JPH11274083A - 化合物半導体装置およびその製造方法 - Google Patents
化合物半導体装置およびその製造方法Info
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- JPH11274083A JPH11274083A JP7557198A JP7557198A JPH11274083A JP H11274083 A JPH11274083 A JP H11274083A JP 7557198 A JP7557198 A JP 7557198A JP 7557198 A JP7557198 A JP 7557198A JP H11274083 A JPH11274083 A JP H11274083A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 発光素子の発光特性の向上、動作信頼性の向
上、受光素子の受光感度の向上、動作信頼性の向上が図
られるように改良された化合物半導体装置を提供するこ
とを主要な目的とする。 【解決手段】 ＧａＡｓ基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎ
y Ａｓ1-y および／またはＧａＮy Ａｓ1-y からなる、
ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素が含有された半導体層が
設けられている。半導体層中の水素濃度が、１ｃｍ3 あ
たり５×１０18個以下にされている。
上、受光素子の受光感度の向上、動作信頼性の向上が図
られるように改良された化合物半導体装置を提供するこ
とを主要な目的とする。 【解決手段】 ＧａＡｓ基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎ
y Ａｓ1-y および／またはＧａＮy Ａｓ1-y からなる、
ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素が含有された半導体層が
設けられている。半導体層中の水素濃度が、１ｃｍ3 あ
たり５×１０18個以下にされている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、一般に化合物半
導体装置に関するものであり、より特定的には、Ｇａ
1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y およびＧａＮy Ａｓ1-y 結晶薄
膜を素子の一部に有する化合物半導体装置に関する。こ
の発明は、またそのような化合物半導体装置の製造方法
に関する。
導体装置に関するものであり、より特定的には、Ｇａ
1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y およびＧａＮy Ａｓ1-y 結晶薄
膜を素子の一部に有する化合物半導体装置に関する。こ
の発明は、またそのような化合物半導体装置の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、Ｖ族元素として窒素を含んだＩＩ
Ｉ−Ｖ族混晶半導体が新規半導体材料として注目されて
いる。この材料によれば、窒素と構成元素の濃度を適切
に選ぶことにより、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ基
板上にミスフィット転位を発生させることなく、エピタ
キシャル成長が可能である。
Ｉ−Ｖ族混晶半導体が新規半導体材料として注目されて
いる。この材料によれば、窒素と構成元素の濃度を適切
に選ぶことにより、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ基
板上にミスフィット転位を発生させることなく、エピタ
キシャル成長が可能である。
【０００３】たとえば、特開平６−３３４１６８号公報
には、Ｓｉ基板上にＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体をエピタキ
シ成長させ、Ｓｉ電子素子とのモノリシック化を行なう
例が記載されている。特開平６−０３７３５５号公報に
は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ基板上に、ＧａＩｎＮＡ
ｓ、ＡｌＧａＮＡｓ、ＧａＮＡｓをエピタキシ成長させ
た例が記載されている。特開平９−２８３８５７号公報
には、ＧａＡｓ基板上にＧａＩｎＮＡｓ薄膜結晶をエピ
タキシ成長させ、半導体レーザを作製した例が挙げられ
ている。
には、Ｓｉ基板上にＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体をエピタキ
シ成長させ、Ｓｉ電子素子とのモノリシック化を行なう
例が記載されている。特開平６−０３７３５５号公報に
は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ基板上に、ＧａＩｎＮＡ
ｓ、ＡｌＧａＮＡｓ、ＧａＮＡｓをエピタキシ成長させ
た例が記載されている。特開平９−２８３８５７号公報
には、ＧａＡｓ基板上にＧａＩｎＮＡｓ薄膜結晶をエピ
タキシ成長させ、半導体レーザを作製した例が挙げられ
ている。
【０００４】ＧａＡｓ基板上に窒素を含んだＩＩＩ−Ｖ
族混晶半導体、たとえばＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、
ＧａＮy Ａｓ1-y を用いて光学素子、電子素子を作製す
る利点として、以下の点が考えられる。従来までは、Ｇ
ａＡｓ基板に格子整合する混晶半導体は、ＧａＡｓより
もバンドギャップが大きいものがほとんどであった。た
とえば、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＩｎＰなどが挙げられる。
ここで新しい材料であるＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、
ＧａＮy Ａｓ1-y はＧａＡｓよりバンドギャップを小さ
くできる利点がある。
族混晶半導体、たとえばＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、
ＧａＮy Ａｓ1-y を用いて光学素子、電子素子を作製す
る利点として、以下の点が考えられる。従来までは、Ｇ
ａＡｓ基板に格子整合する混晶半導体は、ＧａＡｓより
もバンドギャップが大きいものがほとんどであった。た
とえば、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＩｎＰなどが挙げられる。
ここで新しい材料であるＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、
ＧａＮy Ａｓ1-y はＧａＡｓよりバンドギャップを小さ
くできる利点がある。
【０００５】また、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y では、
インジウム組成ｘ、窒素濃度ｙを、ＧａＮy Ａｓ1-y で
は窒素濃度を変えることで、バンドギャップを連続的に
変えることができる利点もある。この材料を他の材料と
組合せ、多層構造を作製すると、これまでは実現ができ
なかったＧａＡｓの発光波長よりも長波長の光学素子が
作製可能である。たとえば、Ｇａx Ｉｎ1-x Ｎy Ａｓ
1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-yを活性層に用いることにより、
光ファイバ通信に用いられる波長１．３μｍ、１．５５
μｍでレーザ発振する半導体レーザが作製可能である。
また、赤外光を検出する受光ダイオードが作製可能であ
る。
インジウム組成ｘ、窒素濃度ｙを、ＧａＮy Ａｓ1-y で
は窒素濃度を変えることで、バンドギャップを連続的に
変えることができる利点もある。この材料を他の材料と
組合せ、多層構造を作製すると、これまでは実現ができ
なかったＧａＡｓの発光波長よりも長波長の光学素子が
作製可能である。たとえば、Ｇａx Ｉｎ1-x Ｎy Ａｓ
1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-yを活性層に用いることにより、
光ファイバ通信に用いられる波長１．３μｍ、１．５５
μｍでレーザ発振する半導体レーザが作製可能である。
また、赤外光を検出する受光ダイオードが作製可能であ
る。
【０００６】図１に、Ｇａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.05Ａｓ0.95
を用いた半導体レーザの例（ａ）と受光ダイオードの例
（ｂ）を示す。上記の組成により、半導体レーザでは、
光ファイバを用いた光通信に使われる１．３μｍでのレ
ーザ光発振が可能である。
を用いた半導体レーザの例（ａ）と受光ダイオードの例
（ｂ）を示す。上記の組成により、半導体レーザでは、
光ファイバを用いた光通信に使われる１．３μｍでのレ
ーザ光発振が可能である。
