CN109265632B - 一种多聚甲醛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多聚甲醛制备技术领域，提供了一种多聚甲醛的制备方法。该多聚甲醛的制备方法包括：以甲醛重量浓度为37％，温度为50～60℃的甲醛水溶液为原料，蒸发浓缩至甲醛重量浓度为70～82％，将浓缩后的甲醛水溶液通入喷雾造粒塔，随之由造粒设备内的喷咀成滴状喷出，与此同时通入温度为30～60℃的氮气，氮气将液滴状的甲醛水溶液冷凝为粒状多聚甲醛；以及将粒状多聚甲醛利用远红外进行干燥，干燥至甲醛重量含量为92～97％的成品多聚甲醛。本实施例利用振动式远红外干燥机替代现有技术中的振动流化床干燥器制备高甲醛含量的多聚甲醛方法，干燥时间短，产品的粒径分布均匀，能耗低，产品的水溶性好。
Description
技术领域
本发明涉及多聚甲醛制备技术领域，具体而言，涉及一种多聚甲醛的制备方法。
背景技术
目前使用较广的多聚甲醛生产方法就是先将甲醛水溶液浓缩、喷雾造粒、流化床干燥等工艺最后获得成品多聚甲醛。此种方法的干燥过程为传统的热加热干燥法，物料表面干燥后，其内部的水份就不易蒸发，因此干燥速度慢，时间较长，能量消耗多，在干燥过程中容易造成局部过热，多聚甲醛受热达到一定温度时，还会进行聚合反应，所以分子质量也不一控制，从而使产品的解离性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多聚甲醛的制备方法，以重量浓度为37％的甲醛水溶液为原料，利用振动式远红外干燥机替代现有技术中的振动流化床干燥器制备高甲醛含量的多聚甲醛方法，干燥时间短，产品的粒径分布均匀，能耗低，产品的解离性好。
本发明的实施例是这样实现的：
一种多聚甲醛的制备方法，其包括：以甲醛重量浓度为37％，温度为50～60℃的甲醛水溶液为原料，蒸发浓缩至甲醛重量浓度为70～82％，将浓缩后的甲醛水溶液进行喷雾造粒，随之通入温度为30～60℃的氮气，氮气将液滴状的甲醛水溶液冷凝为粒状多聚甲醛；以及将粒状多聚甲醛利用远红外进行干燥，干燥至甲醛重量含量为92～97％的成品多聚甲醛。
本发明实施例的有益效果例如包括：
本实施例中采用远红外进行干燥，其使要干燥的物料内部分子运动加剧，物料的温度因而迅速上升。物料内部分子吸收远红外辐能量直接转变为热量，从而实现加热干燥的目的，这样的干燥方式使物料内外受热均匀，提高了产品质量。由于远红外干燥不需要加热介质，极大的提高了热利用率。此外，远红外加热具有热惯性小，升温快的特点，因而缩短了加热时间。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的多聚甲醛的制备方法进行具体说明。
本实施例提供了一种多聚甲醛的制备方法，其包括以下步骤：
S1、以甲醛重量浓度为37％，温度为50～60℃的甲醛水溶液为原料，蒸发浓缩至甲醛重量浓度为70～82％。
其中，在配备原料时，还可以在原料37％的甲醛溶液中添加有质量含量0.5～1.5％的乌洛托品、三乙胺或二甲胺。乌洛托品、三乙胺或二甲胺的加入可以提高多聚甲醛产品的水溶性，溶解时间相对于未加添加剂之前缩短一半。然后将上述的37％甲醛溶液加热至50～60度之间的温度，并不断将溶液进行搅拌，使溶液处于均匀状态。
在上述方案中的蒸发浓缩中，主要采取两段式蒸发浓缩。将甲醛水溶液先经一段蒸发浓缩至50～65％，接着经二段蒸发浓缩至浓度为70～82％。
具体地，将温度维持在50～60度之间的混匀37％甲醛溶液送至一降膜蒸发器中，在降膜蒸发器中甲醛溶液被浓缩到浓度为50～60％，然后在进行二段蒸发浓缩，将浓度为50～65％的甲醛溶液输入到浓缩釜，浓度为50～65％的甲醛溶液在所述浓缩釜中再次被浓缩到浓度为70～82％。
