JPH11319660A - 気化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体材料の流量制御ができると共に、ＢＳ
Ｔの原料化合物のような高沸点で熱的に不安定な液体材
料であっても、高温による分解，変質等を起こさせるこ
となく、低温で効率的に気化させることが可能な気化装
置を提供する。 【解決手段】 液体材料供給口から気化域に至る流路
(ア)の開閉並びに開時に流路の開度制御が可能な弁体と
してダイアフラム(3)を備え、ダイアフラム(3)は高周波
振動することによりダイアフラム(3)に接している液体
材料(50)を霧状の微粒子(51)とする。ダイアフラム(3)
はピエゾアクチュエータ(1)により駆動され、ピエゾア
クチュエータ(1)はバルブ駆動電源(103)から電力供給さ
れ、バルブ駆動電源(103)は液体用質量流量計(101)から
の検出直流電圧信号に高周波電圧を重畳してピエゾアク
チュエータ(1)に供給可能である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、主として半導体製
造等に用いられる液体材料の気化装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体の製造工程において、成膜装置の
一つとしてＣＶＤ装置（化学的蒸着装置）が極めて重視
され、多用されている。

【０００３】成膜材料の一つとしてＴＥＯＳ，ＴＥＢ，
ＴＭＯＰといった液体化合物（＝液体材料）が使用され
ている。これらの液体化合物を実際に使用するに際して
は、液体材料を何らかの手段を用いて気化する必要があ
る。

【０００４】そのための方法として液体用質量流量計
（マスフローメータ）と気化装置を組み合わせた液体材
料の気化供給器が商品化され、普及してきている。

【０００５】液体材料は、液体用質量流量計を経て気化
装置に送られ、気化装置内で気化される。内部で気化さ
れたガスはキャリアガスと共にＣＶＤ装置のチャンバー
に送られる。これによって成膜が開始される。

【０００６】図５は従来の気化装置の要部を示した図で
あり、図中(A)は要部縦断面図、(B)はa-a断面図であ
る。図中(60)は弁座となるボディ，(61)はキャリアガス
の流入路、(62)はキャリアガスの流出路、(63)は液体材
料の液体材料供給路である。

【０００７】又、(65)はダイアフラムであり、ダイアフ
ラム作動体(66)により押し下げられることにより流路(6
7)の開閉や流量調節を行う。流路(67)が開くと、液体材
料供給路(63)端の液体材料供給口(64)から流路(67)に液
体材料がしみ出すように供給され、この液体材料供給口
(64)の周囲の円周部分で気化される。気化した液体材料
はキャリアガスによりキャリアガス流出路(62)に送られ
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】最近ではより高度な半
導体製造のために、絶縁薄膜形成用液体材料としてＢＳ
Ｔ（（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ）等の高誘電率材料の使用が
実用化されつつある。これらの液体材料は一般に高い沸
点と低い蒸気圧を有するため、高温で気化しなければな
らないが、これらは高温で不安定な物質であり分解，変
質を生じやすいので、低温度での気化が求められる。

【０００９】この点、上記したような従来の気化装置で
は、前述したように液体材料供給口(64)からしみ出した
液体材料を、液体材料供給口(64)周囲の円周状の極めて
狭い空間でのみ気化されるので気化の効率は高くなく、
従来の液体材料よりも気化させにくいＢＳＴの原料化合
物のような高沸点の液体材料を大流量で用いるような場
合には、気化が不完全となるおそれがあった。気化が不
完全であると、液滴が周囲に付着し、成膜プロセスに悪
影響を与える。

【００１０】そこで、液体材料の流量制御ができると共
に、ＢＳＴのような高沸点で熱的に不安定な液体材料で
あっても、高温による分解，変質等を起こさせることな
く、低温で効率的に気化させることが可能な気化装置が
求められている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１の気化
装置は、液体材料供給口から気化域に至る流路(ア)の開
閉並びに開時に前記流路の開度制御が可能な弁体として
ダイアフラム(3)を備え、該ダイアフラム(3)は高周波振
動することにより該ダイアフラム(3)に接している液体
材料(50)を霧状の微粒子(51)とすることが可能であるこ
とを特徴とする。

