JPH1058558A - 光吸収測定用フローセルの製造方法及びそのフローセル - Google Patents
光吸収測定用フローセルの製造方法及びそのフローセルInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水の屈折率よりも小さい屈折率を有する材料
を加工工具の周りで形成するステップと、次に、その加
工工具を材料から分離するように除去するステップと、
上述の材料を貫通する流路であって、第一の端部（流体
試料が入る端部）と、第二の端部（流体試料が入る端
部）とを有する流路を残すステップとを含む、光吸収測
定用のフローセルを製造する方法、及びそのフローセル
を提供すること。 【解決手段】 水の屈折率よりも小さい屈折率を有する
材料３０から成る内部流路１６を有するか、又はかかる
材料が被覆され又はその他の方法で覆われた流路１６の
内壁１４を有するフローセル１０を製造する方法が提供
される。この方法で製造されたフローセルは、該セルの
ボアに沿って光を略完全に内反射させる。
を加工工具の周りで形成するステップと、次に、その加
工工具を材料から分離するように除去するステップと、
上述の材料を貫通する流路であって、第一の端部（流体
試料が入る端部）と、第二の端部（流体試料が入る端
部）とを有する流路を残すステップとを含む、光吸収測
定用のフローセルを製造する方法、及びそのフローセル
を提供すること。 【解決手段】 水の屈折率よりも小さい屈折率を有する
材料３０から成る内部流路１６を有するか、又はかかる
材料が被覆され又はその他の方法で覆われた流路１６の
内壁１４を有するフローセル１０を製造する方法が提供
される。この方法で製造されたフローセルは、該セルの
ボアに沿って光を略完全に内反射させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光吸収測定用のフ
ローセルの製造方法、及びその製造方法により製造され
たフローセルに関し、より具体的には、その内壁が水の
屈折率よりも小さい屈折率を有するフローセルの改良に
係る製造方法に関する。このフローセルは、高性能液体
クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）及び毛管領域電気泳動
（ＣＺＥ）といった十分に確立された技術に特に適用さ
れるものである。
ローセルの製造方法、及びその製造方法により製造され
たフローセルに関し、より具体的には、その内壁が水の
屈折率よりも小さい屈折率を有するフローセルの改良に
係る製造方法に関する。このフローセルは、高性能液体
クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）及び毛管領域電気泳動
（ＣＺＥ）といった十分に確立された技術に特に適用さ
れるものである。
【０００２】
【従来の技術】ＨＰＬＣ及びＣＺＥ用の光吸収検出器
は、全体として、光源と、波長の僅かな増分領域を選択
する手段と、典型的に、分析すべき試料及び光がそれを
透過する中空の管の形態とされたフローセルと、このフ
ローセルを通じて伝達された光量を測定する光センサと
いう、４つの基本的な構成要素を備えている。光吸収成
分がフローセルを透過すると、フローセルを通じて伝達
される光の量は、ベールの法則（Ｂｅｅｒ’ｓ ｌａ
ｗ）に従って、以下のように減少する。
は、全体として、光源と、波長の僅かな増分領域を選択
する手段と、典型的に、分析すべき試料及び光がそれを
透過する中空の管の形態とされたフローセルと、このフ
ローセルを通じて伝達された光量を測定する光センサと
いう、４つの基本的な構成要素を備えている。光吸収成
分がフローセルを透過すると、フローセルを通じて伝達
される光の量は、ベールの法則（Ｂｅｅｒ’ｓ ｌａ
ｗ）に従って、以下のように減少する。
【０００３】Ｉ／Ｉ０＝１０-αBC ここで、Ｉは伝達された光のパワー、Ｉ０はフローセル
に入射する光のパワー、αは試料のモル吸光率、Ｂはフ
ローセル中における光路の長さ（ｃｍ）、Ｃは試料の濃
度（リットル当たりのモル数）である。検出器の出力
は、通常、αＢＣの積として定義される吸光度（Ａ）で
あり、試料の濃度Ｃ及び光路の長さＢの双方に比例す
る。この光路の長さが長ければ長い程、所定の試料の濃
度に対する検出器の出力がより増大する。
に入射する光のパワー、αは試料のモル吸光率、Ｂはフ
ローセル中における光路の長さ（ｃｍ）、Ｃは試料の濃
度（リットル当たりのモル数）である。検出器の出力
は、通常、αＢＣの積として定義される吸光度（Ａ）で
あり、試料の濃度Ｃ及び光路の長さＢの双方に比例す
る。この光路の長さが長ければ長い程、所定の試料の濃
度に対する検出器の出力がより増大する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のフローセルにお
いて、壁における吸収及び散乱のために、フローセルの
側壁に衝突する光の一部分は失われる。この失われた光
は、検出器の出力信号のノイズを増大させる。フローセ
ルの横寸法、即ち直径を大きくすれば、側壁に衝突する
光を少なくすることができるが、その結果、半径の二乗
に比例して、フローセルの容積が増大することとなる。
フローセルの容積が大きければ、試料ピークが拡がり、
又は分散して、ＨＰＬＣにおけるクロマトグラフィの分
解能が低下し、同様に、ＣＺＥにおける解像度も低下す
る結果となる。実際には、この分解能の低下は、ＨＰＬ
Ｃの場合、従来のフローセルの光路長さを６乃至１０ｍ
ｍに制限し、ＣＺＥの場合、更に短くする。これは、Ｃ
ＺＥに関連する試料ピークが狭く、又はピーク容積値が
より小さいためである。
いて、壁における吸収及び散乱のために、フローセルの
側壁に衝突する光の一部分は失われる。この失われた光
は、検出器の出力信号のノイズを増大させる。フローセ
ルの横寸法、即ち直径を大きくすれば、側壁に衝突する
光を少なくすることができるが、その結果、半径の二乗
に比例して、フローセルの容積が増大することとなる。
フローセルの容積が大きければ、試料ピークが拡がり、
又は分散して、ＨＰＬＣにおけるクロマトグラフィの分
解能が低下し、同様に、ＣＺＥにおける解像度も低下す
る結果となる。実際には、この分解能の低下は、ＨＰＬ
Ｃの場合、従来のフローセルの光路長さを６乃至１０ｍ
ｍに制限し、ＣＺＥの場合、更に短くする。これは、Ｃ
ＺＥに関連する試料ピークが狭く、又はピーク容積値が
より小さいためである。
【０００５】従って、光を損失させたり、セルの容積を
過度に増すことなく、より長い光路を形成することが長
年、要望されている。フローセルの内壁が屈折率の小さ
いポリマーから成り、又は、そのポリマーで覆われ、そ
の被覆した壁に衝突した光が完全に内反射されてセルの
ボア内に戻され、セルのボアに沿って光が伝送される
（ｌｉｇｈｔ−ｐｉｐｅｄ）ようにすることで、かかる
要望を実現することができる。光を伝送する（ｌｉｇｈ
ｔ−ｐｉｐｉｎｇ）（即ち、光を完全に内反射させる）
ための基本的な必要条件は、内壁の屈折率がフローセル
中の液体の屈折率よりも小さいことである。ＨＰＬＣ及
びＣＺＥにて一般に使用される液体の内、水は、屈折率
が最も小さい（波長が１９０ｎｍ乃至３００ｎｍの場
合、スペクトルのＵＶ帯域において）から、内壁の屈折
率は水の屈折率よりも小さくなければならない。内壁に
対する更なる必要条件は、フローセルの光の吸収率を測
定するときに使用される波長のとき適度に透明でなけれ
ばならないことである。完全に内反射したとき、光は内
壁内を伝播しないが、壁の材料が透明でない場合、光の
パワーを吸収する表面に沿ってエバネッセント波が形成
される。
過度に増すことなく、より長い光路を形成することが長
年、要望されている。フローセルの内壁が屈折率の小さ
いポリマーから成り、又は、そのポリマーで覆われ、そ
の被覆した壁に衝突した光が完全に内反射されてセルの
ボア内に戻され、セルのボアに沿って光が伝送される
（ｌｉｇｈｔ−ｐｉｐｅｄ）ようにすることで、かかる
要望を実現することができる。光を伝送する（ｌｉｇｈ
ｔ−ｐｉｐｉｎｇ）（即ち、光を完全に内反射させる）
ための基本的な必要条件は、内壁の屈折率がフローセル
中の液体の屈折率よりも小さいことである。ＨＰＬＣ及
