JPH11228983A - 鉄道用生分解性グリース組成物 - Google Patents
鉄道用生分解性グリース組成物Info
- Publication number
- JPH11228983A JPH11228983A JP10048818A JP4881898A JPH11228983A JP H11228983 A JPH11228983 A JP H11228983A JP 10048818 A JP10048818 A JP 10048818A JP 4881898 A JP4881898 A JP 4881898A JP H11228983 A JPH11228983 A JP H11228983A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- grease composition
- oil
- railways
- biodegradable grease
- thickener
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
解性グリースを提供する。 【解決手段】 基油として植物油を含み、増ちょう剤と
して脂肪酸の金属塩からなる金属石けんを含み、増粘剤
を含むようにしてグリース組成物を構成した。
Description
グリース組成物に関し、特に、自然環境において微生物
等によりH2 O,CO2 ,バイオマス等の自然的副産物
に分解される性質(以下、「生分解性」という。)に優
れ、自然環境汚染等を防止し得るグリース組成物に関す
るものである。
部、摺動部、摩擦部、係合部等における潤滑や防錆を行
うために用いられている。鉄道においては、グリース
は、車両の機械部分等に用いられているほか、分岐器を
円滑に転換させるために分岐器床板等にも用いられてい
る。一方、従来のグリースは、組成の主成分である基油
として鉱物油を使用しているが、鉱物油は生分解性が低
く、自然環境中に放出された場合、微生物等による分解
は行われにくい。このため、周辺に田畑等が存在する鉄
道線路の分岐器に従来のグリースを使用すると、降雨時
等に雨水とともに周辺に流出し、土壌汚染や水質汚染を
起こすおそれがあった。この問題を解決するため、従
来、各種の生分解性グリース組成物が提案されている。
ス組成物としては、各種機構の摺動部等へ塗布等を行う
場合の作業性を向上させるために適度な柔軟性を有する
必要がある。一方、期間が経過しても各種機構の摺動部
等から散逸や流出せず確実に保持されるために適度な付
着性も具備する必要がある。これらの機能の点におい
て、従来提案されている生分解性グリース組成物は不十
分であった。
れたものであり、本発明の解決しようとする課題は、適
度な柔軟性及び付着性を有する鉄道用生分解性グリース
を提供することにある。
め、本発明に係る鉄道用生分解性グリースは、以下のよ
うに構成したことを特徴とする。すなわち、基油として
植物油を含み、増ちょう剤として脂肪酸の金属塩からな
る金属石けんを含み、増粘剤を含むことを特徴とする。
用を行う成分である。本発明の基油として使用される植
物油は、40°Cにおける動粘度が25〜80mm2 /
秒のものであり、例えば、菜種油(40°Cにおける動
粘度が約30mm2 /秒)、ヒマワリ油(40°Cにお
ける動粘度が約50mm2 /秒)、大豆油(40°Cに
おける動粘度が約30mm2 /秒)、綿実油、コーン油
のうちの少なくとも一種を含むものである。植物油は、
生分解性が高い。本発明において、基油は、生分解性を
確保する観点から、上記の植物油を60重量%以上含む
ことが好ましく、より好ましくは80重量%以上であ
る。例えば、菜種油の場合には、60〜92重量%程度
が適当である。
からなる繊維が絡み合って網目状の構造を構成し、この
網目構造中に吸着作用と毛細管作用により基油を保持す
るものである。本発明に増ちょう剤として使用される脂
肪酸の金属塩からなる金属石けんは、脂肪酸としてひま
し油系脂肪酸である12ヒドロキシステアリン酸や、牛
脂系脂肪酸であるステアリン酸を用い、金属源としてカ
ルシウム,バリウム等を含むアルカリ土類金属やリチウ
ム,ナトリウム等を含むアルカリ金属,あるいはアルミ
ニウム等の金属水酸化物を用いた金属石けんであり、例
えば12ヒドロキシステアリン酸カルシウム石けんを含
む。グリース中の増ちょう剤の比率が大きくなると、グ
リースは硬くなり、ちょう度が小さくなる。本発明にお
いて、増ちょう剤は、植物油の生分解性を損なうことな
く適度な柔軟性を確保する観点から、1〜14重量%程
度含むことが適当である。
付与する成分である。本発明に使用される増粘剤は、ポ
リメタクリレートである。ポリメタクリレートは、メタ
クリル酸メチルCH2 =C(CH3 )COOCH3 等を
重合して得られる高分子で、メタクリル樹脂とも呼ばれ
る。ポリメタクリレートは、100°Cにおける動粘度
が600mm2 /秒以上であることが必要である。本発
明において、増粘剤は、植物油の生分解性を損なうこと
なく適度な付着性を確保する観点から、5〜15重量%
程度含むことが適当である。
止するための成分である。本発明に使用される酸化防止
剤は、芳香族アミン系化合物と、フェノール系化合物を
含む。芳香族アミン系化合物としては、ジオクチルジフ
ェニルアミン等が挙げられる。また、フェノール系化合
物としては、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール
等が挙げられる。本発明において、酸化防止剤は、植物
油の生分解性を損なうことなく酸化防止効果を確保する
観点から、1〜6重量%程度含むことが適当であり、例
えば、ジオクチルジフェニルアミンを0.5〜3重量%
含むとともに、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾー
ルを0.5〜3重量%含む組成等が適当である。
