JPH11302030A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材の製造方法

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JPH11302030A
JPH11302030A JP10111215A JP11121598A JPH11302030A JP H11302030 A JPH11302030 A JP H11302030A JP 10111215 A JP10111215 A JP 10111215A JP 11121598 A JP11121598 A JP 11121598A JP H11302030 A JPH11302030 A JP H11302030A
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JP
Japan
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glass pipe
soot
transparent
glass
pipe
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JP10111215A
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English (en)
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Kunio Ogura
邦男 小倉
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01466Means for changing or stabilising the diameter or form of tubes or rods
    • C03B37/01473Collapsing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/66Chemical treatment, e.g. leaching, acid or alkali treatment
    • C03C25/68Chemical treatment, e.g. leaching, acid or alkali treatment by etching
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 伝送特性を損なうことなく、歩留りを向上さ
せることができる光ファイバ母材の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ガラスパイプ上にスートを堆積させる工
程、前記スートを透明ガラス化した後、前記ガラスパイ
プを化学研磨によって除去する工程を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、外付け法による光
ファイバ母材の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】通信用光ファイバ母材の製造法のひとつ
である外付け法は、以下のような手順で光ファイバ母材
を製造する。即ち、 1)回転しているアルミナなどの芯棒の上に火炎中で生
成したSiO2 とGeO 2 のガラス微粒子を堆積させ
る。その際、中心から外周に向けてリング状にドーパン
トであるGeO2 の比率を変化させ、所望の屈折率分布
を有するスートを形成する。従って、外付け法では、屈
折率分布のコントロールは投入する原料の比率(GeC
4/SiCl4 )を変化させるだけで良く、国内で広く
行われているVAD法に比べて、屈折率分布の制御が容
易であるという大きな利点を有する。 2)次に、芯棒を抜き取り、中心部に穴のあいたスート
母材を作製する。 3)次いで、スート母材を脱水、焼結させて透明ガラス
化し、さらに加熱により中心部の穴を埋めて光ファイバ
母材とする。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記外
付け法には以下のような問題があった。即ち、 1)透明ガラス化前に多孔質なスートから芯棒を引き抜
く際に、スートにクラックがしばしば発生し、VAD法
に比べて製造歩留は悪くなっていた。 2)スートにクラックを発生させずに芯棒を引き抜いた
場合でも、スート内面に引っ掻き傷が残ると、この傷に
より透明ガラス化や中心部の穴埋め工程後に気泡が生
じ、残留し易くなる。この気泡は光ファイバの伝送ロス
や強度低下の原因となる。
【0004】本発明の目的は、上記の問題を解消し、歩
留まり良くかつ特性の良好な光ファイバ母材を製造する
外付け法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を解
決すべくなされたもので、ガラスパイプ上にスートを堆
積させる工程、前記スートを透明ガラス化した後、前記
ガラスパイプを化学研磨によって除去する工程を有する
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法である。
【0006】上述のように、本発明は、光ファイバ母材
を外付け法を用いて製造する際に、多孔質スートを堆積
する芯棒をガラスパイプとすることを特徴とする。多孔
質スートをガラスパイプ上に堆積させた後は、ガラスパ
イプを引き抜かない状態で、前記スートを透明ガラス化
する。その後、透明ガラスの中央部に残ったガラスパイ
プを化学研磨によって除去する。この方法では、従来の
