JPH11172453A - 音響消費モニタ - Google Patents

音響消費モニタ

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JPH11172453A
JPH11172453A JP10214566A JP21456698A JPH11172453A JP H11172453 A JPH11172453 A JP H11172453A JP 10214566 A JP10214566 A JP 10214566A JP 21456698 A JP21456698 A JP 21456698A JP H11172453 A JPH11172453 A JP H11172453A
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JP
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gas
reactor
composition
determining
outlet
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JP10214566A
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English (en)
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Carl A Gogol Jr
カール・エイ・ゴゴル・ジュニア
Abdul Wajid
アブドゥル・ワジド
Gary Rubloff
ゲイリー・ラブロフ
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Leybold Inficon Inc
Original Assignee
Leybold Inficon Inc
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Publication date
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25875—Gaseous sample or with change of physical state

Abstract

(57)【要約】 ガス混合物が反応器に入り、固形反応生成物が、反応器
に含まれる薄膜として堆積される、化学気相成長法反応
器の反応効率を決定する方法。本発明によれば、ガス混
合物の入口の組成は制御されるか、あるいは測定するこ
とができ、音響ガス組成アナライザなどの測定装置は出
口のガス組成を算出する。これらのパラメータ、及び反
応化学に関する公知の情報から、反応効率を導出するこ
とができる。さらに、該反応効率は、薄膜の成長速度と
ともに、反応器から排出される生成物の関連する速度を
決定できるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相成長（CV
D ）反応器に関し、特にCVD 反応器の反応効率を連続的
に決定するための方法、及びそれに関係する装置に関す
るものである。反応効率は、そののち、基板上における
有機金属または他の材料のそれ自身の成長速度ととも
に、反応器から排出される、反応した、及び未反応の成
分に関連する定量的情報を決定するのに用いることがで
きる。
【０００２】
【従来の技術】化学気相成長法（CVD ）のプロセスは、
金属、半導体、誘電体などからなる種々の厚さの層を成
長させるのに広く用いられている。CVD プロセスは、典
型的に、所望の成長材料が、気相における所望の種の，
基板が位置する反応器中の反応域への輸送を可能にする
配位子または揮発性付加物に付着することを必要とす
る。この複合分子は、前駆物質と呼ばれる。異なる材料
は、異なる前駆物質構造を有する。
【０００３】反応域に入ると、揮発性前駆化合物の一部
は分解され、化合物の揮発性部分を非揮発性部分から分
離し、基板上に所望の固形堆積物を残す。典型的に、該
分解反応は、熱的に引き起こされる。すなわち、基板
は、揮発性化合物が基板に接触した時、揮発性配位子と
所望の原子との間の結合性を壊すのに十分なエネルギー
が利用可能とされるよう、十分高温に加熱される。所望
の原子は、基板上に堆積されたまま残るが、前駆ガスの
揮発性部分はそののち出口ポートを通って反応器から排
気される。熱エネルギーは、堆積反応を行なうための最
も自明な手段であるが、CVD は、明らかに、反応器内、
及び原料ガスが反応器に入る前の上流における原料ガス
の励起の両方において、とりわけ、プラズマ放電、及び
光補助手段を含む，他の励起手段によって補助される化
学気相成長プロセスを含むことを銘記しなければならな
い。
【０００４】CVD 反応器の工学設計は、（１）基板の全
領域にわたる、揮発性種の輸送及び均一分布、及び
（２）基板の全体にわたって均一な温度を作り出すこ
と、に基づく。これら２つの基準が満たされれば、所望
の材料は予想可能な速度で、基板上に均一に成長するで
あろう。経験によって、製造者は、所望の膜の正確な厚
さを作るための、前駆物質流量、温度、及び時間の適切
な設定を身につける。
【０００５】今日までのところ、会得した流量及び温度