【０００７】Ｇａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.05Ａｓ0.95は、光が
励起される活性層に用いられている。受光ダイオード
は、キャリア濃度が高いｐ型、キャリア濃度が低いｎ
型、キャリア濃度が高いｎ型を積層したｐ−ｉ−ｎ構造
をＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.05Ａｓ0. 95材料により構成する
と、１．３μｍまでの赤外光が検出可能である。
励起される活性層に用いられている。受光ダイオード
は、キャリア濃度が高いｐ型、キャリア濃度が低いｎ
型、キャリア濃度が高いｎ型を積層したｐ−ｉ−ｎ構造
をＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.05Ａｓ0. 95材料により構成する
と、１．３μｍまでの赤外光が検出可能である。
【０００８】これまで、これらのレーザダイオード、受
光ダイオードは、ＩｎＰ基板上に作成されてきた。レー
ザダイオードの場合、ＩｎＧａＡｓＰが、光が励起され
る活性層に用いられている。しかし、ＩｎＰ基板は、Ｇ
ａＡｓ基板と比較して、量産性、価格面において劣って
いるという問題があり、その基板上に作製されるレーザ
においても量産性、価格面において劣る。
光ダイオードは、ＩｎＰ基板上に作成されてきた。レー
ザダイオードの場合、ＩｎＧａＡｓＰが、光が励起され
る活性層に用いられている。しかし、ＩｎＰ基板は、Ｇ
ａＡｓ基板と比較して、量産性、価格面において劣って
いるという問題があり、その基板上に作製されるレーザ
においても量産性、価格面において劣る。
【０００９】ＧａＮy Ａｓ1-y は、ＧａＡｓに格子整合
しないが、レーザダイオードの活性層に用いる場合、厚
みを十分薄くすることでミスフィット転位などの結晶欠
陥を発生させずに、ダイオード構造を作製できる。同様
に、Ｇａx Ｉｎ1-x Ｎy Ａｓ 1-y でも、ｘとｙの組成比
が適切に選ばれないと、ミスフィット転位が発生する
が、厚みを十分薄くすることで、結晶欠陥の発生が防止
できる。
しないが、レーザダイオードの活性層に用いる場合、厚
みを十分薄くすることでミスフィット転位などの結晶欠
陥を発生させずに、ダイオード構造を作製できる。同様
に、Ｇａx Ｉｎ1-x Ｎy Ａｓ 1-y でも、ｘとｙの組成比
が適切に選ばれないと、ミスフィット転位が発生する
が、厚みを十分薄くすることで、結晶欠陥の発生が防止
できる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】これまでに、この材料
は、ガス原料を用いた分子線エピタキシ（ＭＢＥ）（コ
ンドウ他、ＪＪＡＰ３５（１９９６）１２７３）、有機
金属気相成長法（ＯＭＣＶＤ）（サトウ他、ＪＪＡＰ３
６（１９９７）２６７１）により成長されているが、窒
素濃度を高くすると、光学的特性が劣化することが確認
されている。
は、ガス原料を用いた分子線エピタキシ（ＭＢＥ）（コ
ンドウ他、ＪＪＡＰ３５（１９９６）１２７３）、有機
金属気相成長法（ＯＭＣＶＤ）（サトウ他、ＪＪＡＰ３
６（１９９７）２６７１）により成長されているが、窒
素濃度を高くすると、光学的特性が劣化することが確認
されている。
【００１１】光学特性の良否を判断する方法に蛍光特性
（フォトルミネッセンス）を測定する方法がある。Ｇａ
1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y の評価に
は、アルゴンレーザが発生する波長５１４ｎｍの光を照
射し、結晶から出てくる蛍光の強度を測定する方法が一
般的である。
（フォトルミネッセンス）を測定する方法がある。Ｇａ
1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y の評価に
は、アルゴンレーザが発生する波長５１４ｎｍの光を照
射し、結晶から出てくる蛍光の強度を測定する方法が一
般的である。
【００１２】結晶中に欠陥や不純物が存在すると、蛍光
を阻害し、強度が弱くなる。強度を測定することで、光
学特性の良否が判断できる。また、蛍光の波長に対する
広がり（一般に、ピーク半値幅と呼ばれている。）は、
結晶性の良否と相関がある。ピーク半値幅が狭い場合、
結晶性がよい。
を阻害し、強度が弱くなる。強度を測定することで、光
学特性の良否が判断できる。また、蛍光の波長に対する
広がり（一般に、ピーク半値幅と呼ばれている。）は、
結晶性の良否と相関がある。ピーク半値幅が狭い場合、
結晶性がよい。
【００１３】表１に、５３０℃成長の、インジウムを含
まないＧａＮx Ａｓ1-x の蛍光強度と窒素組成の相関関
係（測定室温）を示す。窒素濃度が高くなるに従い、急
激に蛍光の強度が弱くなり、光学特性が劣化することが
わかる。窒素濃度が高いと、全く蛍光が確認されない。
まないＧａＮx Ａｓ1-x の蛍光強度と窒素組成の相関関
係（測定室温）を示す。窒素濃度が高くなるに従い、急
激に蛍光の強度が弱くなり、光学特性が劣化することが
わかる。窒素濃度が高いと、全く蛍光が確認されない。
【００１４】
【表１】
【００１５】表２に、５３０℃成長のＧａ0.965 Ｉｎ
0.05Ｎy Ａｓ1-y の蛍光強度と窒素組成ｙの相関関係
（測定室温）を示す。
0.05Ｎy Ａｓ1-y の蛍光強度と窒素組成ｙの相関関係
（測定室温）を示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２から明らかなように、上述と同様の傾
向がＧａＩｎＮＡｓでも確認されている。
向がＧａＩｎＮＡｓでも確認されている。
【００１８】表３に、５３０℃成長のＧａＮＡｓの比抵
抗と窒素組成の相関関係（測定室温）を示す。
抗と窒素組成の相関関係（測定室温）を示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】表４に、５３０℃成長のＧａＩｎＮＡｓの
比抵抗と窒素組成のと相関関係（測定室温）を示す。
比抵抗と窒素組成のと相関関係（測定室温）を示す。
【００２１】
【表４】
【００２２】表３および表４から明らかなように、Ｇａ
Ｎx Ａｓ1-x 、ＧａＩｎＮＡｓともに窒素濃度が高くな
るに従い、比抵抗が大きくなり、電気特性が劣化する。
Ｎx Ａｓ1-x 、ＧａＩｎＮＡｓともに窒素濃度が高くな
るに従い、比抵抗が大きくなり、電気特性が劣化する。
【００２３】このように、光学特性、電気的特性が悪い
薄膜結晶を、前述の発光素子として用いた場合、素子の
動作特性、信頼性を著しく劣化させる。受光素子の場
合、受光感度が低くなり、微弱な光の検出ができない。
また、発光素子の場合、光の発光強度が弱くなる。ま
た、特に半導体レーザでは連続的なレーザ光発振ができ
ない。発光受光素子、電子素子いずれの場合も、抵抗率
が高い層が多層膜中に存在すると、電気的に動作しない
場合がある。
薄膜結晶を、前述の発光素子として用いた場合、素子の
動作特性、信頼性を著しく劣化させる。受光素子の場
合、受光感度が低くなり、微弱な光の検出ができない。
また、発光素子の場合、光の発光強度が弱くなる。ま
た、特に半導体レーザでは連続的なレーザ光発振ができ
ない。発光受光素子、電子素子いずれの場合も、抵抗率
が高い層が多層膜中に存在すると、電気的に動作しない
場合がある。
【００２４】それゆえに、この発明の目的は、実用に十
分な水素不純物が少なく、高い光学特性、電気特性を有
するＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y 結
晶を有する化合物半導体装置を提供することにある。
分な水素不純物が少なく、高い光学特性、電気特性を有
するＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y 結
晶を有する化合物半導体装置を提供することにある。
【００２５】この発明の他の目的は、水素不純物が多い
場合も、窒素−水素結合を切断する熱処理、水素濃度を
低減する熱処理により、結晶の高品質化が計られ、電気
特性、光学特性が良好な光学素子を得ることができる製
造方法を提供することにある。
場合も、窒素−水素結合を切断する熱処理、水素濃度を
低減する熱処理により、結晶の高品質化が計られ、電気
特性、光学特性が良好な光学素子を得ることができる製
造方法を提供することにある。
【００２６】この発明のさらに他の目的は、水素不純物
が少ない場合も、熱処理により窒化物結晶固有の問題を
解決し、良好な結晶を提供することができる製造方法を
提供することにある。
が少ない場合も、熱処理により窒化物結晶固有の問題を
解決し、良好な結晶を提供することができる製造方法を
提供することにある。
【００２７】この発明のさらに他の目的は、結晶成長に
引続いて、熱処理を行なうことで、結晶成長の省時間と
省エネルギにも有利であり、素子の大量生産が可能とな
る製造方法を提供することにある。
引続いて、熱処理を行なうことで、結晶成長の省時間と
省エネルギにも有利であり、素子の大量生産が可能とな
る製造方法を提供することにある。
【００２８】
【課題を解決するための手段】この発明の第１の局面に
