であった。続いて１５％水酸化ナトリウム水溶液を加え
て水層のＰＨを１３に調整しながら末端停止剤としてｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール０．２３部、触媒として
トリエチルアミン０．２部及び塩化メチレン５５０部を
添加した。この時、塩化メチレン層中の反応生成物の濃
度は７％であった。１０分後更に塩化メチレン５５０部
を追加し、塩化メチレン層中の反応生成物の濃度を５％
とし、更に１０分後塩化メチレン５５０部を追加し、３
０℃で３時間重縮合反応させた。反応終了時、塩化メチ
レン層中の反応生成物の濃度は４％であった。反応終了
後水層を分離し、有機層を十分に水洗し、濃縮した後、
メタノール中に滴下し、沈殿物として高分子量ポリカー
ボネート樹脂を得、これを乾燥した。得られた高分子量
ポリカーボネート樹脂は粘度平均分子量１２１，０００
（以下、ＰＣ−２と略称する）であった。
（２） 温度計、撹拌機及び還流冷却器付き反応器に、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン１００部を、
窒素気流下でイオン交換水により作成した１０％水酸化
ナトリウム水溶液５５０部を溶解した中に、塩化メチレ
ン３２０部を加えて攪拌下２５℃でホスゲン５０部を１
００分間要して吹き込んだ。この間１５％水酸化ナトリ
ウム水溶液を加えて水層のＰＨ値を１２〜１４に調整し
た。反応終了後における塩化メチレン層中の反応生成物
の濃度は２５％であった。次いで強く攪拌しながら塩化
メチレン５５０部を加えて均一なエマルジョンにした。
この時、塩化メチレン層中の反応生成物の濃度は１１％
であった。続いて１５％水酸化ナトリウム水溶液を加え
て水層のＰＨを１３に調整しながら末端停止剤としてｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール０．２３部、触媒として
トリエチルアミン０．２部及び塩化メチレン５５０部を
添加した。この時、塩化メチレン層中の反応生成物の濃
度は７％であった。１０分後更に塩化メチレン５５０部
を追加し、塩化メチレン層中の反応生成物の濃度を５％
とし、更に１０分後塩化メチレン５５０部を追加し、３
０℃で３時間重縮合反応させた。反応終了時、塩化メチ
レン層中の反応生成物の濃度は４％であった。反応終了
後水層を分離し、有機層を十分に水洗し、濃縮した後、
メタノール中に滴下し、沈殿物として高分子量ポリカー
ボネート樹脂を得、これを乾燥した。得られた高分子量
ポリカーボネート樹脂は粘度平均分子量１２１，０００
（以下、ＰＣ−２と略称する）であった。
【００８２】［参考例３］ポリカーボネート樹脂の製造
（３） ホスゲン吹き込み管、温度計及びかきまぜ機を取り付け
た反応槽に、ビスフェノールＡ１１４部を溶解した１
２．３％ＮａＯＨ水溶液３９４部と塩化メチレン２９１
部を入れ、かきまぜながら２０〜２５℃でホスゲン６
９．３部を４０分を要して導入し、オリゴマーを生成せ
しめた。このものにｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール
２．８１部と１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン０．８３部を溶解した１０％ＮａＯＨ水溶
液９部を加え、５分間かきまぜた後トリエチルアミン
０．２３部を加え１０分間かきまぜて１，１，１−トリ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタンを反応せしめた。
しかる後、ビスフェノールＡ２２．８部を溶解した４％
ＮａＯＨ水溶液２３７部を加え、約４０分間かきまぜを
続けて反応を完結した。反応混合液から塩化メチレン相
を分離し、水洗後塩酸酸性とし水相の導電率がイオン交
