JPH11153556A - 薄膜測定装置 - Google Patents

薄膜測定装置

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JPH11153556A
JPH11153556A JP33352697A JP33352697A JPH11153556A JP H11153556 A JPH11153556 A JP H11153556A JP 33352697 A JP33352697 A JP 33352697A JP 33352697 A JP33352697 A JP 33352697A JP H11153556 A JPH11153556 A JP H11153556A
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JP
Japan
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sample
thermal expansion
measured
modulus
thin film
Prior art date
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Pending
Application number
JP33352697A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroyuki Kawanaka
博之 川中
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Victor Company of Japan Ltd
Original Assignee
Victor Company of Japan Ltd
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Publication date
Application filed by Victor Company of Japan Ltd filed Critical Victor Company of Japan Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価な装置で、薄膜の熱膨張係数やヤング率
を少ない工数で効率よく測定し評価する。 【解決手段】 熱膨張係数が異なるとともに、ヤング率
及びポアソン比が既知である複数の基板の上面あるいは
下面に、基板より十分に薄く測定対象の薄膜を形成し、
複数の測定対象試料16を作製する。試料16は、試料
台12に収納されるとともに、オイル18で包まれる。
そして、ヒータ14で試料16を加熱したときの形状変
化が表面変位計の触針22で測定される。温度は、熱電
対20で測定される。これらの測定結果は、コンピュー
タ24に供給され、ここで熱膨張係数やヤング率が演算
評価される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、薄膜材料の熱膨
張係数などの熱的特性やヤング率などの弾性的特性を測
定する薄膜測定装置に関するものである。
【0002】
【背景技術と発明が解決しようとする課題】近年、電子
デバイスの小型化が急速に促進され、その製造技術も飛
躍的に向上しつつある。素子の小型化のためのもっとも
有効な手段として、スパッタ,真空蒸着,CVD(Chem
ical Vapour Deposition 化学蒸着法)などの薄膜化技
術が利用されており、これらの技術の発展に伴って薄膜
の評価技術の必要性が高まっている。
【0003】最近の傾向として、薄膜磁気ヘッドやマイ
クロマシンといった分野において、数十μmに及ぶ厚膜
が利用され始めてきている。このような場合、積層され
た厚膜と基板,あるいは膜と膜の界面に応力が蓄積され
やすくなる。更に、これら薄膜デバイス作製の行程中に
は、必ずといってよいほど熱処理の行程が含まれるが、
このときに加える熱と、基板及び各積層膜の熱膨張係数
の違いにより、素子内部の応力状態が過剰に変化してし
まう。これらは、薄膜デバイスを製造する上で膜剥離の
原因や、素子特性の劣化の原因となることが多い。
【0004】一方、薄膜の熱膨張係数は、同じ材料のバ
ルク材と比べて成膜方法や成膜条件により大きく変動す
る可能性がある。また、成膜後の熱履歴により膜の状態
は刻々と変化し、単純にバルク材における熱挙動から類
推することは難しい。
【0005】上述した加熱時の膜の熱挙動を予測するた
めには、膜の熱膨張係数を知っておくことが不可欠であ
る。更に、素子内の応力状態を知るためには、膜のヤン
グ率などの弾性的な特性も把握しておくと好都合であ
る。更に、少ない工数で効率よく測定ができると更に都
合がよい。測定装置は、操作が簡便で製作も安価である
ことが好ましい。
【0006】この発明は、以上の点に着目したもので、
その目的は、薄膜の熱膨張係数などの熱的特性やヤング
率などの弾性的特性を良好に測定することである。他の
目的は、簡便に熱膨張係数やヤング率を測定することで
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、この発明は、熱膨張係数が異なるとともに、ヤング
率及びポアソン比が既知である複数の基板の表面に測定
対象の薄膜がそれぞれ形成された試料を加熱する加熱手
段;前記試料の温度を測定する温度測定手段;前記加熱
手段による加熱時における前記試料の形状変化を測定す
