JPH11256481A - 炭素繊維製造用処理剤 - Google Patents

炭素繊維製造用処理剤

Info

Publication number
JPH11256481A
JPH11256481A JP10076593A JP7659398A JPH11256481A JP H11256481 A JPH11256481 A JP H11256481A JP 10076593 A JP10076593 A JP 10076593A JP 7659398 A JP7659398 A JP 7659398A JP H11256481 A JPH11256481 A JP H11256481A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
integer
group
carbon fiber
treatment agent
formula
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10076593A
Other languages
English (en)
Inventor
Satoru Murakami
悟 村上
Yoshinori Keyaki
善徳 欅
Kenji Hokutou
建二 北東
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanyo Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanyo Chemical Industries Ltd filed Critical Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority to JP10076593A priority Critical patent/JPH11256481A/ja
Publication of JPH11256481A publication Critical patent/JPH11256481A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭素繊維の製造工程において、耐炎化工程に
おける優れた分繊性や融着防止性を与え、良好な工程通
過性を与える炭素繊維製造用処理剤の提供。 【解決手段】 下記シリコーン化合物を含有することを
特徴とする炭素繊維製造用処理剤。 【化1】

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維製造用処
理剤に関するものであり、更に詳しくは炭素繊維の製造
において、耐炎化工程前に前駆体として使用するアクリ
ル系繊維やピッチ系繊維、レーヨン繊維(以下これらを
プレカーサーと称する)へ付与し、該プレカーサーに優
れた工程通過性を与えるとともに、耐炎化工程以降での
繊維間の融着を防止し、良好な性能を有する炭素繊維を
製造することができる炭素繊維製造用処理剤に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】一般に、炭素繊維はプレカーサーを酸化
性雰囲気下で200〜300℃で加熱する耐炎化工程
(不融化工程ともいう)で耐炎繊維と成したのち、不活
性雰囲気下で700℃以上に加熱する炭素化工程を経て
得られる。炭素繊維製造用処理剤は、通常耐炎化工程
前、プレカーサー製造工程で付与され、通常の油剤と同
様に平滑性、帯電防止性、集束性などの性能が求められ
るのはもちろんであるが、炭素繊維製造特有の製造条件
や工程に即した性能、すなわち高度な耐熱性と、熱処理
を受けても繊維が融着しないといった性能(融着防止
性)が必要とされる。
【0003】従来、炭素繊維製造用処理剤としては、ホ
スフェートのアルカリ金属塩、各種カチオン活性剤、ポ
リオキシアルキレンエーテルなどが知られている。これ
らは、平滑性、帯電防止性、集束性には一応の効果が見
られるものの、本質的な耐熱性の悪さから、繊維間の融
着防止性については不十分である。
【0004】この問題を解決するために、融着防止性の
観点からシリコーン化合物を使用した油剤が提唱されて
いる。特にシリコーン化合物の中でも、プレカーサーへ
の吸着性が良いアミノ変性シリコーンが優れた融着防止
性を示すことが知られており、例えば特開昭60−18
5879号公報には、アミノ変性基を有したオルガノポ
リシロキサンが開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、アミノ変性シ