のパラメータの各々が正しいことを立証するために製造
者が利用可能であるような装置はない。製造者は、成長
工程が完了し、基板が反応器から取り外された後に、試
行錯誤を通じて、厚さが正しいことを立証しなければな
らない。
【０００６】さらに現在は、反応器の利用効率を決定す
る、すなわち、どれだけの前駆ガスが消費されたかを決
定する手段はない。この特別の計量は、消耗品のコスト
を抑制するために、ますます重要になっている。この効
率は、反応器から排出される生成物についての情報を理
解するために、環境的な関心にとっても重要である。
【０００７】
【発明の概要】本発明の主な目的は、何らかの反応プロ
セスの、排出された反応した、及び未反応副産物を決定
することである。本発明の他の主な目的は、化学気相成
長法（CVD ）反応器を改良することである。本発明の他
の主な目的は、CVD 反応器の効率を定量的に導出するこ
とである。
【０００８】本発明のさらに他の主な目的は、CVD 反応
器における基板上の薄膜のそれ自身の成長速度、及び厚
さを決定することができることである。
【０００９】従って、かつ本発明の好ましい側面によれ
ば、反応器における反応性ガスの化学気相成長反応の反
応効率を決定する方法が記述され、上記ガスは、上記反
応器における基板上に固形反応生成物を薄膜として堆積
して残し、該方法は以下のステップを含む：上記反応器
の出口においてガス組成を測定し、かつ、入口及び出口
ガス組成から、ガスの反応部比を決定する。
【００１０】好ましくは、該反応性ガスは、少なくとも
１つの反応性前駆物質を含み、少なくとも１つのキャリ
アガスを備えるか、または備えない混合物である。単一
の反応性前駆物質が用いられる場合、入口組成は公知で
ある。そうでない場合、該プロセスは該ガス混合物の入
口組成を制御し、ガス混合物の反応した部比を、測定し
たガス混合物の入口、及び出口組成の比較によって決定
するステップを含む。
【００１１】本発明の他の好ましい側面によれば、反応
器に入る反応性ガスの化学気相成長に基づく、反応器に
おける基板上の薄膜の成長速度を決定する方法が記述さ
れ、該方法は以下のステップを含む：反応器の入口ポー
トにおいて反応性ガスの組成を測定し、反応器の出口ポ
ートにおいて反応ガス、及び未反応ガスの組成を測定
し、上記反応器の入口及び出口において測定した組成か
ら前駆ガスの反応部比を決定し、上記反応器に入る前駆
物質のマスフローレートを決定し、かつ、上記基板上に
堆積される反応生成物の速度を決定する。
【００１２】好ましくは、上記方法は、少なくとも１つ
の前駆物質、及び少なくとも１つのキャリアガスを含む
反応性ガス混合物を用いるが、これに限定されるもので
はない。
【００１３】本発明のさらに他の好ましい側面によれ
ば、化学気相成長反応器から排出されるガスの組成を算
出する方法が記述され、上記方法は以下のステップを含
む：上記ガス組成の入口組成を測定し、上記反応器の出
口においてガス混合物の組成を測定し、反応器の反応効
率を、測定した入口及び出口ガス組成から決定し、排出
されたガス成分の未反応部比を決定し、反応ガス成分の
組成を決定し、かつ、反応した、及び未反応ガス成分を
加算して、総排出ガスを決定する。
【００１４】本発明のさらに他の好ましい側面におい
て、酸素（Ｏ2 ）とTEOS（テトラエトキシシラン）の場
合のように、少なくとも２つの前駆物質を含む反応に対
して、化学気相成長反応器の効率を評価する方法が記述
され、これは以下のステップを含む：反応器の入口ポー
トにおいて前駆物質のマスフローレート及び組成を測定
し、反応器の出口ポートにおいて反応ガスの組成を測定
し、かつ、反応器の入口及び出口で測定した組成から、
前駆ガスの反応部比を決定する。
【００１５】プラズマ励起CVD 反応器（PECVD ）におい
て、酸素とTEOSとから二酸化ケイ素を生じる例が記述さ
れる、
【００１６】
【表５】
【００１７】ここで、ＳｉＯ2 は固形生成物である。反
応入力は一般的に、化学量論よりも多い過度の酸素を有
し、プラズマプロセスにおいて高品質材料の成長を容易
にする。従って、排気流は、
【００１８】
【表６】
【００１９】を有し、ここで、ｗ、ｘ、ｙ、及びｚは、
排気流におけるガスの質量に関連する。ＣＯ及びＨ2 Ｏ
の量は、それらは主に解離反応から生まれ、壁への脱着
またはガス放出から生じる、これらの種の同位体存在比
は有意義ではでないので、１：５の割合で関係してい
る。
【００２０】本発明は、高温壁石英炉管（hot-wall qua
rts furnace tubes ）において従来実行された熱CVD プ
ロセスにも適用することができ、これは以下の従来標準
的であった製造プロセスを含むが、これに限定されるも
のでない：低圧におけるTEOSからの酸化物；PSG 、BSG
、BPSG、すなわちホウ素及び/ 又はリンドープしたTEO
S酸化物；シラン系酸化物（ＳｉＨ4 またはより高いシ
ランを、Ｏ2 又はＮ2 Ｏとともに用いたもの）；シラン
系窒化物（ＳｉＨ4 またはより高いシランを、ＮＨ3 も
に用いたもの）；ＳｉＨ4 、Ｓｉ2 ２Ｈ6 、または他の
シランからの、あるいはClを含むシリコン前駆物質から
の、ポリシリコンまたはシリコンエピタキシ（例：Ｓｉ
Ｃｌ4 、ＳｉＣｌＨ3 など）。
【００２１】本発明のさらに他の好ましい側面によれ
ば、化学気相成長反応器の反応効率を決定するための装
