JPH11249336A - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒径分布がシャープな電子写真用トナーを効
率よく製造できる方法を提供すること。 【解決手段】 少なくとも、結着樹脂、着色剤、荷電制
御剤を有機溶剤に溶解及び／又は分散させてトナー組成
液を得る工程、得られたトナー組成液を、分散剤を含有
する分散液中に入れ、ビーズによる衝突剪断力を用いて
乳化させてＯ／Ｗ型エマルションを得る工程、得られた
エマルションを加熱し有機溶剤を除去した後、析出した
粒子を洗浄し、乾燥させる工程を含む電子写真用トナー
の製造方法であって、トナー組成液の粘度η_Aおよび分
散液の粘度η_Bが０．５≦η_A／η_B≦２の関係を有する
ことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子写真用トナーの
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真に用いられるトナーは、昨今の
高精細画像の要求を満たすべく小粒径化傾向にあり、一
般に平均粒径が１〜１０μｍ程度の微粒子として得られ
る。このような、粒子の製造方法として、樹脂や顔料等
を機械的に混練した後、粉砕するいわゆる粉砕法が一般
的である。しかし、このような粉砕法では、トナー粒径
が小粒径になる程、所望のトナーを得るまでの設備工程
が繁雑で、コスト面で割高になるばかりでなく、粉砕特
性の面でも流動性が劣るなどの欠点を有していた。

【０００３】これに対し、小径トナーを製造する方法と
して乳化分散法が特開平３−１５０７８号公報、同４−
７８８６３号公報、同４−１７８６５４号公報などで提
案されている。この方法はポリマーを非水溶性有機溶剤
に溶解させてなるポリマー溶液を水性分散液中に乳化分
散させてＯ／Ｗ型エマルジョンを形成し、撹拌しながら
Ｏ／Ｗエマルジョンに熱を加えて有機溶剤を蒸発させ、
ポリマー粒子を析出させることにより行われるものであ
る。

【０００４】この乳化分散法によれば工程が単純化され
比較的簡単な操作でポリマー微粒子を得ることができ、
上記の粉砕法に比べて、使用可能な樹脂の種類も多く、
得られるポリマーの用途が拡大される。現在、乳化分散
法によってポリマー微粒子を得る場合、Ｔ．Ｋ．オート
ホモミクサー（特殊機化社製）などの高速せん断方式の
乳化機、すなわち羽根等の高速回転による剪断により撹
拌、混合する乳化機が使用されている。

【０００５】しかしながら、このような乳化機は基本的
にバッチ式であるため、生産効率が悪いという問題が生
じている。また、その機械構成上、剪断されている層と
対流している層に別れる為、粒径分布がシャープになり
にくいことも問題となっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたものであって、粒径分布がシャープな電子写
真用トナーを効率よく製造できる方法を提供することを
目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、少な
くとも、結着樹脂、着色剤、荷電制御剤を有機溶剤に溶
解及び／又は分散させてトナー組成液を得る工程、得ら
れたトナー組成液を、分散剤を含有する分散液中に入
れ、ビーズによる衝突剪断力を用いて乳化させてＯ／Ｗ
型エマルションを得る工程、得られたエマルションを加
熱し有機溶剤を除去した後、析出した粒子を洗浄し、乾
燥させる工程を含む電子写真用トナーの製造方法であっ
て、トナー組成液の粘度η_Aおよび分散液の粘度η_Bが
０．５≦η_A／η_B≦２の関係を有することを特徴とする
電子写真用トナーの製造方法に関する。

【０００８】本発明は、いわゆる乳化分散法によってト
ナー粒子を製造するにあたって、乳化をビーズによる衝
突剪断力を用いて行うことを特徴とし、これによって粒
径分布がシャープな電子写真用トナーを効率よく製造す
ることが可能となった。以下、本発明の方法を詳しく説
明するが、本発明の方法は、電子写真用トナーを製造す
る場合に制限されず、いかなる分野においても粒径分布
がシャープな小粒径のポリマー粒子を製造する場合に有
用であることは明らかである。

