JPH1119910A

JPH1119910A - 固形泥漿鋳込み成形型

Info

Publication number: JPH1119910A
Application number: JP17789097A
Authority: JP
Inventors: Keiichi Iida; 恵一飯田; Koichi Takayama; 孝一高山; Koichi Suzuki; 光一鈴木
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1997-07-03
Filing date: 1997-07-03
Publication date: 1999-01-26

Abstract

(57)【要約】【課題】高密度で組成が均一なセラミック焼結体を作
るためのセラミック成形体を成形する。【解決手段】固形泥漿鋳込み成形型は成形用凹部１２
が上面に設けられた非吸液性の下型１３と、下型１３の
上面に被さる吸液性の上型１４とからなり、かつ成形用
凹部１２に連通する１又は２以上の鋳込み口１６が設け
られる。非吸液性の下型１３が成形用凹部１２を形成す
る非吸液性樹脂体１３ａと、非吸液性樹脂体１３ａを包
込む石こうからなる下型本体１３ｂとからなり、吸液性
の上型１４が石こうからなることが好ましい。鋳込み口
１６から成形用凹部１２に至る泥漿流路内面が非吸液性
樹脂層１７で被覆され、非吸液性樹脂体１３ａ又は非吸
液性樹脂層１７がシリコーン樹脂又はウレタン樹脂から
なることが更に好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、泥漿を流し込んで
成形するための成形型に関する。更に詳しくは、ＩＴＯ
（Indium tin oxide）成形体を成形するに適した固形泥
漿鋳込み成形型に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】この種の鋳込み成形は、低粘度の粉体ス
ラリー（泥漿）を石こう型などの吸液性の鋳型中に流し
込み、その鋳型の内面に粉体の推積層を形成させ乾燥
後、鋳型から取出して成形体を得る方法である。この鋳
込み成形では他の成形法では製造の困難な花瓶などの薄
肉中空の成形体や中実の成形体を作ることができ、大形
の製品の製造にも適用可能である。また、石こう型は安
価であり、修正なども容易であることから少量多品種の
製品の製造に向く特徴を有している。一方、平板状で中
実なＩＴＯ成形体を焼成して得られたＩＴＯ焼結体をタ
ーゲット材としてアルゴンプラズマによるスパッタリン
グすることにより、太陽電池、液晶ディスプレイ等の透
明な導電膜が作製されている。上記固形泥漿鋳込み成形
法で、インジウム化合物及びスズ化合物を含む泥漿を成
形することにより、大型のＩＴＯ成形体を安価に作るこ
とが可能である。このスパッタリングにより作製される
ＩＴＯ透明導電膜は、ターゲット材であるＩＴＯ焼結体
の密度と微細構造の影響が大きく、良質のＩＴＯ透明導
電膜を得るためには、ＩＴＯ焼結体が高密度でかつ均一
な組成であることが要求されている。

【０００３】従来、平板状で中実なＩＴＯ成形体を成形
するための鋳型は、石こうからなる上型及び下型を合体
させて作られる。この石こう型の内部空間に、インジウ
ム化合物及びスズ化合物を含む泥漿を流し込むと、泥漿
の固形分が上型及び下型の各内面に付着し、やがてこの
着肉が成長して、固形分が石こう型の内部空間を充填す
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、出来上ったＩ
ＴＯ成形板の芯の部分は上型及び下型の合わせ面である
ため、着肉同士の合わせ面となり、高密度になりにく
い。このため、従来のＩＴＯ成形体は芯の部分が焼成時
にクラック発生の起点となったり、或はクラックが発生
しなくても、ターゲットとして用いた場合、スパッタリ
ングが進行してＩＴＯ焼結体の芯の部分まで消耗したと
きにターゲット表面がきわめて粗く変化し、スパッタレ
ートの低下やパーティクルを発生させ、良質な透明導電
膜が得られない一因となっていた。本発明の目的は、高
密度で組成が均一なセラミック焼結体を作るためのセラ
ミック成形体を成形する固形泥漿鋳込み成形型を提供す
ることにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように、成形用凹部１２が上面に設けられた
非吸液性の下型１３と、下型１３の上面に被さる吸液性
の上型１４とからなり、かつ成形用凹部１２に連通する
１又は２以上の鋳込み口１６が設けられたことを特徴と
する固形泥漿鋳込み成形型である。鋳込み口１６から成
形用凹部１２と上型１４とにより囲まれる空間に泥漿を
流し込んで満たすと、吸液性の上型１４の下面から着肉
が進行し、非吸液性である下型１３の成形用凹部１２か
らは着肉層が成長しない。このため、上型１４の下面か
ら進行した着肉物で成形空間が満たされ、成形体内部に
着肉層の合わせ面が形成されない。

