JPH11312628A - 固体電解コンデンサ及び製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサ及び製造方法Info
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- JPH11312628A JPH11312628A JP12091898A JP12091898A JPH11312628A JP H11312628 A JPH11312628 A JP H11312628A JP 12091898 A JP12091898 A JP 12091898A JP 12091898 A JP12091898 A JP 12091898A JP H11312628 A JPH11312628 A JP H11312628A
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- electrolytic capacitor
- solid electrolytic
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体電解コンデンサの陽極体中の酸素含有量
を低減し、漏れ電流の少ない固体電解コンデンサ及び製
造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 弁作用金属の粉末を成形し、次いで焼結
することにより得られる陽極体を電解還元する工程と、
この電解還元された陽極体の表面に陽極化成により誘電
体を形成する工程と有する固体電解コンデンサの製造方
法。
を低減し、漏れ電流の少ない固体電解コンデンサ及び製
造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 弁作用金属の粉末を成形し、次いで焼結
することにより得られる陽極体を電解還元する工程と、
この電解還元された陽極体の表面に陽極化成により誘電
体を形成する工程と有する固体電解コンデンサの製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、漏れ電流を低減し
た固体電解コンデンサ及び製造方法に関する。
た固体電解コンデンサ及び製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の製造方法の概略を以下に示す。 （１）弁作用金属粉末を成形する工程 弁作用金属粉末にバインダーを添加して粒子を凝集させ
て造粒粉を作成する。次いで、弁作用金属と同種の金属
ワイヤを埋設して圧縮成形する。 （２）成形体の焼結工程 この圧縮成形体を真空中で１０００℃以上の高温で焼結
し、固体電解コンデンサの陽極体を作製する。 （３）陽極体表面に誘電体を形成する工程 焼結した陽極体の表面に陽極化成により誘電体層を形成
する。陽極化成とは、電解液に陽極体と対向電極を浸
し、陽極体を直流電源の高電位側、対向電極を低電位側
に接続して電圧を印加することにより酸化物層を形成す
る工程をいう。この酸化物層が、固体電解コンデンサに
おいて誘電体層として機能する。 （４）陰極層の形成 陽極体の酸化物層上に陰極層を形成する。陰極層は、通
常グラファイト、銀ペースト、二酸化マンガンなどから
なる。二酸化マンガンの代わりに導電性高分子を使用す
ることもある。 （５）外装 陰極体形成後に樹脂で外装する。
て造粒粉を作成する。次いで、弁作用金属と同種の金属
ワイヤを埋設して圧縮成形する。 （２）成形体の焼結工程 この圧縮成形体を真空中で１０００℃以上の高温で焼結
し、固体電解コンデンサの陽極体を作製する。 （３）陽極体表面に誘電体を形成する工程 焼結した陽極体の表面に陽極化成により誘電体層を形成
する。陽極化成とは、電解液に陽極体と対向電極を浸
し、陽極体を直流電源の高電位側、対向電極を低電位側
に接続して電圧を印加することにより酸化物層を形成す
る工程をいう。この酸化物層が、固体電解コンデンサに
おいて誘電体層として機能する。 （４）陰極層の形成 陽極体の酸化物層上に陰極層を形成する。陰極層は、通
常グラファイト、銀ペースト、二酸化マンガンなどから
なる。二酸化マンガンの代わりに導電性高分子を使用す
ることもある。 （５）外装 陰極体形成後に樹脂で外装する。
【０００３】この製造方法を用いた固体電解コンデンサ
においては、陽極体の酸素含有量が過剰の場合に、その
後の陽極化成により形成される酸化物層の結晶化が進
み、絶縁性が低下する。その結果、漏れ電流が増大し、
製品の歩留りが低下するといった問題があった。
においては、陽極体の酸素含有量が過剰の場合に、その
後の陽極化成により形成される酸化物層の結晶化が進
み、絶縁性が低下する。その結果、漏れ電流が増大し、
製品の歩留りが低下するといった問題があった。
【０００４】この酸素を低減する対策としては、原料の
金属粉末の酸素量を低減する、焼結炉の真空度を上げ
る、炉内の酸素分圧の上昇速度を遅くする目的で焼結炉
から取り出すときの時間を長くする等があるが、効果に
は限界があった。
金属粉末の酸素量を低減する、焼結炉の真空度を上げ