【０００９】本発明においてはまず、少なくとも、結着
樹脂、着色剤、荷電制御剤を有機溶剤に溶解及び／又は
分散させてトナー組成液を得る。トナー組成液の粘度η
_Aは、後述の分散液の粘度η_Bとの関係において０．５≦
η_A／η_B≦２の関係を有するよう設定される。η_A／η_B
が０．５未満であったり、２を越えると有効な乳化分散
が行われず、粒径分布がシャープなトナー粒子が得られ
ない。なお、トナー組成液の粘度η_Aは好ましくは５〜
５０ｃＰ、より好ましくは７〜４０ｃＰである。η_Aが
５ｃＰ未満では粒径が小さくなりすぎ、所望粒径のトナ
ー粒子が得られにくい。一方、５０ｃＰを越えると粒径
分布がシャープなトナー粒子が得られにくい。

【００１０】本発明の方法において使用される結着樹脂
としては、後述の有機溶剤に溶解可能で、かつ水に不溶
かあるいは水にほとんど溶解しないものであれば特に限
定されず、従来のトナーにおいて結着樹脂として用いら
れるものが使用できる。例えば、スチレン系樹脂、（メ
タ）アクリル系樹脂、スチレン−（メタ）アクリル系共
重合体樹脂、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、
ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテ
ル樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリスルフォン樹脂、
エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、尿素樹脂などの、公
知の各種の樹脂を１種又は２種以上用いることが可能で
ある。

【００１１】さらに、結着樹脂はガラス転移点（Ｔｇ）
が５０〜７０℃で、その分子量として数平均分子量（Ｍ
ｎ）が１０００〜５００００、このましくは３０００〜
２００００、Ｍｎと重量平均分子量（Ｍｗ）との比で表
される分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２〜６０、好ましく
は２〜５であることが望ましい。Ｔｇが５０℃未満では
得られるトナーの耐熱性が低下し、７０℃を超えると得
られるトナーの定着性が低下する。また、Ｍｎが１００
０未満では得られるトナーにおいて高温オフセットが発
生しやすくなり、一方５００００を超えると低温オフセ
ットが発生しやすくなる。

【００１２】本発明に使用される着色剤としては、以下
に示されるような有機ないしは無機の各種、各色の顔料
がある。黒色顔料としては、例えば、カーボンブラッ
ク、酸化銅、二酸化マンガン、アニリンブラック、活性
炭、非磁性フェライト、磁性フェライト、マグネタイト
などが挙げられる。黄色顔料としては、例えば、黄鉛、
亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルフ
ァストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルイ
エロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハ
ンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧ、ベンジジ
ンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネン
トイエローＮＣＧ、タートラジンレーキなどが挙げられ
る。

【００１３】橙色顔料としては、例えば、赤色黄鉛、モ
リブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、パラ
ゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリ
リアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダ
スレンブリリアントオレンジＧＫなどが挙げられる。赤
色顔料としては、例えば、ベンガラ、カドミウムレッ
ド、鉛丹、硫化水銀、カドミウム、パーマネントレッド
４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチン
グレッド、カルシウム塩、レーキレッドＣ、レーキレッ
ドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ロ
ーダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカ
ーミン３Ｂなどが挙げられる。

【００１４】青色顔料としては、例えば、紺青、コバル
トブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアルブルー
レーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニン
ブルー、フタロシアニンブルー、部分塩素化合物、ファ
ーストスカイブルー、インダスレンブルーＢＣなどが挙
げられる。体質顔料としては、例えば、バライト粉、炭
酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タル
ク、アルミナホワイトなどが挙げられる。

【００１５】これらの着色剤は、上記結着樹脂１００重
量部に対して、１〜２０重量部、より好ましくは２〜１
５重量部使用することが望ましい。すなわち、２０重量
部より多いとトナーの定着性が低下し、１重量部より少
ないと所望の画像濃度が得られない虞がある。着色剤を
複数用いる場合は、それらの合計量が上記範囲内になる
よう添加される。