置が提供され、上記反応器は、反応する二元ガス混合
物、例
【００２２】
【表７】
【００２３】からの固形反応生成物がその上に堆積され
る、少なくとも１つの基板を保持するための限定された
空胴を有し、上記反応器はさらに入口ポート、及び出口
ポートを含み、上記装置は：反応器の出口ポートにおけ
る上記ガス混合物の組成を決定する手段と、反応器の入
口ポートにおける上記ガス混合物の組成を決定する手段
とを含み、上記出口組成決定手段は、その中を通り抜け
るガスの音速における相対的差異を測定することができ
る音響セルであり、反応生成物は以下の関係式から得ら
れる：
【００２４】
【表８】
【００２５】好ましい実施形態によれば、一対の音響セ
ルが、それぞれ反応器の入口及び出口におけるガスの組
成を決定するために用いられる。しかし、入口及び出口
組成を正確に測定することのできる、質量分析、原子吸
収、ガスクロマトグラフィなどの、他の装置または方法
を代わりに用いることもできる。
【００２６】公知のように、音響セルは、特定のガス混
合物におけるガスの分子量の知識、それら個々の比熱比
（Cp/Cv ）、及び音速の測定から、二元ガス混合物の組
成を決定するのに用いることができる。化学気相成長プ
ロセスとともに用いられる、音響セルの、より完全な説
明は、1996年11月13日に出願された「ガスのインライン
連続モニタのための音響センサ（ACOUSTIC SENSOR FOR
IN-LINE CONTINUOUS MONITORING OF GASSES ）」と表題
を付けられた、同時係属中で、共通して譲渡された米国
出願番号08/748,599において見ることができ、その全体
の内容はここで参照によって組み込まれる。
【００２７】この発明によって、かつ特定の化学に基づ
いて反応器内の前駆物質の消費を算出することによっ
て、すなわち反応効率を決定することによって、多くの
利点を引き出すことができる。これらの利点には、反応
器の入口及び出口に配置される一対の音響セル、または
比較可能な装置から引き出される定量的情報と、反応化
学の知識，または音響セル測定の絶対効率の、いくつか
の独立した経験による決定のいずれかから決定すること
ができる薄膜材料の成長速度の決定が含まれる。
【００２８】さらに、反応効率を理解することによっ
て、かつまた反応器の出口におけるガス組成データを決
定することのできる音響セルまたは他の装置を用いるこ
とによって、排気されるガス組成に関する情報が得られ
る。放出ガスの種及び量を知ることは、この" 効率" パ
ラメータの決定を可能にし、これは製造者の増大しつつ
ある意識から生じる環境的観点とともに、とりわけ環境
保護機関などの団体によって作成された普及した基準か
ら、ますます重要になってきている。
【００２９】本発明の好ましい実施形態によれば、音速
比
【００３０】
【表９】
【００３１】に関連する振動数比は、第１の音響セルに
よって反応器の出口で測定され、第２の音響セルは入口
で二元ガス混合物の入口組成を測定、すなわち、反応器
の入口における到着組成比を測定する。本方法によれ
ば、反応部比（Δ）の導出は、そののち各反応プロセス
に対して、このデータのみから算出することができる。
上記情報は、反応器の効率を提供する。反応生成物の量
に関する導き出された情報を、入口の総モル流量、基板
の総面積の独立した知識、及びもたらされる薄膜の構造
に関する他の公知の情報とともに用いれば、薄膜の成長
速度をそこから導き出すことができる。
【００３２】薄膜の成長速度を導き出すことに加え、反
応器から排出された反応した、及び未反応生成物に関す
る情報もまた、該反応効率、及び反応器チャンバに入る
マスフローレート、及び主要な化学反応に関連する公知
の情報を用いて、以下でさらに詳しく記述されるように
導き出すことができる。
【００３３】代わりに、上記情報は、単一の音響セルを
用いて、かつ温度を減少させるか、さもなければ反応を
止めるか、またはバイパスラインを付加するか、のいず
れかによっても得ることができる。
【００３４】本発明の利点は、化学気相成長反応からも
たらされるような、基板上の薄膜成長速度が、公知のデ
ータ、及びガス混合物の組成を決定することのできる少
なくとも１つのテストセルを用いて、容易にかつ迅速に
算出することができることである。
【００３５】本発明の他の利点は、反応器の入口及び出
口ポートにおける反応の定量分析が、反応効率を算出
し、それによって不完全な反応から生じる未反応ガスの
存在を含んだ排出生成物に関する情報を決定するにおい
て有効であることである。これらの及び他の目的、特
徴、及び利点は、添付の図面を参照して、以下の発明の
詳細な説明において記述される。
【００３６】
【発明の実施の形態】以下の説明は、特定の化学気相成
長法（CVD ）反応器、及び公知の反応化学を利用した、
特定の好ましい実施形態に関するものである。ここで記
述される概念を用いた、他のこれに代わる実施形態が、
当業者によって容易に想像され得ることは、容易に明ら
かであろう。
【００３７】図面、特に図１を参照すれば、本発明の好
ましい実施形態によるCVD 反応器10の線図が示されてい
る。CVD 反応器10は、内部空胴またはチャンバ14を有す
るハウジング12、及び各入口および出口ポート16、18を
含む。この実施形態によれば、キャリアガスボンベ20
