JPH11279563A - 液化方法 - Google Patents
液化方法Info
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- JPH11279563A JPH11279563A JP8472298A JP8472298A JPH11279563A JP H11279563 A JPH11279563 A JP H11279563A JP 8472298 A JP8472298 A JP 8472298A JP 8472298 A JP8472298 A JP 8472298A JP H11279563 A JPH11279563 A JP H11279563A
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- reaction
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】残査率が低くて水酸基価が高い高品質の液化物
を、低コストで得ることができる液化方法を提供する。 【構成】繊維素、糖類等の原料物質を所定の溶媒ととも
に加熱反応させて上記原料物質を液化させる液化方法で
あって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一部とを加熱
反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、所定量の溶
媒のうちの残部を追加して液化物を得るようにした。
を、低コストで得ることができる液化方法を提供する。 【構成】繊維素、糖類等の原料物質を所定の溶媒ととも
に加熱反応させて上記原料物質を液化させる液化方法で
あって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一部とを加熱
反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、所定量の溶
媒のうちの残部を追加して液化物を得るようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、繊維素や糖類（例
えば、木粉，紙類，でんぷん）等の各種物質を液化する
液化方法に関するものである。
えば、木粉，紙類，でんぷん）等の各種物質を液化する
液化方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、繊維素や糖類等の各種物質
（例えば、木粉，でんぷん，紙等）を液化し、この液化
物質を原料の一部として樹脂，接着剤，発泡体等を形成
することにより、樹脂製品等に生分解性を付与すること
が行われている。
（例えば、木粉，でんぷん，紙等）を液化し、この液化
物質を原料の一部として樹脂，接着剤，発泡体等を形成
することにより、樹脂製品等に生分解性を付与すること
が行われている。
【０００３】このような液化方法は、一般に、木粉等の
原料物質と、フェノール類，ポリオール類等の溶媒とを
所定の割合で混合して密閉容器に入れ、高温高圧下で加
熱反応させることにより液化するバッチ処理法によって
行われる。また、所定割合の原料物質と溶媒に、触媒
（例えば、硫酸等の酸類）を加え、大気圧下において、
溶媒の沸点以下の温度で加熱反応させて液化するバッチ
処理法もしくは連続処理法によっても行われる。さら
に、上記各処理方法において、溶媒、もしくは溶媒に触
媒を加えた溶媒を予め反応温度まで加熱しておいた後、
原料物質を投入して加熱反応させて液化させる方法も行
われている。
原料物質と、フェノール類，ポリオール類等の溶媒とを
所定の割合で混合して密閉容器に入れ、高温高圧下で加
熱反応させることにより液化するバッチ処理法によって
行われる。また、所定割合の原料物質と溶媒に、触媒
（例えば、硫酸等の酸類）を加え、大気圧下において、
溶媒の沸点以下の温度で加熱反応させて液化するバッチ
処理法もしくは連続処理法によっても行われる。さら
に、上記各処理方法において、溶媒、もしくは溶媒に触
媒を加えた溶媒を予め反応温度まで加熱しておいた後、
原料物質を投入して加熱反応させて液化させる方法も行
われている。
【０００４】一方、上記のようにして得られた液化物の
品質としては、例えば、ウレタン発泡体製造用の液化物
の場合、イソシアネートとの架橋反応基である水酸基価
の値が大きく、かつ、液化物中における原料物質の残査
率が極めて小さいことが求められる。
品質としては、例えば、ウレタン発泡体製造用の液化物
の場合、イソシアネートとの架橋反応基である水酸基価
の値が大きく、かつ、液化物中における原料物質の残査
率が極めて小さいことが求められる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の方法では、液化させる際、原料物質と溶媒（溶媒お
よび触媒）とをそれぞれ所定量の全量を混合させて加熱
反応させることが行われている。また、上記加熱反応の
際には、溶媒に含有される水酸基価が反応によって減少
する。このため、原料物質の残査（液化せずに残査とし
て残るもの）をなくすまで完全に反応を進めると、得ら
れた液化物中の水酸基価が小さくなってしまう。したが
って、上記従来の方法では、水酸基価が大きく、かつ、
原料物質の残査が少ない高品質の液化物を得ることが困
難で、理想的な品質の液化物は得られていなかったのが
実状である。
来の方法では、液化させる際、原料物質と溶媒（溶媒お
よび触媒）とをそれぞれ所定量の全量を混合させて加熱
反応させることが行われている。また、上記加熱反応の
際には、溶媒に含有される水酸基価が反応によって減少
する。このため、原料物質の残査（液化せずに残査とし
て残るもの）をなくすまで完全に反応を進めると、得ら
れた液化物中の水酸基価が小さくなってしまう。したが
って、上記従来の方法では、水酸基価が大きく、かつ、
原料物質の残査が少ない高品質の液化物を得ることが困
難で、理想的な品質の液化物は得られていなかったのが
実状である。
【０００６】また、液化物のコストを低減させようとし