S2、将浓缩后的甲醛水溶液进行喷雾造粒，随之通入温度为30～60℃的氮气，氮气将液滴状的甲醛水溶液冷凝为粒状多聚甲醛。
其中，经过两段浓缩的浓甲醛溶液在喷雾造粒塔中进行喷雾造粒。将上述的浓甲醛溶液通过高压泵打入喷雾造粒塔中，物料从造粒塔的塔顶进料，同时，塔内通入的温度为30～60℃N2使物料冷凝成粒状的多聚甲醛。氮气不与甲醛溶液反应，通过氮气与甲醛溶液的接触从而实现换热。
另外，考虑到喷雾塔内温度、喷雾角度、氮气的流速和温度等都会对产生的多聚甲醛的质量有一定的影响，所以本实施例以生产出的多聚甲醛的粒径、连续性、粘度等为指标，确定了一系列优化条件，即喷雾塔内温度是90～140℃，喷雾角度为与垂直方向保持在0～40°，塔内通入的氮气温度为30～60℃等。
S3、将所述粒状多聚甲醛利用远红外进行干燥，干燥至甲醛重量含量为92～97％的成品多聚甲醛。
远红外干燥是公认的节能干燥方式，其使要干燥的物料内部分子运动加剧，物料的温度因而迅速上升。物料内部分子吸收远红外辐能量直接转变为热量，从而实现加热干燥的目的，这样的干燥方式使物料内外受热均匀，提高了产品质量。由于远红外干燥不需要加热介质，极大的提高了热利用率。此外，远红外加热具有热惯性小，升温快的特点，因而缩短了加热时间。
干燥粒状多聚甲醛包括：将粒状多聚甲醛先于一级干燥段下干燥至多聚甲醛的含量为90～91％，接着于二级干燥段下干燥至多聚甲醛的含量为92～97％；其中，一级干燥段的干燥温度为45～65℃；二级干燥段的干燥温度为50～90℃。
本实施例中的两段干燥的方式有如下两种：
第一种，一级干燥段的温度在一级干燥段的时间内保持一致，二级干燥段的温度在二级干燥段的时间内保持一致，并且一级干燥段的干燥温度低于二级干燥段的干燥温度；在一级干燥段结束后，直接调节至二级干燥段的温度。
第二种，一级干燥段的干燥温度从45℃以0.7～1.5℃/min的升温速度升温至65℃，干燥至多聚甲醛的含量为90～91％；将一级干燥段的最终温度以3～4℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度；二级干燥段的干燥温度从50℃以1.5～2.5℃/min的升温速度升温至90℃，干燥至多聚甲醛的含量为92～97％。
本实施例中，优选以第二种干燥方式进行干燥，第二种干燥方式先以较慢的速度升温，使得一级干燥段的干燥时间较长，并且大部分时间处于较低温度状态，有利于防止多聚甲醛颗粒表面过渡干燥，干燥至多聚甲醛的含量为90～91％。接着快速降温至二级干燥段的初始温度，本实施例中以3～4℃/min的降温速度进行降温，能够使得多聚甲醛的表面快速冷却，但是多聚甲醛的内部仍处于高温状态，持续对多聚甲醛的内部进行加热，随之的二级干燥段，以较高的以及干燥段的两倍的升温速度进行升温，使得多聚甲醛的表面快速升温，并与多聚甲醛的内部温度逐渐保持一致，并持续对多聚甲醛进行加强干燥，多聚甲醛最终被干燥至重量含量为92～97％的成品多聚甲醛。
在干燥完成后以温度为10～40℃的冷却气体对成品多聚甲醛进行冷却。
在本实施例中，冷却气体为氮气和氧气的混合气体；冷却气体包括第一气体、第二气体以及第三气体，其中，第一气体中氮气与氧气的质量比为9～10:0～1；第二气体中氮气与氧气的质量比为8～8.9:1.1～2；第三气体中氮气与氧气的质量比为7.8～7.9:2.1～2.2。
从第一气体、第二气体以及第三气体的氮气和氧气的比例可以看出，氮气的占比逐渐减小，氧气的占比逐渐增大，最后趋近于空气中氮气和氧气的占比，使得成品多聚甲醛在高温状态时，与稳定的氮气接触并冷却，有利于加强多聚甲醛的微观结构，当多聚甲醛冷却一定时间后，通过逐步通入氧气，使得在一定温度下模拟多聚甲醛与空气接触的情况，加强多聚甲醛在空气中的稳定性。本实施例中，通过控制冷却气体中的氮气和氧气的质量比，从而来调节冷却介质，使得不同的冷却介质对成品多聚甲醛进行冷却。具体地，本实施例中，模拟空气中氮气和氧气的含量，使得冷却介质逐步趋近于空气，加强多聚甲醛在空气中的稳定性。