【００１２】これによれば、ダイアフラム(3)は弁体と
しての役割、すなわち流路の開閉並びに開時における流
路の開度制御のみならず、高周波振動により液体材料を
霧状の微粒子とすることができるため、液体材料の気化
を効率よく行うことができる。

【００１３】また、請求項２の気化装置は請求項１記載
の気化装置において、ダイアフラム(3)はピエゾアクチ
ュエータ(1)により駆動され、該ピエゾアクチュエータ
(1)はバルブ駆動電源(103)から電力供給され、該バルブ
駆動電源(103)は液体材料の流量を検出する液体用質量
流量計(101)から送られてきた流量制御用直流電圧に高
周波電圧を重畳した出力電圧をピエゾアクチュエータ
(1)に供給可能であることを特徴とする。

【００１４】これによれば、液体用質量流量計 (101)に
て検出した液体材料の流量に応じて流路の開度を自動的
に調節できると共に、ピエゾアクチュエータ(1)を高周
波振動させることによりダイアフラム(3)を高周波振動
させて液体材料を霧化させることができる。

【００１５】請求項３の気化装置は、請求項２記載の気
化装置において、液体材料の流量が０又は所定量未満の
場合にはバルブ駆動電源の出力電圧に高周波電圧は重畳
されず、液体材料の流量が所定量以上の場合にはバルブ
駆動電源の出力電圧に高周波電圧が重畳されることを特
徴とする。

【００１６】これによれば、液体材料が流れていないと
き（ダイアフラムは流路の対向位置に当接することによ
り流路を閉塞しているとき）にダイアフラム(3)が振動
することはないので、ダイアフラム(3)を含む弁体が破
損したり、削れてパーティクルを生じるようなことがな
い。

【００１７】請求項４の気化装置は、請求項２又は請求
項３記載の気化装置において、少なくとも高周波電圧の
振幅又は周波数が液体材料の流量に対応して変化するこ
とを特徴とする。

【００１８】これによれば、流量が変化しても振動の振
幅又は周波数を変化させることにより、液体材料を霧化
させるのに適したエネルギーをダイアフラム(3)に供給
することができるので、小流量時のエネルギーの無駄が
少なく、大流量の場合にはより大きなエネルギーを供給
して霧化させることができる。

【００１９】請求項５の気化装置は、請求項１，請求項
２，請求項３又は請求項４記載の気化装置において、気
化室(2)を加熱するためのヒータ(5)を備えていることを
特徴とする。

【００２０】これによれば、ヒータ(5)により気化室内
(2)に導かれ微粒子となった液体材料が加熱されて更に
気化されやすくなる。

【００２１】請求項６の気化装置は、請求項１，請求項
２，請求項３，請求項４又は請求項５記載の気化装置に
おいて、気化室(2)内に粒径の大きな液滴を捕捉するた
めのフィルタ(4)が備えられていることを特徴とする。

【００２２】これによれば、万一、粒子の大きな液滴が
気化室(2)内に入っても、フィルタ(4)で捕捉することが
できる。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を好適な実施例を用
いて説明する。 ［実施例１］図１は気化装置を使用した成膜処理機構の
概要を示した図である。液体容器(105)内のＢＳＴの原
料となるBa(BPM)₂，Sr(DPM)₂等の化合物を例とした液体
材料(106)は加圧ガス（一般にヘリウム）(107)によって
加圧され、液体用質量流量計(101)に送られる。液体用
質量流量計(101)からの流量制御信号が気化装置(100)に
送られ、気化装置(100)内部の弁体の働きにより液体の
流量が任意の値に制御される。

【００２４】気化装置(100)がＣＶＤ装置(102)に直接接
続されている場合にはＣＶＤ装置(102)側に吸引される
ために必ずしもキャリアガスは必要としない。そこで、
本実施例では説明を単純にするためにキャリアガスを使
用しない例を示す。

【００２５】気化装置(100)に内蔵された開閉バルブを
開状態にすると、内部で気化されたガスはＣＶＤ装置(1
02)のチャンバーに送られる。これによって成膜が開始
される。このプロセスは減圧下で行われるため、反応室
は真空ポンプ(108)により常に排気されている。

