JPH1066863A - 超微粉の製造方法 - Google Patents
超微粉の製造方法Info
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- JPH1066863A JPH1066863A JP15117197A JP15117197A JPH1066863A JP H1066863 A JPH1066863 A JP H1066863A JP 15117197 A JP15117197 A JP 15117197A JP 15117197 A JP15117197 A JP 15117197A JP H1066863 A JPH1066863 A JP H1066863A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】気化した金属化合物を不活性なキャリアガスと
共に加熱された反応器内に導き、それとは別に反応ガス
を前記反応器に導いて、該反応器内で気相熱化学反応に
より金属またはセラミックスの超微粉を製造する製造方
法において、超微粉を製造する。 【解決手段】反応器内を５００Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒ
の状態に保って反応させる。
共に加熱された反応器内に導き、それとは別に反応ガス
を前記反応器に導いて、該反応器内で気相熱化学反応に
より金属またはセラミックスの超微粉を製造する製造方
法において、超微粉を製造する。 【解決手段】反応器内を５００Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒ
の状態に保って反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は気相熱化学反応を利
用した金属やセラミックスの超微粉の製造方法に関する
ものである。
用した金属やセラミックスの超微粉の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の気相熱化学反応による超微粉の製
造方法は図５（Ｈ． Ｌａｍｐｒｅｙａｎｄ Ｒ．
Ｌ． Ｒｉｐｌｅｙ； Ｊ． Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ， １０９，７１３ （’６
２）や図４（特公昭５９−７７６５）に示すように気化
した金属化合物と反応気体（通常は水素）とを常圧（大
気圧）以上で反応させている。
造方法は図５（Ｈ． Ｌａｍｐｒｅｙａｎｄ Ｒ．
Ｌ． Ｒｉｐｌｅｙ； Ｊ． Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ， １０９，７１３ （’６
２）や図４（特公昭５９−７７６５）に示すように気化
した金属化合物と反応気体（通常は水素）とを常圧（大
気圧）以上で反応させている。
【０００３】これらの反応器内部においては、易気化性
金属化合物の蒸気およびこれと反応する気体とが混合さ
れた後、気相（均一相）で反応して、金属やセラミック
スの原子、分子を生じ、それらが会合（凝集）すること
により核が生じて、さらに核同士の会合や核への析出反
応により超微粒子へと生長していくと考えられている。
（吉沢、大塚；粉体工学会誌、２１，７５９（’８
４）） 粒径の制御は易気化性金属化合物の濃度（分圧）の調整
によって可能であり、小粒径を得るためには不活性ガス
により希釈する必要がある。
金属化合物の蒸気およびこれと反応する気体とが混合さ
れた後、気相（均一相）で反応して、金属やセラミック
スの原子、分子を生じ、それらが会合（凝集）すること
により核が生じて、さらに核同士の会合や核への析出反
応により超微粒子へと生長していくと考えられている。
（吉沢、大塚；粉体工学会誌、２１，７５９（’８
４）） 粒径の制御は易気化性金属化合物の濃度（分圧）の調整
によって可能であり、小粒径を得るためには不活性ガス
により希釈する必要がある。
【０００４】ところが、これらは全て常圧において行わ
れているため、反応気体の濃度が大きく、核生成、生長
が急速に進行し、反応に応じて決まるある大きさ以下の
超微粒子を得ることが極めて困難であった。例えば塩化
第一銅の気相水素還元においては常圧の下では、希釈の
ために大量のアルゴンガスを用いても０．０６μｍ程度
が得られる最小平均粒径である。
れているため、反応気体の濃度が大きく、核生成、生長
が急速に進行し、反応に応じて決まるある大きさ以下の
超微粒子を得ることが極めて困難であった。例えば塩化
第一銅の気相水素還元においては常圧の下では、希釈の
ために大量のアルゴンガスを用いても０．０６μｍ程度
が得られる最小平均粒径である。
【０００５】塩化第一鉄の水素還元による鉄超微粉では
０．０２μｍ、四塩化チタンの酸化による二酸化チタン
では０．０４μｍ程度である。大量の希釈ガスを用いる
ことは経済的には、ガスの価格がコストに加算されるの
みならず、その加熱と冷却とによりさらにコストアップ