对成品多聚甲醛进行冷却包括：先以第一气体将成品多聚甲醛冷却至40～50℃；接着以第二气体将成品多聚甲醛冷却至30～35℃；接着以第三气体将成品多聚甲醛冷却至20～25℃。优选地，第一气体的温度大于30℃，小于或等于40℃，第二气体的温度为大于20，小于或等于30℃；第三气体的温度为大于10℃，小于或等于20℃。本实施例中，通过控制第一气体、第二气体以及第三气体中的气体组分的占比和温度，从而达到对多聚甲醛进行逐步的冷却，使得多聚甲醛受热稳定，产品分子质量也易控制。
为了回收气体所携带的固相多聚甲醛，保护大气环境，本发明还采取了以下技术措施。
经造粒设备中喷雾造粒后排出的气体由旋风分离器分离除去其所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛送入振动式远红外干燥机中干燥至成品多聚甲醛，从旋风分离器出来的气体，可以被送入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气。
从振动远红外干燥机干燥后排出的气体可由另外配置的旋风分离器分离除去所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛可直接进入成品多聚甲醛。从旋风分离器出来的气体可与用于处理造粒操作单元气体的旋风分离器排出的气体一并进入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气。
以下结合实施例对本发明的多聚甲醛的制备方法进一步进行阐述。
实施例1
S1、配料：首先在37％的甲醛溶液中添加质量含量0.8％的乌洛托品。然后将混有乌洛托品的37％甲醛溶液加热至55度左右，并不断将溶液进行搅拌，使溶液处于均匀状态。
S2、蒸发浓缩：将37％甲醛溶液用离心泵依次输送至一降膜蒸发器与蒸汽分离器进行浓缩，在降膜蒸发器中37％的甲醛溶液被浓缩为58％，在蒸发分离器中58％的甲醛溶液与甲醛蒸汽纯粹分离；浓度为58％的甲醛溶液从蒸汽分离器输送到浓缩釜中进行二次浓缩；浓度为58％的甲醛溶液在所述浓缩釜中再次被浓缩到浓度为79％。
S3、喷雾造粒：经过两段浓缩的甲醛溶液在喷雾造粒塔中进行喷雾造粒。上述经过浓缩的79％的甲醛溶液经过高压泵输送到喷雾造粒装置中，物料从造粒塔的顶部进料，并且在塔内通入氮气，在这里氮气既起到加速干燥的作用，又可以防止粉尘爆炸和氧气浓度过高。另外，喷雾塔内温度是120℃，喷雾角度为与垂直方向保持在30°，塔内通入的温度为40℃氮气。最后，从喷雾造粒塔排出的气体由旋风分离器分离除去其所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛送入振动式远红外干燥机中干燥至成品多聚甲醛，从旋风分离器出来的气体，可以被送入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气，干燥后的多聚甲醛进一步送入振动远红外干燥机进行干燥；