従う化合物半導体装置は、ＧａＡｓ半導体基板を備え
る。上記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎ
y Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）お
よび／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０７）か
らなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させた半
導体層が設けられている。上記半導体層中の水素濃度
が、１ｃｍ3 あたり５×１０18個以下にされている。
従う化合物半導体装置は、ＧａＡｓ半導体基板を備え
る。上記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎ
y Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）お
よび／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０７）か
らなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させた半
導体層が設けられている。上記半導体層中の水素濃度
が、１ｃｍ3 あたり５×１０18個以下にされている。
【００２９】第２の局面に従う化合物半導体装置の製造
方法においては、まずＧａＡｓ半導体基板を準備する。
上記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａ
ｓ1- y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）および
／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．１５）からな
る、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させたもので
あり、１ｃｍ3 あたり５×１０18個以上の水素を含む半
導体層を形成する。上記半導体層を、非酸化性雰囲気
下、ヒ素系ガス雰囲気下、リン系ガス雰囲気下、または
真空下で、８００℃以上１１００℃以下で熱処理し、そ
れによって、上記半導体層中の水素不純物濃度を低減さ
せる。
方法においては、まずＧａＡｓ半導体基板を準備する。
上記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａ
ｓ1- y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）および
／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．１５）からな
る、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させたもので
あり、１ｃｍ3 あたり５×１０18個以上の水素を含む半
導体層を形成する。上記半導体層を、非酸化性雰囲気
下、ヒ素系ガス雰囲気下、リン系ガス雰囲気下、または
真空下で、８００℃以上１１００℃以下で熱処理し、そ
れによって、上記半導体層中の水素不純物濃度を低減さ
せる。
【００３０】この発明の第２の局面に従う半導体装置の
製造方法によれば、まず、ＧａＡｓ半導体基板を準備す
る。上記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎ
y Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）お
よび／またはＧａＮy Ａｓ1- y （０＜ｙ≦０．０７）か
らなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させたも
のであり、１ｃｍ3 あたり５×１０18個以上の水素を含
む半導体層を形成する。上記半導体層を、非酸化性雰囲
気下、ヒ素系ガス雰囲気下、リン系ガス雰囲気下、また
は真空下で、５００℃以上８００℃未満で熱処理し、そ
れによって上記半導体層中の水素不純物と窒素の結合を
切断する。
製造方法によれば、まず、ＧａＡｓ半導体基板を準備す
る。上記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎ
y Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）お
よび／またはＧａＮy Ａｓ1- y （０＜ｙ≦０．０７）か
らなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させたも
のであり、１ｃｍ3 あたり５×１０18個以上の水素を含
む半導体層を形成する。上記半導体層を、非酸化性雰囲
気下、ヒ素系ガス雰囲気下、リン系ガス雰囲気下、また
は真空下で、５００℃以上８００℃未満で熱処理し、そ
れによって上記半導体層中の水素不純物と窒素の結合を
切断する。
【００３１】この発明の第３の局面に従う化合物半導体
装置の製造方法によれば、まず、ＧａＡｓ半導体基板を
準備する。上記ＧａＡｓ半導体基板の上に水素濃度が１
ｃｍ 3 あたり５×１０18個以下にされた、Ｇａ1-x Ｉｎ
x Ｎy Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１
５）および／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０
７）からなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有さ
せた半導体層を形成する。上記半導体層を、非酸化性ガ
ス雰囲気中、ヒ素系ガス雰囲気中、リン系ガス雰囲気
中、または真空下で、５００℃以上１１００℃未満で熱
処理し、それによって、結晶特性と光学特性の改善を行
なう。
装置の製造方法によれば、まず、ＧａＡｓ半導体基板を
準備する。上記ＧａＡｓ半導体基板の上に水素濃度が１
ｃｍ 3 あたり５×１０18個以下にされた、Ｇａ1-x Ｉｎ
x Ｎy Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１
５）および／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０
７）からなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有さ
せた半導体層を形成する。上記半導体層を、非酸化性ガ
ス雰囲気中、ヒ素系ガス雰囲気中、リン系ガス雰囲気
中、または真空下で、５００℃以上１１００℃未満で熱
処理し、それによって、結晶特性と光学特性の改善を行
なう。
【００３２】
【発明の実施の形態】特開平９−２８３８５７号公報に
示されているようにＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ 1-y 薄膜結
晶を成長する場合、Ａｓ原子が基板および薄膜の表面か
ら脱離しやすい。このため、脱離を防止するため、低温
での成長が必要である。このような低温では、ヒ素の脱
離が防止できるとともに、窒素原料が結晶の表面に吸着
しやすくなり、窒素濃度が高くできる利点があるが、半
面、不純物も吸着しやすくなり、結晶中の不純物濃度が
窒素濃度に比例して高くなる。
示されているようにＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ 1-y 薄膜結
晶を成長する場合、Ａｓ原子が基板および薄膜の表面か
ら脱離しやすい。このため、脱離を防止するため、低温
での成長が必要である。このような低温では、ヒ素の脱
離が防止できるとともに、窒素原料が結晶の表面に吸着
しやすくなり、窒素濃度が高くできる利点があるが、半
面、不純物も吸着しやすくなり、結晶中の不純物濃度が
窒素濃度に比例して高くなる。
【００３３】特に、有機金属気相成長法（ＯＭＣＶＤ）
では、用いる有機原料ガスのガス分子が水素原子で構成
されるものが多い。そのため、薄膜結晶中に水素が混入
する問題がある。水素の混入の過程には、原料ガスその
もの、原料ガスが分解する途中の中間生成物、原料から
分解した後の水素原子が、薄膜結晶中に取込まれること
が考えられる。この水素が不純物として振る舞い、光学
的に特性と電気的特性を悪化させたと考えられる。実際
に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y およびＧａＮ y Ａｓ
1-y 結晶中で、水素が上記の特性を劣化させる結果はこ
れまで報告されていないが、他のＩＩＩ−Ｖ族混晶半導
体では調べられた例がある。
では、用いる有機原料ガスのガス分子が水素原子で構成
されるものが多い。そのため、薄膜結晶中に水素が混入
する問題がある。水素の混入の過程には、原料ガスその
もの、原料ガスが分解する途中の中間生成物、原料から
分解した後の水素原子が、薄膜結晶中に取込まれること
が考えられる。この水素が不純物として振る舞い、光学
的に特性と電気的特性を悪化させたと考えられる。実際
