JPH11132654A - 空気分離方法および空気分離装置 - Google Patents

空気分離方法および空気分離装置

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JPH11132654A
JPH11132654A JP29997997A JP29997997A JPH11132654A JP H11132654 A JPH11132654 A JP H11132654A JP 29997997 A JP29997997 A JP 29997997A JP 29997997 A JP29997997 A JP 29997997A JP H11132654 A JPH11132654 A JP H11132654A
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nitrogen
air
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liquid nitrogen
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Hiroharu Shinohara
弘治 篠原
Takaaki Asakura
隆晃 朝倉
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Liquid Gas Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 既存の精留塔を変更せずに、簡易な付加設備
で容易に効率良くネオン・ヘリウムの分離が行える空気
分離方法、空気分離装置、窒素の製造方法、並びにネオ
ン及びヘリウムの製造方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも加圧・冷却された原料空気を
精留塔Tに導いて、その精留塔T内にて窒素ガスと酸素
濃縮液体空気とに分離し、前記窒素ガスを凝縮器3で液
化して還流液としつつ、還流する液体窒素の一部を抜き
出す空気分離方法において、抜き出された前記液体窒素
をフラッシュ蒸留手段9で減圧して一部蒸発させる工程
を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、深冷空気分離装置
による空気分離方法、空気分離装置、窒素の製造方法、
並びに更に副精留塔を用いるネオン及びヘリウムの製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の空気分離方法としては、
少なくとも加圧・冷却された原料空気を精留塔に導い
て、その精留塔内にて窒素ガスと酸素濃縮液体空気とに
分離し、前記窒素ガスを凝縮器で液化して還流液としつ
つ、還流する液体窒素の一部を抜き出す方法が採用さ
れ、主に窒素の製造に用いられていたが、抜き出された
液体窒素には、数十ppmのネオンとヘリウムが含有さ
れており、特にこれらの成分の除去又は濃縮はおこなわ
れていなかった。一方、製品として酸素を得る目的で、
前記精留塔が、前記原料空気が導かれて前記窒素ガスと
前記酸素濃縮液体空気を分離する高圧精留塔と、分離し
た前記酸素濃縮液体空気を導いて液体酸素を分離する低
圧精留塔とを具備する複式精留塔であるものも採用され
ているが、上記と同様にネオンとヘリウムの除去又は濃
縮は行なわれていなかった。
【0003】上記のようなネオンとヘリウムの濃縮を目
的として、特公平5−31073号公報には、複式精留
塔による空気分離装置において、高圧精留塔の窒素ガス
抜き出し段あるいはその1段以上に新たに設けた精留段
からネオンとヘリウムを含有する窒素ガスを抜き出して
副精留塔に導入し、さらにネオンとヘリウムが濃縮され
たガスを副精留塔の頂部より抜き出しつつ、副精留塔の
底部から抜き出した液体窒素を還流液として高圧精留塔
の頂部を導く方法が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来法によれ
ば、次のような課題を生じることになる。即ち、高圧精
留塔自身にネオン・ヘリウム含有窒素ガスを取り出すた
めの蒸留段と、副精留塔への導出配管と、液体窒素還流
液の戻し配管等の設備が必要となり、既設の精留塔に適
用する場合には大掛かりな改造が必要となると共に、新
設する場合でも設計が複雑化し、建設費が高くなる。ま
た、高圧精留塔からネオン・ヘリウム含有窒素ガスを抜
き出して副精留塔に導入する一方、副精留塔底部で得ら
れる液体窒素は高圧精留塔に還流液として戻されるた