びＣＺＥにて一般に使用される液体の内、水は、屈折率
が最も小さい（波長が１９０ｎｍ乃至３００ｎｍの場
合、スペクトルのＵＶ帯域において）から、内壁の屈折
率は水の屈折率よりも小さくなければならない。内壁に
対する更なる必要条件は、フローセルの光の吸収率を測
定するときに使用される波長のとき適度に透明でなけれ
ばならないことである。完全に内反射したとき、光は内
壁内を伝播しないが、壁の材料が透明でない場合、光の
パワーを吸収する表面に沿ってエバネッセント波が形成
される。
【０００６】光を液体中で伝送することは新規な着想で
はない。液体の光パイプは市販されているものがある
が、こうしたパイプには、通常、屈折率の大きい液体が
入っており、このため、テフロン（ＴＥＦＬＯＮ）（登
録商標名）ＴＦＥ及びテフロン（登録商標名）ＦＥＰ
（その双方は、デラウェア州、ウィルミングトンのデュ
ポン・ポリマーズ（ＤｕＰｏｎｔ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）
から入手可能である）のポリマー被覆を施すことにより
効果的に光パイプ伝送できるようになる。しかしなが
ら、これらの従来から利用可能なポリマーは、その屈折
率が水の屈折率よりも大きいため、水のような屈折率の
小さい液体の場合、効果的に光を伝送しない。
はない。液体の光パイプは市販されているものがある
が、こうしたパイプには、通常、屈折率の大きい液体が
入っており、このため、テフロン（ＴＥＦＬＯＮ）（登
録商標名）ＴＦＥ及びテフロン（登録商標名）ＦＥＰ
（その双方は、デラウェア州、ウィルミングトンのデュ
ポン・ポリマーズ（ＤｕＰｏｎｔ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）
から入手可能である）のポリマー被覆を施すことにより
効果的に光パイプ伝送できるようになる。しかしなが
ら、これらの従来から利用可能なポリマーは、その屈折
率が水の屈折率よりも大きいため、水のような屈折率の
小さい液体の場合、効果的に光を伝送しない。
【０００７】近年、水の屈折率よりも小さい屈折率を有
する新規なフッ化ポリマーが利用可能となっている。か
かるフッ化ポリマーは、デュポンからテフロン（登録商
標名）ＡＦとして入手可能である。ギルビィ（Ｇｉｌｂ
ｙ）及びその他の者への米国特許第５，１８４，１９２
号、及びリュウ（Ｌｉｕ）への米国特許第５，４１６，
８７９号及び同第５，４４４，８０４号には、共に、こ
の新規なフッ化ポリマーを採用するフローセルが教示さ
れている。リュウの特許には、フッ化ポリマーを剛性な
管に形成し、又はその内壁にフッ化ポリマーを被覆する
ことにより、かかるフローセルを製造する方法が略記載
されている。ギルビィ及びその他の者の特許には、溶剤
からフッ化ポリマーの被覆物を析出させ、又は、可溶性
管の外面にフッ化ポリマーを被覆し、その被覆した管を
ポリマーマトリックス内で封止し、次に、その管を溶融
させることにより、フローセルを製造する代替的な方法
が教示されている。
する新規なフッ化ポリマーが利用可能となっている。か
かるフッ化ポリマーは、デュポンからテフロン（登録商
標名）ＡＦとして入手可能である。ギルビィ（Ｇｉｌｂ
ｙ）及びその他の者への米国特許第５，１８４，１９２
号、及びリュウ（Ｌｉｕ）への米国特許第５，４１６，
８７９号及び同第５，４４４，８０４号には、共に、こ
の新規なフッ化ポリマーを採用するフローセルが教示さ
れている。リュウの特許には、フッ化ポリマーを剛性な
管に形成し、又はその内壁にフッ化ポリマーを被覆する
ことにより、かかるフローセルを製造する方法が略記載
されている。ギルビィ及びその他の者の特許には、溶剤
からフッ化ポリマーの被覆物を析出させ、又は、可溶性
管の外面にフッ化ポリマーを被覆し、その被覆した管を
ポリマーマトリックス内で封止し、次に、その管を溶融
させることにより、フローセルを製造する代替的な方法
が教示されている。
【０００８】しかしながら、当該技術分野にて従来から
使用されている方法は、光を完全に内反射させるフロー
セルを製造するのに十分に成功していない。その理由
は、管径に対する管の長さのアスペクト比が大きいこと
は、フッ化ポリマーの表面張力が大きいことと相俟っ
て、一方の工程にてフッ化ポリマーを被覆し、また、別
の工程にて管を溶融させることを極めて難しくするから
である。このため、従来技術の方法は、材料の内径、表
面の仕上げ及び厚さを制御することができない。従っ
て、水の屈折率よりも小さい屈折率の壁を有し、セルの
ボアに沿って光を略完全に内反射させる、改良に係るフ
ローセルの製造方法が求められている。
使用されている方法は、光を完全に内反射させるフロー
セルを製造するのに十分に成功していない。その理由
は、管径に対する管の長さのアスペクト比が大きいこと
は、フッ化ポリマーの表面張力が大きいことと相俟っ
て、一方の工程にてフッ化ポリマーを被覆し、また、別
の工程にて管を溶融させることを極めて難しくするから
である。このため、従来技術の方法は、材料の内径、表
面の仕上げ及び厚さを制御することができない。従っ
て、水の屈折率よりも小さい屈折率の壁を有し、セルの
ボアに沿って光を略完全に内反射させる、改良に係るフ
ローセルの製造方法が求められている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】流路と、その流路を形成
する内壁とを含むフローセルを製造する方法を提供する
ことにより、本発明は、かかる必要性に応えるものであ
る。この内壁は、水の屈折率よりも小さい屈折率を有す
る材料で出来ており、又は内壁には、かかる材料を被覆
し、又はその他の方法で覆う。大きい値の光の内反射率
が得られるように、内径、表面の滑らかさ、及び材料の
厚さの全てを独立的に制御することができる。
する内壁とを含むフローセルを製造する方法を提供する
ことにより、本発明は、かかる必要性に応えるものであ
る。この内壁は、水の屈折率よりも小さい屈折率を有す
る材料で出来ており、又は内壁には、かかる材料を被覆
し、又はその他の方法で覆う。大きい値の光の内反射率
が得られるように、内径、表面の滑らかさ、及び材料の
厚さの全てを独立的に制御することができる。
【００１０】作用時、分析すべき流体相の試料がフロー
セル中の流路に沿って案内される。このフローセルは、
セルのボアに沿って光を略完全に内反射させる。このよ
うにして、セル中に案内された光は、流路を通じてセル
の長さに沿って反射される、換言すれば、光路の壁を通
って光が著しく損失することなく「伝送される」。その
結果、光路の長さが長く且つボアが狭小であるフローセ
ルを製造することができ、光吸収検出器の測定感度を高
めることができる。
セル中の流路に沿って案内される。このフローセルは、
セルのボアに沿って光を略完全に内反射させる。このよ
うにして、セル中に案内された光は、流路を通じてセル
の長さに沿って反射される、換言すれば、光路の壁を通
って光が著しく損失することなく「伝送される」。その
結果、光路の長さが長く且つボアが狭小であるフローセ
ルを製造することができ、光吸収検出器の測定感度を高
めることができる。
【００１１】本発明の一つの形態において、光吸収測定
用のフローセルを製造する方法が提供され、この方法
は、水の屈折率よりも小さい屈折率を有する材料を加工
工具の周りで形成するステップと、次に、その加工工具
を材料から分離するように除去するステップと、上述の
材料を貫通する流路であって、第一の端部（流体試料が
入る端部）と、第二の端部（流体試料が入る端部）とを
有する流路を残すステップとを含む。この加工工具は、
その工具を流路から引き出すだけで除去することができ
る。第一及び第二の光伝達装置（光を案内する装置）
は、材料を通ずる流路の第一の端部、及び第二の端部に
隣接する位置に配置し、フローセルを完成させる。
用のフローセルを製造する方法が提供され、この方法
は、水の屈折率よりも小さい屈折率を有する材料を加工
工具の周りで形成するステップと、次に、その加工工具
を材料から分離するように除去するステップと、上述の
材料を貫通する流路であって、第一の端部（流体試料が
入る端部）と、第二の端部（流体試料が入る端部）とを
有する流路を残すステップとを含む。この加工工具は、
