JPH11323096A - 封止用樹脂組成物 - Google Patents

封止用樹脂組成物

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JPH11323096A
JPH11323096A JP14660298A JP14660298A JPH11323096A JP H11323096 A JPH11323096 A JP H11323096A JP 14660298 A JP14660298 A JP 14660298A JP 14660298 A JP14660298 A JP 14660298A JP H11323096 A JPH11323096 A JP H11323096A
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JP
Japan
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silica
thermosetting resin
filler
resin
less
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Pending
Application number
JP14660298A
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English (en)
Inventor
Osamu Matsuda
理 松田
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Kyocera Chemical Corp
Original Assignee
Toshiba Chemical Corp
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Publication date
Application filed by Toshiba Chemical Corp filed Critical Toshiba Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリカ充填剤を熱硬化性樹脂に配合し、充填
性や作業性がよく、成形加工工程での装置の摩耗も少な
くて、かつ内部応力の小さいトランスファー成形に適し
た封止用熱硬化性樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 熱硬化性樹脂とシリカ充填剤とからな
り、シリカ充填剤が、破砕状シリカに外部から押圧力を
加えながら水系媒体存在下で粒子同士を摩砕することに
よってシリカ粒子の角をとり、丸みをおびさせたシリカ
微粉末であって、最大粒子径が200 μm以下で平均粒子
径が7 μm以上35μm以下であり、かつ、3 μm以下の
微粒子シリカを10 重量%以下含有するとともに、熱硬
化性樹脂100 重量部に対して該シリカ充填剤100 〜2000
重量部の割合に配合されることを特徴とする樹脂組成物
である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体等の電子部
品をトランスファー成形などで封止するに用いる合成樹
脂組成物に関する。更に詳しくは、封止用樹脂組成物の
充填剤に適するように角を丸めたシリカ微粉末粒子と熱
硬化性樹脂を主成分とする合成樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体等の電子部品は、それを外部環境
から保護するためにセラミックパッケージまたは樹脂パ
ッケージ等で封止されているが、この封止材料について
は、コスト、生産性等の面から無機質充填剤を含有させ
た合成樹脂組成物によるものが普及している。
【0003】この合成樹脂組成物は、エポキシ樹脂など
の熱硬化性樹脂とシリカ等の無機充填剤とから構成され
ているが、これらの合成樹脂組成物は、熱膨張係数が小
さく、良熱伝導性、低透湿性で機械的特性などに優れ、
しかも低コストのものが望ましいことから、この無機質
充填剤をその成形性の許す限り、できるだけ多量に配合
する必要がある。
【0004】しかしながら、充填剤として用いる無機質
粉末は、主としてその塊状物を、適度の大きさと分布を
もった粉末に粉砕するため、その形状は一般に角をもっ
ており、これとエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を混合し