【００１６】本発明において使用される荷電制御剤（Ｃ
ＣＡ）としては、摩擦帯電により正または負の荷電を与
え得る各種物質が挙げられる。例えば、正荷電制御剤と
してはニグロシンベースＥＸ（オリエント化学工業社
製）などのニグロシン系染料、第４級アンモニウム塩Ｐ
−５１（オリエント化学社製）、コピーチャージＰＸＶ
Ｐ４３５（ヘキスト社製）などの第４級アンモニウム
塩、アルコキシ化アミン、アルキルアミド、モリブデン
酸キレート顔料、及びＰＬＺ１００１（四国化成工業社
製）などのイミダゾール化合物等が挙げられる。また、
負荷電制御剤としては、例えば、ボントロンＳ−２２、
Ｓ−３４、Ｅ−８１、Ｅ−８４（オリエント化学工業社
製）、スピロンブラックＴＲＨ（保土ケ谷化学工業社
製）などの金属錯体、チオインジゴ系顔料、コピーチャ
ージＮＸ ＶＰ４３４（ヘキスト社製）、ＦＴ−３０
０、３１０（ネオス社製）などの含フッ素化合物、ボン
トロンＥ−８９（オリエント化学社製）などのカリック
スアレーン化合物などが挙げられる。

【００１７】これらのＣＣＡは、単独あるいは複数組み
合わせて用いることができるが、通常、単独／複数に関
係なく、ＣＣＡ総使用量(総仕込量)はトナー中に含有さ
れる結着樹脂１００重量部に対し、０．１〜５重量部で
あることが望ましい。すなわち、ＣＣＡの含有量が０．
１重量部未満であると充分な帯電性能が得られない虞が
あり、一方、いずれかの含有量が５重量部を超えている
と耐刷時に帯電付与部材に対するスペントが発生し帯電
量の低下が起こる虞がある。

【００１８】トナー組成液には上記のトナー成分のほ
か、所望の添加剤、例えば、オフセット防止剤、磁性粉
等を溶解または分散させることができる。オフセット防
止剤としては特に限定されるものではなく、例えばポリ
エチレンワックス、酸化型ポリエチレンワックス、ポリ
プロピレンワックス、酸化型ポリプロピレンワックス、
カルナバワックス、サゾールワックス、ライスワック
ス、キャンデリラワックス、ホホバ油ワックス、蜜ろう
ワックス等が使用可能である。このようなワックスの添
加量は、結着樹脂１００重量部に対して０．５〜２０重
量部、好ましくは１〜１０重量部が好ましい。これは添
加量が０．５重量部より少ないと添加による効果が不十
分となり、２０重量部より多くなると得られるトナーの
透光性や色再現性が低下するためである。磁性粉として
は、マグネタイト、γ−ヘマタイト、各種フェライト等
が挙げられ、その使用量としては結着樹脂１００重量部
に対し、１〜２０重量部が適当である。

【００１９】有機溶剤としては、上記の結着樹脂を溶解
させうる非水溶性のものが使用でき、例えば、トルエ
ン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、
１，２−ジクロロエタン、１，１，２−トリクロロエタ
ン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベ
ンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチ
ル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、な
どが単独あるいは２種以上組み合わせて用いられるが、
これらのうち、トルエン、キシレンなどの芳香族系が特
に好ましく用いられる。

【００２０】上記のトナー材料を有機溶剤中に溶解およ
び／または分散させるにあたっては、ボールミル、サン
ドグライダー、超音波ホモジナイザーなどの一般的な装
置を用いることができる。

【００２１】トナー組成液における固形分濃度（結着樹
脂、ＣＣＡ、着色剤等を含む全ての固形分の有機溶剤中
の濃度）は主に結着樹脂の有機溶剤に対する溶解度によ
って異なり、またトナー組成液の粘度η_Aが分散液の粘
度η_Bと上述の関係を満たすよう考慮する必要があるた
め、適宜設定されるが、一般的には５〜５０重量％、よ
り好ましくは１０〜４０重量％程度とされる。

【００２２】本発明の方法においては、このようにして
得られたトナー組成液を、分散剤を含有する分散液中に
入れ、ビーズによる衝突剪断力を用いて乳化させ、Ｏ／
Ｗ型エマルションを得る。

【００２３】トナー組成液が添加される分散液は水中に
分散剤およびその他所望の添加剤、例えば、分散助剤を
含有してなる。分散剤としては、水性分散液中で親水性
コロイドとなるものが好ましく、特にゼラチン、アラビ
アゴム、寒天、セルローズ誘導体（例えばヒドロキシメ
チルセルローズ、ヒドロキシエチルセルローズ等）、合
成高分子（例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニル
ピロリドン、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩
等）、難溶性無機塩（例えば燐酸カルシウム等）、親水
性シリカなどが挙げられる。

