JPH11319708A - 化学吸着膜の製造方法 - Google Patents
化学吸着膜の製造方法Info
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- JPH11319708A JPH11319708A JP10136399A JP13639998A JPH11319708A JP H11319708 A JPH11319708 A JP H11319708A JP 10136399 A JP10136399 A JP 10136399A JP 13639998 A JP13639998 A JP 13639998A JP H11319708 A JPH11319708 A JP H11319708A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶剤洗浄を必要としない化学吸着膜の製造方
法を提供することを目的とする。 【解決手段】 吸着液中で、基材１表面の水酸基２にク
ロロシラン系吸着剤分子３を脱塩酸反応により固定した
後、吸着液から取り出した基材をホットプレートもしく
はオーブン等で加熱すると、基材１表面に残っていた未
反応のクロロシラン系吸着剤分子４が脱離除去され、単
分子化学吸着膜５が形成される。その後、基材を水と反
応させると、吸着分子間にもシロキサン結合を生成して
強固な化学吸着膜６が形成される。
法を提供することを目的とする。 【解決手段】 吸着液中で、基材１表面の水酸基２にク
ロロシラン系吸着剤分子３を脱塩酸反応により固定した
後、吸着液から取り出した基材をホットプレートもしく
はオーブン等で加熱すると、基材１表面に残っていた未
反応のクロロシラン系吸着剤分子４が脱離除去され、単
分子化学吸着膜５が形成される。その後、基材を水と反
応させると、吸着分子間にもシロキサン結合を生成して
強固な化学吸着膜６が形成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は基材表面に化学吸着
膜を形成する方法に関する。
膜を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラスやシリコン等の基材表面に化学吸
着用界面活性剤を反応させる、いわゆる化学吸着法を用
いて、単分子膜が形成して基材に撥水撥油性を付与でき
ることはすでに知られている。このような化学吸着単分
子膜の製造原理は、基材表面の水酸基とクロロシラン系
吸着剤のクロロシリル基との脱塩酸反応を利用して、単
分子膜を形成することであり、その具体的な製造方法と
しては、クロロシラン系吸着剤を基材表面に接触させて
脱塩酸反応させた後、非水系溶剤を用いて未反応のクロ
ロシラン系吸着剤を洗浄除去し、次いで水に浸漬すると
いう工程を経る。
着用界面活性剤を反応させる、いわゆる化学吸着法を用
いて、単分子膜が形成して基材に撥水撥油性を付与でき
ることはすでに知られている。このような化学吸着単分
子膜の製造原理は、基材表面の水酸基とクロロシラン系
吸着剤のクロロシリル基との脱塩酸反応を利用して、単
分子膜を形成することであり、その具体的な製造方法と
しては、クロロシラン系吸着剤を基材表面に接触させて
脱塩酸反応させた後、非水系溶剤を用いて未反応のクロ
ロシラン系吸着剤を洗浄除去し、次いで水に浸漬すると
いう工程を経る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法により単分子吸着膜を形成する際には、上記したよ
うに、脱塩酸反応の後に基材表面に残った未反応クロロ
シラン系吸着剤を非水系溶剤を用いて洗浄除去する必要
があるため、大量の洗浄用溶剤を使用する必要性が生じ
る。
方法により単分子吸着膜を形成する際には、上記したよ
うに、脱塩酸反応の後に基材表面に残った未反応クロロ
シラン系吸着剤を非水系溶剤を用いて洗浄除去する必要
があるため、大量の洗浄用溶剤を使用する必要性が生じ
る。
【０００４】そこで本発明はこの問題点に鑑み、化学吸
着膜形成において洗浄用溶剤を全く必要としない方法を
提供し、化学吸着膜形成工程を簡略化して生産性の向上
をはかることを主たる目的とする。
着膜形成において洗浄用溶剤を全く必要としない方法を
提供し、化学吸着膜形成工程を簡略化して生産性の向上
をはかることを主たる目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の化学吸着膜の製造方法は、クロロシリル
基を有するクロロシラン系吸着剤を基材表面上に接触さ
せて基材表面の活性水素基と脱塩酸反応させた後に、基
材を加熱して未反応のクロロシラン系吸着剤を除去し、
基材表面に化学吸着膜を形成する構成となっている。こ
の構成によれば、未反応のクロロシラン系吸着剤を溶剤
を用いることなく除去することができる。