て、原料物質に対する溶媒の量の比率を下げた場合に
は、高品位の液化物を得ることが一層困難になる。すな
わち、溶媒比率を小さくして液化物の残査率を低くしよ
うとすると、反応時の加熱温度を高く、加熱時間を長く
する必要があるため、結果的に液化反応が過剰となって
水酸基価が減少してしまうことになるからである。逆
に、水酸基価が高い液化物を得るためには、加熱反応の
温度および時間を控える必要があり、結果的に液化反応
が不足して極めて残査率が高い液化物になってしまう。
て、原料物質に対する溶媒の量の比率を下げた場合に
は、高品位の液化物を得ることが一層困難になる。すな
わち、溶媒比率を小さくして液化物の残査率を低くしよ
うとすると、反応時の加熱温度を高く、加熱時間を長く
する必要があるため、結果的に液化反応が過剰となって
水酸基価が減少してしまうことになるからである。逆
に、水酸基価が高い液化物を得るためには、加熱反応の
温度および時間を控える必要があり、結果的に液化反応
が不足して極めて残査率が高い液化物になってしまう。
【０００７】反対に、残査率が少ない液化物を得ようと
して、原料物質に対する溶媒比率を上げると、残査率が
低くて水酸基価が高い良質の液化物を比較的容易につく
ることができるが、溶媒コストが高くつくだけでなく、
本来の目的である製品の生分解性を損なうおそれがあ
る。
して、原料物質に対する溶媒比率を上げると、残査率が
低くて水酸基価が高い良質の液化物を比較的容易につく
ることができるが、溶媒コストが高くつくだけでなく、
本来の目的である製品の生分解性を損なうおそれがあ
る。
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、残査率が低くて水酸基価が高い高品質の液化物
を、低コストで得ることができる液化方法を提供するこ
とをその目的とする。
もので、残査率が低くて水酸基価が高い高品質の液化物
を、低コストで得ることができる液化方法を提供するこ
とをその目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液化方法は、繊維素、糖類等の原料物質を
所定量の溶媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液
化させる液化方法であって、原料物質と所定量の溶媒の
うちの一部とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応
終了後、所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を
得ることを要旨とする。
め、本発明の液化方法は、繊維素、糖類等の原料物質を
所定量の溶媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液
化させる液化方法であって、原料物質と所定量の溶媒の
うちの一部とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応
終了後、所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を
得ることを要旨とする。
【００１０】すなわち、本発明の液化方法は、まず、第
１段階として、原料物質と所定量の溶媒のうちの一部と
を加熱反応させて液化させ、この段階で充分な加熱温度
および加熱時間をかけて原料物質の残査がなくなるまで
完全に反応させる。そして、第２段階として、上記加熱
反応終了後、所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化
物を得るようにしている。このように、上記第１段階の
反応で残査が殆どなくなるまで反応を進めて溶媒中の水
酸基価が減少したとしても、第２段階で水酸基価が減少
していない未反応の溶媒を追加するため、原料物質の残
査が少なく、かつ、水酸基価が大きな理想的な品質の液
化物を容易に得ることができる。また、使用する溶媒の
量も従来と変わらないため、溶媒コストも高くならず、
製品の生分解性を損なうおそれもない。
１段階として、原料物質と所定量の溶媒のうちの一部と
を加熱反応させて液化させ、この段階で充分な加熱温度
および加熱時間をかけて原料物質の残査がなくなるまで
完全に反応させる。そして、第２段階として、上記加熱
反応終了後、所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化
物を得るようにしている。このように、上記第１段階の
反応で残査が殆どなくなるまで反応を進めて溶媒中の水
酸基価が減少したとしても、第２段階で水酸基価が減少
していない未反応の溶媒を追加するため、原料物質の残
査が少なく、かつ、水酸基価が大きな理想的な品質の液
化物を容易に得ることができる。また、使用する溶媒の
量も従来と変わらないため、溶媒コストも高くならず、
製品の生分解性を損なうおそれもない。
【００１１】本発明の液化方法において、反応終了後に
追加する残部の溶媒が反応温度より低温である場合に
は、第１段階の発熱反応が終了したのち、低温の溶媒が
追加されて液温が下がるため、第２段階で追加する溶媒
と液化物とのさらなる反応によって水酸基価が減少する
ことが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率もよい。
追加する残部の溶媒が反応温度より低温である場合に
は、第１段階の発熱反応が終了したのち、低温の溶媒が
追加されて液温が下がるため、第２段階で追加する溶媒
と液化物とのさらなる反応によって水酸基価が減少する
ことが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率もよい。
【００１２】また、本発明の液化方法において、反応終
了後、反応物を１５０℃以下４０℃以上に冷却してから
残部の溶媒を追加するようにした場合には、液温が所定
値まで下がってから第２段階の溶媒を追加するため、追
加する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価