に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y およびＧａＮ y Ａｓ
1-y 結晶中で、水素が上記の特性を劣化させる結果はこ
れまで報告されていないが、他のＩＩＩ−Ｖ族混晶半導
体では調べられた例がある。
【００３４】ＧａＡｓ結晶中では、水素がドーピング原
子と結合し、ドーピング原子が有する正あるいは負の電
荷を打消し、電気的に不活性になる例が報告されている
（J.I. Pankove, N. M. Johnson: Hydrogen in Semicon
ductors, 1996, Academic Press）。また、ＧａＰ結晶
中のＮ原子が水素と結合していると、光学特性を劣化さ
せる例が報告されている（Jorg Weber他: Mat. Res. So
c. Sym. Proc. vol.104, p.325）。なお、水素原子によ
り光学特性が劣化する機構については、未解明である。
子と結合し、ドーピング原子が有する正あるいは負の電
荷を打消し、電気的に不活性になる例が報告されている
（J.I. Pankove, N. M. Johnson: Hydrogen in Semicon
ductors, 1996, Academic Press）。また、ＧａＰ結晶
中のＮ原子が水素と結合していると、光学特性を劣化さ
せる例が報告されている（Jorg Weber他: Mat. Res. So
c. Sym. Proc. vol.104, p.325）。なお、水素原子によ
り光学特性が劣化する機構については、未解明である。
【００３５】この点から、作製したＧａ1-x Ｉｎx Ｎy
Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結晶の光学特性と水素
濃度の相関関係を比べると、図２および図３の結果が得
られた。図２は、ＧａＮＡｓの場合であり、図３はＧａ
0.9 Ｉｎ0.1 Ｎy Ａｓ1-y の場合である。それぞれの図
は、窒素濃度に対する水素濃度の関係と、それぞれの光
学特性を示している。図中の○印は実用上十分な蛍光強
度を有する試料を示し、×印は蛍光強度が低く、実用に
十分でない試料を示す。現在レーザダイオードに利用さ
れているＩｎＰ基板上に成長したＧａ0.25Ｉｎ0.75Ａｓ
0.54Ｐ0.46結晶の蛍光強度と比較して１／２０以上の強
度を有するものを基準にした。水素と窒素の濃度は、２
次イオン質量分光法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass S
pectroscopy ）により測定した。本明細書では、比較と
なるＧａＩｎＰＡｓの強度を２０として、それに対する
Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結
晶の蛍光強度を示している。すなわち、蛍光強度が１以
上であれば、実用に適していると考えられる。
Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結晶の光学特性と水素
濃度の相関関係を比べると、図２および図３の結果が得
られた。図２は、ＧａＮＡｓの場合であり、図３はＧａ
0.9 Ｉｎ0.1 Ｎy Ａｓ1-y の場合である。それぞれの図
は、窒素濃度に対する水素濃度の関係と、それぞれの光
学特性を示している。図中の○印は実用上十分な蛍光強
度を有する試料を示し、×印は蛍光強度が低く、実用に
十分でない試料を示す。現在レーザダイオードに利用さ
れているＩｎＰ基板上に成長したＧａ0.25Ｉｎ0.75Ａｓ
0.54Ｐ0.46結晶の蛍光強度と比較して１／２０以上の強
度を有するものを基準にした。水素と窒素の濃度は、２
次イオン質量分光法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass S
pectroscopy ）により測定した。本明細書では、比較と
なるＧａＩｎＰＡｓの強度を２０として、それに対する
Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結
晶の蛍光強度を示している。すなわち、蛍光強度が１以
上であれば、実用に適していると考えられる。
【００３６】図２および図３中、補助線Ａ１、Ａ２、Ｂ
１、Ｂ２、Ｃ１、Ｃ２は、それぞれ５３０℃、５５０
℃、６００℃で成長した場合の、窒素濃度と水素濃度の
関係を示している。窒素濃度に比例して、水素濃度が上
昇する傾向が確認できた。また、成長温度を上げるに従
い、水素濃度が下がることが確認できた。これらの図か
らわかるように、薄膜結晶から実用に十分な蛍光強度を
得るためには水素濃度が１ｃｍ3 あたり５×１０18個以
下にする必要がある。
１、Ｂ２、Ｃ１、Ｃ２は、それぞれ５３０℃、５５０
℃、６００℃で成長した場合の、窒素濃度と水素濃度の
関係を示している。窒素濃度に比例して、水素濃度が上
昇する傾向が確認できた。また、成長温度を上げるに従
い、水素濃度が下がることが確認できた。これらの図か
らわかるように、薄膜結晶から実用に十分な蛍光強度を
得るためには水素濃度が１ｃｍ3 あたり５×１０18個以
下にする必要がある。
【００３７】蛍光特性が良好でないＧａ1-x Ｉｎx Ｎy
Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結晶については、結晶
内に存在する水素の結合状態をフーリエ変換赤外分光法
（ＦＴ−ＩＲ）により測定した。以下にその一例とし
て、ＧａＡｓ基板上に、ＧａＮ 0.012 Ａｓ0.988 結晶を
０．５μ成長した試料の例を示す。このときの水素濃度
は、１ｃｍ3 あたり１．５×１０19個であった。なお、
ここで挙げた組成のＧａＮＡｓの測定例は、いくつか実
施したものの中の一例である。
Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結晶については、結晶
内に存在する水素の結合状態をフーリエ変換赤外分光法
（ＦＴ−ＩＲ）により測定した。以下にその一例とし
て、ＧａＡｓ基板上に、ＧａＮ 0.012 Ａｓ0.988 結晶を
０．５μ成長した試料の例を示す。このときの水素濃度
は、１ｃｍ3 あたり１．５×１０19個であった。なお、
ここで挙げた組成のＧａＮＡｓの測定例は、いくつか実
施したものの中の一例である。
【００３８】波数２９５０ｃｍ-1の位置に、明瞭な吸収
ピークが確認された。このピークは、結晶中の窒素と水
素が原子結合している場合にのみ（Ｎ−Ｈ結合がある場
合）観察される。
ピークが確認された。このピークは、結晶中の窒素と水
素が原子結合している場合にのみ（Ｎ−Ｈ結合がある場
合）観察される。
【００３９】この試料を、５００、５５０、６００、７
００、８００℃で窒素雰囲気内で熱処理した場合の、吸
収ピークと蛍光強度の変化を測定した。結果を図４に示
す。
００、８００℃で窒素雰囲気内で熱処理した場合の、吸
収ピークと蛍光強度の変化を測定した。結果を図４に示
す。
【００４０】図４に示されているように、加熱なしの場
合と比較して、温度を上げるに従い、吸収ピークが小さ
くなることがわかる。７００℃の熱処理により、吸収ピ
ークがなくなるとともに、十分な蛍光強度が得られるこ
とがわかる。すなわち、水素濃度は、１ｃｍ3 あたり５
×１０18個より大きい場合でも、５００〜８００℃の温
度範囲で熱処理を施すことで、結晶中の窒素と水素の原
子結合が切断され（Ｎ−Ｈ結合が切れ）、実用に十分な
蛍光強度が得られることがわかる。ガス雰囲気は、水
素、窒素、アルゴン、ヘリウムの限られた非酸化性雰囲
気中、アルシンなどのヒ素系ガス中、フォスフィンなど
のリン系ガス中、あるいは真空中が好ましい。雰囲気ガ
スは、上記のガスを混合したものでもよい。熱処理の時
間は１０秒から２４時間がよい。請求項１に定義される
構造の最上層が、ＧａＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡ
ｓなどのヒ素を含んだ半導体である場合、熱処理による
表面からのヒ素抜けを防ぐため、アルシン、ターシャリ
ブチルアルシンなどのヒ素系ガス中で熱処理を施すこと
が望ましい。同様に、最上層が、ＧａＩｎＰ、ＡｌＧａ
ＩｎＰ、ＡｌＩｎＰ、ＩｎＧａＡｓＰなどのリンを含ん
だ半導体である場合、熱処理による表面からのリン抜け
を防ぐため、フォスフィン、ターシャリブチルフォスフ
ィンなどのリン系ガス中で熱処理を施すことが望まし
い。
合と比較して、温度を上げるに従い、吸収ピークが小さ
くなることがわかる。７００℃の熱処理により、吸収ピ
ークがなくなるとともに、十分な蛍光強度が得られるこ
とがわかる。すなわち、水素濃度は、１ｃｍ3 あたり５
×１０18個より大きい場合でも、５００〜８００℃の温
度範囲で熱処理を施すことで、結晶中の窒素と水素の原
子結合が切断され（Ｎ−Ｈ結合が切れ）、実用に十分な
蛍光強度が得られることがわかる。ガス雰囲気は、水
素、窒素、アルゴン、ヘリウムの限られた非酸化性雰囲
気中、アルシンなどのヒ素系ガス中、フォスフィンなど
のリン系ガス中、あるいは真空中が好ましい。雰囲気ガ
スは、上記のガスを混合したものでもよい。熱処理の時