めに、本発明の化学吸着膜の製造方法は、クロロシリル
基を有するクロロシラン系吸着剤を基材表面上に接触さ
せて基材表面の活性水素基と脱塩酸反応させた後に、基
材を加熱して未反応のクロロシラン系吸着剤を除去し、
基材表面に化学吸着膜を形成する構成となっている。こ
の構成によれば、未反応のクロロシラン系吸着剤を溶剤
を用いることなく除去することができる。
【０００６】なお、上記の構成において、基材を高温の
プレートに接触させることにより、もしくは基材を高温
雰囲気中に置くことにより加熱することが望ましい。
プレートに接触させることにより、もしくは基材を高温
雰囲気中に置くことにより加熱することが望ましい。
【０００７】また、クロロシラン系吸着剤を気体の状態
で基材表面上に接触させること、もしくは、クロロシラ
ン系吸着剤を非水系溶媒に溶解させた吸着液を塗布また
は散布することによりクロロシラン系吸着剤を基材表面
上に接触させることが望ましい。さらに、クロロシラン
系吸着剤がフルオロカーボン基を含む化合物であること
が好ましい。
で基材表面上に接触させること、もしくは、クロロシラ
ン系吸着剤を非水系溶媒に溶解させた吸着液を塗布また
は散布することによりクロロシラン系吸着剤を基材表面
上に接触させることが望ましい。さらに、クロロシラン
系吸着剤がフルオロカーボン基を含む化合物であること
が好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態における
化学吸着膜の製造方法について、その反応工程の概略図
を示す図１を参照しながら詳細に説明する。
化学吸着膜の製造方法について、その反応工程の概略図
を示す図１を参照しながら詳細に説明する。
【０００９】まず清浄な基材１を用意する（図１
（ａ））。なお、この基材１上には活性な水素を有する
水酸基が存在している。
（ａ））。なお、この基材１上には活性な水素を有する
水酸基が存在している。
【００１０】次に、非水溶媒中にクロロシリル基及びフ
ルオロカーボン基を有するクロロシラン系吸着剤を溶解
させた吸着液を調製し、この吸着液中に基材１を浸漬す
る。これにより、基材１表面の水酸基とクロロシラン系
吸着剤が脱塩酸反応を起こしてシロキサン結合を生成
し、クロロシラン系吸着剤分子が基材表面に固定される
（図１（ｂ））。
ルオロカーボン基を有するクロロシラン系吸着剤を溶解
させた吸着液を調製し、この吸着液中に基材１を浸漬す
る。これにより、基材１表面の水酸基とクロロシラン系
吸着剤が脱塩酸反応を起こしてシロキサン結合を生成
し、クロロシラン系吸着剤分子が基材表面に固定される
（図１（ｂ））。
【００１１】図１（ｂ）に示すように、上記の工程にお
いてクロロシラン系吸着剤分子３が基材１に固定される
わけであるが、この時、全てのクロロシラン系吸着剤分
子が基材１に固定されることにはならず、一部のクロロ
シラン系吸着剤分子４が基材１に固定されず未反応状態
で残存する。そこで、次に吸着液から取り出した基材１
をホットプレート上に載置して接触させて基材１加熱す
るか、または、基材１をオーブンに入れる等の高温雰囲
気に曝すことにより加熱する。なお、この加熱工程はベ
ルト炉を用いて高温雰囲気にさらしてもよい。この工程
により、基材１表面に残っていた未反応のクロロシラン
系吸着剤分子４が脱離して除去され（図１（ｃ））、単
分子化学吸着膜が形成される。
いてクロロシラン系吸着剤分子３が基材１に固定される
わけであるが、この時、全てのクロロシラン系吸着剤分
子が基材１に固定されることにはならず、一部のクロロ
シラン系吸着剤分子４が基材１に固定されず未反応状態
で残存する。そこで、次に吸着液から取り出した基材１
をホットプレート上に載置して接触させて基材１加熱す
るか、または、基材１をオーブンに入れる等の高温雰囲
気に曝すことにより加熱する。なお、この加熱工程はベ
ルト炉を用いて高温雰囲気にさらしてもよい。この工程
により、基材１表面に残っていた未反応のクロロシラン
系吸着剤分子４が脱離して除去され（図１（ｃ））、単
分子化学吸着膜が形成される。
【００１２】最後に、基材１を水と反応させると、吸着
分子間にもシロキサン結合を生成して強固な化学吸着膜
が形成される（図１（ｄ））。
分子間にもシロキサン結合を生成して強固な化学吸着膜
が形成される（図１（ｄ））。
【００１３】なお、本発明に使用できる基材としては、
表面に水酸基（−ＯＨ）やアミド基（−ＮＨ）等の活性
な水素を持つ基材、例えばガラス、セラミックス、ステ
ンレスやアルミ等の金属、ナイロン等のプラスチック、
半導体、その他親水性基材を挙げることができる。ま
た、多くのプラスチックのような表面に活性水素基が少
ない基材であれば、予め酸素プラズマ処理やＵＶオゾン
処理、あるいはコロナ処理等の表面酸化処理を施して、
表面を親水化即ち水酸基を導入しておけばよい。
表面に水酸基（−ＯＨ）やアミド基（−ＮＨ）等の活性