換水のそれとほとんど同じになるまで水洗を続けた後塩
化メチレン相を分離し塩化メチレンを蒸発して分岐状ポ
リカーボネート樹脂を得た。この分岐状ポリカーボネー
ト樹脂の粘度平均分子量は２４，６００（以下、ＰＣ−
３と略称する）であった。
（３） ホスゲン吹き込み管、温度計及びかきまぜ機を取り付け
た反応槽に、ビスフェノールＡ１１４部を溶解した１
２．３％ＮａＯＨ水溶液３９４部と塩化メチレン２９１
部を入れ、かきまぜながら２０〜２５℃でホスゲン６
９．３部を４０分を要して導入し、オリゴマーを生成せ
しめた。このものにｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール
２．８１部と１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン０．８３部を溶解した１０％ＮａＯＨ水溶
液９部を加え、５分間かきまぜた後トリエチルアミン
０．２３部を加え１０分間かきまぜて１，１，１−トリ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタンを反応せしめた。
しかる後、ビスフェノールＡ２２．８部を溶解した４％
ＮａＯＨ水溶液２３７部を加え、約４０分間かきまぜを
続けて反応を完結した。反応混合液から塩化メチレン相
を分離し、水洗後塩酸酸性とし水相の導電率がイオン交
換水のそれとほとんど同じになるまで水洗を続けた後塩
化メチレン相を分離し塩化メチレンを蒸発して分岐状ポ
リカーボネート樹脂を得た。この分岐状ポリカーボネー
ト樹脂の粘度平均分子量は２４，６００（以下、ＰＣ−
３と略称する）であった。
【００８３】［参考例４］ポリカーボネート樹脂の製造
（４） 撹拌機及び蒸留塔を備えた反応器に２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン５０．２部（０．２２モ
ル）、ジフェニルカーボネート（バイエル社製）４９．
２部（０．２３モル）及び触媒として水酸化ナトリウム
０．０００００５部とテトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド０．００１６部を仕込み、窒素置換した。この混
合物を２００℃まで加熱して撹拌しながら溶解させた。
次いで、減圧度を３０Ｔｏｒｒとして加熱しながら１時
間で大半のフェノールを留去し、更に２７０℃まで温度
を上げ、減圧度を１Ｔｏｒｒとして２時間重合反応を行
なったところで、メチル（２−フェニルオキシカルボニ
ルオキシ）ベンゼンカルボキシレートを末端停止剤とし
て２．３部を添加した。その後２７０℃、１ｔｏｒｒ以
下で５分間末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のまま
で、触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テト
ラブチルホスホニウム塩を０．００２３部（４×１０-5
モル／ビスフェノール１モル）添加して２７０℃、１０
ｔｏｒｒ以下で１０分間反応を継続し、粘度平均分子量
１５，５００のポリマーを得た。このポリマーをギアポ
ンプでルーダーに送った。ルーダー途中でトリスノニル
フェニルホスファイトを０．００３重量％、トリメチル
ホスフェートを０．００５重量％、ステアリン酸モノグ
リセリドを０．０４５重量％加え、ポリカーボネート樹
脂ペレット（以下ＰＣ−４と略称する）を得た。
（４） 撹拌機及び蒸留塔を備えた反応器に２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン５０．２部（０．２２モ
ル）、ジフェニルカーボネート（バイエル社製）４９．
２部（０．２３モル）及び触媒として水酸化ナトリウム