その工具を流路から引き出すだけで除去することができ
る。第一及び第二の光伝達装置（光を案内する装置）
は、材料を通ずる流路の第一の端部、及び第二の端部に
隣接する位置に配置し、フローセルを完成させる。
【００１２】この材料は、テトラフルオロエタン（ｔｅ
ｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｎｅ）を有する１，３ジオ
クソル−４，５ジフロロ−２，２ビス トリフルオロメ
チルポリマー（１、３ｄｉｏｘｏｌｅ−４，５ｄｉｆｌ
ｕｏｒｏ−２，２ｂｉｓ ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈ
ｙｌ ｐｏｌｙｍｅｒ）であることが好ましい。この材
料の厚さは、その表面が完全に覆われるように十分な量
を加工工具上に被覆することにより独立的に制御可能で
ある。略完全に内反射させるためには、この厚さが対象
とする光の波長（典型的に、１９０ｎｍ乃至７７０ｎ
ｍ）の程度であればよい。この厚さは、少なくとも約
０．１ｍｍであることが好ましい。更に、この流路の内
寸法及び表面組成は、加工工具の望ましい寸法及び表面
組成を選択することにより、独立的に制御される。
ｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｎｅ）を有する１，３ジオ
クソル−４，５ジフロロ−２，２ビス トリフルオロメ
チルポリマー（１、３ｄｉｏｘｏｌｅ−４，５ｄｉｆｌ
ｕｏｒｏ−２，２ｂｉｓ ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈ
ｙｌ ｐｏｌｙｍｅｒ）であることが好ましい。この材
料の厚さは、その表面が完全に覆われるように十分な量
を加工工具上に被覆することにより独立的に制御可能で
ある。略完全に内反射させるためには、この厚さが対象
とする光の波長（典型的に、１９０ｎｍ乃至７７０ｎ
ｍ）の程度であればよい。この厚さは、少なくとも約
０．１ｍｍであることが好ましい。更に、この流路の内
寸法及び表面組成は、加工工具の望ましい寸法及び表面
組成を選択することにより、独立的に制御される。
【００１３】好適な加工工具はマンドレルを備えてい
る。このマンドレルの表面は、マンドレルの周りで屈折
率の小さい材料を付与する前に、所望の表面滑らかさと
なる迄、研磨し、又はその他の方法で加工することがで
きる。このようにして、マンドレルを除去した後の流路
の表面の滑らかさも独立的に制御される。
る。このマンドレルの表面は、マンドレルの周りで屈折
率の小さい材料を付与する前に、所望の表面滑らかさと
なる迄、研磨し、又はその他の方法で加工することがで
きる。このようにして、マンドレルを除去した後の流路
の表面の滑らかさも独立的に制御される。
【００１４】一つの実施の形態において、この方法は、
フローセルを受け入れる内部キャビティと、第一の端部
及び第二の端部とを有する、フローセル用のハウジング
を提供するステップを含む。これらのハウジング及びフ
ローセルは、共に組み合わせて、入口及び出口（分析す
べき液体相の試料を案内する）を有する流路を画成す
る。外側が被覆されたマンドレルをハウジングの流路内
に入れ、材料をハウジングの内壁に接着させ、マンドレ
ルを流路から接触しないように除去し、これにより、材
料をハウジングの内壁に接着されたままにすることによ
り、このハウジングの内壁は材料で被覆される。
フローセルを受け入れる内部キャビティと、第一の端部
及び第二の端部とを有する、フローセル用のハウジング
を提供するステップを含む。これらのハウジング及びフ
ローセルは、共に組み合わせて、入口及び出口（分析す
べき液体相の試料を案内する）を有する流路を画成す
る。外側が被覆されたマンドレルをハウジングの流路内
に入れ、材料をハウジングの内壁に接着させ、マンドレ
ルを流路から接触しないように除去し、これにより、材
料をハウジングの内壁に接着されたままにすることによ
り、このハウジングの内壁は材料で被覆される。
【００１５】別の実施の形態において、この加工工具
は、ダイであり、この加工工具の周りで材料を形成する
ステップは、ダイを通じて材料を押出し成形し、流路を
画成する内壁を有するハウジングを形成することを含
む。更に別の実施の形態において、この加工工具はマン
ドレルインサートであり、この加工工具の周りで材料を
形成するステップは、その材料を加熱することと、ダイ
内にてマンドレルインサートの周りに材料を鋳込むこと
と、流路を画成する内壁を有するハウジングを形成する
ことと、材料を冷却させることと、ハウジングをダイか
ら除去し且つマンドレルインサートをハウジングから除
去することとを含む。
は、ダイであり、この加工工具の周りで材料を形成する
ステップは、ダイを通じて材料を押出し成形し、流路を
画成する内壁を有するハウジングを形成することを含
む。更に別の実施の形態において、この加工工具はマン
ドレルインサートであり、この加工工具の周りで材料を
形成するステップは、その材料を加熱することと、ダイ
内にてマンドレルインサートの周りに材料を鋳込むこと
と、流路を画成する内壁を有するハウジングを形成する
ことと、材料を冷却させることと、ハウジングをダイか
ら除去し且つマンドレルインサートをハウジングから除
去することとを含む。
【００１６】更に別の実施の形態において、加工工具は
マンドレルインサートであり、この加工工具の周りで材
料を形成するステップは、材料を加熱することと、その
材料を金型内に及び該金型内に配置したマンドレルイン
サートの周りに射出して、流路を画成する内壁を有する
ハウジングを形成することと、材料を冷却させること
と、金型からハウジングを除去し且つハウジングからマ
ンドレルインサートを除去することとを含む。
マンドレルインサートであり、この加工工具の周りで材
料を形成するステップは、材料を加熱することと、その
材料を金型内に及び該金型内に配置したマンドレルイン
サートの周りに射出して、流路を画成する内壁を有する
ハウジングを形成することと、材料を冷却させること
と、金型からハウジングを除去し且つハウジングからマ
ンドレルインサートを除去することとを含む。
【００１７】本発明の方法により製造されたフローセル
は、約１ｍｍ以下の孔を有する一方、長さが約１０ｍｍ
以上の流路を有することができる。このフローセルは、
約１ｍｍ以下の孔を有する一方、長さが少なくとも約５
０ｍｍであることが好ましい。このフローセルは、この
フローセル内に導入された光の少なくとも約８０％、好
ましくは９０％以上の量を内反射させ、又は「伝送」す
ることができる。
は、約１ｍｍ以下の孔を有する一方、長さが約１０ｍｍ
以上の流路を有することができる。このフローセルは、
約１ｍｍ以下の孔を有する一方、長さが少なくとも約５
０ｍｍであることが好ましい。このフローセルは、この
フローセル内に導入された光の少なくとも約８０％、好
ましくは９０％以上の量を内反射させ、又は「伝送」す
ることができる。
【００１８】従って、本発明の一つの特徴は、水の屈折
率よりも小さい屈折率を有する材料で出来た内部流路を
有し、又はかかる材料で被覆され、又はその他の方法で
覆われた流路の内壁を有するフローセルを製造する方法
を提供することである。本発明の更に別の特徴は、流路
に対する制御された寸法を提供し、また、その材料の表
面に対して、その流路に沿って案内される光を内反射さ
せる程度の平滑さを提供することである。本発明の上
記、及びその他の特徴並びに有利な点は、以下の詳細な
説明、添付図面及び特許請求の範囲の記載から明らかに
なるであろう。
率よりも小さい屈折率を有する材料で出来た内部流路を
有し、又はかかる材料で被覆され、又はその他の方法で
覆われた流路の内壁を有するフローセルを製造する方法
を提供することである。本発明の更に別の特徴は、流路
に対する制御された寸法を提供し、また、その材料の表
面に対して、その流路に沿って案内される光を内反射さ
せる程度の平滑さを提供することである。本発明の上
記、及びその他の特徴並びに有利な点は、以下の詳細な
説明、添付図面及び特許請求の範囲の記載から明らかに
なるであろう。
【００１９】本発明がより容易に理解され得るようにす