【００２４】分散助剤としては、通常界面活性剤が用い
られ、アポニンなどの天然界面活性剤、アルキレンオキ
サイド系、グリセリン系あるいはグリシドール系などの
ノニオン系界面活性剤、カルボン酸、スルホン酸、リン
酸、硫酸エステル基、リン酸エステル基等の酸性基を含
むアニオン系界面活性剤等が挙げられる。

【００２５】このような分散液の粘度η_Bは上記のよう
なη_Aとの関係を有することが必要であるが、η_Bは好ま
しくは１．５〜５０ｃＰ、より好ましくは３〜４０ｃＰ
である。η_Bが１．５ｃＰ未満では粒径分布がシャープ
なトナー粒子が得られにくく、５０ｃＰを越えると粘度
が高すぎて均一な乳化が行われにくくなったり、乳化さ
れた液の排出不良が起こりやすくなる。

【００２６】本発明においては、トナー組成液を上記分
散液中に乳化させるにあたって、ビーズによる衝突剪断
力を用いる。詳しくは、ビーズによる衝突剪断力によ
り、トナー組成液と上記の水性分散液との混合系を一様
に混合・撹拌することのできるビーズミルであれば特に
制限されるものではなく、例えば、アイガーモーターミ
ル（アイガー社製）、ダイノーミル（ＷＡＢ社（Ｗilly
Ａ．Ｂachofen ＡＧＭaschinenfabrik））等を使用
することができる。

【００２７】具体的には、例えば、図１に示すアイガー
モーターミルの概略断面構成図を用いて説明する。本装
置は、水平に円筒状のケーシング６を備えており、その
中にアジテータ１がモーター７により回転駆動可能に軸
支されている。ケーシングの側面には原料を注入するた
めのパイプ１０の一端が接続されており、原料は、パイ
プの他端に接続されたポンプ５を駆動することにより、
ケーシング内へ注入される。アジテータ１は複数の円盤
状の凸部８を有するとともに、これらの凸部の間に位置
するようにケーシング内壁にも突出したバッフル２が形
成されている。アジテータ１とケーシング内壁との間隙
には、多数のビーズが収納されており、ビーズはアジテ
ータ１の回転に伴って激しく撹拌され、衝突する（図１
中の点線による斜線領域はビーズが充填されていること
を示す）。ケーシング６は、スクリーン４を介して蓋を
ボルト締めすることによって密閉されており、この蓋に
は排出用のパイプ９が接続されている。

【００２８】上述の構成の装置において、アジテータ１
を回転させながらポンプ５を作動させると、混合系（ト
ナー組成液と分散液とを混合したもの）はパイプ１０を
通ってケーシング内部の一端側へ注入される。注入され
た混合系はアジテータ１の回転により激しく衝突するビ
ーズによって剪断力を受けつつ、ポンプ５による加圧力
及びアジテータ１による推進力によりケーシング内壁と
アジテータ１との間隙をケーシングの他端側へ向けて流
れて行くため、十分に撹拌され、エマルションとして排
出用パイプ９を通って外部へ排出される。

【００２９】エマルションにおけるトナー組成液の各液
滴の粒径は最終的に得られるトナー粒子の大きさを直接
左右するため、得ようとするトナー粒子の大きさに応じ
た液滴を形成し、かつその粒径分布を十分に制御する必
要がある。この点において本発明では、上記のような構
成のビーズミルを用いて乳化させるため、上記の分散液
中、トナー組成液が一様に小粒径に乳化され、液滴粒径
分布がシャープなエマルションを調整することが可能と
なると考えられる。また、本発明において使用される、
上記のような構成のビーズミルは連続運転が可能である
ため、すなわちバッチ式と異なり、原料を継続的に供給
することにより、乳化物を連続的に得ることができるた
め、処理量が顕著に向上し、トナーを効率的に製造する
ことが可能となる。このように本発明においては、粒径
分布がシャープな小粒径の液滴を含有してなるエマルシ
ョンを効率的に調製することができるため、粒径分布が
シャープな電子写真用トナーを効率よく製造することが
可能となる。

【００３０】本発明の方法の乳化工程においては、ビー
ズミルによる衝突剪断力を適用すべき時間、すなわちト
ナー組成液と分散液との混合系のケーシング通過時間を
適宜選択することにより、所望粒径の液滴が分散してな
るエマルションを得ることができる。当該時間が短すぎ
ると当該液滴が所望粒径に達したエマルションが得られ
ず、長すぎるとエマルション中の液滴の粒径が小さくな
りすぎる。