０．０００００５部とテトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド０．００１６部を仕込み、窒素置換した。この混
合物を２００℃まで加熱して撹拌しながら溶解させた。
次いで、減圧度を３０Ｔｏｒｒとして加熱しながら１時
間で大半のフェノールを留去し、更に２７０℃まで温度
を上げ、減圧度を１Ｔｏｒｒとして２時間重合反応を行
なったところで、メチル（２−フェニルオキシカルボニ
ルオキシ）ベンゼンカルボキシレートを末端停止剤とし
て２．３部を添加した。その後２７０℃、１ｔｏｒｒ以
下で５分間末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のまま
で、触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テト
ラブチルホスホニウム塩を０．００２３部（４×１０-5
モル／ビスフェノール１モル）添加して２７０℃、１０
ｔｏｒｒ以下で１０分間反応を継続し、粘度平均分子量
１５，５００のポリマーを得た。このポリマーをギアポ
ンプでルーダーに送った。ルーダー途中でトリスノニル
フェニルホスファイトを０．００３重量％、トリメチル
ホスフェートを０．００５重量％、ステアリン酸モノグ
リセリドを０．０４５重量％加え、ポリカーボネート樹
脂ペレット（以下ＰＣ−４と略称する）を得た。
【００８４】［実施例１〜１１、比較例１〜１５］上記
で得られた芳香族ポリカーボネート樹脂及びその他下記
に示す成分を使用して、表１〜表４に示すサンプルにつ
いて評価を行った。評価は以下の項目（１）及び（２）
について行った。又、表中の部は重量部を表わす。
で得られた芳香族ポリカーボネート樹脂及びその他下記
に示す成分を使用して、表１〜表４に示すサンプルにつ
いて評価を行った。評価は以下の項目（１）及び（２）
について行った。又、表中の部は重量部を表わす。
【００８５】（１）難燃性 難燃性は厚さ１．５ｍｍ及び厚さ１．３ｍｍのテストピ
ースを用い、燃焼性の評価尺度として、米国ＵＬ規格の
ＵＬ−９４に規定されている垂直燃焼試験に準じて評価
した。Ｖ−０に合格するものについては、その５本の試
験片における１０回の燃焼秒数の平均燃焼秒数も併せて
記録した。同じＶ−０合格であっても燃焼秒数が大きい
ものは燃焼性がやや劣ることを示す。
ースを用い、燃焼性の評価尺度として、米国ＵＬ規格の
ＵＬ−９４に規定されている垂直燃焼試験に準じて評価
した。Ｖ−０に合格するものについては、その５本の試
験片における１０回の燃焼秒数の平均燃焼秒数も併せて
記録した。同じＶ−０合格であっても燃焼秒数が大きい
ものは燃焼性がやや劣ることを示す。
【００８６】（２）全光線透過率及びヘーズ（曇価） 下記に示す方法で得られた長さ９０ｍｍ、幅５０ｍｍ、
厚み２ｍｍの成形板を使用し、日本電色（株）ＮＤＨ−
３００Ａ型を使用して２ｍｍにおける全光線透過率及び
ヘーズを測定した。併せて目視での観察も行った。
厚み２ｍｍの成形板を使用し、日本電色（株）ＮＤＨ−
３００Ａ型を使用して２ｍｍにおける全光線透過率及び
ヘーズを測定した。併せて目視での観察も行った。
【００８７】表１〜表４に示す量（重量部）の各成分及
び更にリン酸エステル系安定剤として、トリス（２，４
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスフェート０．０
２部を、タンブラーを使用して均一に混合した後、３０
ｍｍφベント付き二軸押出機（神戸製鋼（株）製ＫＴＸ
−３０）により、シリンダー温度２８０℃、１０ｍｍＨ
ｇの真空度で脱気しながらペレット化し、得られたペレ
ットを１２０℃で５時間乾燥後、射出成形機（住友重機
械工業（株）製ＳＧ１５０Ｕ型）を使用して、シリンダ
ー温度３１０℃、金型温度８０℃の条件で難燃性評価用
のテストピースを作成した。２０ショット成形の後、続