S4、远红外干燥：经过喷雾造粒固化后的多聚甲醛进入振动式远红外干燥机干燥，进一步脱除多聚甲醛所含的结合水，采用两级阶段式升温方式，包括一级干燥段和二级干燥段。一级干燥段的温度控制在60℃，干燥至质量含量为90％的多聚甲醛。二级干燥段温度控制在80℃，多聚甲醛最终被干燥至重量含量为93％的成品多聚甲醛，最后在振动式远红外干燥机内通入温度为30℃的N2作为干燥后的冷却介质，对成品多聚甲醛进行冷却。另外，从振动远红外干燥机排出的气体可由旋风分离器分离除去所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛可直接进入成品多聚甲醛。从旋风分离器出来的气体可与用于处理造粒操作单元气体的旋风分离器排出的气体一并进入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气。
实施例2
S1、配料：首先在37％的甲醛溶液中添加质量含量0.5％的三乙胺。然后将混有三乙胺的37％甲醛溶液加热至50度左右，并不断将溶液进行搅拌，使溶液处于均匀状态。
S2、蒸发浓缩：将37％甲醛溶液用离心泵依次输送至一降膜蒸发器与蒸汽分离器进行浓缩，在降膜蒸发器中37％的甲醛溶液被浓缩为51％，在蒸发分离器中51％的甲醛溶液与甲醛蒸汽纯粹分离；浓度为51％的甲醛溶液从蒸汽分离器输送到浓缩釜中进行二次浓缩；浓度为51％的甲醛溶液在所述浓缩釜中再次被浓缩到浓度为72％。
S3、喷雾造粒：经过两段浓缩的甲醛溶液在喷雾造粒塔中进行喷雾干燥。上述经过浓缩的72％的甲醛溶液经过高压泵输送到喷雾造粒装置中，物料从造粒塔的顶部进料，并且在塔内通入氮气，在这里氮气既起到加速干燥的作用，又可以防止粉尘爆炸和氧气浓度过高。另外，喷雾塔内温度是95℃，喷雾角度为与垂直方向保持在25°，塔内通入的温度为30℃氮气。最后，从喷雾造粒塔排出的气体由旋风分离器分离除去其所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛送入振动式远红外干燥机中干燥至成品多聚甲醛，从旋风分离器出来的气体，可以被送入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气，干燥后的多聚甲醛进一步送入振动远红外干燥机进行干燥；
S4、远红外干燥：经过喷雾造粒固化后的多聚甲醛进入振动式远红外干燥机干燥，进一步脱除多聚甲醛所含的结合水，采用两级阶段式升温方式，包括一级干燥段和二级干燥段。一级干燥段的干燥温度从45℃以1.0℃/min的升温速度升温至65℃，干燥至多聚甲醛的含量为90～91％；将一级干燥段的最终温度以3℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度；二级干燥段的干燥温度从50℃以2.0℃/min的升温速度升温至90℃，干燥至多聚甲醛的含量为92～97％。最后在振动式远红外干燥机内通入温度为31℃，氮气与氧气的质量比为10:0的第一气体将所述成品多聚甲醛冷却至40℃；以温度为21℃、氮气与氧气的质量比为8.9:1.1的第二气体将所述成品多聚甲醛冷却至30℃；以温度为11℃、氮气与氧气的质量比为7.9:2.1的第三气体将所述成品多聚甲醛冷却至20℃。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同，区别点在于，远红外干燥参数不同：
本实施例中，经过喷雾造粒固化后的多聚甲醛进入振动式远红外干燥机干燥，进一步脱除多聚甲醛所含的结合水，采用两级阶段式升温方式，包括一级干燥段和二级干燥段。一级干燥段的干燥温度从45℃以1.2℃/min的升温速度升温至65℃，干燥至多聚甲醛的含量为90％；将一级干燥段的最终温度以4℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度；二级干燥段的干燥温度从50℃以2.3℃/min的升温速度升温至90℃，干燥至多聚甲醛的含量为92～97％。最后在振动式远红外干燥机内通入温度为30～40℃，氮气与氧气的质量比为9.2:0.8的第一气体将所述成品多聚甲醛冷却至46℃；以温度为26℃、氮气与氧气的质量比为8.7:1.3的第二气体将所述成品多聚甲醛冷却至34℃；以温度为13℃、氮气与氧气的质量比为7.8:2.2的第三气体将所述成品多聚甲醛冷却至22℃。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，区别点在于，远红外干燥参数不同：