る変位測定手段;前記温度測定手段及び変位測定手段に
よる測定結果に基づいて、前記測定対象の薄膜の熱的特
性もしくは弾性的特性を演算する演算手段;を備えたこ
とを特徴とする。
【0008】主要な形態の一つによれば、前記試料の全
体が液体で囲まれる。他の形態によれば、前記変位測定
手段は触針式の表面変位計で構成される。更に他の形態
によれば、前記演算手段は、温度変化に伴う応力変化の
割合に基づいて演算を行う。
【0009】この発明の前記及び他の目的,特徴,利点
は、以下の詳細な説明及び添付図面から明瞭になろう。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態につい
て詳細に説明する。図1には、本形態における測定装置
の構成が示されている。同図において、縦20mm×横3
0mm×深さ4mmの溝10を施した銅製の試料台12は、
抵抗加熱式ヒータ14の上部に固定されている。前記溝
10の内部には、溝サイズより小さめの試料16が置か
れており、試料16全体がシリコーン油18に浸されて
いる。試料台12の側方には、熱電対20が埋め込まれ
ている。また、試料台12の上部には、触針式の表面変
位計22が設けられている。熱電対20と表面変位計2
2の出力側は、コンピュータ24に接続されている。
【0011】試料16全体をシリコーン油に浸すのは、
試料16の上部と下部との温度差をなくすためである。
これによって、試料上下の温度差に起因する基板自体の
変形をなくすことができる。試料台12の側方から埋め
込まれた熱電対20は、試料温度を測定するためのもの
でる。試料16の変形は、触針式の表面変形計(図示せ
ず)の触針22によって測定する。測定結果はコンピュ
ータ24に入力され、ここで以下に述べる数式に従って
熱膨張係数などの演算が行われる。
【0012】例えば、試料16の温度を室温から150
℃まで変化させる。そして、ある温度間隔,例えば20
℃の間隔で、試料16の形状変化を測定する。具体的に
は、試料温度が20℃のとき、触針式の表面変形計の触
針を試料の左から右まで移動させ、試料16の形状変化
を測定する。次に、試料温度を40度までヒータ14で
試料台12を加熱し、試料温度が40度のとき、前記の
ように試料16の形状変化を測定する。このような測定
処理を、試料温度が150℃になるまで、20℃毎に繰
り返し行う。次に、測定試料対象を変えて、前記の測定
プロセスを繰り返す。
【0013】図2は、この測定装置を用いて、加熱温度
に対する試料16の反りの変化を測定した一例である。
この例では、熱膨張係数αの異なる2種類の基板を用い
ている。 (1)ガラス基板; 直径φ=15mm, 厚みt=0.65mm, 熱膨張係数α=120×10-7/℃, ヤング率E=5.59×1011dyn/cm2, ポアソン比=0.29
【0014】(2)石英基板; 直径φ=15mm, 厚みt=0.5mm, 熱膨張係数α=5×10-7/℃, ヤング率E=7.27×1011dyn/cm2, ポアソン比=0.17
【0015】これら2種の基板の上に、熱膨張係数の測
定対象となる膜厚8.7μmの複合酸化物膜を同一ロッ
ト内で同時に成膜し、2試料を作製する。これら2つの
試料16を前記測定装置で加熱し、温度変化による形状
変化を測定した。図2には、その測定結果が示されてお
り、グラフG1はガラス基板の場合、グラフG2は石英
基板の場合である。
【0016】次に、試料上に形成した薄膜の熱膨張係数
や弾性率の評価手法について説明する。基板上に膜があ
る場合の熱応力σは、以下の(1)式で表される。 σ=E(αf−αs)△T ………………(1) E=Ef/(1−νf) ………………(2) ここで、 Ef:膜のヤング率, νf:膜のポアソン比, αf:膜の熱膨張係数, αs:基板の熱膨張係数, △T:温度変化 である。なお、便宜上、(2)式を膜のヤング率として扱
う。
【0017】次に、温度変化に伴う応力の変化Δσは、
試料16の反り量の変化を測定することによって、以下
の(3)式から導かれる。 Δσ=(4/3)Es・△δ・D2/{(1−νs)・d・l2} …………(3) ここで、 Es:基板のヤング率, νs:基板のポアソン比, D:基板の厚み, d:膜の厚み, l:測定長, δ:反り量(測定長lの中点における変位量) である。
【0018】従って、熱膨張係数αsの異なる2種の基
板を用いて温度に対する反り量の変化を測定することに
より、膜の熱膨張係数αf及びE(ヤング率に対応)を
求めることができる。すなわち、基板の熱膨張係数をα
s1,αs2,各基板における応力変化をΔσ1,Δσ2とす
ると、前記(1)式より、 △σ1/△T=E(αf−αs1)=C1 △σ2/△T=E(αf−αs2)=C2 …………(4) となる。従って、 αf=(C2・αs1−C1・αs2)/(C2−C1) E=(C2−C1)/(αs1−αs2) …………(5) となり、膜のαfとEを求めることができる。なお、こ
れは、熱処理による応力緩和のプロセスを理解する上で
も重要なデータとなる。
【0019】図2に示す測定結果の直線の傾きと、前記
(3)式から、2試料それぞれについて、温度変化に伴う
反りの変化Δσ/ΔTが求められる。更に、これらの2
つの値から、前記(4),(5)式によって膜の熱膨張係数α
fとヤング率Eが求められる。図2の測定例では、 αf=33×10-7/℃, E=16.4×1011/cm2 であった。
【0020】このように、本形態によれば、次のような
効果がある。 (1)図1に示すように、測定装置は構成が簡便で製作も
