JPH107721A - 有機溶剤の回収方法 - Google Patents

有機溶剤の回収方法

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JPH107721A
JPH107721A JP16636696A JP16636696A JPH107721A JP H107721 A JPH107721 A JP H107721A JP 16636696 A JP16636696 A JP 16636696A JP 16636696 A JP16636696 A JP 16636696A JP H107721 A JPH107721 A JP H107721A
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JP
Japan
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organic solvent
gas
resin powder
solvent
drying
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Pending
Application number
JP16636696A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshitaka Konishi
由高 小西
Kazuo Obara
一男 小原
Hidenori Awata
秀則 粟田
Takeshi Tsuruya
毅 鶴谷
Tominari Sato
富徳 佐藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LIQUID GAS KK
Osaka Gas Co Ltd
Original Assignee
LIQUID GAS KK
Osaka Gas Co Ltd
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Publication date
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 有機溶剤中で重合された合成樹脂粉末から、
合成樹脂粉末の軟化溶融温度以下で、有機溶剤を効率よ
く除去し、かつ有機溶剤を回収する方法を提供する。 【解決手段】 有機溶剤中の合成樹脂粉末をスプレー式
熱風乾燥装置1で、合成樹脂粉末の軟化溶融温度以下で
1次乾燥して大部分の有機溶剤を除去し、次に真空乾燥
装置21で、合成樹脂粉末の軟化溶融温度以下で2次乾
燥し、有機溶剤をほぼ完全に除去する。またスプレー式
熱風乾燥装置1および真空乾燥装置21の排気は液化ガ
スを用いた冷却器で冷却し、有機溶剤を凝縮回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機溶剤中で重合
された合成樹脂粉末から有機溶剤を分離回収する方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】有機溶剤中で重合された合成樹脂粉末か
ら有機溶剤を除去するために、従来は蒸発缶で脱溶剤す
る方法が用いられている。溶剤の沸点にもよるが、蒸発
缶による脱溶剤は、合成樹脂粉末の溶融温度以上で行わ
ないと効率的に脱溶剤が行えず、この場合一部の溶融固
化した樹脂を冷却後微粉砕する必要があり、また樹脂品
質が加熱重合で劣化するという問題がある。さらに溶剤
含有量が2〜5%程度までは蒸発缶で比較的簡単に脱溶
剤できるが、それ以上脱溶剤は長時間を要し、困難であ
る。
【0003】一方従来の蒸発缶では、有機溶剤を含んだ
排気がそのまま大気中に放出され環境に悪影響を与える
という問題がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、有機
溶剤中で重合された合成樹脂粉末から低温で効率的に有
機溶剤を除去し、かつ有機溶剤を回収する方法を提供す
ることである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、モノマーを有
機溶剤中で重合させ、溶剤を分離して合成樹脂粉末を製
造する方法において、有機溶剤中の合成樹脂粉末を、合
成樹脂の溶融温度以下の熱風を用いるスプレー式熱風乾
燥装置で、循環ガスを冷却して溶剤を回収しつつ1次乾
燥し、1次乾燥された合成樹脂粉末を真空乾燥装置で液
化ガスで冷却して溶剤を回収しつつ2次乾燥することを
特徴とする有機溶剤の回収方法である。本発明に従え
ば、有機溶剤中の合成樹脂粉末は、1次乾燥と2次乾燥
との2段階乾燥によって乾燥される。1次乾燥は、スラ
リーポンプなどで加圧され、スプレー式熱風乾燥機に噴
霧供給され、合成樹脂の溶融温度以下で、できるだけ高
い温度の熱風によって瞬間的に95〜98%程度の有機
溶剤が蒸発除去される。2次乾燥は、高真空度の真空乾
燥機内で、溶融温度以下で2次乾燥される。これによっ