いて２０ショットを成形し、その中から５個をランダム
に選択して、燃焼試験を実施した。同様に透明性評価用
の板状成形品についても、２０ショット成形の後、続い
て２０ショットを成形し、その中から５枚をランダムに
選択して全光線透過率及びヘーズの測定に供した。
び更にリン酸エステル系安定剤として、トリス（２，４
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスフェート０．０
２部を、タンブラーを使用して均一に混合した後、３０
ｍｍφベント付き二軸押出機（神戸製鋼（株）製ＫＴＸ
−３０）により、シリンダー温度２８０℃、１０ｍｍＨ
ｇの真空度で脱気しながらペレット化し、得られたペレ
ットを１２０℃で５時間乾燥後、射出成形機（住友重機
械工業（株）製ＳＧ１５０Ｕ型）を使用して、シリンダ
ー温度３１０℃、金型温度８０℃の条件で難燃性評価用
のテストピースを作成した。２０ショット成形の後、続
いて２０ショットを成形し、その中から５個をランダム
に選択して、燃焼試験を実施した。同様に透明性評価用
の板状成形品についても、２０ショット成形の後、続い
て２０ショットを成形し、その中から５枚をランダムに
選択して全光線透過率及びヘーズの測定に供した。
【００８８】なお表１〜表４に記載の各成分を示す記号
は以下の通りである。 （Ａ成分） ＰＣ−１；上記参考例１で得られた直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂 ＰＣ−２；上記参考例２で得られた直鎖状高分子量ポリ
カーボネート樹脂 ＰＣ−３；上記参考例３で得られた分岐状ポリカーボネ
ート樹脂 ＰＣ−４；上記参考例４で得られた直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂 ＰＣ−５；直鎖状ポリカーボネート樹脂（帝人化成
（株）製 パンライトＬ−１２５０ＷＰ、粘度平均分子
量２３，９００） ＰＣ−６；直鎖状ポリカーボネート樹脂（帝人化成
（株）製 パンライトＫ−１３００Ｗ、粘度平均分子量
３０，０００）
は以下の通りである。 （Ａ成分） ＰＣ−１；上記参考例１で得られた直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂 ＰＣ−２；上記参考例２で得られた直鎖状高分子量ポリ
カーボネート樹脂 ＰＣ−３；上記参考例３で得られた分岐状ポリカーボネ
ート樹脂 ＰＣ−４；上記参考例４で得られた直鎖状ポリカーボネ
ート樹脂 ＰＣ−５；直鎖状ポリカーボネート樹脂（帝人化成
（株）製 パンライトＬ−１２５０ＷＰ、粘度平均分子
量２３，９００） ＰＣ−６；直鎖状ポリカーボネート樹脂（帝人化成
（株）製 パンライトＫ−１３００Ｗ、粘度平均分子量
３０，０００）
【００８９】（Ｂ成分） ＳＦＲ−１；ジフェニルスルホン−３，３’−ジスルホ
ン酸ジカリウム塩とジフェニルスルホン−３−スルホン
酸カリウム塩との８：２（重量比）混合物 ＳＦＲ−２；ベンゼンスルホン酸ナトリウム （Ｂ成分以外のスルホン酸金属塩） ＳＦＲ−３；パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩
（大日本インキ（株）製メガファックＦ−１１４）
ン酸ジカリウム塩とジフェニルスルホン−３−スルホン
酸カリウム塩との８：２（重量比）混合物 ＳＦＲ−２；ベンゼンスルホン酸ナトリウム （Ｂ成分以外のスルホン酸金属塩） ＳＦＲ−３；パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩
（大日本インキ（株）製メガファックＦ−１１４）
【００９０】（Ｃ成分） ＰＦＲ−１；31Ｐ−ＮＭＲのピーク積分値で求めた純度
が９９．２％であり、不純物中の塩類含有量が０．０２
％、リン酸エステルハライド類が０．２％であるトリス