は、高純度液体または固体をCVD 前駆物質として含む泡
箱（バブルチャンバ）22に相互接続されている。バブル
チャンバ22は、キャリアガスが前駆物質を通り抜けて流
れるように設計されており、その間にいくらか少量の前
駆物質がキャリアガス中に蒸発する。キャリアガス（こ
の実施形態によればH2）のバブルチャンバ22への流れ
は、公知の手段を用いて、第１の質量流量制御装置（マ
スフローコントローラ）24によって、一定の速度及び圧
力に制御される。
【００３８】前駆物質は液体からピックアップされ、バ
ブルチャンバ22を、頭隙（ヘッドスペース）23から得ら
れるキャリアガスとともに、気体状にする。ガスの希釈
流は、第２のマスフローコントローラ25へ、隣接する弁
33を開けることによって並列回路で運ぶことができる。
【００３９】本実施形態によれば、マスフローコントロ
ーラ、またはフローメータ24、25は、図４により詳しく
示されるように、各々、小型ヒータ素子26から均等な距
離に位置する一対の純良プラチナ抵抗温度計28を含む。
温度計28からの出力は、隣接する電磁制御リーク弁35
を、当業者に一般に公知の態様で制御する。なお、図示
されるように、前駆物質のいくつかの種類は、代わり
に、付属の圧力調整器31を有するガスボンベ20A によっ
て、直接提供されることができる。
【００４０】あるいは、また図８を簡単に参照すれば、
いくつかのCVD プロセスは、インジェクタ17、及びそれ
に続く蒸発器37による蒸発を用いるなど、ソース15から
の液体前駆物質の慎重な定量的計量による、前駆物質の
液状から気体状への直接変換を利用する。この蒸気は通
常、インラインマスフローコントローラ27によってモニ
タされるように、供給器29から蒸発器37へ付加される水
素、酸素、アンモニア（ＮＨ3 ）、またはアルゴンなど
のキャリアガスによって、反応器のチャンバ10A に運ば
れる。
【００４１】大きな商業的関心の一例は、酸素とTEOSで
ある。この混合物が反応器に運ばれる時のその組成比を
知ることは、従って重要である。また、該混合物の全て
を分析手段に通すことも可能であるが、多くの場合、セ
ンサを通っての流れの制限のために、代表的サンプルの
みをアナライザ41に通すよう導くことが必要であろう。
43として示される流れの制限（フロー制限体）は、いく
らかの部分を確実に音響セルへ通すために用いられる。
これらの場合、バイパスモードの動作が必要となり、状
況に応じて図５、図６、または図７によって、以下でよ
り詳細に記述されるように実行することができる。
【００４２】再び図１に戻って、第１の音響ガス組成セ
ル40は、反応器10の外で、入口ポート16の近傍に位置
し、第２の音響ガス組成セル50は同様に、出口ポート18
の近傍に位置する。バイパスライン38は、第１及び第２
の音響セル40、50を、反応器10を迂回して相互接続す
る。この実施形態によって記述される音響セルは本質的
に同一であるが、この限定は本発明の作用にとって臨界
的なものではない。すなわち、該セルは、例えばサイズ
及び構成において異なることができる。外部圧力計45を
有する背圧制御装置（背圧コントローラ）42は、バブル
チャンバ22中の圧力を一定に保ち、これによりキャリア
ガスによる前駆物質のピックアップの安定性を助けるの
に用いられる。
【００４３】反応器のハウジング12内には、典型的にシ
リコン、またはＧａＡｓ等の他の物質、または均一な種
々の金属、またはガラスなどからなる基板30がある。反
応器10はまた、基板30を反応温度に均一に加熱するため
の手段（図示せず）をも含む。弁32、34、及び36は、そ
れぞれ反応器空胴14への、からの、及びバイパスライン
38のガス混合物の流れを制御する。排気ポンプ47、また
は送風機などの他の手段は、排出される材料を音響セル
50から雰囲気へ導く。しばしば、例えば排気ガスは、複
合有機分子を無害の単純なものに分解するために、" ス
クラバー" （図示せず）を抜けるルートをとる。
【００４４】組立分解図、図２を参照すると、音響セル
40、50の各々は、好ましくは金属材料からなり、複数の
音響空胴46、48、及び52を含み、共振器チャンバ90を形
成するハウジング44を含む。便宜上、音響セル40のみが
今、図示され、説明される。好ましくは、インコネル
（INCONEL ）などの非酸化性及び非反応性金属合金から
なる第１及び第２の振動板54、56は、溝60にはめ込まれ
る密閉Ｏ−リング58を用いて、ハウジング44に設置され
る。溝60は、振動板54、56が、溝の表面と金属対金属の
接触を提供するように、十分その中に押し込まれる時、
もれのない緊密なシールを作るように設計されている。
ガス入口管62は、ガス入口66を介して音響空胴46に接続
され、対応するガス出口管74は、ガス出口76を介して音
響空胴52に接続される。一対のヒータ搭載ホール64は、
好ましくは、図１のセル40、50を、プラチナRTD 77によ
って測定された設定点から約0.1 ℃またはそれ以下の範
囲内の所定の温度に保つために、ハウジング44に穴をあ
けて作られる。使用において、セルハウジング44の一端
におけるマイクロホン68などの駆動手段は、セルハウジ
ング44を通って流れるガスを介して音響信号を送信し、
これは、該セルハウジングの他端におけるマイクロホン
70、または他の受信手段によって受信される。マイクロ
ホン68、70は、ハウジング44の各端に備えられるチャン
バ90に挿入される。端座金84は、付加的なハウジング86
（一方側のみ図示される）とともに各マイクロホン68、
70を支え、Ｏ−リング58を押し付けるのに十分な力を提
供する。
【００４５】駆動振動板68を、静電結合手段（図示せ
ず）、または振動板上への圧電材料（図示せず）の直接
適用によって直接励起することも可能である。受信振動
板70の動きを、容量変位測定によって、または測定でき
る電気的信号を誘導するように該振動板に直接適用され
る圧電膜材料（図示せず）を用いることによって、直接
検出することも可能である。
【００４６】先に参照によって組み込まれた、同時係属
中で、共通して譲渡された米国出願番号08/748,599にお
いてより詳細に説明されるように、ガスは音響セルを通
って流され、駆動音響信号はガスを介して送信され、該
信号は他端で受信される。音響信号は電気的信号に変換
され、続いて、特定のガスから得られる共鳴振動数及び
その組成比を検出するように、回路網（図示せず）によ
って処理される。この共鳴振動数及び純粋キャリアガス
の共鳴振動数に基づいて、二元ガス混合物の組成を算出
することができる。音響セル40の動作及び特徴に関する
付加的な詳細は、上記クロスリファレンス出願において
提供される。
【００４７】提示される装置の上記背景とともに、いく
つかの付加的な技術背景がここで提供される。公知のよ
うに、ガスの組成の分析は、参照番号40、50として示さ
れ、上で簡単に説明された、音響ガス組成アナライザま
たはセルを用いた、特定の気体媒体における音速の測定
によって達成される。化学気相成長法（CVD ）反応器10
において用いられるような、理想気体、及び理想気体に
おける非理想気体の希釈混合物に関して、気体の混合物
に対する音速
【００４８】
【表１０】
【００４９】は、次の式によって求められる。
【００５０】
【表１１】
【００５１】キャリアガスに含まれる前駆ガスのモル分
率をｘとすると、平均比熱比
【００５２】
【表１２】
【００５３】は加重調和平均として表される。
【００５４】
【表１３】
【００５５】これは、
【００５６】
【表１４】
【００５７】と書き換えることができる。平均分子量
【００５８】
【表１５】
【００５９】は、単純加重平均
【００６０】
【表１６】
【００６１】であり、ここで添字１及び２は、それぞれ
前駆ガス及びキャリアガスを示す。所定の二元ガス混合
物に関するモル分率情報は、式(1) 〜(4) から、以下の
ように得られる。便宜上、以下の量が定義される。
【００６２】
【表１７】
【００６３】式(5) 〜(7) の値を、式(1) 〜(4) に代入
すると、
【００６４】
【表１８】
【００６５】式(1) から、
【００６６】
【表１９】
【００６７】さらに、ガスの二元混合物に対して、n
１、n ２をそれぞれシステムに入るガスA 、ガスB のモ
ル数、かつｘを原料ガスのモル比またはモル分率とする
と、以下のようになる。
【００６８】
【表２０】
【００６９】一般に、
【００７０】
【表２１】
【００７１】という化学反応は、Δが反応を行なう成分
A の比である場合、次のように書き換えられることは公
知である。
【００７２】
【表２２】
【００７３】これを書き換えると、
【００７４】
【表２３】
【００７５】または、
【００７６】
【表２４】
【００７７】従って、反応後のガス組成は、
【００７８】
【表２５】
【００７９】重要なガスに関係するパラメータは、以下
のように求められる。
【００８０】
【表２６】
【００８１】であり、ここで
【００８２】
【表２７】
【００８３】すなわち
【００８４】
【表２８】
【００８５】である。 b ）比熱比
【００８６】
【表２９】
【００８７】は、以下から得られる。
【００８８】
【表３０】
【００８９】ここで、γA , γB , γC は、それぞれガ
ス種A 、B 、及びC に対する比熱比を示している。音速
ｃは、式(1)
【００９０】
【表３１】
【００９１】によって求められることが分かっているの
で、これを書き換えると、
【００９２】
【表３２】
【００９３】となる。従って、
【００９４】
【表３３】
【００９５】となり、これは
【００９６】
【表３４】
【００９７】に等しい。機器分析の多くの手段は、反応
器に流れ込むガスの全てを分析することはできない。こ
の場合、ガスフローはスプリットされ、ガスフローの一
部のみが機器を通る。このバイパスモードの動作、また
はこのガスフローのスプリッティングは、図５に示され
るような、測定機器のフローの主フローチャネルに対す
るインピーダンス比から生じる自然なフロースプリッテ
ィング、またはポンプ手段によって機器を通るよう誘導
されるフロー（図６参照）のいずれかによって達成され
る。
【００９８】いずれの場合においても、サンプルが反応
器への、または反応器からの全フローを確実に代表して
いることが重要である。いくつかの特殊な場合において
は、図７に示すように、サンプルを反応器内の特定の位
置から引き出すことが適切かもしれない。上述したバイ
パスモードにおいては、いかなる反応も起こらず、その
ため入口の組成は出口の組成に等しく、この特殊な場合
における平均分子量は
【００９９】
【表３５】
【０１００】で、以下のように求められる。
【０１０１】
【表３６】
【０１０２】また、この特殊な場合における比熱比γO
は、
【０１０３】
【表３７】
【０１０４】である。従って、
【０１０５】
【表３８】
【０１０６】組み合わせると、バイパスモードと反応モ
ードとの間の音速比は、以下の式を満たす。
【０１０７】
【表３９】
【０１０８】従って、かつ上記関係式によれば、反応器
10の出口ポート16における振動数比は、所定の反応、及
び入口モル分率に対して決定することができる。本発明
のために、下記の反応式を有する六フッ化タングステン
と水素の分解反応が、計算例としてここに提供される。
【０１０９】
【表４０】
【０１１０】以下のパラメータは、反応成分の各々に対
して公知のものである。 ＭA ＝ＷＦ6 の分子量=297 ＭB ＝Ｈ2 の分子量=2 ＭC ＝ＨＦの分子量=20 a=1 b=3 c=6 γA ＝ＷＦ6 の比熱比＝１．１６ γB ＝Ｈ2 の比熱比＝１．４１ γC ＝ＨＦの比熱比＝１．４１ 従って、上記値の各々を上記の式(28)に代入すると、
【０１１１】
【表４１】
【０１１２】となり、これにより図３に示されるグラフ
図、またはノモグラフができる。図３によって示された
グラフ情報を用い、かつこの好ましい実施形態によれ
ば、反応部比( Δ) は、反応器10の入口及び出口ポート
16、18に備えられる音響セル40、50を用いて、以下のよ
うに導き出すことができる。
【０１１３】まず、二元ガス組成の入口組成（ｘ）が、
公知の方法で、関連するマスフローメータ25を用いて音
響セル40によって測定、かつ／または制御される。公知
のように、グラフ図は、所定の二元ガス組成に対して、
音響セルを用いて、モル分率（ｘ）とセンサ振動数比
（音速比）との間で作ることができる。従って、第２の
音響セル50を用いて、振動数比
【０１１４】
【表４２】
【０１１５】は、弁32、34、36を用いて、バイパスライ
ン38を用いたバイパスモードにおける音速、及び反応器
の出口ポートを通って排出される反応ガス混合物に対す
る音速、を測定することによって決定することができ
る。反応部比( Δ) は、そののち式(28)から算出する
か、または図３のグラフ図から導出することができる。
反応部比( Δ) は、CVD 反応器10の反応効率を提供す
る。続いて、反応器内において時間にわたって堆積され
た原子の総数は、以下の式によって決定することができ
る。
【０１１６】
【表４３】
【０１１７】ここで、G は単位時間にわたって堆積され
た原子の総数、例（# 原子/ 分) 、F は反応器入口への
前駆物質の測定流量（std cc/ 分）、6.02×1023はアヴ
ォガドロ数、また22.4リットルは標準温度及び圧力にお
けるモル気体体積で、Δは前駆物質の反応部比である。
一般に、前駆物質のマスフローレート（F ）は、音響セ
ル40を用いて、入力のマスフローコントローラ25、及び
入口において測定された（または制御された）モル分
率, ｘ、により得られ、かつ/ または測定される。
【０１１８】
【表４４】
【０１１９】ここで、ｗは入力前駆物質の測定流量（sc
cm）で、ｘは入口における前駆物質のモル分率である。
時間にわたって堆積された原子の総数G が分かれば、体
積成長速度は以下のように算出することができる。
【０１２０】
【表４５】
【０１２１】ここで、V は体積成長速度（cm3/分） a は格子定数（オングストローム＝１０-8ｃｍ） n は単位セルにおける原子数である。a 及びn に対する
係数は、化学・物理学のＣＲＣハンドブックなどの、標
準テーブルから通常入手できる。基板面積を知ることに
よって、体積成長速度（V ）は、基板の厚さ増加の速度
として再計算することができる。
【０１２２】
【表４６】
【０１２３】ここで、R は基板厚増加の速度（cm/
分）、A は基板面積（cm3 ）である。上記関係式の主要
な前提は、CVD 反応器10において分解が起こる唯一の面
は基板30である、というものである。実際には、また反
応器10内のサイズ及び流れの条件によっては、配位子の
比較的小さい部分が、反応器内の望ましくない面位置で
反応するであろう。従って、この少量の面の面積は、先
の計算で説明されなければならない。基板上に堆積され
る薄膜の厚さT は、従って下記の時間積分式に等しい。
【０１２４】
【表４７】
【０１２５】ここで、積分の端は堆積の開始０から、堆
積プロセスの終わりｔまでである。
【０１２６】上記の反応式において、六フッ化タングス
テン（ＷＦ6 ）と水素キャリアガス（Ｈ2 ）は、タング
ステンの固形堆積物を形成するように結合し、フッ化水
素（ＨＦ）が排出される生成物である。反応化学におけ
る非効率（100 ％未満の反応）の結果として、前駆物質
とキャリアガス成分の各々が、反応器から排出される生
成物の一部にもなることは通常のことである。現在、記
述された本発明の特徴であるものは、排出された成分
の、反応した、及び未反応のパーセンテージの測定であ
る。
【０１２７】反応器の効率をE と示すと仮定すると、排
気流には２つの成分がある。まず、(1-E) で示される，
入力の未反応部比は、直接排出されるもので、入力マス
フローレートを用いて、以下のように算出される。
【０１２８】
【表４８】
【０１２９】ここで、W は入力前駆物質の測定流量（sc
cm）である。揮発性反応副産物は、公知の分解反応（式
(29)）、及び反応器の測定効率E ：以前に、式(28)、及
び図３に記されたようなノモグラフ、または計算機を用
いて導き出され、可測のものから反応部比を決定するも
の、から算出される。この計算は、特定の解離プロセス
の化学反応及び化学平衡から導き出されるもので、反応
した質量の量から始める。
【０１３０】
【表４９】
【０１３１】これは、包括的反応式（１２）
【０１３２】
【表５０】
【０１３３】の文脈において、次のように示すことがで
きる。
【０１３４】
【表５１】
【０１３５】化学分解式は、排出される個々の反応成分
の各々の計算の基礎を形成する。反応によって作り出さ
れる複数の反応成分があり得るが、その各々はその特定
の分子量及び質量バランスの考察によって算出されなけ
ればならない。
【０１３６】
【表５２】
【０１３７】上述の議論から、ｘが、入口サンプルの二
元ガス分析、及び排出サンプルのガス分析によるΔ（反
応生成物部比）から推測できることは明らかである。種
Ａ のマスフローレートの知識から、ｎ1 を導出するこ
とができる（モル/ 単位時間）。そうすれば、排気流の
組成は、その構成要素、及びそれぞれの各重量を用い
て、完全に分かる。従って、
【０１３８】
【表５３】
【０１３９】から、時間間隔ｔに排出される種C のグラ
ム数が求められる。同様の関係が、排気流中の残りの種
に対してもあてはまる。入力ガス、及び排気中に見られ
る副産物に対して、相対組成を正確に、かつ安定して測
定することのできる定量分析の手段はいかなるもので
も、音響セルに代わることができることを示しておかな
ければならない。
【０１４０】例えば、特定の二元ガス混合物に対して特
に同調された一対の質量分析計は、音響セル40、50に代
わることができる。利用状態は、各質量分析計の位置に
おいてガス組成を測定し、各分析計、入口及び出口にお
いて見られる前駆ガス（ＷＦ6 ）の相対量を差し引くこ
とによって算出することができる。利用率が算出されれ
ば、基板上の成長速度は上記のように決定される。
【０１４１】あるいは、１つ以上の赤外分光計、または
FTIR（Fourier Transform InfraredSpectrometers）
は、入口及び出口での、前駆物質密度を測定するために
用いることができ、利用率を決定する。利用率は、その
のち反応器中における基板上の成長速度を決定するため
に用いることができる。本発明は、好ましい実施形態に
よって説明されたが、他の変形及び変更が添付のクレー
ムの精神及び範囲内でなされ得ることは認められるであ
ろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の特定の一実施形態によって配置され
た測定装置を有する、CVD 反応器システムの線図であ
る。
【図２】 図１に図示されるシステムによって用いられ
る音響セルの絵画断面図である。
【図３】 図１及び図２のシステムによって用いられる
特定の二元ガス混合物に対して作られた、ノモグラフの
グラフ図である。
【図４】 図１の装置において用いられるマスフローコ
ントローラの絵画図である。
【図５】 代わりのバイパスガス流の概略図である。
【図６】 代わりのバイパスガス流の概略図である。
【図７】 反応器からの内部サンプリング方法の概略図
である。
【図８】 それに代わる、反応器への前駆物質−キャリ
アガスの導入を示す部分概略図である。
【符号の説明】
10 反応器 10A 反応器 12 ハウジング 14 空胴 15 液体前駆物質源 16 入口ポート 17 液体インジェクタ 18 出口ポート 20 ガスボンベ 20A ガスボンベ 22 泡箱（バブルチャンバ） 23 頭隙（ヘッドスペース） 24 質量流量制御装置（マスフローコントローラ） 25 質量流量制御装置（マスフローコントローラ） 26 ヒータ素子 27 質量流量制御装置（マスフローコントローラ） 28 温度計 29 キャリアガス源 30 基板 31 調整器 32 弁 33 弁 34 弁 35 電磁リーク弁 36 弁 37 蒸発器 38 バイパスライン 40 音響セル 41 アナライザ 42 背圧制御装置（背圧コントローラ） 43 流れ制限（フロー制限体） 44 ハウジング 45 圧力計 46 音響空胴 47 排気ポンプ 48 音響空胴 50 音響セル 52 音響空胴 54 振動板 56 振動板 58 Ｏ−リング 60 溝 62 ガス入口管 64 搭載ホール 66 ガス入口 68 マイクロホン、ドライバー 70 マイクロホン、レシーバー 74 ガス出口管 76 ガス出口 77 プラチナRTD 84 端座金 86 ハウジング 90 チャンバ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アブドゥル・ワジド アメリカ合衆国，ニューヨーク州 13057, イーストシラキューズ，スノーボールラン 7287 (72)発明者 ゲイリー・ラブロフ アメリカ合衆国，メリーランド州 21042, エリコットシティ，ロープメーカードライ ブ10132

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 反応性ガス反応器の化学気相成長の反応
    効率を決定する方法であって、上記ガスは上記反応器に
    おける基板上に、固形反応生成物を薄膜として堆積して
    残し、該方法は、 上記反応器の出口においてガス組成を測定し、かつ、 入口及び出口のガス組成から、前駆物質の反応部比を決
    定するステップを含む。
  2. 【請求項２】 上記ガスは少なくとも1 つの反応性前駆
    物質を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記ガスは少なくとも１つの反応性前駆
    物質と、少なくとも１つのキャリアガスとの混合物を含
    み、上記方法は、 上記混合物の入口組成を制御し、かつ、 測定した入口及び出口のガス組成から反応部比を決定す
    る付加的なステップを含む、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 上記反応器の出口に音響セルを含み、上
    記方法は、 出口ポートにおける未反応ガス組成の音速を決定し、 出口ポートにおける反応ガス組成の音速を決定し、 反応した、及び未反応ガスの組成の、測定した音速の比
    を算出し、かつ、 音速と、ガス特性、種、及び組成との間の公知の関係式
    を用いて、反応生成物の比を決定する付加的なステップ
    を含む、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 第２の音響セルが上記反応器の入口近傍
    に位置し、上記方法は、 上記反応器に入る前駆ガスの質量比を、上記第２の音響
    セルを用いて制御し、 反応ガス混合の、上記反応器の出口近傍の音速を、第２
    の音響セルを用いて測定し、 第２の音響セルを用いて未反応ガス混合の音速を測定
    し、 第２の音響セルによって測定された速度の比を算出し、
    かつ、 反応器における反応生成物の比を算出するステップを含
    む、請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前駆物質とキャリアガスの二元ガス混合
    に対して、反応生成物の比が以下の関係式を用いて決定
    される、請求項４に記載の方法： 【表１】
  7. 【請求項７】 上記反応器に入る反応性ガスの化学気相
    成長に基づく、反応器における基板上の薄膜の成長速度
    を決定する方法であって、該方法は、 反応器の入口ポートにおいて反応性ガスの組成を測定
    し、 反応器の出口ポートにおいて反応ガスと未反応ガスとの
    間の組成を測定し、かつ、 上記反応器の入口及び出口において測定した組成から、
    前駆ガスの反応部比を決定し、 上記反応器に入る前駆物質のマスフローレートを決定
    し、かつ、 上記基板上に堆積される反応生成物の速度を決定するス
    テップを含む。
  8. 【請求項８】 上記反応性ガスは少なくとも１つの反応
    性前駆物質を含む、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 上記ガスは、少なくとも１つの反応性前
    駆物質と、少なくとも１つのキャリアガスとを含む混合
    物を含む、請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 上記反応器への前駆物質のマスフロー
    レートを制御する手段を含む請求項９に記載の方法であ
    って、上記方法は、前駆物質のマスフローレートを公知
    の値に制御するステップを含む。
  11. 【請求項１１】 化学気相成長反応器から排出されるガ
    スの組成を算出する方法であって、上記方法は、 上記ガス組成の入口組成を測定し、 上記反応器の出口においてガス混合物の組成を測定し、 反応器の反応効率を、測定した入口及び出口ガス組成か
    ら決定し、 排出されたガス成分の未反応質量比を決定し、 反応ガス成分の組成を決定し、かつ、 反応した、及び未反応ガス成分を加えて、総排気ガスを
    決定するステップを含む。
  12. 【請求項１２】 未反応部の比が以下の関係式から算出
    される、請求項１１に記載の方法： 【表２】
  13. 【請求項１３】 化学気相成長反応器の反応効率を決定
    するための装置であって、上記反応器は、その上に反応
    した二元ガス混合物 【表３】 からの固形反応生成物が堆積される、少なくとも１つの
    基板を保持する、定義された空胴を有し、上記反応器は
    さらに入口ポート及び出口ポートを含み、上記装置は、 反応器の出口ポートにおける上記ガス混合物の組成を決
    定する手段と、 反応器の入口ポートにおける上記ガス混合物の組成を決
    定する手段とを含み、 上記出口組成決定手段は、そこを通り抜けるガスの音速
    における相対的差異を測定することのできる音響セルで
    あって、反応生成物は以下の関係式から得られる： 【表４】
  14. 【請求項１４】 上記入口決定手段が音響セルである、
    請求項１３に記載の装置。
  15. 【請求項１５】 上記入口決定手段は、上記入口ポート
    に入るA のモル分率を制御するための、少なくとも１つ
    の質量流量計を含む、請求項１４に記載の装置。
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