て封止材料とする場合、その流動性が十分ではなく、充
填性や作業性が悪いうえ、成形加工工程の装置類を著し
く摩耗するという欠点をもっていた。また、封止される
半導体にとっても、充填剤粒子の鋭くとがった角が半導
体素子表面を傷つけ、そのことがソフトエラーを引き起
こす原因となるとの報告も出されている。
【0005】一般に、熱硬化性樹脂が硬化する際に収縮
することにより応力が生じるが、この応力のほか半導体
から発生する熱により、半導体素子と封止樹脂組成物の
熱膨張係数の差が大きいために生ずる応力も存在する。
これらの内部応力のうち、後者の応力を緩和するため
に、通常、熱膨張率の小さい無機質充填剤を、できるだ
け多量に充填することが望ましい。しかしながら、この
面においても、粉砕によって製造される、角ばった充填
剤では、充填剤を増やすと、極端に流動性が低下するた
め、量的な制約を受けざるを得ず、内部応力の緩和には
役立たない。
【0006】このような問題点を解決するため、例え
ば、特開昭 58-145613号公報または特開昭 61-118131号
公報によれば、結晶微粉末シリカをガス流とともにノズ
ルから噴出させ、粒子の分散、溶融、冷却等を適当な条
件に制御して、球状の溶融微粉末シリカをつくる方法が
提案されている。しかしながら、この方法はコストが高
くなる欠点を有する。
【0007】一方、結晶タイプの球状シリカの丸味を帯
びたシリカ微粉末粒子の製造方法については、特公平 4
-60053号(シリカ微粉末粒子の製造方法)として公告さ
れている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、シリ
カ充填剤を熱硬化性樹脂に配合し、充填性や作業性がよ
く、成形加工工程での装置の摩耗も少なくて、かつ内部
応力の小さいトランスファー成形に適した熱硬化性樹脂
組成物を提供しようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、最大粒子径が20
0 μm以下で、平均粒子径が7 μm以上35μm以下であ
り、かつ3 μm以下の微粒子シリカを10重量%以下含有
するシリカ粉末が、シリカ充填剤としてより優れた特性
をもつことを知った。
【0010】さらに本発明は、角を丸めたシリカ微粉末
粒子を熱硬化性樹脂に配合すれば、充填性や作業性がよ
く、成形加工工程での装置の摩耗も少なくて、かつ内部
応力の小さいトランスファー成形に適した熱硬化性樹脂
組成物が得られることをも見いだし、本発明を完成した
ものである。
【0011】即ち、本発明は、熱硬化性樹脂とシリカ充
填剤とからなり、シリカ充填剤が、破砕状シリカに外部
から押圧力を加えながら水系媒体存在下で粒子同士を摩
砕することによってシリカ粒子の角をとり、丸みをおび
させたシリカ微粉末であって、最大粒子径が200μm以
下で平均粒子径が7 μm以上35μm以下であり、かつ、
3 μm以下の微粒子シリカを10重量%以下含有するとと
もに、熱硬化性樹脂100 重量部に対して該シリカ充填剤
100 〜2000重量部の割合に配合されることを特徴とする
封止用樹脂組成物である。
【0012】以下、本発明を詳細に説明する。
【0013】本発明に用いる破砕状シリカは、結晶シリ
カ、溶融シリカのいずれでも構わず、結晶シリカとして
は、一般に天然の高純度の珪石、珪砂、水晶等が用いら
れ、溶融シリカは、これら結晶シリカを高温で溶融して
インゴットにしたものである。通常、これらをジョーク
ラッシャー、ロールクラッシャー等で粗砕し、これら粗
砕品をさらにボールミル等で微粉砕し、本発明における
破砕状シリカとして用いる。ここで得られる破砕状シリ
カの平均粒子径は、最終製品の角をとって丸みを帯びた
シリカ充填剤のそれよりもやや大きくしておく必要があ
る。
【0014】本発明においては、破砕状シリカに外部か
ら押圧力を加えながら、水系媒体存在下で粒子同士を摩
砕とてシリカ微粉末とするが、この水系媒体が存在しな
いと押圧力が粉体に円滑に伝達されず、摩砕の効率は極
めて低くなる。通常、破砕状シリカに対して0.5 〜18
%、好ましくは3 〜13%の水系媒体の存在が、摩砕に対
して有効に作用する。
【0015】使用する水系媒体としては、シリカ微粒子
同士が相互に作用しあい、外部から粉体への圧力が伝達
し易い液体であればよく、水、アルコール類、鉱油等の
液状物質が有利に使用できるが、媒体のコスト、操作時
の取扱い易さ、操作後の分離し易さなどから水単独、ま
たは水にエタノール、メタノール等のアルコール類を溶