となる要因を抱えていることになる。さらに小粒径を得
るために急冷することにより粒子の生長を抑制しようと
する試みもあるが、高温の反応域から急激に冷却するこ
とは技術的に困難な点が多く（例えば冷却プレートを設
けるとそれに粉末が付着する）熱損失も大きい。
０．０２μｍ、四塩化チタンの酸化による二酸化チタン
では０．０４μｍ程度である。大量の希釈ガスを用いる
ことは経済的には、ガスの価格がコストに加算されるの
みならず、その加熱と冷却とによりさらにコストアップ
となる要因を抱えていることになる。さらに小粒径を得
るために急冷することにより粒子の生長を抑制しようと
する試みもあるが、高温の反応域から急激に冷却するこ
とは技術的に困難な点が多く（例えば冷却プレートを設
けるとそれに粉末が付着する）熱損失も大きい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】核生成を比較的容易に
行わせ、しかも核の生長を抑制し、粒径の小さい超微粒
子を得るためには、核同士の合体する確率を小さくする
ことが必要である。そのためには従来、反応系を不活性
ガスで希釈していた。これまで、プラズマやレーザを用
いて反応を励起する場合には、プラズマやレーザの制御
のために、反応系を減圧にすることが必然的に行われて
いた。
行わせ、しかも核の生長を抑制し、粒径の小さい超微粒
子を得るためには、核同士の合体する確率を小さくする
ことが必要である。そのためには従来、反応系を不活性
ガスで希釈していた。これまで、プラズマやレーザを用
いて反応を励起する場合には、プラズマやレーザの制御
のために、反応系を減圧にすることが必然的に行われて
いた。
【０００７】しかしながら、熱励起による化学反応の場
合には、減圧ＣＶＤによるコーティングは実施されてい
るが、減圧下で超微粉を回収することは容易ではなく、
粉末を製造する際には減圧にすることは行われていなか
った。本発明はこのような問題を解決し、系を減圧と
し、低圧で反応を行わせることによって核の合体を少な
くし粒生長を抑えることに着目し、減圧条件を決定する
ことにより開発されたものであり、超微粉の製造方法を
提供することを目的とする。
合には、減圧ＣＶＤによるコーティングは実施されてい
るが、減圧下で超微粉を回収することは容易ではなく、
粉末を製造する際には減圧にすることは行われていなか
った。本発明はこのような問題を解決し、系を減圧と
し、低圧で反応を行わせることによって核の合体を少な
くし粒生長を抑えることに着目し、減圧条件を決定する
ことにより開発されたものであり、超微粉の製造方法を
提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、気化した金属
化合物を不活性なキャリアガスと共に加熱された反応器
内に導き、それとは別に反応ガスを前記反応器内に導い
て、反応器内で気相熱化学反応により金属またはセラミ
ックスの超微粉を製造する製造方法において、前記反応
器内を５００Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの状態に保つこと
を特徴とする超微粉の製造方法である。
化合物を不活性なキャリアガスと共に加熱された反応器
内に導き、それとは別に反応ガスを前記反応器内に導い
て、反応器内で気相熱化学反応により金属またはセラミ
ックスの超微粉を製造する製造方法において、前記反応
器内を５００Ｔｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの状態に保つこと
を特徴とする超微粉の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１に本発明方法を好適に実施す
ることができる装置例の構成を示した。気相化学反応を
行う反応器８の下流に第１段集粉器、第２段集粉器、反
応生成物除去装置など数段のフイルタ１１を備え、真空
ポンプ１２をその下流に結合している。反応器８の上流
には反応ガス１、キャリアガス２を導入する圧力調整弁
を備える。図１中に示した反応生成物除去装置は必要の
ない場合もある。
ることができる装置例の構成を示した。気相化学反応を
行う反応器８の下流に第１段集粉器、第２段集粉器、反
応生成物除去装置など数段のフイルタ１１を備え、真空
ポンプ１２をその下流に結合している。反応器８の上流
には反応ガス１、キャリアガス２を導入する圧力調整弁
を備える。図１中に示した反応生成物除去装置は必要の
ない場合もある。
【００１０】図２は図１をさらに具体化した例を示した
ものである。易気化性金属化合物を搬送するためのキャ
リアガス２と該易気化性金属化合物と気相において反応
する反応ガス１とをそれぞれ流量計３、圧力調整弁４を
通して気化部入口および反応器８へ導入する。反応器内
には易気化性金属化合物が容器５内に収納されている。
電気炉６、７は反応雰囲気を加熱する。反応により生成
した超微粉は水冷部９で冷却されフィルタ１１で回収さ