外付け法のように、多孔質スートの段階で機械的に芯棒
を引き抜くことはせず、透明ガラス化後に化学研磨によ
ってガラスパイプを除去する。従って、スートにクラッ
クが生ずるのを防ぎ、また、その内面に傷や凹凸が生ず
るのを防ぐことができる。従って、本発明によれば、従
来の外付け法の芯棒を抜く工程での歩留を改善でき、か
つ長手方向で均一な特性を持つ光ファイバ母材を得るこ
とができる。
【0007】本発明では、スート堆積終了後の透明ガラ
ス化時にガラスパイプが潰れないようにするため、外周
に堆積させる多孔質ガラスの軟化温度と同程度がそれよ
りも高い軟化温度の石英ガラスパイプを芯棒として用い
るのが良い。また、透明ガラス化の際には、その際に用
いる炉内の圧力に対してガラスパイプ内部の圧力が同じ
か僅かに高くなるように、ガラスパイプ内にガスを流す
か封入した状態で透明ガラス化すると、ガラスパイプが
潰れるのを防止することができる。更に、芯棒として用
いるガラスパイプは、高純度の合成石英パイプを用いる
のが良く、そうすることにより、透明ガラス化時にガラ
スパイプに含まれる不純物が多孔質スート内に拡散する
のを防ぐことができる。
【0008】透明ガラス化することで母材と一体となっ
た芯棒のガラスパイプを除去するには、機械研磨ではな
く化学研磨で行う。具体的には、弗酸水溶液もしくは弗
酸を含む混酸をガラスパイプ内に流し込んで一定時間保
持する方法と、弗素化合物ガスをパイプ内に流しながら
外部から加熱する方法があり、いずれの方法でも機械的
な研磨に比べて格段に平滑な透明ガラスの内面が得られ
る。また、前者の溶液による化学研磨の場合は、弗酸と
弗化アンモニウムの混酸を用いるとより良い。その理由
は、この研磨溶液を用いると、純石英に比べてGeO2
ドープ石英の方が溶出速度が遅いので、中心部のガラス
パイプが完全に溶出した後、透明ガラスのGe O2 ドー
プ層に達してからはゆっくりと研磨が進むため、ガラス
パイプの部分だけを選択的に除去することが可能になる
からである。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明にかかる光ファイバ母材の
製造方法の一実施形態を図1(a)〜(d)に基づいて
詳細に説明する。その工程は以下の通りである。即ち、 工程1:多孔質スート合成 図1(a)に示すように、ガラスパイプ1を旋盤(図示
せず)にセットし、回転させた側面から、軸方向に往復
する酸水素火炎バーナー2を用いて多孔質スート3を堆
積させる。原料は高純度なSiCl4 に屈折率制御用ド
ーパントとしてGeCl4 を添加したものである。原料
は、内層から外層へSiCl4 とGeCl4 の流量比を
調整してバーナーに流す。本実施形態では、グレーデッ
ドインデクス(GI)型光ファイバ用コア母材を製造す
る。そうして、バーナーに投入する原料中のGeCl4
の比率は、最初は10mol%程度とし、堆積が進んで
外層に行くに従ってGeCl4 を少なくし、最外層近く
では0mol %とすることで、断面方向に放物線状の屈折
率プロファイルを形成している。堆積した層数は200
層で、多孔質スートの仕上がり外径は60mmφであっ
た。
【0010】なお、ガラスパイプの材質をかえて、実施
例1〜3とした。即ち、 実施例1:不純物が1ppm以下の合成石英パイプ(外
径15mmφ・内径10mmφ) 実施例2:天然溶融石英パイプ(寸法は実施例1と同
じ。アルカリ金属やFeなどの遷移金属とOHが含まれ
る) 実施例3:パイレックスガラスパイプ(寸法は実施例1
と同じ。硼素などが添加されており軟化温度が低い)
【0011】工程2:透明ガラス化 次いで、図1(b)に示すように、ガラスパイプ1上に
合成された多孔質スート3の片端を把持し、He を流し
た高温の透明ガラス化炉のヒーター4内に下降させて行
くことにより透明ガラス化母材5とする。この際、ガラ
スパイプ1内に加圧用ガスを流して、ガラスパイプ1が
潰れないようにする。
【0012】この工程で、ガラスパイプ両端を解放状態
にして透明ガラス化したところ、実施例1、2では、ガ
ラスパイプは内径が6mmφ程度まで小さくなったもの
の、完全に潰れることはなかった。その理由は、ガラス
パイプの軟化点が透明ガラス化温度よりも高いためであ
る。一方、実施例3では、ガラスパイプの軟化温度が低
いため、透明ガラス化時に多孔質スートの収縮力が加わ
って、穴が完全に塞がってしまい、以後のガラスパイプ
除去の工程に進めなかった。
【0013】また、ガラスパイプの先端を封じた後に、
上部からガスをフローさせ、ガラスパイプ内圧を透明ガ
ラス化炉内より0. 5〜5. 0mmH2 O高く保持しな
がら透明ガラス化した。その結果は、実施例1、2で
は、内径が10mmφのままで殆ど変形がなかった。ま
た、実施例3でも、内径が9mmφと僅かな変形に留め
ることができた。
【0014】上記結果を考慮して、実施例1、2、3に
おいて、ガラスパイプが潰れないようにガラスパイプ内
圧を調整しながら透明ガラス化を行った。
【0015】工程3:ガラスパイプの化学研磨 図1(c)に示すように、実施例1、2、3の中空の透
明ガラス化母材5を、外周がエッチングされないように
表面にテフロンテープ6を巻き、ガラスパイプ1が溶出
して完全になくなるまで弗酸水溶液7に浸ける。なお、
実施例1については、上記とは異なる化学研磨を行っ
て、新たな実施例とした。即ち、 実施例1b:化学研磨溶液として弗酸と弗化アンモニウ
ムの割合が1:2の混酸を用いて研磨 実施例1c:火炎を用いてガラスパイプを除去 実施例1cを具体的に説明すると、透明ガラス化した中
空母材を旋盤で把持し、回転させた状態でガラスパイプ