リコーンは、融着防止性に優れる反面、アミノ基の耐熱
性不良が引き金となって、脱落した処理剤の熱による樹
脂化などを引き起こし、これによって繊維の毛羽や糸切
れが発生するといった問題点を有している。耐熱性向上
のため、アミノ基の含量をある一定量以下にすることで
両立を計るという手法(例えば特公昭64−508号公
報など)もあるが、アミノ基の減少は炭素繊維への吸着
性の低下を招き、ひいては分繊性、融着防止性の低下も
引き起こす。したがって、耐熱性と融着防止性という相
反する性能を十分に満足する処理剤の設計は困難であっ
た。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭素繊維
製造工程において高度の耐熱性を有し、かつ優れた融着
防止性を持ち、高性能な炭素繊維を得ることのできる炭
素繊維製造用処理剤を得ることを目的に鋭意検討を重ね
た結果、分子内に特定の結合基とオルガノポリシロキサ
ンセグメントおよびチオエーテル基から構成される化合
物が、きわめて良好な耐熱性と融着防止性を両立できる
ことを見いだし本発明に到達した。
【0007】
【発明の実施の形態】すなわち本発明は、下記一般式
(1)で示されるシリコーン化合物を含有することを特
徴とする炭素繊維製造用処理剤である。 Q−[A−X1−(CH2)pS(CH2)q−]r−Z (1) {式中、Qは、H又は−X2−(CH2)pS(CH2)q
−H基;Zは、H又は−X2−A−H基;Aは、下記一
般式(2)又は(3)で示されるオルガノポリシロキサ
ンから水酸基を除いた残基;X1、X2は下記一般式
(4)〜(9)で示される結合基;p、qはそれぞれ独
立に1〜24の整数;rは1〜10の整数を示す。} {式中、nは1〜20の整数;mは5〜1000の整
数;Rは同種または異種の炭素数1〜10の一価炭化水
素基を示す。} {式中、mは5〜1000の整数;;Rは同種または異
種の炭素数1〜10の一価炭化水素基;Yはm個のうち
2個が−(CH2)nOH(nは1〜20の整数)であ
り、残りはRである。}
【0008】一般式(1)において、Qは、H又は−X
2−(CH2)pS(CH2)q−H基であり、Zは、H又
は−X2−A−H基であり、Aは、一般式(2)又は
(3)で示されるオルガノポリシロキサンから水酸基を
除いた残基である。X1、X2は下記一般式(4)〜
(9)で示される結合基であり、好ましくは一般式
(4)及び(5)で示される結合基、即ち、エステル基
である。p、qはそれぞれ独立に1〜24の整数であ
り、好ましくは2〜12の整数である。rは1〜10の
整数であり、好ましくは1〜2の整数である。
【0009】一般式(2)において、Rは、同種もしく
は異種の炭素数1〜10の一価炭化水素基であり、具体
的には、メチル基、エチル基、プロピル基、オクチル基
などのアルキル基、2−フェニルエチル基、2−フェニ
ルプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基な
どの置換アルキル基、フェニル基、トリル基などのアリ
ール基あるいは置換アリール基などがあげられる。これ
らの中で好ましいものは、メチル基である。また、nは
1〜20の整数であり、好ましくは1〜4の整数であ
る。mは5〜1000の整数であり、好ましくは10〜
200の整数である。
【0010】一般式(3)において、Rは、同種もしく
は異種の炭素数1〜10の一価炭化水素基であり、上記
と同じものが挙げられ、これらの中で好ましいものは、
メチル基である。Yはm個のうち2個が−(CH2)nO
H(nは1〜20の整数)であり、残りはRである。
【0011】一般式(1)で示される化合物の具体例と
しては、結合基がエステル基の場合は、両末端がアルカ
ノール変性された分子量2000のジメチルポリシロキ
サンとラウリルチオプロピオン酸の反応生成物や、側鎖
がカルボキシル変性された分子量4000のジメチルポ
リシロキサンとチオジグリコールの反応生成物などが挙
げられる。結合基がアミド基の場合は、両末端がアミノ
変性された分子量2000のジメチルポリシロキサンと
チオジプロピオン酸の反応生成物などが挙げられる。結
合基がウレタン基の場合は、側鎖にイソシアネート基が
導入された分子量6000のジメチルポリシロキサンと
チオジグリコールとの反応生成物などが挙げられる。
【0012】本発明の一般式(1)で示される化合物を
得るためには、一般的には、チオエーテル基を含む構成
単位とオルガノポリシロキサンセグメントをいずれかの