【００３１】特定粒径の液滴が分散してなるエマルショ
ンを調製するにあたって必要とされる上記混合系のケー
シング通過時間は、ビーズ直径、ビーズ比重、アジテー
タ回転速度、ケーシング内でのビーズ充填率、ケーシン
グ軸方向長さ、ポンプ圧等のビーズミル特性、ならびに
上記のη_Aおよびη_Bに依存するため適宜設定される必要
があるが、例えば、液滴の体積平均粒径が約６μｍ程度
のエマルションを所望の場合、ビーズ直径１ｍｍ、ビー
ズ嵩比重３．８、アジテータ回転速度３０００ｒｐｍ
(周波数５０Ｈｚ)、ケーシング内でのビーズ充填率８０
体積％、ケーシング軸方向長さ１５ｃｍ、η_A９．６ｃ
Ｐ、η_B８．８ｃＰのときで一般に約１分間程度のケー
シング通過時間を確保する必要がある。また、上記のビ
ーズミル特性のビーズミルを使用し、η_A３２．０ｃ
Ｐ、η_B２８．０ｃＰのときも約１分間程度のケーシン
グ通過時間を確保する必要がある。

【００３２】上記のような構成のビーズミルはその処理
速度が極めて速いため、本発明の方法において処理量は
従来の方法と比較して飛躍的に向上する。具体的には、
本発明の方法の乳化工程における処理速度は少なくとも
５０リットル／時程度を確保できるため、処理時間につ
いては従来の乳化方法と比較して、およそ１０分の１程
度の時間でほぼ同種、同量のエマルションを調製するこ
とができる。

【００３３】一方、処理速度があまりに速いため、上記
のケーシング通過時間を確保することが困難になるとも
考えられるが、本発明においては、図２に示すように上
記のような構成のビーズミルを複数個直列に連結した
り、図３に示すように排出用パイプ９から排出される乳
化物をさらにポンプ５を経てケーシング内に供給して複
数回循環させたり、ケーシング長およびアジテータ長を
延長することにより、適切なケーシング通過時間を確保
することができる。

【００３４】本発明の方法において使用されるビーズミ
ルについて、ビーズは嵩比重が１．５以上１０．０以下
のガラスビーズ、ジルコニアビーズ、フェライトビー
ズ、樹脂被覆フェライトビーズなどを用いることが出来
る。ビーズの直径は小さすぎるとアジテータの円滑な回
転駆動が行われにくくなり、大きすぎると所望粒径の液
滴が分散してなるエマルションが効率的に得られなくな
るため、通常、０．０５〜１０ｍｍ、好ましくは０．５
〜２ｍｍであることが望ましい。また、上記ビーズはケ
ーシング容積の５０〜９０体積％、好ましくは６０〜８
５体積％充填されていることが望ましい。この充填率が
小さいと乳化が不十分になる恐れが有り、大きすぎると
乳化された液が排出されない恐れがある為である。ここ
で、ケーシング容積とは円筒状ケーシングの全内容積か
ら、ケーシング内においてアジテータ、その凸部および
バッフルが占める体積を減じた値をいうものとする。ア
ジテータ回転速度については、注入された混合系がアジ
テータの回転により激しく衝突するビーズによって剪断
力を受けつつ、ケーシング内壁とアジテータとの間隙を
ケーシングの他端側へ向けて流れて行くことができれば
特に制限されないが、少なくとも２０００ｒｐｍ、より
好ましくは２４００〜５０００ｒｐｍを確保することが
望ましい。ケーシング軸方向長さおよびケーシング内径
はモーターの能力に依存するため、特に制限されない
が、ケーシング長さがあまり長すぎると排出が困難と予
想され、短すぎると適切なケーシング通過時間の確保が
困難となる。ポンプ圧については、処理速度と同等の速
度になるよう調整される。

【００３５】ビーズミルによる衝突剪断力を適用される
混合系の、トナー組成液と分散液との混合重量比（トナ
ー組成液重量／分散液重量）は０．３以上１以下が好ま
しい。当該重量比が１を越えると乳化が不十分になって
所望粒径の液滴が得られなくなる恐れがあり、０．３未
満では乳化は可能であるが、生産性が低下したり粒径が
小さくなりすぎる。