が減少することが一層少なくなるうえ、反応物が冷えす
ぎて攪拌混合しにくくなることもない。
了後、反応物を１５０℃以下４０℃以上に冷却してから
残部の溶媒を追加するようにした場合には、液温が所定
値まで下がってから第２段階の溶媒を追加するため、追
加する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価
が減少することが一層少なくなるうえ、反応物が冷えす
ぎて攪拌混合しにくくなることもない。
【００１３】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。
しく説明する。
【００１４】本発明の液化方法は、繊維素、糖類等の原
料物質を所定量の溶媒とともに加熱反応させて上記原料
物質を液化させるものである。
料物質を所定量の溶媒とともに加熱反応させて上記原料
物質を液化させるものである。
【００１５】上記原料物質としては、繊維素，糖類をは
じめ、これらを含む各種の物質があげられる。具体的に
は、例えば、木粉（おがくず），紙屑類，綿屑，でんぷ
ん，コーヒー滓，バカス，ビール滓等があげられる。
じめ、これらを含む各種の物質があげられる。具体的に
は、例えば、木粉（おがくず），紙屑類，綿屑，でんぷ
ん，コーヒー滓，バカス，ビール滓等があげられる。
【００１６】上記溶媒としては、液化させる原料物質の
種類により各種のものが用いられる。例えば、フェノー
ル類，ポリオール類等があげられる。上記溶媒は、単独
でもしくは併せて用いられる。
種類により各種のものが用いられる。例えば、フェノー
ル類，ポリオール類等があげられる。上記溶媒は、単独
でもしくは併せて用いられる。
【００１７】上記溶媒には、必要に応じて適当な触媒を
添加することが行われる。上記触媒としては、例えば、
硫酸，リン酸，蓚酸等があげられる。上記触媒は、単独
でもしくは併せて用いられる。
添加することが行われる。上記触媒としては、例えば、
硫酸，リン酸，蓚酸等があげられる。上記触媒は、単独
でもしくは併せて用いられる。
【００１８】上記原料物質と溶媒とを加熱反応させる際
の原料物質に対する溶媒の量は、原料物質の種類や使用
する溶媒，触媒により適当な量に設定される。
の原料物質に対する溶媒の量は、原料物質の種類や使用
する溶媒，触媒により適当な量に設定される。
【００１９】本発明は、上記原料物質と溶媒等を用い、
まず、第１段階として、原料物質と所定量の溶媒のうち
の一部とを加熱反応させて液化させる。
まず、第１段階として、原料物質と所定量の溶媒のうち
の一部とを加熱反応させて液化させる。
【００２０】第１段階で、原料物質と加熱反応させる溶
媒の全溶媒量に対する割合は、原料物質を完全に反応さ
せて液化させるだけの量であればよい。この加熱反応の
際の、加熱温度と加熱時間は、液化させる原料物質の種
類や用いる溶媒，触媒等によって適当な温度および時間
に設定される。
媒の全溶媒量に対する割合は、原料物質を完全に反応さ
せて液化させるだけの量であればよい。この加熱反応の
際の、加熱温度と加熱時間は、液化させる原料物質の種
類や用いる溶媒，触媒等によって適当な温度および時間
に設定される。
【００２１】そして、上記加熱反応終了後、第２段階と
して、所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を得
ることが行われる。
して、所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を得
ることが行われる。
【００２２】このとき追加する残部の溶媒は、反応温度
よりも低温であることが好ましく、常温程度であればよ
り好ましい。追加する残部の溶媒が反応温度よりも低温
であれば、液化物の液温が下がるため、第２段階で追加
する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価が
減少することが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率も
よい。
よりも低温であることが好ましく、常温程度であればよ
り好ましい。追加する残部の溶媒が反応温度よりも低温
であれば、液化物の液温が下がるため、第２段階で追加
する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価が
減少することが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率も
よい。
【００２３】また、上記第２段階で溶媒を追加する時点
は、第１段階の液化反応が終了した直後でもよいし、冷
却後でもよいが、反応物を１５０℃以下４０℃以上に冷
却してから残部の溶媒を追加するようにするのが好まし
く、より好ましくは１３０℃以下８０℃以上である。冷
却後の反応物の温度が４０℃未満では、反応物が冷えす
ぎて攪拌混合しにくくなり、１５０℃を超えると、追加
する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価が
減少するからである。
は、第１段階の液化反応が終了した直後でもよいし、冷
却後でもよいが、反応物を１５０℃以下４０℃以上に冷
却してから残部の溶媒を追加するようにするのが好まし
く、より好ましくは１３０℃以下８０℃以上である。冷
却後の反応物の温度が４０℃未満では、反応物が冷えす
ぎて攪拌混合しにくくなり、１５０℃を超えると、追加
する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価が
減少するからである。
【００２４】さらに、第２段階で追加投入する溶媒は、
第１段階の液化反応に使用した溶媒と同じ溶媒を用いて
もよいし、場合によっては、最終製品の品質に適合する
よう、種類の異なる溶媒を用いても差し支えない。
第１段階の液化反応に使用した溶媒と同じ溶媒を用いて
もよいし、場合によっては、最終製品の品質に適合する
よう、種類の異なる溶媒を用いても差し支えない。