（２，４，６−トリブロモフェニル）ホスフェート ＰＦＲ−２；31Ｐ−ＮＭＲのピーク積分値で求めた純度
が９８．０％であり、不純物中の塩類含有量が０．９０
％、リン酸エステルハライド類が０．４％であるトリス
（２，４，６−トリブロモフェニル）ホスフェート （Ｃ成分以外のリン酸エステル） ＰＦＲ−３；トリフェニルホスフェート（大八化学
（株）製Ｓ−４）
が９９．２％であり、不純物中の塩類含有量が０．０２
％、リン酸エステルハライド類が０．２％であるトリス
（２，４，６−トリブロモフェニル）ホスフェート ＰＦＲ−２；31Ｐ−ＮＭＲのピーク積分値で求めた純度
が９８．０％であり、不純物中の塩類含有量が０．９０
％、リン酸エステルハライド類が０．４％であるトリス
（２，４，６−トリブロモフェニル）ホスフェート （Ｃ成分以外のリン酸エステル） ＰＦＲ−３；トリフェニルホスフェート（大八化学
（株）製Ｓ−４）
【００９１】（Ｄ成分） ＰＯＳ−１；芳香族水素に対する脂肪族水素の割合が
２．８であり、ジメチルシロキサン単位を含有せず、２
５℃における粘度が２２．５ｃＳｔであり、屈折率１．
４６０であるフェニル基含有ポリシロキサン（東レ・ダ
ウコーニング・シリコーン（株）製 ＳＨ−５５６） ＰＯＳ−２；芳香族水素に対する脂肪族水素の割合が
０．６であり、ジメチルシロキサン単位を含有せず、２
５℃における粘度が５００ｃＳｔであり屈折率１．５３
４であるメチルフェニルポリシロキサン（東レ・ダウコ
ーニング・シリコーン（株）製 ＳＨ−７１０） ＰＯＳ−３；２５℃における粘度が１００ｃＳｔであり
屈折率１．４０３のポリジメチルシロキサン（東レ・ダ
ウコーニング・シリコーン（株）製 ＳＨ−２００）
２．８であり、ジメチルシロキサン単位を含有せず、２
５℃における粘度が２２．５ｃＳｔであり、屈折率１．
４６０であるフェニル基含有ポリシロキサン（東レ・ダ
ウコーニング・シリコーン（株）製 ＳＨ−５５６） ＰＯＳ−２；芳香族水素に対する脂肪族水素の割合が
０．６であり、ジメチルシロキサン単位を含有せず、２
５℃における粘度が５００ｃＳｔであり屈折率１．５３
４であるメチルフェニルポリシロキサン（東レ・ダウコ
ーニング・シリコーン（株）製 ＳＨ−７１０） ＰＯＳ−３；２５℃における粘度が１００ｃＳｔであり
屈折率１．４０３のポリジメチルシロキサン（東レ・ダ
ウコーニング・シリコーン（株）製 ＳＨ−２００）
【００９２】（Ｅ成分） ＰＰＳ−１；重量平均分子量２０，０００（ポリスチレ
ン換算）、３１０℃での粘度３００ポイズである直鎖状
ポリフェニレンスルフィド樹脂（呉羽化学（株）製フォ
ートロンＷ２０３） ＰＰＳ−２；重量平均分子量４０，０００（ポリスチレ
ン換算）、３１５℃での粘度１８００ポイズである分岐
型ポリフェニレンスルフィド樹脂（東ソー（株）製サス
ティール＃１６０） （Ｅ成分以外の助剤） ＰＴＦＥ；フィブリル形成能を有するポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂（ダイキン工業（株）製ポリフロンＦＡ
５００）
ン換算）、３１０℃での粘度３００ポイズである直鎖状
ポリフェニレンスルフィド樹脂（呉羽化学（株）製フォ
ートロンＷ２０３） ＰＰＳ−２；重量平均分子量４０，０００（ポリスチレ
ン換算）、３１５℃での粘度１８００ポイズである分岐
型ポリフェニレンスルフィド樹脂（東ソー（株）製サス
ティール＃１６０） （Ｅ成分以外の助剤） ＰＴＦＥ；フィブリル形成能を有するポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂（ダイキン工業（株）製ポリフロンＦＡ
５００）
【００９３】
【表１】
【００９４】
【表２】
【００９５】
【表３】
【００９６】
【表４】
【００９７】この表から明らかなように、例えば実施例
１と比較例１を比較すると、本発明のポリカーボネート