結合基を生じるように反応させればよい。例えばエステ
ル基を介して構成する場合では、アルコール性水酸基当
量/カルボキシル基当量が通常1.3〜0.7、好まし
くは1.1〜0.9となるような比率でチオエーテル基
を含む化合物とオルガノポリシロキサンセグメントを反
応させる。反応は通常触媒の存在下、100〜200
℃、好ましくは130〜170℃で行われ、常圧下、減
圧下、もしくは加圧下で行うことができる。反応時間は
通常2〜10時間である。触媒としては、通常エステル
化反応に用いられる触媒、例えばパラトルエンスルホン
酸、メタンスルホン酸、硫酸および金属含有化合物(ジ
ブチルスズオキサイド、酢酸亜鉛)などが挙げられ、通
常吸着剤を用いて精製を行うことにより本発明の化合物
は得られる。
【0013】エステル基の場合と同様に、アミド基、ウ
レタン基を介して構成する場合も、通常のアミド化反
応、ウレタン化反応を用いることにより該化合物を得る
ことができる。
【0014】本発明の炭素繊維製造用処理剤は、さらに
他の平滑剤、界面活性剤、制電剤のうち少なくとも一種
を含有してなるものでも良い。
【0015】平滑剤としては、鉱物油(精製スピンドル
油、流動パラフィン)、動植物油(ヤシ油、ヒマシ油な
ど)、脂肪酸エステル(イソステアリルラウレート、オ
レイルオレエート、ジオレイルアジペートなど)、アル
キルエーテルエステル(ラウリルアルコールのエチレン
オキサイド3モル付加物ラウレートなど)、ポリエーテ
ル系潤滑剤(ブタノールのエチレンオキサイド/プロピ
レンオキサイド付加物など)、シリコーン化合物(ジメ
チルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、フェニル
変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーンなど)お
よびワックスなどが挙げられ、これらのうち好ましいも
のは、脂肪酸エステル、アルキルエーテルエステル、ポ
リエーテル系潤滑剤およびシリコーン化合物である。
【0016】界面活性剤としては、高級アルコールのア
ルキレンオキサイド付加物(オクチルアルコールのエチ
レンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイド、
ステアリルアルコールのエチレンオキサイドおよび/ま
たはプロピレンオキサイド付加物など)、多価アルコー
ルエステルのアルキレンオキサイド付加物(硬化ヒマシ
油のエチレンオキサイド25モル付加物、ソルビタント
リオレエートのエチレンオキサイド20モル付加物)な
どが挙げられる。
【0017】制電剤としては、ホスフェート、ホスファ
イト、脂肪酸石鹸、イミダゾリン系添加剤(ラウリルイ
ミダゾリン、オレイルイミダゾリンなど)などが挙げら
れる。
【0018】さらに処理剤は、その性能を損なわない範
囲で、その他の添加剤およびpH調整剤などを含有して
もよい。添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、
フッ素化合物、防腐剤などが挙げられる。pH調整剤と
しては、アルカリ金属、アルキルアミンのアルキレンオ
キサイド付加物などが挙げられる。
【0019】本発明の化合物の全処理剤中における含有
量、およびその他の平滑剤、界面活性剤、制電剤などの
含有量は特に制限されないが、目標とする高度な耐熱性
と融着防止性を保持するという観点から、本発明の化合
物を通常40重量%以上含有するのが好ましい。
【0020】本発明の処理剤は、炭素繊維製造における
プレカーサーの製造工程や耐炎化工程での工程通過性に
優れ、特にプレカーサーの融着防止性に優れており、処
理剤の脱落による樹脂化がなく、炭素繊維の毛羽、糸切
れの発生を低減する。
【0021】本発明の処理剤は、一般的にはプレカーサ
ー製造工程または耐炎化工程前の段階で付与される。そ
の付与形態は、非含水、あるいは水で乳化したエマルシ
ョン、いずれの状態でも処理することができる。非含水
処理剤の場合は、原油のまま、もしくは希釈剤(有機溶
媒、低粘度鉱物油など)で希釈して使用する。希釈比率
およびエマルションの濃度は特に限定されない。
【0022】給油方法については特に限定はなく、処理
剤の溶液やエマルションに糸条を浸漬した後にニップロ
ーラーや圧縮空気で所定の付着量に調整する方法が一般
的であるが、ノズル給油、ローラー給油またはスプレー
給油なども適用可能である。処理剤の付着量は、繊維に