【００２５】また、第２段階で溶媒を追加するのと同時
に、少量の水を添加してもよい。このようにすることに
より、液化物の常温流動性を高めたり、液化物を発泡体
に使用した場合に発泡倍率を高めたりすることができ
る。
に、少量の水を添加してもよい。このようにすることに
より、液化物の常温流動性を高めたり、液化物を発泡体
に使用した場合に発泡倍率を高めたりすることができ
る。
【００２６】図１は、本発明の液化方法に用いる液化装
置の一例を示している。図において、１は液化反応槽で
あり、ストックタンク４に貯留された溶媒（溶媒＋触
媒）８がポンプ６および溶媒供給路１２を介して供給さ
れるようになっている。３は原料９を貯留するホッパで
あり、スクリュ１０の回転によって上記液化反応槽１に
原料９を供給するようになっている。２は熱媒ヒータで
あり、熱媒体を循環させることにより、上記液化反応槽
１を外周から加熱するようになっている。７は液化反応
槽１内の温度を調節する温度調節器、５は液化反応槽１
内を攪拌する攪拌機である。
置の一例を示している。図において、１は液化反応槽で
あり、ストックタンク４に貯留された溶媒（溶媒＋触
媒）８がポンプ６および溶媒供給路１２を介して供給さ
れるようになっている。３は原料９を貯留するホッパで
あり、スクリュ１０の回転によって上記液化反応槽１に
原料９を供給するようになっている。２は熱媒ヒータで
あり、熱媒体を循環させることにより、上記液化反応槽
１を外周から加熱するようになっている。７は液化反応
槽１内の温度を調節する温度調節器、５は液化反応槽１
内を攪拌する攪拌機である。
【００２７】上記液化装置では、まず、ストックタンク
４からポンプ６および溶媒供給路１２を介して液化反応
槽１に所定量の一部の溶媒８を供給するとともに、ホッ
パ３から液化反応槽１に所定量の原料９を供給する。つ
いで、熱媒ヒータ２を作動させて液化反応槽１内を加熱
し、加熱反応させて原料９を液化する。そして、液化反
応が終了した後、再びポンプ６および溶媒供給路１２を
介してストックタンク４から残部の溶媒８を追加供給
し、液化物を得る。
４からポンプ６および溶媒供給路１２を介して液化反応
槽１に所定量の一部の溶媒８を供給するとともに、ホッ
パ３から液化反応槽１に所定量の原料９を供給する。つ
いで、熱媒ヒータ２を作動させて液化反応槽１内を加熱
し、加熱反応させて原料９を液化する。そして、液化反
応が終了した後、再びポンプ６および溶媒供給路１２を
介してストックタンク４から残部の溶媒８を追加供給
し、液化物を得る。
【００２８】図２は、本発明の液化方法に用いる液化装
置の第２例を示している。この装置は、溶媒（溶媒＋触
媒）８を液化反応槽１に供給する前に予め加熱しておく
加熱準備槽１３を備えている。２ａは上記加熱準備槽１
３を加熱する熱媒ヒータ、１１は加熱準備槽１３内の温
度を測定する温度計、１４は攪拌機である。また、この
装置では、ストックタンク４の溶媒８をポンプ６を介し
て加熱準備槽１３に供給する第１供給路１５と、液化反
応槽１に供給する第２供給路１６とを備えている。ま
た、加熱準備槽１３からポンプ６ａを介して液化反応槽
１に加熱された溶媒を供給する加熱溶媒供給路１７を備
えている。それ以外は図１に示す装置と同様であり、同
様の部分には同じ符号を付している。
置の第２例を示している。この装置は、溶媒（溶媒＋触
媒）８を液化反応槽１に供給する前に予め加熱しておく
加熱準備槽１３を備えている。２ａは上記加熱準備槽１
３を加熱する熱媒ヒータ、１１は加熱準備槽１３内の温
度を測定する温度計、１４は攪拌機である。また、この
装置では、ストックタンク４の溶媒８をポンプ６を介し
て加熱準備槽１３に供給する第１供給路１５と、液化反
応槽１に供給する第２供給路１６とを備えている。ま
た、加熱準備槽１３からポンプ６ａを介して液化反応槽
１に加熱された溶媒を供給する加熱溶媒供給路１７を備
えている。それ以外は図１に示す装置と同様であり、同
様の部分には同じ符号を付している。
【００２９】上記液化装置では、まず、ストックタンク
４内の溶媒８をポンプ６および第１供給路１５を介して
加熱準備槽１３に供給し、熱媒ヒータ２ａにより所定の
反応温度まで加熱しておく。ついで、加熱準備槽１３で
加熱された加熱溶媒を、ポンプ６ａおよび加熱溶媒供給
路１７を介して加熱反応槽１に供給するとともに、ホッ
パ３から原料９を供給する。そして、上記加熱溶媒と原
料９を加熱反応槽１内で加熱反応させ、反応終了後、ス
トックタンク４からポンプ６および第２供給路１６を介
して常温の溶媒８を液化反応槽１に追加供給し、液化物
を得る。
４内の溶媒８をポンプ６および第１供給路１５を介して
加熱準備槽１３に供給し、熱媒ヒータ２ａにより所定の
反応温度まで加熱しておく。ついで、加熱準備槽１３で
加熱された加熱溶媒を、ポンプ６ａおよび加熱溶媒供給
路１７を介して加熱反応槽１に供給するとともに、ホッ
パ３から原料９を供給する。そして、上記加熱溶媒と原
料９を加熱反応槽１内で加熱反応させ、反応終了後、ス
トックタンク４からポンプ６および第２供給路１６を介
して常温の溶媒８を液化反応槽１に追加供給し、液化物
を得る。
【００３０】図３は、本発明の液化方法に用いる液化装
置の第３例を示している。この装置は、溶媒ホッパ３の
スクリュ１０部分に熱媒ヒータ２ｂが取り付けられ、加
熱反応槽１に供給する原料９を加熱するようになってい
る。また、ストックタンク４に貯留された溶媒（溶媒＋
触媒）は、第２供給路１６から直接加熱反応槽１に供給
させるようになっているとともに、第１供給路１５から
溶媒供給ホッパ１８に供給されるようになっている。上
記溶媒供給ホッパ１８はスクリュ１９の回転により溶媒
を加熱反応槽１に供給するとともに、上記スクリュ１９
の部分にはスクリュ１９で送られる溶媒をマイクロ波で
加熱するマイクロ波加熱器２０が設けられている。２１
はマイクロ波加熱により過熱されて気化した溶媒を回収
する溶媒回収槽である。
置の第３例を示している。この装置は、溶媒ホッパ３の
スクリュ１０部分に熱媒ヒータ２ｂが取り付けられ、加