樹脂を使用した場合は十分な難燃性を有する一方、本発
明のＡ成分でないポリカーボネート樹脂を使用した場合
は、燃焼性が劣ることがわかる。同様のことが分岐状ポ
リカーボネート樹脂を使用した場合の実施例４との比較
からもいえる。又実施例１と比較例２との比較から、本
発明の芳香族スルホン酸金属塩を使用しない場合に、十
分な難燃性を達成できないことがわかる。同様に比較例
３より本発明の芳香族スルホン酸金属塩を使用せず、他
の難燃剤を増量しても十分な難燃性を達成できず、比較
例４及び比較例５より、本発明のハロゲン化リン酸エス
テルを使用しない場合にも十分な難燃性が得られないこ
とがわかる。比較例６よりポリシロキサンがフェニル基
含有のものでない場合は透明性に劣り、又比較例９より
通常使用されるドリップ防止剤では、本発明の目的であ
る透明性及び１．３ｍｍ厚という薄肉においてＶ−０を
達成する難燃性を得ることはできないことがわかる。更
に比較例１０〜１２よりポリフェニレンスルフィドは極
めて少量の適性領域においてのみ、十分な難燃性及び透
明性が達成できており、配合量が多すぎると逆に難燃性
が低下し逆効果となることがわかる。又比較例１４及び
比較例１５からａ−２成分が適正量配合されていない場
合には、目的とする難燃性を得ることができないことが
わかる。
１と比較例１を比較すると、本発明のポリカーボネート
樹脂を使用した場合は十分な難燃性を有する一方、本発
明のＡ成分でないポリカーボネート樹脂を使用した場合
は、燃焼性が劣ることがわかる。同様のことが分岐状ポ
リカーボネート樹脂を使用した場合の実施例４との比較
からもいえる。又実施例１と比較例２との比較から、本
発明の芳香族スルホン酸金属塩を使用しない場合に、十
分な難燃性を達成できないことがわかる。同様に比較例
３より本発明の芳香族スルホン酸金属塩を使用せず、他
の難燃剤を増量しても十分な難燃性を達成できず、比較
例４及び比較例５より、本発明のハロゲン化リン酸エス
テルを使用しない場合にも十分な難燃性が得られないこ
とがわかる。比較例６よりポリシロキサンがフェニル基
含有のものでない場合は透明性に劣り、又比較例９より
通常使用されるドリップ防止剤では、本発明の目的であ
る透明性及び１．３ｍｍ厚という薄肉においてＶ−０を
達成する難燃性を得ることはできないことがわかる。更
に比較例１０〜１２よりポリフェニレンスルフィドは極
めて少量の適性領域においてのみ、十分な難燃性及び透
明性が達成できており、配合量が多すぎると逆に難燃性
が低下し逆効果となることがわかる。又比較例１４及び
比較例１５からａ−２成分が適正量配合されていない場
合には、目的とする難燃性を得ることができないことが
わかる。
【００９８】
【発明の効果】本発明は、ポリカーボネート樹脂あるい
は樹脂組成物の難燃性向上に関して新しい手法を提供す
ると共に、薄肉でも難燃性に優れ、かつ透明性を維持し
たポリカーボネート樹脂組成物を提供するものであり、
電気・電子機器分野及び自動車分野、その他各種の分野
において軽量、薄肉化の推進を可能とするものでありそ
の奏する効果は極めて大きいものである。
は樹脂組成物の難燃性向上に関して新しい手法を提供す
ると共に、薄肉でも難燃性に優れ、かつ透明性を維持し
たポリカーボネート樹脂組成物を提供するものであり、
電気・電子機器分野及び自動車分野、その他各種の分野
において軽量、薄肉化の推進を可能とするものでありそ
の奏する効果は極めて大きいものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 81:02）
Claims (6)
- 【請求項１】 （ａ）ポリカーボネート樹脂（Ａ成分）
１００重量部、（ｂ）芳香族スルホン酸金属塩（Ｂ成
分）０．１〜０．８重量部、（ｃ）ハロゲン化有機リン
酸エステル（Ｃ成分）０．０５〜０．８重量部、（ｄ）