対して通常純分0.01〜10重量%、好ましくは0.
05〜5.0重量%である。
【0023】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
【0024】実施例1〜3、比較例4〜7 下記の本発明の化合物No.1〜3および比較化合物N
o.4〜7の耐樹脂化性、融着防止性、平滑性、制電性
をそれぞれ以下の方法で測定した結果を、表1に示す。
【0025】本発明の化合物 No.1
【0026】
【化1】
【0027】本発明の化合物 No.2
【0028】
【化2】
【0029】本発明の化合物 No.3
【0030】
【化3】
【0031】比較処理剤 No.4 アミノ変性ポリシロキサン(粘度2000cSt/25
℃)
【0032】比較処理剤 No.5 アミノ変性ポリシロキサン(粘度8000cSt/25
℃)
【0033】比較処理剤 No.6 ジメチルポリシロキサン(粘度1000cSt/25
℃)
【0034】比較処理剤 No.7 ポリオキシエチレン(10)ステアリルエーテル
【0035】耐樹脂化性の評価 各化合物を240℃の循風乾燥機中で4時間放置後、ト
ルエンにて洗浄し、当初の処理剤重量に対するトルエン
洗浄後の樹脂分重量の割合(%)を測定する。値が小さ
いほど耐樹脂化性良好である。
【0036】融着防止性の評価 各化合物85重量部をポリオキシエチレン(10)ノニ
ルフェニルエーテル15重量部と配合したものを水に乳
化し、エマルションを作成した。該エマルションをアク
リルトウ(2400デニール/3000フィラメント)
に純分付着量1.0重量%となるように付与し、乾燥し
てプレカーサートウを得た。このプレカーサートウを、
240℃の循風乾燥機中に30分間放置して耐炎化繊維
とし、この耐炎化繊維の融着状態を白紙上で観察した。 評価 ◎:繊維の融着見られない ○:僅かに繊維が融着している △:所々に繊維の融着が見られる ×:繊維の融着極めて多い
【0037】平滑性の評価 融着防止性の評価と同様にして作成した各化合物のエマ
ルションを、アクリルフィラメント(75デニール/4
0フィラメント)に純分付着量0.5重量%となるよう
に付与、乾燥して試験糸を得た。初張力10g、糸速度
100m/minでクロムメッキした梨地ピンと接触さ
せ、摩擦係数を求めた。値は小さいほど平滑性良好であ
る。
【0038】制電性の評価 上記平滑性の評価時に、梨地ピン上で発生する静電気を
測定した。 評価 ◎:静電気の発生ほとんど無し ○:やや静電気発生 ×:静電気発生多い
【0039】
【表1】
【0040】
【発明の効果】本発明に関わる炭素繊維製造用処理剤
は、耐熱性良好で、融着防止性に優れ、プレカーサー製
造工程や耐炎化工程において優れた工程通過性を有す
る。特に本発明の処理剤を付与することで、耐熱性と融
着防止性を同時に著しく向上する事が出来る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記一般式(1)で示されるシリコーン
    化合物を含有することを特徴とする炭素繊維製造用処理
    剤。 Q−[A−X1−(CH2)pS(CH2)q−]r−Z (1) {式中、Qは、H又は−X2−(CH2)pS(CH2)q
    −H基;Zは、H又は−X2−A−H基;Aは、下記一
    般式(2)又は(3)で示されるオルガノポリシロキサ
    ンから水酸基を除いた残基;X1、X2は下記一般式
    (4)〜(9)で示される結合基;p、qはそれぞれ独
    立に1〜24の整数;rは1〜10の整数を示す。} {式中、nは1〜20の整数;mは5〜1000の整
    数;Rは同種または異種の炭素数1〜10の一価炭化水
    素基を示す。} {式中、mは5〜1000の整数;Rは同種または異種
    の炭素数1〜10の一価炭化水素基;Yはm個のうち2
    個が−(CH2)nOH(nは1〜20の整数)であり、
    残りはRである。}
  2. 【請求項2】 さらに、他の平滑剤、界面活性剤および
    制電剤のうち少なくとも一種を含有してなる請求項1記
    載の炭素繊維製造用処理剤。
JP10076593A 1998-03-09 1998-03-09 炭素繊維製造用処理剤 Pending JPH11256481A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10076593A JPH11256481A (ja) 1998-03-09 1998-03-09 炭素繊維製造用処理剤