熱反応槽１に供給する原料９を加熱するようになってい
る。また、ストックタンク４に貯留された溶媒（溶媒＋
触媒）は、第２供給路１６から直接加熱反応槽１に供給
させるようになっているとともに、第１供給路１５から
溶媒供給ホッパ１８に供給されるようになっている。上
記溶媒供給ホッパ１８はスクリュ１９の回転により溶媒
を加熱反応槽１に供給するとともに、上記スクリュ１９
の部分にはスクリュ１９で送られる溶媒をマイクロ波で
加熱するマイクロ波加熱器２０が設けられている。２１
はマイクロ波加熱により過熱されて気化した溶媒を回収
する溶媒回収槽である。
【００３１】上記装置では、ストックタンク４に貯留さ
れた溶媒８は、ポンプ６および第１供給路１５を介して
溶媒ホッパ１８に供給され、供給ホッパ１８からスクリ
ュ１９で送られる際にマイクロ波加熱されて加熱反応槽
１に供給される。一方、原料９はスクリュ１０で送られ
る際に熱媒ヒータ２ｂによって加熱されて加熱反応槽１
に供給される。そして、加熱された溶媒と原料９が加熱
反応槽１内で加熱反応し、反応が終了したのち、ストッ
クタンク４から、ポンプ６および第２供給路１６を介し
て常温の溶媒８を加熱反応槽１に追加供給し、液化物を
得る。
れた溶媒８は、ポンプ６および第１供給路１５を介して
溶媒ホッパ１８に供給され、供給ホッパ１８からスクリ
ュ１９で送られる際にマイクロ波加熱されて加熱反応槽
１に供給される。一方、原料９はスクリュ１０で送られ
る際に熱媒ヒータ２ｂによって加熱されて加熱反応槽１
に供給される。そして、加熱された溶媒と原料９が加熱
反応槽１内で加熱反応し、反応が終了したのち、ストッ
クタンク４から、ポンプ６および第２供給路１６を介し
て常温の溶媒８を加熱反応槽１に追加供給し、液化物を
得る。
【００３２】図４は、本発明の液化方法に用いる液化装
置の第４例を示している。この装置には、原料・溶媒混
合攪拌槽３０が設けられており、この中に、ホッパ３か
らスクリュ１０を介して原料９が供給されるとともに、
ストックタンク４から第１供給路１５を介して溶媒８が
供給されるようになっている。３１は攪拌機である。上
記原料・溶媒混合攪拌槽３０内で均一に混合された混合
物は、スクリュ３２内を移動しながら、マイクロ波加熱
器３３で加熱され、液化反応を生起するようになってい
る。３４は反応によって得られた液化物が供給される溶
媒追加槽で、この中に、第２供給路１６を介して残部の
溶媒８が追加供給されるようになっている。３５は攪拌
機である。
置の第４例を示している。この装置には、原料・溶媒混
合攪拌槽３０が設けられており、この中に、ホッパ３か
らスクリュ１０を介して原料９が供給されるとともに、
ストックタンク４から第１供給路１５を介して溶媒８が
供給されるようになっている。３１は攪拌機である。上
記原料・溶媒混合攪拌槽３０内で均一に混合された混合
物は、スクリュ３２内を移動しながら、マイクロ波加熱
器３３で加熱され、液化反応を生起するようになってい
る。３４は反応によって得られた液化物が供給される溶
媒追加槽で、この中に、第２供給路１６を介して残部の
溶媒８が追加供給されるようになっている。３５は攪拌
機である。
【００３３】上記装置によれば、液化反応を、原料９と
溶媒８の混合物を移動させながら行うことができるた
め、連続的に液化物を得ることができる、という利点を
有する。
溶媒８の混合物を移動させながら行うことができるた
め、連続的に液化物を得ることができる、という利点を
有する。
【００３４】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。
明する。
【００３５】
【実施例、比較例１〜３】下記の表１に示す４通りの液
化条件で、杉粉の液化を行った。そして、得られた液化
物の物性等を調べた。その結果を下記の表２に示す。
化条件で、杉粉の液化を行った。そして、得られた液化
物の物性等を調べた。その結果を下記の表２に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】上記の結果から、実施例の方法によれば、
最終溶媒比率が比較例２と同じであるにもかかわらず、
残査率が低くて水酸基価の高い、良質の液化物が得られ
ることがわかる。
最終溶媒比率が比較例２と同じであるにもかかわらず、
残査率が低くて水酸基価の高い、良質の液化物が得られ
ることがわかる。
【００３９】
【発明の効果】以上のように、本発明の液化方法によれ
ば、第１段階の反応で残査が殆どなくなるまで反応を進
めて溶媒中の水酸基価が減少したとしても、第２段階で
水酸基価が減少していない未反応の溶媒を追加するた
め、原料物質の残査が少なく、しかも水酸基価が大きい
という理想的な品質の液化物を容易に得ることができ
る。また、使用する溶媒の量も従来と変わらないため、
溶媒コストも高くならず、製品の生分解性を損なうおそ
れもない。
ば、第１段階の反応で残査が殆どなくなるまで反応を進
めて溶媒中の水酸基価が減少したとしても、第２段階で
水酸基価が減少していない未反応の溶媒を追加するた
め、原料物質の残査が少なく、しかも水酸基価が大きい
という理想的な品質の液化物を容易に得ることができ
る。また、使用する溶媒の量も従来と変わらないため、
溶媒コストも高くならず、製品の生分解性を損なうおそ
れもない。
【００４０】本発明の液化方法において、反応終了後に
追加する残部の溶媒が常温である場合には、第１段階の
発熱反応が終了したのち、常温の溶媒が追加されて液温
が下がるため、第２段階で追加する溶媒と液化物とのさ
らなる反応によって水酸基価が減少することが少なくな
るうえ、熱エネルギーの効率もよい。
追加する残部の溶媒が常温である場合には、第１段階の
発熱反応が終了したのち、常温の溶媒が追加されて液温
が下がるため、第２段階で追加する溶媒と液化物とのさ
らなる反応によって水酸基価が減少することが少なくな
るうえ、熱エネルギーの効率もよい。
【００４１】また、本発明の液化方法において、反応終
了後、反応物を１５０℃以下４０℃以上に冷却してから
残部の溶媒を追加するようにした場合には、液温が所定