な水素を持つ基材、例えばガラス、セラミックス、ステ
ンレスやアルミ等の金属、ナイロン等のプラスチック、
半導体、その他親水性基材を挙げることができる。ま
た、多くのプラスチックのような表面に活性水素基が少
ない基材であれば、予め酸素プラズマ処理やＵＶオゾン
処理、あるいはコロナ処理等の表面酸化処理を施して、
表面を親水化即ち水酸基を導入しておけばよい。
【００１４】また、本発明に使用できるクロロシラン系
吸着剤としては、例えば、ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2
ＳｉＣｌ3、ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3、ＣＨ3
（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3、ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣ
ｌ3等のようなトリクロロシラン系吸着剤をはじめ、ジ
クロロシラン系もしくはモノクロロシラン系吸着剤を挙
げることができる。
吸着剤としては、例えば、ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2
ＳｉＣｌ3、ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3、ＣＨ3
（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3、ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣ
ｌ3等のようなトリクロロシラン系吸着剤をはじめ、ジ
クロロシラン系もしくはモノクロロシラン系吸着剤を挙
げることができる。
【００１５】さらに、上記の機材の加熱の際、その温度
が高いほど、また加熱時間が長いほど未反応のクロロシ
ラン系吸着剤分子が脱離しやすくなるが、あまり温度を
上げすぎると基板と反応した吸着分子も分解されていま
うことがある。従って、用いるクロロシラン系吸着剤と
基材の種類によって異なるが、５０〜２５０℃程度の温
度に加熱してやればよい。
が高いほど、また加熱時間が長いほど未反応のクロロシ
ラン系吸着剤分子が脱離しやすくなるが、あまり温度を
上げすぎると基板と反応した吸着分子も分解されていま
うことがある。従って、用いるクロロシラン系吸着剤と
基材の種類によって異なるが、５０〜２５０℃程度の温
度に加熱してやればよい。
【００１６】また、本発明におけるクロロシラン系吸着
剤による吸着方法としては、例えば基材を吸着剤の蒸気
にさらしたり（気相吸着法）、あるいは基材に吸着液を
スプレー散布したり、ロールコーター等で塗布する方法
も用いることができる。なお、これらの方法を用いれ
ば、基材を吸着液に浸漬するための吸着槽と溶剤で洗浄
するための洗浄槽に浸漬する必要がなく、連続生産で生
産性を飛躍的に向上させることができる。
剤による吸着方法としては、例えば基材を吸着剤の蒸気
にさらしたり（気相吸着法）、あるいは基材に吸着液を
スプレー散布したり、ロールコーター等で塗布する方法
も用いることができる。なお、これらの方法を用いれ
ば、基材を吸着液に浸漬するための吸着槽と溶剤で洗浄
するための洗浄槽に浸漬する必要がなく、連続生産で生
産性を飛躍的に向上させることができる。
【００１７】
【実施例】実際に様々な基板に対して化学吸着膜を形成
した場合に得られる特性の評価を行った。その結果を下
記の表に示す。
した場合に得られる特性の評価を行った。その結果を下
記の表に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】上記の実施例１〜４及び比較例１〜４の化
学吸着膜に形成方法について以下に説明する。
学吸着膜に形成方法について以下に説明する。
【００２０】（実施例１）清浄なガラス基材を基材とし
て用意し、クロロシラン系吸着剤としてＣＦ3（ＣＦ2）
7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3を用いて、これをシクロヘキサン
に１vol％溶解させて吸着液を調整した。この吸着剤液
中にガラス基材を入れて２０分程度放置すると、クロロ
シラン系吸着剤分子がシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−）
を介して基材上に固定された。その後基材を吸着液中か
ら取り出して基材上の吸着液が蒸発するまで放置し、さ
らに２００℃に加熱したホットプレート上にこの基材を
載置して２０分程度放置すると、基材表面上に残ってい
た未反応の吸着剤分子が脱離していき、単分子吸着膜が
形成された。その後基材を水に浸漬すると、基材上の吸