かした媒体が工業的に最も有利に使用できる。
【0016】また、本発明において、外部からローラー
に加える押圧力は、機械により押圧の仕方が異なるので
数値的に限定できないが、押圧力があまり強い場合、角
とりのみならず粒子の体積破壊がおき、粉砕が進行し角
とりが阻害される。また、あまり弱い場合は、角とりの
効率が低下してくるので、機械、原料、品種(結晶質、
非結晶質)等に応じて、適切に決めればよい。また、数
mm以下の粗砕品を直接この角とり工程に送って、所望
粒度への粉砕と同時に角とり操作を行うこともできる。
【0017】このように外部から押圧力を加えがら粒子
同士を摩砕する手段には、種々の方法があるが、エネル
ギー等のコストあるいは効率性の面からみてローラミル
が最も有効に使用できる。
【0018】本発明に用いるシリカ充填剤は、上記の如
くして得たシリカ微粉末を含有するものである。そのシ
リカ充填剤の最大粒子径は、200 μm以下で、好ましく
は100 μm以下である。粒子径が200 μmを超えると、
半導体の樹脂封止の工程でつまりを生じるため使用でき
い。更に平均粒子は、7 μm以上35μm以下である。7
μm未満または35μmを超えると樹脂組成物の良好な流
動性が損なわれる。
【0019】次に、シリカ充填剤中の微粒子シリカの存
在量であるが、3 μm以下の微粒子シリカを10重量%以
下含有すると良好な流動性が得られ、かつ、高充填化が
図れる。但し、3 μm以下の微粒子シリカは、必ずしも
角をとって丸みを帯びる必要はなく、破砕状微粒子でも
よい。いずれの場合もこれ以上であると、樹脂組成物の
流動性は低下してくる。
【0020】上記、7 〜35μmの平均粒子径および所望
の割合で微粒子が存在するシリカ充填剤は、押圧力ある
いは、回転数、水系媒体の量等を適宜調節することによ
り得ることができるし、また、3 μm以下の破砕状シリ
カを本処理前又は途中または処理後に分級により除去し
ても得ることがてきる。
【0021】本発明の封止用樹脂組成物は、上述したシ
リカ充填剤を熱硬化性樹脂に配合させたものである。
【0022】ここで用いる熱硬化性樹脂としては、例え
ば、ユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、レゾ
ルシノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、酢
酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、アクリル樹
脂、ビニルウレタン樹脂、シリコーン樹脂、α−オレフ
ィン無水マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド
樹脂等が挙げられ、これらは単独又は2 種以上混合して
使用することができる。このなかでもエポキシ樹脂が工
業的に有利に用いられる。これらの熱硬化性樹脂100 重
量部に対して、本発明のシリカ充填剤を100 〜2000重量
部の範囲で配合すると所望の樹脂組成物が得られる。な
お、熱硬化性樹脂の100 重量部のなかには、その熱硬化
性樹脂に必要な硬化剤および硬化触媒の配合量が含まれ
る。シリカ充填剤配合が100 重量部以下では内部応力低
下の効果がみられず、2000重量部を超えると、樹脂の流
動性が著しく低下するので好ましくない。熱硬化性樹脂
に充填剤を混練する方法としては、通常、ニーダ、ロー
ルミル、ミキサー等を用いればよい。
【0023】本発明の封止用樹脂組成物は、上述したシ
リカ充填剤および熱硬化性樹脂を主成分とするが、本発
明の目的に反しない限り、また必要に応じて、粘度調整
用の溶剤、カップリング剤、その他の添加剤を配合する
ことができる。その溶剤ととしては、ジオキサン、ヘキ
サン、ベンゼン、トルエン、ソルベントナフサ、工業用
ガソリン、酢酸セロソルブ、エチルセロソルブ、ブチル
セロソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテー
ト、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N
−メチルピロリドン等が挙げられ、これらは単独又は2
種以上混合して使用することができる。
【0024】
【作用】本発明において角が丸められるとともに微粒子
シリカを特定量含有するシリカ充填剤と、熱硬化性樹脂
とを特定量配合することによって、本発明の封止用樹脂
組成物が得られる。この封止用樹脂組成物を使用するこ
とにより、充填性や作業性がよく、成形加工工程での装