て合成樹脂粉末に含有される有機溶剤は、1%程度以下
にまで除去される。また熱風乾燥機および真空乾燥機の
排気は、有機溶剤を含んでいるので、液体空気、液化天
然ガス、液体窒素などの液化ガスで冷却することによっ
て有機溶剤を回収する。前記1次乾燥では、熱風温度を
合成樹脂の溶融温度以下で、できるだけ高い温度、すな
わち溶融温度近くに設定すれば、熱風の循環量等の条件
が同じであれば、乾燥時間を充分短くできる。また2次
乾燥では、真空度を高くすることによって、溶融温度以
下の乾燥温度で乾燥時間を短くすることができる。
【0006】また本発明は、1次乾燥における循環ガス
の冷却に液化ガスの気化熱を用い、液化ガスの気化した
ガスを循環ガスに混合して用いることを特徴とする。本
発明に従えば、1次乾燥の循環ガスの冷却に、液化ガス
の気化熱が用いられ、前記の気化ガスが循環ガスに混合
され、その補給に用いられるので、循環ガスが充分に冷
却され、かつ循環中の損失が充分に補われる。
【0007】また本発明は、1次乾燥における循環ガス
が窒素を主体とするガスであり、前記液化ガスが液体窒
素であることを特徴とする。本発明に従えば、循環ガス
が窒素ガスを主体とするガスであるので、乾燥された有
機溶剤と混ざっても爆発することがなく安全であり、液
化ガスとしても入手し易い。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明を一実施の形態によ
って、より具体的に説明する。
【0009】図1は、スプレー式熱風乾燥装置1の系統
図である。キシレン系溶剤中で重合されたアクリル系樹
脂粉末が、原液タンク2中に貯蔵され、アクリル系樹脂
粉末が沈澱しないように撹拌機3で撹拌されている。前
記原料液は、たとえばアクリル系樹脂粉末40%を含
む。前記原料液は、原料ポンプ4によって加圧され、ア
トマイザ5を介して乾燥槽6中に噴霧、すなわちスプレ
ーされる。乾燥槽6には、送風機7で加圧された窒素ガ
スが加熱器8で、アクリル系樹脂粉末の溶融温度70℃
以下のたとえば65℃に加熱されて供給される。乾燥槽
6では、瞬間的にアクリル系樹脂粉末は乾燥され、窒素
気流によってサイクロン分級機9に送られ、大部分のア
クリル系樹脂粉末は、窒素気流と分けられる。窒素気流
は、さらにバグフィルタ10によって濾過され、アクリ
ル系樹脂粉末は、ほぼ完全に窒素気流と分けられる。乾
燥槽6、サイクロン分級機9、およびバグフィルタ10
で分離されたアクリル系樹脂1次乾燥品は、各下部にあ
るコーン部に留まり、それらの下部にあるバルブ11か
ら外部に取出される。バグフィルタ10を出たキシレン
系溶剤を含んだ窒素気流は、冷却器13で液体窒素によ
って冷却され、凝縮したキシレン系溶剤は、トラップ1
4を介して溶剤タンク15に回収され、窒素ガスは、循
環管路16を通って送風機7に吸引されて循環される。
冷却器13では、窒素気流の冷却のため液体窒素の一部
が気化し、気化した窒素ガスは循環管路16で循環窒素
ガスと混合される。バルブ11でアクリル系樹脂を取出
すときおよびトラップでキシレン系溶剤を回収するとき
に窒素ガスが放出されるが、放出された窒素ガス分は、
冷却器13で気化した窒素ガスで補給される。バルブ1
1から取出されたアクリル系樹脂1次乾燥品に含有され
る溶剤は1.5〜5%であり、樹脂の溶融はなかった。
【0010】図2は、本発明の2次乾燥に用いる真空乾
燥装置21の一例を示す系統図である。本装置21は、
耐圧容器22で構成され、液体窒素による冷却装置35
と有機溶剤トラップ36とを介して真空ポンプ37でそ
の内部が、たとえば10-3torrに減圧されている。
耐圧容器23には、1次乾燥されたアクリル系樹脂粉末
が供給管24から供給される。内部のアクリル系樹脂粉
末は、熱電対温度計26によって温度が監視されてい
る。容器23の周囲には、電熱ジャケット28が設けら
れ、容器23に取付けられたモータ25によって撹拌機
38を回転させながら、たとえばアクリル系樹脂粉末の
温度が50±2℃となるように制御されている。2次乾
燥を終わったアクリル系樹脂粉末は、モータ25を止め
て排出管27を介して、バルブ29を開けることによっ
て製品タンク31に入れられる。
【0011】スプレー式熱風乾燥装置1で、たとえば含
有溶剤1.7%に1次乾燥されたアクリル系樹脂粉末
は、真空乾燥装置21で50℃、6時間 真空度10-3
torrで2次乾燥して、含有溶剤0.8%のアクリル
樹脂粉末を得た。
【0012】図3は、本発明の2次乾燥に用いる真空乾
燥装置41の他の例を示す系統図である。本装置41で
は、耐圧容器42に1次乾燥されたアクリル系樹脂粉末
が供給管43から供給される。耐圧容器42中のアクリ
ル系樹脂粉末は、モータ44で回転される撹拌機45で
撹拌される。本装置41では、減圧下のガスが、循環ポ
ンプ48によって、耐圧容器42、液体窒素冷却器4
6、有機溶剤トラップ47、循環ガス予熱器49と循環
されている。そして耐圧容器42の周囲には伝熱ジャケ