着剤同士が結合して強固な単分子化学吸着膜が形成され
た。
て用意し、クロロシラン系吸着剤としてＣＦ3（ＣＦ2）
7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3を用いて、これをシクロヘキサン
に１vol％溶解させて吸着液を調整した。この吸着剤液
中にガラス基材を入れて２０分程度放置すると、クロロ
シラン系吸着剤分子がシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−）
を介して基材上に固定された。その後基材を吸着液中か
ら取り出して基材上の吸着液が蒸発するまで放置し、さ
らに２００℃に加熱したホットプレート上にこの基材を
載置して２０分程度放置すると、基材表面上に残ってい
た未反応の吸着剤分子が脱離していき、単分子吸着膜が
形成された。その後基材を水に浸漬すると、基材上の吸
着剤同士が結合して強固な単分子化学吸着膜が形成され
た。
【００２１】（実施例２）ガラス基材の代わりにアルミ
ニウム基材を用いて、上記の実施例１と同様の実験を行
った。
ニウム基材を用いて、上記の実施例１と同様の実験を行
った。
【００２２】（実施例３）ポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）樹脂のフィルムを基材として用意し、まず酸
素プラズマ処理を施して表面を親水化させた。その後こ
の基材を上記の実施例１と同様の方法に従って処理し
た。但し、加熱温度は８０℃とした。
（ＰＥＴ）樹脂のフィルムを基材として用意し、まず酸
素プラズマ処理を施して表面を親水化させた。その後こ
の基材を上記の実施例１と同様の方法に従って処理し
た。但し、加熱温度は８０℃とした。
【００２３】（実施例４）清浄なガラス基材を基材とし
て用意し、クロロシラン系吸着剤としてＣＦ3（ＣＦ2）
7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3を用いて、これをシリコーンオイ
ル（信越化学工業（株）製のＫＦ９６Ｌ−１．５）に
０．１vol％溶解させて吸着液を調整した。この吸着剤
液をガラス基材上に２０μｍの塗膜厚となるようにロー
ルコーターで塗布した。３０分程度放置してシリコーン
オイルを蒸発させた後、２００℃に加熱したホットプレ
ート上にこの基材を載置して２０分程度放置すると、基
材表面上に残っていた未反応の吸着剤分子が脱離してい
き、単分子吸着膜が形成された。その後基材を水に浸漬
すると、基材上の吸着剤同士が結合して強固な単分子化
学吸着膜が形成された。
て用意し、クロロシラン系吸着剤としてＣＦ3（ＣＦ2）
7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3を用いて、これをシリコーンオイ
ル（信越化学工業（株）製のＫＦ９６Ｌ−１．５）に
０．１vol％溶解させて吸着液を調整した。この吸着剤
液をガラス基材上に２０μｍの塗膜厚となるようにロー
ルコーターで塗布した。３０分程度放置してシリコーン
オイルを蒸発させた後、２００℃に加熱したホットプレ
ート上にこの基材を載置して２０分程度放置すると、基
材表面上に残っていた未反応の吸着剤分子が脱離してい
き、単分子吸着膜が形成された。その後基材を水に浸漬
すると、基材上の吸着剤同士が結合して強固な単分子化
学吸着膜が形成された。
【００２４】（比較例１〜４）比較例１〜４は各々、上
記の実施例１〜４に対して、加熱処理を施さず、基材上
に残存する未反応のクロロシラン系吸着剤分子を除去す
る工程を経ていない点が異なる。
記の実施例１〜４に対して、加熱処理を施さず、基材上
に残存する未反応のクロロシラン系吸着剤分子を除去す
る工程を経ていない点が異なる。
【００２５】（表１）の結果から明らかなように、実施
例１〜４の試料は高い撥水・撥油性を有しているが、比
較例１〜４では撥水・撥油性が劣っていた。また、比較
例１〜４では基材表面と結合していない吸着剤がポリマ
ーとなって基材表面に残っいるため、表面が白く濁っ
た。さらに、接触角測定後にコットンクロスで油を拭き
取ると、実施例１〜４の試料ではきれいに拭き取れた
が、比較例１〜４の試料では数回拭いても油膜が残って
いた。以上の結果から、未反応のクロロシラン系吸着剤
分子を加熱により除去することができることが確かめら
れた。
例１〜４の試料は高い撥水・撥油性を有しているが、比
較例１〜４では撥水・撥油性が劣っていた。また、比較
例１〜４では基材表面と結合していない吸着剤がポリマ
ーとなって基材表面に残っいるため、表面が白く濁っ
た。さらに、接触角測定後にコットンクロスで油を拭き
取ると、実施例１〜４の試料ではきれいに拭き取れた
が、比較例１〜４の試料では数回拭いても油膜が残って
いた。以上の結果から、未反応のクロロシラン系吸着剤
分子を加熱により除去することができることが確かめら