の成分である。本発明に使用される防錆剤は、スルフォ
ネート系化合物を含む。このスルフォネート系化合物と
しては、ジノニルナフタレンスルフォン酸カルシウム塩
等が挙げられる。本発明において、防錆剤は、植物油の
生分解性を損なうことなく防錆効果を確保する観点か
ら、0.5〜2重量%程度含むことが適当である。
大圧力が作用し発熱等により潤滑効果が低下しやすい場
合に、摩擦力を低減させる効果を有する添加剤である。
本発明に使用される極圧剤は、硫黄−燐系極圧剤を含
む。本発明において、極圧剤は、植物油の生分解性を損
なうことなく上記の効果を確保する観点から、0.5〜
3重量%程度含むことが適当である。
規格諮問委員会(CEC:Co-ordinating European Cou
ncil )において採用されている評価方法(以下、「C
ECL−33−A−93法」という。)に規定された方
法により測定することができるが、本発明のグリース組
成物における生分解性は、CEC L−33−A−93
法での評価が80%以上であることが好ましい。
せた試験板上にグリース組成物を塗布し、この試験板の
上方から所定条件で流水をかけ、試験板に残存するグリ
ース組成物の率(以下、「流出残存率」という。)によ
って評価することができるが、本発明のグリース組成物
の上記試験における流出残存率は、50%以上であるこ
とが好ましい。このため、本発明のグリース組成物は、
鉄道の分岐器の潤滑,防錆用として使用した場合にも良
好な効果を得ることができる。
S K 2220に規定される各種の「ちょう度」によ
って評価することができ、ちょう度の値が大きいほど軟
らかいことを示している。本発明のグリース組成物の2
5°Cにおける不混和ちょう度,混和ちょう度はそれぞ
れ350〜450程度であることが望ましく、−20°
Cにおける不混和ちょう度は、200〜350程度であ
ることが好ましい。このため、本発明のグリース組成物
は、冬期の鉄道において使用した場合にも良好な効果を
得ることができる。
鉄道線路に関連する分岐器等の可動部分、架空電車線と
パンタグラフ摺動部分、橋りょう等の緩衝桁の可動部
分、振り子式車両台車の可動部分、レールと車輪のそれ
ぞれの接触部分など、鉄道用施設、鉄道用機械・器具、
鉄道用車両等の広い範囲において適用可能である。
造方法により製造可能である。例えば、原料の基油を、
12ヒドロキシステアリン酸やステアリン酸等の脂肪酸
と混合加熱し、これに消石灰(水酸化カルシウム),水
酸化リチウム等の金属を含むアルカリ物質を加えてけん
化する。次に、生成された金属石けんと基油の混合物を
加熱脱水し、さらに加熱・攪拌して石けんを基油中に分
散させる。その後に冷却し、適当な温度まで下げた後、
添加剤を加えて攪拌し、ロールミル等で混練処理を行
い、最後に脱泡処理を行ってグリース組成物を得るもの
である。
して具体的に説明する。なお、以下の各実施例は例示で
あり、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
各実施例の及び比較例の組成、性状を表1に示す。
いる。また、組成において、基油Aは菜種油(40°C
における動粘度:34.9mm2 /秒)を、基油Bは合
成炭化水素油(40°Cにおける動粘度:17.0mm
2 /秒)を、基油Cはパラフィン系鉱油(40°Cにお
ける動粘度:28.8mm2 /秒)を、それぞれ示して
いる。また、増ちょう剤Dは12−ヒドロキシステアリ
ン酸カルシウム石けんを、増ちょう剤Eはステアリン酸
リチウム石けんを、それぞれ示している。また、増粘剤
Fはポリメタクリレートを、増粘剤Gはポリイソブチレ
ンを、増粘剤Hはポリブテンを、それぞれ示している。
また、酸化防止剤Iはジオクチルジフェニルアミンを、
酸化防止剤Jは2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾー
ルを、それぞれ示している。また、防錆剤Kはジノニル
ナフタレンスルフォン酸カルシウム塩を示している。ま
た、極圧剤Lは硫黄−燐系極圧剤を、極圧剤Mは硫黄系
極圧剤を、それぞれ示している。
ちょう度(JIS K2220 5.3)を、ちょう度
Yは混和ちょう度(JIS K2220 5.3)を示
している。また、ちょう度Zは、−20°Cに維持した
空気恒温槽中に試料を2時間放置した後に外気(20°
C)中に取り出してすみやかに測定した不混和ちょう度
である。また、生分解性は、CEC L−33−A−9
3法で行った分解度(%)である。
り測定することができる。すなわち、架台3上に所定角
度(例えば45度)傾斜させて載置した試験板1上に所
定範囲(例えば300mm×150mm)に試料のグリ
ース組成物2を所定量(例えば15g)塗布し、この試
験板1の上方H(40cm程度)に配置したノズル4
(口径10mm程度)から所定部分(塗布範囲の上部1
/4の部分)に所定条件の流水5(流速10リットル/
分,水温20°C,経過時間20分間等)をかけ、流水
停止後、空気恒温槽内で水分を蒸発させ、試験板1上に
残存する試料グリース組成物2の重量を計測する。
の重量をaとし、流水をかけ水分を蒸発させた後に試験
板1上に残存するグリース組成物の重量をbとすると、
流出残存率(%)は下式により算出することができる。 流出残存率(%)=(b/a)×100
植物油(菜種油A)を含み、増ちょう剤として脂肪酸の
金属塩からなる金属石けん(12−ヒドロキシステアリ
ン酸カルシウム石けんD)を含み、増粘剤(ポリメタク
リレートF)を含む実施例1及び実施例2のグリース組
成物は、生分解性が90%以上と高く、流出残存率(付
着性)も50%以上と高く、ちょう度Z(低温での柔軟
性)も良好である。
を含まない比較例1〜4は生分解性が40%以下の値と
なっている。特に、比較例4は、基油がパラフィン系鉱
油Cと異なるほかは、増ちょう剤(12−ヒドロキシス
テアリン酸カルシウム石けんD)、増粘剤(ポリメタク
リレートF)等の他の成分については実施例1とまった
