JPH1057100A - 混床式の糖液精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 混床式の糖液精製装置における再生工程の混
合樹脂分離操作の際に混合樹脂層が形成されても、糖液
の処理において塩類と色素のリークすることのない混床
式の糖液精製装置を提供する。 【解決手段】 強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチ
オン交換樹脂を充填した混床式の糖液精製装置１におい
て、弱酸性カチオン交換樹脂が遊離酸形である時の上層
の強塩基性アニオン交換樹脂３と下層の弱酸性カチオン
樹脂４との分離境界面７より上部に、再生廃液を排出す
るコレクタ２を設置することを特徴とする混床式の糖液
精製装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、糖液を脱塩脱色す
る糖液精製装置に関するものであり、さらに詳しくは強
塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂を用
いる混床式の糖液精製装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】糖液を精製する場合、炭酸飽充、粒状活
性炭濾過、骨炭濾過等の精製工程の後処理としてイオン
交換処理が行われている。イオン交換処理には、脱色を
目的としたイオン交換処理と脱塩を目的としたイオン交
換処理がある。

【０００３】脱塩を目的としたイオン交換処理には、糖
液を強塩基性アニオン交換樹脂の単床で処理した後、弱
酸性カチオン交換樹脂の単床で処理して脱塩する二床式
精製装置を用いるリバース処理と、糖液を強塩基性アニ
オン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂を用いた混床式
精製装置で処理して脱塩する混床式処理がある。

【０００４】リバース処理は工業的に広く使用されてい
るが、処理純度が充分でないという問題点がある。一
方、リバース処理に比べて、混床式処理は再生の操作が
複雑であるが、高純度の糖液が得られる点で、糖液の精
製処理として優れた方法である。

【０００５】混床式の糖液精製装置におけるイオン交換
樹脂の再生方法としては、以下のような方法がある（特
開平２−２９８３５８号）。

【０００６】すなわち、混床塔で糖液処理を終了した
後、弱酸性カチオン交換樹脂を下層に、強塩基性アニオ
ン交換樹脂を上層に分離し、上層の強塩基性アニオン交
換樹脂および下層の弱酸性カチオン交換樹脂の双方に塩
酸水溶液等の酸再生剤を一貫して通薬し強塩基性アニオ
ン交換樹脂の回生と弱酸性カチオン交換樹脂の再生を同
時に行った後、上層の強塩基性アニオン交換樹脂に水酸
化ナトリウム水溶液等のアルカリ再生剤を通薬し同時に
混床塔の下部から水を上向流で通水し、両樹脂の分離境
界面に敷設したコレクタより再生廃液を排出して強塩基
性アニオン交換樹脂を再生した後、両樹脂を混合し混床
を形成させる方法である。

【０００７】このような混床式の糖液精製装置では、糖
液処理の過程において弱酸性カチオン交換樹脂は、遊離
形からＮａ形、Ｃａ形等の塩形へのイオン交換の進行に
伴って次第に膨潤し、再生処理によって収縮し、膨潤が
解消される。そのため、混床式の糖液精製装置における
コレクタの位置は、塩酸を両樹脂に一貫して通薬して弱
酸性カチオン交換樹脂が遊離酸形となって収縮した時の
強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂と
の分離境界面、すなわち、弱酸性カチオン交換樹脂が遊
離酸形である場合の分離境界面にコレクタがくるように
設定されている。

【０００８】なお、上記の再生方法は、再生処理毎に強
塩基性アニオン交換樹脂にも塩酸が通薬されるので、弱
酸性カチオン交換樹脂の再生処理と同時に強塩基性アニ
オン交換樹脂が回生される利点がある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上記の再生方法におい
て、混合状態の強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチ
オン交換樹脂を分離するには、糖液や食塩水を用いて両
樹脂の比重差を利用して分離するが、この際に両樹脂の
境界面がきれいに形成されず、両樹脂が混ざり合った混
合層が形成される場合があった。

【００１０】図３は従来の混床式糖液精製装置の構成を
示すもので、１は糖液精製装置であり、その下部にはイ
オン交換樹脂を支持するための支持床８が敷設されてい
る。図３に示したように、従来の混床式糖液精製装置で
はコレクタ２は弱酸性カチオン交換樹脂に酸再生剤を通
薬して遊離酸形とした時の弱酸性カチオン交換樹脂４と
強塩基性アニオン交換樹脂３との分離境界面７に設置さ
れている。ところが、強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸
性カチオン交換樹脂を再生工程において比重差を利用し
て分離する際に、強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カ
チオン交換樹脂が混ざり合った混合層５が形成されるこ
とが多々ある。