置の摩耗も少なくなり、かつ内部応力の小さいトランス
ファー成形等をすることができる。
【0025】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例によって説
明するが、本発明は、これらの実施例によって限定され
るものではない。
【0026】実施例1 破砕状シリカに外部から押圧力を加えながら水系媒体存
在下で粒子同士を摩砕することによってシリカ粒子の角
をとり、丸みをおびさせたシリカ微粉末であって、最大
粒子径が180 μmで平均粒子径が20μmであり、かつ3
μm以下の微粒子シリカの含有量が8.5 重量%であるシ
リカ充填剤Aを、エポキシ樹脂100 重量部に対し、表1
に示す重量部を配合し、ロールミルにて混練後冷却、粉
砕し、エポキシ樹脂組成物1〜4を得た。
【0027】比較例1 同様に、丸みをおびさせたシリカ微粉末であって、最大
粒子径が180 μmで平均粒子径が18μmであり、かつ3
μm以下の微粒子シリカの含有量が19重量%であるシリ
カ充填剤Bを、エポキシ樹脂100 重量部に対し、表2に
示す重量部を配合し、ロールミルにて混練後冷却、粉砕
し、エポキシ樹脂組成物5〜8を得た。 比較例2 角張ったシリカ微粉末であって、最大粒子径が120 μm
で平均粒子径が25μmであり、かつ3 μm以下の微粒子
シリカの含有量が15重量%、1 μm以下の微粒子シリカ
の含有量が3.3 重量%であるシリカ充填剤Cを、エポキ
シ樹脂100 重量部に対し、表3に示す重量部を配合し、
ロールミルにて混練後冷却、粉砕し、エポキシ樹脂組成
物9〜12を得た。
【0028】前記実施例および比較例1〜2で作成した
エポキシ樹脂組成物の流動性をみるため、高化式フロー
粘度およびスパイラルフローを測定してこの結果を表1
〜3にそれぞれ示した。実施例1〜4のシリカ充填剤A
を使用した樹脂組成物が比較例5〜12のシリカ充填剤
B、Cを使用した樹脂組成物より流動性に優れ、また、
フィラーを高充填しても樹脂組成物粘度が低く、成形性
および作業性に優れていて、本発明の効果が確認され
た。
【0029】
【表1】 *1 :クレゾールノボラックエポキシ樹脂−ノボラックフェノール樹脂等量配合 、有機燐系触媒。 *2 :175 ℃、荷重10kg(島津フローテスターCFT−500型)。 *3 :175 ℃×2 分硬化、EMMI規格1一66に準じる。
【0030】
【表2】 *1 :クレゾールノボラックエポキシ樹脂−ノボラックフェノール樹脂等量配合 、有機燐系触媒。 *2 :175 ℃、荷重10kg(島津フローテスターCFT−500型)。 *3 :175 ℃×2 分硬化、EMMI規格1一66に準じる
【0031】
【表3】 *1 :クレゾールノボラックエポキシ樹脂−ノボラックフェノール樹脂等量配合 、有機燐系触媒。 *2 :175 ℃、荷重10kg(島津フローテスターCFT−500型)。 *3 :175 ℃×2 分硬化、EMMI規格1一66に準じる
【0032】
【発明の効果】本発明のシリカ充填剤を含有する熱硬化
性樹脂組成物を半導体等の電子部品の封止に用いること
により、トランスファー成形工程における流動性、摩耗
性が改善されるうえ、封止物の内部応力の低下にも役立
ち、作業性、特性の両面で改善をはかることができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱硬化性樹脂とシリカ充填剤とからな
    り、シリカ充填剤が、破砕状シリカに外部から押圧力を
    加えながら水系媒体存在下で粒子同士を摩砕することに
    よってシリカ粒子の角をとり、丸みをおびさせたシリカ
    微粉末であって、最大粒子径が200 μm以下で平均粒子
    径が7 μm以上35μm以下であり、かつ、3 μm以下の
    微粒子シリカを10重量%以下含有するとともに、熱硬化
    性樹脂100 重量部に対して該シリカ充填剤100 〜2000重
    量部の割合に配合されることを特徴とする封止用樹脂組
    成物。
  2. 【請求項2】 熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である請求
    項1記載の封止用樹脂組成物。
JP14660298A 1998-05-12 1998-05-12 封止用樹脂組成物 Pending JPH11323096A (ja)

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