く同様の組成であるが、生分解性は実施例1の94%に
対して比較例4は38%と非常に低い。このことから、
生分解性を高めるためには、増ちょう剤(12−ヒドロ
キシステアリン酸カルシウム石けんD)、増粘剤(ポリ
メタクリレートF)を含むだけでなく、植物油(菜種油
A)を含むことが必要であることがわかる。
金属石けんが好適であることは、脂肪酸(12−ヒドロ
キシステアリン酸)のカルシウム塩からなる金属石けん
である12−ヒドロキシステアリン酸カルシウム石けん
を含む実施例1,2の生分解性の値が良好であることか
らわかる。なお、基油として植物油、例えば菜種油Aを
用いれば、増ちょう剤として、12−ヒドロキシステア
リン酸カルシウム石けん以外の脂肪酸の金属塩からなる
金属石けん、例えばステアリン酸リチウム石けんEを用
いた場合も実施例1,2と同様な生分解性を示すと予想
される。
率)が向上することは、実施例1,2及び比較例1〜4
の流出残存率が50%以上であることからわかる。増粘
剤としてポリメタクリレートが好適であることは、実施
例1,2の生分解性の値が良好であることからわかる。
基油として植物油を含み、増ちょう剤として脂肪酸の金
属塩からなる金属石けんを含み、増粘剤を含むようにし
てグリース組成物を構成したので、生分解性が高く、付
着性も高く、低温での柔軟性も高い、という利点を有し
ている。
る方法を説明する概念図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 基油として植物油を含み、増ちょう剤と
して脂肪酸の金属塩からなる金属石けんを含み、増粘剤
を含むことを特徴とする鉄道用生分解性グリース組成
物。 - 【請求項2】 請求項1記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 前記植物油は、菜種油、ヒマワリ油、大豆油、綿実油、
コーン油の少なくとも一種を含むことを特徴とする鉄道
用生分解性グリース組成物。 - 【請求項3】 請求項2記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 前記基油として菜種油を含み、前記金属石けんとして1
2ヒドロキシステアリン酸カルシウム石けんを含み、前
記増粘剤としてポリメタクリレートを含むことを特徴と
する鉄道用生分解性グリース組成物。 - 【請求項4】 請求項3記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 前記基油として、前記菜種油を60〜92重量%含み、
前記増ちょう剤として、前記12ヒドロキシステアリン
酸カルシウム石けんを1〜14重量%含み、 前記増粘剤として、前記ポリメタクリレートを5〜15
重量%含むことを特徴とする鉄道用生分解性グリース組
成物。 - 【請求項5】 請求項3記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 前記菜種油は、40°Cにおける動粘度が25〜40m
m2 /秒であり、 前記ポリメタクリレートは、100°Cにおける動粘度
が600mm2 /秒以上であることを特徴とする鉄道用
生分解性グリース組成物。 - 【請求項6】 請求項1記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 酸化防止剤として芳香族アミン系化合物及びフェノール
系化合物を含み、防錆剤としてスルフォネート系化合物
を含み、極圧剤として硫黄−燐系化合物を含むことを特
徴とする鉄道用生分解性グリース組成物。 - 【請求項7】 請求項6記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 前記酸化防止剤として、ジオクチルジフェニルアミンを
0.5〜3重量%含むとともに、2,6−ジ−t−ブチ
ル−p−クレゾールを0.5〜3重量%含み、 前記防錆剤として、ジノニルナフタレンスルフォン酸カ
ルシウム塩を0.5〜2重量%含み、 前記極圧剤として、硫黄−燐系化合物を0.5〜3重量
%含むことを特徴とする鉄道用生分解性グリース組成
物。 - 【請求項8】 請求項1記載の鉄道用生分解性グリース
組成物において、 生分解性が、CEC L−33−A−93法にて80%
以上であることを特徴とする鉄道用生分解性グリース組
成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10048818A JPH11228983A (ja) | 1998-02-13 | 1998-02-13 | 鉄道用生分解性グリース組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10048818A JPH11228983A (ja) | 1998-02-13 | 1998-02-13 | 鉄道用生分解性グリース組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11228983A true JPH11228983A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12813809
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10048818A Pending JPH11228983A (ja) | 1998-02-13 | 1998-02-13 | 鉄道用生分解性グリース組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11228983A (ja) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002363588A (ja) * | 2001-06-08 | 2002-12-18 | Koyo Seiko Co Ltd | 潤滑グリース組成物 |