れる。図２ではフイルタ１１は１段のみを示している
が、本発明では多段に構成される。フイルタ１１を通過
した残りの反応ガス、キャリアガス、未反応の易気化性
金属化合物および生成ガスは、図３に示したような、本
発明方法の実施に最適な一例である真空ポンプ１２を備
えたアスピレータ１３によって吸引される。
ものである。易気化性金属化合物を搬送するためのキャ
リアガス２と該易気化性金属化合物と気相において反応
する反応ガス１とをそれぞれ流量計３、圧力調整弁４を
通して気化部入口および反応器８へ導入する。反応器内
には易気化性金属化合物が容器５内に収納されている。
電気炉６、７は反応雰囲気を加熱する。反応により生成
した超微粉は水冷部９で冷却されフィルタ１１で回収さ
れる。図２ではフイルタ１１は１段のみを示している
が、本発明では多段に構成される。フイルタ１１を通過
した残りの反応ガス、キャリアガス、未反応の易気化性
金属化合物および生成ガスは、図３に示したような、本
発明方法の実施に最適な一例である真空ポンプ１２を備
えたアスピレータ１３によって吸引される。
【００１１】真空ポンプ１２の作用により反応系は減圧
となるが、ガスの一部はポンプ１４によって循環される
液体により液中に吸収する場合もある。減圧の程度は圧
力調整弁４の開度と反応器８などの大きさ、 真空ポンプ
１２の能力などにより決まる。凝縮性ガスを発生する反
応の場合には、トラップを設け、凝縮性ガスを除いてか
ら真空ポンプで引くと良い。
となるが、ガスの一部はポンプ１４によって循環される
液体により液中に吸収する場合もある。減圧の程度は圧
力調整弁４の開度と反応器８などの大きさ、 真空ポンプ
１２の能力などにより決まる。凝縮性ガスを発生する反
応の場合には、トラップを設け、凝縮性ガスを除いてか
ら真空ポンプで引くと良い。
【００１２】さらに、粉末はそのまま真空ポンプに使用
する液体中に捕集してしまうのがよい。減圧の程度につ
いては、本発明による生成超微粉の粒径の減少効果は５
００Ｔｏｒｒ以下において顕著となり、５０Ｔｏｒｒを
超えて低くなると粒径減少に効果はあるが、実質的に意
味のある超微粉の生成速度とならない。従って、本発明
の反応器内の減圧状態は５００〜５０Ｔｏｒｒと規定し
た。
する液体中に捕集してしまうのがよい。減圧の程度につ
いては、本発明による生成超微粉の粒径の減少効果は５
００Ｔｏｒｒ以下において顕著となり、５０Ｔｏｒｒを
超えて低くなると粒径減少に効果はあるが、実質的に意
味のある超微粉の生成速度とならない。従って、本発明
の反応器内の減圧状態は５００〜５０Ｔｏｒｒと規定し
た。
【００１３】また減圧状態では反応器内の流れが均一化
するため、粒子の形状・粒度分布も均一化し、さらに反
応器内への付着量が減少するメリットがある。
するため、粒子の形状・粒度分布も均一化し、さらに反
応器内への付着量が減少するメリットがある。
【００１４】
実施例−１ 易気化性金属化合物として塩化第一銅を、反応性ガスと
して水素、キャリアガスとしてＡｒを用い、図１に示し
た装置によって、銅超微粉を試作した。以下、記号Ｎｌ
／分は常温・常圧に換算した時の１分当りのガス流量を
表わす。
して水素、キャリアガスとしてＡｒを用い、図１に示し
た装置によって、銅超微粉を試作した。以下、記号Ｎｌ
／分は常温・常圧に換算した時の１分当りのガス流量を
表わす。
【００１５】アスピレータの循環液には水を使用した。
先ず系を減圧とせずに、 気化部の温度：９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：４Ｎｌ／分 水素流量 ：２Ｎｌ／分 とし、系内をほぼ大気圧かまたはフィルタへの超微粉の
堆積による若干の加圧状態（０．０１気圧程度）で得ら
れた銅超微粉の平均粒径は０．１μｍであった。
先ず系を減圧とせずに、 気化部の温度：９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：４Ｎｌ／分 水素流量 ：２Ｎｌ／分 とし、系内をほぼ大気圧かまたはフィルタへの超微粉の
堆積による若干の加圧状態（０．０１気圧程度）で得ら
れた銅超微粉の平均粒径は０．１μｍであった。
【００１６】次にアスピレータを接続し、水の循環量と
バルブ４を調節することにより、反応管内の圧力を５０
０Ｔｏｒｒとして他は同条件として、銅超微粉を作成し
たところ平均粒径は０．０５μｍとなった。また反応管
内の圧力を６００Ｔｏｒｒとした時は平均粒径は０．０
９μｍであった。 実施例−２ 気化部の温度：９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：２Ｎｌ／分 水素ガス流量：１Ｎｌ／分 とし、系内を５０Ｔｏｒｒとした時、塩化第一銅の水素
還元による銅超微粉の平均粒径は０．０３μｍとなっ
た。この時超微粉生成速度は０．１ｇ／分であったが、
圧力をさらに３０Ｔｏｒｒとしたところ、生成速度は
０．０６ｇ／分に低下した。