【００３６】なお、本明細書中においては、トナー組成
液を、分散剤を含有する分散液中に入れ、得られた混合
系をビーズによる衝突剪断力を用いた乳化工程に供する
場合について説明しているが、これに限定されるもので
はなく、すなわち上記混合体積比が上記範囲内であれ
ば、分散剤を含有する分散液をトナー組成液中に入れ
て、上記乳化工程に供される混合系を得てもよい。

【００３７】以上のごとく調製されたエマルションは加
熱され、有機溶剤を除去した後、析出した粒子を洗浄
し、乾燥させることによって、体積平均粒径が１〜１０
μｍ程度、より好ましくは３〜７μｍ程度のトナー粒子
が得られる。得られたトナー粒子の粒径分布は、従来の
乳化分散法により得られる粒子の粒径分布よりシャープ
であり、すなわち体積平均粒径（Ｄｖ）と個数平均粒径
（Ｄｐ）との比（Ｄｖ／Ｄｐ）は１．４以下、好ましく
は１．３以下である。

【００３８】エマルションの加熱方法、析出粒子の洗浄
方法および乾燥方法については特に制限されることはな
く、従来からの乳化分散法によるトナーの製造方法にお
いて採用されている公知の方法を採用することができ
る。具体的には加熱方法としては、例えば、結着樹脂と
の関係において有機溶剤の沸点を下げるべく減圧下で加
熱する方法等が挙げられる。洗浄方法としては、例え
ば、析出した粒子の濾過および水洗を繰り返す方法、遠
心分離法、超音波洗浄法等が挙げられる。乾燥方法とし
ては、３０〜４０℃の温度で３６〜６０時間かけて乾燥
させ、その後は粒子間が接着固化されていることが多い
ためボールミル等の混合機により解砕する方法、噴霧乾
燥法、フリーズドライ法等が挙げられる。

【００３９】本発明の方法で得られたトナーは、流動化
剤等を外添して、トナーの流動性の向上を図ることがで
きる。また、トナーはキャリアを使用しない１成分現像
剤、キャリアとともに使用する２成分現像剤いずれにお
いても使用可能である。本発明の方法を以下の実施例に
よりさらに詳しく説明する。

【００４０】

【実施例】実施例１ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン４００
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れ、ウル
トラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝９．６）を得た。得られ
たトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）３．０ｗｔ％水溶液１０００ｇにアルキルジフェニ
ルエーテルジスルフォン酸ナトリウム０．０１ｇを溶解
させた分散液（η_B＝８．８）中に混合し、アイガーモ
ーターミル（アイガージャパン社製）による周波数５０
Ｈｚでの乳化を５回繰り返した。詳しくは、図３中、排
出用パイプ９から排出されるエマルションをさらにポン
プ５を経てケーシング内に再供給して、５回循環させ、
ケーシング通過時間は合計で約１分間であった。なお、
使用したアイガーモーターミルは容量３００ｃｃであ
り、ビーズは直径１ｍｍのジルコニア(酸化ジルコニウ
ム）ビーズであり、ビーズ充填率は８０％であった。

【００４１】その後、６０℃〜６５℃、１４０ｍｍＨｇ
〜７０ｍｍＨｇの条件下でトルエンを除去し、冷却後、
ろ過／水洗を数回繰り返し行った。洗浄後のトナーケー
キをステンレスバットに移し替え、恒温乾燥機にて３５
℃、４８時間、乾燥を行い、ボールミルを用い解砕し、
９０μｍのメッシュでフルイにかけ、トナー粒子を得
た。

【００４２】実施例２ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン２３０
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れウルト
ラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝３２．０）を得た。得ら
れたトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）５．０ｗｔ％水溶液６６０ｇにアルキルジフェニル
エーテルジスルフォン酸ナトリウム０．００７ｇを溶解
させた分散液中（η_B＝２８．０）に混合し、アイガー
モーターミル（アイガージャパン社製）による周波数６
０Ｈｚでの乳化を５回繰り返した。詳しくは、図３中、
排出用パイプ９から排出されるエマルションをさらにポ
ンプ５を経てケーシング内に再供給して、５回循環さ
せ、ケーシング通過時間は合計で約１分間であった。な
お、アイガーモーターミルは実施例１と同一のものを用
いた。その後、実施例１と同様にして、溶剤を除去して
冷却し、ろ過／水洗を数回繰り返した後、乾燥させて、
トナー粒子を得た。