値まで下がってから第２段階の溶媒を追加するため、追
加する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価
が減少することが一層少なくなるうえ、反応物が冷えす
ぎて攪拌混合しにくくなることもない。
了後、反応物を１５０℃以下４０℃以上に冷却してから
残部の溶媒を追加するようにした場合には、液温が所定
値まで下がってから第２段階の溶媒を追加するため、追
加する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸基価
が減少することが一層少なくなるうえ、反応物が冷えす
ぎて攪拌混合しにくくなることもない。
【図１】本発明の液化方法に用いる液化装置の一例を示
す説明図である。
す説明図である。
【図２】本発明の液化方法に用いる液化装置の第２例を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図３】本発明の液化方法に用いる液化装置の第３例を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図４】本発明の液化方法に用いる液化装置の第４例を
示す説明図である。
示す説明図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年５月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年３月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液化方法は、繊維素および糖類の少なくと
も一方を含有する原料物質を、水酸基を有する所定量の
溶媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液化させる
液化方法であって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一
部とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、
所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を得ること
を要旨とする。
め、本発明の液化方法は、繊維素および糖類の少なくと
も一方を含有する原料物質を、水酸基を有する所定量の
溶媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液化させる
液化方法であって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一
部とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、
所定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を得ること
を要旨とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】本発明の液化方法は、繊維素および糖類の
少なくとも一方を含有する原料物質を所定量の溶媒とと
もに加熱反応させて上記原料物質を液化させるものであ
る。
少なくとも一方を含有する原料物質を所定量の溶媒とと
もに加熱反応させて上記原料物質を液化させるものであ
る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】上記繊維素および糖類の少なくとも一方を
含有する原料物質としては、繊維素，糖類をはじめ、こ
れらを含む各種の物質があげられる。具体的には、例え
ば、木粉（おがくず），紙屑類，綿屑，でんぷん，コー
ヒー滓，バカス，ビール滓等があげられる。
含有する原料物質としては、繊維素，糖類をはじめ、こ
れらを含む各種の物質があげられる。具体的には、例え
ば、木粉（おがくず），紙屑類，綿屑，でんぷん，コー
ヒー滓，バカス，ビール滓等があげられる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】上記水酸基を有する溶媒としては、液化さ
せる原料物質の種類により各種のものが用いられる。例
えば、フェノール類，ポリオール類があげられる。これ
らは、単独でもしくは併せて用いられる。
せる原料物質の種類により各種のものが用いられる。例
えば、フェノール類，ポリオール類があげられる。これ
らは、単独でもしくは併せて用いられる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】上記液化装置では、まず、ストックタンク
４内の溶媒８をポンプ６および第１供給路１５を介して
加熱準備槽１３に供給し、熱媒ヒータ２ａにより所定の
反応温度まで加熱しておく。ついで、加熱準備槽１３で
加熱された加熱溶媒を、ポンプ６ａおよび加熱溶媒供給
路１７を介して液化反応槽１に供給するとともに、ホッ
パ３から原料９を供給する。そして、上記加熱溶媒と原
料９を液化反応槽１内で加熱反応させ、反応終了後、ス
トックタンク４からポンプ６および第２供給路１６を介
して常温の溶媒８を液化反応槽１に追加供給し、液化物
を得る。
４内の溶媒８をポンプ６および第１供給路１５を介して
加熱準備槽１３に供給し、熱媒ヒータ２ａにより所定の
反応温度まで加熱しておく。ついで、加熱準備槽１３で
加熱された加熱溶媒を、ポンプ６ａおよび加熱溶媒供給
路１７を介して液化反応槽１に供給するとともに、ホッ
パ３から原料９を供給する。そして、上記加熱溶媒と原
料９を液化反応槽１内で加熱反応させ、反応終了後、ス
トックタンク４からポンプ６および第２供給路１６を介
して常温の溶媒８を液化反応槽１に追加供給し、液化物
を得る。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】図３は、本発明の液化方法に用いる液化装
置の第３例を示している。この装置は、溶媒ホッパ３の
スクリュ１０部分に熱媒ヒータ２ｂが取り付けられ、液
化反応槽１に供給する原料９を加熱するようになってい