【００１１】混合層５が形成されると、上層の強塩基性
アニオン交換樹脂３を例えば水酸化ナトリウム水溶液を
用いて再生する際に、コレクタ２上部の混合層に存在す
る弱酸性カチオン交換樹脂が強塩基性アニオン交換樹脂
の再生剤である水酸化ナトリウムと接触してＮａ形とな
る。このＮａ形の弱酸性カチオン交換樹脂が存在したま
ま、糖液を通液すると、Ｎａ⁺イオンがはずれて、処理
糖液がアルカリ性となり、塩類と色素がリークして、処
理糖液の純度が低下してしまう。そのため、樹脂を分離
する際に混合層が形成された場合は、分離境界面がきれ
いに形成されるまで再度分離操作を行う必要があった。

【００１２】本発明が解決しようとする課題は、混床式
の糖液精製装置における再生工程の混合樹脂分離操作の
際に強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹
脂の混合樹脂層が形成されても、糖液の処理において塩
類と色素のリークすることのない混床式の糖液精製装置
を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、コレクタの位置を
分離境界面の上部に位置するように設定すればよいこと
を見出し、本発明を完成するに至った。

【００１４】すなわち、本発明は、強塩基性アニオン交
換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂を充填した混床式の糖
液精製装置において、弱酸性カチオン交換樹脂が遊離酸
形である時の上層の強塩基性アニオン交換樹脂と下層の
弱酸性カチオン樹脂との分離境界面より上部に、再生廃
液を排出するコレクタを設置することを特徴とする混床
式の糖液精製装置に関するものである。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明の特徴は、再生工程の樹脂
分離の際に境界面に混合層が形成された場合であって
も、分離境界面の上部にコレクタを設置した混床式の糖
液精製装置を用いることにより、処理糖液の品質を安定
化するものである。

【００１６】本発明の混床式糖液精製装置において、再
生工程の強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交
換樹脂との分離後に弱酸性カチオン交換樹脂層に酸再生
剤を通薬した後の状態を図１に示す。再生処理にあたっ
て、混床式糖液精製装置１内の混合樹脂は比重差を利用
して上層の強塩基性アニオン交換樹脂３と下層の弱酸性
カチオン交換樹脂４に分離されるが、両樹脂の境界面に
強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂が
混合した混合樹脂層５が形成されることが多い。

【００１７】図１に示したように、弱酸性カチオン交換
樹脂が遊離酸形である時の両イオン交換樹脂の分離境界
面７の上部に設置されたコレクタ２を有する糖液精製装
置を用いることにより、混合樹脂層５に含まれている弱
酸性カチオン交換樹脂に、強塩基性アニオン交換樹脂の
再生剤である水酸化ナトリウム等のアルカリ剤が接触す
ることがないので、混合樹脂層５に含まれている弱酸性
カチオン交換樹脂がＮａ形等の塩形となることがなく、
そのため再生後の糖液処理に際して塩類と色素がリーク
することがない。

【００１８】本発明において、コレクタ２の位置は弱酸
性カチオン交換樹脂４が遊離酸形である時の分離境界面
７の上部になるように設定する必要があるが、通常は分
離境界面７より、上層の強塩基性アニオン交換樹脂の層
高（Ｈａ）の１〜１５％、好ましくは５〜１０％分上部
に設置すればよい。コレクタ２を強塩基性アニオン交換
樹脂の層高（Ｈａ）の１５％を超えた位置に設置する
と、コレクタ２の下方に存在する強塩基性アニオン交換
樹脂３は再生時にアルカリ再生剤と接触することなく塩
形のまま残留することになるので再生工程終了後の樹脂
中に未再生のアニオン交換樹脂が多く存在することにな
ってその分糖液の処理工程において処理量が減少すると
ともに、処理糖液のｐＨが低下し過ぎるので好ましくな
く、また１％未満では強塩基性アニオン交換樹脂３を再
生する際に、再生剤であるアルカリ剤と接触する弱酸性
カチオン交換樹脂の量が多くなって所期の目的を達成で
きないので好ましくない。