容易であり、非常に安価である。 (2)図2のような測定結果を利用した演算により、少な
い工数で効率的に薄膜の熱膨張係数やヤング率を測定す
ることができる。
【0021】次に、図3を参照して、他の測定例につい
て説明する。熱膨張係数の異なる2種類の基板として、
上述したガラス基板及び石英基板を用いた。これら2種
の基板上に、熱膨張係数の測定対象となる膜厚5.02
μmのSiO2膜を同一ロット内で同時に成膜し、2つの
試料を作製する。これら試料を、前後して前記測定装置
で加熱し、温度変化による形状変化を測定した。図3に
は、その測定結果が示されており、グラフG3はガラス
基板の場合、グラフG4は石英基板の場合である。
【0022】同様にして、図3のグラフの傾きから、温
度変化に伴う反りの変化Δσ/ΔTを各試料毎に求め、
それらの2つの値から、膜の熱膨張係数及びヤング率を
求めた。図3の例では、 αf=5×10-7/℃, E=7.27×1011/cm2 となった。
【0023】次に、図4を参照して、更に他の測定例に
ついて説明する。熱膨張係数の異なる2種類の基板とし
て、上述したガラス基板と、今度はシリコン基板を用い
た。シリコン基板の特性は、次の通りである。 直径φ=15mm, 厚みt=0.384mm, 熱膨張係数α=28×10-7/℃, ヤング率E=10.8×1011dyn/cm2, ポアソン比=0.28
【0024】これら2種の基板上に、熱膨張係数の測定
対象となる膜厚5.42μmの複合酸化物膜を同一ロッ
ト内で同時に成膜し、2つの試料を作製する。これら試
料を、前後して前記測定装置で加熱し、温度変化による
形状変化を測定した。図4には、その測定結果が示され
ており、グラフG5はガラス基板の場合、グラフG6は
シリコン基板の場合である。
【0025】同様にして、図4のグラフの傾きから、温
度変化に伴う反りの変化Δσ/ΔTを各試料毎に求め、
それらの値から膜の熱膨張係数及びヤング率を求めた。
この測定では、 αf=21×10-7/℃, E=7.21×1011/cm2 となった。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
熱膨張係数が異なるとともに、ヤング率及びポアソン比
が既知である複数の基板の表面に測定対象の薄膜を形成
し、これを加熱したときの試料の形状変化を測定して薄
膜の熱的特性もしくは弾性的特性を演算することとした
ので、次のような効果がある。 (1)測定装置が簡便で製作しやすく、製作費用も非常に
安価である。 (2)少ない工数で、薄膜の熱膨張係数やヤング率などの
特性を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施形態の構成を示す図である。
【図2】前記測定装置による測定例を示す図である。
【図3】前記測定装置による測定例を示す図である。
【図4】前記測定装置による測定例を示す図である。
【符号の説明】
10…溝 12…試料台 14…ヒータ 16…試料 18…オイル 20…熱電対 22…触針(表面変位計) 24…コンピュータ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱膨張係数が異なるとともに、ヤング率
    及びポアソン比が既知である複数の基板の表面に測定対
    象の薄膜がそれぞれ形成された試料を加熱する加熱手
    段;前記試料の温度を測定する温度測定手段;前記加熱
    手段による加熱時における前記試料の形状変化を測定す
    る変位測定手段;前記温度測定手段及び変位測定手段に
    よる測定結果に基づいて、前記測定対象の薄膜の熱的特
    性もしくは弾性的特性を演算する演算手段;を備えたこ
    とを特徴とする薄膜測定装置。
  2. 【請求項2】 前記試料の全体を液体で囲むことを特徴
    とする請求項1記載の薄膜測定装置。
  3. 【請求項3】 前記変位測定手段は触針式の表面変位計
    であることを特徴とする請求項1又は2記載の薄膜測定
    装置。
  4. 【請求項4】 前記演算手段は、温度変化に伴う応力変
    化の割合に基づいて演算を行うことを特徴とする請求項
    1,2,又は3のいずれかに記載の薄膜測定装置。
JP33352697A 1997-11-18 1997-11-18 薄膜測定装置 Pending JPH11153556A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7025499B2 (en) * 2000-10-24 2006-04-11 Robert Bosch Gmbh Device for testing a material that changes shape when an electric and/or magnetic field is applied
JP2007285725A (ja) * 2006-04-12 2007-11-01 Nissan Arc Ltd 薄膜ポアソン比の測定方法及び測定装置
US10712299B2 (en) 2016-11-08 2020-07-14 Samsung Electronics Co., Ltd. Deformation measuring apparatus and method of evaluating deformation using thereof

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