【０００６】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、非吸液性の下型１３が成形用凹部１２を形
成する非吸液性樹脂体１３ａと、非吸液性樹脂体１３ａ
を包込む石こうからなる下型本体１３ｂとからなり、吸
液性の上型１４が石こうからなる固形泥漿鋳込み成形型
である。非吸液性の下型１３を非吸液性樹脂体１３ａと
下型本体１３ｂとにより構成して下型本体１３ｂと吸液
性の上型１４を石こうにより作ることにより、固形泥漿
鋳込み成形型を安価にする。

【０００７】なお、石こうの気孔率は４０〜６０％が好
ましい。石こうの気孔率が４０％未満であると成形速度
が遅延し、気孔率が６０％を越えると石こうの強度が低
くなり、かつ成型品表面の外観が損われる恐れがある。
また、吸液性の上型１４の厚さは３０〜５０ｍｍが好ま
しい。３０ｍｍ未満であると上型自体の強度が低下し、
５０ｍｍを越えると吸液性能が低下する恐れがある。

【０００８】請求項３に係る発明は、請求項１又は２に
係る発明であって、鋳込み口１６から成形用凹部１２に
至る泥漿流路内面が非吸液性樹脂層１７で被覆された固
形泥漿鋳込み成形型である。請求項４に係る発明は、請
求項２又は３に係る発明であって、非吸液性樹脂体１３
ａ又は非吸液性樹脂層１７がシリコーン樹脂又はウレタ
ン樹脂からなる固形泥漿鋳込み成形型である。鋳込み口
１６から成形用凹部１２に至る泥漿流路内面を非吸液性
樹脂層１７で被覆することにより泥漿がその流路内面に
付着することを防止することができ、非吸液性樹脂体１
３ａ又は非吸液性樹脂層１７をシリコーン樹脂又はウレ
タン樹脂により構成すれば、成形後における成型品の成
形型からの取出しを容易にすることができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に
基づいて詳しく説明する。図１及び図２に示すように、
本発明に係る固形泥漿鋳込み成形型１１は、目的とする
形状を有しかつ泥漿が鋳込まれる成形用凹部１２が上面
に設けられた非吸液性の下型１３と、この下型１３の上
面に被さる吸液性の上型１４とにより構成される。下型
１３は更に成形用凹部１２を形成する非吸液性樹脂体１
３ａと、この非吸液性樹脂体１３ａを包込む石こうから
なる下型本体１３ｂとにより構成される。本実施の形態
における非吸液性樹脂体１３ａはシリコーン樹脂又はウ
レタン樹脂からなり、下型本体１３ｂと吸液性の上型１
４は石こうにより構成される。成形用凹部１２に泥漿を
鋳込むための鋳込み口１６は成形用凹部１２を挟むよう
に下型１３の両側にそれぞれ設けられ、鋳込み口１６か
ら成形用凹部１２に至る泥漿流路内面は非吸液性樹脂層
１７であるシリコーン樹脂又はウレタン樹脂により被覆
される。

【００１０】このように構成された固形泥漿鋳込み成形
型を用いた鋳込み成形方法を説明する。この成形型に
は、一般的なセラミック泥漿が流し込まれる。セラミッ
ク成形体としてＩＴＯ成形体を成形する泥漿は、例えば
酸化インジウム粉末等のインジウム化合物と、酸化スズ
粉末等のスズ化合物と分散剤及びバインダーとを水等の
分散媒に混合し、更に好ましくは消泡剤を添加して十分
に脱泡処理したものが使用される。泥漿の濃度、即ちイ
ンジウム化合物とスズ化合物及び分散剤との合計重量に
対するインジウム化合物とスズ化合物の合計重量百分率
は５０〜９０重量％が好ましく、６５〜８５重量％が更
に好ましい。

【００１１】分散剤としては、ポリカルボン酸系のもの
などを用いることができ、また、バインダーとしてはア
クリルエマルジョン系のものなどを用いることができ
る。分散剤の添加量は、固形分換算で泥漿中のインジウ
ム化合物とスズ化合物の合計重量に対して０．１〜５重
量％であることが好ましく、バインダーの添加量は固形
分換算で泥漿中のインジウム化合物とスズ化合物の合計
重量に対して０．１〜５重量％であることが好ましい。

【００１２】消泡剤はプロピレングリコール系、オクチ
ルアルコール系統の消泡剤を用いることができ、その添
加量は泥漿中のインジウム化合物とスズ化合物の合計重
量に対して０．１重量％以下であることが好ましい。な
お、消泡剤は酸化インジウム粉末等のインジウム化合
物、酸化スズ等のスズ化合物、分散剤及びバインダーを
水等の分散媒に混合して均一な泥漿としたものに添加
し、添加後十分に撹拌して脱泡処理を行うことが好まし
い。