め、高圧精留塔と副精留塔との蒸留操作は互いに影響し
合うことから、精留の操作が複雑となる。また、高圧精
留塔及び副精留塔の内部は比較的高圧のため、ネオン・
ヘリウムの分離蒸留は効率の面で不利であった。
【0005】なお、高圧精留塔上部のネオンとヘリウム
の濃度を上げると、製品液体窒素に溶解するネオン・ヘ
リウム濃度が高くなって液体窒素の純度が下がるため、
ネオン・ヘリウム含有窒素ガスの導出配管は製品液体窒
素の導出配管より1段もしくは数段上に設ける必要があ
った。
【0006】一方、ネオンとヘリウムの濃縮分離は、窒
素の製造方法において、製品窒素の純度を高めることに
なり、他方、副精留塔を用いて更にそれらを濃縮するこ
とによりネオンとヘリウムを製品とすることも可能にな
る。
【0007】従って、本発明の目的は、上記問題点を解
決すべく、既存の精留塔にも適用が可能な低コストな設
備で、比較的容易な操作で効率よくネオン・ヘリウムの
分離が行える空気分離方法、空気分離装置、窒素の製造
方法、並びにネオン及びヘリウムの製造方法を提供する
ことにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明の空気分離方法の特徴構成は、少なくとも加圧
・冷却された原料空気を精留塔に導いて、その精留塔内
にて窒素ガスと酸素濃縮液体空気とに分離し、前記窒素
ガスを凝縮器で液化して還流液としつつ、還流する液体
窒素の一部を抜き出す空気分離方法において、抜き出さ
れた前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で減圧して一部
蒸発させる工程を有する点にある。
【0009】また、本発明の空気分離装置の特徴構成
は、少なくとも加圧・冷却された原料空気を導いて窒素
ガスと酸素濃縮液体空気とに分離する精留部と、前記窒
素ガスを液化して前記精留部の還流液とする凝縮器と、
還流する液体窒素の一部を抜き出す液体窒素導出路とを
具備する精留塔を備えた空気分離装置において、前記液
体窒素導出路より抜き出された前記液体窒素を、減圧し
て一部蒸発させるフラッシュ蒸留手段を設けてある点に
ある。
【0010】上記構成において、前記精留塔は単式精留
塔でも複式精留塔でも良いが、前記精留塔が、前記原料
空気が導かれて前記窒素ガスと前記酸素濃縮液体空気を
分離する高圧精留塔と、分離した前記酸素濃縮液化空気
を導いて液体酸素を分離する低圧精留塔とを具備する複
式精留塔であることが、後述の作用効果より好ましい。
一方、本発明の窒素の製造方法の特徴構成は、少なくと
も加圧・冷却された原料空気を精留塔に導いて、その精
留塔内にて窒素ガスと酸素濃縮液体空気とに分離し、前
記窒素ガスを凝縮器で液化して還流液としつつ、還流す
る液体窒素の一部を抜き出す窒素の製造方法において、
抜き出された前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で減圧
して一部蒸発させ、低沸点成分の蒸発により高純度化し
た液体窒素を、製品又はその混合成分とする点にある。
【0011】他方、本発明のネオン及びヘリウムの製造
方法の特徴構成は、少なくとも加圧・冷却された原料空
気を精留塔に導いて、その精留塔内にて窒素ガスと酸素
濃縮液体空気とに分離し、前記窒素ガスを凝縮器で液化
して還流液としつつ、還流する液体窒素の一部を抜き出
して、その液体窒素中のネオン及びヘリウムを更に副精
留塔にて濃縮するネオン及びヘリウムの製造方法におい
て、抜き出された前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で
減圧して一部蒸発させ、蒸発によりネオン及びヘリウム
が濃縮した窒素ガスを前記副精留塔に導く点にある。
【0012】〔作用効果〕そして、本発明の空気分離方
法の上記特徴構成によると、抜き出された前記液体窒素
をフラッシュ蒸留手段で減圧して一部蒸発させる工程を
有するため、液体窒素を、より低沸点成分であるネオン
(常圧下沸点:−246℃)とヘリウム(常圧下沸点:
−269℃)とが濃縮した気体成分と、それらが低濃度
化した液体成分とに分離でき、液体成分では窒素の純度
を高められ、気体成分ではネオン・ヘリウム濃度を高め
ることができる。その際、ネオン−ヘリウム−窒素の気
液平衡を考慮すると、より低圧の方が低沸点成分である
ネオン・ヘリウムの気相濃度/液相濃度の比が大きいた
め(図2のネオン−窒素の気液平衡を参照)、高圧(例
えば5kg/cm2G)の精留塔内にさらに蒸留段を設
ける場合と比較して、より低圧(例えば2kg/cm2
G)のフラッシュ蒸留手段のほうが濃縮に有利となる。