【００１９】コレクタ２の位置を決める際の基準面とな
る、分離境界面７とは、上述のごとく弱酸性カチオン交
換樹脂４が遊離酸形である時に強塩基性アニオン交換樹
脂と弱酸性カチオン交換樹脂とに完全に分離した時の両
樹脂層が接する面を意味し、通常は糖液精製装置の設計
時に定められる。また、分離境界面７からの距離を決め
るための基準となる強塩基性アニオン交換樹脂の層高
（Ｈａ）とは、強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチ
オン交換樹脂が完全に分離された場合のＣｌ形（基準
形）の強塩基性アニオン交換樹脂の層高を意味する。

【００２０】図２に本発明の混床式の糖液精製装置を用
いて、糖液の精製処理および再生工程を実施する場合の
一例を示す。図２（ａ）は強塩基性アニオン交換樹脂と
弱酸性カチオン交換樹脂との混合樹脂９が充填された混
床式の糖液精製装置１の上部から原料の糖液を通液し、
糖液精製装置１の下部から精製糖液を回収する工程を示
すものである。

【００２１】上記の糖液の精製処理を終了後、糖液精製
装置１内のイオン交換樹脂を再生するには、まず混合樹
脂を比重分離等の操作により上層の強塩基性アニオン交
換樹脂３と下層の弱酸性カチオン交換樹脂４とに分離す
る（図２（ｂ））。

【００２２】弱酸性カチオン交換樹脂４は、前述のごと
く糖液の処理過程において、イオン交換の進行により、
体積が５０〜１００％程度膨潤するため、糖液処理終了
直後の強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換
樹脂の分離境界面は、図２（ｂ）に示したごとくコレク
タ２の上部に存在する。

【００２３】次いで、図２（ｃ）に示したように糖液精
製装置１の上部に設置したディストリビュータ６より塩
酸等の酸再生剤を通薬し、上層の強塩基性アニオン交換
樹脂と下層の弱酸性カチオン交換樹脂の双方に一貫通薬
し、糖液精製装置１の下部から排出する。酸再生剤の通
薬により、下層の弱酸性カチオン交換樹脂４が再生さ
れ、体積が収縮し、その結果、両イオン交換樹脂の分離
境界面はコレクタ２の下方に位置するようになる。な
お、酸再生剤の通薬により上層の強塩基性アニオン交換
樹脂３に吸着された有機酸等の不純物が取り除かれて強
塩基性アニオン交換樹脂３が回生される。

【００２４】その後、強塩基性アニオン交換樹脂３を再
生するが、強塩基性アニオン交換樹脂３の再生は、図２
（ｄ）に示したように、ディストリビュータ６より水酸
化ナトリウム等のアルカリ再生剤を通薬し、同時に、水
を糖液精製装置１の下部から通水し、糖液精製装置１の
中間部のコレクタ２よりアルカリ再生剤の廃液と水を排
出する。

【００２５】先の図１に詳しく示したように、両イオン
交換樹脂の分離境界面７の上部にコレクタ２が設置され
ているため、たとえ分離境界面７付近に混合樹脂層５が
形成されていたとしても強塩基性アニオン交換樹脂３の
再生時に混合樹脂層内に存在する弱酸性カチオン交換樹
脂にアルカリ再生剤が接触することがなく、弱酸性カチ
オン交換樹脂がＮａ形等の塩形になることがない。

【００２６】なお、上述の例では分離操作終了後、強塩
基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂とに酸
再生剤を一貫して通薬する再生方法について説明した
が、本発明装置の再生方法はこれに限定されず、例えば
分離操作を行なう前の混合状態のイオン交換樹脂層に酸
再生剤を通薬し、しかる後に分離操作を実施してもよい
し、また、分離操作終了後、糖液精製装置１の下部より
酸再生剤を通薬するとともに再生排液をコレクタ２から
排出することによってまず弱酸性カチオン交換樹脂４の
みを再生し、次いで、上部のディストリビュータ６より
アルカリ再生剤を通薬するとともに再生廃液をコレクタ
２から排出することによって強塩基性アニオン交換樹脂
３を再生するようにしてもよい。