れた。
【００２６】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明の方法は基材を
加熱することにより未反応のクロロシラン系吸着剤を脱
離除去するため、溶剤を用いた洗浄工程が不要となり、
生産効率の高い化学吸着膜の製造方法となる。
加熱することにより未反応のクロロシラン系吸着剤を脱
離除去するため、溶剤を用いた洗浄工程が不要となり、
生産効率の高い化学吸着膜の製造方法となる。
【図１】本発明の実施の形態における化学吸着膜の製造
工程の化学反応を示す概略図
工程の化学反応を示す概略図
１ ガラス基板 ２ 水酸基 ３ 基材に固定されたクロロシラン系吸着剤分子 ４ 未反応のクロロシラン系吸着剤分子 ５ 単分子化学吸着膜 ６ 単分子化学吸着膜
Claims (4)
- 【請求項１】クロロシリル基を有するクロロシラン系吸
着剤を基材表面上に接触させて前記基材表面の活性水素
基と脱塩酸反応させた後、前記基材を加熱して未反応の
前記クロロシラン系吸着剤を除去することを特徴とする
化学吸着膜の製造方法。 - 【請求項２】基材を高温のプレートに接触させるか、ま
たは前記基材を高温雰囲気に曝すことにより前記基材を
加熱することを特徴とする請求項１に記載の化学吸着膜
の製造方法。 - 【請求項３】クロロシラン系吸着剤を気体の状態で基材
表面上に接触させるか、またはクロロシラン系吸着剤を
非水系溶媒に溶解させた吸着液を塗布または散布するこ
とにより、脱塩酸反応をさせることを特徴とする請求項
１に記載の化学吸着膜の製造方法。 - 【請求項４】クロロシラン系吸着剤がフルオロカーボン
基を含む化合物であることを特徴とする請求項１に記載
の化学吸着膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10136399A JPH11319708A (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | 化学吸着膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10136399A JPH11319708A (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | 化学吸着膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11319708A true JPH11319708A (ja) | 1999-11-24 |
Family
ID=15174265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10136399A Pending JPH11319708A (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | 化学吸着膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11319708A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003057702A3 (en) * | 2002-01-08 | 2003-11-13 | Silecs Inc | Materials and methods for forming hybrid organic-inorganic dielectric materials |
| JP2012081468A (ja) * | 2006-03-17 | 2012-04-26 | Nippon Light Metal Co Ltd | アルミニウム塗装材及びその製造方法 |
-
1998
- 1998-05-19 JP JP10136399A patent/JPH11319708A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003057702A3 (en) * | 2002-01-08 | 2003-11-13 | Silecs Inc | Materials and methods for forming hybrid organic-inorganic dielectric materials |
| JP2012081468A (ja) * | 2006-03-17 | 2012-04-26 | Nippon Light Metal Co Ltd | アルミニウム塗装材及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Effective date: 20050414 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20050606 |