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10076593A JPH11256481A (ja) 1998-03-09 1998-03-09 炭素繊維製造用処理剤

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11256481A true JPH11256481A (ja) 1999-09-21

Family

ID=13609620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10076593A Pending JPH11256481A (ja) 1998-03-09 1998-03-09 炭素繊維製造用処理剤

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11256481A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007177349A (ja) * 2005-12-27 2007-07-12 Momentive Performance Materials Japan Kk 炭素繊維製造用処理剤

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007177349A (ja) * 2005-12-27 2007-07-12 Momentive Performance Materials Japan Kk 炭素繊維製造用処理剤
JP4699202B2 (ja) * 2005-12-27 2011-06-08 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 炭素繊維製造用処理剤

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1063344B1 (en) Nitrogen atom-containing polysiloxanes, their preparation, and fiber and fabric finishing agent compositions
US4502968A (en) Lubricating agents for processing fibers and method of processing thermoplastic synthetic fiber filaments therewith
US5118535A (en) Method of treating fibrous materials
US5496401A (en) Aqueous emulsion containing an oxidatively crosslinked aminopolysiloxane
CA2057136A1 (fr) Procede pour adoucir et rendre hydrophile une matiere textile dans lequel on utilise une composition comprenant un polyorganosiloxane
JP4397935B2 (ja) パラ型芳香族ポリアミド短繊維
CN108505342A (zh) 一种连续纺粘胶长丝用油剂及其制备方法和应用
JP3907313B2 (ja) 仮撚工程に供する合成繊維用の処理剤及び合成繊維の処理方法
JPS6088180A (ja) 繊維処理用油剤及び該油剤による熱可塑性合成繊維糸の処理方法
EP2653606B1 (en) Fiber-treating agent
JP4699202B2 (ja) 炭素繊維製造用処理剤
CA1239505A (en) Low residue fiber spin finishes
JPH11256481A (ja) 炭素繊維製造用処理剤
JP6549339B1 (ja) 合成繊維用処理剤、合成繊維の処理方法及び合成繊維
EP0174806B1 (en) Lubricating agents for the production of carbon yarns
KR910000525B1 (ko) 섬유 또는 섬유제품 처리제
JPH06346368A (ja) 合成繊維用処理剤
US20020017627A1 (en) Water-dispersible, hydrophobic polyalkyleneimine polyamide fiberglass lubricant, process for producing the same, and method of use therefor
US5725790A (en) Organopolysiloxane and fiber finishing composition containing the same as main component
JPH11152684A (ja) 合成繊維用処理剤
JP2002266250A (ja) 炭素繊維製造工程用油剤
JP2010512425A (ja) 改善された布帛コーティング性能を有する反応性シラノール−halsアミノシリコーンポリマー
JPS60151385A (ja) 仮撚用合成繊維フイラメント処理用油剤
JP2000282363A (ja) 合成繊維用油剤
JPH08127963A (ja) 合成繊維用処理剤

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees