JPH11158634A

JPH11158634A - Ｃｖｄ表面被覆法及びｃｖｄ反応器

Info

Publication number: JPH11158634A
Application number: JP28068798A
Authority: JP
Inventors: Klaus Keller; ケラークラウス
Original assignee: Verschleiss Schutz Technik Keller GmbH and Co KG
Current assignee: Verschleiss Schutz Technik Keller GmbH and Co KG
Priority date: 1997-10-04
Filing date: 1998-10-02
Publication date: 1999-06-15
Also published as: DE19743922C1; US6045617A; EP0906966A2; EP0906966A3

Abstract

(57)【要約】【課題】好適なＣＶＤ（化学蒸着）表面被覆法ならび
にこのために適したＣＶＤ反応器を提供する。【解決手段】本発明による上記の方法では、反応ガス
が任意の頻度と任意の時間的間隔で上昇および下降する
脈動ガス流の形で反応器空間に供給され、ガスの流れ方
向の逆転には、反応器の内部に設けられた多方向バルブ
が使用され、多方向バルブは外側から調整軸によって制
御可能にされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ（化学蒸
着）表面被覆法ならびにこのために適したＣＶＤ反応器
に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ被覆（化学蒸着）については、ガ
ス状の物質を特定の圧力および温度条件下で他の材料た
とえば金属加工用の工具の表面と化学反応を起させ、こ
れによってガスの中に含まれる分子が他の材料の表面に
おける熱反応にしたがって分離し、そこに薄膜を形成す
る方法であると理解されている。

【０００３】ＣＶＤ被覆は一般的な現状技術の分野に属
する。

【０００４】この種の被覆装置の構成は、例えば“Meta
lloberflache”誌（第３７巻（１９８３年）第４号、１
６６〜１６８ページ）の中にHegiによって記載されてい
る。

【０００５】この種の装置では、反応室中で、ここでは
上昇する反応ガスによって加工物の被覆が行われる。こ
の被覆装置では、ガスさらに反応ガス混合物が、反応空
間すなわち加工物の領域に下から上に上昇するように、
中央管を通じて導入され、プロセス廃ガスは上部に設け
られた廃ガス管を通じて吸収され、それから反応室の外
側の廃ガス中和装置に導かれる。

【０００６】米国特許第５５０３８７５号によって公知
の装置においても、反応ガス混合物は、ここではもちろ
ん側面であるが、下から上に上昇するように反応空間の
中に入れられる。

【０００７】さらに、反応ガス混合物が上から落ちるよ
うに導入される装置も、例えば米国特許第５４４１５７
０号によって公知である。

【０００８】最終的に、ＤＤ１１１９３５Ｂ１には、反
応ガス混合物が中央管を通じて導入され、中央管がその
高さより上に配置されたガス排出口を有する装置を開示
している。反応空間では、反応ガス混合物が常に内側か
ら外側へ放射方向に、すなわち反応空間の長軸に直角の
方向に流れている。

【０００９】例示として記載する公知の変形実施形態
は、反応ガス混合物を反応器の中に導入する場合に反応
性の成分（例えばＴｉＣｌ₄、ＣＨ₄、Ｎ₂など）の濃
度が、必然的に流れの方向に連続的に低下するので、Ｃ
ＶＤ装置ではガス状の反応物の流れ状況が機能にとって
重要な基準となることを示す。結果として、層形成条件
も連続的に変化し、例えば反応器の中で供給個所から遠
く離れて配置された加工物はほとんどまたは全く被覆さ
れない。さらに、付着条件も化学構成も、場合によって
は結晶配列や微細構成なども変化し、これによって、と
くに供給部から離れた領域すなわちガス排出個所領域に
おいて、層の適用上重要な品質レベルが急低下すること
が極めて多い。

【００１０】しかしこれは、これによって反応器の構造
長もしくは構造高さが、したがって利用可能な反応空間
が極めて限定されることを意味する。こうして、例えば
１０００℃の被覆温度で生ずる強腐蝕性の塩酸ＨＣｌ
が、供給個所から遠く離れた所で加工物の表面を許容で
きないほど強くエッチングさせる可能性があるが、より
近い供給領域では所望の層の形成が整然と行われる。

【００１１】濃度の低下はガス混合物もしくは層の形式
に応じて変わるので、すなわち層は急速に様々に成長す
るので、特定の状況下での多層（例えばＴｉＣ−ＴｉＣ
Ｎ−ＴｉＮ、最外部の層としてＴｉＮ）の場合には、ガ
ス供給個所から離れている加工物上には所望の多層が全
く存在しないという層厚配分が結果として生ずる。ここ
では例えば、むしろ単に一つの薄いＴｉＮ層（場合によ
っては全くない）がエッチングされたために許容できな
いほどざらざらになった加工物の表面に付く。このよう
な層は品質的に許容されず、したがって欠陥加工物は場
合によってはスクラップ化しなければならない。

【００１２】また、分解の結果による妨害変量によって
流れ方向に不都合な物質移転が生ずる可能性があり、結
果としてこれは成長する反応空間の大きさとともに、適
用上重要な層付着という問題を持つ。

【００１３】さらに別の問題を形成するのはいわゆるＬ
ｕｖ−Ｌｅｅ効果であり、これは、被覆されるべき面が
正面から流れを受けるかまたはこの面が流れと反対側に
あるかによって、異なる層厚の原因となる。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、流れに沿っ
た有利で正確な工程制御の反応挙動、層の品質、多重層
の改善、工程歩留り、反応器高さの段階付け、ならびに
費用低減の最も重要な最適化が達成される、上述の欠点
を回避するＣＶＤ表面被覆のための方法と反応器システ
ムとを仕上げる、という課題が基礎になっている。

【００１５】

【課題を解決するための手段】この課題は、常に新鮮な
反応ガスが任意の頻度と任意の時間的間隔で順次上下し
て脈動ガス流の形で反応空間中に導入される、請求項１
に記載の方法によって解決される。

【００１６】例えば、反応ガスを、工程開始後最初の１
５分間に、そのつど１分間上昇しそのつど半分間下降
し、そのかたわら連絡部の中に別の任意に調節可能なガ
ス方向交代データによって導入することができる。この
動作は結果として、脈動ガス流ならびに追加として良好
なガス渦流化とガスの十分な混合となる。これによっ
て、すべての被覆されるべき加工物のための大きな反応
空間の中で、構造、構成、層厚、および層の微細構成に
関して、Ｌｕｖ−Ｌｅｅ問題を回避した場合でも、小型
の反応器においても達成できないような極めて一様な層
性状が成し遂げられる。これによって反応空間全体にお
ける分離動力学が、その大きさとは関係なく本質的にさ
らによく管理可能および制御可能となるので、多層シス
テムおよび多層システムのため、ならびに高度の現今の
多数層技術のための傑出した基礎もまた、マイクロメー
トル以下からナノメートルまでの構造によって結果とし
て生ずる。これはさらに、大きいもしくは長い工具、特
に大型工具の一様で最高の信頼性を有する被覆のために
とくに重要である。

【００１７】本発明による方法は、従来のＣＶＤ装置に
よれば下記の理由によって満足に実施されないか、もし
くは連続使用の場合には実施できないので、請求項２に
記載のＣＶＤ反応器の新たな形態が同時に提案される。

【００１８】ＣＶＤ被覆では、反応ガスは９００〜１０
００℃程度の温度を有する。反応器自体の中においてこ
の反応ガスの流れ方向を切り替えるために、最高の耐熱
性を有する逆転バルブが必要である。確かに、流れ方向
の切替えを、加熱された反応器空間の外側に取り付けら
れたバルブの助けによって行うことができるかもしれな
い。しかしながら、このバルブは大抵は腐蝕性である混
合ガスによって、すでに短時間のうちに気密性が失われ
ているであろう。しかしとりわけ、廃ガスバルブは非常
に速く詰まるであろう。この詰まりの原因はとりわけ、
４００〜５００℃以下の温度で硬いクラストとなって低
温廃ガスシステムの中に沈積する、塩化物、酸化物、お
よび固体物質粒子の硬い沈積物である。

【００１９】それでもなお任意に制御できる方向逆転を
伴うガスの流れを実現するために、本発明によって、全
く新しい反応ガス逆転システムが提案されるが、このシ
ステムは、ガスの切替えを（１１００℃までの）反応温
度のごくわずか下で、最短時間内に任意の間隔で継続的
に機能を果たすことができるようにして、したがって極
度に腐蝕性の分解生成物や廃ガスがあるので、非常に耐
熱性であるのみならず、とくに熱腐蝕に対して極めて安
定的でなければならない。

【００２０】この種の装置を請求項２に提案する。

【００２１】これに関して、ガス逆転に使用されるエレ
メントすなわち多方向バルブが、熱的な理由から反応器
ケーシングの内部の反応空間のできるだけ近くに配置さ
れ、対応する加熱されたバルブケーシングの中に組み込
まれて、この場合、全体の構成部材は耐熱性および耐蝕
性のグラファイトからなると想定する。もう一つの提案
によれば、この反応器室の内部に置かれたバルブの操作
は、外部から操作することのできる調整軸によって行わ
れる。

【００２２】請求項２による多方向バルブの構造的実施
形態を、請求項３ないし６に記載する。

【００２３】特に、操作安全性を保証するためのさらな
る対策は請求項７および８の対象であり、反応器の安全
のために改善された反応器基礎と反応器ケーシングとの
間の気密性、ないし気密システムの監視に関係するもの
である。

【００２４】さらに、本発明による提案によって達成可
能な長所ならびに本発明の対象物自体を後に挙げる図面
を用いて個別に説明するが、図１と図２は公知の現状技
術の説明に役立つものである。

【００２５】

【発明の実施の形態】図１の（ａ）には、従来のＣＶＤ
反応器を、もちろん反応器を取り囲むフード形炉を取り
除いて概略的に図示する。

【００２６】この反応器は、反応器室１２を包囲する反
応器ケーシング１１からなり、反応器ケーシング１１は
その上端ではドーム状に、その下端では反応器基礎３４
によって密閉されている。反応器室１２の内部には、反
応ガス混合物の導入と排出のために中央ガス管１４が設
けられている。この中央ガス管１４には、図３の（ａ）
と（ｃ）に示すように、被覆される加工物１８を載せる
放射状に形成された加工物支持台１３が設けられてい
る。

【００２７】ガスの流入Ｅとガスの排出Ａとは、入口管
１５と出口管１６とを通じて矢印で示すように行われ
る。中央ガス管１４は間隔管１０ａを有する台板１０に
よって支えられている。

【００２８】図１の（ａ）において矢印で示すように、
ここでは表面被覆は上昇するガスＳ．Ｇ．によって行わ
れる。この種の供給では、加工物の表面Ｗ．Ｏ．には、
図１の（ｂ）に概略的に示す層厚の分布が生ずる。この
図によって、加工物表面上の層厚分布Ｓが、気密状態で
装入される反応器室１２の内部における加工物の反応距
離Ｄないし位置との関係で示唆される。

【００２９】図１の（ｂ）で明らかになるように、加工
物表面は、場合によっては反応ガス混合物の破壊的腐蝕
作用のＷ．Ｏ．１で示される領域にさらされて、このた
め、この領域にある加工物の表面は被覆されず、それど
ころか事情によってはひどくエッチングされる。

【００３０】図２の（ａ）と（ｂ）には、同様に上昇す
るガスＳ．Ｇ．の場合の、加工物表面のＴｉＣ−ＴｉＣ
Ｎ−ＴｉＮ三重被覆による被覆を示す。したがって、図
２の（ａ）は図１の（ａ）に対応する。

【００３１】図２の（ｂ）によって、異なった互いに重
なる層の層厚分布を、図１の（ｂ）に対応して概略的に
示す。図１の（ｂ）と同様に、ここでも層は反応距離Ｄ
にわたって急速にさまざまに成長するので、当初に述べ
たように、多層の場合でも個々の層の一様でない層厚分
布が生ずる。これによって例えばここではＴｉＮ析出
は、より大きな反応距離にわたって達成され、これによ
ってＴｉＣおよびＴｉＣＮによって被覆されていない領
域Ｗ．Ｏ．１’も、もちろん多少ともＴｉＣ析出ないし
ＴｉＣＮ析出の間にエッチングされる表面の上を覆う能
力があることが証明される。

【００３２】領域Ｗ．Ｏ．３では、ＴｉＮ層の析出の前
に、ごくわずかな厚さの薄いＴｉＣ層が形成されるが、
この層は強すぎるエッチングを前もって防止することが
できる。領域Ｗ．Ｏ．２だけには、完全な三重層が生ず
るが、同時に個別の層の厚さは反応距離Ｄに応じて変わ
る。

【００３３】図３の（ａ）と（ｃ）に概略的に示すよう
な本発明によって形成される反応器によれば、後で述べ
るように、大きな構造高さの場合でも、したがって長い
流路ないし反応距離Ｄの場合でも、一様の被覆が可能で
ある。本発明によって提案される多方向バルブまたは逆
転バルブ４０によって、その構造と機能方式は後で図４
の（ａ）と（ｂ）によって述べるが、このバルブ４０に
よって、反応ガス混合物の流れ方向を被覆工程中に変え
ることが可能であるから、図３の（ａ）による配置の場
合のように先ず最初に下降するガスＦ．Ｇ．が、続いて
図３の（ｃ）に示すように上昇するガスＳ．Ｇ．が反応
器室１２を通過する。

【００３４】この種類のガス誘導は加工物１８の表面被
覆に作用する。加工物１８は、反応器室１２の内部にお
ける中央ガス管１４を取り巻く耐熱性材料からなる加工
物支持台１３の上にあり、一方では、中央ガス管１４は
基礎支持台１７によって保持されている。反応器ケーシ
ング１１も中央ガス管１４も高い耐熱性と耐蝕性とを有
する特殊合金からなる。

【００３５】反応ガス混合物はＥにおいて外部から、反
応器基礎３４を貫通する入口管１５を通じて導入され、
多方向バルブ４０に導かれ、多方向バルブ４０は反応器
基礎３４の支持管２３によって支持されている。入口管
１５を通じて導入される反応ガスは、図３の（ａ）に示
す位置ではバルブ円板４１のバルブ管路４２を通じて中
央ガス管１４の中に到達し、上方へ送られて、中央ガス
管出口の上方において衝突円板１９によって反転し、こ
うして下降するガスＦ．Ｇ．として、加工物１８を被覆
するための反応器室１２の中に到達する。これによって
ガスは不均一反応を通じて、加工物支持台の上に置かれ
た加工物ないし工具１８の上に、層形成に必要な供給物
質を遊離させる。

【００３６】さらなる経路において、反応ガスは供給物
質反応物によって貧化し、すでに先に述べたように分解
生成物が添加される。続いて、ガスは廃ガスとしてバル
ブ円板４１の二腕式バルブ管路４３を通じて吸い取ら
れ、同様に反応器基礎３４を貫通する単一の出口管１６
を通じて反応器を出る。この工程ステップにおいて、図
３の（ｂ）に概略的に示すような層厚分布が生ずる。

【００３７】図３の（ｃ）に示す反応器では、多方向バ
ルブ４０によって流れの方向が反転する。この目的のた
めに、バルブ円板４１のみが外部から調整軸４６によっ
て１８０°旋回され（図４参照）、反応器の外側ではど
のようなバルブも作動されることはない。次に、このバ
ルブの正確な構造と機能方式を、図４の（ａ）と（ｂ）
によって説明する。

【００３８】多方向バルブ４０の構造と配置は、単一の
入口管１５と単一の出口管１６のみ、すなわち合計たっ
た二つのガス貫通管のみを必要とする。図４の（ｂ）に
示す位置では、反応ガスは二腕式バルブ管路４３を通過
し、バルブ円板４１の後で分配等化円板４４およびカバ
ーリング２２とによって、回転対称的に扇状に広がり、
上部反応器構成全体を支える開放した基礎支持台１７を
通過した後に、反応器室１２の中に到達する。反応ガス
は上昇する新鮮なガスＳ．Ｇ．として反応器室１２を通
過し、ここで図３の（ａ）に関連して説明した分離工程
が上昇する流れに沿って生じ、これは最終的に使用済み
反応ガスが中央ガス管１４の上端に達するまで続き、使
用済み反応ガスはこの中央ガス管１４を通じて、継手管
１４．１と１４．２およびバルブ管路４２を経て出口管
１６に達し、ここで排出される。

【００３９】図３の（ｂ）と（ｄ）とに、下降する反応
ガスＦ．Ｇ．もしくは上昇する反応ガスＳ．Ｇ．に関す
る反応空間全体に沿った層厚分布を概略的に示すが、こ
れらの分布はある意味で互いに代行し合って、反応効率
と層の品質とに関する判定基準となる。

【００４０】短期間において上昇および下降するガス流
の結果として、時間的に任意に調整できるバルブ調整に
よって、層の成長は、適度の間隔で生じる析出が、反応
距離全体にわたって正しく一様な薄層厚分布を伴って物
質特有の薄層に「薄層状に」付加的に成長するように制
御され、これによって結局は該当する一様で均質のポリ
ラミネートないし十分に一様かつ均質に形成された多重
層からなる。これは図３の（ａ）〜（ｅ）に個別の薄層
について概略的に示す通りである。

【００４１】次に、図３の（ｅ）による一様な層厚分布
のためには同時間の制御間隔が必要とされることが推論
されよう。実際にさまざまな理由から、始動頻度もその
つどの各始動間隔ならびに始動状況も重要な役割を果た
すような場合はない。本発明の成果として、簡単で信頼
性のある構造原理に基づいて、そのつどの反応器要件、
設備要件、加工物要件、原材料要件、および適用要件に
対する傑出した適合性が得られる。これは、複数層シス
テムおよび多重層システムを析出しようとするときに
は、それだけになおさら有効であり、更新される量子ジ
ャンプを、個別の薄層が多くの数ナノメートルといった
薄い層から構成されるポリラミネートによって達成しな
ければならないときは、特に有効である。

【００４２】本発明の利点は、個別の層を薄くすればす
るほど重要になる。これは、図５の（ａ）と（ｂ）によ
る三重被覆層ＴｉＣ−ＴｉＣＮ−ＴｉＮと、図２の
（ｂ）による層との比較によって説明されよう。

【００４３】真っ直ぐな長い反応距離Ｄ（例えばＤ＝
１．５ｍ）、すなわちこれに対応する大型反応器を想定
すると、ただ一つの流れ方向のみによっては、図２の
（ｂ）による認容できない層厚分布ができる可能性があ
り、これは図５の（ａ）にも示されている。方向逆転に
よって、（同じかまたはやや短い被覆時間で）図５の
（ｂ）に示される層厚分布が結果的に生ずる。（この例
では、ＴｉＣ層形成とＴｉＣＮ層形成のための工程段階
におけるバルブ設定が時間的に容易に非対称に調整さ
れ、こうして個別の薄層の段階的な成長が、ガス逆転サ
イクルのリズムでＴｉＣ薄層ないしＴｉＣＮ薄層にわず
かに押された層厚断面を生じさせ、この層厚断面はここ
ではＴｉＮ薄層の補足的な薄葉状成長によって薄くなっ
ているように見えるようにすることを、所定の変形実施
可能性の明確化のために採用した。）

【００４４】この説明から、周期的なガス逆転の実施は
本質的な析出改善を起こし、これによってすべての構成
部分は高い品質レベルに対する狭く定義された層厚許容
幅（約２０％）を満たし、さらに、反応動力学の効率は
所定の限界の中で調整可能であることが明白である。す
でに述べたように、多層システムの析出におけるこの傑
出した層の一様性は特別の意味を持つようになる。こう
して、例えば１．５ｍの反応距離において約２０％の層
厚許容範囲の場合に、どこかにおける一薄層の欠損、そ
れどころか個別のなお本質的に薄い薄片の欠損さえも心
配する必要なしに、平均１マイクロメートルの薄層厚の
薄層が確実に依然として１０層再現可能に析出される。

【００４５】本発明によって構成される多方向バルブ４
０を、図４の（ａ）と（ｂ）とに別々に詳細に図示す
る。

【００４６】深鍋形状に形成されたバルブケーシング２
１が母体として使用され、この中に簡易バルブ管路４２
と二腕式バルブ管路４３とを有するバルブ円板４１が回
転可能に入れられる。深鍋状のバルブケーシング２１
は、装置に固定された支持管２３の中にねじれがないよ
うに固定される。簡易バルブ管路４２の上部に位置する
端部ないし上部に位置する開口４７は、伸縮自在に動く
継手管１４．２と１４．１を通じて中央ガス管１４の中
に通じている。伸縮自在に継手管１４．１の中にはめ込
んだ継手管１４．２は、バルブ円板４１と連結された分
配等化円板４４の上に半球状回転体１４．３によって気
密状態に取り付けられている。バルブ管路４２、４３の
下部に位置する端部４９、５０は、深鍋状バルブケーシ
ング２１の対応する入口開口５１と出口開口５２とに通
じ、深鍋状バルブケーシング２１には単一の入口管１５
と出口管１６が連結されている。交互に追加ガスが簡易
バルブ管路４２と中央ガス管１４を通じて降下反応ガス
Ｆ．Ｇ．として反応器室１２の中に到達するように、バ
ルブ円板４１は、駆動体４５を通じて調整軸４６によっ
て深鍋状バルブケーシング２１の内部でねじられ、これ
によって二腕式バルブ管路４３は反応器室１２と出口管
との結合を解除する。上昇する反応ガスＳ．Ｇ．のため
に、図４の（ｂ）でわかるようにバルブ円板４１は１８
０°回転され、これによって二腕式バルブ管路４３は新
鮮なガスを直接反応器室１２に送り（上昇ガスＳ．
Ｇ．）、同時に簡易バルブ管路４２は排ガス管１６と結
合する。

【００４７】回転可能なバルブ円板４１の詳細は、図６
の（ａ）と（ｃ）による図ならびに（ｂ）と（ｄ）によ
る断面図によって明らかになる。

【００４８】本発明による被覆方法は、２．５ｍ以上の
反応距離の場合でも、これまで実現できないと見られた
層の品質を維持することを可能にし、これによって初め
てＣＶＤ大型設備が可能になる。本発明による方法すな
わち任意に制御可能なガス逆転原理のさらに別の利点
は、層の成長が反応器室の全長にわたって最高約３０％
増加し、工程操作によって最外部層表面の摩擦活性断面
の形成に固有の影響を与えることができる点である。

【００４９】バルブシステム全体が、深鍋状バルブケー
シング２１、カバーリング２２、分配等化円板４４、回
転体１４．３付きの結合管１４．２、調整軸４６、およ
び高温のハロゲンを含有することが多い反応ガスにさら
される駆動体４５とからなっているので、これらは耐熱
性・耐腐食性のグラファイトで作られる。

【００５０】調整軸４６はケーシングの中に、反応器内
部空間への図示されていない気密の回転操作部を経て通
され、外部から操作可能である。ガスの流出と流入を確
実に防止するために、回転操作部は、可撓性で外装補強
された耐真空・耐過圧パッキンを有する。

【００５１】本発明のさらなる重要な提案によれば、反
応器は作業環境に対向して、多方向バルブ４０の永続的
な機能信頼性に合わせた特殊な密閉システムを装備して
いる。この密閉システムは、多方向バルブ４０が反応器
フランジ２０と反応器基礎３４との間の密閉個所のすぐ
近くでも（高い）工程温度で作動可能なように、設計さ
れている。多方向バルブ４０の高い作動温度は、ある一
定の廃ガス成分が冷却の際に凝縮して、常に存在する反
応粉粒体とともに固着性の被層を形成し、これが多方向
バルブを詰まらせ、バルブ円板４１の管路の中ならびに
バルブケーシング出口５２と出口管１６の中で閉塞を起
させる可能性がある限りは必要である。多方向バルブ４
０の誤作動を防止するために、したがって出口管もでき
るだけ短く保つために、多方向バルブ４０と密閉個所と
を無理に近くする。距離が短くてもパッキンリング２６
への熱伝導を十分に小さく保つために、特に効率的な多
重複式のパッキンシステムが必要である。

【００５２】入口管１５を通じて流れる新鮮なガスは被
層による妨害が少ないので、反応器ケーシング１１の中
に廃ガスが停滞する場合に過圧を生ずる可能性があり、
この過圧は簡単に設計されたパッキンシステムでは、結
果的に有害ガスの作業環境への流出の危険性を招くかも
しれない。

【００５３】反応器フランジ２０と反応器基礎３４との
間のこのパッキンシステムの詳細を図７に示す。反応器
基礎３４の二つの同心環状溝の中に耐熱性のパッキンリ
ング２６がはめ込まれている。これら二つのパッキンリ
ングの間に、さらに一つの環形状の真空導路２５があ
り、これは支援真空部を形成するために、ここには図示
されていない真空ポンプに連結されている。

【００５４】パッキンリング２６の過熱を防止するため
に、反応器フランジ２０と反応器基礎３４の中に、環状
管路２７〜３１が熱防壁を形成するために彫られてい
る。外部領域には、水が通っている冷却管路３２を熱放
出のために設ける。

【００５５】パッキンリング２６による二重密閉によっ
て、気密状態に閉じられた密閉管路が作られ、これは上
述の支援真空部に当たることができ、支援真空部は圧力
センサを通じて密閉状況とそのつど必要な低圧に関して
恒久的に監視され、状況に応じて変えられることが可能
である。支援真空部内の圧力は常に反応器室内の圧力よ
りも低く保たれているので、周辺空気が反応空間の中に
侵入することも、反応ガスが作業環境の中に流出するこ
ともできない。これらの両者が起こった場合には、漏洩
流は支援真空部のポンプ系を通じて永続的に吸引される
ことになろう。この理由から、廃ガスの停滞の場合で
も、ガスがたとえ内部パッキンリング２６を通過して
も、ガスが外部パッキンリング２６を通過する可能性が
ある前に支援真空ポンプによって吸引されるので、反応
ガスが操作要員の居る作業環境の中に侵入することはな
い。こうして、二重密閉と支援真空システム、ならびに
熱防壁２７〜３１内部のパッキンリング２６の熱遮蔽の
ための位置付け、ならびに周囲冷却は、多方向バルブ４
０の不事の機能障害を高い信頼性をもって予防するため
に、互いに必然的に自動的に制御される不可分のシステ
ムとしての条件となる。

【００５６】

【発明の効果】こうして、この構造は、ここに記載のガ
ス逆転技法とくに多方向バルブを、最適の作動条件の下
において高い工程安全性で作動させることのみならず、
場合によっては有害反応物を伴う困難な析出反応の下に
おいて、とくに密集させて使用される大型設備において
も制御することを可能にする、一貫した二重の安全性構
想を示すものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は反応ガスが上昇して供給されるＣＶＤ
反応器の概略図、（ｂ）は反応空間における層厚分布図
である。

【図２】（ａ）は反応ガスが上昇して供給されるＣＶＤ
反応器の概略図、（ｂ）はＴｉＣ−ＴｉＣＮ−ＴｉＮ三
重層の場合の反応空間における層厚分布図である。

【図３】（ａ）は第１時間間隔中に反応ガス混合物が下
降して供給される本発明によって構成されたＣＶＤ反応
器の概略図、（ｂ）は（ａ）における被覆過程によって
生じた層厚分布図、（ｃ）は次の時間間隔において反応
ガス混合物が上昇して供給される本発明のＣＶＤ反応器
の概略図、（ｄ）は（ｃ）における被覆過程によって生
じた層厚分布図、（ｅ）は（ｂ）と（ｄ）における層厚
分布の重ね合わせとして、（ａ）と（ｃ）における被覆
過程による総合層厚分布図である。

【図４】（ａ）は下降する反応ガスの場合の多方向バル
ブの領域における、図３（ａ）における本発明による反
応器の拡大された軸方向断面図、（ｂ）は上昇する反応
ガスの場合の、図３（ｃ）に対応する本発明による反応
器の拡大された軸方向断面図である。

【図５】（ａ）は図２（ｂ）におけるような上昇反応ガ
スの場合のＴｉＣ−ＴｉＣＮ−ＴｉＮ三重層被覆におけ
る層厚分布図、（ｂ）は図３（ｅ）におけるような反応
ガスが交互に上昇と下降を行う場合の総合層厚分布図で
ある。

【図６】バルブ円板を示す図であって、（ａ）はその下
面図、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ断面図、（ｃ）は上面
図、（ｄ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。

【図７】反応器フランジと反応器基礎との領域における
本発明による反応器の拡大された部分側断面図である。

【符号の説明】

１０台板１０ａ間隔管１１反応器ケーシング１２反応器室１３加工物支持台１４中央ガス管１４．１結合管１４．２結合管１４．３半球状回転体１５入口管１６出口管１７基礎支持台１８加工物１９衝突円板２０反応器フランジ２１深鍋状バルブケーシング２２カバーリング２３支持管２５真空導路２６パッキンリング２７熱防壁２８熱防壁２９熱防壁３０熱防壁３１熱防壁３２冷却管路３３反応器台板３４反応器基礎４０多方向バルブ４１バルブ円板４２簡易バルブ管路４３二腕式バルブ管路４４分配等化円板４５駆動体４６調整軸４７簡易バルブ管路４２の上端部４８二腕式バルブ管路４３の上端部４９簡易バルブ管路４２の下端部５０二腕式バルブ管路４３の下端部５１バルブケーシング入口５２バルブケーシング出口Ｅガスの流入Ａガスの排出Ｓ．Ｇ．上昇するガスＦ．Ｇ．下降するガスＳ層厚Ｗ．Ｏ．加工物の表面Ｗ．Ｏ．１破壊的腐蝕作用のある被覆されていない領
域Ｗ．Ｏ．１’ 腐蝕作用のあるＷ．Ｏ．上の不完全被覆
領域Ｗ．Ｏ．２一様でない被覆のある領域Ｗ．Ｏ．３部分被覆されている領域Ｄ反応距離

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応器空間において反応ガスから成るガ
ス状物質が他の材料の上に沈積されるＣＶＤ表面被覆法
であって、反応ガスが任意の頻度と任意の時間的間隔で
上昇および下降する脈動ガス流の形で反応器空間に供給
されることを特徴とするＣＶＤ表面被覆法。
【請求項２】垂直な反応器室と反応ガスを反応器空間
の中に導入するための中央ガス管とを有し、反応器空間
は下に向かって台板によって気密に閉じられ、台板を通
じてガス入口管とガス出口管とが導かれ、この際切替え
装置によってガスの流れ方向が逆転可能である、請求項
１に記載の方法を実施するための耐真空・耐過圧ＣＶＤ
反応器であって、ガスの流れ方向を逆転するために多方
向バルブ（４０）が反応器室（１２）の内部に配置さ
れ、深鍋状のバルブケーシングとして形成された台板
（１０）の中に組み込まれ、本質的に工程温度以下で加
熱されることのない多方向バルブ（４０）の構成部材は
耐熱性・耐腐食性のグラファイトからなり、多方向バル
ブ（４０）は、バルブケーシング（２１）を気密状態で
貫通する調整軸（４６）によって、ガス誘導を制御する
ために外側から回転させることができることを特徴とす
るＣＶＤ反応器。
【請求項３】多方向バルブ（４０）がバルブ円板（４
１）からなり、バルブ円板（４１）は深鍋状に形成され
たバルブケーシング（２１）の内部に配置され、互いに
切り換えられる二つのバルブ管路（４２、４３）を有
し、これらのバルブ管路は、回転調整に応じてガス流入
導管（１５）を中央ガス管（１４）に、また反応器室
（１２）をガス流出導管（１６）に連結し、そしてまた
逆転して連結することを特徴とする請求項２に記載のＣ
ＶＤ反応器。
【請求項４】バルブ円板（４１）が、この反応器室
（１２）とは逆の側で中央に配置された駆動体（４５）
を介して、外側から操作可能な調整軸（４６）に連結さ
れており、調整軸（４６）は好ましくは入口管と出口管
（１５、１６）との間にあることを特徴とする請求項３
に記載のＣＶＤ反応器。
【請求項５】両バルブ管路（４２、４３）の一つがバ
ルブ円板（４１）中でその一方の端（４２）で中央ガス
管（１４）に連結され、もう一つのバルブ管路（４３）
が少なくとも一端（４８）で反応器室（１２）に連結さ
れ、バルブ管路（４２、４３）の他の端（４９、５０）
は、バルブ円板（４１）の回転設定に応じて交互にガス
流入導管もしくはガス流出導管（１５、１６）に連結可
能となるように位置決めされることを特徴とする請求項
２、３、または４に記載のＣＶＤ反応器。
【請求項６】中央ガス管（１４）のバルブ円板（４
１）に向いた端部は、半球状の貫通孔を備えた回転体
（１４．３）を有し、回転体（１４．３）が気密状態で
回転可能にバルブ円板（４１）の分配等化円板（４４）
の上に設けられていることを特徴とする請求項５に記載
のＣＶＤ反応器。
【請求項７】反応器室（１２）を取り囲む反応器ケー
シング（１１）がその上端においてドーム状に閉じら
れ、その下端には反応器基礎（３４）を有し、反応器基
礎（３４）は反応器ケーシング（１１）の一つのフラン
ジ（２０）に連結され、ここでフランジ（２０）と反応
器基礎（３４）との間には、二つの同心パッキンリング
（２６）とその間に設けられた真空導路（２５）とから
なる耐熱性の重複式二重パッキンシステムが設けられて
いることを特徴とする請求項２ないし６のいずれか一項
に記載のＣＶＤ反応器。
【請求項８】真空導路（２５）が、支援真空を形成す
るためおよび漏洩ガスの不時の吸引のために低圧となっ
ており、さらに漏洩検査警報システムに連結されている
ことを特徴とする請求項７に記載のＣＶＤ反応器。