る、炉内の酸素分圧の上昇速度を遅くする目的で焼結炉
から取り出すときの時間を長くする等があるが、効果に
は限界があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、固体電解コ
ンデンサの陽極化成工程の前に陽極体の電解還元を行う
ことにより、陽極体中の酸素含有量を低減し、漏れ電流
の少ない固体電解コンデンサ及び製造方法を提供するこ
とを目的とする。
ンデンサの陽極化成工程の前に陽極体の電解還元を行う
ことにより、陽極体中の酸素含有量を低減し、漏れ電流
の少ない固体電解コンデンサ及び製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【発明を解決するための手段】本発明は、弁作用金属の
粉末を成形し、次いで焼結することにより得られる陽極
体を電解還元する工程と、この電解還元された陽極体の
表面に陽極化成により誘電体層を形成する工程とを有す
る固体電解コンデンサの製造方法に関する。
粉末を成形し、次いで焼結することにより得られる陽極
体を電解還元する工程と、この電解還元された陽極体の
表面に陽極化成により誘電体層を形成する工程とを有す
る固体電解コンデンサの製造方法に関する。
【０００７】すなわち従来の製造方法にはなかった陽極
体の電解還元を行い、陽極体中の酸素含有量を低減し
た。その後に、陽極化成を行うことにより、酸化物層の
結晶化を抑えることが可能となり、漏れ電流の少ない固
体電解コンデンサを製造することが可能になった。
体の電解還元を行い、陽極体中の酸素含有量を低減し
た。その後に、陽極化成を行うことにより、酸化物層の
結晶化を抑えることが可能となり、漏れ電流の少ない固
体電解コンデンサを製造することが可能になった。
【０００８】
【発明の実施の形態】弁作用金属とは、整流作用を有す
る一群の金属をいい、アルミニウム、タンタル、ニオ
ブ、チタン等が挙げられる。この弁作用金属の粉末をあ
る程度成形性を高めるためにバインダーを混合し、２次
凝集した造粒粉を作製する。次いで、図２に示すよう
に、この造粒粉に弁作用金属と同種の金属リード線を埋
設し、圧縮成形する。 この圧縮成形体を１０-5Ｔｏｒ
ｒ以下の高真空、さらに好ましくは１０-6Ｔｏｒｒ以下
の高真空中で、１０００℃以上の温度で焼結する。
る一群の金属をいい、アルミニウム、タンタル、ニオ
ブ、チタン等が挙げられる。この弁作用金属の粉末をあ
る程度成形性を高めるためにバインダーを混合し、２次
凝集した造粒粉を作製する。次いで、図２に示すよう
に、この造粒粉に弁作用金属と同種の金属リード線を埋
設し、圧縮成形する。 この圧縮成形体を１０-5Ｔｏｒ
ｒ以下の高真空、さらに好ましくは１０-6Ｔｏｒｒ以下
の高真空中で、１０００℃以上の温度で焼結する。
【０００９】次いで、この陽極体を図１に示す電解還元
装置を用いて電解還元する。詳しく説明すると、電解還
元する陽極体１及び対向電極２を、セル３中の電解液４
に浸漬する。参照電極５に対し、一定の電圧を印加し、
陽極体１を電解還元する。ここで、電解液４は、陽極体
１の標準電極電位の値によって適宜選択できる。さらに
詳しく説明すると、電解液４の分解を起こさずに電解還
元を進めるためには、陽極体の標準電極電位が、電解液
４の電気分解を起こさない電位範囲（以下電位窓）に入
っていることが必要である。この電位窓は、一方で電解
液のｐＨの関数でもあり、電解液のｐＨをいかなるｐＨ
に調整しても標準電極電位が、電位窓に入らないことが
ある。この場合、安定した電解還元を進めることができ
ないので電解液４の種類そのものを変える必要がある。
逆に、陽極体１の標準電極電位がこの電位窓の範囲にあ
れば、電解液４の種類、濃度は問わない。したがって、
使いやすさ、経済性、安全性の観点から適宜選択でき
る。
装置を用いて電解還元する。詳しく説明すると、電解還
元する陽極体１及び対向電極２を、セル３中の電解液４
に浸漬する。参照電極５に対し、一定の電圧を印加し、
陽極体１を電解還元する。ここで、電解液４は、陽極体
１の標準電極電位の値によって適宜選択できる。さらに
詳しく説明すると、電解液４の分解を起こさずに電解還
元を進めるためには、陽極体の標準電極電位が、電解液
４の電気分解を起こさない電位範囲（以下電位窓）に入
っていることが必要である。この電位窓は、一方で電解
液のｐＨの関数でもあり、電解液のｐＨをいかなるｐＨ
に調整しても標準電極電位が、電位窓に入らないことが
ある。この場合、安定した電解還元を進めることができ
ないので電解液４の種類そのものを変える必要がある。
逆に、陽極体１の標準電極電位がこの電位窓の範囲にあ
れば、電解液４の種類、濃度は問わない。したがって、
使いやすさ、経済性、安全性の観点から適宜選択でき
る。
【００１０】例えば、陽極体がニオブである場合は、式
１に示される電解還元反応が起こる。
１に示される電解還元反応が起こる。
【００１１】
【数１】 水溶液を電解液として使用した場合、水の電位窓は、式
２、式３で示される。
２、式３で示される。
【００１２】
【数２】 ここで、式２、式３より、ｐＨを９．８３以下に保つ必