間は１０秒から２４時間がよい。請求項１に定義される
構造の最上層が、ＧａＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡ
ｓなどのヒ素を含んだ半導体である場合、熱処理による
表面からのヒ素抜けを防ぐため、アルシン、ターシャリ
ブチルアルシンなどのヒ素系ガス中で熱処理を施すこと
が望ましい。同様に、最上層が、ＧａＩｎＰ、ＡｌＧａ
ＩｎＰ、ＡｌＩｎＰ、ＩｎＧａＡｓＰなどのリンを含ん
だ半導体である場合、熱処理による表面からのリン抜け
を防ぐため、フォスフィン、ターシャリブチルフォスフ
ィンなどのリン系ガス中で熱処理を施すことが望まし
い。
【００４１】熱処理後に実施したＳＩＭＳ分析から、５
００〜８００℃の熱処理では、水素と窒素の結合を切る
ことができるが、水素濃度を低減することはできない。
そのため、結晶中の高濃度の水素が窒素と再結合し、光
学特性、電気的特性を再劣化させる。そのため、８００
〜１１００℃での熱処理をすることで、Ｇａ1-x Ｉｎ x
Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結晶中の、水素と
窒素の結合を切断し、水素を結晶から除去できる。これ
により、信頼性が高い素子が作製され得る。ガス雰囲気
は、水素、窒素、アルゴン、ヘリウムの限られた非酸化
性雰囲気中、アルシンなどのヒ素系ガス中、フォスフィ
ンなどのリン系ガス中、あるいは真空中が好ましい。雰
囲気ガスは、上記のガスを混合したものでもよい。熱処
理の時間は１０秒から２４時間がよい。
００〜８００℃の熱処理では、水素と窒素の結合を切る
ことができるが、水素濃度を低減することはできない。
そのため、結晶中の高濃度の水素が窒素と再結合し、光
学特性、電気的特性を再劣化させる。そのため、８００
〜１１００℃での熱処理をすることで、Ｇａ1-x Ｉｎ x
Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y 薄膜結晶中の、水素と
窒素の結合を切断し、水素を結晶から除去できる。これ
により、信頼性が高い素子が作製され得る。ガス雰囲気
は、水素、窒素、アルゴン、ヘリウムの限られた非酸化
性雰囲気中、アルシンなどのヒ素系ガス中、フォスフィ
ンなどのリン系ガス中、あるいは真空中が好ましい。雰
囲気ガスは、上記のガスを混合したものでもよい。熱処
理の時間は１０秒から２４時間がよい。
【００４２】この熱処理は、成長炉内で多層構造成長後
に、室温まで冷却した後、再加熱する方法と成長炉内で
多層構造成長後に引続いて行なう方法とがある。成長炉
内で行なう方法により、信頼性が高い半導体装置を効率
よく安価に形成できる。
に、室温まで冷却した後、再加熱する方法と成長炉内で
多層構造成長後に引続いて行なう方法とがある。成長炉
内で行なう方法により、信頼性が高い半導体装置を効率
よく安価に形成できる。
【００４３】これに加えて、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ
1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y は原子半径が大きく異なる元素
によって構成される混晶半導体であるため、均一な組成
の結晶を得ることが非常に難しい。
1-y 、ＧａＮy Ａｓ1-y は原子半径が大きく異なる元素
によって構成される混晶半導体であるため、均一な組成
の結晶を得ることが非常に難しい。
【００４４】表５にＩＩＩ族、Ｖ族元素の原子半径を示
す。
す。
【００４５】
【表５】
【００４６】表５を参照して、他のＩＩＩ族元素、Ｖ族
元素と窒素では原子半径が大きく異なる。窒素とインジ
ウムでは原子半径が約２倍も異なる。原子半径が異なる
原子により混晶半導体を成長すると、部分的に歪みが発
生し、良好な結晶を得ることは難しい。これは、用いて
いる材料の組合せに起因する問題であり、この窒化物材
料固有の問題である。水素濃度が５×１０18個以下の場
合でも、５００〜１１００℃の熱処理により、結晶性が
改善され、特性が良好な素子が作製可能である。
元素と窒素では原子半径が大きく異なる。窒素とインジ
ウムでは原子半径が約２倍も異なる。原子半径が異なる
原子により混晶半導体を成長すると、部分的に歪みが発
生し、良好な結晶を得ることは難しい。これは、用いて
いる材料の組合せに起因する問題であり、この窒化物材
料固有の問題である。水素濃度が５×１０18個以下の場
合でも、５００〜１１００℃の熱処理により、結晶性が
改善され、特性が良好な素子が作製可能である。
【００４７】本発明に係る化合物半導体装置によれば、
実用に十分な水素不純物が少なく、高い光学特性、電気
特性を有するＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａ
ｓ1- y 結晶を有する光学素子、電子素子が得られる。こ
こで、実用に十分な水素不純物濃度は５×１０18個以下
である。
実用に十分な水素不純物が少なく、高い光学特性、電気
特性を有するＧａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａｓ1-y 、ＧａＮy Ａ
ｓ1- y 結晶を有する光学素子、電子素子が得られる。こ
こで、実用に十分な水素不純物濃度は５×１０18個以下
である。
【００４８】また、この発明によれば、水素不純物が多
い場合も、窒素−水素結合を切断する熱処理、水素濃度
を低減する熱処理により、結晶の高品質化が図られ、電
気特性、光学特性が良好な光学素子を得ることができ
る。
い場合も、窒素−水素結合を切断する熱処理、水素濃度
を低減する熱処理により、結晶の高品質化が図られ、電
気特性、光学特性が良好な光学素子を得ることができ
る。
【００４９】また、水素不純物が少ない場合も、熱処理
により窒化物結晶固有の問題を解決し、良好な結晶を得
ることができる。
により窒化物結晶固有の問題を解決し、良好な結晶を得
ることができる。
【００５０】さらに、結晶成長に引続いて熱処理を行な
うことで、結晶成長の省時間と省エネルギにも有利であ
り、素子の大量生産が可能である。
うことで、結晶成長の省時間と省エネルギにも有利であ
り、素子の大量生産が可能である。
【００５１】
【実施例】実施例１ 成長には、石英製の横型反応炉を用いた。基板として、
半絶縁性ＧａＡｓ（００１）基板を用いた。ＩＩＩ族の
Ｇａ，Ｉｎ原料としてトリエチルガリウム（ＴＥＧ）、
トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）を、Ｖ族のＮ，Ａ
ｓ，Ｐ原料としてジメチルヒドラジン（ＤＭＨｙ）、タ
ーシャリブチルアルシン（ＴＢＡｓ）、ターシャリブチ
ルフォスフィン（ＴＢＰ）を用いた。キャリアガスには
水素を用いた。成長炉内の圧力は、７６Ｔｏｒｒに設定
した、成長温度は、５３０℃、５５０℃、６００℃の３
水準で変えた。
半絶縁性ＧａＡｓ（００１）基板を用いた。ＩＩＩ族の
Ｇａ，Ｉｎ原料としてトリエチルガリウム（ＴＥＧ）、
トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）を、Ｖ族のＮ，Ａ
ｓ，Ｐ原料としてジメチルヒドラジン（ＤＭＨｙ）、タ
ーシャリブチルアルシン（ＴＢＡｓ）、ターシャリブチ
ルフォスフィン（ＴＢＰ）を用いた。キャリアガスには
水素を用いた。成長炉内の圧力は、７６Ｔｏｒｒに設定
した、成長温度は、５３０℃、５５０℃、６００℃の３
水準で変えた。
【００５２】以下の条件で、ＧａＡｓ（００１）基板に
格子整合したＧａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ0. 035 Ａｓ0.965 結晶
を得ることができた。［ＴＢＡｓ］／（［ＴＥＧ］＋
［ＴＭＩ］）モル供給比＝１．８で固定として、成長温
度５３０、５５０、６００℃では、［ＤＭＨｙ］／
（［ＤＭＨｙ］＋［ＴＢＡｓ］）モル供給比を、それぞ
れ０．９８，０．９８２，０．９８５とすることでＧａ
Ａｓ（００１）基板に格子整合した。また、それぞれの
成長温度で、上記のモル供給比を増減させることによっ
て窒素濃度を調整した。
格子整合したＧａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ0. 035 Ａｓ0.965 結晶
を得ることができた。［ＴＢＡｓ］／（［ＴＥＧ］＋
［ＴＭＩ］）モル供給比＝１．８で固定として、成長温
度５３０、５５０、６００℃では、［ＤＭＨｙ］／
（［ＤＭＨｙ］＋［ＴＢＡｓ］）モル供給比を、それぞ
れ０．９８，０．９８２，０．９８５とすることでＧａ
Ａｓ（００１）基板に格子整合した。また、それぞれの
成長温度で、上記のモル供給比を増減させることによっ
て窒素濃度を調整した。
【００５３】図２，３および図６，７には結果が挙げら
れていないが、ＧａＡｓ（００１）基板に格子整合し
た、Ｉｎ濃度がより高いＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.053 Ａｓ
0.947結晶は、［ＴＢＡｓ］／［ＴＥＧ］＋［ＴＭ