本实施例中，经过喷雾造粒固化后的多聚甲醛进入振动式远红外干燥机干燥，进一步脱除多聚甲醛所含的结合水，采用两级阶段式升温方式，包括一级干燥段和二级干燥段。一级干燥段的干燥温度从45℃以0.8℃/min的升温速度升温至65℃，干燥至多聚甲醛的含量为91％；将一级干燥段的最终温度以3℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度；二级干燥段的干燥温度从50℃以1.6℃/min的升温速度升温至90℃，干燥至多聚甲醛的含量为97％。最后在振动式远红外干燥机内通入温度为35℃，氮气与氧气的质量比为9:1的第一气体将成品多聚甲醛冷却至50℃；以温度为25℃、氮气与氧气的质量比为8:2的第二气体将成品多聚甲醛冷却至35℃；以温度为15℃、氮气与氧气的质量比为7.8:2.2的第三气体将成品多聚甲醛冷却至25℃。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，区别点在于，远红外干燥参数不同：
本实施例中，经过喷雾造粒固化后的多聚甲醛进入振动式远红外干燥机干燥，进一步脱除多聚甲醛所含的结合水，采用两级阶段式升温方式，包括一级干燥段和二级干燥段。一级干燥段的干燥温度从45℃以1.5℃/min的升温速度升温至65℃，干燥至多聚甲醛的含量为91％；将一级干燥段的最终温度以3℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度；二级干燥段的干燥温度从50℃以1.8℃/min的升温速度升温至90℃，干燥至多聚甲醛的含量为97％。最后在振动式远红外干燥机内通入温度为38℃，氮气与氧气的质量比为9.5:0.5的第一气体将成品多聚甲醛冷却至48℃；以温度为28℃、氮气与氧气的质量比为8.2:1.8的第二气体将成品多聚甲醛冷却至33℃；以温度为18℃、氮气与氧气的质量比为7.9:2.1的第三气体将成品多聚甲醛冷却至23℃。
实施例6
S1、配料：首先在37％的甲醛溶液中添加质量含量1％的二甲胺。然后将混有二甲胺的37％甲醛溶液加热至60度左右，并不断将溶液进行搅拌，使溶液处于均匀状态。
S2、蒸发浓缩：将37％甲醛溶液用离心泵依次输送至一降膜蒸发器与蒸汽分离器进行浓缩，在降膜蒸发器中37％的甲醛溶液被浓缩为62％，在蒸发分离器中62％的甲醛溶液与甲醛蒸汽纯粹分离；浓度为62％的甲醛溶液从蒸汽分离器输送到浓缩釜中进行二次浓缩；浓度为62％的甲醛溶液在所述浓缩釜中再次被浓缩到浓度为81％。
S3、喷雾造粒：经过两段浓缩的甲醛溶液在喷雾造粒塔中进行喷雾造粒。上述经过浓缩的81％的甲醛溶液经过高压泵输送到喷雾造粒装置中，物料从造粒塔的顶部进料，并且在塔内通入氮气，在这里氮气既起到加速干燥的作用，又可以防止粉尘爆炸和氧气浓度过高。另外，喷雾塔内温度是135℃，喷雾角度为与垂直方向保持在38°，塔内通入的温度为55℃氮气。最后，从喷雾造粒塔排出的气体由旋风分离器分离除去其所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛送入振动式远红外干燥机中干燥至成品多聚甲醛，从旋风分离器出来的气体，可以被送入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气，干燥后的多聚甲醛进一步送入振动远红外干燥机进行干燥；