【００４３】実施例３ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン４００
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れ、ウル
トラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝９．６）を得た。得られ
たトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）４．０ｗｔ％水溶液１０００ｇにアルキルジフェニ
ルエーテルジスルフォン酸ナトリウム０．０１ｇを溶解
させた分散液（η_B＝１８．５）中に混合し、アイガー
モーターミル（アイガージャパン社製）による周波数４
０Ｈｚでの乳化を５回繰り返した。詳しくは、図３中、
排出用パイプ９から排出されるエマルションをさらにポ
ンプ５を経てケーシング内に再供給して、５回循環さ
せ、ケーシング通過時間は合計で約１分間であった。な
お、アイガーモーターミルは実施例１と同一のものを用
いた。その後、実施例１と同様にして溶剤を除去して、
冷却し、ろ過／水洗を数回繰り返し行った後、乾燥させ
て、トナー粒子を得た。

【００４４】実施例４ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン３００
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れ、ウル
トラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝１７．５）を得た。得ら
れたトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）３．０ｗｔ％水溶液８００ｇにアルキルジフェニル
エーテルジスルフォン酸ナトリウム０．００８ｇを溶解
させた分散液（η_B＝８．８）中に混合し、アイガーモ
ーターミル（アイガージャパン社製）による周波数６０
Ｈｚでの乳化を５回繰り返した。詳しくは、図３中、排
出用パイプ９から排出されるエマルションをさらにポン
プ５を経てケーシング内に再供給して、５回循環させ、
ケーシング通過時間は合計で約１分間であった。なお、
アイガーモーターミルは実施例１と同一のものを用い
た。その後、実施例１と同様にして溶剤を除去して、冷
却し、ろ過／水洗を数回繰り返し行った後、乾燥させ
て、トナー粒子を得た。

【００４５】比較例１ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン４００
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れウルト
ラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝９．６）を得た。得られ
たトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）３．０ｗｔ％水溶液１０００ｇにアルキルジフェニ
ルエーテルジスルフォン酸ナトリウム０．０１ｇを溶解
させた分散液（η_B＝８．８）中に混合し、Ｔ．Ｋオー
トホモミクサー（特殊機化工業社製）により回転数４，
０００ｒｐｍで１０分間乳化を行った。その後、実施例
１と同様にして、溶剤を除去して冷却し、ろ過／水洗を
数回繰り返した後、乾燥させて、トナー粒子を得た。

【００４６】比較例２ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン２３０
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れウルト
ラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝３２．０）を得た。得ら
れたトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）５．０ｗｔ％水溶液６６０ｇにアルキルジフェニル
エーテルジスルフォン酸ナトリウム０．００７ｇを溶解
させた分散液中（η_B＝２８．０）に混合し、Ｔ．Ｋオ
ートホモミクサー（特殊機化工業社製）により回転数
５，０００ｒｐｍで１０分間乳化を行った。その後、実
施例１と同様にして、溶剤を除去して冷却し、ろ過／水
洗を数回繰り返した後、乾燥させて、トナー粒子を得
た。

【００４７】比較例３ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン２７０
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れウルト
ラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝２０．０）を得た。得ら
れたトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）３．０ｗｔ％水溶液７４０ｇにアルキルジフェニル
エーテルジスルフォン酸ナトリウム０．００７ｇを溶解
させた分散液（η_B＝８．８）中に混合し、アイガーモ
ーターミル（アイガージャパン社製）による周波数６０
Ｈｚでの乳化を５回繰り返した。詳しくは、図３中、排
出用パイプ９から排出されるエマルションをさらにポン
プ５を経てケーシング内に再供給して、５回循環させ、
ケーシング通過時間は合計で約１分間であった。なお、
アイガーモーターミルは実施例１と同一のものを用い
た。その後、実施例１と同様にして、溶剤を除去して冷
却し、ろ過／水洗を数回繰り返した後、乾燥させて、ト
ナー粒子を得た。