るため、以下に一例として、本発明をより詳細に説明す
る。
るため、以下に一例として、本発明をより詳細に説明す
る。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明は、セルを貫通する流路の
壁に沿って吸収され又は散乱することに起因する光の損
失が殆ど無く又は皆無の状態にて、試料を通じて光源か
ら光を案内し、検出器に案内するフローセルを製造する
方法を提供することである。図１を参照すると、本発明
の製造方法により形成されたフローセル１０が図示され
ている。該フローセル１０は、流路１６を画成する内壁
１４を有するハウジング１２を備えている。
壁に沿って吸収され又は散乱することに起因する光の損
失が殆ど無く又は皆無の状態にて、試料を通じて光源か
ら光を案内し、検出器に案内するフローセルを製造する
方法を提供することである。図１を参照すると、本発明
の製造方法により形成されたフローセル１０が図示され
ている。該フローセル１０は、流路１６を画成する内壁
１４を有するハウジング１２を備えている。
【００２１】典型的ではあっても必ずしも必要ではない
が、流路１６は、円筒状の形状をした穴である。このフ
ローセルを製造する特異な方法のため、この穴の直径
は、加工工具の製造を通じて独立的に且つ正確に制御さ
れる。フローセル１０は、入口１８を有し（分析すべき
試料がこの入口を通って流路１６に入る）、また、該フ
ローセル１０は、出口２０を有している（試料がこの出
口を通ってフローセル１０から出る）。このフローセル
１０は、図１に示したもの以外の各種のその他の形状及
び幾何学的形態をとることが可能であることが当業者に
理解されよう。
が、流路１６は、円筒状の形状をした穴である。このフ
ローセルを製造する特異な方法のため、この穴の直径
は、加工工具の製造を通じて独立的に且つ正確に制御さ
れる。フローセル１０は、入口１８を有し（分析すべき
試料がこの入口を通って流路１６に入る）、また、該フ
ローセル１０は、出口２０を有している（試料がこの出
口を通ってフローセル１０から出る）。このフローセル
１０は、図１に示したもの以外の各種のその他の形状及
び幾何学的形態をとることが可能であることが当業者に
理解されよう。
【００２２】また、フローセル１０のハウジング１２
は、第一の端部２２と、第二の端部２４とを有してい
る。第一の端部２２は、例えば、透明な窓部２６（この
窓部を通じて光は光源（図示せず）から流路１６内に案
内される）のような第一の光透過手段を有している。ま
た、第二の端部２４も透明な窓部２８（この窓部を通じ
て光が流路１６から出る）のような第二の光伝達手段を
有している。これらの透明な窓部２６、２８は、石英、
溶融シリカ又は透過性光ファイバのような任意の適当な
材料（透過性が得られる、当該技術分野にて公知の材
料）で形成することができる。更に、これらの透明な窓
部２６、２８は、スリットのような当該技術分野にて公
知の任意の寸法、又は形状とすることができる。勿論、
これらの透明な窓部２６、２８に使用される材料の寸法
及び形状は、最終用途の条件及びフローセルが組み込ま
れる検出器に対応するものであることが当業者に理解さ
れよう。上述した透明な窓部に代えて、又はその窓部に
追加して、光ファイバのようなその他の光透過性材料を
流路の両端に隣接する位置に配置することも可能である
ことが更に理解されよう。
は、第一の端部２２と、第二の端部２４とを有してい
る。第一の端部２２は、例えば、透明な窓部２６（この
窓部を通じて光は光源（図示せず）から流路１６内に案
内される）のような第一の光透過手段を有している。ま
た、第二の端部２４も透明な窓部２８（この窓部を通じ
て光が流路１６から出る）のような第二の光伝達手段を
有している。これらの透明な窓部２６、２８は、石英、
溶融シリカ又は透過性光ファイバのような任意の適当な
材料（透過性が得られる、当該技術分野にて公知の材
料）で形成することができる。更に、これらの透明な窓
部２６、２８は、スリットのような当該技術分野にて公
知の任意の寸法、又は形状とすることができる。勿論、
これらの透明な窓部２６、２８に使用される材料の寸法
及び形状は、最終用途の条件及びフローセルが組み込ま
れる検出器に対応するものであることが当業者に理解さ
れよう。上述した透明な窓部に代えて、又はその窓部に
追加して、光ファイバのようなその他の光透過性材料を
流路の両端に隣接する位置に配置することも可能である
ことが更に理解されよう。
【００２３】水の屈折率よりも小さい屈折率を有する材
料３０がハウジング１２の内壁１４上にある。その結
果、特定の入射角度にて流路１６に案内された光は、内
壁１４により完全に内反射される。この光は、流路１６
の長さに沿って下方に反射される、換言すれば、この光
は伝送される。このようにして、従来のフローセルより
もハウジング壁を通じて失われる光の量は著しく少なく
なる。フローセル１０は、流路１６に案内された光の少
なくとも約８０％、好ましくは、フローセル内に伝達さ
れた光の少なくとも約９０％以上の光を内反射させるよ
うにする。この材料３０は、完全に覆い得るように、少
なくとも約０．１ｍｍ以上の厚さを有することが好まし
い。
料３０がハウジング１２の内壁１４上にある。その結
果、特定の入射角度にて流路１６に案内された光は、内
壁１４により完全に内反射される。この光は、流路１６
の長さに沿って下方に反射される、換言すれば、この光
は伝送される。このようにして、従来のフローセルより
もハウジング壁を通じて失われる光の量は著しく少なく
なる。フローセル１０は、流路１６に案内された光の少
なくとも約８０％、好ましくは、フローセル内に伝達さ
れた光の少なくとも約９０％以上の光を内反射させるよ
うにする。この材料３０は、完全に覆い得るように、少
なくとも約０．１ｍｍ以上の厚さを有することが好まし
い。
【００２４】フローセル１０は、流路１６の下方に光を
パイプ伝送するから、著しく長く且つ細い流路、又は光
路の長さが可能となる。更に、光は流路を通じてパイプ
伝送されるため、従来技術のフローセルの場合のよう
に、流路が真っ直ぐである必要は全くない。むしろ、セ
ル１０の流路は、曲線部、又は曲がり部分を含むことが
でき、これにより、検出器の設計上の利点をもたらすこ
とができる。
パイプ伝送するから、著しく長く且つ細い流路、又は光
路の長さが可能となる。更に、光は流路を通じてパイプ
伝送されるため、従来技術のフローセルの場合のよう
に、流路が真っ直ぐである必要は全くない。むしろ、セ
ル１０の流路は、曲線部、又は曲がり部分を含むことが
でき、これにより、検出器の設計上の利点をもたらすこ
とができる。
【００２５】暗雑音を著しく増大させたり、検出器にお
けるピーク分解能を著しく低下させることなく、測定感
度を増すことが可能となる。長さが１０ｍｍ以上、ボア
径が約１ｍｍ以下、好ましくは約０．５ｍｍである流路
１６が実現可能となる。この流路の長さは、少なくとも
２５ｍｍであり、直径は少なくとも約１ｍｍであること
が好ましい。より好ましくは、この流路の長さは少なく
とも５０ｍｍで、直径は少なくとも約１ｍｍであるよう
にする。
けるピーク分解能を著しく低下させることなく、測定感
度を増すことが可能となる。長さが１０ｍｍ以上、ボア
径が約１ｍｍ以下、好ましくは約０．５ｍｍである流路
１６が実現可能となる。この流路の長さは、少なくとも
２５ｍｍであり、直径は少なくとも約１ｍｍであること
が好ましい。より好ましくは、この流路の長さは少なく
とも５０ｍｍで、直径は少なくとも約１ｍｍであるよう
にする。
【００２６】図１を再度参照すると、材料３０は、水の
屈折率よりも小さい屈折率を有している。主として対象
とするＵＶ波長、即ち、１９０ｎｍ乃至３００ｎｍの範
囲の波長に対して、水は、ＨＰＬＣ及びＣＺＥにて一般
に使用されるその他の溶剤よりも小さい屈折率を有す
る。水で充填したフローセルを通じてこれらの波長の光
を伝送することができるならば、その光は、同様に当該
技術で使用されるその他の一般的なキャリヤー液体によ
り伝送することができる。
屈折率よりも小さい屈折率を有している。主として対象
とするＵＶ波長、即ち、１９０ｎｍ乃至３００ｎｍの範
囲の波長に対して、水は、ＨＰＬＣ及びＣＺＥにて一般