【００２６】図２は、実施例１の構成の概要を示した図
である。(1)は弁体を構成するピエゾアクチュエータで
あり、バルブ駆動電源(103)により駆動される。(3)は液
体材料の流路(ア)の開閉を行う弁体として機能するダイ
アフラムである。(2)は気化室であり、(4)は気化室内に
設けられたフィルタである。(5)は気化室(2)の外側に設
けられたヒータであり、(6)は気化室とヒータ(5)を収納
する気化室収納体である。

【００２７】図４は気化装置において液体材料を流量制
御すると共に霧状にするしくみを説明する図である。液
体質量流量計(101)で液体の流量が検出され、ケーブル
(104)を通ってバルブ駆動電源(103)に流量制御用の直流
電圧信号が伝えられる。

【００２８】バルブ駆動電源(103)は送られてきた直流
電圧信号によりピエゾアクチュエータ(1)の伸縮の度合
いを制御し、これによりピエゾアクチュエータ(1)に取
り付けられたダイアフラム(3)の開度を調節し、液体材
料の流量を任意の値に制御する。

【００２９】図４において、(A)は検出された直流電圧
信号の変化を示したものであり、(B)はバルブ駆動電源
(103)の出力電圧の変化を示したものである。バルブ駆
動電源(103)の出力電圧は当初（液体材料の流し始め）
は(A)の直流電圧信号と同じ直流電圧であるが、予め定
められているオフセット電圧(S)に達した時点で高周波
と重畳される。

【００３０】すなわち、流路(ア)が閉じられて液体材料
が流れていないときや、流し始めの流量がごく少ない時
にはダイアフラム(3)は高周波振動せず、流量がある程
度大きくなるとバルブ駆動電源(103)の出力電圧に高周
波電圧が重畳されてダイアフラム(3)が高周波振動する
ようになっている。

【００３１】このように、液体材料が流れていないとき
にダイアフラム(3)を高周波振動させないのは、液体材
料が流れていないときにはダイアフラム(3)は流路の対
向位置に当接しており、この状態で振動させると、ダイ
アフラム(3)を含む弁体が破損したり、削れてパーティ
クルを生じるおそれがあるからである。

【００３２】直流電圧がオフセット電圧(S)を越え、高
周波電圧が重畳されるとピエゾアクチュエータ(1)が高
速で伸縮し、ピエゾアクチュエータ(1)の高周波振動は
ダイアフラム(3)に伝わって超音波を発生する。これに
より、ダイアフラム(3)上の液体材料(50)は霧状の微粒
子(51)に変えられる。

【００３３】すなわち、ダイアフラム(3)は弁体として
直流電圧により流路(ア)の幅を調整して流量を制御する
と共に、高周波電圧により振動して液体材料を霧状にす
る役割を果たしていることになる。

【００３４】実施例ではオフセット電圧(S)を越えた際
に重畳される高周波電圧を流量に対応させて変化させて
おり、流量が小さいときには振幅が小さく、流量が大き
なときには振幅が大きくなるようにしている。これは流
量が少なければ振幅が小さくても霧化することができる
が、流量が大きくなると霧化させるためにより大きなエ
ネルギーが必要となるためである。

【００３５】尚、高周波電圧の振幅を流量に対応させて
変化させる代わりに、高周波電圧の周波数を流量に対応
させて変化させても良い。この場合は、流量が大きくな
るほど高周波数になるように制御すれば、流量が大きな
場合でもより大きなエネルギーで霧化させることができ
る。更に、高周波電圧の振幅と周波数を共に液体材料の
流量に対応して制御するようにしても良い。

【００３６】霧状の微粒子(51)は、ミスト通路(イ)を通
って気化室(2)内に導かれる。気化室(2)は外側の周囲に
配されたヒータ(5)により加熱されており、霧状の微粒
子(51)はたとえ高沸点の液体であっても容易に気化され
る。又、液体材料は微粒子(51)となっているために高温
に加熱しなくても気化させることができるので、熱的に
不安定な材料であっても高温による変質，分解等を生じ
にくい。尚、気化が容易な液体材料を使用する場合は、
ヒータがなくても気化させることができる。