バルブ４を調節することにより、反応管内の圧力を５０
０Ｔｏｒｒとして他は同条件として、銅超微粉を作成し
たところ平均粒径は０．０５μｍとなった。また反応管
内の圧力を６００Ｔｏｒｒとした時は平均粒径は０．０
９μｍであった。 実施例−２ 気化部の温度：９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：２Ｎｌ／分 水素ガス流量：１Ｎｌ／分 とし、系内を５０Ｔｏｒｒとした時、塩化第一銅の水素
還元による銅超微粉の平均粒径は０．０３μｍとなっ
た。この時超微粉生成速度は０．１ｇ／分であったが、
圧力をさらに３０Ｔｏｒｒとしたところ、生成速度は
０．０６ｇ／分に低下した。
【００１７】実施例−３ 図１と同様の装置を用い、易気化性金属化合物として四
塩化錫を用い、これと水蒸気を反応させて酸化錫の超微
粒子を作製した。四塩化錫は室温では液体で蒸気圧が高
く、室温で十分な量が気化する。従って、室温で気化さ
せながら、４Ｎｌ／分のアルゴンガスで、搬送した。一
方反応ガスである水蒸気は０．２Ｎｌ／分（０．１５ｇ
／分）発生させ、０．２Ｎｌ／分のアルゴンガスで搬送
し、８００℃の反応部に導いた。
塩化錫を用い、これと水蒸気を反応させて酸化錫の超微
粒子を作製した。四塩化錫は室温では液体で蒸気圧が高
く、室温で十分な量が気化する。従って、室温で気化さ
せながら、４Ｎｌ／分のアルゴンガスで、搬送した。一
方反応ガスである水蒸気は０．２Ｎｌ／分（０．１５ｇ
／分）発生させ、０．２Ｎｌ／分のアルゴンガスで搬送
し、８００℃の反応部に導いた。
【００１８】減圧装置を用いない場合は、０．０７μｍ
の平均粒径の酸化錫超微粒子が得られたが、２８０Ｔｏ
ｒｒに減圧することにより、平均粒径は０．０２μｍと
なった。常圧の条件においてさらに小粒径を得るため
に、四塩化錫のキャリアガスのＡｒを１０Ｎｌ／分と
し、水蒸気のキャリアガスのＡｒを０．８Ｎｌ／分に増
加させたが、得られた超微粉の平均粒径は０．０４μｍ
に止まった。
の平均粒径の酸化錫超微粒子が得られたが、２８０Ｔｏ
ｒｒに減圧することにより、平均粒径は０．０２μｍと
なった。常圧の条件においてさらに小粒径を得るため
に、四塩化錫のキャリアガスのＡｒを１０Ｎｌ／分と
し、水蒸気のキャリアガスのＡｒを０．８Ｎｌ／分に増
加させたが、得られた超微粉の平均粒径は０．０４μｍ
に止まった。
【００１９】実施例−４ 図１と同様の装置を用い、二酸化チタンを作製した。四
塩化チタンは室温で蒸発させて、アルゴンガス流量２Ｎ
ｌ／分と共に反応部へ搬送し、一方、反応ガスである酸
素は１Ｎｌ／分とした。反応温度１１００℃において常
圧においては平均粒径０．１５μｍであったが、３００
Ｔｏｒｒに減圧すると０．０６μｍと微細化した。
塩化チタンは室温で蒸発させて、アルゴンガス流量２Ｎ
ｌ／分と共に反応部へ搬送し、一方、反応ガスである酸
素は１Ｎｌ／分とした。反応温度１１００℃において常
圧においては平均粒径０．１５μｍであったが、３００
Ｔｏｒｒに減圧すると０．０６μｍと微細化した。
【００２０】実施例−５ Ｆｅ−Ｃｏ系の磁性粉を製造するため、塩化第一鉄と塩
化コバルトを気化部の温度１０００℃でＡｒ気流中で蒸
発させ、（キャリアガス合計４Ｎｌ／分）、２Ｎｌ／分
の水素で還元した。常圧では蒸発温度１０００℃、反応
温度１０００℃で、得られた粉末は０．０８μｍとな
り、これらの粉末のＨｃ（保磁力）は５４０エールステ
ッドに過ぎなかったが、４２０Ｔｏｒｒの減圧下では、
粒径は０．０４μｍとなり、Ｈｃは１２５０エールステ
ッドに上昇した。これは磁気テープ用粉末として好適で
ある。
化コバルトを気化部の温度１０００℃でＡｒ気流中で蒸
発させ、（キャリアガス合計４Ｎｌ／分）、２Ｎｌ／分
の水素で還元した。常圧では蒸発温度１０００℃、反応
温度１０００℃で、得られた粉末は０．０８μｍとな
り、これらの粉末のＨｃ（保磁力）は５４０エールステ
ッドに過ぎなかったが、４２０Ｔｏｒｒの減圧下では、
粒径は０．０４μｍとなり、Ｈｃは１２５０エールステ
ッドに上昇した。これは磁気テープ用粉末として好適で
ある。
【００２１】
【発明の効果】本発明により従来の気相熱化学反応法に
よっては非常に困難であった小粒径の金属およびセラミ
ックス超微粉を容易に得ることができる。
よっては非常に困難であった小粒径の金属およびセラミ
ックス超微粉を容易に得ることができる。
【図１】本発明の超微粉の製造装置の構成を示す説明図
である。
である。
【図２】本発明の超微粉の製造装置の構成を示す説明図
である。
である。
【図３】液封ポンプの構造例を示す断面図である。
【図４】従来の超微粉の製造装置を示す説明図である。
【図５】従来の超微粉の製造装置を示す説明図である。
１ 反応ガス ２ キャリアガス ３ 流量計 ４ 圧力調整弁 ５ 易気化性金属化合物容器 ６ 気化部加熱用電気炉 ７ 反応部加熱用電気炉 ８ 反応管（反応器） ９ 水冷部 １０ ストップ弁 １１ フィルタ １２ 真空ポンプ １３ アスピレータ １４ 液循環ポンプ １５ ガス処理後排気 １６ 圧力計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 23/07 Ｃ０１Ｇ 23/07