に使用されるその他の溶剤よりも小さい屈折率を有す
る。水で充填したフローセルを通じてこれらの波長の光
を伝送することができるならば、その光は、同様に当該
技術で使用されるその他の一般的なキャリヤー液体によ
り伝送することができる。
【００２７】適当な材料には、デラウェア州、ウィルミ
ングトンのデュポン・ポリマーズからテフロン（登録商
標名）ＡＦという商標名で販売されているテトラフルオ
ロエタンを有する１，３ジオクソル−４，５ジフルオロ
−２，２ビス トリフルオロメチルポリマーのようなポ
リマー（水の屈折率よりも小さい屈折率を有するポリマ
ー）が含まれる。このポリマー群は、特に、スクワイヤ
ー（Ｓｑｕｉｒｅ）への米国特許第５，００６，３８２
号、及びベッカリアン（Ｂｅｋａｒｉａｎ）その他の者
への米国特許第５，０７６，６５９号に記載されてい
る。テフロン（登録商標名）ＡＦの２種類の型式として
は、波長が５８９ｎｍにて屈折率が１．３０５のテフロ
ン（登録商標名）ＡＦ１６００、及び波長が５８９ｎｍ
にて屈折率が１．２９４のテフロン（登録商標名）ＡＦ
２４００が含まれる。テフロン（登録商標名）ＡＦは、
紫外線及び可視光の双方に対して透過性があり、標準的
な熱可塑性加工工程に適している。
ングトンのデュポン・ポリマーズからテフロン（登録商
標名）ＡＦという商標名で販売されているテトラフルオ
ロエタンを有する１，３ジオクソル−４，５ジフルオロ
−２，２ビス トリフルオロメチルポリマーのようなポ
リマー（水の屈折率よりも小さい屈折率を有するポリマ
ー）が含まれる。このポリマー群は、特に、スクワイヤ
ー（Ｓｑｕｉｒｅ）への米国特許第５，００６，３８２
号、及びベッカリアン（Ｂｅｋａｒｉａｎ）その他の者
への米国特許第５，０７６，６５９号に記載されてい
る。テフロン（登録商標名）ＡＦの２種類の型式として
は、波長が５８９ｎｍにて屈折率が１．３０５のテフロ
ン（登録商標名）ＡＦ１６００、及び波長が５８９ｎｍ
にて屈折率が１．２９４のテフロン（登録商標名）ＡＦ
２４００が含まれる。テフロン（登録商標名）ＡＦは、
紫外線及び可視光の双方に対して透過性があり、標準的
な熱可塑性加工工程に適している。
【００２８】光を伝送する結果、このフローセルは、半
入射度（ｉｎｃｉｄｅｎｔ ｈａｌｆ ａｎｇｌｅ）の
光を一層良く受け入れることができる。この光の半入射
角度は、光を第一の透明な窓部２６に導入可能な半角度
である。換言すれば、光を流路１６内に案内することの
できる半角度である。この光パイプ伝送状態を求める等
式は次の通りである。
入射度（ｉｎｃｉｄｅｎｔ ｈａｌｆ ａｎｇｌｅ）の
光を一層良く受け入れることができる。この光の半入射
角度は、光を第一の透明な窓部２６に導入可能な半角度
である。換言すれば、光を流路１６内に案内することの
できる半角度である。この光パイプ伝送状態を求める等
式は次の通りである。
【００２９】ｓｉｎθ０＜√（ｎL 2−ｎC 2） θ０は、第一の透明な窓部に入る半入射角度、ｎＬは、
セル内の液体の屈折率、ｎＣはフローセルの内壁の屈折
率である。本発明の場合、ｎＬはｎＣよりも大きいた
め、図６から、光４０は流路１６の長さに沿って内方に
反射され、又は下方に伝送されることが理解できる。ま
た、フローセル１０は、同一の幾何学的形態の従来技術
のセルよりも狭いセルの幅（本発明にとって好ましい）
にて半入射角度θ０がより大きい光を受け入れることが
できることも理解される。光の損失のため、同様の狭い
ボアの幾何学的形態の従来技術のフローセルは、０．５
°以下の半入射角度の光が流路に対して略平行にフロー
セルに入るようにしなければならない。一方、フローセ
ル１０は、半入射角度θ０が少なくとも約１０°、好ま
しくは約１５°の光を受け入れることが可能である。そ
の結果、従来技術のフローセルよりも著しく多量の流路
１６に入る光が流路を通じて案内され、これにより、測
定感度を増すことができる。更に、検出器の設計の自由
度を高めることができる。
セル内の液体の屈折率、ｎＣはフローセルの内壁の屈折
率である。本発明の場合、ｎＬはｎＣよりも大きいた
め、図６から、光４０は流路１６の長さに沿って内方に
反射され、又は下方に伝送されることが理解できる。ま
た、フローセル１０は、同一の幾何学的形態の従来技術
のセルよりも狭いセルの幅（本発明にとって好ましい）
にて半入射角度θ０がより大きい光を受け入れることが
できることも理解される。光の損失のため、同様の狭い
ボアの幾何学的形態の従来技術のフローセルは、０．５
°以下の半入射角度の光が流路に対して略平行にフロー
セルに入るようにしなければならない。一方、フローセ
ル１０は、半入射角度θ０が少なくとも約１０°、好ま
しくは約１５°の光を受け入れることが可能である。そ
の結果、従来技術のフローセルよりも著しく多量の流路
１６に入る光が流路を通じて案内され、これにより、測
定感度を増すことができる。更に、検出器の設計の自由
度を高めることができる。
【００３０】例えば、光ダイオード検出器を採用するＵ
Ｖ／可視単色検出器、及びダイオードアレー検出器を採
用するＵＶ／可視多色検出器のような当該技術分野で従
来から公知の光吸収検出器にフローセル１０を採用する
ことが可能である。しかしながら、ダイオードアレー検
出器に使用されるセルは、そのボアがより狭いことが望
まれるため、ダイオードアレー検出器と共に、フローセ
ル１０を使用することが極めて適している。また、フロ
ーセル１０は、蛍光検出器、熱量計、ラマン散乱分光法
及び液体クロマトグラフィ及び毛管電気泳動を利用する
その他のシステムに使用することも可能である。
Ｖ／可視単色検出器、及びダイオードアレー検出器を採
用するＵＶ／可視多色検出器のような当該技術分野で従
来から公知の光吸収検出器にフローセル１０を採用する
ことが可能である。しかしながら、ダイオードアレー検
出器に使用されるセルは、そのボアがより狭いことが望
まれるため、ダイオードアレー検出器と共に、フローセ
ル１０を使用することが極めて適している。また、フロ
ーセル１０は、蛍光検出器、熱量計、ラマン散乱分光法
及び液体クロマトグラフィ及び毛管電気泳動を利用する
その他のシステムに使用することも可能である。
【００３１】フローセルに被覆する好適な方法は、図２
乃至図５に図示されている。図２を再度参照すると、水
の屈折率よりも小さい屈折率を有する、テフロン（登録
商標名）ＡＦのポリマー８２が外側に被覆されたマンド
レル８０が提供される。該マンドレル８０は、全体とし
て円筒状であり、平滑な仕上げ状態に研磨することので
きる材料で形成することができる。また、マンドレル８
０は、使用される低屈折率の材料の加工に適した温度に
て妥当な機械的強度及び一体性を有することが好まし
い。該マンドレルは、プラスチック又は耐食性金属合金
（例えば、ステンレス鋼）のような化学的に不活性な材
料で出来たものであることが好ましく、また、該マンド
レルは、そのマンドレルをホア外に引き出すことによ
り、形成された壁構造体から取り外れるようにする。こ
の場合、そのマンドレルょ引き出し易くするため、僅か
にテーパーを付けたマンドレルを使用することができ
る。
乃至図５に図示されている。図２を再度参照すると、水
の屈折率よりも小さい屈折率を有する、テフロン（登録
商標名）ＡＦのポリマー８２が外側に被覆されたマンド
レル８０が提供される。該マンドレル８０は、全体とし
て円筒状であり、平滑な仕上げ状態に研磨することので
きる材料で形成することができる。また、マンドレル８
０は、使用される低屈折率の材料の加工に適した温度に
て妥当な機械的強度及び一体性を有することが好まし
い。該マンドレルは、プラスチック又は耐食性金属合金
（例えば、ステンレス鋼）のような化学的に不活性な材
料で出来たものであることが好ましく、また、該マンド
レルは、そのマンドレルをホア外に引き出すことによ
り、形成された壁構造体から取り外れるようにする。こ
の場合、そのマンドレルょ引き出し易くするため、僅か
にテーパーを付けたマンドレルを使用することができ
る。
【００３２】フローライナート（ＦＬＵＯＲＩＮＥＲ
Ｔ）（登録商標名）溶剤に溶融されたテフロン（登録商
標名）ＡＦ溶剤中にマンドレルを浸漬させ且つ乾燥させ
ることにより、該マンドレルに被覆することができる。
十分な厚さのテフロン（登録商標名）ＡＦが付着された