ット50が設けられ、熱電対温度計51によって、耐圧
容器42内がたとえば50±2℃に温度が制御される。
本装置41における2次乾燥は、真空ポンプ52によっ
て循環系内を減圧して行うが、乾燥の進行とともに循環
系内の真空度を上げることが必要である。2次乾燥され
たアクリル樹脂粉末は排出管52からバルブ53を介し
て製品タンク54に入れられる。
【0013】比較例 キシレン系溶剤中に分散したアクリル系樹脂粉末をトレ
イ式の真空乾燥装置を用い80℃、1.5時間、10-3
torrの真空度で1次乾燥した。この乾燥品は一部が
溶融固着しており、粉砕機で微粉砕し、含有溶剤量を測
定したところ4%であった。この粉体を同じ真空乾燥機
で80℃、6.5時間、真空度10-3torrで2次乾
燥したが、粉体が溶融し、表面積が低下するため含有溶
剤量は1.8%以下にならなかった。
【0014】
【発明の効果】本発明によれば、合成樹脂粉末の加熱温
度を軟化温度以下として合成樹脂粉末を軟化溶融するこ
となく、熱風乾燥機で循環ガスを冷却して溶剤を回収し
つつ1次乾燥を行うもので大部分の溶剤を乾燥分離でき
る。
【0015】また、僅かに残った溶剤は、合成樹脂粉末
の加熱温度を軟化温度以下として、比較的短時間でこれ
もまた軟化溶融することなく、真空乾燥機で2次乾燥さ
れるので、ほとんど完全に溶剤が分離除去できる。
【0016】さらに、熱風乾燥機の循環ガスは、液化ガ
ス(たとえば、液化窒素ガス)によって冷却されるので
有機溶剤はほぼ完全に回収され、大気に放出されること
がないので環境問題が生じない。
【0017】また本発明によれば、熱風乾燥機において
液化ガスの気化ガスを循環ガスに混合して用い、この循
環ガスを液化ガスで冷却するので、有機溶剤の大気への
放出が一層少なくなり、また循環ガスの補給用に冷却用
液化ガスの気化ガスが有効に用いられるので、冷却用液
化ガスの気化ガスの有効利用の面でも効果的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の1次乾燥に用いられるスプレー式熱風
乾燥装置1の系統図である。
【図2】本発明の2次乾燥に用いられる真空乾燥装置2
1の一例の系統図である。
【図3】本発明の2次乾燥に用いられる真空乾燥装置4
1の他の例の系統図である。
【符号の説明】
1 スプレー式熱風乾燥装置 6 乾燥槽 9 サイクロン分級機 10 バグフィルタ 13,35,46 液体窒素冷却器 16 循環管路 21,41 真空乾燥装置 23,42 耐圧容器 24,43 合成樹脂粉末供給管 27,52 製品排出管 32,53 製品タンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 粟田 秀則 大阪府大阪市西区京町堀1丁目4番22号 株式会社リキッドガス内 (72)発明者 鶴谷 毅 大阪府大阪市西区京町堀1丁目4番22号 株式会社リキッドガス内 (72)発明者 佐藤 富徳 大阪府大阪市中央区平野町四丁目1番2号 大阪瓦斯株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 モノマーを有機溶剤中で重合させ、溶剤
    を分離して合成樹脂粉末を製造する方法において、 有機溶剤中の合成樹脂粉末を、合成樹脂の溶融温度以下
    の熱風を用いるスプレー式熱風乾燥装置で、循環ガスを
    冷却して溶剤を回収しつつ1次乾燥し、 1次乾燥された合成樹脂粉末を真空乾燥装置で液化ガス
    で冷却して溶剤を回収しつつ2次乾燥することを特徴と
    する有機溶剤の回収方法。
  2. 【請求項2】 1次乾燥における循環ガスの冷却に液化
    ガスの気化熱を用い、液化ガスの気化したガスを循環ガ
    スに混合して用いることを特徴とする請求項1記載の有
    機溶剤の回収方法。
  3. 【請求項3】 1次乾燥における循環ガスが窒素を主体
    とするガスであり、前記液化ガスが液体窒素であること
    を特徴とする請求項2記載の有機溶剤の回収方法。
JP16636696A 1996-06-26 1996-06-26 有機溶剤の回収方法 Pending JPH107721A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002143669A (ja) * 2000-11-13 2002-05-21 Oogawara Kakoki Kk ガス循環式噴霧乾燥装置
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CN106512453A (zh) * 2016-10-19 2017-03-22 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种氮气密闭循环玉米浆喷雾干燥节能及产品提质方法

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