また、ネオンとヘリウムを濃縮するために高圧精留塔の
仕様の変更や改良等を行う必要がなく、また、フラッシ
ュ蒸留操作も高圧精留塔とは独立したものであり、精留
の操作条件が影響を受けにくく安定した運転が可能とな
る。その結果、既存の精留塔にも適用が可能な低コスト
な設備で、比較的容易な操作で効率良くネオン・ヘリウ
ムの分離が行える空気分離方法を提供することができ
る。また、本発明の空気分離装置によると、前記液体窒
素導出路より抜き出された前記液体窒素を、減圧して一
部蒸発させるフラッシュ蒸留手段を設けてあるため、上
述と同様の作用により、既存の精留塔にも適用が可能な
低コストな設備で、比較的容易な操作で効率良くネオン
・ヘリウムの分離が行える空気分離装置を提供すること
ができる。
【0013】一方、本発明の窒素の製造方法によると、
抜き出された前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で減圧
して一部蒸発させ、低沸点成分の蒸発により、高純度化
した液体窒素を、製品又はその混合成分とするため、上
記と同様の作用により、既設の精留塔にも適用が可能な
低コストな設備で、比較的容易な操作で効率良くネオン
・ヘリウムの分離を行いつつ、高純度化した液体窒素を
製造することができる。
【0014】他方、本発明のネオン及びヘリウムの製造
方法によると、抜き出された前記液体窒素をフラッシュ
蒸留手段で減圧して一部蒸発させ、蒸発によりネオン及
びヘリウムが濃縮した窒素ガスを前記副精留塔に導くた
め、上記と同様の作用により、既設の精留塔にも適用が
可能な低コストな設備で、比較的容易な操作で効率良く
ネオン・ヘリウムを分離して濃縮を行うことができる。
また、副精留塔についても従来のものは塔底の液を高圧
精留塔の還流液に戻すことから高圧精留塔と同じ圧力で
あるが、本発明の副精留塔はフラッシュ蒸留手段と同じ
圧力以下で運転できるため、上述の理由により、副精留
塔での濃縮にも有利で、より濃縮したガスを得ることが
できる。
【0015】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図1
に基づいて説明する。本実施形態は、図1に示すような
空気分離装置を用いる形態を例示するものであり、本発
明の空気分離方法、空気分離装置、窒素の製造方法、並
びにネオン及びヘリウムの製造方法を例示するものであ
る。
【0016】図1に示すように、原料空気が導かれて前
記窒素ガスと前記酸素濃縮液体空気とに分離される高圧
精留塔2と、分離した前記酸素濃縮液体空気を導いて液
体酸素を分離する低圧精留塔1とを具備する複式精留塔
Tにおいて、管4より導入したネオン約18ppm、ヘ
リウム約5.2ppmを含む空気52,700Nm3
hは高圧精留塔2で精留されて、管5よりネオン、ヘリ
ウムを含む窒素ガスが抜き出され、凝縮器3で液化され
る。液化された液体窒素は一部管7で高圧精留塔2の頂
部に還流液として導入される。なお、高圧精留塔頂部液
体窒素の一部は弁21を介して低圧精留塔1の頂部に導
かれて、低圧精留塔1の還流液とされ、一方、分離した
酸素濃縮液体空気は高圧精留塔2の底部から弁20を介
して低圧精留塔1に導かれ精留がおこなわれる。この精
留により、排窒素ガス(WG)は塔頂部より抜き出さ
れ、液体酸素は低圧精留塔1の底部より抜き出される。
次に、凝縮器3で液化された液体窒素(還流液)の一部
は、液体窒素導出路に相当する管6にて、弁8を介して
フラッシュボトル9に導入される。なお、この液体窒素
には、例えばネオン約80ppm、ヘリウム約20pp
mが含まれている。フラッシュボトル9に導入される5
kg/cm2Gの液体窒素は、弁8を介して2kg/c
2Gまで減圧されて一部蒸発し、残りの液体窒素は高
純度化される。そして、蒸発した気体成分は、管10に
よりフラッシュボトル9の頂部より窒素ガス1,250
Nm3/hとして抜き出され、該窒素ガス中にネオン約
650ppm、ヘリウム約180ppmが含まれ、容易
にネオン、ヘリウム濃縮ガスを取り出すことができる。
また、管11でフラッシュボトル9底部から抜き出され
る液体窒素中にはネオン、ヘリウム濃度が低減されるこ
とになる。次に前記ネオン約650ppm、ヘリウム約
180ppmを含む窒素ガスは管10より副精留塔12
に導入される。副精留塔12には精留操作を行なうため
に、頂部に還流液用コンデンサー16と塔内には必要数
の精留段13が設けてある。副精留塔12に導入された
ネオン、ヘリウム濃縮窒素ガスは、管17により導入さ
れた液体窒素を寒冷としたコンデンサー16により凝縮