る。また、ストックタンク４に貯留された溶媒（溶媒＋
触媒）は、第２供給路１６から直接液化反応槽１に供給
させるようになっているとともに、第１供給路１５から
溶媒供給ホッパ１８に供給されるようになっている。上
記溶媒供給ホッパ１８はスクリュ１９の回転により溶媒
を液化反応槽１に供給するとともに、上記スクリュ１９
の部分にはスクリュ１９で送られる溶媒をマイクロ波で
加熱するマイクロ波加熱器２０が設けられている。２１
はマイクロ波加熱により過熱されて気化した溶媒を回収
する溶媒回収槽である。
置の第３例を示している。この装置は、溶媒ホッパ３の
スクリュ１０部分に熱媒ヒータ２ｂが取り付けられ、液
化反応槽１に供給する原料９を加熱するようになってい
る。また、ストックタンク４に貯留された溶媒（溶媒＋
触媒）は、第２供給路１６から直接液化反応槽１に供給
させるようになっているとともに、第１供給路１５から
溶媒供給ホッパ１８に供給されるようになっている。上
記溶媒供給ホッパ１８はスクリュ１９の回転により溶媒
を液化反応槽１に供給するとともに、上記スクリュ１９
の部分にはスクリュ１９で送られる溶媒をマイクロ波で
加熱するマイクロ波加熱器２０が設けられている。２１
はマイクロ波加熱により過熱されて気化した溶媒を回収
する溶媒回収槽である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】上記装置では、ストックタンク４に貯留さ
れた溶媒８は、ポンプ６および第１供給路１５を介して
溶媒ホッパ１８に供給され、供給ホッパ１８からスクリ
ュ１９で送られる際にマイクロ波加熱されて液化反応槽
１に供給される。一方、原料９はスクリュ１０で送られ
る際に熱媒ヒータ２ｂによって加熱されて液化反応槽１
に供給される。そして、加熱された溶媒と原料９が液化
反応槽１内で加熱反応し、反応が終了したのち、ストッ
クタンク４から、ポンプ６および第２供給路１６を介し
て常温の溶媒８を液化反応槽１に追加供給し、液化物を
得る。 ─────────────────────────────────────────────────────
れた溶媒８は、ポンプ６および第１供給路１５を介して
溶媒ホッパ１８に供給され、供給ホッパ１８からスクリ
ュ１９で送られる際にマイクロ波加熱されて液化反応槽
１に供給される。一方、原料９はスクリュ１０で送られ
る際に熱媒ヒータ２ｂによって加熱されて液化反応槽１
に供給される。そして、加熱された溶媒と原料９が液化
反応槽１内で加熱反応し、反応が終了したのち、ストッ
クタンク４から、ポンプ６および第２供給路１６を介し
て常温の溶媒８を液化反応槽１に追加供給し、液化物を
得る。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年７月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項２】 反応終了後、反応物を１５０℃以下４０
℃以上に冷却してから残部の溶媒を追加するようにした
請求項１記載の液化方法。
℃以上に冷却してから残部の溶媒を追加するようにした
請求項１記載の液化方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液化方法は、繊維素および糖類の少なくと
も一方を含有する原料物質を、水酸基を有する所定量の
溶媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液化させる
液化方法であって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一
部とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、
所定量の溶媒のうちの残部を、反応温度よりも低温の状
態で追加して液化物を得ることを要旨とする。
め、本発明の液化方法は、繊維素および糖類の少なくと
も一方を含有する原料物質を、水酸基を有する所定量の
溶媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液化させる
液化方法であって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一
部とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、
所定量の溶媒のうちの残部を、反応温度よりも低温の状
態で追加して液化物を得ることを要旨とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】しかも、本発明では、上記第２段階で追加
する残部の溶媒を、反応温度よりも低温の状態で用いる
ため、第１段階の発熱反応が終了したのち、低温の溶媒
が追加されて液温が下がり、第２段階で追加する溶媒と
液化物とのさらなる反応によって水酸基価が減少するこ
とが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率もよい。
する残部の溶媒を、反応温度よりも低温の状態で用いる
ため、第１段階の発熱反応が終了したのち、低温の溶媒
が追加されて液温が下がり、第２段階で追加する溶媒と
液化物とのさらなる反応によって水酸基価が減少するこ
とが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率もよい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】このとき追加する残部の溶媒は、反応温度
よりも低温でなければならず、常温程度であればより好
ましい。すなわち、追加する残部の溶媒が反応温度より
も低温であれば、液化物の液温が下がるため、第２段階
で追加する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸
基価が減少することが少なくなるうえ、熱エネルギーの
効率もよい。
よりも低温でなければならず、常温程度であればより好