【００１３】このようにして得た泥漿を本発明の成形型
１１に鋳込んで成形する。鋳込みは成形用凹部１２を挟
むように下型１３の両側にそれぞれ設けられた鋳込み口
１６から行われ、この鋳込み口１６から成形用の空間１
８に泥漿を供給し、その空間１８に泥漿を満たした状態
で鋳込み口１６から泥漿に所定の圧力を加える。する
と、吸液性の上型１４の下面から着肉が進行する。下型
１３は非吸液性であるため、下側の形成された成形用凹
部１２には着肉層が成長しない。このため、この凹部１
２により形成された空間１８に満たされた泥漿の上部、
即ち上型１４の下面から進行した着肉物で空間１８が満
たされた状態で成形が終了する。このように着肉が一方
向にのみ進行するため、成形体内部に着肉層の合わせ面
が形成されることはない。

【００１４】なお、泥漿鋳込み成形に際しては、成形型
１１に振動を付与する振動鋳込み成形を行うことが好ま
しい、この振動はバイブレータ等により付与することが
できる。この場合の振動数は１０００〜１００００Ｈｚ
程度であることが好ましく、成形時に泥漿に加える加圧
力は０．２〜５ｋｇ／ｃｍ²程度とすることが好まし
い。

【００１５】成形が終了した後、成形型１１内の成形品
１９を成形型１１から取出す。成形品１９の取出しは、
図３（ａ）に示すように、先ず、上型１４を下型１３か
ら取外す。この場合、上型１４に成形品１９が付着して
取外しにくい時には、上型１４の内部に設けられた離型
用エア流路（図示せず）に圧縮エアを吹込む。このエア
の吹込みにより圧縮エアが上型１４の下面から吹出さ
れ、成型品１９から上型１４を容易に剥離することがで
きる。

【００１６】上型１４を取外した後、図３（ｂ）に示す
ように、下型１３を反転して受け台２１上に載せる。受
け台２１に下型１３を載せた後、図３（ｃ）に示すよう
に、下型１３の下型本体１３ｂを非吸液性樹脂体１３ａ
から離脱させる。下型本体１３ｂが非吸液性樹脂体１３
ａに付着して取外しにくい時には、下型本体１３ｂの内
部に設けられた離型用エア流路（図示せず）に圧縮エア
を吹込む。このエアの吹込みにより圧縮エアが非吸液性
樹脂体１３ａに向って吹出され、下型本体１３ｂを非吸
液性樹脂体１３ａから離脱させることもできる。

【００１７】下型本体１３ｂを非吸液性樹脂体１３ａか
ら離脱させた後、非吸液性樹脂体１３ａを成形品１９か
ら取去ることにより受け台２１上に置かれた状態の成形
品１９を得ることができる。非吸液性樹脂体１３ａはシ
リコーン樹脂又はウレタン樹脂から構成され、樹脂弾性
変形するため、成形品１９がたとえ複雑な形状を有して
いてもその離脱を極めて容易に行うことができる。

【００１８】なお、成形型１１から取出された成形品１
９はその後３００℃〜６００℃で脱バインダー処理した
後、１３００〜１６００℃で１時間以上焼成することに
より緻密かつ均一なＩＴＯ焼結体を得ることができ、成
形品１９から取外された非吸液性樹脂体１３ａ、下型本
体１３ｂ及び上型１４は組立てられて再び固形泥漿鋳込
み成形される。

【００１９】

【実施例】

＜実施例１＞本発明に係る成形型１１を作製した。下型
１３の外形寸法は９５０ｍｍ×１０２０ｍｍ×１１０ｍ
ｍに形成し、成形用凹部１２の寸法は７５０ｍｍ×９２
０ｍｍ×１０ｍｍに形成した。成形用凹部１２は非吸液
性樹脂体１３ａであるシリコーン樹脂に形成し、下型本
体１３ｂを石こうにより形成した。下型１３を覆う上型
１４には厚さ４０ｍｍの石こう板を使用した。次に泥漿
を調製した。泥漿は酸化インジウム粉末９０００ｇ、酸
化スズ粉末１０００ｇ、ポリカルボン酸系分散剤１００
ｇ、アクリルエマルジョン系バインダー１００ｇ及び水
２５００ｇを２０リットルの樹脂製ボールミル中で、ジ
ルコニアボールを用いて２０時間混合してスラリー状の
泥漿を得た。

【００２０】得られた泥漿にプロピレングリコール系消
泡剤５ｇを添加して十分に脱泡した後、上述した成形型
１１に注入して成形を行った。成形型１１への注入は１
８０Ｗのバイブレータで４０００Ｈｚの振動を成形型１
１に連続して与えながら行い、圧力１ｋｇ／ｃｍ²で鋳
込み成形を行った。