Ｉ］）モル供給比＝２で固定として、成長温度５３０、
６００℃では、［ＤＭＨｙ］／（［ＤＭＨｙ］＋［ＴＢ
Ａｓ］）モル供給比を、それぞれ０．９８４，０．９８
７とすることで、ＧａＡｓ（００１）基板に格子整合し
たＧａＩｎＮＡｓ結晶が得られた。
れていないが、ＧａＡｓ（００１）基板に格子整合し
た、Ｉｎ濃度がより高いＧａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.053 Ａｓ
0.947結晶は、［ＴＢＡｓ］／［ＴＥＧ］＋［ＴＭ
Ｉ］）モル供給比＝２で固定として、成長温度５３０、
６００℃では、［ＤＭＨｙ］／（［ＤＭＨｙ］＋［ＴＢ
Ａｓ］）モル供給比を、それぞれ０．９８４，０．９８
７とすることで、ＧａＡｓ（００１）基板に格子整合し
たＧａＩｎＮＡｓ結晶が得られた。
【００５４】次に、ＧａＮＡｓ結晶の成長方法は以下の
とおりである。［ＴＢＡｓ］／［ＴＥＧ］モル供給比＝
５で固定とし、［ＤＭＨｙ］／（［ＤＭＨｙ］＋［ＴＢ
Ａｓ］）モル供給比を０．２５６−０．９の間で窒素濃
度に合わせて変化させた。成長温度は、５３０，５５
０，６００℃の３水準を用いた。
とおりである。［ＴＢＡｓ］／［ＴＥＧ］モル供給比＝
５で固定とし、［ＤＭＨｙ］／（［ＤＭＨｙ］＋［ＴＢ
Ａｓ］）モル供給比を０．２５６−０．９の間で窒素濃
度に合わせて変化させた。成長温度は、５３０，５５
０，６００℃の３水準を用いた。
【００５５】図５に、実際に作製した素子構造を示す。
（ａ）は、光学特性評価用ダブルヘテロ（ＤＨ）構造を
示す図であり、（ｂ）は電気的特性評価用単層構造を示
す図である。
（ａ）は、光学特性評価用ダブルヘテロ（ＤＨ）構造を
示す図であり、（ｂ）は電気的特性評価用単層構造を示
す図である。
【００５６】光学特性の測定には、図５（ａ）の、半導
体レーザの構造を簡略化したＧａＩｎＮＡｓおよびＧａ
ＮＡｓ薄膜結晶の、上下がＧａＡｓで挟まったダブルヘ
テロ構造（ＤＨ構造）を用いた。これを用い、光学特性
の変化を、蛍光の強度を測定することにより調べた。簡
略化した構造を用いた理由は、図１に示すような実際の
レーザ構造を用いると、ＧａＩｎＮＡｓおよびＧａＮＡ
ｓ結晶からの蛍光が上下の材料種が異なる層で散乱吸収
され、測定が精密に行なえないためである。
体レーザの構造を簡略化したＧａＩｎＮＡｓおよびＧａ
ＮＡｓ薄膜結晶の、上下がＧａＡｓで挟まったダブルヘ
テロ構造（ＤＨ構造）を用いた。これを用い、光学特性
の変化を、蛍光の強度を測定することにより調べた。簡
略化した構造を用いた理由は、図１に示すような実際の
レーザ構造を用いると、ＧａＩｎＮＡｓおよびＧａＮＡ
ｓ結晶からの蛍光が上下の材料種が異なる層で散乱吸収
され、測定が精密に行なえないためである。
【００５７】上下のＧａＡｓ層は、１００ｎｍとし、Ｇ
ａＩｎＮＡｓおよびＧａＮＡｓ層は５００ｎｍとした。
また、電気的特性測定用には、図５（ｂ）に示す、受光
ダイオードを簡略化したＧａＩｎＮＡｓおよびＧａＮＡ
ｓ薄膜結晶単層を用いた。これは、実際の構造を用いる
と、ｐ型とｎ型が接合を形成する実際の構造では、他の
層の特性の変化も計測されるためである。測定は、室温
でホール測定法と呼ばれる方法を用いた。ＧａＩｎＮＡ
ｓ層およびＧａＮＡｓ層の厚みは５００ｎｍとした。
ａＩｎＮＡｓおよびＧａＮＡｓ層は５００ｎｍとした。
また、電気的特性測定用には、図５（ｂ）に示す、受光
ダイオードを簡略化したＧａＩｎＮＡｓおよびＧａＮＡ
ｓ薄膜結晶単層を用いた。これは、実際の構造を用いる
と、ｐ型とｎ型が接合を形成する実際の構造では、他の
層の特性の変化も計測されるためである。測定は、室温
でホール測定法と呼ばれる方法を用いた。ＧａＩｎＮＡ
ｓ層およびＧａＮＡｓ層の厚みは５００ｎｍとした。
【００５８】作製した試料の蛍光強度の測定には、アル
ゴンレーザで発生する波長５１４ｎｍの光を照射し、結
晶から出てくる蛍光強度をゲルマニウム製検出器により
評価した。また、ＳＩＭＳによる不純物濃度の分析に
は、セシウムイオンを試料に照射し、スパッタされる水
素負イオン（Ｈ- ）を検出した。絶対濃度は、同時に検
出されるＡｓイオンと比較校正することで算出した。測
定系の校正は、別途作製したＮイオンをＧａＡｓ薄膜に
注入した校正試料を用い注意深く行なった。
ゴンレーザで発生する波長５１４ｎｍの光を照射し、結
晶から出てくる蛍光強度をゲルマニウム製検出器により
評価した。また、ＳＩＭＳによる不純物濃度の分析に
は、セシウムイオンを試料に照射し、スパッタされる水
素負イオン（Ｈ- ）を検出した。絶対濃度は、同時に検
出されるＡｓイオンと比較校正することで算出した。測
定系の校正は、別途作製したＮイオンをＧａＡｓ薄膜に
注入した校正試料を用い注意深く行なった。
【００５９】実施の形態で説明した図２と図３を参照し
て、ＧａＮＡｓでは、６００℃での成長の場合、窒素濃
度を１．８×１０19〜１．５×１０21の範囲で変化させ
たが、水素濃度は２．９×１０17〜１．１×１０18と低
濃度となっている。この試料の蛍光強度は、ＩｎＧａＡ
ｓＰの強度を２０とすると、ＧａＮＡｓは２．３〜２６
となり、どの窒素濃度においても実用可能な蛍光強度が
得られている。
て、ＧａＮＡｓでは、６００℃での成長の場合、窒素濃
度を１．８×１０19〜１．５×１０21の範囲で変化させ
たが、水素濃度は２．９×１０17〜１．１×１０18と低
濃度となっている。この試料の蛍光強度は、ＩｎＧａＡ
ｓＰの強度を２０とすると、ＧａＮＡｓは２．３〜２６
となり、どの窒素濃度においても実用可能な蛍光強度が
得られている。
【００６０】一方、５３０℃では、水素濃度と蛍光強度
に強い相関がある。窒素濃度が１．８×１０19〜１．０
×１０20と低い範囲では、水素濃度は３．８×１０17〜
２．７×１０18であり、蛍光強度も１．８〜１４となっ
た。一方、窒素濃度が１．９×１０20〜５．５×１０20
と高い範囲では、水素濃度が５．９×１０18〜１．９×
１０19となり、蛍光強度も０．０９〜０．８７と低くな
り、実用に十分ではない。
に強い相関がある。窒素濃度が１．８×１０19〜１．０
×１０20と低い範囲では、水素濃度は３．８×１０17〜
２．７×１０18であり、蛍光強度も１．８〜１４となっ
た。一方、窒素濃度が１．９×１０20〜５．５×１０20
と高い範囲では、水素濃度が５．９×１０18〜１．９×
１０19となり、蛍光強度も０．０９〜０．８７と低くな
り、実用に十分ではない。
【００６１】ＧａＩｎＮＡｓをＧａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ
0.035 Ａｓ0.965 の組成で成長した場合、成長温度５３
０、５５０、６００℃では、窒素濃度が７．２×１０20
で水素濃度６．２×１０19、８．９×１０18、８．２×
１０17となり、それぞれ蛍光強度は０（検出限界以
下）、０、２．４となる。したがって、水素濃度が５×
１０18以下の場合のみ、実用に十分な蛍光強度が得られ
ている。
0.035 Ａｓ0.965 の組成で成長した場合、成長温度５３
０、５５０、６００℃では、窒素濃度が７．２×１０20
で水素濃度６．２×１０19、８．９×１０18、８．２×
１０17となり、それぞれ蛍光強度は０（検出限界以
下）、０、２．４となる。したがって、水素濃度が５×
１０18以下の場合のみ、実用に十分な蛍光強度が得られ
ている。
【００６２】実施例２ 実施例１で挙げた成長方法で成長温度を５３０℃とした
場合、Ｇａ1-x ＩｎxＮy Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y
ともに結晶中の水素濃度が１ｃｍ3 あたり５×１０18個
以上となる（図２と図３参照）。
場合、Ｇａ1-x ＩｎxＮy Ａｓ1-y ，ＧａＮy Ａｓ1-y
ともに結晶中の水素濃度が１ｃｍ3 あたり５×１０18個
以上となる（図２と図３参照）。
【００６３】この条件で、実施例１で説明した測定構造
を成長終了後、下記の条件で再加熱し、光学特性と電気
的特性の測定を行なった。
を成長終了後、下記の条件で再加熱し、光学特性と電気
的特性の測定を行なった。
【００６４】この熱処理では、表面から、Ａｓが蒸発す
るのを防止するため、プラズマＣＶＤ法により、ＳｉＮ
膜を１００ｎｍ成長した。ＳｉＮ膜は、熱処理後に５％
フッ酸で除去した。
るのを防止するため、プラズマＣＶＤ法により、ＳｉＮ
膜を１００ｎｍ成長した。ＳｉＮ膜は、熱処理後に５％
フッ酸で除去した。
【００６５】上記の構造を、水素雰囲気中、圧力を７６
Ｔｏｒｒにし、熱処理した。熱処理には、石英製の加熱
炉を用いた。以下に、ＧａＮ0.012 Ａｓ0.988 の試料を
熱処理した例を示す。熱処理温度が３００、５００、６
００、６５０、７００、７５０、８００、８５０、９０
０、１１００℃の１０水準で行なった例を示す。室温か
ら最高到達温度までの昇温速度は１分間あたり８０℃で
ある。熱処理温度に達した後、温度を１０分間保持す
る。この後、室温まで１分間あたり８０℃の降温速度で
室温まで冷却する。
Ｔｏｒｒにし、熱処理した。熱処理には、石英製の加熱
炉を用いた。以下に、ＧａＮ0.012 Ａｓ0.988 の試料を
熱処理した例を示す。熱処理温度が３００、５００、６