S4、远红外干燥：经过喷雾造粒固化后的多聚甲醛进入振动式远红外干燥机干燥，进一步脱除多聚甲醛所含的结合水，采用两级阶段式升温方式，包括一级干燥段和二级干燥段。一级干燥段的温度控制在50℃，干燥至质量含量为90％的多聚甲醛。二级干燥段温度控制在70℃，多聚甲醛最终被干燥至重量含量为93％的成品多聚甲醛，最后在振动式远红外干燥机内通入温度为20℃的N2作为干燥后的冷却介质，对成品多聚甲醛进行冷却。另外，从振动远红外干燥机排出的气体可由旋风分离器分离除去所携带的固相多聚甲醛，被分离出来的多聚甲醛可直接进入成品多聚甲醛。从旋风分离器出来的气体可与用于处理造粒操作单元气体的旋风分离器排出的气体一并进入洗涤分离净化设备，除去气体中的气相甲醛组分，然后排放大气。
实验例
一、干燥方式的选择
对比例1：对比例1与实施例1提供的多聚甲醛的制备方法相同，区别在于，实施例1采用远红外干燥，对比例1采用振动流化干燥床干燥，干燥参数相同。试验结果请参阅表1。
其中，多聚甲醛对温水或热水的溶解性(即多聚甲醛的水溶性)是以在温度调节到80℃的离子交换水加入甲醛含量20％的多聚甲醛，不断搅拌使其完全溶解所需的时间作判断标准。而断定完全溶解的标准是多聚甲醛深夜的浊度在标准浊度50以下。
表1.不同干燥方式的试验结果
从表1可以看出，实施例1的干燥时间短，且产品粒径分布范围窄，更加均匀，并且实施例1的水溶性也明显优于对比例1。
二、干燥参数的选择
对比例2：参照实施例3的干燥参数设置，但将实施例3中的冷却参数设置为与实施例2相同；
对比例3：参照实施例4的干燥参数设置，但将实施例4中的冷却参数设置为与实施例2相同；
对比例4：参照实施例5的干燥参数设置，但将实施例5中的冷却参数设置为与实施例2相同；
对比例5：其与实施例2的其他参数相同，区别点在于：干燥参数采用实施例1中的干燥参数，即“一级干燥段的温度控制在60℃，干燥至质量含量为90％的多聚甲醛。二级干燥段温度控制在80℃，多聚甲醛最终被干燥至重量含量为93％的成品多聚甲醛”。试验结果请参阅表2。
表2.不同干燥参数的试验结果
从表2可以看出，实施例2、对比例2-4的产品粒径的范围相差不大，而对比例5的产品粒径范围大，均匀性欠佳。并且对比例5的水溶性时间明显大于实施例2、对比例2-4的水溶性时间。因此，可以看出，采用实施例2、对比例2-4的干燥参数优于对比例5的干燥参数。
三、冷却参数的选择
对比例6：参照实施例3的冷却参数设置，但将实施例3中的干燥参数设置为与实施例2相同；
对比例7：参照实施例4的冷却参数设置，但将实施例4中的干燥参数设置为与实施例2相同；
对比例8：参照实施例5的冷却参数设置，但将实施例5中的干燥参数设置为与实施例2相同；
对比例9：其与实施例2的其他参数相同，区别点在于：冷却参数采用实施例1中的冷却参数，即“在振动式远红外干燥机内通入温度为30℃的N2作为干燥后的冷却介质，对成品多聚甲醛进行冷却”。试验结果请参阅表3。
表3.不同冷却参数的试验结果
从表3可以看出，对比例9的多聚甲醛放置24h后的水溶性与实施例2、对比例6-8基本一致，而随着放置时间的增长，对比例9的水溶性时间逐渐变长，水溶性降低，此外，从产品粒径可以明显看出，采用对比例9的冷却参数进行冷却，产品粒径范围较大，产品均匀性较差。
综上所述，本实施例中采用远红外进行干燥，其使要干燥的物料内部分子运动加剧，物料的温度因而迅速上升。物料内部分子吸收远红外辐能量直接转变为热量，从而实现加热干燥的目的，这样的干燥方式使物料内外受热均匀，提高了产品质量。由于远红外干燥不需要加热介质，极大的提高了热利用率。此外，远红外加热具有热惯性小，升温快的特点，因而缩短了加热时间。配以特定的干燥参数和冷却参数，干燥效果更佳，产品更佳稳定。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多聚甲醛的制备方法，其特征在于，其包括：