要がある。この場合、中性から酸性領域の水溶液を適宜
使用することが可能であるが、リン酸水溶液を陽極化成
する際の電解液として使用することから、リン酸水溶液
を使用することが好ましい。
要がある。この場合、中性から酸性領域の水溶液を適宜
使用することが可能であるが、リン酸水溶液を陽極化成
する際の電解液として使用することから、リン酸水溶液
を使用することが好ましい。
【００１３】例えば、陽極体がタンタルである場合は、
タンタルの標準電極電位が−０．８１Ｖ（２５℃）であ
るため、水溶液の電位窓の範囲には入らない。この範囲
に入る電解液として、テトラフルオロホウ酸トリエチル
メチルアンモニウムの炭酸プロピレン溶液が挙げられ
る。
タンタルの標準電極電位が−０．８１Ｖ（２５℃）であ
るため、水溶液の電位窓の範囲には入らない。この範囲
に入る電解液として、テトラフルオロホウ酸トリエチル
メチルアンモニウムの炭酸プロピレン溶液が挙げられ
る。
【００１４】参照電極については、陽極体の電極電位を
制御する目的のために用いるのであって、その種類につ
いては本発明の本質的な問題ではないが、例えばカルメ
ロ電極、銀−塩化銀電極、硫酸水銀電極などがあり、イ
オン交換膜や多孔質膜等のセパレータ６により、陽極体
が浸漬しているセルと分離されている。
制御する目的のために用いるのであって、その種類につ
いては本発明の本質的な問題ではないが、例えばカルメ
ロ電極、銀−塩化銀電極、硫酸水銀電極などがあり、イ
オン交換膜や多孔質膜等のセパレータ６により、陽極体
が浸漬しているセルと分離されている。
【００１５】次に、電解還元された陽極体の表面に陽極
化成により、酸化物層である誘電体層を形成する。すな
わち、陽極体と対向電極を電解液中に浸漬し、陽極体を
正電位に、対向電極を陽極体の電位より低電位に保つこ
とにより陽極体表面に酸化物層を形成する。
化成により、酸化物層である誘電体層を形成する。すな
わち、陽極体と対向電極を電解液中に浸漬し、陽極体を
正電位に、対向電極を陽極体の電位より低電位に保つこ
とにより陽極体表面に酸化物層を形成する。
【００１６】次いで図３に示すように陽極体の酸化物層
上に陰極層を形成し、さらに陰極体を配設し、固体電解
コンデンサ素子を作製する。陰極層は、二酸化マンガン
層、グラファイト層、銀ペースト層から構成される。ま
た、二酸化マンガンの代わりにポリピロール、ポリチオ
フェン等の導電性高分子材料を使用することもできる。
陰極体については、外部端子と接続するためのものであ
る。
上に陰極層を形成し、さらに陰極体を配設し、固体電解
コンデンサ素子を作製する。陰極層は、二酸化マンガン
層、グラファイト層、銀ペースト層から構成される。ま
た、二酸化マンガンの代わりにポリピロール、ポリチオ
フェン等の導電性高分子材料を使用することもできる。
陰極体については、外部端子と接続するためのものであ
る。
【００１７】さらに樹脂で外装し、本発明に係る固体電
解コンデンサは完成する。
解コンデンサは完成する。
【００１８】以下、実施形態を示しながら本発明を詳細
に説明する。
に説明する。
【００１９】（実施例１）本実施形態では、弁作用金属
としてニオブを使用する固体電解コンデンサの製造方法
について説明する。
としてニオブを使用する固体電解コンデンサの製造方法
について説明する。
【００２０】１０〜１００μｍの粒径分布のニオブ粉末
に液状バインダーとしてポリビニルアルコールを添加、
混合しニオブ二次粒子を造粒した。これは造粒すること
で成形性を持たせるためである。さらにアクリル系バイ
ンダーを２〜４重量％混合した。この造粒粉をふるいに
かけて、巨大な凝集粉を取り除き、粒径のそろった二次
粒子を得た。
に液状バインダーとしてポリビニルアルコールを添加、
混合しニオブ二次粒子を造粒した。これは造粒すること
で成形性を持たせるためである。さらにアクリル系バイ
ンダーを２〜４重量％混合した。この造粒粉をふるいに
かけて、巨大な凝集粉を取り除き、粒径のそろった二次
粒子を得た。
【００２１】図２に示すとおり、この造粒粉８にニオブ
ワイヤであるリード線９を埋設して圧縮成形し、圧縮成
形体７を得た。この圧縮成形体７をさらに、１０-5Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中以下の真空中で１２００〜１３００℃
の高温で焼結し、陽極体を得た。
ワイヤであるリード線９を埋設して圧縮成形し、圧縮成
形体７を得た。この圧縮成形体７をさらに、１０-5Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中以下の真空中で１２００〜１３００℃
の高温で焼結し、陽極体を得た。
【００２２】この陽極体を図１の陽極体１とし、対向電
極２として白金電極を用い、参照電極５として銀−塩化
銀電極を用いた。セパレータ６としてイオン交換膜を用
いた。電解液４としては、０．１体積％リン酸水溶液を
用い、参照電極５に対して０．５Ｖの印加電圧を陽極体
１に対して印加した。このときの電解還元時間と陽極体
の酸素含有量との関係を図４に示す。電解還元時間とも