００、６５０、７００、７５０、８００、８５０、９０
０、１１００℃の１０水準で行なった例を示す。室温か
ら最高到達温度までの昇温速度は１分間あたり８０℃で
ある。熱処理温度に達した後、温度を１０分間保持す
る。この後、室温まで１分間あたり８０℃の降温速度で
室温まで冷却する。
【００６６】表６に、熱処理温度に対する、蛍光の強度
を示す。
を示す。
【００６７】
【表６】
【００６８】未処理の場合に比較し、３００℃以上７０
０℃以下までは、熱処理温度を上げるに従い、蛍光強度
が向上する。７００℃より高い温度では、蛍光強度が下
がるが、未処理の場合に比較して蛍光強度が高い。
０℃以下までは、熱処理温度を上げるに従い、蛍光強度
が向上する。７００℃より高い温度では、蛍光強度が下
がるが、未処理の場合に比較して蛍光強度が高い。
【００６９】実施の形態で説明したように、図４は、こ
の試料中の水素−窒素結合、蛍光強度の変化を示す。７
００℃の熱処理で水素−窒素結合は完全に切断され、実
用に十分な蛍光強度が得られることがわかる。表６に示
すように、水素濃度は７００℃の熱処理では低下せず、
８００℃以上の熱処理が必要であることがわかる。
の試料中の水素−窒素結合、蛍光強度の変化を示す。７
００℃の熱処理で水素−窒素結合は完全に切断され、実
用に十分な蛍光強度が得られることがわかる。表６に示
すように、水素濃度は７００℃の熱処理では低下せず、
８００℃以上の熱処理が必要であることがわかる。
【００７０】次に、ＧａＮＡｓ，ＧａＩｎＮＡｓの２試
料を、上記の実験で蛍光強度が最高であった温度７００
℃で熱処理し、熱処理時間を１０秒から２時間まで変化
させた。
料を、上記の実験で蛍光強度が最高であった温度７００
℃で熱処理し、熱処理時間を１０秒から２時間まで変化
させた。
【００７１】結果を表７に示す。
【００７２】
【表７】
【００７３】ここでは、同じ試料を繰返し熱処理し、横
軸の熱処理時間は到達温度での積算時間である。用いた
装置は、急速加熱が可能なrapid thermal annealing
（ＲＴＡ）装置を用いた。雰囲気は窒素中で、圧力は７
６０Ｔｏｒｒとした。
軸の熱処理時間は到達温度での積算時間である。用いた
装置は、急速加熱が可能なrapid thermal annealing
（ＲＴＡ）装置を用いた。雰囲気は窒素中で、圧力は７
６０Ｔｏｒｒとした。
【００７４】表７を参照して、熱処理１０秒で実用に十
分な蛍光強度が得られる。熱処理時間を増やすに従い、
蛍光強度が上がることが確認された。
分な蛍光強度が得られる。熱処理時間を増やすに従い、
蛍光強度が上がることが確認された。
【００７５】図２および図３で説明した蛍光強度の窒素
濃度の関係から、実用に十分な蛍光強度を有しない試料
について、７００℃の熱処理を施した。その結果、図６
（ＧａＮＡｓの場合）と図７（ＧａＩｎＮＡｓの場合）
を参照して、ＧａＮＡｓ，ＧａＩｎＮＡｓともに蛍光強
度か改善され、実用に十分な特性が得られた。
濃度の関係から、実用に十分な蛍光強度を有しない試料
について、７００℃の熱処理を施した。その結果、図６
（ＧａＮＡｓの場合）と図７（ＧａＩｎＮＡｓの場合）
を参照して、ＧａＮＡｓ，ＧａＩｎＮＡｓともに蛍光強
度か改善され、実用に十分な特性が得られた。
【００７６】表８に、熱処理温度に対する比抵抗の変化
を示す。
を示す。
【００７７】
【表８】
【００７８】測定した試料は、Ｇａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ
0.035 Ａｓ0.965 である。３００℃以上８００℃以下ま
では、到達温度を上げるに従い、比抵抗が低下する。８
００℃より高く、１１００℃以下では、温度を上げるに
従い、比抵抗はほぼ一定である。
0.035 Ａｓ0.965 である。３００℃以上８００℃以下ま
では、到達温度を上げるに従い、比抵抗が低下する。８
００℃より高く、１１００℃以下では、温度を上げるに
従い、比抵抗はほぼ一定である。
【００７９】実施例３ 成長炉での熱処理に関するものである。
【００８０】実施例１に挙げた成長方法により、実施例
２に挙げた成長温度５３０℃で、ＧａＮ0.012 Ａｓ
0.988 ，Ｇａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ0.035 Ａｓ0.965 ＤＨ構造
を成長した。熱処理をしない状態では、十分な蛍光特性
が得られないが、ＤＨ構造を成長終了後、降温すること
なく熱処理を行なった。
２に挙げた成長温度５３０℃で、ＧａＮ0.012 Ａｓ
0.988 ，Ｇａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ0.035 Ａｓ0.965 ＤＨ構造
を成長した。熱処理をしない状態では、十分な蛍光特性
が得られないが、ＤＨ構造を成長終了後、降温すること
なく熱処理を行なった。
【００８１】図８は、素子構造を成長後、再加熱する場
合の温度プロファイルを示す。図９は、素子構造を成長
後、降温することなく熱処理する場合の熱処理の時間と
温度およびガス供給の変化を示す。ＤＨ構造成長終了時
には、最上層のＧａＡｓ層を成長するため、水素、ＴＭ
Ｇ、ＴＢＡｓのガスを試料上に供給している。熱処理時
には、ＧａＡｓ層からのＡｓ抜けを防止するために、温
度を変化させる際に水素とＴＢＡｓのみを供給する。熱
処理温度は、７００℃と９００℃の２種類とした。熱処
理温度で１０分間保持後、室温まで冷却した。冷却時、
３００℃でＴＢＡｓの供給を停止した。
合の温度プロファイルを示す。図９は、素子構造を成長
後、降温することなく熱処理する場合の熱処理の時間と
温度およびガス供給の変化を示す。ＤＨ構造成長終了時
には、最上層のＧａＡｓ層を成長するため、水素、ＴＭ
Ｇ、ＴＢＡｓのガスを試料上に供給している。熱処理時
には、ＧａＡｓ層からのＡｓ抜けを防止するために、温
度を変化させる際に水素とＴＢＡｓのみを供給する。熱
処理温度は、７００℃と９００℃の２種類とした。熱処
理温度で１０分間保持後、室温まで冷却した。冷却時、
３００℃でＴＢＡｓの供給を停止した。
【００８２】この熱処理後、蛍光強度を測定した。結果
を表９に示す。
を表９に示す。
【００８３】
【表９】
【００８４】表９から明らかなように、実用に十分な蛍
光強度が得られることがわかった。表９に、ＳＩＭＳの
結果を合わせて示す。７００℃では、水素濃度の大きな
低下は見られなかったが、蛍光強度は向上している。７
００℃では、水素−窒素結合により赤外吸収は０であっ
た。９００℃では、水素濃度が１桁以上低下し、蛍光強
度も改善されている。
光強度が得られることがわかった。表９に、ＳＩＭＳの
結果を合わせて示す。７００℃では、水素濃度の大きな
低下は見られなかったが、蛍光強度は向上している。７
００℃では、水素−窒素結合により赤外吸収は０であっ
た。９００℃では、水素濃度が１桁以上低下し、蛍光強
度も改善されている。
【００８５】実施例４ 実施例４は、低水素濃度の構造の熱処理に関する。実施
例１に挙げた成長方法により、成長温度６００℃で、Ｇ
ａＮ0.012 Ａｓ0.988 ，Ｇａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ0. 035 Ａｓ
0.965 ＤＨ構造を成長した。熱処理をしない状態でも、
十分な蛍光特性が得られているが、熱処理を施し、結晶
性の改善を行なった。このときの成長条件では、水素濃
度は５×１０18個以下になることが、実施例１で確認さ
れている。
例１に挙げた成長方法により、成長温度６００℃で、Ｇ
ａＮ0.012 Ａｓ0.988 ，Ｇａ0.9 Ｉｎ0.1 Ｎ0. 035 Ａｓ
0.965 ＤＨ構造を成長した。熱処理をしない状態でも、
十分な蛍光特性が得られているが、熱処理を施し、結晶
性の改善を行なった。このときの成長条件では、水素濃
度は５×１０18個以下になることが、実施例１で確認さ
れている。
【００８６】実施例２で説明した熱処理を用い、水素雰
囲気中でＤＨ構造の熱処理を行なった。結果を表１０に
示す。
囲気中でＤＨ構造の熱処理を行なった。結果を表１０に
示す。
【００８７】
【表１０】
【００８８】表１０から明らかなように、熱処理温度
は、５００、７００、８００、９００、１１００℃の５
水準とした。それぞれの温度で、蛍光強度に大きな変化
は観察されないが、温度を上げるに従い、蛍光強度の半
値幅が小さくなることが確認された。
は、５００、７００、８００、９００、１１００℃の５
水準とした。それぞれの温度で、蛍光強度に大きな変化
は観察されないが、温度を上げるに従い、蛍光強度の半
値幅が小さくなることが確認された。
【００８９】同様の熱処理を、ＤＨ構造成長後降温する
ことなく、引続き行なった。実施例１で示した成長方法
でＤＨ構造を成長後、実施例３に示した温度、ガス供給
方法により熱処理を施した。熱処理温度は、７００℃、
９００℃である。結果を表１１に示す。
ことなく、引続き行なった。実施例１で示した成長方法
でＤＨ構造を成長後、実施例３に示した温度、ガス供給
方法により熱処理を施した。熱処理温度は、７００℃、
９００℃である。結果を表１１に示す。
【００９０】