【００２１】得られた成形体１９を成形型１１から取外
した後、６００℃で脱バインダー処理した後、オゾン１
０００ｐｐｍ含有酸素を２５リットル／分で炉中に流し
ながら１６００℃で５時間焼成してＩＴＯ焼結体を得
た。このＩＴＯ焼結体を放電加工及び表面研磨すること
により５６５ｍｍ×６９０ｍｍ×６ｍｍの厚さのＩＴＯ
ターゲットを製造した。

【００２２】＜比較例１＞非吸液性樹脂体を設けずに、
全て石こうにより下型を作製したことを除いて実施例１
と同形同大の成形型１１を作製し、実施例１と同様に調
製した泥漿をこの成形型に実施例１と同一の条件で注入
して成形を行った。得られた成形体を実施例１と同様に
６００℃で脱バインダー処理した後、オゾン１０００ｐ
ｐｍ含有酸素を２５リットル／分で炉中に流しながら１
６００℃で５時間焼成してＩＴＯ焼結体を得た。このＩ
ＴＯ焼結体を実施例１と同様に放電加工及び表面研磨す
ることにより５６５ｍｍ×６９０ｍｍ×６ｍｍの寸法の
スパッタリングターゲット用のＩＴＯ焼結体を製造し
た。

【００２３】＜評価＞実施例１及び比較例１の手順をそ
れぞれ１００回繰返してそれぞれ１００枚のスパッタリ
ングターゲット用のＩＴＯ焼結体を作製した。それぞれ
のＩＴＯ焼結体を相対密度を測定したところ、比較例１
の焼結体の平均値が９６％であったのに対して、実施例
１の焼結体の平均値は９８％であった。またそれぞれの
ＩＴＯ焼結体について、その中心部にクラックが発生し
たか否かを調べたところ、比較例１の焼結体では約３０
％にクラックが発生していたのに対して、実施例１の焼
結体では全くクラックは発生していなかった。

【００２４】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、成
形用凹部が上面に設けられた成形型の下型を非吸液性に
して成形型の上型を吸液性にしたので、鋳込み口から成
形用凹部と上型とにより囲まれる空間に泥漿を満たす
と、吸液性の上型の下面から着肉が進行した成形空間が
満たされ、成形体内部に着肉層の合わせ面が形成される
ことを防止することができる。この結果、高密度で組成
が均一なセラミック焼結体を得ることができる。また、
非吸液性の下型を成形用凹部が形成される非吸液性樹脂
体と石こうからなる下型本体とにより構成し、上型を石
こうにより作ることにより、固形泥漿鋳込み成形型を安
価にすることができ、鋳込み口から成形用凹部に至る泥
漿流路内面を非吸液性樹脂層で被覆すれば泥漿がその流
路内面に付着することを防止することができる。更に、
非吸液性樹脂体又は非吸液性樹脂層をシリコーン樹脂又
はウレタン樹脂により構成すれば、成形後における成型
品の成形型からの取出しを容易にすることもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の成形型の縦断面図。

【図２】その成形型を構成する下型の斜視図。

【図３】（ａ）成形後に上型を下型から離脱させる状態
を示す縦断面図。（ｂ）下型を反転して受け台に載せた状態を示す縦断面
図。（ｃ）非吸液性樹脂体から下型本体を離脱させる状態を
示す縦断面図。

【符号の説明】

１１成形型１２成形用凹部１３下型１３ａ非吸液性樹脂体１３ｂ下型本体１４上型１６鋳込み口１７非吸液性樹脂層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】成形用凹部(12)が上面に設けられた非吸
液性の下型(13)と、前記下型(13)の上面に被さる吸液性
の上型(14)とからなり、かつ前記成形用凹部(12)に連通
する１又は２以上の鋳込み口(16)が設けられたことを特
徴とする固形泥漿鋳込み成形型。
【請求項２】非吸液性の下型(13)が成形用凹部(12)を
形成する非吸液性樹脂体(13a)と、前記非吸液性樹脂体
(13a)を包込む石こうからなる下型本体(13b)とからな
り、前記吸液性の上型(14)が石こうからなる請求項１記
載の固形泥漿鋳込み成形型。
【請求項３】鋳込み口(16)から成形用凹部(12)に至る
泥漿流路内面が非吸液性樹脂層(17)で被覆された請求項
１又は２記載の固形泥漿鋳込み成形型。
【請求項４】非吸液性樹脂体(13a)又は非吸液性樹脂
層(17)がシリコーン樹脂又はウレタン樹脂からなる請求
項２又は３記載の固形泥漿鋳込み成形型。