フェニル基含有ポリシロキサン（Ｄ成分）０．０１〜
１．０重量部及び（ｅ）ポリアリーレンスルフィド（Ｅ
成分）０．００５〜０．４重量部からなる樹脂組成物で
あって、Ａ成分のポリカーボネート樹脂が、該Ａ成分１
００重量％中、粘度平均分子量１０，０００〜３０，０
００の直鎖状ポリカーボネート樹脂（ａ−１成分）６５
〜９５重量％と粘度平均分子量１００，０００〜２５
０，０００の直鎖状高分子量ポリカーボネート樹脂及び
／又は粘度平均分子量１０，０００〜４０，０００の分
岐状ポリカーボネート樹脂（ａ−２成分）３５〜５重量
％との混合物であり、その粘度平均分子量が１１，００
０〜４０，０００である難燃性ポリカーボネート樹脂組
成物。 - 【請求項２】 Ｂ成分が下記一般式［１］で表わされる
芳香族スルホン酸金属塩である請求項１に記載の難燃性
ポリカーボネート樹脂組成物。 【化１】 （式中、Ｍはアルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属
イオンを表わし、ｎが１でない場合同一であっても異な
っていてもよく、ｑ及びｒは０、１又は２であってｑ＋
ｒが１〜４の整数になる数であり、ｎはＭがアルカリ金
属の場合はｑ＋ｒに同一の数であり、Ｍがアルカリ土類
金属の場合には（ｑ＋ｒ）／２と同一の１又は２であ
る。） - 【請求項３】 Ｃ成分が下記一般式［２］で表わされる
ハロゲン化有機リン酸エステルである請求項１又は２の
いずれか１項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成
物。 【化２】 （ここで、Ａｒ1、Ａｒ2及びＡｒ3はそれぞれハロゲン
原子が１個以上置換した又はハロゲン原子が置換してい
ない炭素数１〜１５のアリール基又は下記一般式［３］
で表わされる基であり、Ａｒ1〜Ａｒ3の少なくとも１つ
はハロゲン原子を含んだものである。） 【化３】 （ここでＡｒは炭素数６〜１２のアリール基を表わし、
ＸはＯ（酸素原子）、Ｓ（硫黄原子）、ＳＯ2、又はＡ
ｒとＲ7の直接の結合を表わし、Ｒ7は炭素数１〜８のア
ルキル基、アリール基、アルアルキル基を表わす。） - 【請求項４】 Ｄ成分が、少なくとも下記一般式［４］
で表わされるフェニルシロキサン単位及び／又は下記一
般式［５］で表わされるアルキルフェニルシロキサン単
位、及び下記一般式［６］で表わされるトリアルキルシ
ロキサン単位を含有してなり、かつ２５℃における粘度
が１〜２０００ｃＳｔであるフェニル基含有ポリシロキ
サンである請求項１〜３いずれか１項に記載の難燃性ポ
リカーボネート樹脂組成物。 【化４】 （ここで、式中Ｒ1は炭素数１〜４のアルキル基を表わ
し、ｘは０、１、又は２である。） 【化５】 （ここで、式中Ｒ2は炭素数１〜６のアルキル基、又は
シクロアルキル基を表わす。） 【化６】 （ここで、式中Ｒ3は炭素数１〜４のアルキル基を表わ
す。） - 【請求項５】 Ｄ成分が、芳香族水素に対する脂肪族水
素の割合が２．４〜５．０であるフェニル基含有ポリシ
ロキサンである請求項４に記載の難燃性ポリカーボネー
ト樹脂組成物。 - 【請求項６】 Ｅ成分のポリアリーレンスルフィドにお
ける重量平均分子量が１２，０００〜６０，０００であ
る請求項１〜５いずれか１項に記載の難燃性ポリカーボ
ネート樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10138358A JPH11323118A (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 |
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1998
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