されて精留効果により頂部でさらに濃縮される。そし
て、頂部管15よりネオン、ヘリウム濃縮ガス約2Nm
3抜き出すことでネオン43%、ヘリウム12%の粗ネ
オンを得ることができる。また、副精留塔の底部からは
管14により、液体窒素が抜き出され、製品液体窒素と
して必要によりタンクに貯留される。また、管18から
抜き出される窒素は、必要により熱交換器に導かれてそ
の冷熱利用がなされる。
【0017】〔別実施形態〕以下に別実施形態を説明す
る。 (1)先の実施形態では、最初の空気分離に複式精留塔
を使用する例を示したが、主に窒素を製造する目的で、
単式精留塔を使用してもよい。その場合、凝縮器は精留
塔の塔頂内部、または外部に設けられ、冷媒として膨張
弁を介して膨張した酸素濃縮液体空気や、外部から供給
される液体窒素等の寒冷が使用される。
【0018】(2)先の実施形態では、フラッシュ蒸留
手段としてフラッシュボトルを使用する例を示したが、
フラッシュ蒸留が行えるものであれば、いずれの形態の
ものを使用することも可能である。例えば、前記フラッ
シュ蒸留手段を液体窒素貯槽で構成すると共に、その液
体窒素貯槽にて前記液体窒素を減圧して一部蒸発させ
て、低沸点成分を排出しつつ、高純度化した前記液体窒
素を製品として貯留してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】空気分離装置を示す概略構成図
【図2】ネオン−窒素の気液平衡において、圧力の違い
によるネオンの気相/液相濃度比の変化を示す図
【符号の説明】
3 凝縮器 6 液体窒素導出路 9 フラッシュ蒸留手段 T 精留塔

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも加圧・冷却された原料空気を
    精留塔に導いて、その精留塔内にて窒素ガスと酸素濃縮
    液体空気とに分離し、前記窒素ガスを凝縮器で液化して
    還流液としつつ、還流する液体窒素の一部を抜き出す空
    気分離方法であって、 抜き出された前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で減圧
    して一部蒸発させる工程を有する空気分離方法。
  2. 【請求項2】 少なくとも加圧・冷却された原料空気を
    精留塔に導いて窒素ガスと酸素濃縮液体空気とに分離す
    る精留部と、前記窒素ガスを液化して前記精留部の還流
    液とする凝縮器と、還流する液体窒素の一部を抜き出す
    液体窒素導出路とを具備する精留塔を備えた空気分離装
    置であって、 前記液体窒素導出路より抜き出された前記液体窒素を、
    減圧して一部蒸発させるフラッシュ蒸留手段を設けてあ
    る空気分離装置。
  3. 【請求項3】 前記精留塔が、前記原料空気が導かれて
    前記窒素ガスと前記酸素濃縮液体空気を分離する高圧精
    留塔と、分離した前記酸素濃縮液体空気を導いて液体酸
    素を分離する低圧精留塔とを具備する複式精留塔である
    請求項2記載の空気分離装置。
  4. 【請求項4】 少なくとも加圧・冷却された原料空気を
    精留塔に導いて、その精留塔内にて窒素ガスと酸素濃縮
    液体空気とに分離し、前記窒素ガスを凝縮器で液化して
    還流液としつつ、還流する液体窒素の一部を抜き出す窒
    素の製造方法であって、 抜き出された前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で減圧
    して一部蒸発させ、低沸点成分の蒸発により高純度化し
    た液体窒素を、製品又はその混合成分とする窒素の製造
    方法。
  5. 【請求項5】 少なくとも加圧・冷却された原料空気を
    精留塔に導いて、その精留塔内にて窒素ガスと酸素濃縮
    液体空気とに分離し、前記窒素ガスを凝縮器で液化して
    還流液としつつ、還流する液体窒素の一部を抜き出し
    て、その液体窒素中のネオン及びヘリウムを更に副精留
    塔にて濃縮するネオン及びヘリウムの製造方法であっ
    て、 抜き出された前記液体窒素をフラッシュ蒸留手段で減圧
    して一部蒸発させ、蒸発によりネオン及びヘリウムが濃
    縮した窒素ガスを前記副精留塔に導くネオン及びヘリウ
    ムの製造方法。
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Cited By (4)

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