【００３７】気化室(2)内にはフィルタ(4)が設けられて
いるので、万一粒径の大きな液滴が気化室内に侵入して
も、このフィルタ(4)で捕捉され、ヒータ(5)により加熱
された気化室(2)の壁面からの熱放射により気化され
る。本実施例ではフィルタ(4)は多孔質のステンレス製
とした。

【００３８】このように高沸点の液体材料であっても効
率的に気化させることができ、しかも低い温度で気化さ
せることができるので、熱的に不安定な液体材料であっ
ても分解，変質等を起こしにくい。 ［実施例２］実施例１はキャリアガスを使用していない
場合であったが、本発明はキャリアガスを使用する場合
にも容易に適用することができる。

【００３９】図３は本実施例の構成の概要を示した図で
ある。図中(21)はキャリアガスの流入口、(22)はキャリ
アガスの流出口である。ミスト通路(イ)から気化室導か
れた液体材料の微粒子(51)はキャリアガスによって気化
室に移送され気体となる。キャリアガスは加熱されたも
のであっても、非加熱のものでも良く、気化室も加熱さ
れていても非加熱でも良い。

【００４０】尚、(20)はシャットオフバルブであり、こ
れを作動させるとシャットオフバルブ(20)の先端部(20
a)がミスト通路(イ)を閉塞し、キャリアガスと液体材料
の微粒子(51)とが接触しないようにすることができる。

【００４１】その他の構成については実施例１と同様で
ある。

【００４２】尚、上記の各実施例は半導体製造に用いる
気化装置として説明したが、必ずしも用途はこれに限定
されるわけではなく、効率の良い気化が求められる他の
用途にも適用することができる。

【００４３】

【発明の効果】以上述べたように本発明により、液体材
料の流量制御ができ、しかも高沸点で熱的に不安定な液
体材料であっても高温による分解，変質等を起こさずに
効率的に気化させることが可能な気化装置を提供するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】気化装置を備えた成膜機構の概念図。

【図２】実施例１の構成の概要を示した図。

【図３】実施例２の構成の概要を示した図。

【図４】液体材料を霧状にするしくみを説明する図。

【図５】従来の気化装置の要部断面図。

【符号の説明】

(1) ピエゾアクチュエータ (2) 気化室 (3) ダイアフラム (4) フィルタ (5) ヒータ (100) 気化装置 (101) 液体用質量流量計 (103) バルブ駆動電源

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体材料供給口から気化域に至る流路の
   開閉並びに開時に前記流路の開度制御が可能な弁体とし
   てダイアフラムを備え、該ダイアフラムは高周波振動す
   ることにより該ダイアフラムに接している液体材料を霧
   状の微粒子とすることが可能であることを特徴とする気
   化装置。
2. 【請求項２】 ダイアフラムはピエゾアクチュエータに
   より駆動され、該ピエゾアクチュエータはバルブ駆動電
   源から電力供給され、該バルブ駆動電源は液体材料の流
   量を検出する液体用質量流量計から送られてきた流量制
   御用直流電圧に高周波電圧を重畳した出力電圧をピエゾ
   アクチュエータに供給可能であることを特徴とする請求
   項１記載の気化装置。
3. 【請求項３】 液体材料の流量が０又は所定量未満の場
   合にはバルブ駆動電源の出力電圧に高周波電圧は重畳さ
   れず、液体材料の流量が所定量以上の場合にはバルブ駆
   動電源の出力電圧に高周波電圧が重畳されることを特徴
   とする請求項２記載の気化装置。
4. 【請求項４】 少なくとも高周波電圧の振幅又は周波数
   が液体材料の流量に対応して変化することを特徴とする
   請求項２又は請求項３記載の気化装置。
5. 【請求項５】 気化室を加熱するためのヒータを備えて
   いることを特徴とする請求項１，請求項２，請求項３又
   は請求項４記載の気化装置。
6. 【請求項６】 気化室内に粒径の大きな液滴を捕捉する
   ためのフィルタが備えられていることを特徴とする請求
   項１，請求項２，請求項３，請求項４又は請求項５記載
   の気化装置。