後、この被覆を熱で硬化させ、その後に、周囲温度まで
ゆっくりと冷却させる。このようにして、所望の許容公
差の範囲内に材料の厚さを独立的に制御する。更に、マ
ンドレルの表面を研磨することにより、その材料の壁の
表面の滑らかさを材料の厚さと独立的に制御し、その材
料がマンドレル上に付着するに伴い、その材料が研磨し
た表面の滑らかさと略同一程度の表面の滑らかさとなる
ようにすることができる。即ち、材料の表面は材料とマ
ンドレルの境界面で極めて滑らかになる。
Ｔ）（登録商標名）溶剤に溶融されたテフロン（登録商
標名）ＡＦ溶剤中にマンドレルを浸漬させ且つ乾燥させ
ることにより、該マンドレルに被覆することができる。
十分な厚さのテフロン（登録商標名）ＡＦが付着された
後、この被覆を熱で硬化させ、その後に、周囲温度まで
ゆっくりと冷却させる。このようにして、所望の許容公
差の範囲内に材料の厚さを独立的に制御する。更に、マ
ンドレルの表面を研磨することにより、その材料の壁の
表面の滑らかさを材料の厚さと独立的に制御し、その材
料がマンドレル上に付着するに伴い、その材料が研磨し
た表面の滑らかさと略同一程度の表面の滑らかさとなる
ようにすることができる。即ち、材料の表面は材料とマ
ンドレルの境界面で極めて滑らかになる。
【００３３】次に、図３を参照すると、被覆したマンド
レル８０は、流路１６を形成するハウジング１２内のキ
ャビティ内に挿入される。本発明のこの実施の形態にお
けるハウジング１２は、熱収縮可能なポリテトラフルオ
ロエチレン製の管を備えている。また、ハウジング１２
は、二重の熱収縮可能な管を備えている。このように、
一つの好適な実施の形態において、該ハウジングは、デ
ラウェア州、ウィルミングトンのデュポン・ポリマーズ
から販売されている、テフロン・ＴＦＥ（登録商標名）
として公知のテトラフルオロエチレン・ホモポリマーの
外層８４と、同様に、デュポン・ポリマーズから販売さ
れている、テフロン・ＦＥＰ（登録商標名）として公知
のヘキサフルオロプロピレンを有するテトラフルオロエ
チレン・コポリマーの内層８６（内壁１４として）とを
備えている。
レル８０は、流路１６を形成するハウジング１２内のキ
ャビティ内に挿入される。本発明のこの実施の形態にお
けるハウジング１２は、熱収縮可能なポリテトラフルオ
ロエチレン製の管を備えている。また、ハウジング１２
は、二重の熱収縮可能な管を備えている。このように、
一つの好適な実施の形態において、該ハウジングは、デ
ラウェア州、ウィルミングトンのデュポン・ポリマーズ
から販売されている、テフロン・ＴＦＥ（登録商標名）
として公知のテトラフルオロエチレン・ホモポリマーの
外層８４と、同様に、デュポン・ポリマーズから販売さ
れている、テフロン・ＦＥＰ（登録商標名）として公知
のヘキサフルオロプロピレンを有するテトラフルオロエ
チレン・コポリマーの内層８６（内壁１４として）とを
備えている。
【００３４】次に、適当な組立体を加熱して、外層８４
を収縮させ且つ内層８６を溶融させる。この溶融する内
層８６は、図４に図示するように、冷却したときマンド
レル８０の上のポリマー層８２に融着する。その後、図
５に示すように、ポリマー層８２が内層８６に溶融し且
つ接着したままで、マンドレル８０を流路１６から取り
外す。この加熱及び熱収縮ステップの結果、ポリマー層
８２は流動するようになる。
を収縮させ且つ内層８６を溶融させる。この溶融する内
層８６は、図４に図示するように、冷却したときマンド
レル８０の上のポリマー層８２に融着する。その後、図
５に示すように、ポリマー層８２が内層８６に溶融し且
つ接着したままで、マンドレル８０を流路１６から取り
外す。この加熱及び熱収縮ステップの結果、ポリマー層
８２は流動するようになる。
【００３５】更に、熱収縮管形成により加えられた圧力
もその層の間に強固な機械的接着状態を形成し、ポリマ
ー層８２を所定位置に保持する。ハウジング１２の端部
の形状は、熱収縮ステップ中、管の上に端部シールが形
成されるように適正に嵌め込み得るような形状とするこ
とが望ましい。組み立て且つ密封したその最終製品は、
光伝送パイプとして機能する水の屈折率よりも小さい屈
折率を有するポリマーでその内部が被覆されたフローセ
ル１０が得られる。
もその層の間に強固な機械的接着状態を形成し、ポリマ
ー層８２を所定位置に保持する。ハウジング１２の端部
の形状は、熱収縮ステップ中、管の上に端部シールが形
成されるように適正に嵌め込み得るような形状とするこ
とが望ましい。組み立て且つ密封したその最終製品は、
光伝送パイプとして機能する水の屈折率よりも小さい屈
折率を有するポリマーでその内部が被覆されたフローセ
ル１０が得られる。
【００３６】本発明の一つの代替的な実施の形態におい
て、このフローセルの製造方法は、熱可塑性ポリマーを
押出し成形する技術を利用する。この実施の形態におい
て、加工工具は、２つの部分から成るダイを備えてお
り、このダイ内にて、ダイの内側部分及び外側部分が環
状の開口部を形成し、屈折率の小さい加熱材料をこの環
状の開口部を通じて押し出すことができる。これら２つ
のダイ部分間の開口部が押出し成形品に適した正確な内
径と、正確な厚さと規定する。更に、押出し成形品に対
し高度の表面滑らかさを付与し得るようにこのダイの表
面を研磨することができる。この加工工具の周りで材料
を形成するステップは、その材料をダイを通じて押出し
成形し、流路を画成する精密な内径の内壁を有するハウ
ジングを形成するステップを含む。
て、このフローセルの製造方法は、熱可塑性ポリマーを
押出し成形する技術を利用する。この実施の形態におい
て、加工工具は、２つの部分から成るダイを備えてお
り、このダイ内にて、ダイの内側部分及び外側部分が環
状の開口部を形成し、屈折率の小さい加熱材料をこの環
状の開口部を通じて押し出すことができる。これら２つ
のダイ部分間の開口部が押出し成形品に適した正確な内
径と、正確な厚さと規定する。更に、押出し成形品に対
し高度の表面滑らかさを付与し得るようにこのダイの表
面を研磨することができる。この加工工具の周りで材料
を形成するステップは、その材料をダイを通じて押出し
成形し、流路を画成する精密な内径の内壁を有するハウ
ジングを形成するステップを含む。
【００３７】図７乃至図９に図示した本発明の別の実施
の形態において、フローセル用のハウジング１２は、鋳
造技術を使用して製造される。図７に概略図で示すよう
に、この加工工具は、マンドレル５０であり、その両端
は、ブロック５２、５４内に嵌め込まれている。これら
のブロック５２、５４は、鋳造工程中に溶融しない任意
の適当な材料で製造することができる。ブロック５２、
５４が取り付けられたマンドレル５０は、鋳造金型５８
のキャビティ５６内に配置される。図８に示すように、
屈折率の小さい材料３０を液体状態まで加熱し、その
後、金型５８のキャビティ５６内に及びマンドレル５０
の周りに材料を注入して鋳造品を形成する。凝固し且つ
冷却したならば、この鋳造品をキャビティから取り出
し、マンドレル５０を鋳造品から除去して、フローセル
を貫通する流路を画成する内壁を有するハウジング１２
を形成する。
の形態において、フローセル用のハウジング１２は、鋳
造技術を使用して製造される。図７に概略図で示すよう
に、この加工工具は、マンドレル５０であり、その両端
は、ブロック５２、５４内に嵌め込まれている。これら
のブロック５２、５４は、鋳造工程中に溶融しない任意
の適当な材料で製造することができる。ブロック５２、
５４が取り付けられたマンドレル５０は、鋳造金型５８
のキャビティ５６内に配置される。図８に示すように、
屈折率の小さい材料３０を液体状態まで加熱し、その
後、金型５８のキャビティ５６内に及びマンドレル５０
の周りに材料を注入して鋳造品を形成する。凝固し且つ
冷却したならば、この鋳造品をキャビティから取り出
し、マンドレル５０を鋳造品から除去して、フローセル
を貫通する流路を画成する内壁を有するハウジング１２
を形成する。
【００３８】本発明の別の実施の形態において、例え
ば、射出成形のような成形技術を使用してハウジング１
２を製造することもできる。図１０に概略図で示したこ
の実施の形態においても、加工工具は、前と同様にマン