【００２７】

【実施例】以下実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

【００２８】実施例１ 強塩基性アニオン交換樹脂（商品名「アンバーライトＩ
ＲＡ−４０２ＢＬ」、ロームアンドハース社製）３Ｌと
弱酸性カチオン交換樹脂（商品名「アンバーライトＩＲ
Ｃ−７６」、ロームアンドハース社製）１．５Ｌを、図
１に示したような混床式の糖液精製装置に充填した。実
施例１の糖液精製装置では、コレクタの位置を上層の強
塩基性アニオン交換樹脂（Ｃｌ形）の層高の１０％分分
離境界面より上部に設置した。

【００２９】原糖液の純度および糖液処理の処理条件
を、表１に示す。糖液処理後の再生は以下のように行っ
た。

【００３０】まず、混合樹脂を飽和食塩水により、分離
し、糖液精製装置上部のディストリビュータより３．５
％の塩酸を４．５Ｌ通薬し、糖液精製装置の下部より排
出した。続いて、４．０％の水酸化ナトリウム溶液６．
０Ｌを上記ディストリビュータより通薬し、同時に水を
糖液精製装置の下部から通水し、コレクタより排出し
た。更にこの後、糖液精製装置の上部及び下部から洗浄
水を通水し、洗浄水をコレクタから排出して再生処理を
完了した。

【００３１】

【表１】

【００３２】比較例１ コレクタの位置を分離境界面に位置するように設置した
図３に示したような従来の糖液精製装置を用いた他は、
実施例１に準じて、糖液の処理および再生処理を行っ
た。

【００３３】比較例２ コレクタの位置を上層の強塩基性アニオン交換樹脂（Ｃ
ｌ形）の層高の２０％分分離境界面より上部に設置した
他は、実施例１に準じて、糖液の処理および再生処理を
行った。

【００３４】実施例１および比較例１、２の混床式の糖
液処理装置を用いて、糖液処理および再生処理を５サイ
クル行ったときの、５サイクル目の糖液処理における処
理糖液のｐＨ、電気伝導率および色価を測定した。その
結果を表２に示す。

【００３５】

【表２】

【００３６】なお、糖液の色価は、４２０ｎｍと７２０
ｎｍの吸光度（ＯＤ）を５ｃｍ ｃｅｌｌを用いて測定
し、下記の計算方法で算出した。

【００３７】

【数１】

【００３８】表２に示した結果から明らかなように、実
施例１の糖液精製装置は、従来の比較例１の糖液精製装
置に比べて、処理糖液の性状が安定しており、電気伝導
率の結果から、塩のリークが少なく、また色価の結果か
ら色素のリークが少ないことが認められた。

【００３９】また、比較例２の糖液精製装置は、電気伝
導率や色価の面では実施例１の場合とほぼ同じである
が、得られる処理糖液のｐＨが実施例１に比べて低いと
いう難点がある。

【００４０】

【発明の効果】本発明の混床式の糖液精製装置を用いる
ことにより、たとえ再生工程の混合樹脂分離操作の際に
強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂の
混合層が形成されても、再生後の糖液の処理において塩
類と色素がリークすることがないため、糖液の精製を安
定して行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明装置の実施形態を示すもので、強塩基性
アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂に分離した
ときの状態を示す図。

【図２】（ａ）から（ｄ）は、本発明装置を用いた、糖
液処理と再生工程のフローを示す図。

【図３】従来装置を示すもので、強塩基性アニオン交換
樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂に分離したときの状態を
示す図。

【符号の説明】

１ 混床式の糖液精製装置 ２ コレクタ ３ 強塩基性アニオン交換樹脂 ４ 弱酸性カチオン交換樹脂 ５ 混合樹脂層 ６ ディストリビュータ ７ 分離境界面 ８ 支持床 ９ 混合樹脂 Ｈａ 強塩基性アニオン交換樹脂の層高

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチ
   オン交換樹脂を充填した混床式の糖液精製装置におい
   て、弱酸性カチオン交換樹脂が遊離酸形である時の上層
   の強塩基性アニオン交換樹脂と下層の弱酸性カチオン樹
   脂との分離境界面より上部に、再生廃液を排出するコレ
   クタを設置することを特徴とする混床式の糖液精製装
   置。
2. 【請求項２】 コレクタを、弱酸性カチオン交換樹脂が
   遊離酸形である時の上層の強塩基性アニオン交換樹脂と
   下層の弱酸性カチオン樹脂との分離境界面より、上層の
   強塩基性アニオン交換樹脂の層高の１〜１５％分上部に
   設置することを特徴とする請求項１記載の混床式の糖液
   精製装置。