に陽極体が含有している酸素含有量が減少していること
がわかる。さらに０．６体積％リン酸水溶液中で６０℃
の液温で陽極化成を行い、誘電体層１１として厚み７０
〜８０μｍの酸化膜を陽極体表面に形成した。さらに陰
極層１３として、二酸化マンガン層を厚み１００〜２０
０μｍ、次いでグラファイト層を厚み１００〜２００μ
ｍ、次いで銀ペースト層を厚み１００〜２００μｍ設
け、さらに陰極体１４を配設した。陰極層として二酸化
マンガンに替えてポリピロールやポリチオフェン等の導
電性高分子層を設けたのち、グラファイト、銀ペースト
層を順次設けることも可能である。このコンデンサ素子
をエポキシ樹脂で封止し所望の固体電解コンデンサを得
た。
極２として白金電極を用い、参照電極５として銀−塩化
銀電極を用いた。セパレータ６としてイオン交換膜を用
いた。電解液４としては、０．１体積％リン酸水溶液を
用い、参照電極５に対して０．５Ｖの印加電圧を陽極体
１に対して印加した。このときの電解還元時間と陽極体
の酸素含有量との関係を図４に示す。電解還元時間とも
に陽極体が含有している酸素含有量が減少していること
がわかる。さらに０．６体積％リン酸水溶液中で６０℃
の液温で陽極化成を行い、誘電体層１１として厚み７０
〜８０μｍの酸化膜を陽極体表面に形成した。さらに陰
極層１３として、二酸化マンガン層を厚み１００〜２０
０μｍ、次いでグラファイト層を厚み１００〜２００μ
ｍ、次いで銀ペースト層を厚み１００〜２００μｍ設
け、さらに陰極体１４を配設した。陰極層として二酸化
マンガンに替えてポリピロールやポリチオフェン等の導
電性高分子層を設けたのち、グラファイト、銀ペースト
層を順次設けることも可能である。このコンデンサ素子
をエポキシ樹脂で封止し所望の固体電解コンデンサを得
た。
【００２３】このコンデンサの漏れ電流（図中ではＬ
Ｃ）を測定したところ図５の結果を得た。あらかじめ測
定した陽極体中の酸素含有量と正の相関があり、電解還
元により陽極体中の酸素含有量を低下させることによ
り、漏れ電流を低減できることがわかった。
Ｃ）を測定したところ図５の結果を得た。あらかじめ測
定した陽極体中の酸素含有量と正の相関があり、電解還
元により陽極体中の酸素含有量を低下させることによ
り、漏れ電流を低減できることがわかった。
【００２４】（実施例２）本実施形態では、弁作用金属
としてタンタルを使用する固体電解コンデンサの製造方
法について説明する。陽極体の作製までは、弁作用金属
としてタンタルを用いた以外は、実施例１と全く同じ方
法により陽極体を作製した。この陽極体を実施例１と同
様に図１に示す電解還元装置により、電解還元を行っ
た。ここで、電解液４を３〜７重量％のテトラフルオロ
ホウ酸トリエチルメチルアンモニウムの炭酸プロピレン
溶液を用い、陽極体１に印加する印加電圧を−１．０Ｖ
にした以外は実施例１と全く同じ方法により陽極体の電
解還元を行った。さらに実施例１と全く同様にして、図
３に示す誘電体層１１の形成、陰極層１３の形成、陰極
体１４の形成、外装を行い所望の固体電解コンデンサを
得た。
としてタンタルを使用する固体電解コンデンサの製造方
法について説明する。陽極体の作製までは、弁作用金属
としてタンタルを用いた以外は、実施例１と全く同じ方
法により陽極体を作製した。この陽極体を実施例１と同
様に図１に示す電解還元装置により、電解還元を行っ
た。ここで、電解液４を３〜７重量％のテトラフルオロ
ホウ酸トリエチルメチルアンモニウムの炭酸プロピレン
溶液を用い、陽極体１に印加する印加電圧を−１．０Ｖ
にした以外は実施例１と全く同じ方法により陽極体の電
解還元を行った。さらに実施例１と全く同様にして、図
３に示す誘電体層１１の形成、陰極層１３の形成、陰極
体１４の形成、外装を行い所望の固体電解コンデンサを
得た。
【００２５】このコンデンサの漏れ電流（図中ではＬ
Ｃ）を測定したところ、実施例１と同じく、電解還元に
より陽極体中の酸素含有量を低下させることにより、漏
れ電流を低下させることができた。
Ｃ）を測定したところ、実施例１と同じく、電解還元に
より陽極体中の酸素含有量を低下させることにより、漏
れ電流を低下させることができた。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、固体電解コンデンサの
製造方法において、陽極化成を行う前に陽極体の電解還
元を行うことにより、陽極体中の酸素含有量を低減し、
漏れ電流の少ない固体電解コンデンサ及び製造方法を提
供することができる。
製造方法において、陽極化成を行う前に陽極体の電解還
元を行うことにより、陽極体中の酸素含有量を低減し、
漏れ電流の少ない固体電解コンデンサ及び製造方法を提
供することができる。
【図１】本発明の固体電解コンデンサの製造工程で用い
る電解還元装置の１実施形態を示す概略図である。
る電解還元装置の１実施形態を示す概略図である。
【図２】弁作用金属の粉末の圧縮成形体を示す概略図で
ある。
ある。
【図３】外装する前の固体電解コンデンサ素子の断面図
である。
である。
【図４】弁作用金属としてニオブを用いた場合の陽極体