ドレル５０である。従来の方法にて開放し且つ閉じるこ
とのできる一対の金型半体６２、６４を使用して１つの
金型が形成されている。一連のハウジング１２ａ乃至１
２ｎを形成するため、金型半体６２の長さに沿ってマン
ドレル５０を溝６０内の隔たった位置に配置し、その
後、金型半体６２の頂部に金型半体６４を配置する。屈
折率の小さい材料３０を加熱し、その後、内部ガスを押
湯６７を通じて排気するとき、射出成形し、又はその他
の方法で、金型の開口部６６を通って流動させる。次
に、材料３０は一連のマンドレル５０の周りを流動し
て、一連のハウジング１２ａ乃至１２ｎを形成する。ハ
ウジング１２の各々は流路を画成する内壁を有してい
る。材料が冷却し且つ硬化したならば、金型を開けて、
一連のハウジングをその金型から取り出す。次に、ハウ
ジングを互いに且つ各ランナー６８から分離させて、マ
ンドレル５０を取り外すことができる。
ば、射出成形のような成形技術を使用してハウジング１
２を製造することもできる。図１０に概略図で示したこ
の実施の形態においても、加工工具は、前と同様にマン
ドレル５０である。従来の方法にて開放し且つ閉じるこ
とのできる一対の金型半体６２、６４を使用して１つの
金型が形成されている。一連のハウジング１２ａ乃至１
２ｎを形成するため、金型半体６２の長さに沿ってマン
ドレル５０を溝６０内の隔たった位置に配置し、その
後、金型半体６２の頂部に金型半体６４を配置する。屈
折率の小さい材料３０を加熱し、その後、内部ガスを押
湯６７を通じて排気するとき、射出成形し、又はその他
の方法で、金型の開口部６６を通って流動させる。次
に、材料３０は一連のマンドレル５０の周りを流動し
て、一連のハウジング１２ａ乃至１２ｎを形成する。ハ
ウジング１２の各々は流路を画成する内壁を有してい
る。材料が冷却し且つ硬化したならば、金型を開けて、
一連のハウジングをその金型から取り出す。次に、ハウ
ジングを互いに且つ各ランナー６８から分離させて、マ
ンドレル５０を取り外すことができる。
【００３９】本発明の別の実施の形態において、ハウジ
ング１２は、屈折率の小さい材料を押出し成形すること
により、典型的に所望の長さの円筒体の形態に形成され
る。好適なフッ化炭素ポリマー（テフロン（登録商標
名）ＡＦ）は加工可能な溶融体であるため、この押出し
成形は、溶融押出し成形工程とすることができる。これ
と代替的に、常温押出し成形、又は半固体成形技術を利
用してハウジングを形成することもできる。これと代替
的に、屈折率の小さい重合系材料を金型内で鋳造し又は
射出成形方法によりハウジングを形成してもよい。本発
明のこの実施の形態の場合、ハウジングを貫通する流路
１６は、二次的な製造工程にて、適当な寸法の穴をハウ
ジングに穿孔することにより形成される。均一な寸法の
穴と、その内壁が必須の程度の滑らかさを有する穴との
双方を提供するため、レーザ穿孔、電子ビーム穿孔、熱
穿孔、機械穿孔、機械的穿孔（回転切削、精密リーマ加
工、流体とぎ上げ）及び液圧穿孔を含む、多数の精密穿
孔、穴あけ、又は切削技術を使用することができる。
ング１２は、屈折率の小さい材料を押出し成形すること
により、典型的に所望の長さの円筒体の形態に形成され
る。好適なフッ化炭素ポリマー（テフロン（登録商標
名）ＡＦ）は加工可能な溶融体であるため、この押出し
成形は、溶融押出し成形工程とすることができる。これ
と代替的に、常温押出し成形、又は半固体成形技術を利
用してハウジングを形成することもできる。これと代替
的に、屈折率の小さい重合系材料を金型内で鋳造し又は
射出成形方法によりハウジングを形成してもよい。本発
明のこの実施の形態の場合、ハウジングを貫通する流路
１６は、二次的な製造工程にて、適当な寸法の穴をハウ
ジングに穿孔することにより形成される。均一な寸法の
穴と、その内壁が必須の程度の滑らかさを有する穴との
双方を提供するため、レーザ穿孔、電子ビーム穿孔、熱
穿孔、機械穿孔、機械的穿孔（回転切削、精密リーマ加
工、流体とぎ上げ）及び液圧穿孔を含む、多数の精密穿
孔、穴あけ、又は切削技術を使用することができる。
【００４０】本発明の更に別の実施の形態において、加
熱した噴霧スプレーにより屈折率の小さい材料をハウジ
ング１２の内壁に付着することも可能である。
熱した噴霧スプレーにより屈折率の小さい材料をハウジ
ング１２の内壁に付着することも可能である。
【００４１】その好適な実施の形態に関して本発明を詳
細に説明したが、特許請求の範囲に記載した本発明の範
囲から逸脱せずに、その改変例及び変更例が可能であ
る。
細に説明したが、特許請求の範囲に記載した本発明の範
囲から逸脱せずに、その改変例及び変更例が可能であ
る。
【図１】本発明の方法に従って製造された、被覆したフ
ローセルの概略図である。
ローセルの概略図である。
【図２】本発明のフローセルを製造する好適な方法のス
テップを示す概略図である。
テップを示す概略図である。
【図３】図２と同様の製造方法のステップを示す概略図
である。
である。
【図４】図２と同様の製造方法のステップを示す概略図
である。
である。
【図５】図２と同様の製造方法のステップを示す概略図
である。
である。
【図６】フローセルに入る光の概略図である。
【図７】フローセルのハウジングを鋳造する好適な方法
のステップを示す概略図である。
のステップを示す概略図である。
【図８】図７と同様の鋳造方法のステップを示す概略図
である。
である。
【図９】図７と同様の鋳造方法のステップを示す概略図
である。
である。
【図１０】フローセルのハウジングを成形する好適な方
法の概略図である。
法の概略図である。
１０ フローセル １２ ハウジング １４ 内壁 １６ 流路 １８ フローセルの入口 ２０ フローセルの
出口 ２２ ハウジングの第一の端部 ２４ ハウジングの
第二の端部 ２６ 第一の端部の透明な窓部 ２８ 第二の端部の
透明な窓部 ３０ 材料 ４０ 光 ５０ マンドレル ５２、５４ ブロッ
ク ５６ キャビティ ５８ 鋳造金型 ６０ 溝 ６２、６４金型半体 ６６ 金型の開口部 ６７ 押湯 ６８ ランナー ８０ マンドレル ８２ ポリマー層 ８４ 外層 ８６ 内層
出口 ２２ ハウジングの第一の端部 ２４ ハウジングの
第二の端部 ２６ 第一の端部の透明な窓部 ２８ 第二の端部の
透明な窓部 ３０ 材料 ４０ 光 ５０ マンドレル ５２、５４ ブロッ
ク ５６ キャビティ ５８ 鋳造金型 ６０ 溝 ６２、６４金型半体 ６６ 金型の開口部 ６７ 押湯 ６８ ランナー ８０ マンドレル ８２ ポリマー層 ８４ 外層 ８６ 内層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 597084021 355 Ｒｉｖｅｒ Ｏａｋｓ，Ｓａｎ Ｊ ｏｓｅ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ 95134, Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍ ｅｒｉｃａ (72)発明者 ダグラス・アラン・ペリー アメリカ合衆国フロリダ州33410，パー ム・ビーチ・ガーデンズ，フラミンゴ・テ ラス 13071 (72)発明者 ブライアン・ロバート・セッド アメリカ合衆国フロリダ州33469，ジュピ ター，サイプレス・ドライブ・ナンバー18 1544
Claims (16)
- 【請求項１】 光吸収測定用フローセル（１０）の製造
方法にして、 加工工具（５０、８０）の周りに、水の屈折率よりも小
さい屈折率を有する材料（３０）を形成するステップ
と、 前記材料を貫通しかつ第一の端部（２２）と、第二の端
部（２４）とを有する前記流路を残して、前記加工工具
を前記材料から分離するように取り外すステップと、 光が案内される第一の光伝達装置（２６）及び第二の光
伝達装置（２８）を前記環状の流路の前記第一の端部及
び第二の端部に隣接する位置に配置するステップとを含
む、フローセルの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のフローセルの製造方法
にして、前記加工工具（５０、８０）を前記材料から分
離するように取り外す前記ステップが前記加工工具を前