ましい。すなわち、追加する残部の溶媒が反応温度より
も低温であれば、液化物の液温が下がるため、第２段階
で追加する溶媒と液化物とのさらなる反応によって水酸
基価が減少することが少なくなるうえ、熱エネルギーの
効率もよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４０】しかも、本発明では、上記第２段階で追加
する残部の溶媒を、反応温度よりも低温の状態で用いる
ため、第１段階の発熱反応が終了したのち、低温の溶媒
が追加されて液温が下がり、第２段階で追加する溶媒と
液化物とのさらなる反応によって水酸基価が減少するこ
とが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率もよい。
する残部の溶媒を、反応温度よりも低温の状態で用いる
ため、第１段階の発熱反応が終了したのち、低温の溶媒
が追加されて液温が下がり、第２段階で追加する溶媒と
液化物とのさらなる反応によって水酸基価が減少するこ
とが少なくなるうえ、熱エネルギーの効率もよい。
Claims (3)
- 【請求項１】 繊維素、糖類等の原料物質を所定量の溶
媒とともに加熱反応させて上記原料物質を液化させる液
化方法であって、原料物質と所定量の溶媒のうちの一部
とを加熱反応させて液化させ、上記加熱反応終了後、所
定量の溶媒のうちの残部を追加して液化物を得ることを
特徴とする液化方法。 - 【請求項２】 反応終了後に追加する残部の溶媒が反応
温度よりも低温である請求項１記載の液化方法。 - 【請求項３】 反応終了後、反応物を１５０℃以下４０
℃以上に冷却してから残部の溶媒を追加するようにした
請求項１または２記載の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10084722A JP2994619B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10084722A JP2994619B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 液化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11279563A true JPH11279563A (ja) | 1999-10-12 |
| JP2994619B2 JP2994619B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=13838586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10084722A Expired - Fee Related JP2994619B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2994619B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005205252A (ja) * | 2004-01-20 | 2005-08-04 | Kobe Steel Ltd | バイオマスを含む高濃度スラリー、および高濃度スラリーの製造方法、並びにバイオマス燃料の製造方法 |
| JP2007153951A (ja) * | 2005-12-01 | 2007-06-21 | Ccy:Kk | 液状化澱粉質の製造方法および乳酸の製造方法 |
| EP2647758A1 (en) | 2012-04-03 | 2013-10-09 | Ian Alan Love Garcia | Methods for making composite materials from musa genus pseudostems agricultural waste |
| CN104194372A (zh) * | 2014-09-01 | 2014-12-10 | 江南大学 | 一种缓蚀型植物纤维发泡材料及其制备方法 |
| WO2018147281A1 (ja) * | 2017-02-07 | 2018-08-16 | 国立大学法人信州大学 | 炭化水素の製造方法、その製造装置、その製造システム、及び、バイオクルードの製造方法 |
-
1998
- 1998-03-30 JP JP10084722A patent/JP2994619B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005205252A (ja) * | 2004-01-20 | 2005-08-04 | Kobe Steel Ltd | バイオマスを含む高濃度スラリー、および高濃度スラリーの製造方法、並びにバイオマス燃料の製造方法 |
| JP2007153951A (ja) * | 2005-12-01 | 2007-06-21 | Ccy:Kk | 液状化澱粉質の製造方法および乳酸の製造方法 |
| EP2647758A1 (en) | 2012-04-03 | 2013-10-09 | Ian Alan Love Garcia | Methods for making composite materials from musa genus pseudostems agricultural waste |
| CN104194372A (zh) * | 2014-09-01 | 2014-12-10 | 江南大学 | 一种缓蚀型植物纤维发泡材料及其制备方法 |
| WO2018147281A1 (ja) * | 2017-02-07 | 2018-08-16 | 国立大学法人信州大学 | 炭化水素の製造方法、その製造装置、その製造システム、及び、バイオクルードの製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2994619B2 (ja) | 1999-12-27 |
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