Claims (1)
- 【請求項１】 気化した金属化合物を不活性なキャリア
ガスと共に加熱された反応器内に導き、それとは別に反
応ガスを前記反応器に導いて、該反応器内で気相熱化学
反応により金属またはセラミックスの超微粉を製造する
製造方法において、前記反応器内を５００Ｔｏｒｒ〜５
０Ｔｏｒｒの状態に保つことを特徴とする超微粉の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15117197A JP2902381B2 (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | 超微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15117197A JP2902381B2 (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | 超微粉の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63154940A Division JP2699304B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 超微粉の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1066863A true JPH1066863A (ja) | 1998-03-10 |
| JP2902381B2 JP2902381B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=15512875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15117197A Expired - Fee Related JP2902381B2 (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | 超微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2902381B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000074881A1 (fr) * | 1999-06-08 | 2000-12-14 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de preparation de poudre de nickel ultra-fine |
| CN1295015C (zh) * | 2001-09-25 | 2007-01-17 | 株式会社东芝 | 用于制造细微颗粒的方法和设备 |
| JP2007039282A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | Mitsubishi Materials Corp | 導電性酸化スズ粉末の製造方法と製造装置 |
-
1997
- 1997-06-09 JP JP15117197A patent/JP2902381B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000074881A1 (fr) * | 1999-06-08 | 2000-12-14 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de preparation de poudre de nickel ultra-fine |
| US6500227B1 (en) | 1999-06-08 | 2002-12-31 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for production of ultrafine nickel powder |
| CN1295015C (zh) * | 2001-09-25 | 2007-01-17 | 株式会社东芝 | 用于制造细微颗粒的方法和设备 |
| JP2007039282A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | Mitsubishi Materials Corp | 導電性酸化スズ粉末の製造方法と製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2902381B2 (ja) | 1999-06-07 |
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