記流路から引き離すことを含む、製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載のフローセルの製造方法
にして、前記加工工具がマンドレル（５０、８０）を備
え、前記材料を前記加工工具の周りに形成する前記ステ
ップが、前記マンドレルの前記外面を前記材料（８２）
で被覆することを含む、製造方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載のフローセルの製造方法
にして、前記材料が前記マンドレル上に外側にて被覆さ
れる前に、該マンドレルが研磨される、製造方法。 - 【請求項５】 請求項３に記載のフローセルの製造方法
にして、前記フローセル用のハウジング（１２）であっ
て、内部キャビティと、前記フローセルを受け入れる内
壁（１４）とを有し、第一の端部（２２）と、第二の端
部（２４）とを有する前記ハウジングを提供するステッ
プと、 前記外側にて被覆されたマンドレル（８０、８２）を前
記ハウジングの前記内部キャビティに配置することによ
り、前記ハウジング（１２）の前記内壁（１４）の内側
を前記材料で被覆するステップと、 前記材料を前記ハウジングの内壁に接着させるステップ
と、 前記マンドレルを前記キャビティから取り外し、これに
より、前記材料が前記ハウジングの前記内壁に接着され
たままにするステップと、 分析すべき液体相試料が案内される入口と、出口とを有
する流路を備える前記フローセルを形成するステップと
を含む、製造方法。 - 【請求項６】 請求項５に記載のフローセルの製造方法
にして、前記ハウジングが中空のポリテトラフロロエチ
レン製の管を備える製造方法。 - 【請求項７】 請求項５に記載のフローセルの製造方法
にして、前記ハウジングが、ポリテトラフロロエチレン
製の外層と、テトラフロロエチレンとヘキサフロロプロ
ピレンの内層の共重合体とから成る中空の管とを備え
る、製造方法。 - 【請求項８】 請求項５に記載のフローセルの製造方法
にして、前記材料を前記ハウジングの壁に接着させる前
記ステップが前記ハウジングに熱を付与することを含
む、製造方法。 - 【請求項９】 請求項７に記載のフローセルの製造方法
にして、前記材料を前記ハウジングの壁に接着させる前
記ステップが、前記ハウジングに熱を加えてポリテトラ
フロロエチレンから成る前記外層を収縮させ且つテトラ
フロロエチレン及びヘキサフロロプロピレンの前記共重
合体から成る前記内層を溶融させることを含む、製造方
法。 - 【請求項１０】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
フローセルの製造方法にして、前記加工工具がダイであ
り、 前記材料を加工工具の周りに形成する前記ステップが、
前記材料を前記ダイを通じて押出し成形し、前記流路を
画成する内壁を有するハウジングを形成するステップを
含む、製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
フローセルの製造方法にして、前記加工工具がマンドレ
ルインサート（５０）であり、 前記材料（３０）を加工工具の周りに形成する前記ステ
ップが、前記材料を加熱するステップと、前記材料をダ
イ（５２、５４）内にて前記マンドレルインサートの周
りに鋳造し、前記流路（１６）を画成する内壁（１４）
を有するハウジング（１２）を形成するステップと、前
記材料を冷却するステップと、前記ハウジングを前記ダ
イから取り外し且つ前記マンドレルインサートを前記ハ
ウジングから取り外すステップとを含む、製造方法。 - 【請求項１２】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
フローセルの製造方法にして、前記加工工具がマンドレ
ルインサート（５０）であり、 前記材料（３０）を前記加工工具の周りに形成する前記
ステップが、前記材料を加熱するステップと、前記流路
を画成する内壁を有するハウジングを形成し得るよう
に、金型（６２、６４）内に且つ該金型内に配置された
前記マンドレルインサートの周りに前記材料を射出する
ステップと、前記材料を冷却するステップと、前記材料
を前記金型から取り外し且つ前記マンドレルインサート
を前記ハウジングから取り外すステップとを含む、製造
方法。 - 【請求項１３】 光吸収測定用のフローセルの製造方法
にして、 流路（１６）を画成する内壁（１４）を有するハウジン
グ（１２）であって、該流路が分析すべき液体相の試料
が案内される入口及び出口を有し、第一の端部（２２）
と、第二の端部（２４）とを有し、水の屈折率よりも小
さい屈折率を有する材料（３０）から成る前記ハウジン
グを提供するステップと、 光が案内される第一の光伝達装置（２６）及び第二の光
伝達装置（２８）を前記ハウジングの前記第一の端部及
び第二の端部に隣接する位置に配置するステップとを含
む、製造方法。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載のフローセルの製造
方法にして、レーザ穿孔、電子ビーム穿孔、熱穿孔、機
械的穴あけ又は液圧的穿孔を利用して、前記ハウジング
を貫通する前記流路を穿孔することにより、前記流路が
前記ハウジングに形成されるようにした、製造方法。 - 【請求項１５】 光吸収測定用フローセルにして、 熱収縮可能なポリマーの外層（８４）と、第二のポリマ
ーの内層（８６）とから成るハウジング（１２）であっ
て、前記第二のポリマーの前記内層が流路（１６）を画
成する内壁（１４）を形成し、前記流路が、分析すべき
液体相の試料が案内される入口及び出口を有し、第一の
端部（２２）と、第二の端部（２４）とを有する前記ハ
ウジング（１２）を備え、 前記第一及び第二の端部が、光が案内される透明な窓部
（２６、２８）を有し、前記内壁の少なくとも一部に
は、溝の屈折率よりも小さい屈折率を有するポリマーが
接着されるようにした、光吸収測定用フローセル。 - 【請求項１６】 請求項１５に記載の光吸収測定用フロ
ーセルにして、前記第一の透明な窓部（２６）を通じて
前記流路（１６）内に光を案内し得るように前記フロー
セルのハウジング（１２）の前記第一の端部（２２）に
隣接する位置に配置された光源と、前記流路及び前記透
明な窓部（２８）を透過する光を検出し得るように前記
フローセルのハウジングの前記第二の端部（２４）に隣
接する位置に配置された検出装置とを備える、光吸収測
定用フローセル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/663,993 US6199257B1 (en) | 1995-02-28 | 1996-06-14 | Method of making a flow cell for light absorption measurement of small volume samples |
| US663993 | 1996-06-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1058558A true JPH1058558A (ja) | 1998-03-03 |
| JP3312859B2 JP3312859B2 (ja) | 2002-08-12 |
Family
ID=24664066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15642997A Expired - Fee Related JP3312859B2 (ja) | 1996-06-14 | 1997-06-13 | 光吸収測定用フローセルの製造方法及びそのフローセル |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6199257B1 (ja) |
| EP (2) | EP1557658A1 (ja) |
| JP (1) | JP3312859B2 (ja) |
| DE (1) | DE69735337T2 (ja) |
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1996
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