の電解還元時間と酸素含有量の関係を示す図である。
の電解還元時間と酸素含有量の関係を示す図である。
【図５】弁作用金属としてニオブを用いた場合の酸素含
有量と漏れ電流の関係を示す図である。
有量と漏れ電流の関係を示す図である。
１ 陽極体 ２ 対向電極 ３ セル ４ 電解液 ５ 参照電極 ６ セパレータ ７ 圧縮成形体 ８ 造粒粉 ９ リード線 １０ 陽極体 １１ 誘電体層 １２ リード線 １３ 陰極層 １４ 陰極体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 利彦 東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株 式会社内
Claims (7)
- 【請求項1】 弁作用金属の粉末を成形し、次いで焼結
することにより得られる陽極体を電解還元する工程と、
この電解還元された陽極体の表面に陽極化成により誘電
体層を形成する工程とを有する固体電解コンデンサの製
造方法。 - 【請求項2】 弁作用金属が、ニオブであることを特徴
とする請求項１記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項3】 弁作用金属が、タンタルであることを特
徴とする請求項１記載の固体電解コンデンサの製造方
法。 - 【請求項4】 前記電解還元で用いる電解液が、リン酸
水溶液である請求項２記載の固体電解コンデンサの製造
方法。 - 【請求項5】 前記電解還元で用いる電解液が、テトラ
フルオロホウ酸トリエチルメチルアンモニウムの炭酸プ
ロピレン溶液である請求項３記載の固体電解コンデンサ
の製造方法。 - 【請求項6】 請求項２記載の製造方法を用いて製造し
た固体電解コンデンサ。 - 【請求項7】 請求項３記載の製造方法を用いて製造し
た固体電解コンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12091898A JPH11312628A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 固体電解コンデンサ及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12091898A JPH11312628A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 固体電解コンデンサ及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11312628A true JPH11312628A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=14798221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12091898A Pending JPH11312628A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 固体電解コンデンサ及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11312628A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6420043B1 (en) | 1996-11-07 | 2002-07-16 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| US6616728B2 (en) | 1998-05-04 | 2003-09-09 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| KR100434215B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2004-06-04 | 파츠닉(주) | 니오븀 전해 캐패시터의 제조 방법 |
| US6876083B2 (en) | 2002-07-26 | 2005-04-05 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Electrolytic capacitor and a fabrication method therefor |
| US6956732B1 (en) | 2004-03-31 | 2005-10-18 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and a fabrication method therefor |
-
1998
- 1998-04-30 JP JP12091898A patent/JPH11312628A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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