WO2003018729A1 (en) * | 2001-08-31 | 2003-03-06 | Abcon Aps | Non-toxic biodegradable grease |
JP2006169441A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Ntn Corp | グリース組成物およびグリース封入転がり軸受 |
WO2007060885A1 (ja) * | 2005-11-25 | 2007-05-31 | Jtekt Corporation | 潤滑剤組成物とそれを用いた減速機ならびにそれを用いた電動パワーステアリング装置 |
WO2010079743A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-15 | 株式会社ジャパンエナジー | 潤滑剤組成物および潤滑液組成物 |
US8058216B2 (en) | 2004-12-17 | 2011-11-15 | Ntn Corporation | Grease composition and grease-enclosed rolling bearing |
CN102329678A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-01-25 | 宝鸡铠丰科技发展有限公司 | 用于铁路轮轨的耐磨保护油膏 |
CN102796601A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-11-28 | 浙江宝晟铁路新材料科技有限公司 | 一种复合型固体润滑棒内层及其制备方法 |
CN102796602A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-11-28 | 浙江宝晟铁路新材料科技有限公司 | 一种复合型固体润滑棒外壳及其制备方法 |
US8796191B2 (en) | 2007-08-30 | 2014-08-05 | The Lubrizol Corporation | Grease composition |
WO2014200048A1 (ja) | 2013-06-12 | 2014-12-18 | 日本精工株式会社 | グリース組成物及び転がり軸受 |
CN108587748A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-09-28 | 芜湖市欧贝润滑剂有限责任公司 | 一种抗磨防锈链条润滑脂 |
WO2021039363A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 日本グリース株式会社 | ワイヤロープ |
-
1998
- 1998-02-13 JP JP10048818A patent/JPH11228983A/ja active Pending
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002363588A (ja) * | 2001-06-08 | 2002-12-18 | Koyo Seiko Co Ltd | 潤滑グリース組成物 |
WO2003018729A1 (en) * | 2001-08-31 | 2003-03-06 | Abcon Aps | Non-toxic biodegradable grease |
JP2006169441A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Ntn Corp | グリース組成物およびグリース封入転がり軸受 |
US8058216B2 (en) | 2004-12-17 | 2011-11-15 | Ntn Corporation | Grease composition and grease-enclosed rolling bearing |
WO2007060885A1 (ja) * | 2005-11-25 | 2007-05-31 | Jtekt Corporation | 潤滑剤組成物とそれを用いた減速機ならびにそれを用いた電動パワーステアリング装置 |
US8796191B2 (en) | 2007-08-30 | 2014-08-05 | The Lubrizol Corporation | Grease composition |
EP2183343B1 (en) * | 2007-08-30 | 2020-06-10 | The Lubrizol Corporation | Grease composition |
JP5707589B2 (ja) * | 2009-01-09 | 2015-04-30 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | 潤滑剤組成物および潤滑液組成物 |
JPWO2010079743A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2012-06-21 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | 潤滑剤組成物および潤滑液組成物 |
WO2010079743A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-15 | 株式会社ジャパンエナジー | 潤滑剤組成物および潤滑液組成物 |
CN102329678A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-01-25 | 宝鸡铠丰科技发展有限公司 | 用于铁路轮轨的耐磨保护油膏 |
CN102796601A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-11-28 | 浙江宝晟铁路新材料科技有限公司 | 一种复合型固体润滑棒内层及其制备方法 |