以甲醛重量浓度为37％，温度为50～60℃的甲醛水溶液为原料，蒸发浓缩至甲醛重量浓度为70～82％，
将浓缩后的所述甲醛水溶液进行喷雾造粒，随之通入温度为30～60℃的氮气，氮气将液滴状的所述甲醛水溶液冷凝为粒状多聚甲醛；以及
将所述粒状多聚甲醛利用远红外进行干燥，干燥至甲醛重量含量为92～97％的成品多聚甲醛；
干燥所述粒状多聚甲醛包括：将所述粒状多聚甲醛先于一级干燥段下干燥至多聚甲醛的含量为90～91％，接着于二级干燥段下干燥至多聚甲醛的含量为92～97％；
其中，所述一级干燥段的干燥温度为45～65℃；所述二级干燥段的干燥温度为50～90℃；
所述一级干燥段的干燥温度从45℃以0.7～1.5℃/min的升温速度升温至65℃，干燥至多聚甲醛的含量为90～91％；
将所述一级干燥段的最终温度以3～4℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度；
所述二级干燥段的干燥温度从50℃以1.5～2.5℃/min的升温速度升温至90℃，干燥至多聚甲醛的含量为92～97％。
2.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，在干燥完成后以温度为10～40℃的冷却气体对所述成品多聚甲醛进行冷却。
3.根据权利要求2所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，所述冷却气体为氮气和氧气的混合气体；所述冷却气体包括氮气与氧气的质量比为9～10:0～1的第一气体、氮气与氧气的质量比为8～8.9:1.1～2的第二气体以及氮气与氧气的质量比为7.8～7.9:2.1～2.2的第三气体；
对所述成品多聚甲醛进行冷却包括：
先以所述第一气体将所述成品多聚甲醛冷却至40～50℃；
接着以所述第二气体将所述成品多聚甲醛冷却至30～35℃；
接着以所述第三气体将所述成品多聚甲醛冷却至20～25℃。
4.根据权利要求3所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，所述第一气体的温度大于30℃，小于或等于40℃，所述第二气体的温度为大于20，小于或等于30℃；所述第三气体的温度为大于10℃，小于或等于20℃。
5.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，蒸发浓缩所述甲醛水溶液包括：将所述甲醛水溶液先经一段蒸发浓缩至50～65％，接着经二段蒸发浓缩至浓度为70～82％。
6.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，在原料37％的甲醛溶液中添加有质量含量0.5～1％的乌洛托品、三乙胺或二甲胺。
7.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，喷雾干燥后排出的气体经旋风分离器除去其所携带的第一固相多聚甲醛，将被分离出来的所述固相多聚甲醛经远红外干燥至成品多聚甲醛。
8.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法，其特征在于，经远红外干燥后排出的气体经旋风分离器除去其所携带的第二固相多聚甲醛，被分离出来的所述第二固相多聚甲醛直接作为成品多聚甲醛。
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