【表１１】
【００９１】表１１から明らかなように、いずれの場合
も、蛍光強度の半値幅が小さくなることが確認された。
これは、熱処理により結晶性の改善が進んだためである
と考えられる。これにより、より信頼性が高いレーザダ
イオードなどの作製が可能である。
も、蛍光強度の半値幅が小さくなることが確認された。
これは、熱処理により結晶性の改善が進んだためである
と考えられる。これにより、より信頼性が高いレーザダ
イオードなどの作製が可能である。
【００９２】
【発明の効果】以上説明したとおり、この発明によれ
ば、発光素子の発光特性の向上、動作信頼性の向上、受
光素子の受光感度の向上、動作信頼性の向上が得られる
という効果を奏する。
ば、発光素子の発光特性の向上、動作信頼性の向上、受
光素子の受光感度の向上、動作信頼性の向上が得られる
という効果を奏する。
【図１】Ｇａ0.85Ｉｎ0.15Ｎ0.05Ａｓ0.95を用いた半導
体レーザと受光ダイオードの断面図である。
体レーザと受光ダイオードの断面図である。
【図２】ＧａＮＡｓの薄膜結晶の光学特性と水素濃度の
相関関係を示す図である。
相関関係を示す図である。
【図３】ＧａＩｎＮＡｓの薄膜結晶の光学特性と水素濃
度の相関関係を示す図である。
度の相関関係を示す図である。
【図４】種々の窒素雰囲気中で熱処理した場合の、吸収
ピークと蛍光強度の変化を測定した結果を示す図であ
る。
ピークと蛍光強度の変化を測定した結果を示す図であ
る。
【図５】（ａ）は光学特性評価用ダブルヘテロ構造の半
導体装置の断面図であり、（ｂ）は電気的特性評価用単
層構造の半導体装置の断面図である。
導体装置の断面図であり、（ｂ）は電気的特性評価用単
層構造の半導体装置の断面図である。
【図６】熱処理後のＧａＮＡｓの光学特性の、窒素濃度
と水素濃度との関係を示す図である。
と水素濃度との関係を示す図である。
【図７】熱処理後のＧａＩｎＮＡｓの光学特性の、窒素
濃度と水素濃度との関係を示す図である。
濃度と水素濃度との関係を示す図である。
【図８】素子構造を成長後、再加熱する場合の温度プロ
ファイルを示す図である。
ファイルを示す図である。
【図９】素子構造を成長後、降温することなく熱処理す
る場合の熱処理の時間と温度およびガス供給の変化を示
す図である。
る場合の熱処理の時間と温度およびガス供給の変化を示
す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 生駒 暢之 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内
Claims (7)
- 【請求項１】 ＧａＡｓ半導体基板と、 前記ＧａＡｓ半導体基板の上に設けられ、Ｇａ1-x Ｉｎ
x Ｎy Ａｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１
５）および／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０
７）からなる、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有さ
せた半導体層と、を備え、 前記半導体層中の水素濃度が、１ｃｍ3 あたり５×１０
18個以下にされている化合物半導体装置。 - 【請求項２】 ＧａＡｓ半導体基板を準備する工程と、 前記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａ
ｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）および
／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．１５）からな
る、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させたもので
あり、１ｃｍ3あたり５×１０18個以上の水素を含む半
導体層を形成する工程と、 前記半導体層を、非酸化性雰囲気下、ヒ素系ガス雰囲気
下、リン系ガス雰囲気下、または真空下で、８００℃以
上１１００℃以下で熱処理し、それによって前記半導体
層中の水素不純物濃度を低減させる工程と、を備えた化
合物半導体装置の製造方法。 - 【請求項３】 ＧａＡｓ半導体基板を準備する工程と、 前記ＧａＡｓ半導体基板の上に、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａ
ｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）および
／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０７）からな
る、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させたもので
あり、１ｃｍ3あたり５×１０18個以上の水素を含む半
導体層を形成する工程と、 前記半導体層を非酸化性雰囲気下、ヒ素系ガス雰囲気
下、リン系ガス雰囲気下、または真空下で、５００℃以
上８００℃未満で熱処理し、それによって前記半導体層
中の水素不純物と窒素の結合を切断する工程と、を備え
た化合物半導体装置の製造方法。 - 【請求項４】 前記熱処理を、前記半導体層を前記基板
の上に成長後、降温することなく、直ちに行なう、請求
項２に記載の化合物半導体装置の製造方法。 - 【請求項５】 前記熱処理を、前記半導体層を前記Ｇａ
Ａｓ半導体基板の上に成長後、降温することなく、直ち
に行なう、請求項３に記載の化合物半導体装置の製造方
法。 - 【請求項６】 ＧａＡｓ半導体基板を準備する工程と、 前記ＧａＡｓ半導体基板の上に、水素濃度が１ｃｍ3 あ
たり５×１０18個以下にされた、Ｇａ1-x Ｉｎx Ｎy Ａ
ｓ1-y （０＜ｘ≦０．３５，０＜ｙ≦０．１５）および
／またはＧａＮy Ａｓ1-y （０＜ｙ≦０．０７）からな
る、ＩＩＩ−Ｖ族混晶半導体に窒素を含有させた半導体
層を形成する工程と、 前記半導体層を、非酸化性ガス雰囲気中、ヒ素系ガス雰
囲気中、リン系ガス雰囲気中、または真空下で、５００
℃以上１１００℃以下で熱処理し、それによって、結晶
特性と光学特性の改善を行なう工程と、を備えた化合物
半導体装置の製造方法。 - 【請求項７】 前記熱処理を、前記半導体層を前記Ｇａ
Ａｓ半導体基板の上に成長させた後、降温することな
く、直ちに行なう、請求項６に記載の化合物半導体装置
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07557198A JP4100759B2 (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 化合物半導体装置の製造方法 |
| US09/252,124 US6150677A (en) | 1998-02-19 | 1999-02-18 | Method of crystal growth of compound semiconductor, compound semiconductor device and method of manufacturing the device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07557198A JP4100759B2 (ja) | 1998-03-24 | 1998-03-24 | 化合物半導体装置の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11274083A true JPH11274083A (ja) | 1999-10-08 |
| JP4100759B2 JP4100759B2 (ja) | 2008-06-11 |
Family
ID=13580012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07557198A Expired - Fee Related JP4100759B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-03-24 | 化合物半導体装置の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4100759B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2008118038A (ja) * | 2006-11-07 | 2008-05-22 | Hitachi Cable Ltd | 発光素子用エピタキシャルウェハ及びその製造方法並びに発光素子 |
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-
1998
- 1998-03-24 JP JP07557198A patent/JP4100759B2/ja not_active Expired - Fee Related
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