CN102796602A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-11-28 | 浙江宝晟铁路新材料科技有限公司 | 一种复合型固体润滑棒外壳及其制备方法 |
WO2014200048A1 (ja) | 2013-06-12 | 2014-12-18 | 日本精工株式会社 | グリース組成物及び転がり軸受 |
CN108587748A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-09-28 | 芜湖市欧贝润滑剂有限责任公司 | 一种抗磨防锈链条润滑脂 |
WO2021039363A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 日本グリース株式会社 | ワイヤロープ |
JPWO2021039363A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH11228983A (ja) | 鉄道用生分解性グリース組成物 | |
US5158694A (en) | Railroad grease | |
CN105950267B (zh) | 一种环保型轮轨润滑脂及其制备方法 | |
CA2576215C (en) | High positive friction control compositions | |
CN101235338B (zh) | 一种开式齿轮润滑脂组合物 | |
US20210024106A1 (en) | Friction control composition with high and positive friction characteristics | |
BR0113118B1 (pt) | composição de graxa, e, uso da mesma. | |
JP3370829B2 (ja) | 潤滑グリース組成物 | |
BR112019012914A2 (pt) | utilização de graxas de complexo de cálcio e complexo de sulfonato de cálcio para a lubrificação de cabos de aços | |
JP7095124B2 (ja) | 環境に適合した鋼製ロープ用グリース | |
SG171668A1 (en) | Lubricating oil composition | |
WO2000049112A8 (en) | Grease composition for constant velocity joints | |
US6429175B1 (en) | Lubricating grease composition | |
US6090755A (en) | Use of bismuth compounds in extreme pressure grease lubricant compositions for rolling bearing applications with extended service life | |
JP4554744B2 (ja) | グリース組成物及びこれを用いた軸受装置 | |
JP2012087221A (ja) | グリース組成物 | |
RU2720004C1 (ru) | Пластичная защитная смазка | |
JP5259962B2 (ja) | 樹脂潤滑用グリース組成物及び減速装置 | |
WO2020184436A1 (ja) | 錆止め油組成物及びその製造方法 | |
US11149228B2 (en) | Grease compositions and method for making the same | |
US11629307B2 (en) | Grease compositions and a method for making the same | |
Legisa et al. | Some experience with biodegradable lubricants | |
CA2074308C (en) | Railroad grease | |
RU2787947C1 (ru) | Пластичная смазка на биоразлагаемой основе для тяжелонагруженных узлов трения качения и скольжения | |
CN117417777A (zh) | 一种机车轮缘用可生物降解半流体润滑剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041109 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060828 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060905 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20060905 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20061228 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20061228 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070423 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070515 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071002 |