【００４８】比較例４ 低分子量ポリエステル（Ｍｗ：１３，７００、Ｍｎ：
４，２００、Ｔｇ：６０℃）１００ｇをトルエン４００
ｇに溶解し、フタロシアニン顔料６ｇ、荷電制御剤とし
てＶＰ−４３４（ヘキスト社製）１ｇ、Ｅ−８４（オリ
エント社製）２ｇを２リットルのポリビンに入れウルト
ラターラックス（ＩＫＡ社製）で３０分混合、分散さ
せ、均一トナー組成液（η_A＝９．６）を得た。得られ
たトナー組成液を、ＰＶＡ ＰＡ−１８（信越化学社
製）５．０ｗｔ％水溶液１０００ｇにアルキルジフェニ
ルエーテルジスルフォン酸ナトリウム０．０１ｇを溶解
させた分散液中（η_B＝２８．０）に混合し、アイガー
モーターミル（アイガージャパン社製）による周波数４
０Ｈｚでの乳化を５回繰り返した。詳しくは、図３中、
排出用パイプ９から排出されるエマルションをさらにポ
ンプ５を経てケーシング内に再供給して、５回循環さ
せ、ケーシング通過時間は合計で約１分間であった。な
お、アイガーモーターミルは実施例１と同一のものを用
いた。その後、実施例１と同様にして、溶剤を除去して
冷却し、ろ過／水洗を数回繰り返した後、乾燥させて、
トナー粒子を得た。

【００４９】評価 トナー組成液および分散液の粘度η_A、η_Bはデジタルレ
オメーターＤＶ−１＋（ブルックフィールド社製）で測
定した。また、上記の実施例および比較例で得られたト
ナー粒子の体積平均粒径Ｄｖおよび個数平均粒径Ｄｐ粒
径をコウルターカウンター（コールター社製）で測定し
た。さらに、それぞれの実施例および比較例における、
乳化に要した時間および乳化処理された量から処理速度
を算出した。これらの結果を以下の表１に示す。

【００５０】

【表１】

【００５１】表１より、実施例１および２は比較例１お
よび２に比べ処理速度が速く、粒径分布はシャープ（Ｄ
ｖ／Ｄｐが小）であった。比較例３および４は粒径分布
がブロード（Ｄｖ／Ｄｐが大）であった。これより、ビ
ーズによる衝突せん断力を用いて乳化させると従来のミ
キサーによって乳化させるより、処理速度が速く、粒径
分布がシャープになることが明らかとなった。しかしな
がら、０．５≦η_A／η_B≦２の範囲から外れると粒径分
布はブロードになることがわかった。

【００５２】

【発明の効果】本発明の方法により、粒径分布がシャー
プな電子写真用トナーを効率よく、すなわち従来の方法
と比較して極めて短時間で製造することが可能となっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の方法の乳化工程において使用され
る、ビーズによる衝突剪断力を用いた乳化機の一例の概
略断面構成図を示す。

【図２】 図１の乳化機を複数個直列に連結した場合の
概念図を示す。

【図３】 図１の乳化機を用いて混合系を循環させる場
合の概念図を示す。

【符号の説明】

１：アジテータ、２：バッフル、３：ビーズ（斜線領
域）、４：スクリーン、５：ポンプ、６：ケーシング、
７：モーター、８：凸部、９：排出用パイプ、１０：パ
イプ。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも、結着樹脂、着色剤、荷電制
   御剤を有機溶剤に溶解及び／又は分散させてトナー組成
   液を得る工程、得られたトナー組成液を、分散剤を含有
   する分散液中に入れ、ビーズによる衝突剪断力を用いて
   乳化させてＯ／Ｗ型エマルションを得る工程、得られた
   エマルションを加熱し有機溶剤を除去した後、析出した
   粒子を洗浄し、乾燥させる工程を含む電子写真用トナー
   の製造方法であって、トナー組成液の粘度η_Aおよび分
   散液の粘度η_Bが０．５≦η_A／η_B≦２の関係を有する
   ことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
2. 【請求項２】 トナー組成液の粘度η_Aが５以上５０ｃ
   Ｐ以下である請求項１に記載の電子写真用トナーの製造
   方法。
3. 【請求項３】 分散液の粘度η_Bが１．５ｃＰ以上５０
   ｃＰ以下である請求項１または２に記載の電子写真用ト
   ナーの製造方法。
4. 【請求項４】 トナー組成液と分散液の混合重量比が
   ０．３以上１以下である請求項１〜３いずれかに記載の
   電子写真用トナーの製造方法。