内にSF6 をN2 で希釈したガスを流し、外部から往復
する火炎バーナーで加熱する。その結果、SF6 が分解
して石英ガラスと反応し、Si F4 となって揮発するの
で、ガラスパイプを完全に除去することができ、内面も
非常に平滑なものが得られる。
【0016】工程4:中空部潰し 図1(d)に示すように、上記の5種類(実施例1、1
b、1c、2、3)の中空の透明化ガラス母材5につい
て、中空部5aにCl2 ガスを少量流しながら、バーナ
ー8で高温に加熱して中空部を潰し、透明化ガラス母材
9とした。
【0017】実施例1、1b、1c、2、3について、
各々20本の母材を合成したが、すべての母材にクラッ
クの発生がなく、母材の作製歩留りは100%であっ
た。
【0018】なお、従来例として、従来の外付け法で2
0本の母材を作製したところ、そのうち、4本の母材が
アルミナ芯棒抜き工程で、更に2本が芯棒抜きで生じた
スートの傷が原因で透明ガラス化後にクラックが発生し
た。このことにより、本実施例では母材の作製歩留の大
幅な改善が実現できたことがわかる。
【0019】上記実施例の母材について、コア径50μ
m/ クラッド径125μmとなるように無水合成石英管
を被せ、線引して光ファイバを作製した。また、従来例
の良好な母材について、洗浄のため弗酸水溶液に短時間
浸け、その後加熱して中空部を封じた。さらに、実施例
と同様に、合成石英管を被せ、線引して光ファイバを作
製した。線引は、実施例および従来例ともに各々10本
の母材について行った。母材1本からは約20kmのU
V樹脂被覆光ファイバ(被覆外径250mmφ)が得ら
れた。これらの得られた光ファイバについて、評価を行
った。評価項目は、スクリーニング破断率(2.0%の
伸びに対する)、伝送ロス、伝送帯域である。なお、内
部破断率(光ファイバの内部から破断が進行)について
も評価した。また、伝送帯域は長手方向の変動を評価す
るため、4kmずつに切り割りして測定した。なお、伝
送特性の測定波長は1300nmである。評価の結果を
表1、2に示す。
【0020】
【0021】
【0022】表1より、内部欠陥(中空部潰し時に残留
する気泡など)による内部破断率は、従来例に比較して
実施例のいずれもが大幅に改善さている。ただし、実施
例3は他の実施例に比べて破断発生率が多少高くなって
いる。これは、パイレックスガラスパイプ中の硼素やア
ルカリ金属など不純物が、合成したガラス母材まで拡散
してしまい、化学研磨速度に差を生じて内面が凹凸にな
ったこと、および単純に汚れとなって残留したことで、
中空部潰し時もしくは線引時に気泡の発生を招いたため
と考えられる。
【0023】伝送ロスは、合成石英パイプを使用した実
施例1、1b、1cが従来例と同程度の低損失となって
おり、実施例2、3はやや高くなっている。その理由
は、実施例1、1b、1cでは、使用した石英パイプか
らの不純物拡散による吸収ロス増と、不純物が核となっ
て発生する小さな気泡や結晶などの構造不整ロス増と
が、高純度の合成石英を用いることで抑制されたためで
ある。
【0024】伝送帯域を比較すると、実施例1bは、バ
ラツキも比較的小さく、最も広帯域な光ファイバが得ら
れている。その理由は、化学研磨に混酸を用いたことで
石英パイプが選択的に除かれ、長手で均一な屈折率分布
を残すことが出来たからである。単なる弗酸水溶液では
(実施例1、2、3)、石英パイプが除去されてGeO
2 ドープ層が表面に出た途端、エッチング速度が格段に
速くなる。従って、石英パイプだけを溶出させようとす
ると、弗酸水溶液から石英パイプを取り出すタイミング
が非常に難しい。加えて、芯棒として用いる石英パイプ
の厚さが長手で完全には均一でなく、溶出が先に終了し
た石英パイプの薄い部分では、他の部分の石英パイプ層
が溶け切る前にGe O2 ドープ層が深く削れてしまう。
従って、長手方向で均一な屈折率分布を残すことが難し
く、実施例1、2、3では帯域に比較的大きなバラツキ
と劣化が生じている。
【0025】以上より、実施例1、1b、1c、2、3
に示されるように、本発明によれば、多孔質スート合成
および透明ガラス化工程での形成歩留まりを格段に向上
させることができる。また、実施例1、1b、1cで
は、従来の外付け法と同等、ないしそれ以下の伝送ロス
を得ることができた。更に、実施例1bにおいては、従
来なみのバラツキの伝送帯域が得られた。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、光
ファイバ母材の歩留りを向上させることができるととも
に、光ファイバの機械的強度を向上させ、また、伝送特
性を損なうこともないという優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)〜(d)は、本発明に係る光ファイバ母
材の製造方法の一実施例の説明図である。
【符号の説明】
1 ガラスパイプ 2、8 バーナー 3 スート 4 ヒーター 5、9 透明化ガラス母材 5a 中空部 6 テフロンテープ 7 弗酸水溶液

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラスパイプ上にスートを堆積させる工
    程、前記スートを透明ガラス化した後、前記ガラスパイ
    プを化学研磨によって除去する工程を有することを特徴
    とする光ファイバ母材の製造方法。
JP10111215A 1998-04-22 1998-04-22 光ファイバ母材の製造方法 Pending JPH11302030A (ja)

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